KR100539204B1 - 폴리아스파르트산염으로된연마보조제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 펌핑가능하며, 침강되지 않으며, 광물이 고농축된 정련 광물의 수성 현탁액을 제조하기 위한 수단으로서 폴리아스파르트산 염의 연마 보조제로서의 용도, 상기 연마 보조제를 이용하는 연마 방법 및 이 방법으로 수득된 광물의 수성 현탁액 및 이의 제지 산업에서의 용도에 관한 것이다.

Description

폴리아스파르트산 염으로된 연마 보조제
본 발명은 수성 현탁액 내에서 광물을 연마하기 위해 연마 보조제로서 사용되는 폴리아스파르트산 염에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 수성 현탁액 내에서 광물을 연마하기 위해 연마 보조제로서 폴리아스파르트산 염을 이용하는 연마 방법에 관한 것이다.
마지막으로, 본 발명은 상기 연마 보조제를 함유하며, 제지 산업에서 안료 사용 용도의 수성 현탁액에 관한 것이다.
안료 분야에서 폴리아스파르트산 염을 적절히 사용하기 위해서, 당업자는 연마 수단을 사용하여 이들 수성 광물 현탁액을 성분 그레인이 가능한 한 작은 크기, 즉 수 ㎛ 미만의 치수인 매우 미세한 수성 현탁액으로 전환시켜야만 한다.
동시에 이들 현탁액은 입자 또는 광물 침강의 위험이 없거나 침강되기 어려운 브룩필드 점도값을 나타내야 하며, 이로써 교반이 일어나지 않는 탱크 속에서의 수일동안의 저장 후에도 사용자의 용이한 사용을 보장하여야만 한다. 더욱이, 이들 현탁액은 가능한 한 높은 광물 함량을 보유하여 다량의 물이 존재함으로써 야기되는 제조 및 수송 비용을 절감시켜야만 한다.
그러나, 이들 기본적인 품질을 갖는 이상적인 현탁액의 제조시 당업자는, 수성 매체에 대해 연마 방법을 이용하는 경우, 즉 광물 입자의 크기를 감소시키고, 그들의 비표면적을 증가시키는 공정을 수행하는 경우, 특정 문제에 봉착하여 왔다.
여기서 주목해야 할 점은 예를 들어 매우 미세한 입자에 기인할 수 있는 점도의 신속한 증가를 포함하며, 수성 매체를 이용하는 연마 공정 및 광물의 농도 증가의 경우에 봉착할 수 있는 이들 문제점이 저장 탱크 내에서 현탁액의 침적(build-up)을 야기시키거나 연마제의 덩어리짐(clogging)을 초래하나, 상기 광물을 이루는 입자의 크기를 변경시키지 않으면서 수중 현탁액 내에 광물을 위치시킬 목적으로 수행하는 현탁 공정 중에는 생기지 않는다는 점이다.
상기한 품질 요건을 만족하는 수성 광물 현탁액을 제조하기 위해, 폴리아크릴산 염기 또는 이의 유도체와 함께 수용성 중합체를 연마제로서 사용할 수 있음은 이미 오래 전에 공지되어 왔다(EP 0 100 947, EP 0 542 643, EP 0 542 644).
그러나, 당업자에게 공지된 이들 여러 가지 형태의 연마제는 쉽게 생분해되지 않는다는 단점이 있다.
지금까지, 광물이 고농축되어 있고, 침강되지 않으며, 펌핑가능하고, 환경 보호적 측면을 만족시키는 정련 광물의 수성 현탁액을 제조하는, 광물 연마용 연마제의 개발에 따른 문제점에 대한 만족스러운 해결책은 제시되지 않고 있다.
상당한 연구 결과, 본 발명자는 폴리아스파르트산 염이 상기한 문제점을 극복할 수 있는 수단으로서 연마 보조제로 사용할 수 있음을 확인하였다. 즉, 본 발명의 연마 보조제는 침강되지 않으며, 펌핑가능하며, 광물이 노농축되어 있는 정련 광물의 수성 현탁액을 제조하기 위한 수단으로 사용할 수 있는 동시에 생분해할 수 있다. 따라서, 이러한 형태의 제제의 사용은 아크릴을 사용하는 공지된 통상적인 방법과는 전혀 다른 완전히 새로운 천연 생성물을 이용하는 방법을 제시한다.
문헌[참조: WO 94/19409, WO 92/15535)에는 탄산칼슘과 같은 충전제를 분산시키기 위한 제제로서 폴리아스파르트산 염의 용도에 대해 기재되어 있다. 그러나, 펌핑가능하고, 침강되지 않으며, 건조 물질로 고농축되어 있으며, 제지 산업에 이용하는 수성 현탁액 내에서 광물을 연마하기 위한 연마 보조제로서 상기 중합체의 용도에 대해서는 전혀 언급하고 있지 않다.
더 이상 분자량에 의한 아크릴의 선택에 대한 기술에 의존할 수 없고, 이것이 아스파르트산의 분자량과는 무관한 상황하에서, 본 발명자들은 중량 평균 분자량(Mw)이 3500 내지 25000, 바람직하게는 4000 내지 10000, 더 바람직하게는 5300 내지 8000인 특정 폴리아스파르트산 염을 이용하므로써 펌핑가능하고, 건조 물질로 고농축되어 있으며, 침강되지 않은 정련 광물의 수성 현탁액을 제조할 수 있음을 확인하였다.
