KR100691581B1 - 분석을 위한 장치 및 방법 - Google Patents

분석을 위한 장치 및 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100691581B1
KR100691581B1 KR1020027009785A KR20027009785A KR100691581B1 KR 100691581 B1 KR100691581 B1 KR 100691581B1 KR 1020027009785 A KR1020027009785 A KR 1020027009785A KR 20027009785 A KR20027009785 A KR 20027009785A KR 100691581 B1 KR100691581 B1 KR 100691581B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sample
analysis
analysis position
alignment means
holding portions
Prior art date
Application number
KR1020027009785A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20020086484A (ko
Inventor
폴레스타드슈타판
룬트스트룀쿠르트
외스틀링괴란
Original Assignee
아스트라제네카 아베
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 아스트라제네카 아베 filed Critical 아스트라제네카 아베
Publication of KR20020086484A publication Critical patent/KR20020086484A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100691581B1 publication Critical patent/KR100691581B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/15—Medicinal preparations ; Physical properties thereof, e.g. dissolubility
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/359—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering

Abstract

본 발명은 예컨대 정제, 환약 또는 캡슐과 같은 고체 적량 형태의 약제 제품에 대한 분석 장치에 사용하기 위한 샘플 제시 장치에 관한 것이다. 본 발명은 또한 분석 장치로 샘플을 제시하기 위한 방법에 관한 것이다. 샘플은 적어도 하나의 소정 분석 위치(6)를 통해 순차적으로 공급되고, 적어도 하나의 측정 방사선 비임이 샘플이 분석 위치에 위치될 때 샘플(14)을 조사하고, 분석 위치(6)에서 각 샘플을 일시적으로 고정하는 적어도 하나의 2개-부품 수단(9, 39)이 구비되고, 2개-부품 수단은 분석 위치에 배열된 제1 및 제2 샘플 유지 부분을 포함하고, 샘플이 분석을 위해 제공되는 개방 위치와 샘플이 분석되는 폐쇄 고정 위치 사이에서 이동하도록 구성된다.
샘플, 분석 장치, 분석 방법, 유지 부분, 샘플 제시 장치, 광학 측정, 방사선

