KR100697114B1

KR100697114B1 - 피치계 폼 압출 방법 및 장치

Info

Publication number: KR100697114B1
Application number: KR1020027003687A
Authority: KR
Inventors: 제임스 더블유. 클레트
Original assignee: 유티-배텔, 엘엘씨
Priority date: 1999-09-21
Filing date: 2000-09-20
Publication date: 2007-03-21
Also published as: CA2385056A1; AU774985B2; EP1218314A1; WO2001021551A9; US6344159B1; US20020023858A1; JP2003509331A; AU1366001A; KR20020063860A; WO2001021551A1

Abstract

피치계 폼 압출 방법 및 장치가 공개되었다. 방법은 점성 피치 폼을 형성하는 단계; 전구체를 압출 튜브를 통해서 통과시키는 단계; 전구체를 상기 압출튜브내에서 압출 튜브의 길이에 따라 변한는 온도구배에 놓이도록 하여 압출된 탄소 폼을 형성하는 단계를 포함한다. 장치는 챔버내에서 생성된 점성피치폼이 압출 튜브를 통해서 흐르는, 챔버에 소통가능하게 연결된 통로를 가지는 압출 튜브, 미리 정해진 온도구배에 따라서 튜브 길이에 따라 점성 피치폼을 가열하기 위한 튜브와의 열소통에 있어서의 가열 메카니즘을 포함한다.

Description

피치계 폼 압출 방법 및 장치{A METHOD AND APPARATUS FOR EXTRUDING PITCH BASED FOAM}

본 발명은 탄소 폼에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 열전도성 탄소 폼을 압출하는 방법 및 장치에 관한 것이다.

미국 정부는 미국 에너지부와 로히드마틴 에너지 연구소 간의 계약 제 DE-AC05-960R22464 에 의해 본 발명에 권리를 가진다.

상업적인 탄소 섬유의 특이한 기계적 특성은 압출된 필라멘트의 독특한 흑연 모폴로지에 기인한다. Edie, D.D., "Pitch and Mesophase Fibers," in Carbon Fibers, Filaments and Composites, Figueiredo(저자), Kluwer Academic Publishers, Boston, pp. 43-72(1990)를 참조하라. 현재의 개선된 구조의 복합체는 적절한 매트릭스에 의해 함께 고정된 흑연 필라멘트의 단절된 네트워크를 형성함으로써 이들 성질을 개발하였다. 피치 전구체로부터 유도된 탄소 폼은 리거멘트(ligaments)나 스트러트(struts)의 상호연결된 네트워크로 간주될 수 있다. 이러한 상호연결된 네트워크로서, 이들은 구조 복합 재료의 보강재에서 있어 잠재적인 대체물을 대표하게 되었다.

섬유-보강 복합체의 최근 개발은 엔지니어링 구조 재료에서 강도, 경도(stiffness), 내크리프성, 및 강인성(toughness)을 개선시키려는 요구에 의해 비롯된다. 탄소 섬유는 여러 중합체, 금속 및 세라믹 매트릭스의 복합체에서 이들 특성을 크게 개선시켰다.

그러나, 탄소 섬유의 최근 이용은 고밀도 전자 모듈에서 통신 위성에 이르기까지 구조적 보강에서 열관리로 전개되었다. 이는 신규 보강 및 복합체 가공 방법에 대한 연구를 가속화시켰다. 높은 열전도도, 적은 중량, 및 낮은 열팽창계수는 열관리 분야에서 주된 관심사이다. Shih, Wei, "Development of Carbon-Carbon Composites for Electronic Thermal Management Applications," IDA Workshop, May 3-5, 1994, supported by AF Wright Laboratory under Contract Number F33615-93-C-2363 and AR Phillips Laboratory Contract Number F29601-93-C-0165 and Engle, G.B., "High Thermal Conductivity C/C Composites for Thermal Management," IDA Workshop, May 3-5, 1994, supported by AF Wright Laboratory under Contract F33615-93-C-2363 and AR Phillips Laboratory Contract Number F29601-93-C-0165 를 참조하라. 이러한 적용 분야에서는 저밀도 구조 코어 재료(즉, 허니컴 또는 폼)를 높은 열전도도 페이스 시트(face sheet) 사이에 샌드위치시키는 샌드위치 타입으로 접근해 나아가고 있다.

구조 코어는 중량 제한이 초과되지 않도록 하기 위해 저밀도 재료로 제한된다. 불행하게도, 탄소 폼과 탄소 허니컴 재료가 고온(＞1600℃)에서 사용할 수 있는 유일한 재료이다. 고열전도도 탄소 허니컴 재료는 저전도도 허니컴에 비해 제조비용이 매우 비싸므로, 따라서, 저가 재료에는 성능상 제약이 따른다.

