KR100711479B1 - 고체산화물 연료전지용 전해질의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 음극 지지형 고체산화물 연료전지용 전해질 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 분산매를 이용하여 응집된 지르코니아 입자를 1㎛ 이하의 입자로 분쇄한 후, 여기에 다시 유기물 결합제를 30~50중량% 첨가하여 지르코니아 페이스트를 제조하는 단계; 및 상기 지르코니아 전해질 페이스트를 지르코니아-니켈 다공체에 스크린 프린팅에 의해 코팅하고 대기분위기에서 1400~1500℃로 열처리하는 단계;를 포함하는 음극 지지형 고체산화물 연료전지용 전해질 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 전해질을 지르코니아 페이스트를 이용하여 스크린 프린터로 간단하고 신속하게 코팅할 수 있으며, 경제적이다.
고체산화물 연료전지, 전해질, 지르코니아 페이스트, 스크린 프린터, 코팅

Description

고체산화물 연료전지용 전해질의 제조 방법{Fabrication Method for Electrolyte of Solid Oxide Fuel Cell}
도 1은 본 발명에 의한 단위전지의 단면 구조를 개략적으로 도시한 도면이다.
본 발명은 고체산화물 연료전지용 전해질 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 양극, 전해질 및 음극으로 구성되는 고체산화물 연료전지를 제조하기 위하여 음극 위에 전해질을 코팅하는 방법에 관한 것이다.
통상 연료전지라 함은 수소나 천연가스 등의 연료를 산소와 반응시켜 전기를 생산하는 장치로서, 높은 효율과 무공해, 무소음 등의 특성으로 인하여 미래의 주요한 에너지 기술의 하나로 인식되고 있다.
연료전지에는 여러 가지 종류가 있으나, 일반적으로 고체산화물 연료전지(SOFC)는 그 전해질로서 고체 산화물인 지르코니아 세라믹스(ZrO2)나 세라아(CeO2) 또는 란타늄-스트론튬-가돌리늄-마그네슘 산화물(LSGM)을 사용하는 것을 지칭한다.
고체산화물 연료전지에는 전해질 지지형 및 음극 지지형으로 구분할 수 있으며, 음극 지지형 연료전지는 두께 0.5~1.5mm 음극에 전해질을 코팅한 후, 다시 양극을 전해질 위에 적층하여 단위전지를 구성하게 된다.
일반적으로 음극은 지르코니아-니켈의 서메트(cermet)로 기공율이 30% 이상인 다공체로 제조되는데, 이러한 다공체 위에 이트리아 안정화 지르코니아를 코팅하여 소결한 후, 치밀한 전해질 층을 형성시켜야 한다. 이와 같이 음극 다공체 위에 코팅한 전해질을 치밀하게 소결하는 과정에서, 음극 다공체와 코팅한 전해질의 수축률을 일치시키는 것이 매우 어려운 문제이다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 다공체 위에 치밀한 전해질 층을 형성하기 위한 여러 가지 방법들이 제시되고 있다. 전자 영동 증착법 (electrophoretic deposition), 플라즈마 스프레이법(plasma spraying) 등의 방법, 화학 증기 증착법(chemical vapor deposition), 전기화학적 증기 증착법(electrochemically vapor deposition) 등과 같이 증기 상(vapor phase)을 이용하여 전해질을 제조하는 방법 이 제안되고 있다.
