KR100680848B1 - 높은 온도의 가스 매질에서의 반응의 이행을 위한 새로운촉매 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 예를 들어, 암모니아의 산화나 HCN의 합성과 같은 높은 온도의 가스 매질에서의 반응의 이행을 위한 촉매 장치에 관련되어 있다. 구성은 다음과 같다: 상기 반응에 대해 효과적인 촉매로서 적어도 하나 이상의 직조된 물질(1)과, 적어도 하나 이상의 세라믹 부분(3)으로 구성되는 지지부(2)로서, 그 구조는 가스들의 통과를 가능하게 하고, 평평한 표면에 대해 물결 주름들에 의해 생성되는 표면 영역(β)에서의 증가가 적어도 톱니 형상 주름들에 대해 계산된 (α)와 동등하고 그 값이 약 1.1과 약 3의 사이이도록 상기 지지부(2)의 상기 부분(3)은 물결 주름진 면(6)을 갖고, 상기 직조된 물질(1)은 상기 지지부(2)의 상기 부분(3)의 물결 주름진 면(6)에 대하여 유지되도록 자리잡고 그 형태를 따른다.
Description
본 발명은 예를 들어 암모니아의 산화와 HCN의 합성과 같은 높은 온도의 가스 매질에서의 촉매 반응에 관계된다. 본 발명의 특정 과제는 이런 타입의 반응에 사용될 수 있는 향상된 촉매장치와 그것을 구비한 반응기이다.
암모니아의 산화는 질산의 생산에 있어 널리 사용된다. 오스왈드(Ostwald) 과정으로 알려진 과정은 반응기의 횡 단면에 걸쳐 연장되어 있는 촉매 장치를 통과하는 (표준 온도와 압력하에 측정되는) 높은 선속도를 갖는, 전형적으로 공기의 부피비가 15%, 특히 10-12%로 구성된 예열된 암모니아/공기 혼합물로 구성된다.
흡열 반응을 위해 합성열이 필요한 암모니아와 가스상 탄화수소로부터의 하이드로사이아닉(hydrocyanic)산(HCN)의 단일 조작으로의 합성에는, 촉매의 존재 하에, 동시에 일어나는 연소 반응에 의해 산소 또는 공기와 같은 산소가 포함된 가스가 제공되고, 그 조작법(특허 US 1,934,838)은 아주 오랫동안 알려져 왔다. 이것은 앤드루소(Andrussow) 과정으로 알려져 있다.
이들 두 타입의 반응은, 백금 그룹-일반적으로는 평평하게 짜여진 그물망 형 태의-으로부터의 촉매를 사용한다. 이들 촉매들의 외관의 작용 단면은 반응기의 입체적 구조에 의해 한정된다.
이들 반응기들의 생산성을 증가시키기 위해, 촉매 그물망들의 수를 증가시키는 것이 가능하다. 그러나, 특정 두께 하에서, 이에 따라 생성되는 압력 드롭은 반응물의 흐름 증가를 방해하고 더 향상된 변환 효과를 무효화 한다. 게다가, 두께의 증가는 부가적인 반응들을 진행시킬 수 있다. 따라서, 종래 기술의 현 단계에서의 생산성의 증가의 어려움은 다음의 사실에 기인한다:
- 압력 드롭들
- 촉매의 작용 면적의 수(접촉 표면 영역)
- 촉매와 반응물들의 접촉 시간
촉매의 효과적인 표면 영역 증가를 목적으로, 특허들 US 5,160,772와 US 5,356,603에서는 횡의 물결 주름들을 갖는 촉매 그물망들의 사용을 제안한다. 따라서 표면 영역은 증가되면서도, 이들 물결 주름들은 적은 넓이를 갖는다. 더욱이, 이 조합물의 형상 유지는 오로지 800℃ 이하의 온도에 대해서만 실질적으로 가능하다. 이 범위를 넘어서는, 금속의 기계적 특성들은 불충분해지고, 압력 드롭의 증가로부터, 주름들 또는 물결 주름들이 느슨해지려는 경향을 갖는다. 따라서 그러한 장치의 수명은 매우 짧고 따라서 산업적 실시를 위해서는 사용되기 어렵다.