본 발명의 한 목적은 펌핑가능하고, 침강되지 않으며, 광물로 고농축되어 있고, 정련된 광물의 수성 현탁액, 즉 펌핑가능하고, 침강되지 않으며, 광물로 고농축되어 있으며, 입자 크기가 가능한 한 작은, 즉 3 ㎛ 미만, 바람직하게는 1 ㎛ 미만의 평균 직경이고, 브룩필드 점도값이 시간이 경과함에 따라 소폭 증가하는, 즉 임의의 교반 없이 탱크 내에서 수일 또는 수주 동안 저장한 후에도 사용자의 용이한 조작이 가능한 광물의 수성 현탁액을 제조하기 위한 연마 보조제로서 폴리아스파르트산 염을 사용함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 연마 보조제로서 선택된 폴리아스파르트산 염을 이용하여 수성 현탁액 내에서 광물 입자를 연마하는 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 침강되지 않으며, 폄핑가능하고, 광물이 고농축된 정련 광물의 수성 현탁액을 제공함에 있다.
본 발명에 따라 이들 현탁액은 안료 용도에 이용되는데, 구성 입자는 가능한한 최대로 미세한 치수, 즉 평균 직경이 3 ㎛ 미만, 바람직하게는 1 ㎛ 미만이고, 브룩필드 점도값이 시간이 경과함에 따라 소폭 증가하며, 광물이 고농축된, 즉 광물 함량이 70% 이상이다.
본 발명의 다른 목적은 이들 정련 광물의 수성 현탁액을 부피가 큰 충전제 및 종이 코팅용으로 사용함에 있다.
상기한 본 발명의 목적들은 연마 보조제로서 본 발명의 폴리아스파르트산 염을 이용하므로써 달성된다.
구체적으로, 이들 폴리아스파르트산 염은 예를 들어, 분자량을 증가시키는 강산 또는 분자량을 감소시키기 위한 히드록실화된 폴리카르복실산과 같은 촉매의 존재 또는 부재 하에서 아스파르트산을 열 응축시키는 과정에 의해 수득된 생성물을 가수분해 및 중화하므로써 생성된다. 또한, 이들 염은 하나 이상의 용매를 정적으로 또는 동적으로 이용하는 폴리아스파르트산 염의 제조 및 분획화에 의해 제조될 수 있는데, 이들 폴리아스파르트산 염은 아스파르트산의 열 응축에 이어 당업자에게 공지된 임의의 합성 방법, 예를 들어 전분을 이용하는 효소적 합성 또는 대안으로 말레산 무수물 및/또는 푸마르산을 이용하는 화학적 합성에 의해 합성된다. 이들 폴리아스파르트산 염은 폴리머 스탠다즈 서비시즈(독일)에서 시판되는 표준 나트륨 폴리아크릴레이트를 이용하여 등급화된 수성 상에서 GPC에 의해 측정한 중량 평균 분자량(Mw)이 3500 내지 25000, 바람직하게는 4000 내지 10000, 더 바람직하게는 5300 내지 8000인 폴리아스파르트산 염 중에서 선택되며, 또한 일가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제에 의해 중화된 폴리아스파르트산 염 중에서 선택되거나, 일가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제와 다가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제를 병용하므써 중화된 폴리아스파르트산 염으로부터 선택된다.
본 발명의 목적에 대한 더 깊은 이해를 위해, 일가 작용기를 보유하는 가수분해제 및 중화제를 이용한다는 것은 폴리아스파르트산에 대한 전구물질인 이미드 부위와 반응할 수 있는 제제를 사용한다는 의미이며, 다가 작용기를 보유하는 가수분해제 및 중화제를 사용한다는 것은 폴리아스파르트산에 대한 전구물질이고, 중화 양이온의 원자가에 상응하는 이미드 부위의 수와 반응할 수 있는 제제를 사용한다는 의미임을 유념해야 한다.
유사하게, 폴리아스파르트산 염을 이용한다는 것은 촉매의 존재 또는 부재 하에서 아스파르트산(L-아스파르트산 또는 D-아스파르트산 또는 이의 혼합물)의 열 축중합 또는 말레산 무수물 및/또는 푸마르산의 이용의 결과인 아스파르트산의 단독중합체를 사용한다는 의미이다. 또한, 폴리아스파르트산을 이용한다는 것은 아스파르트산의 단독중합체와 아크릴산의 단독중합체의 혼합물 또는 폴리석신이미드와의 혼합물 또는 최종적으로 아스파르트산의 단독중합체와 아크릴산의 공중합체 및 기타 에틸렌계 불포화 단량체, 예를 들어 메타크릴산, 말레산 무수물, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 아크릴아미도-메틸-프로판-설폰산, 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트의 히드록시 에틸 및/또는 메틸 인산 에스테르 또는 이들의 혼합물을 사용한다는 의미이다.
일가 작용기를 보유하는 가수분해제 및 중화제는 예를 들어 알칼리 양이온, 특히 나트륨과 칼륨 또는 대안으로 암모늄 또는 지방족 및/또는 환형 일차 또는 이차 아민, 예를 들어 에탄올아민, 모노에틸아민 및 디에틸아민 또는 시클로헥실아민을 함유하는 화합물을 포함하는 군으로부터 선택된다.