Description

분석을 위한 장치 및 방법 {APPARATUS AND METHOD FOR ANALYSING}
본 발명은 정제, 환약 또는 캡슐과 같은 예컨대 고체 적량 형태인 약제 제품을 분석하는데 사용하기 위한 샘플 제시 장치에 관한 것이다. 본 발명은 또한 샘플 제시 장치의 사용뿐만 아니라 샘플 제시 장치로 샘플을 제시하기 위한 방법에 관한 것이다.
전체 정제의 비침입, 비파괴 분석은 근적외선(NIR) 또는 라만 분광계에 의해 수행될 수 있다. 이들 기술 모두의 공통된 특징은 약제 정제가 통상 비교적 투과성을 갖는(낮은 몰 흡수율을 갖는) NIR 파장 영역(700 내지 2500 nm, 특히 700 내지 1500 nm)의 빛을 사용한다는 것이다. 따라서, 이러한 영역의 빛은 압축된 분말과 정제를 몇 밀리미터만큼 관통할 수 있고, 내용물에 대한 정보가 표면에서뿐만 아니라 내측에서도 얻어질 수 있다. 정제, 환약 또는 캡슐과 같은 고체 적량 형태에 대한 측정은 예컨대 활성 약제의 농도 및/또는 비활성 성분의 농도 또는 이들의 공간 분포, 즉 균질성에 대한 정보를 얻기 위해 수행된다. 특히, 제조 공정 중에 적량의 품질 일관성을 감시하는 것이 관심사이다. 예컨대 정제 제조 공정인 제조 공정 중에 실시간 측정은 공정을 제어하는데 사용되는 중요한 정보를 나타낼 수 있다.
통상, 종래 기술의 정제 분석기는 샘플이 측정 또는 분석 광선 내에 위치될 때의 분석 시간 주기 동안 분석되는 정제의 각각에 대한 스펙트럼을 요구한다. 이를 위해, 광학 정제 분석기는 통상적으로 분석 비임으로 한번에 하나의 정제를 제시하는 몇몇 종류의 정제 위치 설정 유닛을 포함한다. 먼저, 종래 기술은 단일 정제 위치 설정 유닛, 즉 한번에 하나씩 분석되는 정제만을 지지할 수 있는 위치 설정 유닛을 포함한다. 다음으로, 종래 기술은 순차적으로 정제를 분석 비임에 제시함으로써 다중 분광 측정을 수행하기 위해 한번에 다수의 정제를 지지하도록 배열된 다중 정제 위치 설정 유닛을 포함한다.
유럽 특허 제0767 369 A호는 약제 성분을 포함하는 정제의 NIR 투과 측정을 위한 장치를 개시한다. 이 장치의 목적은 검출기에 도달하는 산란광의 입사를 제거 또는 최소화하는 것이고, 이에 따라 샘플 위치 설정기는 차폐 장치와 함께 사용된다. 샘플, 예컨대 정제는 위치 설정기 내의 원통형 만입부(well)에 위치되고 이에 따라 환형 차폐 요소는 정제의 상부면에 결합하도록 만입부 내에 위치된다. 이러한 방식으로 비임이 샘플 주위에서 누출될 가능성은 최소화된다. 일 실시예는 단일 정제 분석을 수행하기 위해 하나의 단일 정제 수용 만입부만을 갖는 단일 정제 홀더를 포함한다. 다른 실시예는 소정 개수의 정제의 다중 정제 분석을 수행하기 위한 회전판 상에 원주방향으로 이격된 몇몇 정제 수용 만입부가 마련된 회전판 형태의 다중 정제 홀더를 포함한다.
각각의 만입부에 정제를 삽입하는 것은 분석전에 수동으로 행해져야 한다. 따라서, 분석 횟수는 연속적인 자동화된 분석을 위한 사용을 배제하는 샘플 위치 설정기 내의 만입부의 개수로 제한된다. 추가 단점은 공차, 치수, 표면 마무리 등과 같은 만입부 각각의 상이한 물리적 인자로 인해 주어진 판의 만입부가 상호 동일하지 않을 것이라는 점이다. 이러한 사실은 분석을 정밀하지 못하게 할 것이다.
독일 특허 제4441686 A호는 정제를 시험하기 위한 장치에 관한 것이다. 시험될 정제를 포함하는 일괄 공급원(batch source)으로부터, 정제는 진동 테이블을 경유하여 경사진 테이블로 이송되어 이로부터 정제가 정제를 수용하는 드릴 가공된 공동을 포함하는 회전 시험판 상으로 낙하한다. 정제는 시험판 위에 걸려 있는 광원으로부터의 비임에 노출되고 검출기는 시험판 아래에 위치된다.
이러한 종래 기술의 장치에서 연속적이고 자동화된 분석이 수행될 수 있다. 그러나, 공차, 치수, 표면 마무리 등과 같은 상이한 물리적 인자로 인해, 공동이 동일하지 않을 것이다. 이러한 사실은 분석을 정밀하지 못하게 할 것이다. 더욱이, 진동 테이블로부터의 진동은 회전 시험판에 영향을 주기 쉽다. 이러한 진동은 진행중의 측정을 방해할 것이다.
본 발명의 통상적인 목적은 전술된 문제점들 중 몇몇 또는 모두를 해결하거나 경감시키는 것이다. 특히, 본 발명에 따른 장치 및 방법은 높은 정확성, 정밀성 및 신뢰도로 약제 샘플에 대한 광학 측정을 수행하는 것을 허용한다.
본 발명의 추가 목적은 바람직하게는 온-라인으로 정제 제조 공정에 연결된 약제 샘플의, 특히 특정 개수의 샘플에 제한되지 않는 시스템의 연속적이고 자동화된 측정을 수행하는 것이고, 따라서 높은 샘플 용량을 허용한다.
본 발명의 다른 목적은 수동 샘플 취급의 양을 제거하거나 또는 적어도 감소시키는 광학 측정을 가능하게 하는 것이다.
본 발명의 일 태양에 따라, 적어도 하나의 소정 분석 위치를 통해 샘플을 순차적으로 공급하는 수단을 포함하고, 적어도 하나의 측정 방사선 비임이 샘플이 분석 위치에 위치될 때 샘플을 조사하는, 약제 샘플을 분석하는데 사용하는 샘플 제시 장치는, 분석 위치에서 각 샘플을 일시적으로 고정하는 적어도 하나의 2개-부품 수단이 구비되고, 2개-부품 수단은 분석 위치에 배열된 제1 및 제2 샘플 유지 부분을 포함하고, 샘플이 분석을 위해 제공되는 개방 위치와 샘플이 분석되는 폐쇄 고정 위치 사이에서 이동하도록 구성되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 각각이 개구를 한정하는 제1 및 제2 샘플 유지 부분은 분석 위치에서 샘플의 대향 측부 상에 위치된다. 샘플이 폐쇄 고정 위치에서 분석될 때, 샘플 유지 부분의 각각에 하나씩 있는 2개의 개구는 유효 광학 개구를 한정한다.
