KR100602512B1 - 탄소나노튜브를 함유하는 방향족 폴리에스테르 나노복합체수지 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브를 함유하는 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 기핵활동도가 높고, 기계적 특성이 우수하며, 열안정성이 향상된 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지를 제공하는 것이 목적이다.
1개 이상의 벤젠고리를 가지는 방향족 폴리에스테르 수지 100중량부당 탄소나노튜브 0.01∼5.0중량부를 함유하는, 유리전이온도가 80∼130℃이고 융점이 230∼285℃인 탄소나노튜브를 함유하는 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지로, 압출기 내에서 온도 240∼310℃, 스크류 속도 10∼80rpm의 조건으로 용융혼합하여 제조한다.
탄소 나노 튜브, 방향족 폴리에스테르, 폴리에틸렌나프탈레이트, 용융 혼합, 고분자 나노 복합체, 기핵 활용도, 이축 압출기
Description
도 1은 실시예 1에서 제조된 탄소나노튜브를 함유한 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지의 투과전자현미경 사진이다.
도 2는 실시예 4에서 제조된 탄소나노튜브를 함유한 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지의 투과전자현미경 사진이다.
도 3은 실시예 1∼4 및 비교예 1에서 제조된 탄소나노튜브를 함유한 또는 함유하지 않은(비교예) 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지의 기핵활동도를 도시한 그래프이다.
도 4는 실시예 2∼4 및 비교예 1에서 제조된 탄소나노튜브를 함유한 또는 함유하지 않은(비교예) 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지의 열안정성을 도시한 그래프이다.
도 5는 실시예 1∼4 및 비교예 1에서 제조된 탄소나노튜브를 함유한 또는 함유하지 않은(비교예) 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지의 인장강도를 도시한 그래프이다.
도 6은 실시예 1∼4 및 비교예 1에서 제조된 탄소나노튜브를 함유한 또는 함 유하지 않은 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지의 탄성률을 도시한 그래프이다.
본 발명은 탄소나노튜브를 함유하는 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 방향족 폴리에스테르 수지 내에 다중벽 탄소나노튜브가 미세하게 분산되어 기핵활동도가 높고, 기계적 특성이 우수하며, 열안정성이 향상된 탄소나노튜브를 함유하는 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스테르 수지는 섬유, 필름, 시트 포장용기 등 다양한 분야에 사용되는 범용성 수지인데 일반적으로 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌나프탈레이트와 같이 분자 내에 1개 이상의 벤젠고리를 가지는 고분자량의 수지를 가리킨다. 섬유, 필름, 시트는 고유점도가 0.46∼0.64 dL/g인 폴리에스테르 수지로 제조하고, 타이어코드와 각종 식품포장용기 등은 고유점도가 0.80 dL/g 이상인 고분자량의 폴리에스테르 수지로 제조한다.
그러나 폴리에스테르 수지 단독으로는 실제 산업 분야에서 요구되는 물성을 만족시킬 수 없기 때문에 통상 각종 유/무기 첨가제나 강화제를 혼입하여 물성을 개량하여 사용하는데 첨가제나 강화제를 다량으로 혼입하는 경우, 폴리에스테르 수지내에 균일하게 분산시키기가 어렵고, 이에 따라 제조된 수지의 가공성이 저하되고 제조단가가 상승하는 등의 문제가 있다.
본 발명의 구성요소인 탄소나노튜브는 흑연층 (graphite layer)이 둥글게 말려있는 튜브 형태의 물질인데 1991년 lijima 박사[Nature, 354, 56-58 (1991)]가 처음으로 발견한 이래, 많은 연구가 진행되고 있다. 탄소나노튜브는 탄소 사이에 강한 공유결합이 존재하여 인장강도와 탄성률이 높고, 종횡비(aspect ratio)가 커서 매우 탁월한 기계적 특성을 가지기 때문에 이를 고분자에 혼입하여 물성을 개량하는 고분자 나노복합재료에 관한 연구가 많이 진행되고 있다.
고분자 나노복합재료를 용액법 (solution mixing), 인시츄 중합법 (in situ polymerization), 용융혼합법 (melt compounding) 등에 의해 제조되는데 이 중 용융혼합법이 대용량화가 용이하고 제조단가가 낮아 주목을 받고 있다.
탄소나노튜브를 함유하는 재료에 관한 발명으로는 대한민국 공개특허 2002-0038035, 2003-0062482, 2003-0076919, 2003-0092333, 2005-0027415 등에 탄소나노튜브를 함유하는 전자파 차폐 및 흡수재, 정전기 방지용 고무조성물, 초고분자량 폴리에틸렌 조성물 등이 개시되어 있다.
또 폴리에스테르 수지의 물성 개선에 관한 발명으로는 대한민국 공개특허 2003-0088632, 2005-0029580,2005-0038777 등에 층상구조의 광물, 유기화 점토 등의 나노 무기입자를 함유하는 폴리에스테르 수지 조성물 및 그의 제조방법이 개시되어 있다.
