KR100640318B1 - 보호 코팅층을 갖는 광섬유 예형의 제조방법 - Google Patents

보호 코팅층을 갖는 광섬유 예형의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리카-함유 제품에 보호층을 적용시키는 단계, 및 2차 공정을 위하여 상기 코팅된 제품을 제조소의 또 다른 부지 또는 2차 제조소에 수송하는 단계를 포함하는 광섬유 제조에 사용되는 실리카-함유 제품의 제조방법에 관한 것이다. 상기 코팅은 바람직하게는 융삭시 상기 보호층 상에 증착되는 미립자의 제거를 촉진시키거나 또는 실리카-함유 제품의 연속적인 후단 공정에서 용이하게 제거된다. 예를 들어, 코어 블랭크, 코어 캐인 세그먼트, 고형화된 예형 등의 광섬유의 제조에 사용되는 모든 중간 제품은 상기 제품이 상기 보호층에 의해 파열-유도 미립자로부터 보호되기 때문에 제조소내의 여러가지 작업 사이에서 또는 제조소 사이에서 용이하게 운반된다. 상기 보호 코팅은 탄소 또는 폴리머 물질과 같은 무기질 물질일 수 있다.
보호 코팅층, 광섬유, 예형, 실리카, 제조작업, 제조소, 운반

Description

보호 코팅층을 갖는 광섬유 예형의 제조방법{Method for manufacturing an optical fiber preform with a protective coating}
본 발명은 광섬유의 제조에 사용되는 실리카-함유 제품의 제조 및 보호방법에 관한 것이다. 좀 더 상세하게는, 본 발명은 제조작업 또는 제조소 사이의 제품의 운반시 파열-유도 미립자로부터 상기 제품을 보호하는 방법에 관한 것이다.
광섬유는 통상적으로 고온에서 가열된 섬유 예형으로부터 광섬유를 인발함으로써 형성된다. 상기 섬유 예형은 여러가지 공정에 의해 형성될 수 있다. 이러한 공정의 하나로서, 외부 기상 증착공정은 알루미나 배잇(bait) 로드에 실리카-함유 수트를 적용시켜 코어 프로파일을 정하는 단계, 상기 코어 프로파일을 고형화시켜 고형화된 유리 코어 블랭크를 형성시키는 단게, 및 상기 코어 블랭크를 작은 직경으로 인발하여 유리 코어 캐인을 형성시키는 단계에 의해 수행된다. 그 다음, 상기 코어 캐인은 수트로 증착(오버클래드)시키고, 고형화시켜 섬유 예형을 형성시킨다. 변형된 기상 증착(MCVD) 또는 플라즈마-활성화 화학 기상 증착(PCVD)과 같은 일반적으로 내부 기상 증착공정으로 공지된 다른 공정은 고체 유리 튜브의 내부상에 실리카를 증착시킴으로써 수행된다. 그 다음, 상기 침착된 고체 유리 튜브는 붕괴되어 유리 코어 블랭크를 형성한다. 실리카-함유 수트는 상기 코어 블랭크의 외부에 부가되고 고형화되어 섬유 예형을 형성한다. 상기 예형으로부터, 광섬유는 인발된다. 선택적으로, 상기 침착된 고체 유리 튜브는 붕괴되어 직접 섬유 예형을 형성할 수 있다. 광섬유 인발용 예형을 제조하기 위해서 사용되는 또 다른 공정은 기상 축 증착(VAD)공정이다. 본 발명은 이러한 다양한 기상 증착 기술 모두를 적용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 "광섬유 예형" 또는 "고형화된 예형"은 실리카-함유 유리를 좀 더 부가하지 않고 섬유가 인발될 수 있는 제품을 말한다. "코어 블랭크" 및 "코어 캐인"은 상기 결과적으로 얻은 섬유의 광학 코어의 성질 중 적어도 일부(그러나 필수적으로 전체일 필요는 없다)를 포함하는 제품을 말한다. "코어 캐인"은 고형화된 코어 블랭크에서 작은 직경의 중간 생성물로 인발된다. 따라서, 몇가지 제조작업에서 코어 캐인은 추가 코어 및/또는 클래드 유리 물질이 고형화된 예형을 형성하기 위한 코어 캐인에 추가된 후 형성된다.
광섬유 예형으로부터 광섬유의 인발시, 상기 광섬유는 종종 파열될 수 있다. 광섬유의 인발시 파열의 감소는 특히 소비자가 50킬로미터 이상의 광섬유 길이를 요구하고 있기 때문에 당해 산업의 주요 목표이다.
섬유 파열은 말단-부산물 광섬유의 형성과정에서 중간체로서 제조되는 섬유 예형, 코어 블랭크, 코어 캐인, 및/또는 유리 튜브와 같은 다양한 제품의 유리 표면상에 침착되는 무기질 외부 미립자(예를 들어, ZrO2)에 의해 적어도 부분적으로 야기되는 것으로 생각된다. 이러한 유리 표면은 활성을 띠며, 상기 무기질 미립자 와 비가역적인 결합을 형성할 수 있다. 도 2에 개략적으로 나타낸 바와 같이, 무기질 미립자(200)는 유리 표면(10) 상에 OH기와 같은 활성 사이트와 결합하여 상기 유리 표면(10)의 일부가 된다. 따라서, 상기 미립자는 섬유 인발 전에 표준 세정시 용이하게 제거될 수 없다. 이러한 미립자는 섬유 인발시 구조적인 불량을 일으킨다. 예를 들어, 상기 섬유 예형, 코어 블랭크, 코어 캐인, 또는 유리 튜브의 유리 표면 상의 무기질 미립자는 상기 인발공정시 일어나는 외부 섬유 파열의 주요 원인으로 생각되고 있다. 상기 코어 블랭크, 코어 캐인, 및 유리 튜브의 유리 표면상의 무기질 미립자는 때때로 섬유 내부의 파열을 일으키는 것으로 생각된다.
