KR100709978B1 - 스노우 타이어 트레드용 고무조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 천연고무와 스타이렌-부타디엔 고무, 부타디엔 고무를 단독 혹은 2종 이상 혼합한 원료고무; 카본블랙, 실리카 등의 보강성 충진제; 아로마틱계 성분, 나프텐계 성분 및 파라핀계 성분으로 구성된 가공 오일; 가황제; 가황촉진제; 노화방지제; 및 기타첨가제를 포함하는 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물에 있어서, 가공 오일로서 아로마틱계 성분 35±5wt%, 나프텐계 성분 28±5wt%, 파라핀계 성분 38±5wt%로 구성된 RAE 가공 오일을 첨가함으로써 환경친화적이면서도 스노우 타이어에 적용시 인장물성, 내마모도 상승, 빙상/빙설 제동성능 향상 및 회전저항 감소 등의 효과를 동시에 얻을 수 있다.
가공오일*PAH*친환경*타이어*트레드

Description

스노우 타이어 트레드용 고무조성물{Rubber composition for snow tire tread}
본 발명은 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아로마틱계 성분, 나프탄계 성분 및 파라핀계 성분을 적절히 배합시킨 가공 오일을 사용함으로써, 발암성 물질로 알려진 PAH(Polycyclic Aromatic Hydrocarbon)중의 한 성분인 Benzo(a)pyrene의 함량이 1ppm 이하이면서, 8종류의 PAH 합이 10ppm 이하로 포함되어 환경친화적이면서도 스노우 타이어에 적용시 인장물성, 내마모도 상승, 빙상/빙설 제동성능 향상 및 회전저항 감소 등의 효과를 동시에 얻을 수 있는 스노우타이어 트레드용 고무 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 원료고무로서 천연고무와 스티렌-부타디엔 고무 또는 부타디엔 고무를 사용하고, 보강제로 카본블랙, 실리카 등이 사용되며, 가공 오일, 가황제, 가황촉진제 및 노화방지제와 같은 다수의 첨가 물질이 사용되고 있다.
이때 사용되는 가공 오일은 배합 및 압출시에 가공을 용이하게 하고, 보강제 의 양을 쉽게 증가시키게 하며, 낮은 온도 영역에서의 고무 특성을 개선시키는 역할을 수행한다.
통상적으로 첨가되는 가공 오일에는 석유계인 나프텐계, 파라핀계, 추출된 아로마틱 추출물(Distillated Aromatic Extract, 이하 DAE로 표기) 가공 오일을 사용하고 있다.
파라핀계 및 나프텐계 가공 오일은 DAE 가공 오일 대비 천연고무 및 스티렌-부타디엔 고무와의 상용성이 떨어지기 때문에 인장물성이 저하되는 단점으로 인하여, DAE 가공 오일을 일반적으로 사용하고 있다.
그러나 이러한 DAE 가공 오일은 파라핀계 및 나프텐계 가공 오일 대비 스노우 타이어에서 중요하게 요구되는 빙상/빙설 제동력이 저하되는 특성을 가지고 있다.
또한 DAE 가공 오일에는 발암성 유발 물질인 PAH(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)가 다량 함유 되어 있고, 유럽 연합에서는 2010년 1월 1일부터 타이어 제조에 사용되는 가공유 안에 PAH중 한 성분인 Benzo(a)pyrene의 함량이 1ppm 이상이거나, 8종류의 PAH 합이 10ppm 이상이면 타이어 제조에 사용을 금지하는 법안이 확정된 상태이다. 상기 8종류의 PAH는 벤조(a)파이렌(Benzo(a)pyrene, BaP), 벤조(e)파이렌(Benzo(e)pyren, BeP), 벤조(a)안트라센(Benzo(a)anthracene, BaA), 크라이센(Chrysen, CHR), 벤조(b)플루란텐(Benzo(b)fluoranthene, BbFA), 벤조(j)플루란텐(Benzo(j)fluoranthene, BjFA), 벤조(k)플루란텐(Benzo(k)fluoranthene, BkFA), 디벤조(a,h)안트라센( Dibenzo(a,h)anthracene) 등이다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 대한민국 특허 출원번호 제2002-0052137호에서는 고무 조성물에 사용되는 가공 오일의 조성을 아로마틱계(Aromatics) 성분 24±5wt%, 나프텐계(Naphthenics) 성분 36±5wt%, 파리핀계(paraffinics) 성분 40±5wt%로 구성된, PAH의 함유량이 3% 미만인 가공 오일을 사용한 고무 조성물을 소개한 바 있다.
