KR100647846B1 - 열분해 촉매를 함유하는 농업용 무적 필름의 제조방법 - Google Patents

열분해 촉매를 함유하는 농업용 무적 필름의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용융 상태의LLDPE, LDPE, HDPE, PP또는 EVA수지에 미사용 FCC 촉매, 합성 제오라이트 촉매 또는 폐 FCC촉매를 무적제로0.05 ~ 10중량% 혼합 용융시켜서 제조하는 것으로 무적성이 우수하고, 폐기 시 열분해 유화공정에서 유화촉매의 첨가가 없이도 유화성이 양호한 농업용 필름의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
폐 FCC 촉매, 합성 제오라이트 촉매, 열분해 촉매, 유화 촉매, 무적제, 농업용필름

Description

열분해 촉매를 함유하는 농업용 무적 필름의 제조방법{Process for producing antifogging film for agricultural use containing pyrolysis catalysts}
도 1 폐 FCC 촉매 이용 열분해 촉매 함유 농업용 무적 필름 제조 공정도이다.
본 발명은 열분해 촉매를 함유하는 농업용 무적 필름의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 본 발명은 용융 상태의LLDPE, LDPE, HDPE, PP와 EVA수지에 미사용 FCC 촉매, 합성 제오라이트 촉매 또는 폐 FCC촉매를 무적제로0.05 ~ 10중량% 혼합 용융시켜서 제조하는 것으로 무적성이 우수하고, 폐기 시 열분해 유화공정에서 유화촉매의 첨가가 없이도 유화성이 양호한 농업용 필름의 제조방법에 관한 것이다.
폐농업용 필름의 국내 미처리량은 년간20만톤에 달한다. 이들 폐농업용 필름을 무산소 조건에서 350 내지 450oC 온도 범위에서 가열하면 고분자가 열분해되어 저분자인 액체와 기체생성물로 분해되고 다시 이 생성물을 냉각 장치에서 온도를 낮추어 응축시킬 경우 저분자량의 오일이 생성된다. 따라서 이러한 폐농업용 필름을　 열분해 유화시킬 경우 대체에너지원으로 유용하게 활용 할 수 있다.
그러나, 폐농업용 필름의 원재료인 선형저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 폴리프로필렌(PP)과 에틸렌비닐아세테이트(EVA)의 경우 무촉매 유화에서 생성된 열분해 오일은 탄소수가 4에서부터 50정도로 분포폭이 넓은 다성분 혼합물로 구성되고, 직쇄형 탄화수소가 많은 반면 분기형 탄화수소와 방향족 성분이 적으며, 직쇄형 탄화수소는 대부분 1-올레핀으로 되어 있는 특징을 지닌다.
따라서 폐비닐의 열분해 유화반응에는 생성물 중 왁스성분과 같이 탄소수가 큰 물질을 탄소수가 보다 작은 유분으로 경질화시키고, 분해시간을 단축시키며 분해 반응온도를 낮추는 역할을 하여 유화에너지 소비량을 줄이고, 원료물질의 회수율을 향상시키는 장점도 있으므로 촉매의 사용은 매우 중요하다.
폐 FCC(Fluid Catalytic Cracking : 유동촉매분해) 촉매는 국내에서 중유의 경유화 공정에서 다량 배출되므로 현재는 시멘트 제조 공정에 혼합하여 처리하거나, 플라스틱 충전제[공개특허공보 제1996-0041252호]나, 지속성 비료 제조[공개특허공보 제1998-0001979호]로 용도가 개발되고 있다. 또한 폐 FCC촉매를 유화공정에서 농업용 필름과 혼합하여 투입하는 방법[공개특허공보 제2003-0035638호]으로 활 용하고 있다.
