KR100582920B1 - 아미노알콕사이드 리간드 함유 금속 화합물로부터 금속나노선 또는 나노막대의 제조방법 - Google Patents

아미노알콕사이드 리간드 함유 금속 화합물로부터 금속나노선 또는 나노막대의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구리 및 니켈 금속 나노선 또는 나노막대를 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 자체 열분해가 가능한 아미노알콕시 금속 착화합물로부터 나노크기의 기공을 가지는 물질을 주형체로 사용하여 구리 및 니켈 금속 나노선 또는 나노막대를 제조할 수 있다.

Description

아미노알콕사이드 리간드 함유 금속 화합물로부터 금속 나노선 또는 나노막대의 제조방법 {PREPARATION OF METAL NANO-WIRES OR RODS FROM METAL COMPOUNDS CONTAINING AMINOALKOXIDE LIGANDS}
도 1은 실시예 1에서 제조한 기공 내부의 구리 금속 나노 물질의 X-선 회절 분석 결과이고,
도 2는 실시예 1에서 제조한 기공 내부의 구리 금속 나노 물질의 질소 흡착등온선을 나타내는 그래프이며,
도 3은 실시예 1에서 제조한 기공 내부의 구리 금속 나노 물질의 투과 전자 현미경 분석 결과이고,
도 4는 실시예 2에서 제조한 기공 내부의 니켈 금속 나노 물질의 X-선 회절 분석 결과이고,
도 5는 실시예 2에서 제조한 기공 내부의 니켈 금속 나노 물질의 질소 흡착등온선을 나타내는 그래프이며,
도 6은 실시예 2에서 제조한 기공 내부의 니켈 금속 나노 물질의 투과 전자 현미경 분석 결과이다.
본 발명은 아미노알콕사이드를 리간드로 갖는 구리 및 니켈 금속 화합물로부터 나노 크기의 기공을 가지는 물질을 주형체로 이용하여 금속 나노선 및 막대를 제조하는 방법에 관한 것이다.
나노 크기의 물질은 수 나노미터(nm)에서부터 백 나노미터 정도의 크기를 가지는 물질로서 크기가 작아지면 입자의 표면 대 질량의 비율이 증가되어 단위 질량당 표면적이 증가한다. 또한 전자의 에너지 상태가 분자에 가까워지면서 벌크 물질과는 전혀 다른 물성이 나타난다. 나노 물질의 표면적 증가와 활성화는 입자의 녹는점이 낮아지는 것처럼 물성의 변화에 영향을 주며 또한 양자 효과에 의한 광학적, 전기적 성질의 변화에 영향을 주어 새로운 광전자 소재로 응용할 수 있다.
나노선은 나노미터 크기의 직경을 가지며, 수백 나노미터에서 수백 마이크로미터의 길이를 가지는 나노소재로서 나노결정 등의 영차원 나노소재에 비해 비교적 인위적인 조작이 용이하여 차세대 나노소자의 제조에 쓰일 핵심소재로서 각광을 받고 있다. 특히 그 중에서도 Ⅳ족의 Si, Ge과 Ⅲ-Ⅴ족의 GaAs, GaP, InP, Ⅱ-Ⅵ족의 ZnS, ZnO 등의 반도체 물질로 이루어진 일차원 나노소재를 반도체 나노선이라 한다. 반도체 나노선은 물질의 종류에 따라 다양한 물리적 특성을 보일 뿐 아니라, 나노스케일에 기인한 양자 효과에 의하여 독특한 광학적, 전기적 특성을 보이기 때문에 많은 관심과 연구의 대상이 되고 있다.
종래의 금속 나노선 또는 막대의 제조 기술은 레이저를 이용하는 레이저 용발법(laser ablation method)과 가열로의 열을 이용하는 화학 증착법(chemical vapor deposition)이 알려져 있다. 이러한 기술은 성장시키고자 하는 물질과 촉매를 적정 비율로 혼합하여 얇은 판상으로 만들어 레이저나 열을 가하여 증기화시켜서 만든다. 하지만 이러한 기술은 장비의 투자 비용이 높고 크기 제어에 한계점이 있다.