전형적인 폼 공정은 피치 전구체의 폼을 생산하기 위하여 "블로잉" 기법을 이용한다. 피치는 용융되고 가압된 후 압력이 감소된다. 열역학적으로, 이것은 "플래쉬"를 생성하고, 이것에 의해 피치에서 저분자량 화합물이 증발(피치 비등)되게 되고, 결국 피치폼이 된다. Hagar, Joseph W. and Max L. Lake, "Novel Hybrid Composites Based on Carbon Foams," Mat. Res. Soc. Symp., Materials Research Society, 270:29-34(1992), Hagar, Joseph W. and Max L. Lake, "Formulation of a Mathematical Process Model Process Model for the Foaming of a Mesophase Carbon Precursor," Mat. Res. Soc. Symp., Materials Research Society, 270:35-40(1992), Gibson, L.J. and M.F. Ashby, Cellular Solids: Structures ＆ Properties, Pergamon Press, New York(1988), Gibson, L.J., Mat. Sci. and Eng A110, 1(1989), Knippenberg and B. Lersmacher, Phillips Tech. Rev., 36(4), (1976), and Bonzom, A.,P. Crepaux and E.J. Moutard, U.S. patent 4,276,246,(1981)를 참조하라. 용해된 가스(이산화탄소 또는 질소와 같은), 탈크 파우더, 프레온, 또는 폴리머 폼을 만드는데 있어 이용되는 다른 표준 블로잉화제 같은 첨가제가 폼밍(forming)을 향상 또는 촉진하기 위하여 첨가될 수 있다.

그 다음, 폴리머 폼과는 달리, 피치 폼은 공기(또는 산소) 중에서 수 시간 동안 가열하고, 그것에 의해 구조를 가교화하고 또 피치를 "고정"시킴으로서 산화적으로 안정화되어야 하며, 그래서 결국 탄화 도중에 용융되지 않고, 구조가 변형되지 않게 된다. Hagar, Joseph W. and Max L. Lake, "Formulation of a Mathematical Process Model Process Model for the Foaming of a Mesophase Carbon Precursor, Mat. Res. Soc. Symp., Materials Research Society, 270:35-40(1992) and White, J.L., and P.M. Shaeffer, Carbon, 27:697(1989) 참조하라. 이는 시간을 소모하는 단계이고 요구되는 장비와 부품 크기에 따라 값비싼 단계가 될 수 있다.

다음, "고정" 또는 산화된 피치폼은 불활성 분위기에서 1100℃ 정도의 고온에서 탄화된다. 그 다음, 구조를 탄소로 전부 전환하기 위해서 마지막 열처리가 3000℃ 정도의 고온에서 이루어지고, 구조적 강화에 적합한 탄소 폼을 생성한다. 그러나, 이러한 폼은 방금 기술한 것과 같이 낮은 열 전도성을 나타낸다.

다른 기법들은 페놀성, 우레탄, 또는 이들과 피치의 혼합물과 같은 폴리머 전구체를 이용할 수 있다. Hagar, Joseph W. and Max L. Lake, "Idealized Strut Geometries for Open-Celled Foams," Mat. Res. Soc. Symp., Materials Research Society, 270:41-46(1992), Aubert, J.W., (MRS Symposium Proceedings, 207:117-127(1990), Cowlard, F.C. and J.C. Lewis, J. of Mat. Sci., 2:507-512(1967) and Noda, T., Inagaki and S. Yamada, J. of Non-Crystalline Solids, 1:285-302,(1969) 참조하라. 그러나 이러한 전구체는 "글래시" 또는 흑연 구조를 나타내지 않는 유리질 탄소을 생성하고, 따라서, 매우 낮은 열 전도성을 가지며 그리고 또한 낮은 경도를 가진다. Hagar, Joseph W. and Max L. Lake, "Idealized Strut Geometries for Open-Called Foams," Mat. Res. Soc. Symp., Materials Research Society, 270:41-46(1992) 참조하라.

한 기법이 본 발명의 발명자에 의해서 개발되었고, 통상적으로 양도된 미국 특허 출원 제 08/921,875 호에 전부 개시되어 있다. 여기서는 폼을 형성하기 위한 "블로잉" 또는 "감압" 기법을 요구하지 않는 것에 의해서 이러한 한계들을 극복하였다. 게다가, 피치계 탄소을 생산하기 위하여 다른 방법들에서 사용된 산화 안정화 단계가 요구되지 않는다. 이 공정은 적은 시간이 소요되며, 따라서, 원가가 낮고, 상기 공지 기술들 보다 조작하기에 용이하다. 보다 중요하게는, 이 공정은 이것이 탄소 폼을 생산하고, 58 W/m·K 보다 높은 열 전도성을 가지는 탄소 폼을 생산하게 된다는 점에서 독특하다.

