KR100630641B1 - 폐타이어 미세고무분말 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폐타이어를 특정한 온도에서 특정조건으로 열분해하여 미세고무 분말을 제조하는 방법에 대한 것이다.
폐타이어를 이용한 고무분말 제조는 기존의 상온분쇄방법, 냉매를 이용한 저온냉동분쇄방법이 있으나 통상적으로 상온분쇄방법은 40메쉬 이상의 미세분말은 얻기 어려우며 냉매를 이용한 냉동분쇄역시 140메쉬 이상의 미세분말은 얻기 힘든 문제점이 있다.
하지만 본 발명은 260℃~500℃사이에서 특정조건으로 열분해하여 100메쉬~1000메쉬까지 미세한 고무분말을 얻을 수 있는 기술로서, 기존 공법으로 제조된 고무분말의 제한된 사용 용도에 비해 도료, 코팅제 첨가제, 페인트, 플라스틱첨가제, 시멘트몰타르, 방수제등의 매우 다양한 고부가가치 분야에 응용할 수 있게 되었다.
폐타이어, 열분해 고무분말, 미세분말, 제조방법, 고무열분해

Description

폐타이어 미세고무분말 제조방법 {A METHOD FOR PRODUCING FINE RUBBER POWDER USING SCRAP TIRE}
도 1은 본 발명의 일 실시예에 관한 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따라 30% 열분해가 이루어진 후의 폐타이어 고무분말의 전자현미경사진이다.
도 3은 본 발명에 따라 40% 열분해가 이루어진 후의 폐타이어 고무분말의 전자현미경사진이다.
본 발명은 폐타이어를 특정조건에서 열분해하여 미세고무분말을 제조할 수 있는 방법에 대한 것으로 특히 기존방법으로 제조가 불가능한 200메쉬 이상의 미세 고무분말을 제조하는 방법에 대한 것이다.
폐타이어는 단일 품목으로 고분자폐기물중 가장 많이 발생하고 있는 품목으로 지난 2003년 기준으로 2300만개이상이 발생하였다. 기존의 폐타이어를 처리하는 방법으로는 열이용, 원형이용, 분말로의 가공이용등이 있는데, 2003년을 기준으로 할 때 이중 64%정도가 시멘트킬른이나 소각등의 열이용에 사용되고 있으며, 약 3% 는 매립장 공사장등에 직접매립 이용되며, 고무분말 제조등으로 가공이용되는 양은 불과 12%정도이고 나머지는 미회수되어 폐기되고 있는 실정이다.
폐타이어를 재활용하는 방법 중, 열분해에 의한 자원의 재회수 방법은 폐타이어를 통상 500℃ 이상의 고온으로 열분해하여 가스나 오일을 추출하는 방법으로, 이 과정에서 소량의 카본블랙, 철심 등이 회수된다. 그러나, 이러한 방법들은 그 기술적 한계로 인해 현재까지 폐타이어의 완전한 열분해 및 환경오염없는 자원의 재회수로까지 이르지 못하고 있다.
폐타이어를 재활용하는 다른 방법으로서, 상대적인 부가가치가 높은 것으로 알려진 폐타이어 분말 가공, 이용 방법이 공지되어 있다. 이러한 방법들은 폐타이어 분말이 갖는 고무로서의 성질을 이용하기 위한 것으로서, 폐타이어를 고무분말로 제조하는 기존 방법에는 상온분쇄, 냉동분쇄가 있다. 현재, 재활용 고무분말로 가장 많이 사용되는 고무분말은 상온분쇄에 의해서 제조된 조분말이다. 통상 상온 분쇄 방법은 약 10mm~0.4mm (2메쉬~40메쉬)의 입자가 큰 분말을 얻는데 적당하고, 액체질소나 냉각공기, LNG등의 냉매를 이용한 냉동분쇄 방법은 약 0.4mm~0.1mm(40메쉬~ 140메쉬)정도의 미세분말을 제조하고 있다. 그러나, 상온 분쇄나 냉동 분쇄 방법 모두 100메쉬 이상의 미세한 분말을 얻기에는 기술적 한계가 있는 것으로 알려져 있다.