상기 무기질 미립자는 제조 공장의 환경에 존재한다. 상기 중간 제품의 유리 표면 상에 단지 목적하지 않게 침착될 뿐만 아니라, 상기 미립자는 공전(static) 전하에 의해 상기 유리 표면에 부착될 수 있다. 하지만, 상기 공전 전하는 종종 상기 유리 표면을 세정하기 위한 노력에 기인하여 더욱 발전될 수 있다.
미립자는 세정제와 같은 하이드로플로릭 에시드에 의해 중간 생산물의 유리 표면으로부터 제거될 수 있다. 그러나, 하이드로플로릭 에시드는 유리 표면을 부식시키기 때문에 상기 중간 생산물의 디멘젼을 변화시킨다. 하이드로플로릭 에시드는 또한 유독하기 때문에 사용하기에 고가이다. 따라서, 하이드로플로릭-에시드 세정은 섬유 파열을 감소시키기 위한 기술로서 바람직하지 않다.
세정 룸에서의 제조에 의해 섬유 파열을 감소시켜 중간 생산물의 유리 표면상에 미립자가 거의 침착되지 않도록 할 수 있다. 그러나, 상기 방법은 비용적으로 비효율적이다.
본 발명의 요약
본원에서 예시적으로 폭넓게 설명된 바와 같이, 본 발명은 광섬유 인발시 파열을 방지함으로써 상이한 제조작업 사이에서 또는 제조소 사이에서 운반하는 동안 광섬유 제조에 사용되는 실리카-함유 제품을 보호하는 방법을 포함한다. 본 발명의 방법은 1차 제조소 또는 1차 제조작업에서 광섬유 제조에 사용되는 실리카-함유 제품을 형성시키는 단계, 상기 실리카-함유 제품에 보호층을 적용시키는 단계, 및 2차 공정을 위하여 상기 코팅된 제품을 2차 제조작업에 수송시키는 단계 또는 상기 코팅된 제품을 2차 제조소에 운반하는 단계를 포함한다. 상기 실리카-함유 제품은 예를 들어, 코어 블랭크, 코어 캐인, 섬유 예형, 내부 기상 증착 공정으로 형성된 유리 관, 코어 유리 또는 로드 위의 유리 외면을 형성시키는데 사용되는 슬리브 관, 또는 광섬유 제조에서 중간체 제품으로 사용되는 모든 실리카 함유 제품일 수 있다. 바람직하게는, 상기 실리카-함유 제품은 보호층이 적용되는 경우에는 유리(비고형화된 실리카 수트에 반하여)이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 고형화된 제품은 적용된 보호층이 형성된 후, 상기 중간 제품이 후단 공정을 위한 또 다른 제조소에 운반된다. 본 발명은 모든 특정 중간 제품, 즉 코어 블랭크, 코어 캐인, 고형화된 예형 등이 특정 제조소에서 상기 중간 제품을 제조하기 위한 용량이 부족하거나 그러한 기능을 갖추지 못하여 또 다른 제조소로 운반될 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 코어 캐인은 1차 제조소에서 제조 및 코팅되고, 2차 제조소에 운반되어 고형화된 예형으로 가공된 후 광섬유로 인발된다. 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 제 품은 제조작업이 지시될 때까지 실온에서 임시로 저장된다.
본 발명의 또 다른 실시예에서, 상기 고형화된 예형은 1차 제조소에서 제조되어 보호층이 적용되고, 2차 제조소에 수송된 후 상기 2차 제조소에서 광섬유로 인발된다. 바람직하게는, 상기 예형 제품은 상기 코팅층에 부착될 수 있는 모든 미립자를 제거하기 위하여 인발단계 전에 세정된다. 본 발명에 따르면, 특정 제조소에서 다음의 보호층을 적용하고 다음 제조소로 운반하면서 특정 제품, 예를 들어 코어 블랭크, 코어 캐인, 고형화된 예형 또는 이들의 조합을 특정화하여 제조할 수 있다. 따라서, 경제성 및/또는 품질을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 핫(hot) 수송(예를 들어 제품 온도가 600℃ 이상에서 유지되는 경우) 보다도 오히려 낮은 파열율로 작업 또는 제조소 간의 고형화된 예형의 콜드(cold) 수송이 가능하다.
바람직한 실시예에 있어서, 경화 또는 건조시 적용된 상기 보호층의 두께는 10㎛ 미만, 더욱 바람직하게는 5㎛ 미만, 가장 바람직하게는 1㎛ 미만이다. 상기 층은 바람직하게는 쉽게 세척 및 세정되는 매우 얇고, 박리되지 않는 층이다. 바람직한 실시예에 있어서, 세척 후, 상기 층은 바람직하게는 후단의 가공시 또는 그 전에 융삭된다.