그러나 폴리에스테르 수지에 유기화 점토나 나노무기입자를 혼입하여 제조한 고분자 나노복합재료는 기존 폴리에스테르 수지보다 기계적 특성이 증대되었다고는 하나 용매를 다량 사용하고, 이에 따라 용매 회수 장치가 요구되며, 제조방법이 여러 단계로 구성되어 복잡하기 때문에 제조단가 대비 제품의 성능 및 상업성을 고려할 때, 상업화시키기에는 아직도 많은 문제점들이 있다.
특히, 산업용 섬유나 엔지니어링 플라스틱 분야에서 요구되는 물성을 만족시키기 위해서는 첨가제나 강화제를 다량으로 혼입해야 하기 때문에 불균일한 혼합에 의한 낮은 분산도와 이에 따른 가공성의 저하가 가장 큰 문제가 되고 있다.
본 발명의 목적은 기핵활동도가 높고, 기계적 특성이 우수하며, 열안정성이 향상된 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지의 비교적 간단하고 경제적인 제조방법을 제공하는 것이다.
1개 이상의 벤젠고리를 가지는 방향족 폴리에스테르 수지 100중량부당 탄소나노튜브 0.01∼5.0중량부를 함유하는, 유리전이온도가 80∼130℃이고, 융점이 230∼285℃인 탄소나노튜브를 함유하는 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지.
본 발명에서 탄소나노튜브는 본 발명의 특징적인 구성요소로 강화제로 혼입되는 것인데 바람직하게는, 평균직경이 10∼40nm이고, 종횡비(L/D)가 1,000 이상인 다중벽 탄소나노튜브를 사용하며, 방향족 폴리에스테르수지 100중량부당 0.1∼2.0중량부를 함유하며, 그 함유량이 적은 것이 특징이다.
상기 1개 이상의 벤젠고리를 가지는 방향족 폴리에스테르 수지는 매트릭스 수지인데 바람직하게는, 고유점도가 0.46∼0.99dL/g 이고, 유리전이온도가 80∼130℃이고, 융점이 230∼285℃이고, 2개의 벤젠고리를 가지는 폴리에틸렌나프탈레이트를 상용한다.
상기 본 발명의 탄소나노튜브를 함유하는 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지는 그 제법이 비교적 간단하고 경제적인 것이 특징인데, 압출기 내에서 온도 240∼310℃, 스크류 속도 10∼80rpm의 조건으로 용융혼합하여 제조된다. 용융혼합온도가 240℃ 미만이면 용융이 불완전하거나 상분리가 일어나고, 310℃를 넘으면 열분해된다.
본 발명에서 추구하는 물성 중에 하나인 기핵활동도 (nucleation activity, Ø)에 대하여 설명한다.
기핵활동도는 외부에서 어떤 물질을 첨가하는데 따른 3차원적인 기핵에 관련된 인자인데 충진되는 물질이 활발하게 기핵제로 작용하는 경우 0에 근접하는 값을 나타내고, 불활성 물질의 기핵활동도는 1이며[Dobreva and Gutzow, J. Non-Cryst. Solids, 162, 1-12 (1993); Dobreva and Gutzow, J. Non-Cryst. Solids, 162, 13-25(1993)], 하기 수학식 1과 2에 의해 계산된다.
상기 식에서, a는 냉각 속도이고, A는 상수이고, ΔTp는 과냉각도 (ΔTp = Tm-Tp, Tm은 용융온도, Tp는 결정화온도)이고, B는 3차원적 기핵에 관련된 매개변수 (B=ωσ3Vm 2/3kTmΔSm 2n, ω은 기하학적 인자, σ는 비표면에너지, k은 Boltzmann 상수, ΔSm은 용융엔트로피, n은 Kolmogorov-Avrami 지수)이다.
상기 식에서, B0와 B*는 각각 균일계 및 불균일계의 3차원적 기핵 작용에 관련된 매개변수를 나타낸다.
상기 본 발명의 구성은 후술하는 실시예에 의하여 더욱 명확해지고, 그 효과가 입증될 것이다.
<실시예 1∼4, 비교예>
실시예 1∼4에서는 탄소나노튜브의 함량을 달리하여 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지를 제조하고, 비교예에서는 탄소나노튜브를 사용하지 않았다. 매트릭스 수지 100중량부에 대한 탄소나노튜브의 함량은 다음 [표 1]에 기재하였다.
| 구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 |
| 탄소나노튜브(중량부) | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 0 |
A. 원료
1) 매트릭스 수지: 고유점도가 0.93∼0.97 dL/g인 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 [(주)효성, 한국]
2) 탄소나노튜브: 열화학 기상증착법으로 합성된 평균직경 15∼30nm, 종횡 비 1,000 이상인 다중벽 탄소나노튜브 [일진나노텍, 한국]
B. 시료의 제조방법
1) 진공 건조: 상기 원료를 120℃에서 24시간동안 진공 건조하였다.