본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 해소하기 위한 것으로서, 본 발명의 기술적 과제는 폐타이어를 특정비율로 열분해시켜 그로부터 기존의 상온분쇄공법과 냉동분쇄공법으로 제조가 어려운 200메쉬 이하에서 1000메쉬까지의 미세고무분말을 제조하는 것으로 폐타이어 고무분말의 재활용 분야를 매우 다양하게 확대 할 수 있는 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명에 따른 미세고무분말 제조 방법은 폐타이어 조분말을 소정의 열분해 과정 및 분쇄 과정을 거쳐 미세분말로 제조하는 것이다.
폐타이어 조분말은 통상적으로, ①통타이어 준비 - ②1차파쇄(8조각) - ③2차파쇄(10cm~30cm) 및 철심,섬유제거 - ④1차분쇄(5mm~10mm) 및 철심,섬유제거 등의 준비과정을 거쳐 제공된다.
상기 준비과정을 거친 폐타이어 조분말은 본 명세서의 특허청구범위 제 1 항에 기재된 바와 같이, 폐타이어 조분말을 열분해 로에 제공하는 단계; 상기 열분해 로에서 상기 폐타이어 조분말을 15~60%의 열분해율로 열분해 하는 단계; 상기 열분해 단계로부터의 열분해 잔류물을 분쇄하는 단계를 포함하는 미세고무분말 제조 방법에 의해 미세분말로 제조된다.
열분해율이 15% 미만일 때에는 가교된 고무분자 사슬이 끊어지지 않기 때문에 종래의 기계적인 방법이나 냉동분쇄 방법으로는 효율적인 분쇄가 불가능하며, 열분해율이 60% 이상이 되어 카본블랙의 비율이 지나치게 높아지게 되면 고무분말로서의 유효한 성질을 잃어버리게 되므로, 열분해율을 15~60%로 유지하는 것이 바람직하다.
15% 미만의 열분해율로 열분해된 폐타이어 고무의 경우, 통상의 분쇄기를 이 용하여 건식분쇄할 때, 점성의 과다로 인해 폐타이어 잔류물이 건식 분쇄기 내부에 달라 붙어 종래의 기계적 방법이나 냉동분쇄 방법의 적용이 곤란하며, 톨루엔, 솔벤트 등의 유기용제를 이용하여 용해시킨 후 밀에서 통과시켜 습식으로 분쇄하는 공정이 이외에는 사용이 어려운 단점이 있다.
반면, 15~60%의 열분해율로 열분해된 고무의 경우, 통상의 분쇄기를 이용하여 효율적, 경제적, 실질적으로 분쇄하여 100~1,000 메쉬의 극미세 분말을 제조하여 다양한 용도에 활용할 수 있는 장점이 있다.
이하 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 흐름도이다. 먼저, 통상의 방법으로 준비된 폐타이어 조분말을 열분해 로에 제공한다(단계 110). 이어서, 열분해 로에서 무산소 분위기로 폐타이어 조분말의 열분해율이 15~60% 사이로 되도록 열분해 온도, 시간 등의 변수를 조정하고(단계 120), 설정된 소정의 열분해율에 따라 폐타이어 조분말을 열분해한다(단계 130). 15~60%로 열분해된 폐타이어 열분해 잔류물을 분쇄기를 이용하여 건식 분쇄한다(단계 140). 건식분쇄단계(140)에서 15~60% 범위 내에서 열분해율의 조정은 목적하는 폐타이어 고무분말의 특성과 용도에 맞추어 이루어질 수 있다.
열분해 온도와 시간 등의 변수 조정에 따른 열분해율의 변화는 이하의 실시예로부터 이해될 수 있다.
본 발명의 제 1 실시예에 따른 열분해 조건은 아래와 같다.
제 1 실시예 (쳄버식 전기로를 이용한 열분해 시험)
1) 사용된 로 : 쳄버식 전기로
2) 전기로의 내부 크기 : 30cm * 40cm * 35cm
3) 1개층의 적정 분말 적재 두께 : 15mm, 2단
4) 열분해 시간 : 60분
5) 열분해 결과
구 분 실험1 실험2 실험3 실험4 실험5
실험온도 260℃~280℃ 280℃~300℃ 300℃~320℃ 320℃~360℃ 360℃~400℃
열분해비율 1~5 % 6~14 % 15~20 % 21~30 % 31~40 %
건식미세분쇄 가능여부 X X O O O
본 발명의 제 1 실시예에서는, 철심과 섬유 등을 제거한 5-10mm 크기의 폐타이어 조분말(또는 조각)을 30cm * 40cm * 35cm의 내부 용량을 가진 쳄버식 전기로에 2단 배치하되, 각 단의 두께가 15mm가 되도록 하여 열분해를 진행하였다.
