KR100621925B1 - 자용성 세라믹 분말을 이용한 표면복합재료의 제조방법 - Google Patents

자용성 세라믹 분말을 이용한 표면복합재료의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자용성(self-fluxing) 세라믹 분말을 이용한 스테인리스강 표면복합재료의 제조방법에 관한 것으로, 자용성 세라믹 분말을 모재금속 표면에 도포한 후 고에너지 전자빔을 투사하여 세라믹의 자용작용으로 용해 및 응고시키는 단계를 포함하는 본 발명의 스테인리스강 표면 복합재료 제조방법은 용제의 사용없이도 기공, 균열 또는 석출물의 뭉침이 없이 균일하면서 세라믹 함량이 높은 표면 복합층을 형성할 수 있어 모재의 내마모 또는 경도 등의 물성을 향상시키므로 항공 우주 재료 및 기타 고온 공정이 요구되는 산업 등에 유용하게 활용될 수 있다.

Description

자용성 세라믹 분말을 이용한 표면복합재료의 제조방법{FABRICATION OF SURFACE COMPOSITE USING SELF-FLUXING CERAMIC POWDER}
도 1은 본 발명의 방법을 나타내는 공정도이고,
도 2는 실시예에서 제조한 스테인리스강 표면복합재료의 X 선 회절패턴 분석이고,
도 3a 및 도 3b는 각각 실시예에서 제조한 스테인리스강 표면복합재료의 저배율 광학현미경 사진이고,
도 4a 및 도 4b는 각각 실시예에서 제조한 스테인리스강 표면복합재료의 전자주사현미경 사진이고,
도 5a 및 도 5b는 각각 실시예에서 제조한 스테인리스강 표면복합재료의 비커스 미세경도를 나타낸 그래프이고,
도 6은 모재금속과 실시예에서 제조한 스테인리스강 표면복합재료의 고온경도를 비교한 그래프이다.
본 발명은 고에너지 전자빔 및 자용성 세라믹 분말을 사용한 스테인리스강의 표면복합재료의 제조방법에 관한 것이다.
AISI 304 또는 316L 강 등의 오스테나이트계 스테인리스강은 Fe-Cr-Ni 계로 16 내지 26％의 Cr(크롬) 및 35％의 Ni(니켈)을 함유하며, 우수한 내부식성 및 성형성으로 인해 화학, 식품, 제지 또는 석유 정제 산업 등의 여러분야에서 요구되고 있다. 그러나, 일반적인 열처리 온도 범위 내에서는 상을 그대로 유지하기 때문에 열처리를 통한 표면 경도 및 내마모성과 같은 기계적 성질을 향상시키기 힘들고, 재료 표면에 요구되는 성질로 인해 재료의 응용분야가 제한되기도 한다.
이러한 문제점을 보완 및 개선하기 위해 오스테나이트 스테인리스강의 여러 표면처리 방법이 개발되었으며, 대표적인 방법들로 이온 주입(ion implantation), 플라즈마 용사(plasma spray), 증착(evaporation), 스퍼터링(sputtering), 질화 처리(nitriding) 또는 붕화 처리(boriding) 등이 있다. 그러나, 상기 기존의 표면처리 방법들은 얇은 표면층, 모재금속과의 계면 또는 고온공정에 의한 모재금속의 변화 등의 문제점이 있어 산업 적용상 제약이 많은 실정이다(D. Peckner 외, Handbook of Stainless Steels, ch 14, 1988).
이러한 기존의 표면처리 방법의 한계를 극복하기 위해 레이저빔이나 전자빔을 이용한 표면처리 연구가 수행되어 왔으며, 특히, 레이저빔을 이용한 방법으로 오스테나이트 스테인리스강에 TiC, TiB2 및 WC 등을 첨가하여 표면 복합재료를 만든 연구결과가 발표되었으나, 생성된 복합층이 얇고 열효율이 좋지 않으며 넓은 영역을 투사할 경우 다중중첩의 단점이 있다(F.T.Cheng 외, Surface and Coatings Technology, 139, 12-24, 2001; Y. Chen 외, Surface and Coatings Technology, 57,1233-1238, 2003; J. Khedkar 외, Wear, 205, 220-227, 1997).