상기 기술과는 다르게 일정한 기공을 갖는 물질을 주형체로 사용하는 방법으로 양극 산화 기판 합성법(anodic aluminum oxide template method)과 나노크기의 기공을 가지는 산화 알루미늄이나 산화 규소와 같은 물질을 주형체로 이용한다. 이와 같이 기공성 물질을 이용하는 방법은 기공의 크기가 일정하므로 만들고자 하는 나노선의 크기를 쉽게 제어할 수 있는 장점이 있다.
한편, 금속 구리는 산화 아연과 함께 메탄올 합성에 사용되며 금속 니켈은 자성을 가지는 물질로 코발트와 철과 더불어 연구되고 있다. 뿐만 아니라 다양한 나노 크기의 합금을 합성하여 물질이 가지는 촉매와 자기적 성질을 산업에 응용할 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 다양한 모양의 구리 또는 니켈 나노 물질을 안정하게 합성하는 것이다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 아미노알콕시를 리간드로 가지는 구리 및 니켈 화합물을 선구 물질로 사용하고 기공을 가진 주형체를 이용하여 주형체의 기공 내부에 금속 화합물을 반응시켜 구리 및 니켈 나노 물질을 합성하는 방법을 제공한다.
구체적으로, 본 발명은 하기 화학식 1에 표시한 아미노알콕시 금속 화합물의 용액을 선구 물질로 사용하여 이의 용액에 주형체로서의 세공성 담체를 침지하고 열처리하는 것을 포함하는, 금속 나노선의 제조방법을 제공한다.
Figure 112003038049247-pat00001
상기 식에서,
M은 니켈 또는 구리이고,
m은 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 1 또는 2이며,
R 및 R'은 각각 독립적으로 플루오르를 포함하거나 포함하지 않는 C1-C4의 선형 또는 분지형 알킬기, 바람직하게는 CH3, CF3, C2H5, CH(CH3 )2 및 C(CH3)3 중에서 선택된다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
또한, 본 발명에 따르면, 외부로부터 환원제를 넣지 않고, 본 발명의 금속 아미노알콕사이드 화합물의 용액을 선구 물질로 사용하여 이를 세공성 담체에 삽입하고 비활성 기체 분위기 하에서 열처리함으로써 금속 나노선 또는 나노막대를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 주형체인 세공성 담체로는 나노 크기의 기공을 가지는 다공성 물질이 다양하게 사용될 수 있으며, 기공성 산화알루미늄, MCM류(MCM-41, MCM-48), 제올라이트 및 클레이 등의 물질이 특히 적합하고, 감압 건조를 통해 흡착된 수분을 제거한 후 사용하는 것이 바람직하며, 기공의 크기는 1 nm 내지 30nm 범위일 수 있다.
상기 금속 선구 물질 용액의 용매로는 대부분의 유기 용매가 사용 가능하며 특히 무수 테트라하이드로퓨란이 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에 적용되는 열처리 온도는 120 내지 300℃, 바람직하게는 150 내지 250℃이다.
상기 금속 선구 물질의 용액에 상기 세공성 담체를 침지하고 열처리하게 되면, 세공성 담체의 기공내에 삽입된 금속 선구 물질이 그 안에서 분해 반응하여 나노 금속선이나 나노막대를 형성하게 된다.
열처리를 통해 얻어진 나노 생성물을 선구 물질과 반복해 반응시킴으로써 생성물의 크기 및 형상을 제어할 수 있으며, 필요에 따라, 용액 중의 용매를 감압 하에 서서히 증발시킴으로써 금속 화합물의 담체 세공 내부에의 삽입을 효과적으로 수행할 수 있다.