그러나, 미국 특허 출원 제 08/921,875 에 기재된 방법은 회분식 공정이다. 이는 합리적인 가격에서 큰 규모 생산을 어렵게 한다. 그러므로 가격을 낮추고, 생산을 증대시키기 위해서 탄소폼을 생산할 연속 공정을 제공하는 것이 바람직하다.

발명의 요약

본 발명은 피치 또는 메소페이스(이하에서는 피치로 명명)계 폼 압출 방법을 제공한다. 이 방법은 점성 피치 폼을 형성하는 단계; 점성 피치 폼을 압출 튜브를 통해 통과시키는 단계; 점성 피치 폼을 압출 튜브 내에서, 압출 튜브의 길이를 따라 변화하는 온도구배에 놓이도록 하여, 압출 사이클 중 최고 온도에 따라 압출된 피치계 폼, 탄소 폼, 또는 흑연 폼을 형성하는 단계를 포함한다.

본 발명의 일반적인 목적은 연속적일 수 있는 압출을 제공하는 것이다. 이 목적은 점성 피치 폼을 압출 튜브를 통해 통과시키고, 이것이 튜브를 통과함에 따라 점성 피치폼을 코크화(고체화)하는 것에 의해 이루어질 수 있다.

본 발명의 다른 목적은 특정한 성질을 가지는 탄소 폼을 압출하는 것이다. 이 목적은 압출 튜브에서 피치계 폼을 열처리하여, 탄화된 또는 흑연화된 탄소 폼과 같은 특정한 성질을 가지는 탄소폼을 형성하는 것에 의해 이루어질 수 있다.

본 발명의 다른 목적은 탄소 폼 압출 장치를 제공하는 것이다. 장치는 피치를 용융시키는 용융 챔버, 용융된 피치를 폼밍하여 점성 피치 폼을 형성하기 위한 용융 챔버에 소통가능하게 연결된 폼밍 챔버, 및 폼밍 챔버에 소통가능하게 연결된 통로를 가지는 가열된 압출 튜브를 포함하며, 여기서 폼밍 챔버에서 형성된 점성 피치 폼이 상기 압출 튜브 통로를 통해 지나가서, 사실상 어떤 압출가능한 형상의 압출된 피치계 폼을 형성한다.

이들 및 다른 목적들은

용기내에서 점성 피치 폼을 형성하는 단계; 전구체를 용기에서 압출 튜브로 이송하는 단계;및 압출된 피치계 폼을 경화하는 단계를 포함하는 피치계 폼을 압출하는 방법에 의해서 이루어진다.

발명의 상세한 설명

본 출원의 양수인에 의해서 통상적으로 소유되고, 그 내용이 여기에서 참조문헌으로 전부 도입된 제 08/921,875 및 08/923,877 와 같은 미국 특허 출원에서 전부 공개된 피치계 폼이, 압출 튜브를 통해 메소페이스 또는 등방향 피치에서 유도된 점성 피치 폼을 1 차 압출하는 것에 의해 형성되었다. 점성 피치 폼은 튜브내에서 열처리되어 소정의 특성을 가지는 압출된 탄소 폼을 형성할 수 있다. 압출 공정은 탄소 폼의 연속적인 생산을 제공하기 위해서 연속적일 수 있고 또는 회분식 공정일 수 있다. 만일 압출이 단지 피치계 폼일 뿐이면, 다음 별도의 노에서 열처리되어 탄소 또는 흑연 폼을 생성할 수 있다.

폼이 피치계, 탄소, 또는 흑연계인지는 폼의 열처리 온도에 의존한다. 만일 압출의 최고 온도가 800℃ 이하이면, 이후 재료의 분자구조가 여전히 비-탄소 원자를 함유하고, 그래서 피치계 폼으로 인식된다. 만일 압출의 최고 온도가 800 ℃ 와 2000 ℃ 사이이면, 이후 재료의 분자 구조는 단지 탄소만을 함유하고, 그래서 피치계 탄소 폼으로 인식된다. 만일 최고 온도가 2000 ℃ 이상이면, 이후 재료는 흑연 구조의 표시를 보이기 시작(본래의 피치 전구체에 의존)하고, 그러므로 피치계 흑연 폼으로 인식된다. 폼은 점성, 피치계 탄소, 또는 흑연이든간에 일반적으로 이 출원에서는 피치계로 언급된다.

도 1 은 본 발명을 도입한 탄소 폼 압출용 회분식 장치이고;

도 2 는 ARA24 메소페이스 피치에 대한 최적 폼밍 온도 범위을 보여주는 그래프이고;

도 3 은 도. 1 장치의 이용에 적합한 온도 구배이고;

도 4 는 본 발명을 도입하는 연속적 탄소 폼 압출 장치이고;

도 5 는 본 발명을 도입하는 연속적 탄소 폼 압출 장치의 다른 실시예이다.