그러나 이들 방법은 전해질을 코팅하기 위하여 큰 장비가 필요하며, 전해질을 음극 다공체에 형성하는 처리속도가 늦고, 또한 이들 전해질 조성을 코팅하기 위해서 매우 고가의 원료를 사용해야 하는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명은 음극 지지형 고체산화물 연료전지용 전해질을 지르코니아 페이스트를 이용하여 매우 간단한 스크린 프린터(screen printer)로서 코팅할 수 있으며, 비교적 빠른 속도로 전해질을 인쇄할 수 있을 뿐 아니라, 저렴하게 코팅을 가능하게 하는 고체산화물 연료전지용 전해질의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
분산매를 이용하여 응집된 지르코니아 입자를 0.1 내지 1㎛의 입경을 갖는 입자로 분쇄한 후, 유기물 결합제를 30~50중량% 첨가하여 지르코니아 페이스트를 제조하는 단계; 및
상기 지르코니아 전해질 페이스트를 지르코니아-니켈 다공체에 스크린 프린팅에 의해 코팅하고 대기분위기에서 1400~1500℃로 열처리하는 단계;
를 포함하는 음극 지지형 고체산화물 연료전지용 전해질 제조 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 분산매를 이용하여 응집된 지르코니아 입자를 0.1 내지 1㎛의 입경을 갖는 입자로 분쇄한 후, 유기물 결합제를 30~50중량% 첨가하여 지르코니아 페이스트를 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명에서는 지르코니아 세라믹스(ZrO2) 입자를 사용하나, 이 외에도 고체 산화물 연료전지의 전해질 입자로서, 예를 들면, 세리아(CeO2), 또는 란타늄-스트론튬-가돌리늄-마그네슘 산화물(LSGM) 등을 사용할 수도 있는 것으로서, 특별히 한정하지 않는다.
상기 응집된 지르코니아 분말은 입경 0.1㎛ 내지 1㎛로 충분하게 분쇄하는 것이 바람직하다. 응집된 지르코니아 분말을 1㎛보다 크게 되면 지르코니아-니켈 다공체 위에 형성된 지르코니아 조성의 전해질이 충분하게 소결되지 않을 뿐 아니라, 음극 다공체와의 수축률이 적합하지 않아 전해질을 코팅하여 소결한 후, 전체 시편이 휘게 되어 바람직하지 않으며, 0.1㎛ 미만의 입경을 갖는 경우에는 입자의 응집으로 인하여 입자를 분산시키기 어렵게 되고, 또한 매우 고가여서 경제적으로도 바람직하지 않다.
상기 지르코니아 분말의 분쇄는 분산매를 사용하여 행할 수 있다. 분산매를 사용하지 않으면, 지르코니아 전해질이 결합제와 잘 혼합되지 않아 스크린 프린팅 하기에 적합한 페이스트를 제조할 수 없게 된다.
상기 지르코니아 분말의 분쇄에 사용할 수 있는 분산매로는 예를 들어, 터피네올, 알코올, 툴루엔 등을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 터피네올 분산매를 사용할 수 있다.
분산매로 분쇄된 지르코니아 분말에 유기 결합제를 30 내지 50중량%로 첨가함으로써 지르코니아 페이스트를 제조할 수 있다. 상기 유기 결합제를 30중량% 이하로 첨가하면, 점도가 너무 높아 스크린 프린팅하기에 부적합한 페이스트가 되어 바람직하지 않으며, 50중량% 이상의 유기결합제가 첨가되면 너무 묽은 페이스트가 되어, 인쇄하면 흘러내리거나, 소결 중에 너무 많은 결합제로 인하여 지르코니아의 치밀화에 나쁜 영향을 미치게 되므로, 유기 결합제는 30 내지 50 중량%의 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용할 수 있는 유기 결합제로는 특별히 한정하는 것은 아니지 만, 에틸셀룰로오즈, 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄 등을 사용할 수 있다.
상기 제조된 페이스트를 음극 다공체에 코팅하기 전에 먼저, 완충층을 코팅할 수 있다. 상기 완충 층은 음극재와 전해질과의 열팽창 계수를 조절하는 역할을 수행한다.
상기 완충층은 음극재와 동일한 조성으로 사용할 수 있으며, 음극재 조성에 유기결합제를 30 내지 50중량% 첨가하여 완충층 페이스트를 제조한 후, 지르코니아-니켈 음극재 위에 코팅한다. 유기 결합제의 함량 및 종류는 상기 지르코니아 전해질 페이스트 제조시 유기 결합제의 함량을 제한하는 이유와 동일하다.
상기 코팅은 지르코니아 전해질 페이스트를 코팅하는 것과 동일한 스크린 프린팅법으로 코팅할 수 있다.
상기 완충층은 5 내지 30㎛의 두께로 코팅하는 것이 바람직하다. 5㎛ 미만으로 완충층을 코팅하면 전해질의 내구성이 부족하게 되는 문제가 있으며, 30㎛를 초과하면 전지의 특성이 저하되는 문제가 있어 바람직하지 않다.