전술한 일반적인 설명 및 후술하는 상세설명은 단지 예시를 목적으로 기술되며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
참조로 포함되는 첨부되는 도면은 본 발명의 원리를 설명하기 위하여 상세설 명과 함께 본 발명의 실시예를 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따라 바람직한 보호층으로 코팅된 유리 표면의 일부를 나타낸 단면도이다.
도 2는 환경내의 무기질 입자에 노출되는 코팅되지 않은 유리 표면의 일부를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 공정단계를 흐름 차트로 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 공정단계를 상세히 나타낸 흐름 차트이다.
도 5는 본 발명에 따른 코어 블랭크 제품을 나타낸 단면도이다.
도 6은 본 발명에 따른 코어 캐인 세그먼트 제조용 기구의 일부를 나타낸 단면도이다.
도 7은 본 발명에 따른 코어 캐인 세그먼트를 나타낸 단면도이다.
도 8은 본 발명에 따른 코어 캐인 세그먼트 상에 실리카-함유 수트를 증착시키기 위한 선반 기구의 일부를 부분적으로 나타낸 단면도이다.
도 9는 도 8의 기구의 일부를 나타낸 끝면도이다.
도 10은 본 발명에 따른 고형화로 기구의 일부를 부분적으로 나타낸 단면도이다.
도 11은 본 발명에 따른 고형화된 예형 제품을 나타낸 단면도이다.
도 12는 본 발명에 따른 섬유 인발 기구의 일부를 부분적으로 나타낸 단면도이다.
도 13은 본 발명에 따라 여러가지 제조소 사이로의 코팅된 고형화 제품의 운 반을 나타낸 도면이다.
본 발명의 바람직한 실시예를 더욱 상세하게 설명하기 위하여 참조부호가 사용된다.
광섬유의 인발시 섬유 파열을 감소시키기 위하여 광섬유 제조과정에서 제조되는 여러가지 실리카-함유 중간 제품에 보호층을 적용하는 방법이 사용되고 있다. 예를 들어, 이러한 보호층은 광섬유가 인발되는 실리카-함유 광섬유 예형의 표면에 적용될 수 있다. 바람직하게는, 상기 실리카-함유 제품은 코어 블랭크, 코어 캐인 또는 실리카 튜브와 같은 광섬유 예형의 제조에 사용되는 광섬유 예형 또는 다른 고형화된 유리 중간 제품과 같은 고형화된 실리케이트에 기초한 유리 제품이다. 상기 실리카-함유 유리 제품이 고형화된 예형인 경우에는 상기 예형은 통상적으로 게르마니아 또는 플로린과 같은 굴절률 변화 도펀트로 도핑된 실리카로 이루어지는 코어 영역을 포함하며, 상기 코어는 통상적으로 실리카 또는 플로린 도핑 실리카로 이루어지는 클래딩에 의해 감싸진다.
상기 보호층은 상기 실리카-함유 제품으로부터 무기질 미립자와 같은 파열-유도 미립자를 방지하고, 상기 광섬유의 인발 또는 상기 제품의 후단 공정 전에 이러한 미립자의 제거를 촉진한다. 상기 후단 공정은 A와 같은 1차 제조소 내에서, 또는 선택적으로 예를 들어 약간 멀리 떨어진(도 13 참조) 2차 제조소 B, C 또는 D에서 이루어질 수 있다. 선택적으로, 상기 후단 공정은 예를 들어 동일한 제조소내에서의 서로 다른 제조작업을 포함한다. 바람직한 실시예에 있어서, 상기 보호층은 바람직하게는 광섬유 인발 또는 후단 공정시 필수적으로 어떠한 잔유물도 남지 않도록 융삭되어, 광섬유의 광학적 성질에 영향을 미치지 않는다. 바람직하게는, 상기 보호층의 융삭 전에 상기 층은 상기 층에 부착된 모든 미립자를 실질적으로 제거하기 위해 세척된다. 선택적으로는, 상기 층은 후단 공정 전에 실질적으로 완전히 제거될 수 있다.
상기 보호층은 바람직하게는 무기질 미립자에 노출될 수 있는 공기중에 놓여지는 모든 유리 표면에 적용될 수 있다. 상기 보호층은 비고형화 유리 수트와 반대로 바람직하게는 고형화된 또는 소결된 유리 표면에 적용된다. 본 발명의 일면에 따르면, 상기 층은 도 3에 나타낸 바와 같은 1차 제조소에서 상기 제품에 적용된다. 상기 층은 취급 및 2차 제조소로의 운반시 상기 제품으로부터 오염을 방지하기 위하여 운반 전에 적용된다. 특히, 상기 광섬유 제품은 블록(31)으로 나타낸 1차 제조소에서 형성된다. 상기 제품은 코어 블랭크, 코어 캐인, 고형화된 예형, 고형화된 실리카-함유 튜브 또는 광섬유 제조 공정에 사용되는 고순도의 중간 유리 제품일 수 있다.