샘플이 공간에서 정확한 3차원 위치의 분석 위치에 도달하는 것을 보장하기 위해, 샘플은 분석 위치로 들어가기 전에 예비 정렬된다. 바람직하게는, 분석 위치를 통해 샘플을 순차적으로 공급하는 수단은 분석 위치로 샘플이 이송되는 중에 샘플을 수용하고 유지하는 적어도 하나의 예비 정렬 수단을 포함한다. 일 실시예에서, 예비 정렬 수단은 샘플이 예비 정렬 수단 내에서 가요성 결합이 되도록 탄성 압축 가능한 부재를 포함한다. 다른 실시예에서, 예비 정렬 수단은 샘플을 둘러싸는 스프링 장전 아암을 포함한다.
바람직하게는, 분석 위치를 통해 샘플을 순차적으로 공급하는 수단은 적어도 하나의 샘플을 수용하기 위한 적어도 하나의 예비 정렬 수단을 포함하는 회전 휠로 제시된다.
다른 태양에서, 본 발명은 적어도 하나의 소정의 분석 위치를 포함하는 샘플 제시 장치로 샘플을 순차적으로 공급하는 단계와, 제1 및 제2 샘플 유지 부분을 포함하는 2개-부품 고정 수단에 의해 폐쇄 고정 위치 내의 분석 위치에 샘플을 일시적으로 고정하는 단계와, 샘플이 배출 위치로 이송되도록 개방 위치로 제1 및 제2 샘플 유지 부분을 이동시키는 단계를 포함하는, 샘플 제시 장치로 약제 샘플을 제시하는 방법을 제공한다.
본 발명은 예컨대 정제 제조 공정으로부터 온-라인으로 또는 예컨대 정제의 일괄 공급원로부터 앳-라인으로 샘플의 자동화되고 연속적인 분석을 위해 제공한다. 종래 기술과 비교하면, 본 발명은 샘플의 수동 취급이 필요하지 않은 빠르고 신뢰성 있는 측정을 위한 장치를 제공한다.
분석될 샘플 각각의 정렬은 공간(x, y, z 좌표)에서 동일한 소정의 3차원 위치로 샘플을 위치 설정하는 높은 재생성을 달성하는 것에 대해, 즉 방사선 공급원 비임 및 검출기에 대해 최적화된다. 이러한 방식으로, 높은 단위 시간당 샘플수인 측정율이 보장된다.
더욱이, 동일한 샘플 제시 시스템이 앳-라인 및 온-라인 측정 적용예 모두에 사용될 수 있다.
바람직한 실시예에서 광학 측정이 샘플에 대해 수행된다. 본 발명은 적어도 하나의 소정 분석 위치에서 각 샘플을 고정하는 적어도 하나의 2개-부품 수단을 사용하는 장점을 갖고, 이에 따라 동일한 유효 광학 개구가 모든 측정에 사용될 것이다.
개방 위치에서, 고정을 위한 2개-부품 수단의 제1 및 제2 샘플 유지 부분 중 어느 것도 샘플에 접촉하지 않는다. 그 대신에, 개방 위치는 분석 위치에서 분석된 샘플을 이동시키는 것을 허용한다.
본 발명은 바람직한 실시예를 설명하는 첨부 도면을 참조하여 이하에 더 상세히 설명된다.
도1은 본 발명에 따른 샘플 제시 장치의 상이한 부분을 통한 샘플의 경로를 도시하는 개략도이다.
도2는 온-라인 샘플 수용기에 연결된 샘플 제시 장치의 제1 실시예를 도시한다.
도3은 온-라인 샘플 수용기에 연결된 샘플 제시 장치의 다른 실시예를 명확하게 하기 위해 몇몇 부품이 제거된 채로 도시한다.
도4는 도2의 실시예에 따르나 앳-라인 샘플 수용기(at-line sample receiver)에 연결된 샘플 제시 장치를 도시한다.
도5는 도4에 따른 샘플 제시 장치를 명확하게 하기 위해 몇몇 부품이 제거된 채로 도시한다.
도6은 바람직한 실시예에 따른 2개-부품 샘플 홀더의 이동을 도시한다.
도7은 도6에 따른 2개-부품 샘플 홀더와 가능한 비임 경로의 평면도이다.
도8은 다른 실시예에 따른 2개-부품 샘플 구획의 이동을 도시한다.
도9는 제1 실시예에 따른 예비 정렬 수단을 포함하는 공급 수단을 도시한다.
도10은 제2 실시예에 따른 예비 정렬 수단을 포함하는 공급 수단을 도시한다.
도11은 제1 실시예에 따른 앳-라인 샘플 수용기의 분해도이다.
도12는 제2 실시예에 따른 이송 라인을 갖는 앳-라인 샘플 수용기를 도시한다.
이제 도1을 참조하면, 샘플 제시 장치 내에서 분석되어질 샘플의 경로가 개략적으로 도시된다. 고체 적량 형태의 약제 샘플, 예컨대 정제는 샘플 제시 장치(1) 내의 분석 위치로의 추가 이송을 위해 샘플 수용기(2)에 도달한다. 샘플 수용기는 후속 샘플을 이송하여 배열하고, 샘플을 샘플 제시 장치로 더 공급한다. 제시 장치의 목적은 샘플에 대해 측정이 수행될 수 있도록 분석 장치(4)로 샘플을 제시하는 것이다. 분석을 위한 측정이 완료되면, 샘플은 샘플 제시 장치로부터 배출된다.
바람직한 실시예에서, 샘플 수용기(2)는 온-라인으로, 예컨대 정제 생산 라인에 연결된다. 도2에 도시된 실시예에서, 정제 제조 공정으로부터의 이송 라인(2a)은 샘플 수용기(2)를 나타낸다. 이송 라인은 샘플 제시 장치(1) 상의 이송 슬롯(21)에 연결된다. 도3에 도시된 다른 실시예에서, 이송 라인(2a)은 수직 이송 슬롯(21)에 연결된다.
도4에 도시된 추가 실시예에서, 샘플 제시 장치는 앳-라인을 사용하기 위해 그리고 그에 따라 일괄 공급원으부터의 샘플, 예컨대 정제 제조 공정에서 꺼내진 샘플을 수용하기 위해 배열된다. 장치는 앳-라인 샘플 수용기(2b)에 연결된다. 앳-라인 샘플 수용기(2b)는 도11을 참조하여 아래에 상세히 설명될 것이다.