다음으로, 본 발명은 상기 제조된 지르코니아 전해질 페이스트를 지르코니아-니켈 다공체에 스크린 프린팅에 의해 코팅하여 대기분위기에서 1400~1500℃로 열 처리하는 단계를 포함한다.
본 발명은 음극 지지형 연료전지에 관한 것으로서, 상기 제조된 지르코니아 전해질 페이스트를 음극에 코팅한다. 상기 음극은 지르코니아-니켈 다공체로서, 기공율이 30 내지 70%이며, 0.5 내지 1.5㎜의 두께를 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 코팅은 스크린 프린팅법으로 실시하는데, 이에 의할 경우, 스크린 프린터를 사용함으로써 매우 간단히 코팅을 행할 수 있으며, 비교적 빠른 속도로 전해질을 인쇄할 수 있을 뿐만 아니라, 저렴하게 코팅할 수 있다.
음극 상에 코팅되는 전해질의 두께는 5 내지 30㎛ 범위인 것이 바람직하다. 전해질 층의 두께가 5㎛ 미만인 경우에는 전해질의 내구성이 부족하게 되는 문제가 있으며, 30㎛를 초과하는 경우에는 전지의 특성이 저하되는 문제가 있으므로, 상기 범위 내의 두께로 전해질 층을 형성하도록 코팅하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 지르코니아-니켈 다공체에 전해질 페이스트를 코팅한 후에 열처리를 행한다. 상기 열처리(소결)는 대기분위기 하, 1400 내지 1500℃의 온도범위에서 처리하는 것이 바람직하다. 전해질의 열처리 온도가 1400℃보다 낮으면, 치밀한 전해질 층이 형성되지 않아 단위전지의 특성평가를 수행할 때, 연료인 수소와 연소 원인 산소가 직접 만나서 폭발할 위험성이 있을 뿐 아니라, 성능저하의 원인이 되어 바람직하지 않으며, 소결 온도가 1500℃보다 높게 되면 음극 다공체와의 수축률이 적합하지 않아 시편이 휘어지는 문제가 발생할 수 있으므로, 1400 내지 1500℃에서 열처리하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법에 의해 음극에 전해질을 코팅한 후, 양극을 전해질 위에 적층함으로써 음극 지지형 연료전지의 단위전지를 제조할 수 있다.
이하, 하기 실시 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
실시 예
응집된 지르코니아 입자의 분산
응집된 지르코니아 입자(평균 입경 1.95mm, 8mol% Y2O3 stabilized ZrO2)는 알파-터피네올(α-terpineol) 50중량% 또는 70중량%를 혼합한 후, 초음파 교반기에서 충분히 교반하여 응집된 입자가 0.7㎛ 이하로 잘 분쇄하였다.
전해질 페이스트의 제조
터피네올 분산매에서 충분히 분쇄된 지르코니아 분말에 유기결합제로서 상품명 Organic Vehicle 50중량%를 혼합하여 컨디션닝 믹서(conditioning mixer)에서 1 차로 교반한 후, 다시 3 롤 밀러(three roll miller)를 이용하여 전단 혼합(shear mixing)되도록 하여 전해질 페이스트를 제조하였다.
각 실시예 및 비교예에서 터피네올 분산매와 유기 결합제의 조성비는 다음 표 1과 같이 조절하였다.
터피네올:유기결합제(중량%)
실시예 1 50:50
실시예 2 50:50
실시예 3 70:30
실시예 4 70:30
비교예 1 50:50
완충층 페이스트의 제조
음극재와 전해질의 열팽창계수를 조절하기 위하여 음극재와 전해질 층 사이에 완충 층(functional layer)을 사용하였다. 완충 층은 음극재와 동일한 조성을 사용하였으며, 음극재 조성에 유기결합제를 35중량% 첨가하여 컨디션닝 믹서로 혼합하여 완충 층 페이스트를 제조하였다.