도 1. 에서처럼, 회분 공정에서 탄소폼을 압출하는 장치 (10) 은 피치 재료 (14) 를 용융 및 용융된 피치 재료 (14) 를 폼밍하여 점성 피치 폼 (16)을 형성하 기 위한 용융/폼밍 챔버(12)를 포함한다. 용융/폼밍 챔버 (12) 는 팽창하는 점성 피치 폼 (16)에 의해 용기 벽에 가해지는 내부 압력을 견딜 수 있는 도가니와 같이 가열가능한 용기이다. 점성 피치 폼 (16)은 챔버 (12) 내에서 팽창하고 챔버 (12) 에 소통가능하게 연결된 압출 튜브 (18) 로 밀고 들어간다. 압출 튜브 (18)은 점성 피치 폼 (16) 을 코크화하고, 강화된 폼 (20) 을 열처리하기 위해 튜브 길이를 따라서 미리 정해진 온도 구배에 맞추어 압출된 폼 피치 전구체 (16) 을 가열한다. 앞서 논의된 바와 같이, 압출된 폼의 특성은 압출 튜브 (18) 에 있어서 최고 열처리 온도에 의존한다.

용융/폼밍 챔버 (12) 는 두껑 (24) 가 있은 도가니 (22) 이다. 피치 (14) 는 도가니 (22)에 놓여지고, 두껑 (24)는 도가니 상부 (26)에 맞추어 잠겨진다. Grafoil 가스켓 재료 (28) 이 두껑 (24) 와 도가니 (22) 사이에 흑연 클램프 (30) 을 이용하여 끼워져 단단한 밀봉을 제공한다.

가열된 압출 튜브 (18) 은 두껑 (24) 로부터 뻗어있고, 압출된 물질이 통과하는 정형된 내부 통로 (32) 를 가진다. 통로 (32) 는 소정의 압출된 재료 단면 형상을 형성하기 위해 성형되어 있다. 선택적으로, 소정의 압출된 재료 단면 형상을 형성하기 위하여, 점성 피치 폼은 통로 (32) 에 장착된 오리피스를 통해서 통과할 수 있다.

압출 튜브 (18) 은 튜브 길이를 따라 미리 정해진 온도 구배를 제공하도록 가열된다. 튜브 길이에 따른 온도 구배는 압출된 탄소 폼 (20) 의 특성을 결정한다. 튜브 (18) 은 IR 램프의 형식으로 복사에너지, 마이크로웨이브 에너지, 유도 가열, 밴드 히터 등등의 이 분야에서 알려진 통상의 가열 방법을 이용하여 가열된다.

점성 피치 폼 (16) 이 팽창할 때, 이것은 챔버 (12) 로부터 압출 튜브 (22) 를 통해서 밀고 나간다. 압출 튜브에 장착된 스로틀 밸브 (31)은 폼밍 챔버 (12) 내에서 소정의 압력을 유지하고, 압출된 재료의 흐름을 제어하기 위해 압출된 재료의 유동을 스로틀(throttle)한다.

일단 압출된 탄소 폼 (20) 이 압출 튜브 (18) 을 통과하면, 튜브 (18) 의 하부에 장착된 절단장치(33)이 소정의 절단 길이로 압출된 폼 (20) 을 절단한다. 절단 장치 33은 톱날, 가위 등등과 같은 적절한 절단 장치일 수 있다.

피치 파우더, 그래뉼, 펠렛 등과 같은 형태로, 사용에 있어, 피치 (14) 는 챔버 (12) 에 놓여진다. 필요에 따라, 피치 (14) 는 용매화될 수 있다. 피치 (14) 는 가열중 피치 재료 (14) 의 산화를 피하기 위해 실질적으로 비-산소 환경에서 가열된다. 피치 (14) 는 밴드 히터를 챔버 (12) 주위에 놓는 것에 의해, 연화점보다 약 50 ℃에서 100 ℃ 정도 높은 온도까지 가열되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 미스비시 ARA24 피치가 사용될 경우, 300 ℃의 온도면 충분하다. 챔버는 초기에 질소(또는 다른 비활성 가스)퍼지(purge)로 폼밍에 바람직한 압력까지 가압되고, 스로틀 밸브가 폼밍도중 압력을 조절하기 위해 사용된다.

바람직하게, 그 후 챔버 (12) 내측 압력은 1000 psi 까지 증가된다. 다음 피치 (14) 의 온도는 피치 (14)에서 가스의 열분해 발생을 일으키기 위해 상승된다. 열분해 가스는 용융된 피치 (14) 를 폼화하여, 압출 튜브 (18) 안으로 팽창하는 점 성 피치 폼 (16)을 형성한다. 바람직하게, 피치 (14)의 온도는 용융/폼밍 챔버 (12) 내에서 특별한 용융된 피치에 대해 최적의 폼밍 온도 범위까지 상승된다. 최적 폼밍 온도는 폼 수율이 최대가 되는 온도이다. 예를 들면, 도 2에서와 같이, ARA24 메소페이스 피치에 대한 바람직한 폼밍 온도 범위는 420 ℃ 와 520 ℃ 사이이다. 가장 바람직하게는 폼밍온도 범위는 420 ℃에서 450℃ 이다.