표 1에서, 실험온도와 시간은 쳄버식 전기로 내부의 온도 및 가열시간을 각각 의미하며, 열분해 비율은 시료인 폐타이어 조분말에 대한 열분해 후의 잔류물의 중량감소비를 나타낸다. 미세분쇄 가능여부는 열분해 잔류물에 대해 건식분쇄가 가능한지의 여부를 표시하고 있다.
표 1에서, 열분해 비율이 15% 미만일 때는 건식분쇄가 곤란함을 알 수 있다. 그리고, 열분해 비율이 15%를 초과하면서 비로소 건식분쇄가 가능하게 된다.
한편, 본 명세서에서 건식분쇄가 가능하다고 함은 경제적 의미를 가지는 정도의 기계적 미분쇄가 가능해지는 상태를 의미하는 것이다.
예컨대, 15% 미만으로 열분해된 폐타이어 고무를 분쇄기를 이용하여 건식분쇄를 시도할 때 점성의 과다로 인해 폐타이어 잔류물이 건식 분쇄기 내부에 달라 붙어 효율적, 경제적, 실질적인 분쇄가 곤란함을 확인하였다.
반면, 15% 이상 열분해된 고무의 경우 간단한 공정과 비용효율적인 건식분쇄 방식으로 극미세 분말을 얻을 수 있었다.
본 발명에 의해 제공되는 고무분말의 현미경 사진이 각각 도 2 및 도 3에 도시되어 있다.
도 2는 열분해율이 30%일 때의 고무분말의 현미경 사진으로서, 열분해율이 40%일 때의 고무분말의 현미경 사진인 도 3과 비교하면, 열분해율이 증가함에 따라 약 10㎛ 이하의 극미세 분말의 비중이 비례하여 증가함을 확인할 수 있다.
제 2 실시예 (쳄버식 전기로를 이용한 온도 및 시간에 따른 열분해 비율 측정 시험)
1) 사용된 로 : 쳄버식 전기로
2) 전기로의 내부 크기 : 30cm * 40cm * 35cm
3) 1개층의 적정 분말 적재 두께 : 15mm, 2단
4) 열분해 결과
구 분 실험6 실험7 실험8 실험9 실험10
실험온도 300℃ 320℃ 340℃ 360℃ 380℃
열분해비율 21~30 % 21~30 % 21~30 % 21~30 % 21~30 %
시간 80분 70분 60분 50분 40분
건식미세분쇄 가능여부 O O O O O
본 발명의 제 2 실시예는 다양한 열분해 온도와 시간 조건 하에서 20%대 열분해 잔류물의 건식분쇄가능성을 시험한 것이다. 제 2 실시예에서는, 제 1 실시예와 동일한 조건으로, 철심과 섬유 등을 제거한 5-10mm 크기의 폐타이어 조분말(또는 조각)을 30cm * 40cm * 35cm의 내부 용량을 가진 쳄버식 전기로에 2단 배치하되, 각 단의 두께가 15mm가 되도록 하여 열분해를 진행하였다.
표 2에서, 실험온도와 시간은 쳄버식 전기로 내부의 온도 및 가열시간을 각각 의미하며, 열분해 비율은 시료인 폐타이어 조분말에 대한 열분해 후의 잔류물의 중량감소비를 나타낸다. 미세분쇄 가능여부는 열분해 잔류물에 대해 건식분쇄가 가능한지의 여부를 표시하고 있다.
표 2에서, 실험 6-10의 결과, 열분해 온도가 300~380℃ 사이에서 변화하고 열분해 시간도 40~80분 사이에서 변화하고 있음에도 불구하고, 공통적으로 열분해 비율은 20% 이상으로 건식분쇄가 가능했다.