다가 작용기를 보유하는 가수분해제 및 중화제는 알칼리 토 이가 양이온, 특히 마그네슘과 칼슘, 또는 대안으로 아연뿐만 아니라 3가 양이온, 예를 들어 특히 알루미늄을 함유하는 화합물, 또는 더 높은 원자가의 양이온을 함유하는 특정 화합물을 포함하는 군으로부터 선택된다.
폴리아스파르트산 전구물질 이미드 부위의 가수분해 반응 및 중화 반응은 일가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제와 다가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제를 가능한 병용하므로써 수행할 수 있다.
가수분해제 및 중화제 쌍 또는 트리오중에서, 일가 작용기를 보유하는 제제 및 이가 또는 삼가 작용기를 보유하는 제제로 이루어지는 쌍 또는 트리오, 예를 들어 (Na+ 및/또는 K+ 및/또는 NH4 + 및 Ca++), (Na+ 및/또는 K+ 및/또는 NH4 + 및 Mg++), (Na+ 및/또는 K+ 및/또는 NH4 + 및 Zn++), (Na+ 및/또는 K+ 및/또는 NH4 + 및 Al+++), (Na+ 및/또는 K+ 및/또는 NH4 + 및 아민) 쌍 또는 트리오를 사용하는 것이 일반적이다.
이들 모든 가수분해 반응 및 중화 반응 조합은 본 발명의 가능성을 예시하기 위한 몇몇 예로 한정될 수 있을 것이다.
본 발명의 목적을 위해 연마 보조제로서 사용되는 중합체를 생성시키기 위한 가수분해제 및 중화제는 각각의 원자가 작용기에 대해 특이적인 중화 속도로 발생할 것이다.
한 구체예에서, 본 발명에 따라 연마 보조제로 사용하려는 폴리아스파르트산 염은 폴리아스파르트산을 합성하는 공지된 방법에 의해 제조된 이들 염의 분획일 수 있으며, 차후에 분리하여 폴리머 스탠다즈 서비시즈(독일)에서 상표명 PSS-PAA로 시판되는 표준 나트륨 폴라아크릴레이트(18000 g/mol에서 2000 g/mol까지 변화함(Mw))를 이용하여 등급화한 수성 상에서 GPC로 측정한 중량 평균 분자량(Mw)이 3500 내지 25000, 바람직하게는 4000 내지 10000, 더 바람직하게는 5300 내지 8000인 폴라아스파르트산 염을 수득하였다. 이 시점에서, 본 명세서에서 제시된 폴리아스파르트산 염의 모든 중량 평균 분자량(Mw)은 폴리머 스탠다즈 서비시즈(독일)에서 상표명 PSS-PAA로 시판되는 표준 나트륨 폴라아크릴레이트(18000 g/mol에서 2000 g/mol까지 변화함(Mw))를 이용하여 등급화한 수성 상에서 GPC로 측정한 것임을 밝혀둔다.
결과적으로, 중량 평균 분자량(Mw)이 3500 내지 25000, 바람직하게는 4000 내지 10000 및 더 바람직하게는 5300 내지 8000이며, 연마 보조제로 사용하려는 폴리아스파르트산 염의 분획을 일반적으로 분리하고, 일가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제를 이용하거나, 일가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제와 다가 작용기를 보유하는 하나이상의 가수분해제 및 중화제를 병용하는 폴라아스파르트산의 가수분해 또는 중화에 의해 생성된 용액으로부터 추출하는데, 이들 폴리아스파르트산은 아스파르트산, 예를 들어 L-아스파르트산 또는 D-아스파르트산 또는 이의 혼합물의 단독중합체 또는 대안으로 아스파르트산의 단독중합체와 폴리석신이미드의 혼합물 또는 아크릴산의 단독중합체 또는 공중합체의 혼합물이다.
가수분해 반응 및 중화 반응 공정에 의해 생성된 이 중합체 용액은 특히 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 아세톤, 테트라히드로푸란 또는 이의 혼합물을 포함하는 군에 속하는 하나 이상의 극성 용매를 이용하는, 당업자에게 공지된 정적 및 동적 방법으로 처리된다. 이어서, 분리하여 2개의 상을 형성하고, 이들을 회수하였는데, 이들중 하나는 일가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제를 가수분해 및 중화된 폴리아스파르트산 염의 분획, 또는 다가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제를 병용하여 가수분해 및 중화된 폴리아스파르트산 염의 분획이다. 이 분획의 중량 평균 분자량(Mw)은 3500 내지 25000, 바람직하게는 4000 내지 1000 및 더 바람직하게는 5300 내지 8000이다.
이어서, 얻어진 상은 증류 처리하여 분별을 위해 사용된 용매(들)를 제거할 수 있다. 특정 조건하에서, 일정량의 초기에 사용한 극성 용매와는 다른 극성 용매 또는 대안으로 극성 용매의 혼합물을 이용하여 이미 회수된 상을 재처리하므로써 폴리아스파르트산 염 분획의 선택을 한층 정확하게 하는 것도 가능하며, 또한 바람직하다. 다시, 2개의 상이 나타날 것이며, 회수된 상들중 적어도 하나는 중량 평균 분자량(Mw) 범위가 더 좁은 폴리아스파르트산 염의 분획일 것이다. 실제로, 일가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제를 이용하거나, 일가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제와 다가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제를 병용하여 가수분해 및 중화된 폴리아스파르트산 염의 분획을 선택하는 것이 유익하며, 선택된 분획의 중량 평균 분자량(Mw)은 3500 내지 25000, 바람직하게는 4000 내지 10000 및 더 바람직하게는 5300 내지 8000이다.
