KR100698935B1 - 고굴절 구상비드의 제조방법 - Google Patents

고굴절 구상비드의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고굴절 구상비드의 제조방법에 관한 것으로, 특히 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드(air void)를 가지는 무기 물질 내부에 굴절율이 적어도 1.5 이상인 무기계 모제 화합물을 넣고 반응시켜 무기계 복합물질을 제조하는 단계, 상기 제조한 무기계 복합물질을 코팅제로 코팅하는 단계, 및 상기 코팅된 무기계 복합물질을 건조하는 단계로 제조되는 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 고굴절 구상비드는 분산성, 광특성, UV 안정성, 내습성, 열적 치수안정성, 및 내후성이 우수하며, 특히 내열성이 우수하여 대형 LCD에서 발생하는 열, 램프의 발열, 자외선 조사에 의한 휨이나 황변 등을 효과적으로 방지할 수 있으며, 40 인치 이상의 대형 LCD에 유용하게 적용할 수 있다.
구상비드, LCD 백라이트 확산판, LCD 백라이트 유닛, LCD, 에어 보이드

Description

고굴절 구상비드의 제조방법{PREPARING METHOD OF BALL-SHAPED BEAD WITH HIGH REFRACTION RATE}
도 1은 종래 19 인치 이하의 컴퓨터 및 모니터에 사용되는 edge light 방식을 나타낸 그림이다.
도 2는 종래 20 인치 이상의 중대형 LCD의 직하형 BLU 방식을 나타낸 그림이다.
삭제
본 발명은 고굴절 구상비드의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 분산성, 광특성, UV 안정성, 내습성, 열적 치수안정성, 및 내후성이 우수하며, 특히 내열성이 우수하여 대형 LCD에서 발생하는 열, 램프의 발열, 자외선 조사에 의한 휨이나 황변 등을 효과적으로 방지할 수 있으며, 40 인치 이상의 대형 LCD에 유용하게 적용할 수 있는 고굴절 구상비드의 제조방법에 관한 것이다.
LCD(liquid crystal display)는 CRT(cathoderay tube)나 PDP(plasma display panel) 등과는 달리 자체 발광을 가지지 못하는 구조로 LCD의 후면광을 구현하기 위해 BLU(black light unit)이 필요한데, 현재 19 인치 이하의 컴퓨터 및 모니터에 사용되는 BLU 방식은 edge light 방식으로, 그 구조는 도 1과 같이 가운데에 반사패턴이 인쇄된 도광판(light guiding panel, LGP)을 두고, 냉음극형광램프가 가장자리에 위치하며, 반사시트, 확산시트, 프리즘 시트로 구성된다.
또한 20 인치 이상의 중대형 LCD의 BLU 방식은 도 2와 같은 확산시트의 후면에 수 개∼수 십 개의 냉음극형광램프(CCFL)를 일렬로 배치하는 직하형 방식을 사용하는데, 종래 edge light형보다 휘도를 높이고 균일성(uniformity)을 개선한 직하형 BLU 방식이 사용된다.
한편, 직하형 BLU 방식에는 평판 형태의 압출 확산판이 사용되는데, 확산판의 구조는 확산판의 주요 수지와 광을 확산시키는 광확산제(통상 구상비드)가 분산되어 있는 형태이며, 이외 기타 첨가제로 산화방지제, 형광증백제, 활제 등이 사용된다.
종래 40 인치 중,소형 LCD 백라이트 확산판의 수지로는 광투과성이 우수한 아크릴 수지가 사용되었으며, 광확산제로는 실리콘, 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate, PMMA) 등의 저굴절 광확산제가 주로 사용되어 왔다.
