KR100685403B1 - 유기전계발광소자의 제조 방법 - Google Patents

유기전계발광소자의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기전계발광소자의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 진공증착(Evaporation) 단계를 포함하는 유기전계발광소자의 박막 증착 시 박막 두께를 모니터링(Monitoring)하는 크리스탈 센서(Crystal Sensor)의 쿨링(Cooling) 온도를 20℃이하로 낮추어 센서의 액티비티(Activity)를 개선함으로써, 박막 두께 모니터링 시 노이즈(Noise) 없이 신뢰성 있는 데이터를 얻을 수 있다.
박막 증착, 쿨링 온도, 크리스탈 센서, 액티비티

Description

유기전계발광소자의 제조 방법{Fabricating Method Of Organic Electroluminescence Device}
도 1은 종래의 유기막 증착 시 센서 쿨링을 26℃로 했을 때 크리스탈 센서의 액티비티를 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명에 따른 유기전계발광소자 및 그의 제조방법을 설명하기 위한 단면도.
도 3은 본 발명의 진공 증착 장치의 개략도.
도 4는 본 발명의 진공 증착 장치에 설치되는 크리스탈 센서의 요부 설치 구조도.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 메탈막 증착시 센서 쿨링을 18℃로 했을 때 크리스탈 센서의 액티비티를 나타낸 그래프.
< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >
10 : 진공 챔버 20 : 기판 홀더
30 : 기판 40 : 두께 모니터 헤드
50 : 크리스탈 센서 60 : 쿨링라인
70 : 메인셔터 80 : 증착 물질(타깃)
90 : 증발원 100 : 전류 도입 단자
110 : 히터 전원 120 : 중앙 냉각수 공급원
130 : 냉각수 주입 라인 140 : 냉각수 배출라인
150a, 150b : 제어밸브 160 : 컨트롤러
300 : 기판 310 : 제 1 전극
330 : 유기막층 340 : 제 2 전극
본 발명은 유기전계발광소자의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 진공증착(Evaporation) 단계를 포함하는 유기전계발광소자의 박막 증착 시 박막 두께를 모니터링(Monitoring)하는 크리스탈 센서(Crystal Sensor)의 쿨링(Cooling) 온도를 20℃이하로 낮추어 센서의 액티비티(Activity)를 개선함으로써, 박막 두께 모니터링 시 노이즈(Noise) 없이 신뢰성 있는 데이터를 얻을 수 있는 유기전계발광소자의 제조 방법을 제공한다.
일반적으로 유기전계발광소자의 박막 증착 방법은 크게 물리적기상증착법(PVD법;Physical Vapor Deposition)과 화학적기상증착법(CVD법;Chemical Vapor Deposition)으로 나누어진다. 상기 PVD법은 목적하는 박막의 구성 원자를 포함하는 고체의 타깃을 물리적인 작용(증발, 승화, 스퍼터링)에 의해 원자ㆍ분자ㆍ클러스터 상태로 해서 기판 표면에 수송하여 박막을 형성하는 방법이다. 한편 CVD 법은 박막의 구성 원자를 포함하는 원료 가스를 기판이 놓여진 공간에 공급하여 원료 가스 분자의 들뜸ㆍ분해를 통하여 기상 및 기판 표면에서의 화학 반응으로 박막을 형성하는 방법이다.
상기 PVD법 중 가장 자주 이용되는 것은 진공증착법으로 형성하고 싶은 막의 원료 물질을 진공 챔버 내에서 가열·증발시켜 기판 위에 그 박막을 형성하는 방법이다. 보다 자세하게는 금속 또는 석영 글라스제의 챔버를 고진공(10-6torr 내지 10-7torr)으로 배기하고, 상기 챔버 내부에 증발시킬 원료 물질(타깃;Target)을 넣은 증발원(보트, 도가니)과 기판을 삽입한다. 이어서, 저항 가열식이나 전자빔 장치를 이용하여 증발원을 가열하여 상기 증발원 위의 증착 물질(타깃)을 녹여 증류시킨다. 이 때, 상기 증류된 증착 물질(타깃)이 차가운 기판 표면 위로 응축됨으로써 박막이 형성된다.