폴리아스파르트산 염을 함유하는 생성된 액체 상은 이 형태로 정련하려는 광물을 연마하기 위한 연마 보조제로 사용할 수 있으며, 또한 공지된 방법을 이용하여 이 용액으로부터 폴리아스파르트산을 제거 및 분리하여 다른 형태, 즉 건조 분말의 형태로서 연마 보조제로 이용할 수 있다.
본 발명의 실질적인 목적은 광물이 연마 보조제로서 사용되는 폴리아스파르트산 염을 함유하는 수성 매체 내에서 연마 매체를 이용하여 매우 미세한 입자로 연마되는 공정, 즉 정련 공정에 의해 달성된다. 상기 연마 보조제를 이용하여 입자 초기 치수가 50 ㎛ 이하인 연마하려는 광물의 수성 현탁액을 형성할 수 있는데, 상기 현탁액 내의 건조 물질의 농도가 70 중량% 이상이 되도록 하는 양을 이용한다.
그레인 크기가 0.2 내지 4 mm가 유리한 연마 매체는 연마하려는 물질의 현탁액에 참가한다. 상기 연마 매체는 일반적으로 산화규소, 산화 알루미늄, 산화 지르코늄 또는 이의 혼합물뿐만 아니라 고 경도의 합성 수지, 강 등의 다양할 수 있는 물질의 입자 형태이다.
연마 매체는 이 연마 물질 대 연마하려는 광물의 중량비가 2/1, 바람직하게는 3/1 내지 5/1이 되도록 하는 양으로 상기 현탁액에 첨가하는 것이 바람직하다.
이어서, 상기 현탁액 및 연마 매체의 혼합물에 대해 미세부재를 보유하는 통상적인 연마기 내에서 수행하는 방법과 같은 기계적인 연마 공정을 수행한다.
또한, 연마 보조제는 광물과 연마 매체의 수성 현탁액에 의해 형성된 혼합물 내에 연마하려는 광물의 건조 중량을 기준하여 상기 중합체의 건조된 분획 0.2 내지 2 중량%의 양으로 첨가한다.
연마후 완전히 미세한 광물을 얻기 위해 필요한 시간은 정련하려는 광물의 성질과 양 및 사용된 교반 양식 및 연마 조작중 주위 온도에 따라 달라진다.
안료 용도에 사용하기 위해 광물이 고농축된 수성 현탁액에 기초하며, 수성 현탁액 내에서 이들 광물 입자를 매우 미세한 입자로 정련하는 본 발명의 연마 방법은 연마 보조제를 사용하는 것을 특징으로 하는데, 상기 연마 보조제는 중량 평균 분자량(Mw)이 3500 내지 25000, 바람직하게는 4000 내지 10000 및 더욱 바람직하게는 5300 내지 8000인 폴리아스파르트산 염을 포함하며, 광물의 건조 중량을 기준하여 0.2 내지 2 중량%의 양으로 사용된다.
또한, 본 발명의 연마 방법은 연마하려는 광물의 수성 현탁액이 70 중량% 이상의 건조 물질을 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 방법으로 연마되는 광물의 기원은 예를 들어, 천연 또는 합성 탄산칼슘, 돌로마이트, 즉 제지 또는 제지 코팅에서 사용되는 것과 같은 용도에서 사용하기 전에 연마하여야만 하는 모든 광물과 같이 매우 다양할 수 있다.
연마에 의해 정련된 광물의 수성 현탁액, 즉 입자의 평균 직경이 3 ㎛ 미만, 바람직하게는 1 ㎛ 미만이고, 펌핑가능하고, 침강되지 않으며, 광물이 고농축된 수성 현탁액의 제조 수단으로서 본 발명에 따른 연마 보조제로서의 폴리아스파르트산 염의 이용은 상기 폴리아스파르트산 염이 일가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제를 이용하거나, 일가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제와 다가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제를 병용하므로써 가수분해 및 중화되며, 이의 중량 평균 분자량(Mw)이 3500 내지 25000, 바람직하게는 4000 내지 10000 및 더 바람직하게는 5300 내지 8000인 것을 특징으로 한다.
연마 보조제로 아스파르트산을 이용하여 제조한 본 발명의 수성 현탁액은 이들이 광물의 건조 중량을 기준하여 0.2 내지 2 건조 중량%인 양으로 폴리아스파르트산 염을 함유하며, 정련된 광물의 평균 직경이 3 ㎛ 미만, 바람직하게는 1 ㎛ 미만이고, 건조 광물의 농도가 70% 이상임을 특징으로 한다.
상기 광물 입자의 그레인 크기는 마이크로메트릭스에서 시판되는 세디그라프 5100 x-선 입자측정기를 이용하여 측정하였다.
본 발명은 하기하는 비제한적인 실시예로 추가 기술될 것이나, 본 발명의 범위는 제시된 실시예로 제한되지 않는다.