상기 기술된 고무 조성물은 PAH의 함량을 낮추어 환경친화적이라는 장점과, 스노우 타이어에서 중요하게 요구되는 빙상/빙설 제동력에 개선의 효과가 있으나,
DAE 가공 오일 대비 아로마틱계 성분이 저하됨으로서 전체적으로 인장물성 및 내 마모 도에는 개선 효과가 없다는 문제점이 있었다.
이에 본 발명자는 상기와 같이 아로마틱계 성분, 나프텐계 성분 및 파라핀계 성분을 포함하는 가공 오일을 사용하는 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물이 가진 여러 가지 문제들을 해결하여 스노우 타이어에서 요구되는 빙상/빙설 제동력이 우수하고, 인장물성 및 내마모도 등을 개선시킬 수 있는 가공 오일을 찾기 위하여 연구하던 중, 상기 가공 오일 내에 포함된 성분들의 함량을 변화시킴에 따라 스노우 타이어 트레드 고무 조성에 필요한 물성을 만족시킬 수 있다는 점에 착안하여 계속되는 실험을 반복한 결과, 아로마틱계 성분 35±5wt%, 나프텐계 성분 28± 5wt%, 파라핀계 성분 38±5wt%로 구성된 잔여 아로마틱 추출물(Residual Aromatic Extract, 이하 RAE로 표기)을 가공 오일로 사용한 결과, PAH 중의 한 성분인 벤조 (a)파이렌의 함량이 1ppm 이하이면서, 8종류의 PAH 합이 10ppm 이하로 환경친화적이면서도 스노우 타이어에 적용시 인장물성, 내마모도 상승, 제동성능 향상 및 회전저항 감소 등의 효과를 동시에 얻을 수 있는 스노우타이어 트레드용 고무 조성물을 제조할 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 환경친화적이면서 인장물성, 내마모도 상승, 제동성능 향상 및 회전저항 감소 등의 효과를 동시에 얻을 수 있는 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위한 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 천연고무와 스타이렌-부타디엔 고무, 부타디엔 고무를 단독 혹은 2종 이상 혼합한 원료고무; 카본블랙, 실리카 등의 보강성 충진제; 아로마틱계 성분, 나프텐계 성분 및 파라핀계 성분으로 구성된 가공 오일; 가황제; 가황촉진제; 노화방지제; 및 기타첨가제를 포함하는 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물에 있어서, 상기 아로마틱계 성분, 나프텐계 성분 및 파라핀계 성분으로 구성된 가공 오일은 아로마틱계(Aromatics) 성분 35±5wt%, 나프텐계(Naphthenics) 성분 28±5wt%, 파라핀계(Paraffinics) 성분 38±5wt%로 구성된 것으로, 상기 원료고무 100중량부에 대하여 10~50중량부인 것을 그 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 천연고무와 부타디엔 고무를 단독 또는 2종 이상 혼합하여 원료고 무로 사용하고, 카본블랙, 실리카등의 보강제와 아로마틱계 성분, 나프텐계 성분 및 파라핀계 성분으로 구성된 가공 오일, 가황제, 가황촉진제 및 노화방지제와 같은 다수의 첨가물을 포함하는 통상의 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물에서, 상기 가공 오일의 구성비를 적절히 조절한 RAE 가공 오일을 사용한 데 특징이 있다.
본 발명의 원료고무는 천연고무와 합성 디엔계 고무를 사용하는 바, 상기 합성 디엔계 고무로는 스티렌-부타디엔 고무 및 부타디엔 고무를 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용한다.