그러나, 40 인치 이상의 대형 LCD 백라이트 확산판에서는 LCD 크기가 커지면서 발열량이 많아져 내열성이 취약한 아크릴 수지를 사용할 수 없었으며, 이를 대신하여 PET, PETG, PC, 및 co-PET 수지가 사용되었다. 이에 따라, 상기와 같은 수지에 맞는 고굴절 구상비드의 필요성이 증대되고 있으며, 이에 대한 연구가 필요한 실정이다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 분산성, 광특성, UV 안정성, 내습성, 열적 치수안정성, 및 내후성이 우수하며, 특히 내열성이 우수하여 대형 LCD에서 발생하는 열, 램프의 발열, 자외선 조사에 의한 휨이나 황변 등을 효과적으로 방지할 수 있으며, 40 인치 이상의 대형 LCD에 유용하게 적용할 수 있는 고굴절 구상비드의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 우수한 내열성으로 대형 LCD에서 발생하는 열을 방지하여 40 인치 이상의 대형 LCD에 유용하게 적용할 수 있는 LCD 백라이트 확산판, LCD 백라이트 유닛, 및 이들이 적용된 LCD를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 고굴절 구상비드의 제조방법에 있어서,
a) 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드(air void)를 가지는 무기 물질 내부에 굴절율이 적어도 1.5 이상인 무기계 모제 화합물을 넣고 반응시켜 무기계 복합물질을 제조하는 단계;
b) 상기 a)단계에서 제조한 무기계 복합물질을 코팅제로 코팅하는 단계; 및
c) 상기 b)단계에서 코팅된 무기계 복합물질을 건조하는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된 고굴절 구상비드 및 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 LCD 백라이트 확산판을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 LCD 백라이트 확산판이 적용되는 것을 특징으로 하는 LCD 백라이트 유닛을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 LCD 백라이트 유닛이 적용되는 것을 특징으로 하는 LCD를 제공한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
이하 본 발명에서 사용하는 용어는 본 명세서의 내용에 따라 파악되어야 하며, 본 명세서상의 에어 보이드(Air void)란 다공 또는 중공 형태로 내부의 빈 공간이 다른 불순물에 의하여 채워지지 않고 지속적으로 유지되는 상태를 말한다.
본 발명의 고굴절 구상비드는 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드(air void)를 가지는 무기 물질 내부에 굴절율이 적어도 1.5 이상인 무기계 모제 화합물을 넣고 반응시켜 무기계 복합물질을 제조한 다음, 상기 무기계 복합물질을 코팅제로 코팅한 후, 건조하는 단계로 제조되는 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명의 고굴절 구상비드의 제조방법을 자세히 설명하면 다음과 같다.
a) 무기계 복합물질 제조
본 단계는 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드를 가지는 무기 물질 내부에 굴절율이 적어도 1.5 이상인 무기계 모제 화합물을 넣고 반응시켜 무기계 복합물질을 제조하는 단계이다.
본 단계에 사용되는 상기 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드를 가지는 무기 물질은 에어 보이드의 도입 정도를 조절함으로서 굴절률이 낮아지는 정도를 조절할 수 있는데, 5∼95 부피%로 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드가 도입된 무기 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 에어 보이드가 5 부피% 미만일 경우에는 굴절률 낮춤의 정도가 적어 실용성이 없으며, 95 부피%를 초과할 경우에는 형태 안정성이 현저하게 낮아지므로 비드의 구형 형태를 유지하기가 어렵다. 다만, 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드 도입 정도는 사용되는 무기 물질의 경도에 따라 그 최대범위를 달리하는데, 실리카와 같이 경도가 높은 물질은 형태 안정성을 해하지 않으면서도 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드 도입 정도가 높은 복합물질을 제조할 수 있다.
상기의 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드를 가지는 무기 물질은 기공의 크기가 10 내지 100 nm이며, 입자크기가 1.0∼30 ㎛인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 입자크기가 1.0 ㎛ 미만일 경우에는 정면 휘도의 향상 효과를 기대하기 어렵고, 입자크기가 30 ㎛를 초과할 경우에는 정면 휘도의 손상 없이 충분한 광확산 효과를 획득하는 것이 어려운 문제점이 있다.
일반적으로 사용되는 무기 물질의 예로서는 실리카(silica), 알루미나(alumina), 글래스(glass), 탄산칼슘(CaCO3), 탈크(talc), 마이카(mica), 황산바륨(BaSO4), 산화아연(ZnO), 산화세슘(CeO2), 이산화티탄(TiO2), 산화철(irone xxide) 등을 들 수 있는데, 이들 무기 물질에 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드를 도입함으로써 물질 고유의 굴절률보다 낮은 굴절률을 갖는 물질을 제조하여 이를 사용 할 수 있다.
상기의 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드를 도입하는 방법들은 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않으며, 구체적으로 포밍법(foaming method), 신터링법(sintering method), 스트레칭법(stretching method), 추출법(extraction method), 트랙 에칭법(track etching method), 솔벤트 페이즈세퍼레이션법(solvent phase separation method), 페이즈 트랜스포메이션법(phase transformation method), 옵티멈법(optimum method) 등이 각각의 무기 물질의 종류에 따라 적절히 선택되어 사용될 수 있다.