팽창하는 점성 피치 폼 (16)은 스로틀 밸브를 지나서, 탄소폼을 형성하기 위해 압출된 물질을 성형하고 열처리하는 압출 튜브 (18)로 통과한다. 압출 튜브 (18)은, 압출된 재료를 탄화 및 흑연화 탄소 폼 (20)을 형성하는 도 3 에 개시된 바와 같은 온도 구배에 놓이도록 하기 위해 가열된다.

도 3 에서 보는 바와 같이, 압출된 점성 피치 폼 (16) 은 1 차 구역에서 가열되어, 압출된 점성 피치를 코크화(경화)시키고 피치계 폼 (20) 을 형성한다. 예를 들면, ARA 메소페이스 피치에서 유도된 점성 피치 폼의 온도는 튜브의 길이를 따라 약 500 ℃에서 1000 ℃ 까지 증가하는 것이 바람직하다.

피치계 폼 (20) 은 탄소폼 또는 흑연 폼을 생산하기 위해서, 압출 튜브 (18) 내에서 추가적인 온도 구배에 노출될 수 있다. 예를 들면, 피치계 폼 (20) 을 냉각하기 전에, 폼 (20) 의 온도는 폼을 탄화하고, 흑연화하기 위해 더 증가될 수 있다. 도 3 에서와 같이, 폼 (20)이 탄화하도록 폼 온도를 더 증가시키기 위해서 피치계 폼 (20) 은 2 차 구역에서 더 가열된다. 탄화에 이어, 압출된 물질은 피치전구체에 따라서 이를 흑연화시키는 탄소 폼 온도를 더 증가시키기 위해 약 2800 ℃까지 3 차 구역에서 가열된다. 바람직하게는 흑연화 구역은 탄소 폼이 실질적으로 등온이 되도록 하기위해 일정한 피크 온도 기간을 포함한다.

마지막으로, 흑연화된 탄소 폼 (20) 은, 압출된 탄소 폼 (20)을 이송 또는 절단과 같은 압출된 재료의 취급이 가능하도록 하기위해, 200 ℃ 이하로 4 차 구역에서 냉각된다. 바람직하게는, 4 차 구역에서 튜브 (18) 에 따른 온도는 탄소 폼이 산화되지 않는 온도까지 점점 낮아진다.

따라서, 본 발명이 압출된 피치계 폼의 생산을 제공한다는 것이 보여진다. 공정은, 합성, 석유 또는 콜-타르계일 수 있는 메소페이스 또는 등방향 피치로부터 폼의 조작을 포함한다. 이러한 피치들의 혼합물이 또는 사용될 수 있다. 폼은 용융 챔버에서 피치를 용융, 그후 점성 피치 폼을 형성하기 위해서 폼밍 챔버(용융챔버와 동일)에서 용융된 피치를 폼밍하는 것에 의해 형성된다. 점성 피치 폼이, 최고 온도에 따라 피치계 폼 또는 피치계 탄소 폼을 제공하는 전구체를 열처리하는 압출 튜브를 통해서 압출된다.

폼은 상대적으로 균일한 입경 분포(평균 50 에서 500 마이크론 사이), 매우 적은 막힌 공극율(porosity), 약 0.20 g/㎤ 에서 0.7 g/㎤ 범위의 밀도를 가지는 것이 바람직하다. 그러나 이러한 바람직한 특성으로부터의 오차(deviation)는 피치 전구체와 운전 조건의 변화에 의해 일어날 수 있다. 메소페이스 피치가 사용될 경우 폼 구조의 스트러트(struts)(또는 셀 벽)을 따라 도메인이 뻗어 있고, 이것에 의해 셀 벽(또는 스트러트) 에 평형하게 매우 정렬된 흑연 구조를 생산한다. 흑연화될때 이들 스트러트는 매우 고가의 고 성능 탄소 섬유(P-120 및 K1100 와 같은)에 유사한 열 전도도를 나타낸다. 따라서, 매우 낮은 밀도(≒0.5 g/cc) 에서 높은 열 전도도를 나타낸다. 등방향 피치를 이용할 경우, 결과적인 폼은 쉽게 활성화되어 고표면적 활성 탄소를 생산한다. 또한 등방향 피치는, 특히 석탄으로부터 유도된다면, 전형적으로 보다 강한 재료가 된다.