제 3 실시예 (연속식 전기로를 이용한 열분해 시험)
1) 사용된 로 : 연속식 전기로
2) 전기로의 내부 크기 : 60cm * 600cm * 30cm
3) 1개층의 적정 분말 적재 두께 : 15mm
4) 열분해 결과
구분 실험11 실험12 실험13 실험14
실험온도 280℃~320℃ 320℃~360℃ 360℃~400℃ 400℃~450℃
열분해비율 10 % 15 % 25 % 40 %
시간 60분 60분 60분 60분
건식미세분쇄 가능여부 X O O O
본 발명의 제 3 실시예에서는, 쳄버식 전기로 대신 연속식 전기로를 이용하여 유사한 실험을 반복하였다. 철심과 섬유 등을 제거한 5-10mm 크기의 폐타이어 조분말(또는 조각)을 60cm * 600cm * 30cm의 내부 용량을 가진 연속식 전기로에 배치하되, 분말 적재 두께가 15mm가 되도록 하여 열분해를 진행하였다.
표 3에서, 실험온도와 시간은 연속식 전기로 내부의 온도 및 가열시간을 각각 의미하며, 열분해 비율은 시료인 폐타이어 조분말에 대한 열분해 후의 잔류물의 중량감소비를 나타낸다. 미세분쇄 가능여부는 열분해 잔류물에 대해 건식분쇄가 가능한지의 여부를 표시하고 있다.
제 3 실시예를 통해서, 열분해 로의 방식이나 분말 적재 방식 등의 변화에도 불구하고, 열분해 비율이 15% 이상인 경우에만 건식분쇄가 가능한 분말을 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
제 4실시예 (열분해 고무 미세 분쇄 시험)
1) 분쇄 방법:
건식분쇄 : 터보 밀(TURBO-MILL)을 사용하여 분쇄
2) 열분해율: 10%, 15%, 25%, 35%
3) 입자크기 측정:
건식분쇄 입도측정실험: 입도측정기(Malvern사의 Matersizer로 측정)
4) 분쇄 결과
구분 실험15 실험16 실험17 실험18
열분해비율 6~14 % 15~20 % 21~30 % 31~40 %
평균열분해비율 10 % 18 % 25 % 35 %
건식미세분쇄가능여부 X O O O
분쇄결과 600mesh 이상 (0.1㎛~23㎛) X 75% 32% 41%
600~400mesh (23㎛~35㎛) 19% 19%
400~200mesh (35㎛~74㎛) 29% 26%
200mesh ~150mesh (74㎛~ 100㎛) X 25% 20% 16%
본 발명의 제 4 실시예에서는, 서로 다른 열분해 비율로 열분해된 폐타이어 열분해 잔류물을 터보 밀(TURBO-MILL)을 이용하여 분쇄하고, Malvern사의 MatersizerTM로 입도를 측정하는 방식을 적용한 건식분쇄 결과를 나타내었다.
표 4에서 열분해 비율은 시료인 폐타이어 조분말에 대한 열분해 후의 잔류물의 중량감소비를 표시하였다. 표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 폐타이어를 15% 이상 열분해한 분말의 경우 건식분쇄를 통해 150 메쉬 이상의 분말을 얻을 수 있었다.
아래 표 5는 미세 분말의 화학 성분 분석 결과로서, 열분해 비율에 따라서 초기의 폐타이어 고무분말의 성분이 변화되는 것을 측정한 것이다.
구분 시료 1 시료 2 시료 3 시료 4 시료 5 시료 6 비고
열분해비율 % 0 5~9 % 10~19 % 20~29 % 30~39% 40~49% 감량율
평균잔류량 % 100 95 85 75 65 55 잔류율
휘발분 % 0.8 1.1 0.6 0.6 0.7 1.0 105℃ 1hr
조성비 (100%) 유기물 % 22.5 5.7 8.0 8.4 6.1 10.8 TGA분석
고무성분 % 45.1 52.7 50.0 41.7 35.8 21.6
카본블랙 % 29.3 38.4 38.1 45.5 53.3 62.5
무기물 % 3.1 3.2 2.9 4.4 4.9 5.1
무기물성분 ZnO:1.4 SiO2 :0.5 CaCO3:0.6 ZnO:2.4 SiO2 :0.3 CaCO3:0.4 ZnO:2.5 SiO2 :0.2 Al2O3:0.2 ZnO:2.7 SiO2 :0.5 CaCO3:0.5 ZnO:3.4 SiO2 :0.4 CaCO3:0.3 ZnO:3.3 SiO2 :0.6 CaCO3:0.4 Fe2O3:0.3 원소분석기 EDX분석
유황함량 % 2.1 2.1 1.9 2.1 2.1 2.2 유황분석기
폐타이어 조분말에 미량 포함된 섬유는 제거하지 않더라도 열분해 과정에서 분해되기 때문에 무방하며, 표 5에서의 고무성분 비율은 순수 섬유나, 철심을 함유하지 않는 고무의 비율을 기준으로 한 것이다.