농업용 비닐하우스에서는 작물을 재배할 때 비닐하우스 내, 외부의 온도 차이로 인하여 하우스 내면에 물방울이 맺혀 뿌옇게 된다. 이러한 현상은 광선투과율을 감소시키고, 이 물방울이 커져서 작물에 떨어지므로 작물은 냉해를 입게 된다. 이러한 현상을 방지하기 위하여 물방울이 맺히지 않고, 또 물방울이 맺히더라도 필름을 타고 흘러 내리도록 하는 성질을 부여한 것을 무적성이라 하며 이 성질을 부여하는 약품을 무적제라고 한다.
일반적인 농업용 삼중 필름은 무적층, 보온층, 장수층으로 구성된다. 각각의 기능을 극대화 시키고 필름의 물성을 향상시키기 위하여 필름성형 시 외층을 무적층으로 한다. 무적층을 만들기 위하여 다가알콜지방산에스테르, 에틸렌옥사이드부가물, 아민, 아마이드계 등의 무적제를 수지와 혼합하여 무적제 마스타배치를 만들고 필름 제조 시에 원료수지와 마스타배치를 혼합하여 무적제 함유비가 1.5% 이상 되게 하여 무적층을 만들게 된다.
본 발명의 목적은 용융 상태의LLDPE, LDPE, HDPE, PP또는 EVA수지에 합성 제오라이트 촉매나 폐 FCC촉매를 산처리나 알칼리 처리하여 만든 비닐 유화 촉매를 무적제로 0.05 ~ 10중량%, 필요에 따라 보온제 3 내지 4중량%, 장수제 3 내지 5중량%를 혼합시킴으로써 무적성이 우수하고, 폐기 시 열분해 유화공정에서 유화촉매의 첨가가 없이도 유화성이 양호한 농업용 필름의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 용융 상태의LLDPE, LDPE, HDPE, PP또는 EVA수지에 FCC 촉매, 폐 FCC 촉매 또는 합성 제오라이트 촉매를 무적제로0.05 ~ 10중량%, 필요에 따라 보온제 3 내지 4중량%, 장수제 3 내지 5중량%를 혼합 용융시키고 일정한 두께를 갖는 압출 시트를 제작하는 것으로 이루어지는 열분해 촉매를 함유하는 농업용 무적 필름의 제조방법인 것을 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 열분해 촉매를 함유하는 농업용 무적 필름의 제조방법은 앞에서도 언급한 바와 같이 용융 상태의 LLDPE, LDPE, HDPE, PP 또는 EVA수지에 FCC 촉매, 폐 FCC 촉매 또는 합성 제오라이트 촉매를 무적제로 0.05 ~ 10중량%, 기타 필요에 따라 보온제 3 ~ 4중량%, 장수제 3 ~ 5중량%, 나머지는 수지로 하여 혼합 용융시키고 일정한 두께를 갖는 압출 시트를 제작하는 것으로 이루어진다. 본 발명에서 FCC 촉매, 폐 FCC 촉매 또는 합성제오라이트 촉매를 수지 원료에 대해 0.05중량% 미만으로 첨가할 경우에는 무적성이 낮게 나타나게 되고, 반대로 10중량%를 초과하여 첨가할 경우에는 필름의 인장강도가 낮아져 비닐하우스의 장기 안정성이 떨어지게 된다.
본 발명에서 사용하게 되는 보온제로는 통상적으로 사용하는 것과 같이 실리카, 알루미나 또는 그 유연화합물과 자외선 방지제를 함유하고 원적외선을 방사하는 첨가제를 마스터배치 형태의 것을 사용하고, 장수제로는 통상적으로 사용하는 것과 같이 자외선차단제, 무적재를 함유하는 선상저밀도 폴리에틸렌과 저밀도 폴리에틸렌 또는 초산비닐함유량이 20중량% 이하의 에틸렌초산비닐 공중합체로 구성되어 있는 첨가제를 사용한다.