탄소 폼은 또한 본 발명을 도입한 장치를 이용하여 연속적으로 압출될 수 있다. 이것은 별도의 용융 챔버와 용융된 피치를 폼밍챔버에 연속적으로 공급하는 장치를 추가적으로 가지는 앞서 기술된 장치와 매우 유사하다. 도 4 에서와 같이, 연속적으로 탄소 폼 (42) 를 압출하는 장치 (40)은 피치 재료 (46) 의 용융을 위한 용융 챔버 (44)와 폼밍 챔버 (48) 을 포함한다. 폼밍 챔버 (48)이 용융 챔버 (44) 에, 용융된 피치 재료 (47)을 폼밍하여 점성 피치 폼 (52) 를 형성하기 위해, 통로 (50) 에 의해 소통가능하게 연결되어 있다. 보이지는 않지만, 용융 챔버와 폼밍 챔버 사이에 펌프가 가압된 폼밍 챔버로의 용융된 피치 흐름을 조절할 것이다. 폼밍 챔버에서 생산된 점성 피치폼 (52) 는 폼밍 챔버 (48) 에 소통가능하게 연결된 압출 튜브 (54)로 팽창된다. 압출 튜브 (54) 는 점성 피치 폼 (52) 를 튜브 길이에 따라 미리 정해진 온도 구배에 맞춰 가열하여 점성 피치폼 (52) 를 코크화 하고 폼 (42) 를 형상화한다. 바람직하게는 압출 튜브 (54) 는 또한 탄소 폼 (42) 를 열처리하여 일정 특성을 가지는 탄소 또는 흑연 폼을 제공한다.

용융 챔버 (44)는 고체 피치 (46) 을 챔버 (44) 내로 투입하는 공급튜브 (58) 을 가지는 가열 가능한 용기이다. 공급 튜브 (58) 은 연속적으로 피치 파우더, 그래뉼, 펠렛등은 고체 피치 (46) 을 용융 피치 (47) 로 변환시키기 위해 가열되는 용융 챔버 (44) 로 공급하다. 피치 (46) 은 질소와 같은 비-산소 환경에서 용 융챔버 (44) 내에서 가열되고, 용융챔버 벽면에 통로(50)으로 형성된 출구 (60) 을 통해서 챔버 (44) 에서 나간다. 바람직하게, 피치는 피치 연화점 보다 약 100 ℃ 정도 높은 온도에서 가열되어 유동성 용융 피치 (47) 을 제공한다. 예를 들면, ARA24 메소페이스 피치는 약 350 ℃까지 가열되는 것이 바람직하다.

교반 메카니즘 (64) 는 용융 챔버(44)내에서 용융된 피치 (47) 을 교반하여, 균일한 피치 온도와 동질성을 갖게 한다. 교반 메카니즘 (64) 는 용융된 피치 (47) 안에서 위치된 믹싱단(end)(68)을 가지는 회전할 수 있는 믹싱축 (66)을 포함한다. 믹싱단(68) 은 용융된 피치 (47) 을 교반하기 위해 회전한다. 비록 회전하는 믹싱 축 (46) 이 공개되었을지라도, 용융 챔버를 회전, 용융 챔버내에 패들을 진동하는 등의 본 분야에서 알려진 다른 방법들이 용융된 피치 (47) 을 교반하기 위해 사용될 수 있다. 용융 피치 (47) 은 통로 (50) 을 지나 폼밍 챔버 (48) 로 흘러간다. 통로 (50) 은 용융 챔버(44)로부터 용융된 피치 (47)을 받는 입구 (70) 과 용융 피치 (47) 이 폼밍 챔버 (48) 의 하부(74)로 들어가는 출구 (72) 를 가진다. 한 실시예에서, 용융 챔버(44) 는 폼밍 챔버 (48) 위쪽에 위치하여 용융된 피치 (47)을 폼밍 챔버 (48) 로 중력 투입한다. 통로 (50) 내에 위치한 밸브 (76) 또는 미터 펌프는 거기서 압력을 유지하기 위해 폼밍 챔버 (48) 안으로 용융된 피치의 흐름을 조절할수 있다.

폼밍 챔버 (48) 은, 용융 피치 (47) 을 압력하에서 가열하여 폼 전구체 (52) 을 형성하기 위한 열 분해 가스의 발생을 일으키는 가압된 가열가능한 용기이다. 용융 챔버 (44) 에서와 같이, 용융된 피치는 비-산소 환경에서 용융된 피치(47)의 산화를 피하기 위해 가열된다.