이러한 문제점을 해결하기 위해, 레이저빔을 이용한 방법보다 열효율이 두 배 이상 높고 연속적인 공정이 가능하며 넓은 영역을 간편하게 처리할 수 있는 고에너지 전자빔을 이용하여 TiC 또는 SiC로 표면처리하는 방법이 개발되었으나(J.Lee 외, Material Science and Engineering A, 323, 251-259, K.Shin 외, Metals and Materials International, 9, 549-554), 이 방법은 전자빔을 대기 중에서 직접 조사하는 특성 때문에, 모재와 세라믹 분말의 산화를 방지하고 고른 열전달 및 유동성을 갖게하기 위한 적합한 용제(flux)를 40％~50％ 정도 혼합하는 과정이 필수적으로 수반되어야 하는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 용제의 사용없이 높은 함량의 세라믹을 함유하면서 모재금속의 물성을 향상시키는 균일한 스테인리스강 표면복합재료를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라, 본 발명에서는 스테인리스강 모재금속 표면위에 자용성 세라믹 분말을 도포하고 압력을 가해 치밀화시킨 후 고에너지 전자빔을 투사하여 상기 분말을 자용작용에 의해 용해 및 응고시키는 단계를 포함하는 스테인리스강 표면복합재료의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에서는 고에너지 전자빔의 투사를 이용하여 크롬(Cr), 붕소(B), 탄소(C) 및 니켈(Ni) 등을 함유하는 합금에서 나타나는 자용작용(self-fluxing)을 유도하는데, 이들 원소들은 고온에서 산화물들과 반응하여 용제를 사용하지 않고도 낮은 용융점을 가지는 중간 생성물들을 형성시켜 합금들의 산화를 방지하고, 용융 도중 유동성(flowability)을 향상시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 제조방법은 자용작용을 나타내는 분말인 Cr3C2 및 CrB 세라믹 분말을 사용하는 것이 특징이며, Cr 및 Ni을 다량으로 함유하는 오스테나이트계 스테인리스강의 표면코팅에 특히 유용하게 활용될 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 스테인리스강 표면복합재료 제조방법은 스테인리스강 모재금속 표면위에 건조시킨 자용성 세라믹 강화분말, 즉 Cr3C2 또는 CrB 분말, 또는 이들의 혼합물을 도포하고 압력을 가해 치밀화시킨 후, 고에너지 전자빔을 투사하여 자용작용으로 인한 용해 및 응고를 유도하는 단계를 포함한다. 이때, 세라믹 강화분말은 0.1 내지 0.6 g/㎠, 바람직하게는 0.15 내지 0.2 g/㎠ 범위의 밀도 및 100 내지 400 kPa, 바람직하게는 120 내지 300 kPa의 압력으로 모재금속 표면에 도 포할 수 있다. 또한, 고에너지 전자빔은 1.1 내지 1.5 MeV의 에너지 범위로 사용할 수 있다.
본 발명은 세라믹 분말의 자용화를 위해 고에너지 전자빔을 사용한다. 고에너지 전자빔은 용융점이 높은 합금이나 세라믹도 쉽게 용융시킬 수 있어, 금속 표면에 세라믹 강화 분말들을 균일하게 분포시키며, 표면층이 용융된 후 응고하는 과정을 거치기 때문에 계면으로 발생되는 접합성의 문제가 거의 없다. 또한, 레이저빔에 비해 열효율이 두 배 이상 높고, 균일한 가열 및 냉각이 이루어지므로 재료 내부에 기공이나 균열을 거의 형성시키지 않는다. 응고 시 빠른 냉각속도로 인해 우수한 물성의 준안정상을 얻을 수 있으며, 전자빔 주사장치와 시편 이송장치를 이용하여 한번에 넓은 영역(시간당 약 72 ㎡)을 처리할 수 있다는 장점이 있다.
본 발명에 의한 표면복합재료의 제조방법은 기존의 방법에서 금속모재 및 세라믹의 보호를 위해 사용하였던 용제(flux)를 사용하지 않고도 기공, 균열 및 석출물의 뭉침이 없는 균일한 표면 복합층을 형성할 수 있으며, 높은 세라믹 함량으로 모재의 내마모 또는 경도 등의 물성을 크게 향상시키므로 항공 우주 재료 및 기타 고온 공정이 요구되는 산업 등에 유용하게 활용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
모재금속으로 AISI 316L 스테인리스강을, 세라믹 강화 분말로 Cr3C2 분말을 사용하여 도 1에 나타낸 공정을 통하여 표면복합재료를 제조하였다.
Cr3C2 세라믹 분말은 수분을 제거하기 위해 150℃에서 2시간 동안 건조시켰다. 가로 100 ㎜, 세로 50 ㎜, 두께 25 ㎜ 크기의 스테인리스 모재금속의 표면을 아세톤으로 세척한 후, 0.18 g/㎠의 면적 밀도로 상기 건조시킨 세라믹 분말을 각각 도포하였다. 이후, 몰드를 사용하여 120 kPa 압력을 가하여 세라믹 분말을 치밀화 하였으며, 고에너지 전자빔 가속기(ELV-6, Budker 핵물리 연구소, 러시아)를 이용하여 하기 표 1에 나타낸 조건으로 상기 가압된 분말에 투사하여 표면복합재료를 제조하였다.
전자빔 투사 변수
전자 에너지 1.4 MeV
빔 이동 속도 1 ㎝/s
빔 전류 22 ㎃
빔 주사폭 5 ㎝
주사 빈도 19 Hz
빔 크기 1.2 ㎝
분위기 대기 중
실시예 2