본 발명에서 사용하는 미사용 FCC 촉매는 USY제오라이트 20 ~ 30중량%, MFI 제오라이트 5 ~ 20중량%, 나머지는 무정형 실리카 알루미나를 함유하는 촉매로서 볼밀에 넣고 미분쇄하여 입자 크기가 10 마이크론 이하가 되도록 미분쇄한 것이다.
또한 합성제오라이트 촉매는 MFI 제오라이트, FAU 제오라이트, USY 제오라이 트, BEA 제오라이트, MOR 제오라이트, MCM 제오라이트 단독으로 된 촉매로서 볼밀에 넣고 미분쇄하여 입자 크기가 10 마이크론 이하가 되도록 미분쇄한 것이다.
본 발명의 방법에서 사용하는 재생한 폐 FCC 촉매는 첨부 도면 중 도 1에 나타낸 바와 같이 중질유 경질화 공정에서 부산(副産)되는 이산화규소 60 내지 70중량%, 산화알루미늄 25 내지 30중량%, 철 0.1 내지 0.5중량%, 니켈 0.1 내지 0.4중량%, 나트륨 0.1 내지 0.4중량%, 바나듐 0.1 내지 0.4중량% 조성으로 이루어진 폐 FCC촉매를 0.2 내지 2.0 N 염산 용액이나 옥살산 용액 또는 0.1 내지 1.0 N 수산화 나트륨 용액에 함침시키고, 50 내지 90oC에서 2 내지 6시간 반응시켜 철, 니켈, 바나듐을 제거하고 3 내지 4회에 걸쳐 물로 세척한 후 100oC 내외에서 건조하고, 600oC 내외에서 소성시켜서 재생한 것이다.
본 발명에서 이러한 재생 폐 FCC 촉매를 사용할 경우에는 재생한 폐 FCC 촉매를 볼밀에 넣어 입자 크기가 10 마이크론 이하가 되도록 미분쇄한 것을 사용한다.
본 발명에 의하면, 상기한 바와 같이 미분쇄한 재생 FCC 촉매를 수지 원료에 용융 혼합시킨 후 혼합된 원재료를 압출기에 공급하여 잘 혼련 한 다음 용융된 수지는 일직선상의 다이/헤드(Die/Head) 출구에서 평판형의 시트로 압출한다. 다이/헤드에서 용융 압출된 시트는 3개의 냉각 롤을 통과하면서 원하는 두께로 조정된 후 냉각, 고화되어 권취 롤로 이송 되면 양쪽편의 칼날로 절단(Trimming) 되어 적정 규격의 시트를 얻을 수 있다.
이와 같은 본 발명을 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하기로 한다.
실시 예 1
미사용 FCC 촉매(USY제오라이트 30%, MFI 제오라이트 5%, 무정형 실리카 알루미나 함유)를 볼밀에 넣어 미분쇄하여 입자 크기가 10 마이크론 이하가 되도록 하여 미분쇄 미사용 FCC 촉매를 만들었다.
LDPE 수지에 상기 미분쇄 미사용 FCC용 촉매를 0.1중량%를 첨가하고 혼합기에서 150 oC에서 10 내지 15분 가량 완전 용융 혼합시켰다. 이 촉매 혼합 수지를 녹여 시편 두께 0.11 mm 정도로 압출 시트 형태로 만들었다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되 LDPE 수지에 상기 미분쇄 미사용 FCC용 촉매를 1중량%를 첨가하고 혼합기에서 150 oC에서 10 내지 15분 가량 완전 용융 혼합시켰다. 이 촉매 혼합 수지를 녹여 시편 두께 0.11 mm 정도로 압출 시트 형태로 만들었다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되 LDPE 수지에 상기 미분쇄 미사용 FCC용 촉매를 5중량%를 첨가하고 혼합기에서 150 oC에서 10 내지 15분 가량 완전 용융 혼합시켰다. 이 촉매 혼합 수지를 녹여 시편 두께 0.11 mm 정도로 압출 시트 형태로 만들었다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되 LDPE 수지에 상기 미분쇄 미사용 FCC용 촉매를 10중량%를 첨가하고 혼합기에서 150 oC에서 10 내지 15분 가량 완전 용융 혼합시켰다. 이 촉매 혼합 수지를 녹여 시편 두께 0.11 mm 정도로 압출 시트 형태로 만들었다.
