KR100523511B1 - 질소산화물 제거용 압출성형 오산화이바나듐계 하니컴형촉매 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 배기가스에 함유된 질소산화물을 환원제인 암모니아와 반응시켜 무해한 물과 질소로 전환하여 제거하는 선택적촉매환원 기술에 적용되는 촉매 및 그의 제조방법을 제공하기 위한 것으로, 석탄화력발전소의 연소과정에서 발생되는 폐기물인 비산석탄회를 하니컴형 촉매의 압출성형공정에 첨가제로 이용하여 탈질효율 감소없이 배기가스에 포함되어 있는 분진에 대한 기계적 강도 및 내마모성에 있어 우수한 특성을 지닌 오산화이바나듐계 하니컴형 촉매와 그의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
Description
본 발명은 배기가스에 함유된 질소산화물(이하 "NOx"라 약칭함)을 환원제인 암모니아와 반응시켜 무해한 물과 질소로 전환하여 제거하는 선택적촉매환원 기술에 적용되는 촉매 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 석탄화력발전소의 연소과정에서 발생되는 폐기물인 비산석탄회(fly ash)를 하니컴형 촉매의 압출성형공정에 첨가제로 이용하여 탈질효율 감소없이 배기가스에 포함되어 있는 분진에 대한 기계적 강도 및 내마모성에 있어 우수한 특성을 지닌 오산화이바나듐계 하니컴형 촉매 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
질소산화물(NOx)은 주로 고온의 연소설비에서 연료중의 질소산화물이 산화되거나 또는 과잉으로 공급된 공기중의 질소와 산소가 반응하여 생성되는 대기오염물질로 대기중에 배출되어 광화학스모그를 유발하는 원인물질일 뿐만 아니라 SO2와 함께 산성비의 주요 원인물질로서 그 제거기술 개발에 많은 노력이 기울여지고 있다.
연소과정 중 생성되는 NOx를 제거하기 위한 1차적인 방법으로는 저 NOx버너, 배기가스 순환기술 등의 연소조건 개선기술이 실용화되고 있다. 그러나 연소조건 개선방법은 적용대상이나 기술에 의해 차이는 있으나 대개 50% 이상의 NOx 저감 효율을 얻을 수 없기 때문에 보다 적극적인 NOx 저감기술로 배기가스 탈질기술(Flue gas denitrification)이 사용되고 있다.
배기가스 탈질기술은 흡수액을 이용한 습식법과 흡착, 촉매 분해 및 촉매 환원법 등의 건식법으로 대별되는데, 이중 습식법은 건식법에 비해 투자비, 운전비용이 많이 소요되는 단점외에도 2차적 폐수처리 문제로 건식법에 비해 경제적, 기술적으로 불리한 것으로 알려져 있다. 건식법 중에서도 현재 가장 널리 이용되는 NOx 제거기술은 촉매 존재하에서 암모니아를 환원제로 하여 NOx를 무해한 질소와 물로 분해 제거하는 선택적촉매환원기술이다. 이 기술의 핵심은 촉매로서 귀금속, 금속산화물, 제올라이트 등의 다양한 촉매가 제안되고 있다. 특히, 이들 촉매 중에서도 오산화이바나듐계 촉매가 매우 우수한 것으로 알려져 있다.
이와 같은 선택적촉매환원공정에 사용되는 촉매를 발전소에 실제로 적용하기 위해서는 촉매층에서 발생하는 압력손실을 줄이기 위하여 하니컴 형태로 제조하여 사용한다. 오산화이바나듐계 하니컴형 촉매의 압출 성형시 사용되는 원료는 담지체로 이산화티타늄이 사용되고 활성물질로는 오산화이바나듐이 주원료로 사용된다. 이외에도 하니컴형 촉매의 원활한 압출을 위하여 유기물의 바인더 첨가제가 사용되고 성형성 유지와 기계적 강도를 높이기 위하여 무기물의 바인더 첨가제가 사용된다.
종래에 질소산화물 제거용 하니컴형 촉매의 압출성형시 기계적강도를 높이기 위하여 사용되는 무기물의 바인더 첨가제는 카올린, 제올라이트, 점토 등이 있지만 이들 원료들은 다량으로 첨가될 경우 기계적인 강도는 좋아지지만 질소산화물 제거효율은 급격히 감소하게 된다.