이 부분을 위해 특허 출원 EP 931,585는 회전 버너가 축을 따라 회전하는 물결 주름들을 따를수 있도록 하는 환형으로 물결 주름진 디스크나 원뿔 형태의 촉매 그물망의 사용에 대해 개시한다. 그러나, 상술한 문제들은 여전히 남아있다.
따라서 본 발명의 목적은 보다 넓은 기하학적 표면 영역을 갖고 실질적으로 압력 드롭이나 부수적 반응을 증가시킴 없이 반응 환경들에 잘 견딜 수 있는 촉매로 구성되는 촉매장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 예를 들어, HCN의 합성이나 암모니아의 산화와 같은 높은 온도의 가스 매질에서의 반응의 이행을 위한 촉매 장치에 관련되어 있다. 구성은 다음과 같다:
* 상기 반응에 대해 촉매로서 효과적인 적어도 하나 이상의 직조된 물질과,
* 적어도 하나 이상의 세라믹 부분으로 구성되는 지지부로서, 그 구조는 가스들의 통과를 가능하게 하고, 평평한 표면에 대해 물결 주름들에 의해 생성되는 표면 영역(β)에서의 증가가 적어도 톱니 형상 주름들에 대해 계산된 (α)에 동등하고 약 1.1과 약 3의 사이이도록 상기 지지부의 상기 부분은 물결 주름진 면을 갖고, 상기 직조된 물질은 상기 지지부의 상기 부분의 물결 주름진 면에 대하여 유지되고 그것을 따라 형태를 갖도록 자리잡는다.
지지부의 부분의 물결 주름진 면에 대해 직조된 물질을 유지시키는 것을 가능하게 하는 수단은 바람직하게는 세라믹 지지부의 제 2 부분에 구비되고, 그 구조는 가스의 통과를 가능하게 한다. 상기 제 2 부분은 지지부의 상기 제 1 부분의 상기 물결 주름진 면과 동족물질이고 상호 보완적이며, 상기 제 2 부분은, 상기 제 1과 제 2 부분들의 상기 물결 주름진 면들이 마주보고 직조된 물질이 상기 물결 주름진 면들의 사이로 삽입되고 그 형태를 따르도록 위치된다. 따라서, 압력 드롭은 바람직하게는 촉매 장치 전체에 걸쳐 실질적으로 균등하고 따라서 이를 따라 형성되어진다.
기술분야의 당업자에게 알려진 다른 종래 수단이 지지부의 제 1 부분의 물결 주름진 면에 대해 직조된 물질을 유지시키기 위해 사용될 수 있다.
본 발명의 의미 내에서, "직조된 물질"이라는 용어는 선형과/또는 가스를 통과할 수 있도록 하는 나선형의 구성요소의 형태인 가늘고 긴 조각들 또는 와이어들의 어떠한 조합물을 의미하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 이 조합물은 그물망, 짜여진 직물, 뜨여진 직물 또는 펠트(felt) 타입이고, 짜거나(weaving), 뜨거나(knitting), 꿰메거나(sewing), 자수(embroidery) 그밖의 이와 유사한 다양한 기술들에 의해 얻어질 수 있다. 바람직하게는 그물망이 좋다.
본 발명의 의미 내에서, "실질적으로 동족물이고 상호 보완적인 형태의 두개의 물결 주름진 면들"이라는 용어는 유사한 크기와 형태를 가진, 즉 실질적으로 동일한 표면 영역 β의 증가를 갖는 물결 주름들을 나타내는 두 면들의 어떠한 조합을 의미하는 것으로 이해되고, 이들 두 면들이 마주볼 때 표면 영역 β는 물결 주름들이 상호 보완적이 되도록 형성된다.
본 발명의 다른 과제들과 이점들이 첨부되어 도시된 도면들을 참조하여 이하의 상세한 기술로부터 해당 분야의 당업자에게 명백해질 것이다.
