KR100519739B1 - 광촉매 혼련체가 구비된 자외선광 반응기 및 이를 이용한수중 유기물 제거방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 광촉매 혼련체가 구비된 자외선광 반응기 및 이를 이용한 수중 유기물 제거방법에 관한 것으로, 전원공급기(6)와, 자외선(UV)광을 방사하는 BLB(black light blue)램프(10)와, 상기 UV광을 집광하는 집광기(8)와, UV광을 전광시키는 광섬유(12)와, 전광된 UV광을 방사하는 유리관(16)과, 유리관의 외면에 고착된 광촉매 혼련체를 포함하여 이루어진 UV광 반응기를 이용하여 수중에 존재하는 수중 유기물 제거하도록 한 장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 광촉매 및 이를 이용한 수중 유기물 제거방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리카보네이트에 광촉매를 혼합한 후 소결시켜서 제조된 광촉매 혼련체가 고착된 UV광 방사기에 넣어 수처리를 실시하도록 한 광촉매 혼련체가 구비된 자외선광 반응기 및 이를 이용한 수중 유기물 제거방법에 관한 것이다.
산업화에 따라 최근 급증하는 산업폐수는 생태계 순화과정에서 장기간 잔류하거나 생물체내에 농축되어 주변 환경 및 생물체에 막대한 피해를 주고 있다.
증가추세에 있는 국내 화학물질의 생산량과 판매량을 고려해 볼 때, 그 유해성은 더욱 높아질 전망이다.
특히, 염색이나 농약, 기타 플라스틱 제품의 소각이나 매립, 배출에서 발생하는 내분비장애물(환경호르몬)의 유해성에 대한 사회적인 관심이 고조됨에 따라 수중 유기물 제거에 대한 경제적이고 효율적인 새로운 기술 개발이 필요하게 되었다.
이러한 새로운 기술 개발의 일예로써, 대한민국 특허등록공보 제205443호에서는 폐수처리 단계 중 전처리 단계에서 광촉매를 이용하여 폐수의 색도, 냄새, 살균 또는 화학적 오염물질을 제거했는데, 일정하게 유량을 조절하면서 정밀 여과막과 한외막을 이용하여 크로스 플로우(close-flow)방식으로 흐름을 유지하면서 광촉매를 사용하는 기술이 제시된 바 있다.
또한, 대한민국 특허공개공보 제98-050359호에서는 비표면적이 높은 광촉매를 이용하여 광분해 효과를 개선시켰으며 연속적인 공정을 통하여 촉매의 분리공정이 용이하도록 한 기술이 제시되어 있다.
또, 광촉매를 고정하는 기술로는 대한민국 특허공개공보 제2000-058790호는 내열성 또는 비내열성 박판 기관에, 다공성 무기질로 된 접착제와 광촉매를 차례로 도포 및 분사시켜 박막기판의 산화를 방지하고 광분해 효율을 높이고자 하였다.
그러나, 이러한 종래 기술은 광분해 효율의 개선보다는 운전효율 개선과 현탁 상태의 광촉매 분리조건 개선에 주안점을 두었고, 외부에서 들어오는 광 에너지를 이용한 기술로써 실험실이나 파일롯 수준의 규모에서는 적용이 가능하나, 대규모 폐수처리장에 적용하는데 한계가 있었다.
특히, 장기 사용에 따른 광촉매 손실, 광분해 효율 저하 등은 여전히 해결해야 할 문제점으로 대두되고 있다.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해소하기 위한 것으로, 대규모 폐수처리 현장에서 적용할 수 있도록 하기 위하여 폴리카보네이트와 광촉매, 상용화제를 혼합, 소결하여 된 광촉매 혼련체(混練)를 고착시킨 UV광 반응기를 이용하여 수중의 환경호르몬이나 유기물을 제거하도록 한 광촉매 혼련체가 구비된 자외선광 반응기 및 이를 이용한 수중 유기물 제거방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은,
전원공급기와, 자외선(이하 'UV'라 함)광을 방사하는 BLB(black light blue)램프와, 상기 UV광을 집광하는 집광기와, UV광을 전광시키는 광섬유와, 전광된 UV광을 방사하는 유리관과, 유리관의 외면에 고착된 광촉매 혼련체를 포함하여 이루어지는 UV광 반응기를 이용하여 수중에 존재하는 유기물을 제거하도록 함을 특징으로 한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 토대로 상세하게 설명하면 다음과 같다.