본 발명에서는 선택적촉매환원기술에 사용되는 압출성형한 하니컴 형태의 촉매에 있어서 석탄을 연료로 사용하는 발전소에서 연소과정 중 발생하는 산업폐기물인 비산석탄회를 촉매 바인더로 이용하여 탈질율의 저하없이 배기가스 중 포함되어 있는 분진에 대한 우수한 기계적 강도 및 내마모도를 갖는 압출성형한 오산화이바나듐계 하니컴형 촉매를 경제적으로 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명에서는 촉매원료에 첨가시킨 비산석탄회의 조성을 조절하여 높은 기계적 강도와 탈질율을 가진 촉매를 제조하고자 하는 것으로, 본 발명은 암모니아를 환원제로 이용하여 질소산화물을 제거하기 위한 촉매로서 이산화티타늄을 담지체로하고 오산화이바나듐을 담지하여 압출성형하여 하니컴형 촉매를 제조하는 방법에 있어서, 석탄화력발전소의 연소과정에서 발생하는 비산석탄회를 촉매 원료의 총합산 중량을 기준으로 0.7 내지 6.6중량％ 함유시켜서 제조함을 특징으로 한다.
이에 따라, 본 발명은 산업폐기물인 비산석탄회를 이용하여 탈질촉매를 제조하므로 경제적이고, 우수한 내구성을 가지므로 배기가스 중 다량의 분진을 포함하고 있는 석탄화력발전소에서 촉매를 장기적으로 사용할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 비산석탄회를 이용한 이산화티타늄에 담지된 오산화이바나듐 하니컴형 촉매를 성형하기 위한 제조 과정에 있어서, 분진에 대한 우수한 내구성과 NOx 제거반응에 대하여 우수한 활성을 갖는 촉매를 얻기 위하여서는 첨가되는 비산석탄회의 중량비가 고려되어야만 한다. 즉, 촉매 제조 원료의 0.7 내지 6.6중량% 의 비산석탄회가 사용될 수 있는데 보다 바람직하게는 2.2 내지 5.1중량% 의 범위가 적절하다.
상기 촉매에 있어서 오산화이바나듐의 비율은 촉매 제조 원료의 0.2 내지 2.0중량%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 1.0 중량% 일 때 암모니아를 환원제로 사용하는 질소산화물 제거에 있어서 효과적이다.
이하, 실시예 및 시험예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나 이들은 본 발명을 상세히 설명하기 위한 것으로 제공되는 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ~ 6 : 비산석탄회를 이용한 오산화이바나듐계 하니컴형 촉매 제조
비산석탄회를 이용하여 하니컴형태의 오산화이바나듐계 촉매를 성형제조하기 위한 방법은 다음과 같다. 촉매의 담체로 사용된 이산화티타늄에 활성물질인 오산화이바나듐을 담지하고자 담지량에 맞추어 0.1N 암모늄바나데이트(N4VO3)를 증류수에 녹이고 수용액의 pH가 2.4∼3.0이 되도록 옥살산을 첨가한 후 60∼70 oC 정도로 가열하며 이산화티타늄을 넣어 2시간 이상 혼합한 후 진공증발기에 물을 증발시키고 100oC의 온도에서 12시간 이상 건조시킨 후, 5시간 동안 공기분위기 하에서 소성한다. 이것을 하니컴 형태의 촉매로 성형하기 위하여 표 1과 같이 첨가제와 비산석탄회를 혼합하는 과정을 거친다. 혼합물은 혼련공정을 거치게 완벽한 혼합이 이루어지며 혼련물은 하니컴 형태의 성형을 위한 압출과정과 항온항습조건하(105 oC, 상대습도 95%)에서 72시간동안의 건조과정 및 500 oC에서 5시간 동안 소성하는 과정을 통해 25.4 mm x 25.4 mm x 100.0 mm 크기의 하니컴형 탈질촉매로 제조된다.