2) 용융혼합 및 압출: 이축 스크류가 장착된 압출기를 사용하여 온도 270∼ 305℃와 스크류 속도 20∼40rpm에서 실시하였다. 압출기는 Haake Rheomemix 600, Gebr. HAAKE GmbH (독일)을 사용하였다.
3) 시료의 제작: 냉각수가 채워진 냉각조에 압출시켜 고화시키고, 커팅기에서 일정 크기로 절단한 후, 후술하는 실험방법에 맞는 시료를 제작하였다.
C. 실험방법 및 결과
1) 분산도: 투과전자현미경 (TEM, JEOL 200FX TEM)을 사용하여 관찰하였으며, 도 1과 도 2는 각각 실시예 1과 실시예 4에서 제조된 시료의 투과 전자현미경 사진이다. 수지에 혼입된 탄소나노튜브의 함량이 적을 때 분산성이 우수함을 알 수 있다.
2) 기핵활동도: 상기 수학식 1과 2에 의해 계산하였으며, 그 결과를 도 3과 표 2에 기재하였다. 소량의 탄소나노튜브 혼입시, 0에 매우 근접한 기핵활동도를 나타내어 방향족 폴리에스테르 수지 내 탄소나노튜브의 기핵작용에 매우 우수함을 알 수 있다.
3) 열안정성: 열중량 분석기(TGA, TA SDF-2960 TGA)를 사용하여 질소 대기 하에서 800℃까지 분당 10℃의 승온속도로 측정하여 열중량을 분석하였으며, 그 결과를 도 4에 기재하였다.
4) 기계적 특성: 인장강도와 탄성률을 ASTM D638에 의거 만능인장시험기 (Instron, UTM)로 분당 10mm의 인장 속도로 상온에서 측정하였으며, 측정된 결과를 도 5와 도 6에 기재하였다. 다중벽 탄소나노튜브가 소량 혼입되었을 때 인장강도와 탄성률이 향상되었음을 알 수 있다.
5) 시차주사열분석: 295℃에서 8분간 완전히 용융시켜 급냉시킨 후, 다시 승온하였으며, 분당 10℃의 승온속도와 냉각속도로 측정하였다. TA의 2010 DSC를 사용하였으며 그 결과는 다음 [표 2]에 기재하였다.
| 항목 | 유리전이온도 (℃) | 용융온도 (℃) | 결정화온도 (℃) | 과냉각도 (℃) | 기핵활동도 (a. u.) |
| 실시예 1 | 118.1 | 266.9 | 228.0 | 38.9 | 0.29 |
| 실시예 2 | 118.8 | 266.8 | 228.2 | 38.1 | 0.26 |
| 실시예 3 | 118.4 | 266.3 | 229.2 | 37.6 | 0.27 |
| 실시예 4 | 118.0 | 265.8 | 229.7 | 36.1 | 0.23 |
| 비교예 1 | 119.9 | 266.6 | 203.8 | 62.8 | - |
본 발명에 의하면 기핵활동도가 높고, 기계적 특성이 우수하며, 열안정성이 향상된 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지를 비교적 간단하고 경제적인 방법으로 제조할 수 있다.
또한, 기존의 유리섬유 및 무기입자를 사용하지 않고, 나노 강화제로 탄소나노튜브를 아주 소량 사용함으로써 기계적 특성과 열안정성이 향상된 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지를 제조할 수 있으므로 각종 산업용 섬유 및 엔지니어링 플라스틱 분야에 사용되는 소재를 대체할 수 있다.
Claims (5)
1개 이상의 벤젠고리를 가지는 방향족 폴리에스테르 수지 100중량부당 탄소나노튜브 0.01∼5.0중량부를 함유하는, 유리전이온도가 80∼130℃이고 융점이 230∼285℃인 탄소나노튜브를 함유하는 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지.
제1항에 있어서, 탄소나노튜브의 함량이 방향족 폴리에스테르 수지 100중량부당 0.1∼2.0중량부인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 함유하는 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지.
제1항 또는 제2항에 있어서, 1개 이상의 벤젠고리를 가지는 방향족 폴리에스테르 수지가 고유점도가 0.46∼0.99dL/g이고, 유리전이온도가 80∼130℃이고, 융점이 230∼285℃이고, 2개의 벤젠고리를 가지는 폴리에틸렌나프탈레이트인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브를 함유하는 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지.
제1항 또는 제2항에 있어서, 탄소나노튜브가 평균 직경이 10∼40nm이고, 종횡비(L/D)가 1000 이상인 다중벽 탄소나노튜브인 것으로 특징으로 하는 탄소나노튜브를 함유하는 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지.
압출기 내에서 온도 240∼310℃, 스크류 속도 10∼80rpm의 조건으로 용융혼 합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 제1항∼제4항의 어느 한 항에 기재된 탄소나노튜브를 함유하는 방향족 폴리에스테르 나노복합체 수지의 제조방법.
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