샘플 제시 장치는 명확하게 하기 위해 몇몇 부품이 제거되어 도5에 도시된다. 방사선 생성 유닛과, 방사선 검출 유닛과, 기계식 이동을 제어하는 수단과, 검출 출력을 수신하고 평가하는 수단은 많은 방법으로 실시될 수 있고 이 출원에서 상세히 설명되지 않는다. 샘플 제시 장치(1)는 분석 위치(6)를 통해 순차적으로 샘플을 공급하는 수단을 포함하고, 공급 수단은 소정의 분석 위치(6)로의 이송중에 샘플(14)을 수용하고 유지하는 적어도 하나의 예비 정렬 수단(13)을 포함한다. 바람직한 실시예에서, 공급 수단은 도9 및 도10에 도시된 회전 휠(3)로 제시된다. 그러나, 본 발명은 이 실시예에 제한되지 않는다. 또한, 왕복 운동 공급 기구뿐만 아니라 선형으로 작동하는 공급 기구가 사용될 수 있다. 또한, 도시된 실시예는 빠른 분석 공정, 예컨대 정제 생산 라인으로부터 예컨대 인-라인 샘플 측정을 허용한다는 장점이 있다.
샘플의 분석은 샘플 제시 장치 내의 적어도 하나의 소정의 분석 위치(6)에서 일어나는데, 샘플은 측정이 수행되는 동안 일시적으로 고정된다. 제1 및 제2 샘플 유지 부분을 포함하는 분석 위치에 샘플을 고정하는 2개-부품 수단은 분석 위치에서 샘플을 둘러싼다.
도5, 도6 및 도7에 고정부(9)에 대한 2개-부품 수단의 바람직한 실시예가 도시된다.
도8에 도시된 다른 실시예에서, 고정부(39)에 대한 2개-부품 수단은 샘플(14) 둘레에 고정된 체적을 갖는 폐쇄된 구획을 구성하도록 설계된다. 이 실시예는 마이크로파 방사를 사용한 측정과 검출에 적용 가능하다. 소정의 체적이 측정에 사용되는 방사선의 주파수를 맞추도록 설정된다. 마이크로파 공급원(37)은 샘플 유지 구획(39a, 39b) 내에 위치된다.
샘플은 휠이 그 중심축에 대해 회전함에 따라 이송되는데, 휠은 스테핑 모터(8)에 연결되고 회전은 불연속 단계로 수행된다. 도4에서, 공급 휠(3)은 샘플 분석 단계의 각각에 대해 90도 만큼 회전된다. 그러나, 45도의 단계 또는 다른 것들이 또한 사용될 수 있다. 휠(3)이 분석 위치(6)로 샘플을 제시하기 위해 불연속 단계로 회전함에 따라, 예비 정렬 수단(13)의 각각은 샘플 제시 장치 내의 3개의 상이한 위치[1) 샘플 수용 위치(5), 2) 분석 위치(6), 3) 샘플 배출 위치(7)]를 지나간다.
3개의 위치는 도5에 도시된다. 그러나, 본 발명은 단일 분석 위치에 제한되지 않는다. 2개의 분석 위치가 또한 사용될 수 있다. 이러한 방식으로 샘플은 먼저 IR-측정될 수 있고, 그 후 마이크로파를 사용하여 측정될 수 있다.
샘플은 이송 슬롯(21)에서 샘플 수용 위치(5)로 공급되고, 그 후 한 번에 하나의 샘플이 공압 적재 수단(12)에 의해 예비 정렬 수단(13)에 삽입된다.
도5에 도시된 실시예에서 적재 수단(12)은 샘플(14)을 예비 정렬 수단(13)으로 밀어낸다. 도10에 도시된 실시예에서 적재 수단은 스프링 장전 아암(31)을 작동시켜, 공급 휠(3)의 주연부를 통해 예비 정렬 수단(13) 내에서 샘플(14)을 수용하도록 예비 정렬 수단이 개방되게 한다.
분석 위치(6)에서 샘플은 제1 및 제2 샘플 유지 부분(9a, 9b, 39a, 39b) 사이에서 일시적으로 고정된다. 바람직한 실시예에서 샘플 유지 부분의 각각은 광학 측정이 되는 샘플을 통해 비임 경로(16)를 한정하는 개구(20)를 갖는다.
배출 위치(7)에서 샘플은 공압 배출 수단(11)에 의해 배출된다. 빈 예비 정렬 수단(13)은 이제 새로운 샘플을 수용하기 위해 속행한다.
분석 위치(6)에서, 고정부(9, 39)의 2개-부품 수단은 샘플(14)을 둘러싸고, 복수의 샘플이 정밀하고 표준화된 3차원 위치에서 분석 장치로 순차적으로 제시되는 것을 보장한다. 2개-부품 수단(9,39)은 제1 샘플 유지 부분(9a, 39a)과 제2 샘플 유지 부분(9b, 39b)을 포함한다. 두 부분은 정제와 같은 샘플이 분석을 위해 제공되는 개방 위치와 정제가 분석되는 폐쇄 고정 위치 사이에서 이동 가능하다.
샘플의 각각이 일정한 3차원 방향을 갖는 분석 위치에 도달하는 것이 중요하다. 따라서, 샘플의 각각은 분석 위치에 도달하기 전에 공급 휠 내에 예비 정렬된다. 그러나, 예비 정렬 수단 내의 결합은 샘플 유지 부분이 분석 위치 내의 위치를 최종 조정할 수 있을 정도로 충분한 가요성을 갖는다.
일 실시예에서 공급 휠은 복수의(이 실시예에서는 4개의) 원주방향으로 이격된 예비 정렬 수단을 제시한다. 예비 정렬 수단의 각각은 주어진 예비 정렬 수단 내에 수용된 샘플의 방향과 위치가 샘플 수용 위치에서 분석 위치로의 이동중에 유 지되도록 가요성을 갖는 방식으로 샘플을 유지하도록 배열된다. 예비 정렬 수단의 각각은 공급 휠(3)의 개구 내에 장착될 직사각형 삽입체를 포함한다. 직사각형 삽입체는 샘플을 수용하는 구멍에 마련되는데, 구멍은 탄성 압축 가능한 부재로 라이닝 된다. 바람직하게는, 구멍은 가요성 고무 링(15)으로 라이닝 된다. 가요성 링(15)의 기능은 수용 위치(5)에서 얻어진 바와 같은 방향과 위치에서 샘플을 유지하는 것이다. 가요성 링의 기능은 또한 샘플의 외부 주연부에 대해 밀봉하고 산란 방사선을 최소화하는 것이다.
다른 실시예에서, 예비 정렬 수단(13)의 각각은 공급 휠(3) 내에 몇몇의 직사각형 구멍과 구멍 내에 장착된 스프링 장전 아암(31)을 포함한다. 아암(31)에 연결된 스프링(33)이 작동될 때, 아암은 공급 휠 내의 직사각형 개구 내로 이동되고, 구멍은 샘플이 예비 정렬 수단(13)으로 들어가는 휠의 주연부에 형성된다. 스프링 장전 아암(31)과 공급 휠(3)의 일부에는 만입부(32)가 각각 마련된다. 이들 2개의 만입부는 샘플(14)을 수용하는 공간을 형성하여, 일 단부로부터의 스프링 장전 아암(31)과 타 단부로부터의 공급 휠의 일부가 샘플을 둘러싼다. 스프링 장전 아암은 공급 휠 내의 홈(35)으로 도입되는 공압 적재 수단(12)에 의해 작동되어, 아암(31)은 일 측부로 이동되고, 샘플은 공급 휠(3)의 주연부를 통해 수용된다. 바람직하게는, 아암과 휠(3) 내의 만입부(32)는 상이한 크기의 샘플을 수용하도록 설계될 수 있다. 분석 위치(6)에서 측정이 수행된 후, 샘플은 배출 위치(7)로 이송되어 공압 배출 수단(11)에 의해 배출된다.