상기 화학식 1의 구리 또는 니켈 착화합물은 본 출원인의 한국 특허출원 제 2003-0012108호에 나타낸 바와 같이 하여 제조할 수 있으며, 구체적으로는 본 발명에서 출발물질로 사용되는 Cu[OCR'2(CH2)mNR2]2는 하기 반응식 1에 나타낸 바와 같이 디메톡시 구리 [Cu(OMe)2] 화합물과 같은 디알콕시 구리와 2당량의 HOCR'2(CH2 )mNR2를 톨루엔과 같은 유기 용매 중에서 환류 반응시켜 리간드 치환 반응을 유도하여 얻고, Ni[OCR'2(CH2)mNR2]2은 하기 반응식 2에 나타낸 바와 같이, 니켈 헥사아민 디클로라이드[Ni(NH3)6Cl2] 화합물과 같은 니켈의 헥사아민 디할라이드와 2당량의 알칼리 금속염 형태의 MOCR'2(CH2)mNR2 (여기서 M은 Li 또는 Na이다)를 톨루엔과 같은 유기 용매 중에서 환류 반응시켜 리간드 치환 반응을 유도하여 얻을 수 있다.
[Cu(OMe)2] + 2 HOCR'2(CH2)mNR2 →Cu[OCR'2(CH2)mNR 2]2 + 2 MeOH
[Ni(NH3)6Cl2] + 2 Na[OCR'2(CH2)mNR2] →Ni[OCR'2(CH2)mNR2]2 + 2 NaCl + 6 NH3
상기 식에서, m, R 및 R'는 상기에서 정의한 바와 같다.
본 발명에 사용되는 유기 구리 또는 니켈 2가 화합물인 비스(아미노알콕시)구리(II) 또는 니켈(II)은 상온에서 휘발성이 낮은 고체로서, 디에틸에테르, 테트 라하이드로퓨란, 톨루엔 및 헥산 등과 같은 유기 용매에 대한 용해도가 매우 높은 특성을 갖는다.
이상에서 언급한 바와 같이, 본 발명에 따라 아미노알콕사이드 리간드를 가진 유기구리 또는 니켈 화합물을, 기공을 가진 세공성 주형체에 삽입시킴으로써 구리 또는 니켈의 나노선 또는 나노막대를 효율적으로 수득할 수 있다.
이하 실시 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시 예는 본 발명을 보다 명확히 이해하기 위한 것으로 예시 목적에 불과하며 발명의 영역을 제한하고자 하는 것은 아니다.
선구 물질의 합성
합성예 1: 비스(디메틸아미노-2-메틸-2-프로폭시)구리(II)의 합성
125 mL 슐렝크 플라스크에 Cu(OMe)2 (1.25 g, 9.98 mmol)를 톨루엔 (50 mL)에 서스펜션 시킨 후 dmampH (2.35 g, 20.05 mmol)를 서서히 가하였다. 용액은 수분 후에 짙은 보라색으로 변하기 시작하고 이 후 냉각관을 연결하여 질소 분위기 하에서 약 18 시간 동안 환류 반응을 수행하였다. 반응 종료 후 여과하고, 감압 하에서 여과액으로부터 용매를 제거하여 짙은 보라색 고체 화합물을 얻었다. 얻어진 고체 화합물을 다시 감압 하에서 승화하여 짙은 보라색 결정 형태로 정제하였다 (승화온도 40℃, 10-2 Torr., 녹는점. 80~90℃, 수율 2.4g, 82 %).
C12H28N2O2Cu에 대한 원소분석: 계산치 C, 48.71 ; H, 9.54 ; N, 9.47. 실측치 C, 47.39 ; H, 9.75 ; N, 9.17.
FT-IR (cm-1, KBr pellet) : υ(M-O) 537, 500, 430.
질량분석 MS (EI, 70eV), m/z (ion, 상대강도) : 295 ([Cu(L)2]+, 9), 237 ([Cu(L) 2 - CH2NMe2]+, 37), 222 ([Cu(L)2 -CH2NMe2 - Me]+, 9), 179 ([Cu(L)]+, 34), 164 ([Cu(L) - Me]+, 17) , 58 ([CH2NMe2]+, 100).