용융된 피치 (47) 은 통로 출구 (72) 를 통해서 폼밍 챔버 (48) 로 들어가고, 폼밍 챔버 내에서 용융된 피치 (47) 이 폼밍 챔버 압력에서 폼화되어 폼 전구체 (52) 를 형성하기에 충분한 온도까지 가열된다. 예를 들면, 약 68 기압( 1000 psi ) 의 압력에서, ARA24 메소페이스 피치가 약 420 ℃ 에서 480 ℃ 사이에서 폼이 될 것이다. 용융된 ARA24 메소페이스 피치가 폼밍할 때, 폼밍 챔버 온도가 약 27 기압에서 68 기압( 400 psi에서 1000 psi )사이의 압력하에서 약 450 ℃ 로 유지되는 것이 바람직하다.

점성 피치 폼 (52) 가, 압출 튜브 (54) 를 통해서 밀고 가면서, 폼밍 챔버 (48) 내에서 팽창한다. 처음 실시예에서처럼, 압출 튜브 (54) 에 위치한 스로틀 밸브(보이지 않음)가 압출된 재료의 흐름을 스로틀하여, 폼밍 챔버 (48) 에서 소정의 압력을 유지하고, 압출된 재료의 흐름을 제어한다.

팽창하는 점성 피치 폼 (52) 는 피치계 폼 (42) 를 형성하기 위하여, 압출된 재료를 형상화하고 열처리하는 압출 튜브 (54) 를 통해서 지나간다. 압출 튜브 (54) 는 압출된 재료가 탄화되고 및 흑연화된 탄소 폼 (42) 을 형성하는, 표 3 에서 개시된 바와 같은, 온도 구배에 놓이게 한다.

처음 실시예서와 같이, 압출 튜브 (54) 는 가열되어 상기 도 3 에서 개시된 바와 같이 튜브 길이를 따라 미리 정해진 온도 구배를 제공한다. 튜브 (54) 의 길이에 따른 온도 구배는 압출된 폼 (42) 의 특성들을 결정한다. 튜브 (54) 는 IR 형태로 복사 에너지, 마이크로웨이브 에너지, 전도 가열 등과 같은 이 분야에서 알려 진 통상적인 가열 방법을 이용하여 가열된다.

본 발명의 다른 실시예에서는, 도 5 에서와 같이, 용융된 피치가 폼밍 챔버 (80) 과 용융 챔버 (84) 사이에 놓여진 미터링 펌프 (82) 에 의해 폼밍 챔버 (80) 으로 연속적으로 공급된다. 피치는 실린더형 용융 챔버 (84) 의 공급 말단 (88)에 근접해 위치한 호퍼 (86) 에 의해서 용융 챔버 (84)로 연속적으로 공급된다. 가열된 용융 챔버 (84) 는 피치를 용융하고, 용융 챔버 내에 위치한 공급 스크류 (90)은 용융된 피치를 용융 챔버 펌프 말단 (92) 에 위치한 미터링 펌프 (82) 쪽으로 민다. 유리하게, 공급 스크류(90) 은 피치를 혼합하여 용융된 피치의 동질성과 균일한 온도를 보장한다. 피치의 산소에의 노출은 산화를 피하기 위해, 용융 챔버(84)를 진공화하는 것, 용융 챔버 (84) 내에서 비활성 가스 블레킷(blanket)을 유지하는 것 등과 같은 이 분야에서 알려진 방법에 의해서 최소화되어야 한다.

용융 챔버 펌프 말단 (92)에 위치한 미터링 펌프 (82)는 가압된 폼밍 챔버 (80) 내로 용융된 피치를 펌프한다. 폼밍 챔버 (80) 은, 가압하에서 용융된 피치를 가열하여 열분해 가스의 생성을 일으키는 것에 의해서, 점성 피치 폼을 형성하는 용융된 피치를 폼화한다. 피치는 산화를 피하기 위해서, 비활성 가스의 존재와 같이 비산소 환경에서 폼화된다. 팽창하는 점성 피치폼은 폼밍 챔버 (80) 에서 개방부위 (94) 를 통해서 압출 튜브 (96) 으로 밀고 나간다. 개선된 표준 스크류 피드 용융 압출기는 이러한 작업에 적합할 것이다.

처음 실시예에서 개시된 것처럼, 압출 튜브 (96) 은 압출된 점성 피치 폼 및 결과적인 탄소 폼을 미리 지정된 온도 구배에 놓이게 한다. 미리 지정된 온도구배 는 압출된 재료를 코크화하고 열처리하여, 처음 실시예에서 개시된 것과 같은 특유의 성질을 가지는 탄소폼을 형성한다. 보이지 않더라도, 압출 공정을 제어하는 밸브 및 절단 메카니즘이 처음 실시예에서와 같이 제공될 수 있다.

본 발명의 바람직한 실시예가 개시되고 기술되었다 할지라도, 청구범위에서 정의된 발명의 범위로부터 벗어나지 않는 범위내에서 다양한 변화와 개선이 거기에서 가능하다는 것이 당업자에게 자명할 것이다.