첨부된 도면중에서 도 1은, 반응기의 구성 및 본 발명의 실시상태를 개략적으로 보여주는 단면도이고, 도 2는, 본 발명에 따른 광촉매 혼련체를 이용한 수중 유기물 제거방법을 공정별로 도시한 흐름도, 도 3은 혼련기에 대한 개략적인 도면이다.
광촉매에 대해 살펴보면,
광화학 촉매반응에 사용되는 광촉매는, 가전자대(valence band)와 전도대(conduction band)로 구성된 분자 궤도 함수로 이루어져 있는데, 광촉매에 자신의 고유한 대간격 에너지(band gap energy)와 같거나 큰 에너지를 가지는 파장의 빛을 받으면, 가전자대의 전자가 그 빛을 흡수하여, 전도대로 여기되고, 정공(hole, hvb+)과 전자(electron, ecb-)가 발생하게 된다.
정공은 가전자대에서, 전자는 전도대에서 형성되어 정공-전자쌍(charge pair)을 이루게 된다. 이와 같은 작용에 의해 전도대에서 생성된 전자는 강력한 환원력을, 그리고 가전자대의 정공은 강력한 산화력을 가지게 된다.
여기된 전도대의 전자와 가전자대의 정공은 다른 전자 수용체 또는 정공 스캐빈저(hole scavenger)가 없는 경우 재결합(recombination)하여 열에너지를 생성하거나 각각 다른 산화-환원 반응을 일으킬 수도 있다.
한편, 대부분의 반도체형 광촉매의 환경분야에 대한 적용에서 1차 전자 수용체로 O2, H2O2, O3와 같은 활성 산소 화학 종(activated oxygen species)을 같이 사용할 수 있다. 이들 물질들은 광촉매의 산화력을 높이는데 이용된다.
hv
TiO2 ----------▶ e- + h+ (a)
h+ + OH- ----------▶ OH (b)
e- + O2 ----------▶ O2- (c)
O2- + H+ ----------▶ O2 H (d)
H+ + O2- + O2H -------▶ H2O2 + O2 (e)
H2O2 + hv -----------▶ 2 OH (f)
(a) 식에서부터 (f) 식까지의 반응과정을 거쳐 생성된 OH 라디칼의 산화 작용으로 수중의 유기물을 CO2와 H2O로 완전 분해시키게 된다. 이러한 광학반응 특성을 갖는 것으로는 Cd, Ti, Zn, Fe 등의 무기산화물이 있으며 본 발명에서는 이중 적어도 한 성분이 함유된 무기산화물들을 사용하나 반드시 이에 한정하지 않고 광화학 촉매반응이 우수한 촉매를 사용했다.
광촉매의 광분해 효율을 높히기 위해서는 외부에서 공급되는 UV광의 흡수도가 낮은 수지를 선택하는 것이 바람직하며 이런 목적으로 본 발명에서는 폴리카보네이트를 사용했다.
또한, 단순히 폴리카보네이트와 광촉매만을 이용하여 혼련하는 경우 혼련이 불량해지기 때문에, 폴리프테레프 카보네이트와 폴리에스테르 카보네이트 중 적어도 한 성분을 상용화제로 사용하여 혼련체의 혼련성을 개선했다.
상기 광촉매 혼련체의 제조방법은 본 출원인의 대한민국 특허출원 10-2003-65474에 상세히 기재되어 있다.