실시예 5
상기 실시예 1에서 얻어진 미분쇄 미사용 FCC 촉매를 FCC 공정에서 사용한 후, 폐기된 폐 FCC촉매를 1.0 N 염산용액에 함침시켜 70oC에서 4시간 반응시켜 철, 니켈, 바나듐을 제거하고 3 내지 4회 물로 세척한 후 100oC 내외에서 건조하고, 600oC 내외에서 소성 시켜 재생 FCC용 촉매를 얻었다.
상기와 같은 방법으로 재생된 FCC용 촉매를 볼밀에 넣어 미분쇄하여 입자 크기가 10 마이크론 이하가 되도록 하여 미분쇄 재생 FCC용 촉매를 얻었다.
LDPE 수지에 상기 미분쇄 재생 FCC용 촉매를 0.1중량%를 첨가하고 혼합기에 서 150 oC에서 10 내지 15분 가량 완전 용융 혼합시켰다. 이 촉매 혼합 수지를 녹여 시편 두께 0.11 mm 정도로 압출 시트 형태로 만들었다.
실시예 6
상기 실시예 5와 동일한 방법으로 실시하되 LDPE 수지에 상기 미분쇄 재생 FCC용 촉매를 1중량%를 첨가하고 혼합기에서 150 oC에서 10 내지 15분 가량 완전 용융 혼합시켰다. 이 촉매 혼합 수지를 녹여 시편 두께 0.11 mm 정도로 압출 시트 형태로 만들었다.
실시예 7
상기 실시예 5와 동일한 방법으로 실시하되 LDPE 수지에 상기 미분쇄 재생 FCC용 촉매를 5중량%를 첨가하고 혼합기에서 150 oC에서 10 내지 15분 가량 완전 용융 혼합시켰다. 이 촉매 혼합 수지를 녹여 시편 두께 0.11 mm 정도로 압출 시트 형태로 만들었다.
실시예 8
상기 실시예 5와 동일한 방법으로 실시하되 LDPE 수지에 상기 미분쇄 재생 FCC용 촉매를 10중량%를 첨가하고 혼합기에서 150 oC에서 10 내지 15분 가량 완전 용융 혼합시켰다. 이 촉매 혼합 수지를 녹여 시편 두께 0.11 mm 정도로 압출 시트 형태로 만들었다.
비교예 1
LDPE 수지에 계면활성제가 10중량% 들어 있는 무적제 마스터배치를 녹여 시편 두께 0.11 mm 정도로 압출 시트 형태로 만들었다.
비교예 2
LDPE 수지를 녹여 두께 0.11 mm 정도로 압출 시트 형태로 만들었다.
상기 실시예 1 내지 8, 비교예 1 내지 2의 각각의 시료에 대한 무적성을 평가하기 위하여 접촉각 측정기를 사용하여 접촉각에 대한 변화실험을 실시하였다, 그 결과는 다음 표 1과 같다.
[표 1]
구분 접촉각(도)
실시예 1 49
실시예 2 59
실시예 2 65
실시예 4 68
실시예 5 55
실시예 6 58
실시예 7 65
실시예 8 68
비교예 1 68
비교예 2 91
상기 표 1에 의하면, LDPE 원료의 경우(비교예 2) 접촉각은 91도, 10중량% 무적제를 함유하는 시료의 경우(비교예 1) 접촉각이 68도였으나, 0.1중량% FCC 촉매를 함유하는 시료의 경우(실시예 1과 실시예 5)는 49 내지 55도와 1중량% FCC 촉매를 함유하는 시료의 경우(실시예 2와 실시예 6)는 58도 정도의 값을 나타내므로 무적성이 우수 한 것으로 평가되었다. 5중량% (실시예 3과 실시예 7)와 10중량% 8도로 10중량% 무적제를 함유하는 시료의 경우(비교예 1)와 유사한 접촉각값을 가져 유사한 무적성을 나타낼 것으로 예측된다.