합성예 2: 비스(디메틸아미노-2-메틸-2-프로폭시)니켈(II)의 합성
125 mL 슐렝크 플라스크에 Ni(NH3)6Cl2 (3.50 g, 15.10 mmol)를 톨루엔 (50 mL)에 부유시킨 후 여기에 Na(dmamp) (4.62 g, 33.20 mmol)(톨루엔 30ml에 dmampH (3.9 mL, 33.20 mmol)를 넣고 Na (0.76 g, 33.20 mmol)을 넣은 후 상온에서 1 시간 반응한 다음 용매를 제거하여 얻음)를 서서히 가하였으며, 반응용액은 수분 후에 어두운 갈색으로 변하기 시작하고, 이 후 냉각관을 연결하여 질소 분위기에서 약 8 시간 동안 환류 반응을 진행하였다. 반응 종료 후 여과하고 감압 하에서 용매를 제거하여 진한 갈색 고체 화합물을 얻었다. 얻은 고체 화합물을 다시 감압 하에서 승화하여 갈색 결정 형태로 정제하였다 (승화 온도 60℃, 10-2 Torr; 녹는점, 118-119℃; 수율, 3.20 g, 72.9%).
1H NMR (ppm, C6D6): 1.379 (s, 6H, -C(CH 3)2), 1.728 (s, 2H, -CH 2 ), 2.317 (s, 6H, -N(CH 3 )2).
C12H28N2O2Ni에 대한 원소 분석: 계산치 C, 49.52; H, 9.70; N, 9.62. 실측치 C, 49.08; H, 9.45; N, 9.47.
FTIR (cm-1, KBr 펠렛): ｖ(Ni-O) 551, 527, 453.
질량 분석 (EI, 70 eV), m/z (이온, 상대강도): 290 ([Ni(L)2]+, 38), 232 ([Ni(L)2-CH2NMe2]+, 11), 217 ([Ni(L)2-CH2 NMe2-Me]+, 14), 174 ([Ni(L)]+, 100), 159 ([Ni(L)-Me]+, 20) , 116 ([Ni(L)-CH2NMe2]+, 29), 58 ([CH 2NMe2]+, 77).
주형체를 이용한 구리 금속 나노 물질 제조
모든 실험은 비활성 기체 분위기에서 실시하였다. 구리 금속 원으로는 합성예 1에서 제조한 바와 같은 Cu(dmamp)2를 사용하였고, 용매로 수분을 제거한 테트라하이드로퓨란을 사용하였다. Cu(dmamp)2 (3 g)를 테트라하이드로퓨란 (50 mL)에 녹여 용액을 제조하였다. 주형체로 SI-MCM-41을 사용하는데, 사용 전에 흡착된 수분을 제거하기 위하여 진공 하에서 150℃에서 12 시간 이상 감압 건조하였다. 구리 금속 원이 녹아 있는 용액에 건조한 Si-MCM-41 (1.5 g)을 넣고 상온에서 4 시간 동안 교반하면서 반응시켰다. 반응 후 여과하여 용액을 제거하고 남아 있는 구리 금속 원을 충분히 제거하기 위해서 용매로 여러 번 세척하였다. 세척 후 비활성 분위기에서 건조한 후 질소 가스 하에서 250 ℃에서 6시간 동안 열처리하였다. 열처리 후 선구 물질이 분해할 때 나오는 부산물을 제거하기 위해서 용매로 세척한 후 건조하였다. 상기 과정을 반복함으로써 반복 횟수에 따른 다른 크기의 나노 물질을 제조할 수 있다.
상기에서 제조한 나노선에 대해 X선 회절법, 질소 흡착법 및 TEM 분석을 하였으며, 그 결과를 도 1 내지 3에 나타내었다. 도 1은 상기에서 제조한 기공 내부의 구리 금속 나노 물질의 X-선 회절 분석 결과이고, 도 2는 실시예 1에서 제조한 기공 내부의 구리 금속 나노 물질의 질소 흡착등온선을 나타내는 그래프이며, 도 3은 실시예 1에서 제조한 기공 내부의 구리 금속 나노 물질의 투과 전자 현미경 분석 결과이다.