실시예
실시예 1
본 실시예의 목적은 연마 보조제로서 다양한 폴리아스파르트산 염의 이용을 예시하기 위한 것이다. 상기 목적을 위해, 본 실시예의 각 테스트에서 수성 현탁액은 오르곤 디포지트(프랑스)로부터 입수한 조립상 탄산칼슘을 이용하여 원료 탄산칼슘의 농도가 76 중량%가 되도록 하고, 입자 크기를 50 ㎛로 하여 제조하였다:
- 본 발명을 예시하는 테스트 1에서, 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 100 몰% 중화하였으며, 중량 평균 분자량(Mw)은 5700 이었다.
- 본 발명을 예시하는 테스트 2에서, 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 90 몰% 및 석회를 이용하여 10 몰% 중화하였으며, 중량 평균 분자량(Mw)은 테스트 1과 동일하였다.
- 본 발명을 예시하는 테스트 3에서, 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 80 몰% 및 석회를 이용하여 20 몰% 중화하였으며, 중량 평균 분자량(Mw)은 테스트 1과 동일하였다.
- 본 발명을 예시하는 테스트 4에서, 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 75 몰% 및 석회를 이용하여 25 몰% 중화하였으며, 중량 평균 분자량(Mw)은 테스트 1과 동일하였다.
- 본 발명을 예시하는 테스트 5에서, 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 70 몰% 및 석회를 이용하여 30 몰% 중화하였으며, 중량 평균 분자량(Mw)은 테스트 1과 동일하였다.
- 본 발명을 예시하는 테스트 6에서, 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 70 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 30 몰% 중화하였으며, 중량 평균 분자량(Mw)은 테스트 1과 동일하였다.
- 본 발명을 예시하는 테스트 7에서, 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 65 몰% 및 석회를 이용하여 35 몰% 중화하였으며, 중량 평균 분자량(Mw)은 테스트 1과 동일하였다.
- 본 발명을 예시하는 테스트 8에서, 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 60 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 40 몰% 중화하였으며, 중량 평균 분자량(Mw)은 테스트 1과 동일하였다.
- 본 발명을 예시하는 테스트 9에서, 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 55 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 45 몰% 중화하였으며, 중량 평균 분자량(Mw)은 테스트 1과 동일하였다.
- 본 발명을 예시하는 테스트 10에서, 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 50 몰% 중화하였으며, 중량 평균 분자량(Mw)은 테스트 1과 동일하였다.
- 본 발명을 예시하는 테스트 11에서, 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 45 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 55 몰% 중화하였으며, 중량 평균 분자량(Mw)은 테스트 1과 동일하였다.
각 테스트에서, 연마 보조제는 하기 표 1에 제시한 양(연마하려는 건조 탄산칼슘의 중량을 기준하여 건조 중량%로 나타냄)에 따라 상기 현탁액에 투입하였다.
상기 현탁액은 고정 실린더와 회전 임펠러 및 직경이 0.6 mm 내지 1.0 mm인 강옥 비드로 이루어진 연마 매체가 구비된 다이노-밀형 연마기내에서 회전시켰다.
상기 연마 매체에 의해 점유된 전체 부피는 1150 cm3 이었으며, 이의 중량은 2900 g 이었다.
연마실의 부피는 1 400㎤였다.
상기 연마기의 원주 속도는 10 m/s 였다.
상기 탄산칼슘 현탁액은 18 ℓ/시간의 속도로 재순환시켰다.
다이노-밀 연마기의 산출량은 메쉬 크기가 200 ㎛인 분리기에 부합하였는데, 이로써 상기 연마 공정에 의해 제조된 현탁액은 연마 매체로부터 분리할 수 있었다. 각 연마 테스트에서 온도는 약 60℃로 유지하였다.
연마 공정의 말미(T0)에 입자의 80%의 크기가 1 ㎛ 미만인 색소 현탁액 샘플을 플라스크에 수집하고, 20℃의 온도 및 적합한 스핀들을 이용하여 10 rpm 및 100 rpm의 회전 속도에서 RVT 형태의 브룩필드 점도계를 이용하여 측정하였다.
플라스크 내에서 8일 동안의 정지 시간후, 상기 현탁액의 점도는 20℃의 온도 및 10 rpm 및 100 rpm의 회전 속도에서 RVT 형태의 브룩필드 점도계의 적합한 스핀들을 이용하여 교반 없이 플라스크 내로 투입하므로써 측정하였다(점도 AVAG=교반전).
유사하게, 단기간의 강한 교반후, 20℃의 온도 및 10 rpm 및 100 rpm의 회전 속도에서 상기 현탁액의 점도를 재측정하였다(점도 APAG=교반후).
모든 실험 결과는 하기 표 1에 나타냈으며, 유념해야 할 점은 탄산칼슘의 침강을 나타내는 테스트는 없었다는 점이다.
실제로, 각 정지 플라스크의 시각적인 조사 결과, 상기 샘플의 표면상에 임의의 상청액을 확인할 수 없었을 뿐만 아니라 상기 각 플라스크에 주걱을 투입하여 확인해본 결과, 상기 플라스크의 바닥에서 임의의 경질 침전물도 확인활 수 없었다.
[표 1]
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 침강되지 않으며, 펌핑할 수 있는, 즉 사용자가 조작할 수 있는 탄산칼슘이 고농축된 정련된 탄산칼슘의 수성 현탁액을 제조하는 것이 가능하다.