또한, 본 발명 고무조성물의 보강제로는 카본 블랙과 실리카 중에서 선택하여 사용할 수 있으며, 특별히 한정되지는 않고, 요오드 흡착가가 80~95mg/g 범위이고, DBP(Dibutyl phthalate) 흡유량이 115~130 cc/100g, 수소이온지수가 5~10 pH인 카본블랙을 사용하며, 그 함량은 상기 원료고무 100중량부에 대하여 50 내지 90 중량부인 것이 바람직하다. 보강제의 함량이 50중량부 미만일 경우 충분한 인장물성 및 마모성능을 얻을 수 없고, 90중량부를 초과할 경우 혼합가공상 문제가 발생하여 가공성이 떨어진다.
가공 오일은 통상적으로 아로마틱계 성분과 나프텐계 성분 및 파라핀계 성분을 포함하는 것으로 알려져 있으며, 이들 구성 성분을 적절하게 배합함으로써 원하는 물성 향상을 도모할 수 있다. 따라서, 본 발명과 같이 스노우 타이어용 트레드 고무조성에 필요한 물성을 만족할 수 있는 가공 오일의 구성 성분으로는, 아로마틱계(Aromatics) 성분 함량이 35±5wt%, 나프텐계(Naphthenics) 성분 함량이 28±5wt%, 파라핀계(Paraffinics) 성분 함량이 38±5wt%로 구성되며, PAH중의 한 성 분인 벤조(a)파이렌의 함량이 1ppm 이하이면서, 8종류의 PAH 합이 10ppm 이하로 환경친화적인 RAE 가공 오일을 사용한다.
상기와 같은 구성으로 이루어진 가공 오일은 특별히 아로마틱계 성분의 함량이 어느 정도인지가 여러가지 물성에 영향을 미친다. 따라서 본 발명에서는 아로마틱계(Aromatics) 성분 함량이 35±5wt%를 벗어날 경우 종래 사용하던 오일이 가지는 문제점을 극복할 수 없어, 인장성능이나 내마모성능이 저하되는 문제가 있으므로 반드시 상기와 같은 함량으로 포함되어야 한다.
본 발명의 RAE 가공 오일은 상기 원료고무 100중량부에 대하여 10~50중량부를 사용하는데, RAE 가공 오일이 10 중량부 미만으로 사용될 경우 스노우 타이어용 고무 조성물에 있어서 가공 오일로서의 역할을 다하지 못하고, 또한 본 발명에 사용된 RAE 가공 오일이 50 중량부를 초과하면 고무의 트레부 고무 조성물이 고유 성능을 발휘 할 수 없는 문제점이 발생한다.
또한, 본 발명에서는 가황제로서 유황 가황제를 사용한다. 유황 가황제의 예는 원소 유황 또는 유황을 만들어 내는 가황제, 예를 들면 아민 디설파이드(amine disulfide), 고분자 유황이다. 본 발명에서 사용한 유황 가황제는 원소 유황이며 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 1.5 내지 2.5 중량부로 포함한다.
또한, 가황촉진제는 아민(Amine), 이황화물, 구아니딘(guanidine), 티오(thio) 요소, 티아졸(thiazole), 티우람(thiuram), 설펜 아미드(sulfene amide)에서 선택된 화합물을 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 0.8 내지 2.0중량부로 포함한다.
또한, 노화방지제는 6PPD, 3PPD 및 RD 에서 선택된 화합물을 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부로 포함한다.
상기의 조성 이외에도 통상의 스노우 타이어 트레드용 고무조성물에 포함되는 기타 첨가제를 첨가할 수 있음은 물론이다.
하기 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 자세하게 설명하기는 하나, 하기의 실시예는 본 발명의 예시일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
비교예 1
천연고무 60중량%, 스티렌-부타디엔 고무 20중량%와 부타디엔 고무 20중량%로 혼합된 원료고무 100중량부의 혼합물에, 요오드 흡착가가 80~95mg/g 범위이고 DBP(Dibutyl phthalate) 흡유량이 115~130 cc/100g, 수소이온지수가 5~10 pH인 카본블랙 75중량부와, DAE 가공 오일로서 아로마틱계 성분 함량이 35% 이상이고, PAH중 한 성분인 Benzo(a)pyrene 함량이 30ppm 이상이 함유되어 있는 오일 30중량부, 산화아연 3중량부, 스테아린산 2중량부, 노화방지제 2중량부, 왁스 2중량부, 유황 2중량부, 가황촉진제 1.5중량부를 혼합하여 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물을 제조하였다.