이제 도5 및 도6을 참조하면, 샘플 고정 수단은 제1 샘플 유지 부분(9a)과 제2 샘플 유지 부분(9b)을 포함한다. 광학 측정을 수행하기 위한 이러한 바람직한 실시예에서, 두 부분(9a, 9b)의 각각은 샘플의 각 측부를 측정 비임에 노출시키도록 개구(20)를 갖는다. 휠(3) 내의 예비 정렬 수단(13)에 의해, 이제 샘플은 분석 위치(6)에서 측정 광학 축에 대한 최종 정렬에 도달한다. 정제 유지 부분(9a, 9b)의 각각은 공압 수단(10)에 의해 이동 가능하다.
분석 위치(6)에서, 샘플은 제1 샘플 유지 부분(9a, 39a)과 제2 샘플 유지 부분(9b, 39b) 사이에 일시적으로 고정된다. 샘플 유지 부분의 각각은 샘플(14)을 둘러쌀 때 측정을 위한 유효 광학 개구(22)를 함께 구성하는 개구(20)를 갖는다. 즉, 홀더가 결합되고 샘플을 편안히 둘러쌀 때, 이들은 광학 측정이 되는 샘플(14)을 통한 방사선에 대한 제한된 비임 경로(16)를 한정한다. 도6에서 분석 장치(4)는 방사선 공급원(17), 검출기(18) 및/또는 카메라(19)를 도시하는 어두운 원으로 개략적으로 도시된다. 이러한 방식으로 동일한 유효 개구(22)가 분석될 모든 샘플에 대해 사용되어, 정밀도가 공지된 종래 기술과 비교할 때 상당히 개선된다.
이제 도6 또는 도8을 참조한다. 제1 샘플 유지 부분(9a, 39a)과 제2 샘플 유지 부분(9b, 39b)은 폐쇄 고정 위치(Ⅱ)와 개방 위치(Ⅰ,Ⅲ) 사이에서 이동하도록 구성된다. 두 부분이 중간 샘플(14)을 둘러싸도록 서로를 향해 이동될 때, 이들은 폐쇄 고정 위치(Ⅱ)로 이동된다. 이 위치에서 측정이 수행된다. 측정후에, 두 부분은 샘플을 방출하도록 서로로부터 떨어져 이동된다. 따라서, 샘플 유지 부분들은 개방 위치로 이동된다. 2개의 샘플 유지 부분들이 서로로부터 떨어져 이동됨에 따라, 휠(3)은 분석 위치(6) 내에서 분석되는 새로운 샘플을 제시하도록 나아 간다. 여전히 예비 정렬 수단(13)에 있는 샘플은 샘플이 배출되는 배출 위치(7)로 휠과 함께 계속된다.
바람직하게는, 광학 측정은 근적외선(NIR) 분광 및/또는 라만 산란에 기초한 분광법 및/또는 자외선(UV), 가시광선 또는 적외선(IR) 파장 영역에서의 흡수 또는 형광 분광계와 같은 발광에 기초한 또는 X-레이에 기초한 분광법에 의해 수행된다. 여기에서, 측정은 반사 및/또는 투과 모드에서 수행될 수 있다. 측정은 또한 임의의 이러한 분광 기술을 사용한 이미지화에 의해 수행될 수 있다. 더욱이, 측정은 또한 마이크로파 기술에 기초할 수 있다.
샘플 수용기(2)의 제2 실시예를 도시하는 도11이 이제 참조된다. 샘플 수용기는 샘플이 샘플 제시 장치로 들어가기 전에 샘플을 행렬로 정렬하도록 배열된다. 앳-라인 샘플 수용기(2b)는 원통 형상의 개방 용기(43)의 바닥을 구성하는 원추형 회전 부품(42)을 포함한다. 용기는 부분 개방 상부 뚜껑(41)으로서 링을 갖는데, 구멍이 뚜껑의 중심에 위치된다. 상부 구멍(45)을 통해 샘플이 수용기로 주입되고, 샘플은 원추의 회전과 경사면으로 인해 원추(42)의 주연부 또는 기부를 향하도록 샘플을 안내하는 회전 원추 상에 낙하한다. 바람직하게는, 회전 원추는 광학 측정에 영향을 주지 않도록 진동하지 않는다.
수용기의 기능은 예컨대 정제 또는 캡슐인 샘플이 통상 유리하고 윤곽이 뚜렷한 형상을 갖는다는 사실에 기초한다. 즉, 특정 샘플 형식의 길이, 폭 및 두께가 모두 동일하지는 않다. 이러한 방식으로 샘플의 행렬을 위한 분류 및 방향이 중력 관계의 중심과 중력에 의해 수행될 수 있다. 실제로, 수용기의 기능은 이들 샘플 측정 중 두 번이 적어도 다소 상이할 것만을 필요로 한다. 따라서, 수용기는 공통된 형태의 정제와 캡슐 형상에 작용할 것이다. 상세한 기능은 후속 부분에서 설명된다.
일괄 공급원 또는 생산 라인으로부터, 정제는 앳-라인 샘플 수용기의 개방 상부(45)의 뚜껑으로 공급된다. 정제는 회전 원추(42)를 따라 낙하한다. 회전을 통해, 원추의 표면(46)으로부터의 마찰에 의해, 그리고 중력에 의해, 샘플은 평평하게 놓이도록 강제되고 원추(42)의 외부 주연부를 향하도록 강제된다. 더욱이, 원추의 표면(46)과 상부 뚜껑의 하부 내부 에지(47) 사이의 구멍과 같은 슬릿의 사용을 통해 분류와 대기열이 이루어진다. 구멍에는 샘플 형상의 높이를 정밀히 맞추도록 조정된 높이가 주어진다. 이러한 방식으로, 샘플은 원추의 기부를 또한 차례로 구성하는 원통형 용기(43)의 최외 주연부로 모두 아래로 강제된다. 그에 의해 샘플은 소정의 방향을 얻는 동안 샘플 수용 장치를 빠져나가도록 정렬되고 이송된다. 출구 포트(44)는 용기의 바닥 주연부를 따라 하나의 위치에 위치된다. 출구 포트(44)를 통해 샘플은 샘플 수용기(2)와 샘플 제시 장치(1)를 연결하는 이송 슬롯(4)으로 공급된다.
도12에는 앳-라인을 사용하기 위한 샘플 수용기의 다른 실시예가 도시된다. 이 실시예에서 이송 슬롯(21)은 도10에 따른 회전 휠(3)을 사용하는 샘플 제시 장치(1)에 연결되고, 샘플을 휠(3)의 주연부를 통해 예비 정렬 수단(13)에 도달한다.
마지막으로, 본 발명은 설명된 실시예에 제한되지 않으나 첨부된 청구의 범위 내에서 많은 상이한 방식으로 수정될 수 있음은 이 분야의 숙련자에 의해 이해 될 것이다.