일반적으로 가열되어 증발원으로부터 발생하는 기화 물질은 증발원으로부터 법선방향으로 직진적으로 방출되는데, 방출 공간은 진공으로 유지되어 있기 때문에 기화 물질이 직진하여, 상기 증발원과 대향하게 배치된 상기 기판의 표면에 부착하여 증착하게 된다.
최근의 진공증착법에 의한 유기전계발광소자의 유기막 및 메탈막 증착 시 박막 두께는 크리스탈 센서를 통해 모니터링 된다. 상기 증발원을 가열할 때 증착 물질(타깃)이 증류하면서 두께 모니터 헤드에 부착되어 있는 크리스탈 센서에 적층하게 되는데, 이는 크리스탈 센서의 온도를 상승시켜 적층 시간에 따른 크리스탈 센서의 액티비티를 떨어뜨린다.
상기 크리스탈 센서의 온도가 상승하는 것을 방지하기 위해 크리스탈 센서에 쿨링 라인을 연결하여 냉각수로 센서를 냉각시켜 준다. 종래에는 상기 크리스탈 센서와 연결된 쿨링 라인의 냉각수 온도를 26℃로 하여 상기 크리스탈 센서를 쿨링하였다.
도 1은 종래의 유기발광전계소자의 유기막 증착 시 크리스탈 센서의 쿨링 온도를 26℃로 했을 때 증착 시간에 따른 크리스탈 센서의 액티비티를 나타낸 그래프이다.
도 1을 참조하면, 유기막 증착 시 상기 크리스탈 센서의 쿨링 온도가 26℃일 때는 증착 시간에 따라 센서의 중요한 특성인 액티비티가 #1:호스트(Host), #2:도펀트(Dopant), #4:초퍼(Chopper) 장착 시의 세 경우 모두 현저히 감소됨을 확인 할 수 있었다.
상기 크리스탈 센서의 액티비티 감소는 박막 증착 시 박막 두께를 모니터링할 경우 노이즈(Noise)를 발생시켜 박막 두께 모니터링에 대한 신뢰성있는 데이터를 얻을 수 없는 문제점을 안고 있다.
상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 진공 증착 단계를 포함하는 유기전계발광소자의 박막 증착 시 박막 두께를 모니터링하는 크리스탈 센서의 쿨링 온도를 20℃이하로 낮추어 센서의 액티비티를 개선함으로써, 박막 두께 모니터링 시 노이즈없이 신뢰성 있는 데이터를 얻는 것이다.
상기 기술한 종래의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 증착 단계를 포함 하는 유기전계발광소자의 제조 방법에 있어서 크리스탈 센서의 쿨링 온도를 4℃ 내지 20℃로 설정하는 것을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제조 방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 유기전계발광소자의 제조 방법을 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명에 따른 유기전계발광소자 및 그의 제조방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에서는 먼저 유리나 플라스틱 및 석영 등과 같은 투명한 기판(300)을 제공한다. 상기 기판(300) 상부에 제 1 전극(310)을 증착 후 패터닝하여 형성한다.
상기 제 1 전극(310)은 애노드(Anode) 전극일 경우에는 일함수가 높은 ITO(Indium Tin Oxide) 또는 IZO(Indium Zinc Oxide)로 이루어진 투명 전극이거나 하부층에 알루미늄 또는 알루미늄 합금 등과 같은 고반사율의 특성을 갖는 금속으로 이루어진 반사막을 포함하는 반사전극일 수 있다. 상기 제 1 전극이 캐소드(Cathode) 전극인 경우에는 일함수가 낮은 도전성의 금속으로 Mg, Ca, Al, Ag 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 물질로서 얇은 두께를 갖는 투명전극이거나, 두꺼운 두께를 갖는 반사전극으로 형성된다.