본 단계에 사용되는 상기 굴절율이 적어도 1.5 이상인 무기계 모제 화합물은 상기와 같은 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드를 가지는 무기 물질 내부에 넣어 반응시켜 무기계 복합물질로 제조된다. 바람직하게는 상기 반응시 모제 화합물의 사용량은 반응생성물이 상기 무기계 복합물질의 18 내지 25 중량%, 에어 보이드를 가지는 무기물질은 75 내지 82 중량%로 포함되는 것이 굴절율의 향상에 있어 좋다. 또한 반응시 반응용매는 물, 에탄올, 및 이소프로필올로부터 이루어지는 군으로 1 종 이상 선택되는 용매를 사용하는 것이 좋으며, 가장 바람직하기로는 에탄올이다.
상기 모제 화합물은 굴절율이 적어도 1.5 이상이면 특별히 한정되지 않으며, 바람직하기로는 TiO2, ZnO, CaCO3, ZrO2, MgO, 또는 Fe2O3의 모제 화합물이 화합물인 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 TiO2 모제 화합물인 TiCl4, TiCl3, Ti[OC2H5]4, Ti[OCH2CH(C2H5)(CH2)3CH3]4, Ti[OCH(CH3)2]4, Ti(OCH2CH2CH3)4, 또는 Ti[O(CH2)3CH3]4 인 것이 좋다.
상기와 같이 모제 화합물을 넣어 반응시켜 제조된 무기계 복합물질은 구형의 형태를 가지며, 굴절율이 적어도 1.65, 바람직하게는 1.7인 것이 좋다. 상기 형태가 구형이 아닐 경우에는 휘도 감소가 커서 LCD 백라이트 확산판으로 사용할 수 없다는 문제점이 있다.
b) 코팅
본 단계는 상기 a)단계에서 제조된 무기계 복합물질을 코팅제로 코팅하는 단계로서, 상기 무기계 복합물질이 수지와 섞였을 때 안정성을 가지게 해 준다.
본 단계에서 사용되는 상기 코팅제는 아미노 실란, 에폭시 실란, 알킬 실란, 지방산 또는 실리콘 오일 등이 사용될 수 있다. 바람직하기로는 상기 아미노 실란이 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리에톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란, 부탄올-프리아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란, 메톡시-프리아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란 또는 N-2-(벤질아미노)-에틸-3-아미노프로필-트리에톡시실란인 것이 좋으며, 상기 에폭시 실란은 3-글리시독시프로필트리메톡시실란인 것이 좋으며, 상기 알킬 실란은 트리에톡시실란 또는 트리메톡시실란인 것이 좋으며, 상기 지방산은 올레익 산 또는 스테아릭 산인 것이 좋으며, 상기 실리콘 오일은 메티콘, 디메티콘, 또는 디메티코놀 코폴리올 등을 사용하는 것이 좋다.
상기와 같은 코팅제는 무기계 복합물질에 1 내지 200 ㎚의 두께로 코팅되는 것이 바람직하며, 물과 에탄올을 9 : 1의 중량비로 혼합하여 끓였을 때도 발수력을 가질 수 있도록 코팅하여 주는 것이 바람직하다. 이때 코팅은 통상의 코팅방법으로 실시할 수 있음은 물론이다.
c) 건조
본 단계는 상기 b)단계에서 코팅제가 코팅된 무기계 복합물질을 건조하는 단계이다.
상기 건조는 통상의 비드 건조방법으로 실시할 수 있으며, 바람직하게는 80 내지 130 ℃에서 진공건조를 하는 것이 좋으며, 소성단계를 추가로 실시할 수 있다. 이때 상기 소성은 적어도 800 ℃의 온도에서 실시되는 것이 좋으며, 건조 후(필요에 따라 소성 후) 상기 고굴절 구상비드의 수분함량은 최대 0.5 중량%인 것이 바람직하다.
상기와 같이 제조된 본 발명의 고굴절 구상비드는 굴절율이 적어도 1.7 이상인 것이 좋으며, 평균입도가 2 내지 3 ㎛인 것이 바람직하며, 고굴절 구상비드 내의 거대 입자는 최대 10 ㎛인 것이 바람직하다. 본 발명을 통하여 종래 제조가 불가능 하였던 굴절율이 1.65, 바람직하게는 1.7 이상을 가지면서도 구형의 형상을 가지는 비드를 제조할 수 있다.