Claims (24)

  1. 적어도 하나의 소정 분석 위치(6)를 통해 샘플을 순차적으로 공급하는 수단을 포함하고, 적어도 하나의 측정 방사선 비임이 샘플이 상기 분석 위치에 위치될 때 상기 샘플(14)을 조사하는, 약제 샘플을 분석하는데 사용하는 샘플 제시 장치에 있어서,
    상기 분석 위치(6)에서 각 샘플을 일시적으로 고정하는 적어도 하나의 2개-부품 수단(9, 39)이 구비되고, 상기 2개-부품 수단은 상기 분석 위치에 배열된 제1 및 제2 샘플 유지 부분을 포함하고, 샘플이 분석을 위해 제공되는 개방 위치와 샘플이 분석되는 폐쇄 고정 위치 사이에서 이동하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 샘플 유지 부분(9a, 39a)과 제2 샘플 유지 부분(9b, 39b)은 분석 위치(6)에서 샘플(14)의 반대 면들 상에 위치되는 것을 특징으로 하는 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제1 샘플 유지 부분(9a, 39a)과 제2 샘플 유지 부분(9b, 39b) 중 어느 것도 개방 위치에서 샘플(14)에 접촉하지 않는 것을 특징으로 하는 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 샘플 유지 부분(9a, 39a)과 제2 샘플 유지 부분(9b, 39b)은 각각 제1 및 제2 개구(20)를 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
  5. 제4항에 있어서, 상기 제1 및 제2 개구(20)는 폐쇄 고정 위치에서 유효 광학 개구(22)를 함께 구성하는 것을 특징으로 하는 장치.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 샘플 유지 부분(39a)과 제2 샘플 유지 부분(39b)은 소정의 체적을 함께 한정하는 제1 및 제2 구획을 각각 한정하는 것을 특징으로 하는 장치.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분석 위치(6)를 통해 샘플을 순차적으로 공급하는 수단은 분석 위치로 샘플의 이송중에 샘플(14)을 수용하고 유지하는 적어도 하나의 예비 정렬 수단(13)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 제7항에 있어서, 상기 예비 정렬 수단(13)은 샘플(14)이 예비 정렬 수단 내에서 가요성 결합이 되도록 탄성 압축 가능한 부재(15)를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 탄성 압축 가능한 부재(15)는 샘플의 외부 치수보다 다소 작은 압축되지 않은 상태에서 내부 치수를 갖는 탄성 압축 가능한 링인 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제7항에 있어서, 상기 예비 정렬 수단(13)은 그 안의 샘플(14)을 둘러싸기 위한 스프링 장전 아암(31)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  11. 제10항에 있어서, 상기 스프링 장전 아암(31)과 공급 수단의 일부에는 샘플(14)을 수용하기 위한 만입부(32)가 마련되는 것을 특징으로 하는 장치.
  12. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분석 위치(6)를 통해 샘플을 순차적으로 공급하는 수단은 적어도 하나의 샘플(14)을 수용하는 적어도 하나의 예비 정렬 수단(13)을 포함하는 회전 공급 휠(3)인 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제12항에 있어서, 상기 회전 공급 휠(3)은 분석된 샘플(14)을 공급 휠에 제공하는 샘플 수용기(2)에 연결되는 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 제13항에 있어서, 상기 샘플 수용기(2)는 샘플(14)을 예비 정렬 수단(13)에 제공하는 정제 제조 공정에 온-라인으로 연결된 이송 라인(2a)인 것을 특징으로 하는 장치.
  15. 제13항에 있어서, 상기 샘플 수용기(2)는 일괄 공급원로부터 샘플(14)을 예비 정렬 수단(13)에 제공하는 앳-라인 샘플 수용기(2b)인 것을 특징으로 하는 장치.
  16. 제15항에 있어서, 상기 앳-라인 샘플 수용기(2b)는, 원통 형상의 개방 용기(43)의 바닥을 한정하고 샘플이 공급 휠(3) 내의 예비 정렬 수단으로 들어가기 전에 순차적으로 정렬되도록 낙하하는 원추형 회전 부품(42)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  17. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 샘플(14)은 정제, 환약 또는 캡슐과 같은 고체 적량 형태인 것을 특징으로 하는 장치.
  18. 샘플 제시 장치로 약제 샘플을 제시하는 방법이며,
    적어도 하나의 소정 분석 위치(6)를 포함하는 상기 샘플 제시 장치(1)를 통해 샘플을 순차적으로 공급하는 단계와,
    제1 및 제2 샘플 유지 부분을 포함하는 2개-부품 고정 수단(9, 39)에 의해 폐쇄 고정 위치 내의 분석 위치에서 상기 샘플(14)을 일시적으로 고정하는 단계와,
    샘플이 배출 위치(7)로 이송되도록 개방 위치로 제1 및 제2 샘플 유지 부분을 이동시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 샘플(14)은 샘플을 측정하기 위해 분석 위치(6) 내에 일시적으로 고정되는 동안 적어도 하나의 측정 방사선 비임(16)으로 조사되는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 측정은 광학 측정인 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 광학 측정은 근적외선(NIR) 분광, 및/또는 라만 산란에 기초한 분광법, 및/또는 자외선(UV), 가시광선 또는 적외선(IR) 파장 영역에서의 흡수 또는 형광 분광계와 같은 발광에 기초한 또는 X-레이에 기초한 분광법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 광학 측정은 근적외선(NIR) 분광 이미지화, 및/또는 라만 산란에 기초한 분광 이미지화, 및/또는 자외선(UV), 가시광선 또는 적외선(IR) 파장 영역에서의 흡수 또는 형광 분광 이미지화와 같은 발광에 기초한 또는 X-레이에 기초한 분광 이미지화 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제19항에 있어서, 상기 샘플(14)의 조사는 마이크로파에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 삭제
KR1020027009785A 2000-01-31 2001-01-26 분석을 위한 장치 및 방법 KR100691581B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE0000314A SE0000314D0 (sv) 2000-01-31 2000-01-31 Apparatus and method for analysing
SE0000314-5 2000-01-31