즉, 폴리카보네이트에 광촉매를 1∼20 wt%를 혼합하고(T1), 상용화제를 0.5∼5 wt% 혼합하여(T2), 입구(1)(2)온도는 200∼250 ℃, 출구(4)온도 240∼330 ℃ 인 혼련기(B)에 투입하여 혼련과정(T3 ∼ T6)을 거쳐 토출시킨 후 이를 냉각시키고 일정 크기로 절단하는 단계를 거쳐 광촉매 혼련체를 제조한다.
여기서, 광촉매가 1 wt% 미만이 되면 광반응이 일어나지 않으며 20 wt% 이상이 되면 원활한 혼련이 이루어지지 않는다.
또, 상용화제를 0.5 wt% 미만이 되면 혼련체의 상용성이 불량해져 혼련기 내에서 층분리가 발생하고, 5 wt% 이상이 되면 토출단계에서 냉각에 의한 결정이 이루어지지 않아 정상적인 혼련체를 제조할 수 없다.
상기 상용화제로는 폴리프테레프 카보네이트와 폴리에스테르 카보네이트 중 어느 하나를 선택하여 사용한다.
이와 같이 제조된 폴리카보네이트와 광촉매로 혼련된 광촉매 혼련체는 도 1에 도시된 반응기(A)를 이용하여 수중내의 유기물을 분해시키도록 한다.
상기 반응기의 본체(17)는 공지된 모든 반응기 형태 및 재질도 가능하나 본 발명에서는 PMMA(폴리메틸메스아크릴레이트) 또는 파이렉스를 사용하고, 1.5ℓ의 부피와, 부피/면적의 비가 0.941 ℓ/㎡ 인 원기둥형태를 사용하면 더욱 효과적이다.
상기 본체(17) 내의 UV광 방사관으로서 유리관(16)을 사용했으나 반드시 이에 한정하지는 않는다.
상기 BLB(black light blue) 램프(6 W, 주파장 365 nm)(10)에서 방사된 UV 광은 집광기(8)에 의해 집광되는데, 이 때 발생하는 고열은 팬(9)을 통해 외부로 방열되고, 집광된 UV광은 석영으로 된 연결관(11)과 PMMA로 만들어진 광섬유(12)를 통해 본체 내로 전광된다.
이때, 상기 석영으로 된 연결관(11)을 사용하지 않은 경우 고열로 인하여 광섬유가 변형되기 때문에 장기간 사용이 어렵다.
상기 광섬유(12)는 다양한 재질이 공지되어 있으나 본 발명에서는 작업성을 고려하여 PMMA를 사용하였으며, 광섬유(12)를 통해 전달된 UV광은 유리관(16)을 거쳐 본체 내부에 공급된다.
이때, 상기 유리관(16)은 1 mm의 외경으로 되어 있으며 외부 표면에는 무기 바인더를 이용하여 광촉매 혼련체를 고정시킨다.
본 발명에서는 이와같이 이루어진 UV광 반응기의 실시예에 대한 실험을 위해 별도의 본체(17)를 제작하여, 이 본체 내에 오염수를 유입시키면서 상기 UV광 반응기를 개제시켜서 실험을 실시하였다.
상기 본체(17)는 냉각수(19)를 이용하여 일정한 온도를 유지했으며 공기의 유입도 가능하도록 설계하였으며, 이외에 교반기(15), pH 측정기(13), 송풍기(14)가 일측에 설치되고, 시료는 출구(18)를 통하여 일정한 간격으로 채취해서 분석했다.
이와 같은 분해조건에서 4∼6 시간 광화학 촉매반응 경과후에도 혼련체 중량이 최대 0.5 % 감소되었다.