도 1은 본 발명에 따르는 촉매 장치의 개략적인 특정 실시예를 도시한 도면이고,
도 2는 표면 영역에서의 증가를 계산할 수 있게 하는 변수들을 도시한 도면이다.
본 발명에 따른 지지부(2)는 세라믹으로 만들어지고, 그 구조는 가스가 통과할 수 있도록 한다. 발명을 한정함이 없이, 이들 세라믹들의 예로서는 세라믹 폼(foam)이나 세라믹 합성물 등이 있다. 지지부(2)는 벌집 모양의 구조를 가질 수 있다. 본 발명의 의미에서는, "세라믹"이라는 용어는 바람직하게는 특히 증기로 구성되는 반응 매질 내로 촉매 백금 그물망이 가져와지는 온도에 견딜수 있는 어떤 내화성 물질을 의미하는 것으로 이해된다. 앤드루소(Andrussow) 과정에 따르는 HCN의 합성에서의 적용의 경우에, 이 온도는 1200℃에 달할 수 있다. 따라서 적합한 물질들은 알루미나(alumina)에 기초한 것이고 실리카(silica)(중량에 대해 10 에서 60%)와 마그네슘, 지르코늄, 티타늄, 세륨 옥사이드(cerium oxide)(이들 성분들의 각각에 대한 중량에 대해 1 에서 20%)와의 다양한 비로서 구성될 수 있다. 발명을 한정함이 없이, 이들 물질들은 다음 화합물들의 하나 또는 그 이상으로 구성될 수 있다: 실리콘 디옥사이드(silica SiO2), 실리콘 카바이드 SiC, 실리콘 니트라이드 Si3N4, 실리콘 보라이드, 실리콘 보로니트라이드, 알루미늄 옥사이드(알루미나 Al2O3), 알루미노실리케이트(3Al2O3-2SiO2), 알루미노보로실리케이트, 카본 섬유들, 지르코늄 옥사이드(ZrO2), 이트륨 옥사이드(Y2O3), 칼슘 옥사이드(CaO), 마그네슘 옥 사이드(MgO)와 근청석(cordierite, MgO-Al2O3-SiO2).
다음과 같은 특성을 갖는 스테트너(Stettner)로부터 제공되는 세라믹 StettaⓡG29로 만들어지는 것이 더욱 바람직할 것이다.
| 다공성 % | 상대밀도 kg/dm3 | 변형힘 N/mm2 | 선형팽창계수 20-200℃에서1/K.10-6 | 선형팽창계수 20-600℃에서1/K.10-6 | 열전도성 W/(mK) | 열충격저항 ℃ | 최대작업온도 ℃ | 800℃에서의 부피저항 |
| >3 | 2 | 45 | 1,5-3 | 2-4 | 1,3-1,7 | 380 | 1000 | 105 |
그것들을 사용하기에 앞서, 지지부(2)로 사용되는 이들 물질들은 일반적으로 몰딩, 압출 성형, 응집과 그 유사한 알려진 기술들에 따라 형성된다. 그것들은 그것들의 이후 작업 조건에 견딜 수 있는 기계적 성질들을 얻기 위해 이후 높은 온도 (>1300℃)에서 하소(calcine)된다. 작업들과 결부되는 이들은 그들에게 3방향으로 소통되는 셀들의 형태(폼, foams) 또는 예를 들어 원형 또는 다각형(정사각, 직사각, 육각 또는 이와 유사한)의 단면을 가진 벌집의 형태로 존재할 수 있는 가스들의 통로를 가능하게 하는 구조를 제공해야만 한다.
촉매로서 효과적인 직조된 형태의 물질(1)은 특히 백금 그룹으로부터의 촉매 금속이고 백금, 로듐, 이리듐, 팔라듐, 오스뮴, 루테늄 또는 그 혼합물 또는 이들 물질들의 둘이나 그 이상의 합금으로부터 준비될 수 있다. 백금 또는 백금/로듐 합금이 바람직하다. 선택적으로, 이 촉매는 위에서 기술된 바의 백금 그룹으로부터, 그리고 세륨, 코발트, 망간, 마그네슘, 세라믹을 포함하는 다른 물질 중(그러나 이들에 한정되지는 않는다) 적어도 하나로부터의 촉매로 구성된 혼합물이 될 수 있 다.