세라믹 강화분말로 CrB를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으 로 표면복합재료를 제조하였다.
상기에서 제조한 표면복합재료를 각각 절단하여 광학 및 전자주사 현미경 관찰, 경도 측정, 고온경도 측정, 및 X-ray 회절 분석을 수행하였으며, 이때, Cr3C2를 도포한 실시예 1의 시편을 'CC', CrB를 도포한 실시예 2의 시편을 'CB' 로 표시하였다.
(1) X선 회절패턴
상기 실시예에서 제조한 표면복합재료의 CC 및 CB 시편을 대상으로 X선 회절패턴을 분석하였다.
그 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이, CC에는 Cr7C3상이 CB에는 Cr1.65Fe 0.35B0.96상이 표면층으로 존재하는 것을 확인하였다.
(2) 광학 현미경 관찰
상기 CC 및 CB 시편을 고에너지 전자빔의 투사방향과 평행하게 절단 및 연마한 후, H2O 100 ㎖ 및 HNO3 100 ㎖ 용액에서 1.5 V의 전압으로 30초 동안 전해에칭하여 광학 현미경으로 관찰하였다.
그 결과, 도 3a 및 3b에 나타낸 바와 같이, CC 및 CB 시편 모두 2.00 ㎜ 내지 3.6 ㎜ 두께의 균일한 표면층을 가짐을 확인하였다. 따라서, 용제를 첨가하지 않은 본 발명의 제조방법이 더 높은 강화 세라믹 분말의 함량으로 두꺼운 표면 복합층을 형성함을 알 수 있다.
(3) 전자주사현미경 관찰
주사전자현미경을 사용하여 CC 및 CB의 표면 복합층을 관찰하였다.
그 결과, 도 4a 및 4b에 나타낸 바와 같이, CC는 수지상의 오스테나이트 기지 조직 사이에 Cr7C3의 미세한 결정상이 17.5 ％의 부피 분율로 석출되었으며, CB는 Cr1.65Fe0.35B0.96상이 19.3 ％의 부피 분율로 고르게 석출되었다.
(4) 비커스 미세경도 측정
CC 및 CB를 대상으로 표면부터 일정깊이 간격으로 비커스 미세경도를 측정하였다.
그 결과, 도 5a 및 5b에 나타낸 바와 같이, CC의 표면층의 평균 경도는 365 VHN으로, CB 표면층의 평균 경도는 427 VHN으로 나타났다. CB의 경도가 더 높은 것은 강한 세라믹 석출물의 부피 분율이 더 높기 때문이다.
(5) 모재금속의 고온경도 측정
CC 및 CB를 대상으로 상온에서 900℃까지 150℃ 간격으로 모재금속의 경도를 측정하여 그 평균값을 분석하였다.
그 결과, 도 6에 나타낸 바와 같이, CC 및 CB 모두 전 구간에서 모재금속보다 높은 경도값을 가짐을 확인하였다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 제조방법은 기존의 방법에서 금속모재 및 세라믹의 보호를 위해 사용하였던 용제(flux)의 사용 없이도 기공, 균열 및 석출물의 뭉침이 없는 균일한 표면 복합층을 형성할 수 있으며, 높은 세라믹 함량으로 모재의 내마모성, 고온 경도 및 산화성 등의 물성을 크게 향상시키므로 항공 우주 재료 및 기타 고온 공정이 요구되는 산업 등에 유용하게 활용될 수 있다.

Claims (7)

  1. 스테인리스강 모재금속 표면위에 Cr3C2, CrB 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 자용성 세라믹 분말을 용제없이 도포하고, 압력을 가해 치밀화시킨 후 고에너지 전자빔을 투사하여 상기 분말을 자용작용에 의해 용해 및 응고시키는 단계를 포함하는, 스테인리스강 표면복합재료의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    세라믹 분말이 0.1 내지 0.6 g/㎠ 범위의 밀도로 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    압력이 100 내지 400 kPa의 범위로 가해짐을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    고에너지 전자빔이 1.1 내지 1.5 MeV의 에너지범위로 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 및 제 3 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된, 스테인리스강 모재금속위에 Cr3C2, CrB 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 자용성 세라믹 표면층을 가진 스테인리스강 표면복합재료.
  7. 삭제
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