제1실시예에 따르면, 상기 제품은 바람직하게는 블록(33)내의 층을 와이핑함으로써 보호층으로 코팅된 후, 모든 적합한 배달 수단에 의해 블록(35)으로 표시되는 2차 제조소에 운반된다. 운반의 통상적인 수단은 상업적 또는 개인 화물 배송, 소화물 서비스 또는 다른 수송 서비스를 포함한다. 본 발명에서 사용되는 "2차 제조소"라는 단어는 특정 지역 또는 그 지역밖의 상이한 부지에 위치된 개별적인 제조소를 의미한다. 예를 들어, 도 13에 나타낸 바와 같이, 보호층을 포함하는 여러 가지 제품이 특정 용량, 생산품 수요, 및 특정 제조소의 기능에 따라 A, B, C 또는 D로 나타낸 여러가지 둘 이상의 제조소 사이에 운반된다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 보호층은 상기 고형화된 광섬유 예형이 형성된 후 상기 섬유 예형에 적용될 수 있다. 상기 광섬유 예형 상에 침착되는 미립자의 수는 상기 광섬유 예형이 형성된 후 가능한한 곧 상기 섬유 예형에 보호층을 적용시킴으로써 최소화될 수 있다. 상기 섬유 예형으로부터 광섬유를 인발하기 직전에, 이러한 파열-유도 미립자는 예를 들어, 이소프로필 알코올을 함유하는 통상적인 세정 룸 와이프로 와이핑하거나, 초임계 CO2로 블로윙하거나, 또는 물과 같은 액체로 씻어내거나, 또는 상기 미립자를 제거하기에 적합한 다른 모든 세정방법을 통해서 상기 섬유 예형상의 보호층으로부터 제거(세정)될 수 있다. 따라서, 상기 미립자는 광섬유 인발시 상기 섬유 예형 상에 존재하지 않기 때문에 광섬유의 파열원을 구성하지 않을 것이다. 상기 미립자를 제거한 후, 상기 층은 인발로 내에서 열에 맞서 융삭된다. 선택적으로, 상기 층은 적합한 용매로 세정함으로써 상기 로내에 삽입하기 전에 실질적으로 완전히 제거된다.
상기 보호층은 바람직하게는 상기 섬유 예형 또는 다른 중간 제품의 유리 표면에 상기 미립자가 결합되는 것을 방지함으로써 상기 미립자의 제거를 용이하게 촉진시킨다. 특히, 상기 보호층은 바람직하게는 공유결합, 이온결합 또는 반데르발스에 기인한 결합에 기인하여 상기 유리 표면 상의 활성사이트에 결합된다고 생각된다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 보호층(30)이 유리 표면(10) 상의 활성 사이트에 결합되기 때문에 무기질 미립자(20)는 상기 보호층(30)에 거의 남아있지 않고, 상기 활성 사이트에 결합하지 않는다. 상기 활성 사이트는 예를 들어 SiMOX 화합물을 형성하는 기를 포함할 수 있으며, 여기서 M은 금속이다. 상기 기의 일례로는 OH, SiOH, 및 GeOH 기를 포함하는 SiMOX와 같은 화합물을 형성한다.
상기 보호층은 바람직하게는 섬유 인발 전에 상기 섬유 예형으로부터 적어도 부분적으로 제거될 수 있으며, 바람직하게는 실질적으로 완전히 제거된다. 예를 들어, 상기 보호층은 폴리비닐 알코올 또는 하이드록시메틸셀룰로오스와 같은 수용성 폴리머 형태로 제조될 수 있고, 이는 상기 보호층을 제거하는 물 또는 또 다른 적합한 용매로 상기 섬유 예형을 세척함으로써 상기 섬유 예형으로부터 제거될 수 있다.
전술한 바와 같이, 일 실시예에서, 상기 보호층은 상기 예형을 가열하는 공정시 융삭되어 상기 광섬유가 이로부터 인발될 수 있다. 따라서, 상기 실시예에서, 상기 예형을 인발로에 삽입하기 전에 상기 보호층을 제거할 필요가 없다. 상기 보호층은 광섬유의 구성 요소가 되지 않는 인발 공정에서 조기에 충분히 연소(burn off)되야 한다. 인발시 로의 온도는 통상적으로 1400℃ 내지 2000℃이다. 상기 보호층은 바람직하게는 900℃ 미만, 좀 더 바람직하게는 약 500℃ 미만(대부분의 폴리머는 500℃ 미만에서 연소되지만, 탄소는 600℃-900℃ 사이에서 연소된다.)에서 융삭된다. 바람직하게는, 상기 층은 로에 삽입하기 전에 세정되고 상기 로에서 융삭된다.
상기 보호층에는 바람직하게는 융삭후 필수적으로 어떠한 오염 무기 잔유물도 남지 않는다. 본원에서 사용되는 바에 따라, 오염 무기질 잔유물이란 단어는 파열원으로 작용할 수 있는 모든 잔유물을 말한다. 이러한 무기질 잔유물은 종종 유리 내에 용해되지 않고 상기 유리 구조의 일부분을 형성한다. 상기 보호층에는 유기질 잔유물 또는 모든 탄소 함유 종(species)이 남지 않는 것이 바람직하다.
또한, 상기 보호층은 상기 섬유 예형 상에 공전(static)의 형성을 방지하는 것이 좋다. 이는 미립자가 상기 섬유 예형에 부착되는 것을 방지한다.
여러가지 물질이 무기질 미립자의 제거를 촉진하고 광섬유의 인발시 융삭시키는 상술한 바람직한 조건을 만족시키는 보호층을 제공한다. 이러한 물질중 다수는 전술한 부가적인 바람직한 특성을 제공한다.