실시예 2
본 실시예의 목적은 상이한 분자량의 폴리아스파르트산 염의 사용을 예시하기 위한 것이다.
상기 목적을 위해, 오르곤 디포지트(프랑스)로부터 입수한 광석의 입자 크기가 50 ㎛ 이하인 조립상 탄산칼슘의 수성 현탁액은 실시예 1에서와 동일한 조작 조건 및 동일한 장치를 이용하고, 상이한 분자량의 폴리아스파르트산을 사용하여 각 테스트에서 연마하였다.
테스트 12
본 테스트는 소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 50 몰% 중화하고, 중량 평균 분자량(Mw)이 1200인 폴리아스파르트산 염의 사용을 예시한다.
상기 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 나트륨을 이용하여 50 몰% 중화하고, 중량 평균 분자량(Mw)이 5700인 폴리아스파르트산 염을 이소프로판올로 분별함으로써 얻었다.
본 발명자들은 농도가 76%인 탄산칼슘 현탁액을 연마할 수 없었는데, 그 이유는 광물 총 중량을 기준하여 상기 폴리아스파르트산 염 2 건조 중량% 이상의 여분량을 첨가하였음에도 불구하고 브룩필드 점도가 빠르고, 상당하게 증가하였기 때문이었다.
테스트 13
본 테스트는 소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 50 몰% 중화하고, 중량 평균 분자량(Mw)이 1800인 폴리아스파르트산 염의 사용을 예시한다.
상기한 바와 같이, 이 폴리아스파르트산 염은 소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 50 몰% 중화하고, 중량 평균 분자량(Mw)이 5700인 폴리아스파르트산 염을 이소프로판올로 분별함으로써 제조하였다.
이미 기술한 바와 같이, 본 발명자들은 상기 현탁액의 브룩필드 점도가 빠르고, 상당하게 증가하였기 때문에 농도가 76%인 탄산칼슘 현탁액을 연마할 수 없었다.
테스트 14
본 테스트는 소다를 이용하여 70 몰% 및 석회를 이용하여 30 몰% 중화하고, 중량 평균 분자량(Mw)이 2400 이며, 소다를 이용하여 70 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 30 몰% 중화하고, 중량 평균 분자량(Mw)이 5700인 폴리아스파르트산 염을 이소프로판올로 분별함으로써 얻은 폴리아스파르트산 염의 사용을 예시한다.
상기 테스트 12 및 테스트 13에서 밝힌 이유와 동일한 이유로 농도가 76%인 현탁액은 연마할 수 없었다.
테스트 15
본 테스트는 중량 평균 분자량(Mw)이 3700인 폴리아스파르트산 염의 사용을 예시한다.
이 목적을 위해, 건조 물질의 농도가 76%인 조립상 탄산칼슘의 수성 현탁액은 상기 테스트에서 사용한 것과 동일한 천연 탄산칼슘으로 부터 상기한 바와 동일한 정치 및 방법으로 제조하였다.
연마는 직경이 1 ㎛ 미만인 입자의 66%에 상응하는 미분도를 넘어 계속 진행할 수 없었는데, 그 이유는 정련하려는 탄산칼슘의 건조 중량을 기준하여 잉여 연마 보조제 1.23 건조 중량%를 첨가하였음에도 불구하고 브룩필드 점도가 너무 크게 증가하였기 때문이다.
테스트 16
본 테스트는 소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘 50 몰% 중화하고, 중량 평균 분자량(Mw)이 4200이며, 소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 50 몰% 중화하고, 중량 평균 분자량(Mw)이 5700인 폴리아스파르트산 염을 이소프로판올을 이용하여 분별함으로써 얻은 폴리아스파르트산 염의 사용을 예시한다.
전술한 테스트와 동일한 조작 조건 및 동일한 장치를 이용하여 직경이 1 ㎛ 미만인 입자의 80% 그레인 크기 분포로 연마하는 것이 가능하였다.
테스트 17
본 테스트는 상기 테스트 10의 폴리아스파르트산 염을 이용하는 본 발명을 예시한다.
테스트 18
본 테스트는 소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 50 몰% 중화하고, 중량 평균 분자량(Mw)이 7350이며, 소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 50 몰% 중화하고, 중량 평균 분자량(Mw)이 5700인 폴리아스파르트산 염을 이소프로판올을 이용하여 분별함으로써 얻은 폴리아스파르트산 염의 사용을 예시한다.
전술한 테스트와 동일한 조작 조건 및 동일한 장치를 이용하여 직경이 1 ㎛ 미만인 입자의 80% 그레인 크기 분포로 연마하는 것이 가능하였다.
테스트 19
본 테스트는 중량 평균 분자량(Mw)이 21600인 폴리아스파르트산 나트륨의 이용을 예시한다.
폴리아스파르트산 염은 인산의 존재 하에서 열 응축 과정을 통해 아스파르트산을 투입하고, 이어서 소다 및 수산화 마그네슘을 이용하여 전체적인 이미드 작용기를 가수분해하므로써 수득하였다.
이 목적을 위해, 76% 농도의 건조 물질을 포함하는 조립상 탄산칼슘의 수성 현탁액은 상기한 바와 동일한 조작 조건 및 동일한 장치를 이용하여 동일한 천연 탄산칼슘으로 제조하였다.