또한, pH 6∼8에서 폴리카보네이트와 광촉매가 혼련된 혼련체를 0.1∼10 g/ℓ 부유시키면 1 시간 경과후 초기 수중 유기물 농도의 90∼100 % 분해되었으며, 반응종료 후에도 혼련체와 용매를 쉽게 분리할 수 있었다.
이하 본 발명을 아래와 같은 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다.
단, 아래의 예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 이에 한정하지 않으며 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제거된 시료의 분석은 다음과 같은 방법으로 실시했다.
(1) 광분해능
수중 유기물의 농도는 UV/VIS spectrometer(일본 Shimadzu사, UV-160A)를 사용하여 측정했으며, 분해능은 (7)식에 의해 계산했다.
광분해능(%) = (제거된 유기물 농도/ 초기유기물 농도) ×100 ‥‥‥(7)
(2) 광안정성
혼련기에 의해 제조된 혼련체의 광안정성을 평가하기 위해 광분해 전/후의 혼련체의 무게를 측정 비교했다. 혼련체 무게의 감소는 혼련체에 존재하고 있던 광촉매의 이탈 결과로 보고 광안정성이 불량한 것으로 평가했다.
실시예 1
부피가 1.5 ℓ이고 부피/면적의 비가 0.941 ℓ/㎡ 인 원기둥형의 반응기를 이용하여 수중에 용존해 있는 염료 reactive blue 5의 광분해 제거실험을 실시했다.
폴리카보네이트에 이산화티타늄 10 wt%, 폴리프테레프 카보네이트 1 wt%를 입구온도 240℃, 출구온도 280℃ 인 혼련기에 투입하여 혼련성이 우수한 혼련체를 제조했으며, 이를 광반응기에 5 g/ℓ 부유시켜 염료를 pH 6에서 분해시켰다.
광원은 BLB 램프(6 W, 주파장 365 nm)를 사용했으며 반응기 내 10 개의 유리관을 사용했다. 100 mg/ℓ인 reactive blue 5가 1 시간 경과 후에 9 mg/ℓ로 농도가 떨어져, 91 %의 광분해능을 나타냈다.
또 혼련체의 무게는 초기 5 g/ℓ에서 4, 5, 6 시간 경과후, 각각 4.99, 4.99, 4.98 g/ℓ으로 떨어져 광안정성은 각각 0.2 %, 0.2 %, 0.4 %로 매우 양호했다.
비교예 1
실시예가 같은 원기둥형의 반응기를 이용하여 수중에 용존해 있는 염료 reactive blue 5의 광분해 제거실험을 실시했다.
폴리카보네이트에 이산화티타늄 5 wt%, 폴리프테레프 카보네이트 10 wt%를 입구온도 270℃ , 출구온도 350℃ 인 혼련기에 투입하여 혼련체를 제조했으며, 이를 광반응기에 5 g/ℓ 부유시켜 염료를 pH 6에서 분해시켰다.
광원은 BLB 램프(6 W, 주파장 365 nm)를 사용했으며 반응기 내 10 개의 유리관을 사용했다. 100 mg/ℓ인 reactive blue 5가 1 시간 경과 후에 15 mg/ℓ로 농도가 떨어져, 85 %의 광분해능을 나타냈다.
또 혼련체의 무게는 초기 5 g/ℓ에서 4, 5, 6 시간 경과후, 각각 4.89, 4.85, 4.80 g/ℓ으로 떨어져 광안정성은 각각 2.2 %, 3 %, 4 %로 매우 불량했다.
실시 예 2∼5 및 비교 예 2∼5
실시 예 1, 비교 예 1과 같은 방법으로 수중 유기물 광분해 실험을 실시했으며 실험조건을 (표 1)과 같이 각각 변화시키면서 그 결과를 비교했다.