상기 제 1 전극(310)은 진공증착법, 스퍼터링, 이온 플레이팅 방법에 의해 적층할 수 있으며, 진공증착법에 의해 증착하는 것이 바람직하다. 상기 진공 증착 시 크리스탈 센서의 쿨링 온도는 크리스탈 센서의 액티비티(Activity)를 개선함으로써, 박막 두께 모니터링 시 노이즈(Noise) 없이 신뢰성 있는 데이터를 얻을 수 있도록 4℃ 내지 20℃로 설정한다.
본 발명의 이해를 돕기 위해 도 3 및 도 4에서 진공 증착 장치와 쿨링 라인이 적용된 크리스탈 센서의 도면을 참조하여 더욱 상세히 설명한다.
도 3은 본 발명의 진공 증착 장치의 개략도이며, 도 4는 본 발명의 진공 증착 장치에 설치되는 크리스탈 센서의 요부 설치 구조도이다.
본 발명은 유기전계발광소자의 박막 증착 방법 중 진공 증착 장치에서 박막 두께를 모니터링하는 크리스탈 센서에 쿨링 라인이 연결된 장치에 적용 가능하다.
도 3 및 도 4을 참조하면, 본 발명의 진공 증착 장치는 금속 또는 석영 글라스제의 진공 챔버(10)가 제공된다. 상기 진공 챔버의 상부에는 하부에 기판을 잡아주기 위한 기판 홀더(20)가 위치하며, 상기 기판 홀더 하부에 피증착제로서 기판(30)이 위치한다. 이어서, 상기 기판 홀더(20) 하부에는 증발원으로부터 증류한 증착 물질(타깃)이 기판(30)으로의 도달을 방해받지 않는 위치에 박막 두께 모니터 헤드(40)가 부착되어 있고 상기 헤드 하부에는 크리스탈 센서(50)가 위치하며, 상기 두께 모니터 헤드(40) 내부에는 쿨링 라인(60)이 위치한다. 상기 쿨링 라인(60)을 통해 냉각수를 순환시켜 크리스탈 센서(50)의 적정 온도를 설정할 수 있다.
상기 크리스탈 센서(50)의 하부에는 선택적으로 메인셔터(70)가 위치할 수 있다. 상기 메인셔터(70)를 열면 상기 크리스탈 센서(50)에 증착 물질의 증기가 각각 부착되어 기판 상의 박막 형성속도를 측정할 수 있다.
이어서, 상기 진공 챔버(10) 안의 하부에는 증착 물질(타깃)(80) 가열을 위한 증발원(보트)(90)이 위치하며, 이 증발원이 전류 도입 단자(100)와 연결된 히터 전원(110)을 통해 가열됨으로써 증착 물질(타깃)(80)이 증발되어 상기 기판(30) 표면에 응축하여 박막을 형성한다.
또한, 진공 챔버(10) 밖의 하부에는 냉각수를 공급하는 중앙 냉각수 공급원(120)이 위치한다. 또한, 상기 기판 홀더(20) 하부에는 상기 중앙 냉각수 공급원으로부터 공급된 냉각수가 순환되는 쿨링 라인(60)이 내장된 두께 모니터 헤드(40)가 위치한다.
상기 두께 모니터 헤드(40)에는 박막의 두께를 모니터링 하기 위한 크리스탈 센서(50)가 부착된다. 상기 크리스탈 센서(50)는 수정 진동자로 구성되어 있다. 그리고 제어장치는 상기 크리스탈 센서(50)에 증착 물질이 퇴적되면 그 두께에 대응하여 해당 막 두께 센서의 발진 주파수가 저하하기 때문에 그것에 의해 기판 상에 형성되는 박막의 두께를 모니터링 할 수 있다. 상기 두께 모니터 헤드(40)에는 쿨링 라인(60)과 상기 중앙 냉각수 공급원(120)을 연결하는 냉각수 주입 라인(130) 및 배출 라인(140)이 위치한다.
상기 냉각수 주입 라인(130) 및 배출 라인(140) 상에 각각 제어밸브(150a, 150b)가 설치된다. 이 때, 상기 크리스탈 센서(50)의 감지신호를 기초로 하여 컨트롤러(160)가 각각의 제어밸브(150a, 150b)의 동작을 제어하여 상기 쿨링 라인(60)의 냉각수 출입을 조절한다.