지지부의 면들(6과 7)의 물결 주름들은 어떠한 형태가 되어도 좋고, 특히 톱니형의 주름들이 될 수 있다.
톱니형 주름들은 각 톱니 주름의 높이 "h"와 두 톱니 주름들 사이의 거리 "d"로 특정될 것이다. 이런 타입의 물결 주름들에 의해 생성되는 표면 영역 α의 증가는 따라서 다음 방식으로 이들 2개의 변수들(도 2)로부터 계산될 수 있다.
본 발명에 따르는 어떤 타입의 물결 주름에 의해 생성되는 표면 영역 (β)의 증가는 적어도 (α)와 동등할 것이고 약 1.1 에서 약 3 사이의 범위 내에서 선택될 것이다. 이것은 10%의 표면 영역 증가에 일치하는 α값이 1.1이기 때문이다. 이 값 이하로, 이 물결 주름의 이점들은 거의 불명확하다. β= 3 이상에서, 그러한 장치의 사용은 더욱 어려워진다. 본 발명에 따르는 톱니 주름들은 바람직하게는 α비 1.40이 되는 d = 2h를 갖는 이등변 삼각형의 측면을 갖고, 따라서 약 40%의 표면 영역에서의 증가를 초래한다.
본 발명은 또한 본 발명에 따르는 촉매 장치가 반응기의 횡단면을 가로질러 연장되어 구비되는 것으로 특징지워지는, 일반적으로 원형의 횡단면을 갖는 가스 매질내에 높은 온도에서의 발열 반응을 위한 반응기와 관련된다.
또한 본 발명은 본 발명에 따르는 촉매 장치 또는 반응기를 사용하는 것으로 특징지워지는, 암모니아의 산화 또는 HCN의 합성과 같은 높은 온도의 가스 매질에서의 반응 과정에 관련된다.
본 발명의 특정적인 실시예에서, 본 발명에 따르는 과정은, HCN의 합성이고, 반응 후에 적어도 HCN 체적이 5%가 되도록 구성되는 가스 흐름을 얻기 위해, 800℃와 1400℃ 사이의 온도에서 본 발명에 따르는 촉매 장치에 걸쳐 탄화수소-바람직하게는 메탄-암모니아와 산소로 구성되는 가스 혼합물의 통과 단계를 구비한다.
본 발명에 따르는 HCN의 합성을 위해 이 과정에 사용되는 탄화수소가 지방성 화합물, 사이클릭 또는 방향족 탄화수소 또는 그 혼합물로 대체되거나 대체되지 않을 수 있다. 발명을 한정함 없이 이들 탄화수소들의 예로서는 메탄, 에틸렌, 에탄, 프로필렌, 프로판, 부탄, 메탄올과 톨루엔을 포함한다. 바람직하게는 탄화수소로서 메탄이 좋다.
본 발명은 또한 직조된 물질(1)이 지지부(2)의 부분(3)의 물결 주름 면(6)에 대해 그 형태를 따르도록 롤링되고 고정 수단들의 도움으로 거기서 유지되는 것으로 특징지워지는 본 발명에 따르는 촉매 장치의 준비를 위한 과정에 관련된다.
이 고정 수단들은 기계적인 것이 바람직하고 지지부(2)의 제 2 부분(4)에 구비되며, 그 물결 주름 면(7)은 상기 지지부(2) 부분(3)의 물결 주름진 면(6)에 대하여 자리잡혀진 상기 물질(1)의 반대쪽 면을 덮는다.
더욱 바람직하게, 이에 따라 형성된 조합은 반응기의 단면에 실질적으로 균등한 낮은 압력 드롭을 형성시킨다.
본 발명에 따른 장치의 특정적인 개략 예(도 1)는
- 물결 주름진 그물망들(1)의 조합물과,
- 각각 물결 주름진 면(6과 7)을 갖는 두개의 부분들(3과 4)로 이루어진 물결 주름진 세라믹 지지부(2)로 구성된다.