또한 본 발명은 상기와 같이 제조된 본 발명의 고굴절 구상비드 및 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 LCD 백라이트 확산판을 제공하는 바, 상기 고굴절 구상비드 및 수지 이외에 산화방지제, 형광증백제, 활제 등의 첨가제를 추가로 포함할 수 있음은 물론이다.
상기 고굴절 구상비드는 LCD 백라이트 확산판에 0.1 내지 20 중량%로 포함되 는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 2 내지 5 중량%로 포함되는 것이다. 상기 범위를 벗어나는 경우에는 압출이 어렵다는 문제점이 있다.
또한 상기 수지는 PET, PETG, PC, 또는 co-PET 등을 사용할 수 있으며, 그 함량은 LCD 백라이트 확산판에 80 내지 99.9 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 95 내지 98 중량%로 포함되는 것이다. 그 함량이 80 중량% 미만이거나 99.9 중량%를 초과할 경우에는 압출이 어려우며 휘도가 저하된다는 문제점이 있다.
또한 상기 산화방지제, 형광증백제, 활제 등의 첨가제는 목적하는 바에 적량으로 포함될 수 있다.
또한 본 발명은 상기와 같은 LCD 백라이트 확산판이 적용되는 것을 특징으로 하는 LCD 백라이트 유닛, 및 이 LCD 백라이트 유닛이 적용된 LCD를 제공하는 바, 40 인치 이상의 대형 LCD에 적용하여도 우수한 분산성, 광특성, UV 안정성, 내습성, 열적 치수안정성, 및 내후성을 가지며, 특히 내열성이 우수하여 대형 LCD에서 발생하는 열, 램프의 발열, 자외선 조사에 의한 휨이나 황변 등을 효과적으로 방지할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
글로브박스 안의 500 mL 비이커에 에탄올 30 mL와 TiCl4 62.5 mL를 넣은 후 교반기를 이용하여 혼합하였다. 이 용액에 기공 크기가 10∼100 ㎚인 다공성 실리카 117 g을 넣고 반죽기를 이용하여 균일하게 혼합하였다. 이때, TiCl4의 반응성이 크므로 글로브박스 안에서 실험하였다.
그 다음, 교반기, 온도계, 질소 삽입기가 설치된 3 L의 둥근바닥 플라스크에 물 2.2 L를 넣고 암모니아수를 넣어 pH를 10으로 조절하였다. 여기에 상기 글로브박스에서 혼합한 분말을 넣고 100 ℃의 온도에서 24 시간 동안 반응시킨 후 온도를 60 ℃로 낮추었다.
100 mL의 비이커에 아미노실란 4 g과 에탄올 20 mL를 넣어 마그네틱바를 넣고 15 분 동안 교반시킨 후 온도를 60 ℃로 낮추어 준비한 반응물을 상기 플라스크 내의 반응물에 넣은 후, 100 ℃로 가온하여 24 시간 동안 반응시켰다. 반응종료 후 여과하여 물 1 L씩 2 회에 걸쳐 세정하고 100 ℃에서 진공건조하여 고굴절 구상비드를 제조하였다.
상기와 같이 제조한 고굴절 구상비드는 평균입경이 2∼3 ㎛이고, 구상비드 내의 거대입자크기는 10 ㎛이하로 나타났다. 또한, 상기 고굴절 구상비드의 굴절율은 1.7 이상으로 나타남을 확인할 수 있었다.
실시예 2
글로브박스 안에 500 mL 비이커에 기공 크기가 10∼100 ㎚인 다공성 실리카 117 g 및 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP) 62.5 g을 넣고 반죽기를 이용하여 균일하 게 혼합하였다.
그 다음, 교반기, 온도계, 질소 삽입기가 설치된 3 L의 둥근바닥 플라스크에 물 2.2 L를 넣고 암모니아수를 넣어 pH를 10으로 조절하였다. 여기에 상기 글로브박스에서 혼합한 분말을 넣고 100 ℃의 온도에서 24 시간 동안 반응시킨 후 온도를 60 ℃로 낮추었다.