연마는 직경이 1 ㎛ 미만인 입자의 60%에 상응하는 미분도를 넘어 계속 진행할 수 없었는데, 그 이유는 정련하려는 탄산칼슘의 건조 중량을 기준하여 잉여 연마 보조제 1.37 건조 중량%를 첨가하였음에도 불구하고 브룩필드 점도가 너무 크게 증가하였기 때문이다.
상기 실시예에서 상이한 양의 연마 보조제를 사용하는 각종 연마 테스트의 결과는 하기 표 2에 나타냈으며, 상기 실시예에서 이미 지적한 바와 같이 침강은 관찰되지 않았다.
[표 2]
상기 표 2로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 고농축된(76%) 탄산칼슘은 중량 평균 분자량(Mw)이 3500 내지 25000, 더 바람직하게는 4000 내지 10000 및 가장 바람직하게는 5300 내지 8000인 아스파르트산 염을 이용하여 수성 현탁액 내에서 연마할 수 있다.
실제로, 테스트 15 및 19에서 수득한 결과는 중량 평균 분자량(Mw)이 3700 또는 21600인 연마 보조제를 사용하므로써 코팅지와 같은 적용에 사용할 수 있는 테스트 16 및 18에서와 같은 극히 미세한 현탁액을 수득하지 않고, 펌핑가능하고, 침강되지 않으며, 종이용 충전재와 같은 용도로 사용하기에 충분히 미세한 탄산칼슘의 농축 수성 현탁액을 수득할 수 있음을 강조하고 있다.
또한, 표 2는 테스트 16의 현탁액(중량 평균 분자량(Mw)이 4200인 연마 보조제를 사용함)과 테스트 17 및 테스트 18의 현탁액(각각 중량 평균 분자량(Mw)이 5700 및 7350인 연마 보조제를 사용함)에 대해 8일 동안의 저장 및 교반 전에 브룩필드 점도에 현저한 차이가 있음은 나타내고 있다
실시예 3
본 실시예의 목적은 폴리아스파르트산 염과 아크릴산 단독중합체 또는 공중합체의 혼합물, 또는 폴리아스파르트산 염과 폴리석신이미드의 혼합물의 연마 보조제로서의 사용을 예시하고 있다.
이 목적을 위해, 본 실시예의 각 테스트에서 오르곤 디포지트(프랑스)로부터 입수한 평균 직경이 50 ㎛인 천연 탄산칼슘의 수성 현탁액은 상기 실시예와 동일한 조건 및 동일한 장치를 이용하여 연마하였다.
테스트 20
소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 50 몰% 중화하고, 중량 평균 분자량(Mw)이 5700인 폴리아르파르트산 염 75 중량%와 소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 50 몰% 중화하고, 중량 평균 분자량(Mw)이 5700인 폴리아크릴레이트 25 중량%의 혼합물.
테스트 21
상기 테스트 20과 동일한 중합체인 폴리아스파르트산 염 50 중량%와 역시 동일한 폴리아크릴레이트 50 중량%의 혼합물.
테스트 22
상기 테스트 20가 동일한 중합체인 폴리아스파르트산 염 25 중량%와 역시 동일한 폴리아크릴레이트 75 중량%의 혼합물.
테스트 23
소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 50 몰% 중화되고, 중량 평균 분자량(Mw)이 5700인 폴리아스파르트산 염 25 중량%와 소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 50 몰% 중화되고, 중량 평균 분자량(Mw)이 5700이고, 아크릴산 95 중량% 및 아크릴아미드 5 중량%로 이루어진 공중합체 75 중량%의 혼합물.
테스트 24
소다를 이용하여 50 몰% 및 수산화 마그네슘을 이용하여 50 몰% 중화되고, 중량 평균 분자량(Mw)이 5700인 폴리아스파르트산 염 83 중량%와 중량 평균 분자량(Mw)이 5700인 폴리석신이미드 17 중량%의 혼합물.
연마는 직경이 1 ㎛ 미만인 입자의 76%에 상응하는 미분도를 넘어 계속 진행할 수 없었는데, 그 이유는 정련하려는 탄산칼슘의 건조 중량을 기준하여 잉여 연마 보조제 1.35 건조 중량%를 첨가하였음에도 불구하고 브룩필드 점도가 너무 크게 증가하였기 때문이다.
상이한 양의 연마 보조제를 이용하는 각종 연마 테스트의 결과는 하기 표 3에 나타냈다: 상기 실시예의 경우와 같이, 각종 테스트는 침강이 일어나지 않음을 확인해 주고 있다.
[표 3]
상기 표 3으로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 탄산칼슘의 수성 현탁액은 폴리아스파르트산 염과 아크릴산 단독중합체 또는 공중합체의 혼합물, 또는 폴리아스파르트산 염과 폴리석신이미드의 혼합물을 연마 보조제로 이용하여 연마할 수 있다.
본 발명에 따라 폴리아스파르트산 염으로 된 연마 보조제 및 이 연마 보조제를 이용하여 제조한, 종이용 충전제 및 코팅 도포물로 사용되는 광물의 수성 현탁액이 제공된다.