표 1 : 촉매 배합비(중량%)
| 실시예 | 촉매 | 이산화티타늄 | 오산화이바나듐 | 비산석탄회 | 카오린 | 전분 | 메틸셀룰로스 | 실리카졸 | 질산 | 물 |
| 1 | FA07 | 50.6 | 1.0 | 0.7 | 6.9 | 2.2 | 2.2 | 6.0 | 0.5 | 29.9 |
| 2 | FA22 | 50.6 | 1.0 | 2.2 | 5.4 | 2.2 | 2.2 | 6.0 | 0.5 | 29.9 |
| 3 | FA36 | 50.6 | 1.0 | 3.6 | 4.0 | 2.2 | 2.2 | 6.0 | 0.5 | 29.9 |
| 4 | FA51 | 50.6 | 1.0 | 5.1 | 2.5 | 2.2 | 2.2 | 6.0 | 0.5 | 29.9 |
| 5 | FA66 | 50.6 | 1.0 | 6.6 | 1.0 | 2.2 | 2.2 | 6.0 | 0.5 | 29.9 |
| 6 | 상용 A | - | ||||||||
실시예 1∼5에서 제조된 촉매는 활성물질인 오산화이바나듐의 조성은 1.0중량%로 담지되었으며 시험에 사용된 촉매에 대한 원료 배합비는 표 1과 같다. 실시예 6은 비산석탄회를 이용한 촉매와의 비교시험을 위하여 시판되고 있는 실시예 1∼5과 동일한 형상을 갖는 하니컴 형태의 오산화이바나듐계 상용촉매를 준비하였다.
실시예 1∼5에서 사용된 석탄회는 국내 유연탄화력발전소에서 발생되는 석탄회를 분급에 의하여 미연탄소분을 제거한 정제 비산석탄회를 사용하였다. 석탄회의 조성은 연료인 석탄의 종류와 연소조건에 따라 달라질 수 있으며 대표적인 조성은 표 2와 같다.
표 2 정제 비산석탄회 조성(중량%)
| SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | TiO2 | P2O5 | Na2O | K2O | 미연탄소 |
| 58.70 | 29.60 | 1.30 | 0.50 | 3.90 | 1.20 | 0.50 | 0.84 | 0.52 | 2.90 |
시험예 1∼6 : 질소산화물 제거율 측정
실시예 1∼6에 따라 준비된 촉매를 저압차 반응기에 장착하여 실 연소계에서의 배기가스조성과 유사한 산소농도 3.0%, 질소산화물 200ppm, 암모니아 200ppm 그리고 밸런스가스인 질소로 구성된 혼합가스를 분당 10ℓ의 유량으로 주입하였다. 반응온도는 200oC에서 450oC까지 50oC의 간격으로 승온하였으며 질소산화물의 농도는 비분산적외선법을 사용하는 계측기를 사용하여 측정한 결과, 표 3과 같이 반응온도 350oC를 기준으로 비산석탄회 0.0∼5.1 중량%인 FA07, FA22, FA36, FA51 촉매에서 90%이상의 질소산화물 제거율을 보였다.
표 3 : 반응온도에 따른 질소산화물 제거율(%)
| 시험예 | 촉매 | 질소산화물 제거율(%) | |||||
| 200oC | 250oC | 300oC | 350oC | 400oC | 450oC | ||
| 1 | FA07 | 63.0 | 82.2 | 91.9 | 93.8 | 95.0 | 95.1 |
| 2 | FA22 | 63.1 | 82.1 | 91.2 | 92.9 | 94.3 | 94.1 |
| 3 | FA36 | 62.2 | 81.3 | 90.2 | 93.1 | 94.1 | 94.0 |
| 4 | FA51 | 61.1 | 81.0 | 89.7 | 91.9 | 93.5 | 94.0 |
| 5 | FA66 | 58.0 | 78.1 | 87.3 | 89.2 | 91.0 | 90.1 |
| 6 | 상용 A | 60.1 | 79.2 | 89.0 | 91.0 | 92.6 | 92.5 |
시험예 7∼12 : 촉매의 기계적 강도 측정
시험예 7∼12에서는 비산석탄회의 첨가에 따른 기계적 강도를 알아보기 위하여 상기 실시예 1∼6에 따라 준비된 촉매를 25.4 mm x 25.4 mm x 25.4 mm 크기의 정사면체 형태의 촉매로 제조하여 강도 측정에 사용되는 Instron 기기(Instron Universal Testing Instrument Model 4201, Instron사)를 이용하여 촉매의 축강도와 측면강도를 측정하였다.