예를 들어, 많은 유기 물질은 상기 보호층에 대해서 전술한 바람직한 조건을 만족시킨다. 특히, 상기 실리카-함유 제품상에 자기-조립(self-assembled) 단분자막을 형성하는 유기 물질이 바람직하다. 이러한 형태의 유기 물질은 바람직하게는 하이드로카본 또는 플로로카본 작용기를 가지며, 실란 모노머 또는 올리고머와 같은 실란을 포함한다. 일례로는 하이드로카본 실란, 플로로카본 실란, 에폭시 실란, 아크릴레이트 실란, 아민 실란, 티올 실란, 페닐 실란 및 이들의 조합물이 포함된다. 특히 전술한 바와 같은 바람직한 조건을 충족시키는 유기 물질의 일례로는 하이드로카본 실란(예를 들어, C18H37-Si(OR)3) 및 플로로카본 실란(예를 들어, C3-10Fn-CH2CH2-Si(OR)3)이 있다.
유기질 보호층의 다른 일례로는 알킬 및 아릴 암모늄 화합물, 예를 들어 C18H37N(CH3)3Cl 또는 C17H35CO2 Na가 포함된다. 전자는 상기 유리가 음으로 하전된 경우에 바람직하며, 후자는 상기 유리가 양으로 하전된 경우 바람직하다.
예를 들어, 에틸렌비스스테라마이드와 같은 왁스가 바람직한 보호층을 제공한다.
다른 유기질 보호층은 반데르발스 인력을 통해서 상기 유리에 결합될 수 있다. 이러한 일례로는 아크릴레이트 폴리머 및 폴리비닐 알코올을 포함한다.
유기 물질은 예를 들어, 탈이온화된 물 또는 이소프로파놀 또는 아세톤과 같은 유기 물질에 적합한 또 다른 용매와 유기 물질을 혼합하고, 상기 용액을 상기 섬유 예형상에 스프레이 또는 와이핑하거나 또는 상기 용액내에 섬유 예형을 담지함으로써 상기 섬유 예형에 적용될 수 있다. 바람직하게는, 상기 용액은 0.01% 내지 2%의 유기 물질을 함유한다.
특정 폴리머가 또한 상기 보호층을 위해 전술한 조건을 만족시킬 수 있다. 이러한 폴리머는 폴리비닐 알코올 또는 하이드록시메틸 셀룰로오스와 같은 수용성 폴리머; 폴리부틸메타크릴레이트와 같은 열가소성 폴리머; 사슬결합된 폴리부틸메타크릴레이트 라텍스 물 분산액과 같은 라텍스에 기초한 폴리머; 에폭시 또는 우레탄과 같은 열경화성 폴리머; 아크릴레이트 및 에폭사이드와 같은 UV 경화성 폴리머를 포함한다.
이러한 폴리머는 폴리비닐알코올 또는 하이드록시 메틸셀룰로오스인 경우에 물에 폴리머 또는 모노머를 용해시키거나; 또는 폴리부틸메타크릴레이트인 경우에는 아세톤과 같은 적합한 유기 용매에 폴리머 또는 모노머를 용해시키거나; 또는 에폭시, 우레탄 또는 아크릴레이트 모노머 또는 올리고머를 상기 유리 표면에 적용하고 연속적으로 열 또는 UV 빛을 통해서 상기 물질을 경화시키는 것과 같은 여러가지 기술을 통해서 적용될 수 있다.
또한, 탄소는 특히 상기 섬유 예형에 있어서 보호층에 대해서 전술한 조건을 만족시킨다. 탄소는 기상 증착과 같은 통상적인 기술에 따라 상기 섬유 예형에 적용될 수 있다. 예를 들어, 메탄, 아세틸렌 또는 다른 카본 화합물이 탄소를 상기 섬유 예형의 유리 표면상에 침착시키기 위하여 불활성 분위기에서 가열함으로써 분해될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 보호층의 두께는 10㎛ 미만, 더욱 바람직하게는 5㎛ 미만, 가장 바람직하게는 1㎛ 미만이다. 가장 바람직하게는, 상기 층은 박리되지 않을 만큼 얇다.
하기 실시예를 통해서 본 발명의 이점을 더욱 상세히 설명한다.
실시예 1
C-18탄화수소 실란(HC-실란) 보초층 코팅(DuPont, TLF-8291)이 1% 수용액으로 제조되었다. 몇가지 섬유 예형이 코팅된 후, 몇시간동안 공장 환경에 두었다. 그 다음, 상기 섬유 예형을 광섬유로 인발하기 직전에 이소프로필 알코올을 함유하는 세정 룸 클로스(cloth)로 와이핑하였다.
상기 이소프로필 알코올 함유 클로스는 상기 공장 환경에 노출시 상기 보호층에 부착된 오염물을 제거하였다. 상기 이소프로필 알코올 클로스는 상기 실란 보호층을 제거하지 않았다. 대신, 상기 실란층은 적용된 고온에 기인하여 섬유 인발 공정의 초기에 융삭되었다. 상기 섬유에 수행된 TOF-SIMS 분석으로부터 상기 인발된 섬유 제품상에 실란 잔유물이 남지 않았으며, 상기 보호 코팅 공정을 이용함으로써 상기 섬유의 성질에 어떠한 유해한 영향도 미치지 않았음을 알 수 있었다. 한편, 전술한 보호 실란 코팅을 이용한 경우, 파열 비율은 이런 형태의 섬유, 특히 보호층이 없이 콜드(cold) 수송한 경우에 일반적으로 예상할 수 있는 수치보다 상당히 감소되었다.