Claims

피치계 폼 압출 방법에 있어서,

점성 피치 폼을 형성하는 단계;

압출된 폼을 형성하기 위하여, 압출 튜브에서 상기 점성 피치 폼을 이동시키는 단계; 및

상기 압출된 폼이 상기 압출된 튜브내에서 미리 정해진 온도 구배에 맞춰 가열됨에 따라, 상기 압출된 폼을 코크화하기 위해 상기 압출된 폼을 가열하는 단계를 포함하는 피치계 폼 압출 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 압출된 폼은 상기 미리 정해진 온도 구배에 따라 더 가열되어 압출된 탄소 폼을 형성하는 피치계 폼 압출 방법.
제 2 항에 있어서, 상기 압출된 탄소 폼은 미리 정해진 온도 구배에 따라 더 가열되어 흑연 폼을 형성하는 피치계 폼 압출 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 온도는 최고 500 ℃ 와 650 ℃ 사이에 이르는 피치계 폼 압출 방법.
제 2 항에 있어서, 상기 온도는 최고 약 1000 ℃ 에 이르는 피치계 폼 압출 방법.
제 3 항에 있어서, 상기 온도는 최고 약 2800 ℃ 에 이르는 피치계 폼 압출 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 압출된 폼을 절단하는 것을 포함하는 피치계 폼 압출 방법.
제 1 항에 있어서, 점성 피치 폼 형성 단계가

용융된 피치를 형성하기 위해서 용융 챔버내에서 피치를 용융하는 단계;

상기 용융된 피치를 폼밍 챔버로 이송하는 단계;

상기 용융된 피치를 상기 폼밍챔버 내에서 폼밍하여 상기 점성 피치 폼을 형성하는 단계

를 포함하는 피치계 폼 압출 방법.
제 8 항에 있어서, 균일한 피치 온도와 동질성을 확보하기 위해 상기 용융 챔버내에서 상기 용융된 피치를 교반하는 것을 포함하는 피치계 폼 압출 방법.
제 8 항에 있어서, 피치는 메소페이스 피치, 등방향 피치, 석탄계 피치, 석유계 피치, 용매 추출 피치, 또는 용매화된 피치로 이루어진 그룹에서 선택되는 피치계 폼 압출 방법.
제 1 항에 따라서 만들어진 피치계 폼.
피치계 폼 압출용 장치에서 있어서, 상기 장치는

피치를 용융하는 용융 챔버;

상기 용융된 피치를 폼밍하여 상기 피치 폼을 형성하기 위한 상기 용융챔버와 소통가능하게 연결된 폼밍 챔버; 및

상기 폼밍 챔버에 소통가능하게 연결된 통로를 가지는 가열된 압출 튜브를 포함하며, 여기서 상기 폼밍 챔버내에서 형성된 상기 점성 피치 폼은 상기 압출 튜브 통로를 통하여 지나가 압출된 피치계 폼을 형성:

하는 피치계 폼 압출용 장치.
제 12 항에 있어서, 상기 가열된 압출 튜브는 상기 점성 피치 폼을 상기 튜브의 길이에 따른 미리 정해진 온도 구배에 맞춰서 가열하는 피치계 폼 압출용 장치.
제 12 항에 있어서, 상기 가열된 압출 튜브는 복사에너지, 마이크로웨이브 에너지, 및 유도 가열로 이루어진 그룹에서 선택된 가열 방법을 이용하여 상기 점성 피치 폼을 가열하는 피치계 폼 압출용 장치.
제12항에 있어서, 상기 압출된 피치계 폼을 절단하기 위한 절단 메커니즘을 포함하는 피치계 폼 압출용 장치.
제 12 항에 있어서, 균일한 피치 온도와 동질성을 확보하기 위해서 상기 용융된 피치를 교반하기 위한 교반 메카니즘을 포함하는 피치계 폼 압출용 장치.
제 16 항에 있어서, 상기 교반 메카니즘은 믹싱단을 가지는 믹싱축인 피치계 폼 압출용 장치.
제 16 항에 있어서, 상기 교반 메카니즘은 피드 스크류인 피치계 폼 압출용 장치.
제 12 항에 있어서, 상기 용융 챔버에서 상기 폼밍 챔버로 상기 용융된 피치를 이송하는 미터링 펌프를 포함하는 폼 압출용 장치.
제 12 항에 있어서, 상기 압출용 튜브 통로는 상기 점성 피치폼을 형상화하여 미리 정해진 단면을 가지게 하기 위해 성형되는 폼 압출용 장치.
제 12 항에 있어서, 상기 용융 챔버 및 폼밍 챔버는 동일한 챔버인 폼 압출용 장치.
제 12 항에 있어서, 상기 압출 튜브 통로는 상기 점성 폼을 형상화하여 미리 정해진 단면을 가지도록 하기위해 성형되는 폼 압출용 장치.
삭제