Claims (26)

  1. 펌핑가능하고, 침강되지 않으며, 광물이 고농축된 정련 광물의 수성 현탁액을 수득하기 위한 연마 보조제로서, 상기 연마 보조제가 폴리아스파르트산 염으로 된 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  2. 제 1 항에 있어서, 수성 GPC로 측정시 상기 폴리아스파르트산 염의 중량 평균 분자량(Mw)이 3500 내지 25000인 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리아스파르트산 염이 일가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제에 의해 가수분해 또는 중화되거나, 일가 작용기를 보유하는 하나 이상의 가수분해제 및 중화제와 다가 작용기를 보유하는 하나 이상의 중화제를 병용하므로써 가수분해 또는 중화되는 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리아스파르트산 염이 아스파르트산의 단독중합체의 염인 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 폴리아스파르트산 염이 아스파르트산의 단독중합체의 염인 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리아스파르트산 염이 아스파르트산 염의 단독중합체와 폴리석신이미드의 혼합물 또는 아스파르트산 염의 단독중합체와 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴아미도-메틸-프로판 설폰산 또는 말레산 무수물, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 히드록시-에틸 및/또는 메탈 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트의 인산 에스테르 및 이의 혼합물로부터 선택되는 아크릴산염 단독중합체 또는 이의 공중합체 염의 혼합물인 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  7. 제 3 항에 있어서, 상기 폴리아스파르트산 염이 아스파르트산 염의 단독중합체와 폴리석신이미드의 혼합물 또는 아스파르트산 염의 단독중합체와 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴아미도-메틸-프로판 설폰산 또는 말레산 무수물, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 히드록시-에틸 및/또는 메탈 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트의 인산 에스테르 및 이의 혼합물로부터 선택되는 아크릴산염 단독중합체 또는 공중합체의 혼합물인 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  8. 제 3 항에 있어서, 상기 일가 작용기를 보유하는 가수분해제 및 중화제가 나트륨, 칼륨, 암모늄 양이온 또는 대안으로 일차 또는 이차 아민을 함유하는 화합물을 포함하는 군에 속하는 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  9. 제 3 항에 있어서, 상기 다가 작용기를 보유하는 가수분해제 및 중화제가 칼슘, 마그네슘, 아연 또는 알루미늄 양이온을 함유하는 화합물을 포함하는 군에 속하는 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  10. 제 1 항에 있어서, 수성 GPC로 측정한 상기 연마 보조제의 중량 평균 분자량(Mw)이 4000 내지 10000인 것을 특징으로 연마 보조제.
  11. 제 1 항에 있어서, 수성 GPC로 측정한 상기 연마 보조제의 중량 평균 분자량(Mw)이 5300 내지 8000인 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 연마 보조제가 용액인 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 연마 보조제가 분말인 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  14. 조광물의 수성 현택액을 제조하는 단계; 폴리아스파르트산 염을 포함하는 연마 보조제를 투입하는 단계; 상기 현탁액에 연마 매체를 첨가하는 단계 및 혼합하여 연마 작용을 일으키는 단계를 포함하는 안료 사용용도의 수성 현탁액 내에서 조광물을 연마하는 방법으로서, 상기 연마 보조제가 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에서 정의한 연마 보조제임을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 현탁액에 투입되는 상기 연마 보조제의 양이 연마하려는 광물의 건조 중량을 기준하여 상기 중합체 0.2 내지 2 건조 중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 14 항에 있어서, 연마하려는 광물의 수성 현택액이 70 중량% 이상의 건조물을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 14 항의 연마 방법을 이용하여 연마된 광물의 수성 현탁액으로서, 이 현탁액은 광물의 건조 중량에 대해 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에서 정의한 폴리아스파르트산 염 0.2 내지 2 건조 중량%를 함유하고, 광물의 농도는 70% 이상이고, 세디그라프 5100을 이용하여 측정한 정련 입자의 평균 직경은 3 ㎛ 미만임을 특징으로 하는 광물의 수성 현탁액.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 광물이 천연 탄산칼슘, 합성 탄산칼슘 또는 돌로마이트로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 광물의 수성 현탁액.
  19. 제 17 항에 있어서, 종이용 충전제 및 종이용 코팅 도포물로 사용되는 것을 특징으로 하는 광물의 수성 현탁액.
  20. 제2항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서, 수성 GPC로 측정한 상기 연마 보조제의 중량 평균 분자량(Mw)이 4000 내지 10000인 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  21. 제2항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서, 수성 GPC로 측정한 상기 연마 보조제의 중량 평균 분자량(Mw)이 5300 내지 8000인 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  22. 제2항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 연마 보조제가 용액인 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  23. 제2항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 연마 보조제가 분말인 것을 특징으로 하는 연마 보조제.
  24. 제 14 항의 연마 방법을 이용하여 연마된 광물의 수성 현탁액으로서, 이 현탁액은 광물의 건조 중량에 대해 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에서 정의한 폴리아스파르트산 염 0.2 내지 2 건조 중량%를 함유하고, 광물의 농도는 70% 이상이고, 세디그라프 5100을 이용하여 측정한 정련 입자의 평균 직경은 1 ㎛ 미만임을 특징으로 하는 광물의 수성 현탁액.
  25. 제 24 항에 있어서, 상기 광물이 천연 탄산칼슘, 합성 탄산칼슘 또는 돌로마이트로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 광물의 수성 현탁액.
  26. 제 24 항에 있어서, 종이용 충전제 및 종이용 코팅 도포물로 사용되는 것을 특징으로 하는 광물의 수성 현탁액.
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