좀 더 용이한 설명을 위하여, 본 발명에서는 파열 유도 미립자가 없는 중간 산물을 형성하기 위하여 섬유 예형 상에 보호층을 제공하기 위하여 참조부호를 들어 설명하였다. 그러나, 보호층은 또한 파열-유도 미립자로부터 보호된 중간 산물을 형성시키기 위하여 광섬유 제조에 사용되는 다른 실리카-함유 제품 상에 제공될 수 있다. 예를 들어, 상기 실리카-함유 제품은 외부 기상 증착공정에서 사용된 코어 캐인 세그먼트 또는 코어 블랭크일 수 있다. 또 다른 일례로서, 상기 실리카-함유 제품은 내부 기상 증착공정에서 사용된 유리 튜브일 수 있다.
이러한 각각의 예에서, 상기 보호층은 바람직하게는 상기 제품을 섬유 인발 공정시 섬유 파열원의 가능성이 있는 미립자로부터 보호하기 위하여 충분히 연속적인 얇은 코팅층을 제공하기에 충분한 양으로, 상기 실리카-함유 중간 제품 상의 고형화된 또는 소결된(수트에 반하여) 유리 표면에 적용된다. 본원에서 사용된 "중간 제품"이란 단어는 섬유 자체를 제외하고 섬유가 인발되는 모든 제품을 포함하는, 광섬유의 제조에 사용되는 모든 중간 제품을 의미한다. 이러한 보호층은 바람직하게는 외부의 미립자에 의해 발생되는 파열을 방지하기 위한 적어도 임계 영역 상에 적용된다. 이러한 임계 영역의 일례는 추가적인 코어 또는 클래드 유리 또는 유리 수트가 부가되는 코어 캐인 상의 영역이다. 상기 실리카 함유 제품의 적어도 임계 영역을 완전히 또는 실질적으로 덮는 보호층을 사용함으로써, 상기 실리카-함유 제품과 접촉되는 무기질 미립자에 기인한 파열은 실질적으로 감소될 수 있다. 상기 보호층은 상기 섬유 예형에서 전술한 바와 같은 기술을 통해서 이러한 부가적인 중간 제품으로부터 제거될 수 있다. 예를 들어, 이들은 용매를 이용하여 후단 공정 전에 부분적으로 또는 완전히 제거된다.
예를 들어, 후단 공정은 도 5에 나타낸 바와 같이 코어 블랭크(31)를 고형화하여 실온 또는 그 근처에서 냉각시키는 단계, 상기 제품의 표면(32)에 보호층을 적용시키는 단계, 및 상기 제품(예를 들어, 코어 블랭크)을 2차 제조작업을 위한 1차 제조소(예를 들어, 제조소 A- 도 13 참조)내의 또 다른 지부(department), 유니트 또는 부지(location)에, 또는 상기 제품(31)상에서 후단 공정이 수행되는 2차 제조소(예를 들어, 제조소 B)에 수송하는 단계를 포함한다. 예를 들어, 상기 제품이 코어 블랭크(46)인 경우, 실질적으로 연속적인 코어 캐인(62)으로 인발되는 도 6에 나타낸 재인발로(48)에 수송된다. 상기 재인발로(48)는 1차 제조소(A)의 다른 부근에 있는 부지에, 또는 또 다른 제조소(B, C 또는 D)에 위치될 수 있다. 그러나, 상기 제조소의 위치 및 수는 단지 설명을 위한 것임을 주지하여야 한다. 제조 소의 수와 위치는 사업 또는 제조상의 상황에 따라서 적절히 결정될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 일실시예에 있어서, 상기 고형화된 제품은 또 다른 제조소(B, C 또는 D)에 운반되어 코어 캐인(62)으로 인발되는 코어 블랭크(46)이다.
예를 들어, 게르마니아 도핑된 실리카 인발 블랭크(46)에 있어서, 상기 재인발로(48)는 통상적으로 1800℃ 내지 2100℃의 온도범위를 갖는 핫존(41)을 포함한다. 상기 블랭크(46)가 상기 핫존(41)으로 낮춰짐에 따라서, 용융된 유리 가닥(strand)이 상기 예형(46)으로부터 떨어지며, 냉각부(50)를 통과한다. 진공이 상기 예형(46)의 상단(도시되지 않음)에 적용되어 구멍(40)을 막는다. 상기 로(48) 하부에 위치된 비-접촉 측정 디바이스(52)는 상기 재인발로(48)에서 배출되는 연속적인 캐인(62)의 직경 "d"를 측정한다. 상기 연속적인 캐인(62)은 연속적 캐인(62)의 적합한 직경 "d"를 인발하도록 적합한 장력을 제공하는 트랙터 휠(60) 세트를 통해서 공급된다. 예를 들어, 적합한 컨트롤(59)은 예를 들어 하부 공급률(feed rate)(화살표 63), 트랙터 휠(60)의 인발속도(화살표 61) 또는 다른 파라미터를 조절한다. 상기 컨트롤(59)의 수수량(input)은 바람직하게는 라인(63)의 비-접촉 센서(52)에 의해 제공되는 데이타에 기초한 연속적인 캐인(62)의 직경이다. 선택적으로, 다른 수수량이 또한 제공된다. 상기 트랙터 휠을 통해서 통과하는 연속적인 캐인(62)의 정해진 길이에 따라, 불꽃 토치와 같은 커터(64)가 활성화되어 도 7 및 도 4의 블록(34)에 나타낸 바에 따라 미리정해진 길이의 코어 캐인 세그먼트(65)를 형성하도록 상기 연속적인 캐인(62)을 절단한다.