비교예 2
상기 비교예 1과 동일한 방법으로 제조하되, DAE 가공 오일 대신에 나프텐 계열 오일의 함량이 45% 이상이고, PAH중 한 성분인 Benzo(a)pyrene 함량이 1ppm 이하로 함유되어 있는 오일을 원료고무 100중량부에 대해 30중량부 첨가하여 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물을 제조하였다.
　
비교예 3
상기 비교예 1과 동일한 방법으로 제조하되, DAE 가공 오일 대신에 아로마틱계 성분 함량이 20~30%, 나프텐계 함량이 25~40%, 파라핀계 함량이 40~55%로 구성 되며, PAH중 한 성분인 Benzo(a)pyrene 함량이 1ppm 이하이며 8종류의 PAH 합이 10ppm 이하 함유되어 있는 오일을 원료고무 100 중량부에 대해 30중량부 첨가하여 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물을 제조하였다.
　
실시예 1
상기 비교예 1과 동일한 방법으로 제조하되, DAE계 오일 대신에 아로마틱계(Aromatics) 성분 함량이 35±5wt%, 나프텐계(Naphthenics) 성분 함량이 28± 5wt%, 파라핀계(Paraffinics) 성분 함량이 38±5wt%로 구성되며, PAH중의 한 성분인 Benzo(a)pyrene이 1ppm 이하이면서, 8종류의 PAH 합이 10ppm 이하이며 환경 친화적인 RAE 가공 오일을 원료고무 100중량부에 대해 30중량부 첨가하여 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예 1 내지 3의 구체적인 조성을 다음 표 1에 나타내었다.
(함량: 중량부) 비교예 1 비교예 2 비교예 3 실시예 1
원료고무 천연고무 60 60 60 60
스티렌-부타디엔 고무 20 20 20 20
부타디엔 고무 20 20 20 20
보강제(카본블랙)(1) 75 75 75 75
가공오일 DAE계 오일(2) 30 - - -
나프탄계 오일(3) - 30 - -
TDAE 오일(4) - - 30 -
RAE 오일(5) - - - 30
산화아연 3 3 3 3
스테아린산 2 2 2 2
노화방지제 2 2 2 2
왁스 2 2 2 2
유황 2 2 2 2
가황 촉진제 1.5 1.5 1.5 1.5
(주) (1)요오드 흡착가가 80~95mg/g 범위이고, DBP 흡유량이 115~130 cc/100g, 수소이온지수가 5~10 pH인 것임. (2)아로마틱계 성분 함량이 35% 이상이고, PAH중 한 성분인 Benzo(a)pyrene 함량이 30ppm 이상이 함유되어 있는 오일. (3)나프텐 계열 오일의 함량이 45% 이상이고, PAH중 한 성분인 Benzo(a)pyrene 함량이 1ppm 이하로 함유되어 있는 오일. (4)아로마틱계 성분 함량이 20~30%, 나프텐계 함량이 25~40%, 파라핀계 함량이 40~55%로 구성 되며, PAH중 한 성분인 Benzo(a)pyrene 함량이 1ppm 이하이며 8종류의 PAH 합이 10ppm 이하 함유되어 있는 오일. (5)아로마틱계(Aromatics) 성분 함량이 35±5wt%, 나프텐계(Naphthenics) 성분 함량이 28± 5wt%, 파라핀계(Paraffinics) 성분 함량이 38±5wt%로 구성되며, PAH중의 한 성분인 Benzo(a)pyrene이 1ppm 이하이면서, 8종류의 PAH 합이 10ppm 이하인 오일로서, Flavex oil 595(Shell사 제품).
<실험예> 　
상기 비교예 1,2,3과 실시예 1의 고무 조성물에 대하여 하기 규격에 준하여 가황 특성 및 물성 시험결과를 측정하고, 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
- ML1+4(100℃)는 ASTM 규격 D1646에 의해 측정하였다.