100 mL의 비이커에 에폭시 실란 4 g과 에탄올 20 mL를 넣어 마그네틱바를 넣고 15 분 동안 교반시킨 후 온도를 60 ℃로 낮추어 준비한 반응물을 상기 플라스크 내의 반응물에 넣은 후, 100 ℃로 가온하여 24 시간 동안 반응시켰다. 반응종료 후 여과하여 물 1 L씩 2 회에 걸쳐 세정하고 100 ℃에서 진공건조하여 고굴절 구상비드를 제조하였다. 또한, 상기 제조된 고굴절 구상비드의 굴절율은 1.7 이상으로 나타남을 확인할 수 있었다.
실시예 3
글로브박스 안에 500 mL 비이커에 기공 크기가 10∼100 ㎚인 다공성 실리카 117 g 및 티타늄 부톡사이드(TBT) 85 g을 넣고 반죽기를 이용하여 균일하게 혼합하였다.
그 다음, 교반기, 온도계, 질소 삽입기가 설치된 3 L의 둥근바닥 플라스크에 물 2.2 L를 넣고 암모니아수를 넣어 pH를 10으로 조절하였다. 여기에 상기 글로브박스에서 혼합한 분말을 넣고 100 ℃의 온도에서 24 시간 동안 반응시켰다. 반응종료 후 여과하여 물 1 L씩 2 회에 걸쳐 세정하고 100 ℃에서 진공건조한 다음, 전기로에 넣어 분당 5 ℃씩 800 ℃까지 승온시켜 3 시간 정치시킨 후 다시 상온으로 하온시켜 500 메쉬(mest)의 체로 걸러 고굴절 구상비드를 제조하였다. 또한, 상기 제조된 고굴절 구상비드의 굴절율은 1.7 이상으로 나타남을 확인할 수 있었다.
실시예 4
글로브박스 안에 500 mL 비이커에 기공 크기가 10∼100 ㎚인 다공성 실리카 117 g 및 티타늄 에톡사이드(TET) 76 g을 넣고 반죽기를 이용하여 균일하게 혼합하였다.
그 다음, 교반기, 온도계, 질소 삽입기가 설치된 3 L의 둥근바닥 플라스크에 물 2.0 L를 넣고 암모니아수를 넣어 pH를 10으로 조절하였다. 여기에 상기 글로브박스에서 혼합한 분말을 넣고 100 ℃의 온도에서 24 시간 동안 반응시켰다. 반응종료 후 여과하여 물 1 L씩 2 회에 걸쳐 세정하고 100 ℃에서 진공건조한 다음, 전기로에 넣어 분당 5 ℃씩 1,000 ℃까지 승온시켜 2 시간 정치시킨 후 다시 상온으로 하온시켜 500 메쉬(mest)의 체로 걸러 고굴절 구상비드를 제조하였다. 또한, 상기 제조된 고굴절 구상비드의 굴절율은 1.7 이상으로 나타남을 확인할 수 있었다.
실시예 5
PETG 99.8 중량%에 상기 실시예 1에서 제조한 고굴절 구상비드 0.2 중량%를 첨가하고 혼합하여 백라이트 확산판을 제조하였다.
실시예 6
PETG 80 중량%에 상기 실시예 1에서 제조한 고굴절 구상비드 20 중량%를 첨가하고 혼합하여 백라이트 확산판을 제조하였다.
실시예 7
PETG 98 중량%에 상기 실시예 1에서 제조한 고굴절 구상비드 2 중량%를 첨가하고 혼합하여 백라이트 확산판을 제조하였다.
실시예 8
PETG 95 중량%에 상기 실시예 1에서 제조한 고굴절 구상비드 5 중량%를 첨가하고 혼합하여 백라이트 확산판을 제조하였다.
상기 실시예 5 내지 8에서 제조한 백라이트 확산판을 각각 270 ℃에서 1 분간 사출하고, 270 ℃에서 10∼15 분간 압출한 후, 색상변화와 휘도를 측정하였으며, 이를 하기 표1에 나타내었다. 이때, 압출가공조건은 Twin Ext L/D=32, 45 ℃이다.
[표 1]
확산판 Haze meter Haze guard Tranmittance L*, YI
Tt Td Haze Tt Haze L* YI
실시예 5 89.0 82.5 92.10 82.7 105.00 92.669 7.859
실시예 6 71.6 67.1 93.70 71.6 107.00 85.291 12.817
실시예 7 95.2 88.1 92.30 86.6 105.00 94.833 2.796
실시예 8 91.9 84.8 92.10 84.7 105.00 94.134 5.624
실험결과, 본 발명에 따라 제조한 고굴절 구상비드를 사용하여 제조한 확산판의 경우 색상 변화가 없이 내열성이 매우 뛰어남과 동시에 투과율이 매우 우수함을 확인할 수 있었다.