(표 1)
| 혼련체 조성 | 혼련조건 | 광분해능(%) | 광안정성 | ||||||
| 폴리테레프카보네이트(중량%) | 이산화티타늄(중량%) | 입구온도(T1,℃) | 출구온도(T2,℃) | 4시간후(%) | 5시간후(%) | 6시간후(%) | |||
| 실시예 | 1 | 1 | 10 | 240 | 280 | 91 | 0.2 | 0.2 | 0.4 |
| 2 | 0.5 | 15 | 245 | 295 | 93 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | |
| 3 | 4 | 5 | 210 | 275 | 91 | 0.1 | 0.2 | 0.2 | |
| 4 | 5 | 16 | 220 | 290 | 95 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | |
| 5 | 2.5 | 15 | 235 | 278 | 98 | 0.2 | 0.3 | 0.3 | |
| 비교예 | 1 | 10 | 5 | 270 | 350 | 85 | 2.2 | 3 | 4 |
| 2 | 0 | 10 | 240 | 290 | 88 | 1.2 | 2.5 | 4.5 | |
| 3 | 2 | 31 | 250 | 320 | 84 | 2.4 | 3.2 | 4.7 | |
| 4 | 1 | 15 | 190 | 260 | 70 | 4.6 | 5.5 | 7.2 | |
| 5 | 1 | 0 | 240 | 275 | 35 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 광촉매 혼련체가 고착된 UV광 반응기를 이용하여 수중에 존재하는 환경호르몬이나 유기물을 제거할 수 있으므로, 대규모의 폐수처리 현장에 용이하게 적용할 수 있는 장점이 제공된다.
도 1은, 반응기의 구성 및 본 발명의 실시상태를 개략적으로 보여주는 단면도.
도 2는, 본 발명에 따른 광촉매 혼련체를 이용한 수중 유기물 제거방법을 공정별로 도시한 흐름도.
도 3은, 혼련기에 대한 개략적인 도면.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
6 : 전원공급기 7 : 지지틀
8 : 집광기 9 : 팬
10 : BLB 램프 11 : 연결관
12 : 광섬유 13 : pH 측정기
14 : 송풍기 15 : 교반기
16 : 유리관 17 : 본체
18 : 출구 19 : 냉각수
Claims (7)
- 전원공급기(6)와, UV광을 방사하는 BLB(black light blue)램프(10)와, 상기 UV광을 집광하는 집광기(8)와, UV광을 전광시키는 광섬유(12)와, 전광된 UV광을 방사하는 유리관(16)을 포함하여 이루어지고,상기 유리관(16)의 외부 표면에는 무기 바인더에 의해 광촉매 혼련체가 고착된 것을 특징으로 하는 자외선광 반응기.
- 제1항에 있어서,상기 BLB(black light blue) 램프(10)는 6 W, 주파장 365 nm인 것을 특징으로 하는 자외선광 반응기.
- 제1항에 있어서,상기 집광기(8)와 광섬유(12)의 사이에는 석영으로 된 연결관(11)이 더 구비된 것을 특징으로 하는 자외선광 반응기.
- 제1항에 있어서,상기 광섬유(12)는 재질이 PMMA(폴리메틸메스아크릴레이트)인 것을 특징으로 하는 자외선광 반응기.
- 제1항에 있어서,상기 유리관(16)은 외경이 1 mm이며, 외부 표면에는 무기 바인더에 의해 광촉매 혼련체가 고착된 것을 특징으로 하는 자외선광 반응기.
- 상기 제1항에 따른 광촉매 혼련체가 고착된 UV광 반응기에 폐수를 넣어서 폐수에 존재하는 유기물을 제거하는 것을 특징으로 하는 수중 유기물 제거방법.
- 제6항에 있어서,pH 6∼8에서 광촉매 혼련체 투입량을 0.1∼10 g/ℓ의 조건에서 1시간 반응시켜 초기 수중 유기물 농도의 90∼100 %를 분해시키는 것을 특징으로 하는 수중 유기물 제거방법.
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- 2003-10-30 KR KR10-2003-0076185A patent/KR100519739B1/ko not_active IP Right Cessation
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