표 5에서, 열분해율이 15~50% 까지 진행됨에 따라 고무성분은 50%~22% 까지 줄어들고, 카본블랙 비율은 열분해에 따라 점차 38%~63%로 높아진다. 표 5에는 표시되어 있지 않지만, 열분해율이 63% 이상이 되어 카본블랙의 비율이 더 높아지게 되면, 상대적으로 고무성분이 감소하여 결국 고무분말이 아닌 카본블랙으로 추출되므로, 열분해율을 60% 이하로 유지하는 것이 바람직하다.
이상에서 설명한 것은 본 발명에 따른 미세고무분말 제조의 예시적인 실시예에 불과한 것이며, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 첨부된 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이, 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경 실시가 가능하다.
본 발명에 의하면, 폐타이어를 15~60%의 비율로 열분해한 잔류물을 미세고무분말로 제조함에 있어서, 15% 이상 열분해 하였을 경우에는 취급 및 작업성이 용이한 건식분쇄기를 이용하여 100~1000메쉬 까지 미세한 고무분말을 제조할 수 있게 되어, 간단하고 비용효율적인 방식으로 고무함유분말을 얻을 수 있게 된다.
본 발명에 의해 얻어지는 고무함유분말의 경우, 기존의 상온분쇄 또는 냉동분쇄 방식에서 얻어지는 고무분말에 비해 더욱 미세한 고무분말이며, 따라서 본 발명의 고무분말의 경우 기존의 폐타이어를 이용한 고무분말의 입자크기의 한계에 따른 제한적인 사용용도를 확장하여 부가가치가 높은 분야인, 도료, 코팅제첨가제, 페인트, 플라스틱첨가제, 시멘트몰타르, 방수제등의 매우 다양한 고부가가치 분야에 응용할 수 있다.

Claims (10)

  1. 폐타이어 조분말을 열분해 로에 제공하는 단계;
    상기 열분해 로에서 상기 폐타이어 조분말을 15~60%의 열분해율로 열분해 하는 단계;
    상기 열분해 단계로부터의 열분해 잔류물을 분쇄하는 단계
    를 포함하는 폐타이어 열분해 잔류물을 이용한 미세고무분말 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열분해 단계는 상기 폐타이어 조분말의 열분해율이 15~60%로 되도록 열분해 온도 및 시간을 조정하는 단계; 및 상기 조정된 온도와 시간에 따라 폐타이어 조분말의 열분해를 수행하는 단계를 포함하며,
    상기 열분해 잔류물 분쇄 단계는 밀을 이용하여 상기 열분해 잔류물을 건식으로 분쇄하는 단계를 포함하는 것
    을 특징으로 하는 폐타이어 열분해 잔류물을 이용한 미세고무분말 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 열분해 온도는 260~500℃인 것
    을 특징으로 하는 폐타이어 열분해 잔류물을 이용한 미세고무분말 제조 방 법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 열분해 시간은 상기 열분해 온도에 의존하는 것
    을 특징으로 하는 폐타이어 열분해 잔류물을 이용한 미세고무분말 제조 방법.
  5. 제 1항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 분쇄 단계는 열분해 잔류물을 150~1000 메쉬로 건식 분쇄하는 단계인 것
    을 특징으로 하는 폐타이어 열분해 잔류물을 이용한 미세고무분말 제조 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    폐타이어를 소정 크기의 조분말로 파쇄하고 철심과 섬유를 제거하는 단계를 더 포함하는 것
    을 특징으로 하는 폐타이어 열분해 잔류물을 이용한 미세고무분말 제조 방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 방법에 의해 제조되는 폐타이어 열분해 잔류물 을 이용한 미세고무분말.
  8. 제 3 항에 따른 방법에 의해 제조되는 폐타이어 열분해 잔류물을 이용한 미세고무분말.
  9. 제 5 항에 따른 방법에 의해 제조되는 폐타이어 열분해 잔류물을 이용한 미세고무분말.
  10. 제 6 항에 따른 방법에 의해 제조되는 폐타이어 열분해 잔류물을 이용한 미세고무분말.
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