본 발명에 따른 고굴절 구상비드는 분산성, 광특성, UV 안정성, 내습성, 열 적 치수안정성, 및 내후성이 우수하며, 특히 내열성이 우수하여 대형 LCD에서 발생하는 열, 램프의 발열, 자외선 조사에 의한 휨이나 황변 등을 효과적으로 방지할 수 있으며, 40 인치 이상의 대형 LCD에 유용하게 적용할 수 있는 효과가 있다.

Claims (18)

  1. 고굴절 구상비드의 제조방법에 있어서,
    a) 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드(air void)를 가지는 무기 물질 내부에 굴절율이 적어도 1.5 이상인 무기계 모제 화합물을 넣고 반응시켜 무기계 복합물질을 제조하는 단계;
    b) 상기 a)단계에서 제조한 무기계 복합물질을 코팅제로 코팅하는 단계; 및
    c) 상기 b)단계에서 코팅된 무기계 복합물질을 건조하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 a)단계의 무기 물질이 5∼95 부피%의 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드를 가지는 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 a)단계의 무기 물질이 1.0 ~ 30 ㎛의 입자크기를 가지는 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 a)의 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드를 가지는 무기 물질이 실리 카, 알루미나, 글래스, 탄산칼슘, 탈크, 마이카, 황산바륨, 산화아연, 산화세슘, 이산화티탄, 산화철로 이루어지는 무기 구상비드의 군으로부터 1종 이상 선택된 것에 다공 또는 중공 형태의 에어 보이드를 도입한 미립자인 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 a)단계의 굴절율이 적어도 1.5 이상인 무기계 모제 화합물이 TiO2, ZnO, CaCO3, ZrO2, MgO, 또는 Fe2O3의 모제 화합물이 화합물인 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 TiO2 모제 화합물이 TiCl4, TiCl3, Ti[OC2H5]4, Ti[OCH2CH(C2H5)(CH2)3CH3]4, Ti[OCH(CH3)2]4, Ti(OCH2CH2CH3)4, 및 Ti[O(CH2)3CH3]4로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 a)단계의 무기계 복합물질의 굴절율이 적어도 1.65인 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 b)단계의 코팅제가 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리에톡시실란, 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란, 부탄올-프리아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란, 메톡시-프리아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(벤질아미노)-에틸-3-아미노프로필-트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 트리에톡시실란, 트리메톡시실란, 올레익 산, 스테아릭 산, 메티콘, 디메티콘, 및 디메티코놀 코폴리올로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 b)단계의 코팅이 1 내지 200 ㎚의 두께로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    d) 상기 c)단계에서 건조된 무기계 복합물질을 소성하는 단계
    를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 고굴절 구상비드의 평균입도가 2 내지 3 ㎛이며, 고굴절 구상비드 내의 거대 입자가 최대 10 ㎛인 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 고굴절 구상비드의 수분함량이 최대 0.5 중량%인 것을 특징으로 하는 고굴절 구상비드의 제조방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항 기재의 방법으로 제조된 고굴절 구상비드.
  14. 제13항의 고굴절 구상비드 및 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 LCD 백라이트 확산판.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 LCD 백라이트 확산판이 상기 고굴절 구상비드 0.1 내지 20 중량% 및 수지 80 내지 99.9 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 LCD 백라이트 확산판.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 수지가 PET, PETG, PC, 및 co-PET로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 LCD 백라이트 확산판.
  17. 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항 기재의 LCD 백라이트 확산판이 적용되는 것을 특징으로 하는 LCD 백라이트 유닛.
  18. 제17항 기재의 LCD 백라이트 유닛이 적용되는 것을 특징으로 하는 LCD.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR930000891B1 (ko) * 1989-12-30 1993-02-11 고려화학 주식회사 내부기공을 갖는 유화 중합체의 제조방법
KR100347608B1 (ko) * 2000-06-01 2002-08-07 삼화페인트공업주식회사 유화중합방법에 의하여 내부기공을 갖는 미세입자의제조방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR930023934A (ko) * 1992-05-01 1993-12-21 이헌조 자기기록매체의 제조방법

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