표 4 : 촉매의 기계적 강도
| 시험예 | 촉매 | 축강도 (kg/cm2) | 측면강도(kg/cm2) |
| 7 | FA07 | 15 | 6 |
| 8 | FA22 | 23 | 8 |
| 9 | FA36 | 27 | 9 |
| 10 | FA51 | 30 | 11 |
| 11 | FA66 | 32 | 12 |
| 12 | 상용 A | 20 | 8 |
상기 표 4는 실시예 1∼6 촉매의 축강도 및 측면강도를 측정한 결과로 비산석탄회를 증가시킬수록 축강도와 측면강도가 증가하였다. 특히 기존 상업용 촉매의 축강도가 20 kg/cm2 인점을 고려해 볼때 비산석탄회를 2.2% 이상 함유하고 있는 FA22, FA36, FA51, FA66에서 우수한 기계적 강도를 보여주었다.
시험예 13∼18 : 촉매의 마모도
실시예 1∼6에서 준비된 촉매를 국내 유연탄화력발전소에 장착하여 실배기가스 중에 포함되어 있는 분진에 대한 내마모도를 측정하였다. 촉매가 장착된 위치는 발전소 집진기 전단에 위치하여 많은 분진(17.4g/Nm3)을 포함하고 있으며 배기가스의 유속은 16m/sec로 매우 고속이다. 표 5는 30일 동안 고속의 분진에 노출시킨 후 실시예 1∼6에 대한 마모율을 측정한 결과이다. 비산석탄회의 량을 증가시킬수록 분진에 대한 내마모도가 증가하였으며 비산석탄회를 2.2%이상 함유하고 있는 FA22, FA36, FA51, FA66에서 기존의 상용촉매의 마모율 12.5% 보다 우수한 내마모도를 보여주었다.
표 5 : 분진에 의한 촉매의 마모도 측정
| 시험예 | 촉매 | 마모율(%) |
| 13 | FA07 | 13.6 |
| 14 | FA22 | 10.5 |
| 15 | FA36 | 8.5 |
| 16 | FA51 | 7.2 |
| 17 | FA66 | 6.9 |
| 18 | 상용 A | 12.5 |
다량의 분진을 포함하고 있는 석탄화력발전소 배기가스에 질소산화물 제거용 촉매를 적용하기 위해서는 분진에 대한 내마모도를 가지고 있는 촉매를 개발하여야 한다. 본 발명은 석탄화력발전소의 연소과정에서 발생하는 부산물인 비산석탄회를 이용하여 높은 기계적 강도를 지닌 고효율의 질소산화물 제거용 촉매를 제조함으로써 배기가스 중 다량의 분진을 포함하고 있는 석탄화력발전소에서도 촉매를 장기적으로 사용할 수 있을 뿐 아니라 높은 유속의 배기가스에서도 분진에 대한 내마모도를 가지고 있으므로 공간이 협소한 장소에 촉매반응장치를 설치할 경우에도 유속에 관계없이 반응기를 자유로이 설계할 수 있다. 한편 석탄화력발전소의 산업폐기물인 비산석탄회를 원료로 이용하므로 경제적으로 탈질촉매를 제조할 수 있다.
Claims (3)
- 암모니아를 환원제로 이용하여 질소산화물을 제거하기 위한 촉매로서 이산화티타늄을 담지체로하고 오산화이바나듐을 담지하여 압출성형하여 하니컴형 촉매를 제조하는 방법에 있어서, 석탄화력발전소의 연소과정에서 발생하는 비산석탄회를 촉매 첨가제로 함유시키되 촉매 원료의 총합산 중량을 기준으로 0.7 내지 6.6중량％ 함유시켜서 제조함을 특징으로 하는 질소산화물 제거용 압출성형 오산화이바나듐계 하니컴형 촉매의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 촉매 첨가제는 촉매 원료의 총합산 중량을 기준으로 2.2 내지 5.1중량％ 함유시켜서 됨을 특징으로 하는 질소산화물 제거용 압출성형 오산화이바나듐계 하니컴형 촉매의 제조방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 따른 방법에 의해서 제조된 것을 특징으로 하는 질소산화물 제거용 압출성형 오산화바이나듐계 하니컴형 촉매.
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