그물망들(1)은 지지부(2)의 두 부분들(3과 4)의 두개의 면들(6과 7) 사이에 위치된다.
지지부(2)의 부분들(3과 4)은 원형 또는 다각형(정사각, 직사각, 육각 그리고 이와 유사한) 단면을 가지는 벌집 구조를 갖는 세라믹으로 만들어진다.
본 발명에 따르는 촉매 장치 준비의 예
본 발명에 따르는 지지부(2)는 하소 전(몰딩 스테이지 동안의) 또는 하소 후 어느 때에 삼각형의 단면을 갖는 프리즘들과 함께 조립되고 부착하여 물결 주름진 형태가 주어질 수 있다.
촉매 충전물을 구비하는 백금 그물망들(1)의 조합물은 이후 물결 주름진 지지부(2)의 두 층들(3과 4) 사이로 삽입된다. 이 위치잡기 작업은 지지부의 부분(3)의 물결 주름들에 적용될 타원 형태의 그물망들의 조합(1)을 지지부(2)의 물결 주름진 부분(3)에 걸쳐 롤링함으로써 수행되고, 이에 앞서 지지부는 원형 단면을 가진 반응기의 베이스를 구성하는 할로우(hollow) 벽돌들(11)위에 자리잡고 있게 된다. 타원의 그물망들의 넓이는 반응기의 내부 직경에 일치한다. 길이는 앞서 한정된 계수 β가 곱해진 넓이와 동일하다. 물결 주름진 물질의 상부 층(4)은 드러난 전체 면에 걸쳐 상기 조합물에 균등한 압력 드롭을 가함과 함께 기계적으로 그물망들(1)을 고정하는 것을 가능하게 한다. 열 차폐물(10)이 그 이후 촉매 장치 위에 놓여 구성된다. 이것은 반응과 그물망들(1)의 표면의 가장 가까운 지점으로의 모든 활성화 에너지를 한정하는 것을 가능하게 한다. 할로우 벽돌들(11)은 반응기의 보일러 튜브들(12) 위에 위치되고, 내화 시멘트(13)를 구비한다.
효율
본 발명에 따르는 촉매 장치의 사용은 동일한 반응기에 대하여 촉매와 반응물들 간의 접촉을 위한 표면 영역의 증가를 가능하게 한다. 반응물들의 동일한 전체 처리량에 대해, 그만큼 더욱 더 그러한 장치는 특별히 기계적 변형을 받지 않는 반응 조건들에 잘 견디기 때문에, 이것은 향상된 생산성과 긴 지속성을 가진 생산 지속기간을 가능하게 만드는 최소의 그리고 거의 일정한 압력 드롭을 가능하게 한다.
이하의 표는 종래 기술의 대표적 시스템의 효율과 본 발명에 따르는 촉매 장치를 비교할 수 있도록 한다.
| 종래 기술: 평면 시스템 | 본발명: 주름진 시스템 | |
| 계수 α | 1.0 | 1.4 |
| 생산성: 물(톤)과 촉매(kg)당 HCN의 kg | 2.00 | 2.16 |
| 압력 드롭의 증가: 초기 압력 드롭의 한달(month)당 % | 29 | 5 |
| 테스트의 지속성: 생산 시간 | 993 | 3138 |
Claims (14)
- HCN이나 암모니아의 산화와 같은 높은 온도의 가스매질에서의 반응의 이행을 위한 촉매 장치로서,* 상기 반응을 위한 효과적인 촉매로서 적어도 하나 이상의 직조된 물질(1)과,* 적어도 하나 이상의 세라믹 부분(3)을 구비하는 지지부(2)로 구성되고,상기 지지부의 구조는 가스의 통과를 가능하게 하고, 평평한 표면에 대해 물결 주름들에 의해 생성되는 표면 영역(β)에서의 증가가 적어도 톱니 형상 주름들에 대해서 계산된 (α)와 동등하고 그 값이 약 1.1과 약 3의 사이이도록 상기 지지부(2)의 세라믹 부분(3)은 물결 주름진 면(6)을 가지고,상기 직조된 물질(1)은 상기 지지부(2)의 세라믹 부분(3)의 물결 주름진 면(6)에 대하여 지지되고 상기 물결 주름진 면(6)의 형상을 따라 배치되는 것을 특징으로 하는 HCN이나 암모니아의 산화와 같은 높은 온도의 가스매질에서의 반응의 이행을 위한 촉매 장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 지지부(2)의 세라믹 부분(3)의 물결 주름진 면(6)에 대해 상기 직조된 물질(1)을 지지하는 수단은 세라믹 지지부(2)의 제 2 부분(4)으로 구성되고, 그 구조는 상기 가스의 통과를 가능하게 하며, 상기 제 2 부분(4)은 상기 세라믹 부분(3)의 물결 주름진 면(6)에 대응하는 상호보완적인 물결 주름진 면(7)을 갖고, 상기 제2 부분(4)은 상기 물결 주름진 면들(6과 7)이 마주보고 상기 직조된 물질(1)이 상기 면들(6과 7) 사이로 삽입되어 그 형태를 따라 배치되도록 위치되며, 따라서 그 압력 드롭은 이에 따라 형성된 촉매 장치의 전체에 걸쳐 균등한 것을 특징으로 하는 촉매 장치.