도 1에서 나타낸 바와 같이 본 발명에 따르면 환원제 없이 열처리한 후 금속의 특성 피크를 보여주고 있다. 또한, 도 2는 기공 크기의 감소로 인한 질소 흡착량의 감소로 선구 물질이 기공에 삽입되었음을 보여준다.
주형체를 이용한 니켈 금속 나노 물질 제조
모든 실험은 비활성 기체 분위기에서 실시하였다. 니켈 금속 원으로는 합성 예 2에서 제조한 바와 같은 Ni(dmamp)2를 사용하였고, 용매로 수분을 제거한 테트라하이드로퓨란을 사용하였다. Ni(dmamp)2 (3 g)를 테트라하이드로퓨란 (50 mL)에 녹여 용액을 제조하였다. 주형체로 SI-MCM-41을 사용하는데, 사용 전에 흡착된 수분을 제거하기 위하여 진공 하에서 150 ℃에서 12 시간 이상 감압 건조하였다. 니켈 금속 원이 녹아 있는 용액에 건조한 Si-MCM-41 (1.5 g)을 넣고 상온에서 4 시간 동안 교반하면서 반응시켰다. 반응 후 여과하여 용액을 제거하고 남아 있는 니켈 금속 원을 충분히 제거하기 위해서 용매로 여러 번 세척하였다. 세척 후 비활성 분위기에서 건조한 후 질소 가스 하에서 250 ℃에서 6시간 동안 열처리하였다. 열처리 후 선구 물질이 분해할 때 나오는 부산물을 제거하기 위해서 용매로 세척한 후 건조하였다. 상기 과정을 반복함으로써 반복 횟수에 따른 다른 크기의 나노 물질을 제조할 수 있다.
상기에서 제조한 나노선에 대해 X선 회절법, 질소 흡착법 및 TEM 분석을 하였으며, 그 결과를 도 4 내지 6에 나타내었다. 도 4은 상기에서 제조한 기공 내부의 니켈 금속 나노 물질의 X-선 회절 분석 결과이고, 도 5는 실시예 2에서 제조한 기공 내부의 니켈 금속 나노 물질의 질소 흡착등온선을 나타내는 그래프이며, 도 6은 실시예 2에서 제조한 기공 내부의 니켈 금속 나노 물질의 투과 전자 현미경 분석 결과이다.
도 3에서 나타낸 바와 같이 본 발명에 따르면 환원제 없이 열처리한 후 금속의 특성 피크를 보여주고 있다. 또한, 도 4는 기공 크기의 감소로 인한 질소 흡착 량의 감소로 선구 물질이 기공에 삽입되었음을 보여준다.
본 발명에 따르면 자체 열분해가 가능한 아미노알콕시 구리 또는 니켈 착화합물을 선구 물질로 사용하여 외부로부터 환원제를 넣지 않고도 나노 기공을 가지는 주형체를 사용하여 구리 또는 니켈 나노선 또는 나노막대를 제조할 수 있다.

Claims (5)

  1. 하기 화학식 1로 표기한 금속 아미노알콕사이드 화합물을 유기용매에 녹인 용액에 세공성 주형체를 침지하고 열처리하는 것을 포함하는, 금속 나노선 또는 나노 막대의 제조방법:
    화학식 1
    Figure 112003038049247-pat00002
    상기 식에서,
    M은 니켈 또는 구리이고,
    m은 1 내지 3의 정수이고,
    R 및 R'은 플루오르를 포함하거나 포함하지 않는 C1-C4의 선형 또는 분지형 알킬 기이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    비활성 기체 분위기에서 열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    열처리한 후 생성물을 선구 물질과 반복하여 반응시킴으로써 생성물의 크기 및 형상을 제어하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    열처리를 120 내지 300℃ 범위의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    주형체로 기공성 산화알루미늄, MCM-41, MCM-48, 제올라이트 또는 클레이를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
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