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20020086484A KR20020086484A (ko) 2002-11-18
KR100691581B1 true KR100691581B1 (ko) 2007-03-09

Family

ID=20278300

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020027009785A KR100691581B1 (ko) 2000-01-31 2001-01-26 분석을 위한 장치 및 방법

Country Status (11)

Country Link
US (1) US7219568B2 (ko)
EP (1) EP1255977A1 (ko)
JP (1) JP2003521707A (ko)
KR (1) KR100691581B1 (ko)
CN (1) CN1281941C (ko)
AU (1) AU770628B2 (ko)
CA (1) CA2398183A1 (ko)
MX (1) MXPA02007408A (ko)
NZ (1) NZ520278A (ko)
SE (1) SE0000314D0 (ko)
WO (1) WO2001057500A1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101321792B1 (ko) * 2012-01-03 2013-10-28 한국기초과학지원연구원 중성자 방사화 시스템의 공압 시편 이송 장치를 위한 회전판형 이송기
GB2602666A (en) * 2021-01-12 2022-07-13 Palintest Ltd Spectrophotometric instrument

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6919556B1 (en) 2002-02-22 2005-07-19 Monocle Technologies, Inc. System and method for monitoring and evaluating solid and semi-solid materials
SE0200782D0 (sv) * 2002-03-14 2002-03-14 Astrazeneca Ab Method of analysing a pharmaceutical sample
US7582872B2 (en) * 2002-10-11 2009-09-01 Malvern Instruments Incorporated Volumetric spectral imaging
DE102004008321B3 (de) * 2004-02-20 2005-11-17 Fette Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Qualitätsüberwachung bei der Herstellung von Tabletten
GB0606891D0 (en) * 2006-04-05 2006-05-17 Council Cent Lab Res Councils Raman Analysis Of Pharmaceutical Tablets
KR100809629B1 (ko) * 2006-08-31 2008-03-05 한국과학기술원 조합화학적 기법에 의한 신촉매, 재료 및 바이오분자구조분석용 공초점 라만／자외선-가시광／형광 분광기
US7596986B2 (en) * 2007-03-01 2009-10-06 3M Innovative Properties Company Method of testing liquid drop impact and apparatus
US7680553B2 (en) * 2007-03-08 2010-03-16 Smp Logic Systems Llc Methods of interfacing nanomaterials for the monitoring and execution of pharmaceutical manufacturing processes
GB201503911D0 (en) 2015-03-09 2015-04-22 Renishaw Plc Transmission raman spectroscopy
KR102121521B1 (ko) * 2015-04-15 2020-06-29 익슬론 인터나치오날 게엠베하 전자 부품을 테스트하는 방법
CN106290292B (zh) * 2016-07-25 2018-12-28 浙江大学 一种利用共聚焦显微拉曼检测茶叶中类胡萝卜素含量的方法
CN106124241B (zh) * 2016-08-10 2018-08-07 山东新马制药装备有限公司 固体硬胶囊的抽样设备
CN113353632B (zh) * 2021-06-28 2023-04-07 散裂中子源科学中心 一种自动换样机构