본 발명에서 박막 증착 시 크리스탈 센서(50)의 온도가 상승하면 크리스탈 센서가 컨트롤러(160)에 감지신호를 보내어 냉각수 주입라인(130) 상에 있는 제어 밸브(150a)를 연다. 이 때, 상기 중앙 냉각수 공급원(120)에서 냉각수 주입 라인 (130)을 통해 냉각수가 순환하여 두께 모니터 헤드(40)에 있는 쿨링 라인(60)을 통해 크리스탈 센서(50)를 냉각시키고 냉각수 배출 라인(140)을 통해 냉각수를 중앙 냉각수 공급원(120)으로 배출한다.
이와 같이 구성된 본 발명의 크리스탈 센서(50) 온도제어 시스템의 작동은 다음과 같다.
상기 두께 모니터 헤드(40)에 설치된 크리스탈 센서(50)는 온도를 감지하여 컨트롤러(160)로 신호를 인가한다.
이어서, 신호를 인가 받은 상기 컨트롤러(160)는 그 신호에 의해서 획득된 크리스탈 센서(50)의 온도값을 공정 조건의 최적 온도로서 미리 입력한 설정 온도값과 비교하여 제어량을 산출하고, 그에 대응하여 상기 제어밸브(150a)(150b)의 개폐동작을 제어한다.
상기 제어밸브(150a,150b)는 크리스탈 센서(50)의 온도가 설정 온도보다 높은 경우에 개방되며, 이로 인해 중앙 냉각수 공급원(120)으로부터 공급된 소정온도의 냉각수는 두께 모니터 헤드(40) 내에 있는 쿨링 라인(60)을 순환하면서 크리스탈 센서(50)를 냉각할 수 있게 된다.
상기 냉각에 의하여 상기 크리스탈 센서(50)의 온도가 설정온도에 도달하면, 상기 컨트롤러(160)는 상기 크리스탈 센서(50)의 감지신호에 의해 이를 판별하여 출력을 제어함으로써 상기 제어밸브(150a)(150b)를 닫아 주게 되며, 이에 따라 상기 냉각수 주입라인(130)과 배출라인(140)를 통해 순환되던 냉각수가 차단되어 크리스탈 센서(50)의 냉각을 중단하게 된다.
본 발명에서 상기 크리스탈 센서(50)의 쿨링 시 냉각수로는 물을 사용한다. 상기 쿨링 온도는 4℃ 내지 20℃로 설정한다. 상기 냉각수의 온도가 4℃ 미만이면 냉각수 주입 라인 및 배출 라인에 물방울이 맺히는 결로 현상이 발생하고, 냉각수의 온도가 20℃가 초과되면 크리스탈 센서의 액티비티가 급격히 저하된다. 바람직하게 상기 크리스탈 센서의 쿨링은 18℃로 설정한다. 상기 쿨링 온도를 18℃로 설정하면 박막 증착 시간에 따른 크리스탈 센서의 액티비티 저하를 방지할 수 있다.
이어서, 상기 제 1 전극(310) 상부에는 유기발광층을 포함하는 유기막층(330)을 형성한다. 상기 유기막층은 상기 유기발광층(330c) 이외에도 정공 주입층(330a), 정공 수송층(330b), 전자 수송층(330d) 및 전자 주입층(330e) 중 1 이상의 층을 더욱 포함할 수 있다. 상기 유기발광층(330c)은 알루니 키노륨 복합체(Alq3), 시클로펜타디엔(Cyclopentadiene), 안트라센(Anthracene)등과 같은 저분자 물질 또는 폴리티오펜(PT;polythiophene) 및 그 유도체, 폴리(p-페닐렌비닐렌)(PPV;poly-(p-phenylenevinylene)) 및 그 유도체 및 폴리비닐렌(PPP;polyphenylene) 및 그 유도체 등과 같은 고분자 물질로 형성된다. 바람직하게 상기 정공 주입층(330a)은 CuPc, 정공 수송층(330b)은 NPD 또는 S-TAD, 전자 수송층(330d)은 알루니 키노륨 복합체(Alq3), 전자 주입층(330e)은 LiF로 형성한다.