상기 제조공정내의 다음의 선택적인 단계에 수송하기 전에, 동일한 제조소내 에서 또는 다른 제조소에서 수행되던지 간에, 상기 코어 캐인 세그먼트(65)는 바람직하게는 전술한 바와 같이 블록(35)의 보호층이 제공된다. 또 다른 제조소(B, C, 또는 D)에서 일어나는 다음의 제조작업의 경우에, 상기 코팅된 코어 캐인(65)은 블록(36)에서 나타낸 바와 같이 2차 제조소에 모든 실질적인 운반 수단을 통해서 운반된다. 운반 수단의 일례로는 화물 배송, 소화물 서비스 또는 다른 수송 서비스를 포함한다.
상기 다음 작업 단계에서, 상기 코어 캐인(65)은 바람직하게는 도 8 및 9에 나타낸 바와 같은 선반(lathe) 기구에 장착된다. 상기 버너(53)는 바람직하게는 수트 증착을 개시하기 전에 상기 보호층을 융삭시키기 위한 몇가지 통로를 만든다. 좀 더 바람직하게는, 상기 캐인(65)은 상기 보호층을 융삭시키기 전에 전술한 바와 같이 바람직하게는 와이핑에 의해서 세정된다. 그 다음, 추가 수트(62)가 하나 이상의 실리카 전구체를 메탄 버너 또는 버너(53)로부터 불꽃 방사내로 도입함으로써 블록(34)(도 4)에 나타낸 캐인(65) 상에 증착된다. 상기 증착된 수트로부터, 수트 클래딩 층(68)이 형성된다. 말단(end) 버너(63)는 상기 캐인(65)의 각각의 단부에 응력을 균등화하며 상기 수트 층(68)의 박편을 방지한다. 다중 도펀트가 코어 및/또는 클래드 수트의 증착에 의해서 바람직한 굴절률을 유도하기 위해 상기 전구체 중에 포함될 수 있음이 주지되어야 한다. 유리 코어 캐인 세그먼트(65)를 보호하기 위하여 상기 실시예 1에서 사용된 같은 실란을 사용한 바람직한 실시예에 있어서, 상기 물질은 외부 기상 증착 공정을 통해서 추가 코어 또는 클래드 유리 수트의 증착시 융삭된다.
상기 수트 증착단계에 이어서, 상기 수트 예형(69)은 고형화 로(70)(도 10)에 위치되어 클로린 건조되고, 예를 들어 도 11 및 도 4의 블록(38)에 나타낸 바와 같이 고형화된 광섬유 예형(72)을 형성하기 위한 통상적인 방법에 따라 헬륨-함유 분위기에서 고형화된다. 또한, 상기 예형(72)은 실온 근처에서 냉각되면서 바람직하게는 전술한 보호층으로 코팅된다. 만약 상기 예형(72)이 후단 공정을 위하여 특정 제조소내의 또 다른 지부, 유니트 또는 부지에, 또는 또 다른 제조소에 콜드 수송되면, 상기 층은 상기 표면의 미립자 오염물을 방지할 수 있다. 상기 보호층을 이용한 고형화된 예형의 콜드 수송은 종래기술에 따른 핫 수송과 유사한, 또는 더욱 낮은 파열률을 나타낸다.
도 12 및 도 4의 블록(39)에 나타낸 바와 같이 최종 단계에서는, 상기 고형화된 예형(72)은 인발 타워(74)에 위치되며, 상기 광섬유(76)는 통상적인 기술을 이용하여 인발된다. 지지 로드(79)에 의해 지지되어 있는 예형(72)은 가열 코일(80)을 갖는 로의 핫존(78)에 삽입된다. 상기 예형(72)의 하단부는 용융되며, 적용 장력(도시되지 않은 트랙터 휠을 통해서)은 상기 섬유(76)가 이로부터 인발될 수 있도록 한다. 특히, 상기 층은 전술한 바와 같이 제거되거나 또는 상기 로의 가열에 의해 융삭될 수 있다. 그 다음, 상기 섬유는 통상적인 실시방법에 따라 코팅되고 스풀상에 감긴다.
주지된 바와 같이, 본원에서 기술된 상기 또 다른 실리카-함유 제품에 적용되는 보호층은 바람직하게는 상기 섬유 예형에 대한 보호층과 관련하여 전술한 조건을 충족시킨다. 물론, 상기 보호층이 융삭되거나 또는 상기 실리카-함유 제품으 로부터 제거되는 제조공정의 포인트는 다른다.
예를 들어, 섬유 예형과 다른 실리카-함유 제품에 적용된 보호층이 융삭을 목적으로 한 경우, 바람직하게는 이는 상기 제품의 후단 공정시 융삭된다. 예를 들어, 외부 기상 증착 공정에서, 코어 블랭크 상의 보호층이 상기 코어 블랭크의 코어 캐인으로의 인발시 융삭되는 이점이 있다. 이와 같이, 코어 캐인 세그먼트 상의 보호층이 수트의 증착시 융삭되는 이점이 있다.