- 제 1 항 내지 제 2 항의 어느 한 항에 있어서,상기 지지부(2)는 벌집 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 촉매 장치.
- 제 1 항 내지 제 3 항의 어느 한 항에 있어서,상기 물결 주름들은, 표면 영역 β의 증가가 표면 영역 α의 증가와 동일하도록하는, 톱니형상 주름들인 것을 특징으로 하는 촉매 장치.
- 제 4 항에 있어서,표면 영역 β의 증가는 약 1.4인 것을 특징으로 하는 촉매 장치.
- 제 1 항 내지 제 5 항의 어느 한 항에 있어서,상기 직조된 물질(1)은 그물망인 것을 특징으로 하는 촉매 장치.
- 일반적으로 원형의 횡 단면을 갖는 가스 매질내에서 높은 온도의 발열 반응을 위한 반응기로서, 그 횡 단면에 걸쳐 연장되는 청구항 1 내지 청구항 6에서 한 정된 촉매 장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 반응기.
- 제 7 항에 있어서,상기 발열 반응은 HCN의 합성인 것을 특징으로 하는 반응기.
- 제 8 항에 있어서,상기 장치는 상기 반응기의 베이스를 구성하는 할로우 벽돌들(11)위에 위치되고 열 차폐물로 덮혀지는 것을 특징으로 하는 반응기.
- 높은 온도의 가스 매질에서의 반응과정으로서, 청구항 1 내지 청구항 6에서 한정된 촉매 장치 또는 청구항 7 내지 청구항 9에서 한정된 반응기가 사용되는 것을 특징으로 하는 반응 과정.
- 제 10 항에 있어서,상기 반응 과정은 HCN의 합성인 것을 특징으로 하는 반응 과정.
- 제 11 항에 있어서,반응 후에 HCN의 체적 비가 적어도 5%로 구성되는 가스 흐름을 얻기 위하여, 800℃와 1400℃ 사이의 온도에서 청구항 1 내지 청구항 6에 따른 촉매 장치에 걸쳐 메탄 등의 탄화수소, 암모니아, 산소로 구성되는 혼합된 가스를 통과시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응 과정.
- 직조된 물질(1)이 물결 주름진 지지부(2)의 세라믹 부분(3)의 표면에 대해 그 형태를 따르도록 배치되고, 상기 직조된 물질은 고정 수단에 의하여 그 자리에서 지지되는 것을 특징으로 하는 제 1 항 내지 제 6 항에 따른 촉매 장치의 제조 방법.
- 제 13 항에 있어서,상기 고정 수단은 기계적 수단으로 상기 지지부(2)의 제 2 부분(4)으로 구성되고, 상기 제 2 부분(4)의 표면(7)은, 상기 직조된 물질(1)에서 상기 지지부(2) 세라믹 부분(3)의 표면(6)에 접하는 면의 반대쪽 면을 덮는 것을 특징으로 하는 방법.
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