- 경도는 DIN 53505에 의해 측정하였다.
- 300% 모듈러스, 인장강도, 신장율은 ISO 37 규격에 의해 측정하였다.
- 점탄성은 RDS 측정기를 사용하여 0.1% 변형(strain)에 15Hz Freqeuncy 주어 -30℃에서 70℃ 까지 tan δ를 측정하였다.
- 유리전이온도는 DSC를 이용하여 측정하였다.
　물성 비교예 1 비교예 2 비교예 3 실시예 1
ML1+4(100℃) 45 46 47 46
경도(Shore A) 58 58 58 58
300% 모듈러스(kgf/㎠) 87 95 90 87
인장강도(kgf/㎠) 186 179 181 187
신장율(%) 580 515 540 582
람본 마모 지수 100 85 95 105
점탄성 -20℃ G'(MPA) 22.3 23.8 23.5　 23.6
60℃ tanδ 0.191 0.169 0.174 0.156
Tg(℃) -50 -55 -50 -54
※가황 조건 : 160℃, 20분 가류
상기 표 2의 결과를 통하여 알 수 있듯이, 본 발명의 RAE 가공 오일을 첨가하여 제조된 실시예 1에서는 DAE 가공 오일를 첨가하여 제조된 비교예 1과 비교하여 300% 모듈러스, 인장강도 및 신장율에서 비슷한 상태를 유지하며, 나프텐계 오일을 사용한 비교예 2와 가공 오일 내의 각 성분의 구성비가 본 발명의 범위를 만족하지 않는 비교예 3 대비 우수한 인장물성과 내마모성을 나타낸다. 또한, 저연비 성능을 나타내는 60℃ tan δ가 비교예 1,2,3 대비 유리한 결과를 나타내고, -20℃ G'이 동등 수준이며, 비교예 1과 비교하여 빙상 제동 성능이 우수함을 알 수 있다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물은 특정의 구성비율을 만족하는 가공 오일을 첨가함으로써 발암성 물질로 알려진 PAH중의 한 성분인 Benzo(a)pyrene이 1ppm 이하이면서, 8종류의 PAH 합이 <10ppm 이하로 환경친화적 이면서도 스노우 타이어에 적용시 인장물성, 내마모도 상승, 빙상/빙설 제동성능 향상 및 회전저항 감소 등의 효과를 동시에 얻을 수 있 다.

Claims (2)

  1. 천연고무와 스타이렌-부타디엔 고무, 부타디엔 고무를 단독 혹은 2종 이상 혼합한 원료고무; 카본블랙, 실리카 등의 보강성 충진제; 아로마틱계 성분, 나프텐계 성분 및 파라핀계 성분으로 구성된 가공 오일; 가황제; 가황촉진제; 노화방지제; 및 기타첨가제를 포함하는 스노우 타이어 트레드용 고무 조성물에 있어서,
    상기 아로마틱계 성분, 나프텐계 성분 및 파라핀계 성분으로 구성된 가공 오일은 아로마틱계 성분 35±5wt%, 나프텐계 성분 28±5wt%, 파라핀계 성분 38± 5wt%로 구성된 것으로, 상기 원료고무 100중량부에 대하여 10~50중량부로 포함하고,
    상기 가공 오일은 PAH(Polycyclic Aromatic Hydrocarbon) 중의 한 성분인 벤조(a)파이렌의 함량이 1ppm 이하이고, 벤조(a)파이렌(Benzo(a)pyrene, BaP), 벤조(e)파이렌(Benzo(e)pyren, BeP), 벤조(a)안트라센(Benzo(a)anthracene, BaA), 크라이센(Chrysen, CHR), 벤조(b)플루란텐(Benzo(b)fluoranthene, BbFA), 벤조(j)플루란텐(Benzo(j)fluoranthene, BjFA), 벤조(k)플루란텐(Benzo(k)fluoranthene, BkFA), 디벤조(a,h)안트라센( Dibenzo(a,h)anthracene)의 8종류의 PAH 합이 10ppm 이하인 것을 특징으로 하는 스노우 타이어 트레드용 고무조성물.
  2. 삭제
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