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0896215A1 (en) * 1997-08-08 1999-02-10 Pfizer Limited Spectrophotometric analysis

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3521963A (en) * 1965-08-25 1970-07-28 Morris Bader Radiation absorption test cell
JPS5571937A (en) * 1978-11-24 1980-05-30 Kanebo Ltd Method of and device for inspecting surface
US4286881A (en) * 1979-02-26 1981-09-01 Phillips Petroleum Company Sample cell
JPS5733353A (en) * 1980-08-06 1982-02-23 Furonto Sangyo Kk Tester for physical properties of solid agent
US4888484A (en) 1986-02-20 1989-12-19 Automatik Machinery Corporation Apparatus and method for spectrophotometric analysis of a material in a moving process stream
CA2007267C (en) * 1990-01-05 1995-05-09 Patrick T.T. Wong Non-pressure-dependancy infrared absorption spectra recording, sample cell
CH692841A5 (de) 1993-12-14 2002-11-29 Buehler Ag Sortiervorrichtung.
US5463223A (en) * 1994-01-24 1995-10-31 Patwong Technologies, Inc. Disposable all purpose micro sample holder
US5661249A (en) * 1994-08-11 1997-08-26 Walter Grassle Gmbh Apparatus and method for inspecting small articles
US5679954A (en) 1994-11-14 1997-10-21 Soloman; Sabrie Non-destructive identification of tablet and tablet dissolution by means of infared spectroscopy
US5760399A (en) * 1995-10-02 1998-06-02 Foss Nirsystems, Inc. Measurement of transmission spectra of pharmaceutical tablets
WO1997019340A1 (en) * 1995-11-21 1997-05-29 Cme Telemetrix Inc. Apparatus and method for rapid spectrophotometric pre-test screen of specimen for a blood analyzer
SE513163C2 (sv) 1995-12-20 2000-07-17 Astrazeneca Ab Anordning och metod för spektrometri
FR2762678B1 (fr) 1997-04-24 1999-07-23 Franco Belge Combustibles Dispositif et procede d'inspection optique de pastilles cylindriques
SE9704873D0 (sv) * 1997-12-23 1997-12-23 Astra Ab Sampling apparatus
SE9800965D0 (sv) * 1998-03-23 1998-03-23 Astra Ab Analysing Device
CA2245422A1 (en) * 1998-07-14 2000-01-14 Ortho-Clinical Diagnostics, Inc. Improved analyzer throughput featuring through-the-tip analysis

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0896215A1 (en) * 1997-08-08 1999-02-10 Pfizer Limited Spectrophotometric analysis

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
00896215
05661249

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101321792B1 (ko) * 2012-01-03 2013-10-28 한국기초과학지원연구원 중성자 방사화 시스템의 공압 시편 이송 장치를 위한 회전판형 이송기
GB2602666A (en) * 2021-01-12 2022-07-13 Palintest Ltd Spectrophotometric instrument
GB2602666B (en) * 2021-01-12 2023-08-23 Palintest Ltd Spectrophotometric instrument

Also Published As

Publication number Publication date
KR20020086484A (ko) 2002-11-18
AU770628B2 (en) 2004-02-26
NZ520278A (en) 2004-05-28
CN1425131A (zh) 2003-06-18
US7219568B2 (en) 2007-05-22
EP1255977A1 (en) 2002-11-13
CA2398183A1 (en) 2001-08-09
SE0000314D0 (sv) 2000-01-31
AU3068501A (en) 2001-08-14
JP2003521707A (ja) 2003-07-15
US20020125434A1 (en) 2002-09-12
MXPA02007408A (es) 2002-12-09
CN1281941C (zh) 2006-10-25
WO2001057500A1 (en) 2001-08-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100691581B1 (ko) 분석을 위한 장치 및 방법
JP4070222B2 (ja) 錠剤の近赤外線透過スペクトル測定用器具
US8842266B2 (en) Pharmaceutical mixture evaluation
KR101238518B1 (ko) 약품 생산을 위한 장치 및 방법
JPH0145020B2 (ko)
JP4890699B2 (ja) 試料品質測定を行う分析装置および方法
JPH08504940A (ja) ルミネセンス計測システム及びルミノメータ装置
GB1592297A (en) Chemical analyzer
US4144970A (en) Inspection apparatus for filled capsule
US9428345B2 (en) Apparatus for separating spherical or cylindrical objects
US20080032412A1 (en) Pharmaceutical mixture evaluation
JPH0666816A (ja) キュベット仕分け装置
US20180284030A1 (en) Automated FTIR Spectrometer
GB2612812A (en) Melee gemstone sorting
CN114245870A (zh) 药物剂型的拉曼分析
JPH0886785A (ja) 検査用素子およびこの素子収容用のカートリッジ
JP2003075452A (ja) 生化学分析装置および検体アダプタ
JPH06242122A (ja) 生化学分析装置

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20110201

Year of fee payment: 5

LAPS Lapse due to unpaid annual fee