상기 실시예 1 내지 8, 비교예 1 내지 2의 각각의 시료에 대한 인장강도를 측정하기 위하여 인장강도기를 사용하여 실험한 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
[표 2]
구분 인장강도(Kg/cm2)
실시예 1 235
실시예 2 230
실시예 3 225
실시예 4 221
실시예 5 230
실시예 6 227
실시예 7 223
실시예 5 220
비교예 1 220
비교예 2 269
상기 표 2에 의하면, LDPE 원료의 경우(비교예 2) 인장강도가 269 Kg/cm2, 10% 무적제 함유 시료의 경우(비교예 1) 인장강도가 220 Kg/cm2 이였으나 0.1% FCC 촉매 함유 시료의 경우(실시예 1과 실시예 5)는 인장강도 230 내지 235 Kg/cm2, 1% FCC 촉매 함유 시료의 경우(실시예 2와 실시예 6)는 인장강도 227 내지 230 Kg/cm2 정도의 값을 나타내어 인장 강도가 양호한 것으로 평가된다. 5중량% (실시예 3과 실시예 7)와 10중량% FCC 촉매를 함유하는 시료의 경우(실시예 4과 실시예 8)는 인장강도 값이 220 내지 225 Kg/cm2 정도로 10중량% 무적제를 함유하는 시료의 경우(비교예 1)와 유사한 인장강도 값을 가져 현장 사용성을 만족 할 수 있다.
폐농업용 필름을　 열분해 유화 시킬 경우 생성물 중 왁스 분과 같이 탄소수가 큰 물질을 탄소수가 보다 작은 유분으로 경질화시키고, 분해시간을 단축시키며 분해 반응온도를 낮추기 위하여 열분해 유화 촉매를 사용하여야 한다. 액상 유화공정의 경우 일회성이므로 합성촉매를 사용할 경우 전체 공정에서 촉매 비용이 높아 폐비닐 처리 유화 공정의 경제성을 감소시킨다. 따라서, FCC공정에서 폐기되는 폐 FCC촉매를 재처리하여 사용 할 경우 경제성이 있는 촉매로 사용 가능하다. 종래의 경우 재생된 폐 FCC촉매를 유화공정에서 폐농업용 필름과 유화반응기에서 혼합하여 투입하는 방법으로 유화공정에 이용하는 방법이 개발되었다.
본 발명의 경우 농업용 필름 제조 시에 무적제 대용으로 재생 FCC 촉매를 용융 혼합 시킴으로써 계면활성제 첨가 비용을 대폭 줄일수 있고, 아울러 비닐 내에 유화촉매가 완전히 용융 혼합되므로 폐비닐 유화 처리 시 유화 공정의 효율도 높일 수 있는 효과가 있다.

Claims (1)

  1. 용융 상태의 LLDPE, LDPE, HDPE, PP 또는 EVA수지에 재생 폐 FCC촉매 혹은, FCC 촉매 혹은, 합성제오라이트 촉매를 입자 크기가 10 마이크론 이하가 되도록 미분쇄하여 이를 무적제로 0.05 내지 10중량%를 혼합 용융시킨 후 일정한 두께를 갖는 압출 시트를 제조하는 것을 특징으로 하는 열분해 촉매를 함유하는 농업용 무적 필름의 제조방법.
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KR100473986B1 (ko) 2001-11-01 2005-03-07 서곤 Ｆｃｃ 공정 폐촉매로부터 폐고분자 물질의 액상 분해용촉매의 제조방법 및 이 촉매를 이용한 폐고분자 물질의분해방법

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Title
Vol 41, No 6, pages 694-699

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