스크린 프린팅 및 열처리
지르코니아-니켈 산화물 음극재를 예비 소결한 후, 지르코니아-니켈 음극재 위에 완충 층을 코팅하였다. 그리고 나서 전해질 페이스트를 스크린 프린터를 사용하여 전해질층을 코팅하였다. 후에, 이 시편을 최종적으로 열처리하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 지르코니아-니켈 산화물 음극재의 예비소결 조건, 완충층 두께, 전해질층 두께 및 본 소결 조건과 제조된 고체산화물 연료전지의 단위 셀에 대한 휨 및 표면 상태를 육안으로 관측한 결과를 아래 표 1에 나타내었다.
예비소결 완충층 두께 전해질 두께 본 소결 상태
실시예 1 1320℃ 2 시간 10㎛ 10㎛ 1450℃ 6시간 없음 양호
실시예 2 1330℃ 2 시간 20㎛ 20㎛ 1450℃ 6시간 없음 양호
실시예 3 1320℃ 2 시간 10㎛ 10㎛ 1450℃ 6시간 없음 양호
실시예 4 1320℃ 2 시간 10㎛ 10㎛ 1475℃ 6시간 없음 양호
비교예 1 1320℃ 2 시간 10㎛ 5+5+5㎛(3회전해질 코팅) 1450℃ 6시간 볼록 휨 불량
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 방법에 따라 전해질을 제조한 실시예 1 내지 4의 경우, 소결 후에도 음극재의 휨이 없으며, 양호한 단위 전지를 제작할 수 있음을 알 수 있다. 그러나, 비교예 1과 같이 음극재에 다수 회 반복하여 전해질을 코팅하는 경우보다도 원하는 두께를 1회로 인쇄하는 것이 음극재의 휨 현상을 억제할 수 있음을 알 수 있다.
도 1은 실시예 1에 의해 제조된 전해질을 사용한 단위 전지에 대하여 실제 특성평가를 수행한 후, 그 단면 구조를 나타낸 사진이다. 도 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해 음극재 위에 형성된 전해질 층은 평탄하고 치밀한 구조를 가지며, 또한, 균일한 두께로 형성되어 있음을 알 수 있다.
본 발명의 방법은 음극 지지형 고체산화물 연료전지용 전해질을 지르코니아 페이스트를 이용하여 매우 간단한 스크린 프린터(screen printer)로서 코팅할 수 있으며, 비교적 빠른 속도로 전해질을 인쇄할 수 있을 뿐 아니라, 저렴하게 코팅을 가능하게 하는 효과가 있다.

Claims (7)

  1. 분산매를 이용하여 응집된 지르코니아 입자를 0.1 내지 1㎛의 입경을 갖는 입자로 분쇄한 후, 유기 결합제를 30~50중량% 첨가하여 지르코니아 페이스트를 제조하는 단계; 및
    상기 지르코니아 전해질 페이스트를 지르코니아-니켈 다공체에 스크린 프린팅에 의해 코팅하고, 대기분위기에서 1400~1500℃로 열처리하는 단계;
    를 포함하는 음극 지지형 고체산화물 연료전지용 전해질 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 분산매는 터피네올, 알코올, 또는 톨루엔인 것을 특징으로 하는 음극 지지형 고체산화물 연료전지용 전해질 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 결합제는 에틸셀룰로오즈, 폴리비닐 알코올 또는 폴리비닐부티랄인 것을 특징으로 하는 음극 지지형 고체산화물 연료전지용 전해질 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 지르코니아-니켈 다공체는 기공율이 30 내지 70%이고, 두께가 0.5 내지 1.5㎜인 것을 특징으로 하는 음극 지지형 고체산화물 연료전지용 전해질 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 지르코니아-니켈 다공체 상에 코팅되는 전해질 층의 두께는 5 내지 30㎛인 것을 특징으로 하는 음극 지지형 고체산화물 연료전지용 전해질 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 지르코니아 전해질 페이스트를 지르코니아-니켈 다공체에 코팅하기 전에 지르코니아-니켈 50 내지 70중량% 및 유기 결합제 30 내지 50중량%로 완충층 페이스트를 제조하여 지르코니아-니켈 음극재에 완충층을 코팅하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 음극 지지형 고체산화물 연료전지용 전해질 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 완충층은 5 내지 30㎛ 두께로 코팅되는 것을 특징으로 하는 음극 지지형 고체산화물 연료전지용 전해질 제조방법.
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