상기 유기막층(330)은 진공 증착, 스핀코팅, 잉크젯 프린팅, 닥터 블레이드(Doctor blade), 레이저 열전사법(LITI) 등의 방법으로 증착 가능하나, 진공증착법으로 증착하는 것이 바람직하다. 상기 유기막층(330)의 진공증착법 및 쿨링 온도는 상기 제 1 전극(310)의 형성 방법과 동일하다.
이어서, 상기 유기막층(330) 상부 전면에 걸쳐 제 2 전극(340)이 형성되어 있다. 상기 제 2 전극(340)은 제 1 전극(310)이 애노드인 투명 전극이거나 반사막을 포함하는 투명 전극인 경우에는 일함수가 낮은 도전성의 금속으로 Mg, Ca, Al, Ag 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 하나의 물질로서 반사전극으로 형성하고, 상기 제 1 전극(310)이 캐소드 전극인 경우에는 ITO 또는 IZO와 같은 투명 전극으로 형성한다. 상기 제 2 전극(340)은 진공증착법에 의해 형성된다. 상기 제 2 전극(340)의 진공증착법 및 쿨링 온도는 상기 제 1 전극(310) 및 유기막층(330)의 형성 방법과 동일하다.
이하, 본 발명의 일실시예를 제시한다. 다만, 하기하는 일실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위해 제공되는 것일 뿐, 본 발명이 하기하는 실험예에 한정되는 것은 아니다. 즉, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위의 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이다.
실시예
유기전계발광소자를 기준으로 테스트 기판을 제작하였다.
진공 챔버의 진공도를 5×10-7torr로 하여 기판에 각각 알루미늄(Al) 챔버 바닥에서 200mm 위치에서, 초퍼(Chopper) 설치 시, 알루미늄 챔버 바닥에서 50mm 위치에서 증착 시 크리스탈 센서를 18℃로 쿨링하여 전류량에 따른 크리스탈 센서의 액티비티를 평가하였다.
도 5는 상기 알루미늄 박막 증착시 크리스탈 센서를 18℃로 쿨링하였을 때, 전류량에 따른 크리스탈 센서의 액티비티를 나타낸 그래프이다.
도 5를 참조하면, 알루미늄막은 메탈막으로서 일반적으로 메탈박막의 성막 온도는 유기막의 성막 온도보다 높게 알려져 있으나, 알루미늄의 성막 위치 및 초퍼 설치에 상관없이 크리스탈 센서를 18℃로 쿨링하였을 때 상기 크리스탈 센서의 액티비티가 모두 높은 값을 유지하고 있음을 확인할 수 있었다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 증착 단계를 포함하는 유기전계발광소자의 박막 증착 시 센서 쿨링 온도를 20℃ 이하로 낮추어 센서의 액티비티를 개선하여 박막 두께 모니터링 시 노이즈 없이 신뢰성 있는 데이터를 얻을 수 있다.

Claims (7)

  1. 진공 증착 단계를 포함하는 유기전계발광소자의 제조 방법에 있어서, 크리스탈 센서의 쿨링 온도를 4℃ 내지 20℃로 설정하는 것을 특징으로 하는 유기전계발광소자 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 크리스탈 센서는 두께 모니터 헤드의 하부에 위치하는 것을 특징으로 하는 유기전계발광소자 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 크리스탈 센서는 박막의 두께를 모니터링하는 것을 특징으로 하는 유기전계발광소자 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 크리스탈 센서는 두께 모니터 헤드에 위치한 쿨링 라인을 통해 냉각되는 것을 특징으로 하는 유기전계발광소자 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 박막은 유기막 또는 메탈막인 것을 특징을 하는 유기전계발광소자 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 메탈막은 제 1 전극 및 제 2 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기전계발광소자 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 증착 물질은 증발원 상에 위치하는 것을 특징으로 하는 유기전계발광소자 제조 방법.
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