본원에서 기술된 보호층은 추가 유리 수트가 이러한 제품에 부가되기 전에 코어 캐인 또는 다른 중간 유리 제품을 보호하는데 있어서 우수한 성능을 갖는다. 이러한 실시예에 있어서, 상기 보호층은 예를 들어 동일한 제조소내에서 또는 개별적인 제조소에서 상기 코어 캐인이 더욱 공정될 때까지 상기 코어 캐인을 보호하기 위하여 유리 코어 캐인상에 적용될 수 있다. 추가 수트 물질이 상기 코어 캐인상에 부가되는 경우에는, 상기 코어 캐인은 바람직하게는 부가 유리 수트가 오버클래드 수트 블랭크를 형성하기 위하여 상기 코어 캐인 세그먼트 상에 증착된 후에, 상기 유기질 보호 코팅을 제거하기 위하여 1차적으로 가열된다. 그 다음, 상기 블랭크는 통상적인 수단에 의해 고형화되어 광섬유가 인발되는 고형화된 예형을 제조한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 고형화된 광섬유 예형(72)은 1450℃ 내지 1600℃의 온도에서 도 10에 나타낸 바와 같은 로(70)에서 고형화된 후에 실온 근처에서 냉각된다. 상기 예형(72)은 와이프 세정되며, 전술한 바와 같이 보호층이 적용된다. 그 다음, 상기 예형(72)은 제품의 요구에 의해 섬유를 인발하기 위하여 인발로에의 이동이 지시될 때까지 실온에서 일시적으로 저장된다. 선택적으로, 상 기 예형은 섬유로의 연속적인 인발을 위한 개별적인 제조소로 운반된다. 바람직하게는, 상기 예형(72)은 와이프 세정되거나 또는 상기 코팅은 상기 인발로에 삽입되기 전에 제거된다. 이는 미립자를 유도하는 모든 파열을 제거하는데 유익한 효과를 갖는다. 상기 예형을 실온에서 냉각하는 전체 공정 및 이후의 후단 공정(예를 들어 섬유로의 인발과정)은 여기서 "콜드 수송"으로서 기술된다.
또 다른 실시예로서 상기 내부 기상 증착공정과 관련하여 보호층이 유리 튜브의 내부 직경(ID) 및 결과적으로 형성된 외표면에 적용되는데 유리하다. 이는 바람직하게는 상부에 보호층을 형성시키기 위하여 상기 ID를 닦고(swabbing) OD를 와이핑함으로써 달성된다. 상기 보호층은 소화 연마(fire polishing)시 또는 증착 직전에 사용되는 다른 튜브의 제조단계, 또는 추가 수트의 제1층이 증착될 때 융삭되는 것이 좋다. 이와 유사하게, 만약 보호층이 코어 블랭크, 코어 캐인, 또는 유리 튜브로부터 제거되어야 한다면, 재인발 또는 추가 수트의 증착과 같은 연속적인 공정시 또는 그 전에 제거되는 것이 바람직하다. 본 발명은 로드-인-튜브 부품에 사용되며, 상기 부품들을 함께 용융시키기 위한 연속적인 공정시 융삭됨은 분명하다.
본 발명의 보호범위 및 요지를 벗어나지 않고 본 발명의 다양한 변형 및 변화가 이루어질 수 있음이 당해분야의 당업자들에게는 분명할 것이다. 상세설명 및 실시예는 단지 예시를 위함이며, 본 발명의 보호범위는 다음의 청구항에 의해 한정이 주지되어야 한다.

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  47. (a) 1차 제조소에서 광섬유 제조용 고형화된 실리카-함유 제품을 형성시키는 단계,
    (b) 상기 고형화된 실리카-함유 제품에 보호층을 적용시켜 코팅된 고형화 제품을 형성시키는 단계, 및
    (c) 상기 코팅된 고형화 제품을 후단 공정을 위한 2차 제조소에 운반하는 단계,
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 광섬유 제품의 제조방법.
  48. 제47항에 있어서, 상기 보호층은 유기 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  49. 제48항에 있어서, 상기 보호층은 수용성 폴리머, 열가소성 폴리머, 라텍스에 기초한 폴리머, 열경화성 폴리머, 및 UV 경화성 폴리머 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  50. 제48항에 있어서, 상기 보호층은 실란을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  51. 제48항에 있어서, 상기 보호층은 하이드로카본 실란, 플로로카본 실란,에폭시 실란, 아크릴레이트 실란, 아민 실란, 티올 실란, 및 페닐 실란 중 적어도 하나를 포함하는 유기 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  52. 제48항에 있어서, 상기 보호층은 알킬 암모늄 화합물, 아릴 암모늄 화합물 또는 왁스 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  53. 제48항에 있어서, 상기 보호층은 아크릴레이트 폴리머 및 폴리비닐 알코올 중 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  54. 제47항에 있어서, 상기 보호층의 두께는 10㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 방법.
  55. 제54항에 있어서, 상기 보호층의 두께는 5㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 방법.
  56. 제55항에 있어서, 상기 보호층의 두께는 1㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 방법.
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