KR100516340B1 - 비튜멘조성물및그의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 비튜멘 성분, 총 비튜멘 조성물 기준 8 중량% 미만의 열가소성고무 및 5 중량% 미만의 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체 (상기 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체는 공중합체 기준으로 20 내지 35 중량% 범위의 비닐 함량을 갖는다)로 이루어진 비튜멘 조성물; 이러한 비튜멘 조성물 제조방법; 및 도로 시공용 아스팔트 혼합물에서 이러한 비튜멘 조성물의 용도를 제공한다.

Description

비튜멘 조성물 및 그의 제조방법 {BITUMEN COMPOSITIONS AND A PROCESS FOR THEIR PREPARATION}
본 발명은 비튜멘(bitumen) 조성물, 그의 제조방법 및 도로 시공용 아스팔트 혼합물에서 그의 용도에 관한 것이다.
비튜멘은 도로 아스팔트 혼합물에서 결합제로서 사용되고, 도로 공사 건설자로부터 날로 증가하는 성능 요구를 충족하기 위해 계속적으로 개발되어 왔다. 일반적으로 비튜멘은 도로 아스팔트에서 성능을 잘 발휘하지만, 증가하는 격심한 교통량으로 인해 표면의 균열 및 윤흔(輪痕)으로 많은 도로가 조기에 마모되고 있다. 균열은 물로 하여금 노면의 하층에 도달하게 하여 신속한 악화를 초래하므로 도로 아스팔트에 있어서 심각한 결함이고, 조기 보수에 대한 필요성을 촉진한다. 아스팔트의 비튜멘 함량을 증가시키거나 한층 유연한 등급의 비튜멘을 사용하는 것이 저온에서 아스팔트의 내균열성을 증가시키기는 하나 혼합물이 사실상 더 유연하기 때문에 고온에서 과도한 윤흔의 위험을 증가시킨다. 반대로, 아스팔트 혼합물에서 비튜멘량을 감소시키거나 견고한 등급의 비튜멘을 사용하여 내윤흔성을 개량할 수 있으나, 혼합물이 덜 유연하기 때문에 내균열성이 감소된다.
따라서 현재의 내균열 요구조건을 만족하는 경질 비튜멘 조성물, 즉 양호한 저온 성능 및 양호한 고온 내윤흔성을 둘 다 갖는 비튜멘 조성물을 개발하기 위해 최근 많은 노력을 기울여 왔다.
최근 비튜멘 조성물이 빈번히 당면하는 또 다른 요구조건은 연료 (예컨대 휘발유 및 등유)와 같은 석유제품 및 윤활유와 같은 오일에 대한 내용해성(耐溶解性)이다. 이 내용해성은 아스팔트 혼합물이 연료 및 오일 유출물에 정기적으로 노출되는 영역에서 중요하다. 이러한 영역은 예를 들면 비행장, 폐기물처리장, 주유소 및 유조(油槽)저장소를 포함한다. 아스팔트 혼합물이 연료 또는 오일 유출물에 노출될 때, 결국 비튜멘이 아스팔트 혼합물 밖으로 침출되어 나와, 노면으로부터 조골재(粗骨材)의 손실, 소위 노면의 마모를 초래한다.
상기의 관점에서, 현재의 내균열 요구조건을 만족하고 또 석유제품에 대한 개량된 내용해성을 나타내는 경질의 비튜멘 조성물을 개발하는 것이 유리하다는 것이 명백하다.
놀랍게도, 비튜멘 성분에 열가소성고무 및 추가로 특정 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체를 첨가하여 이러한 비튜멘 조성물을 제조할 수 있음이 현재 발견되었다.
그러므로, 본 발명은 비튜멘 성분, 총 비튜멘 조성물 기준 8 중량% 미만의 열가소성고무 및 5 중량% 미만의 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체를 포함하고, 상기 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체가 공중합체 기준 20 내지 35 중량% 범위의 비닐아세테이트 함량을 갖는 비튜멘 조성물을 제공한다.
열가소성고무 함유 비튜멘 조성물 내에서 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체를 사용하는 것은 일반 용어로 공지되어 있으나 (예를 들어 EP-B1-0337282 및 EP-B1-0340210 참조) 현재 특허청구된 바와 같이 특정 비닐아세테이트 함량을 갖는 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체의 진보된 사용은 이전에 개시되어 있지 않음을 주목해야 한다.
바람직하게는, 본 발명에 따라 사용되는 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체는 공중합체 기준 25 내지 35 중량% 범위, 더 바람직하게는 30 내지 35 중량% 범위의 비닐아세테이트 함량을 갖는다.
바람직하게는, 본 발명에 따라 사용되는 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체는 총 비튜멘 조성물 기준 3 중량% 미만으로 존재한다. 더욱 바람직하게는, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체는 총 비튜멘 조성물 기준 0.5 내지 3 중량% 범위에서 존재한다.
바람직하게는, 열가소성고무는 총 비튜멘 조성물 기준 6 중량% 미만으로 존재한다.
비튜멘 조성물은 열가소성고무를 포함한다. 적당하게는, 비튜멘 조성물은 하나 이상의 상이한 유형의 열가소성고무를 포함할 수 있다.
광범위한 열가소성고무를 본 발명에 따라 적합하게 사용할 수 있으나, 바람직한 열가소성고무는 둘 이상의 말단 폴리(모노비닐방향족탄화수소) 블록 및 하나 이상의 중심 폴리(공액 디엔) 블록으로 이루어져 연속 망상구조를 형성하는 임의로 수소화된 블록공중합체를 포함한다.
바람직하게는 블록공중합체 성분은 구조식 A(BA)m 또는 (AB)nX 로 이루어진 군에서 선택되고, 식에서 A 는 주로(predominantly) 폴리(모노비닐방향족탄화수소)의 블록공중합체를, B 는 주로 폴리(공액 디엔) 블록, X 는 다가(多價) 커플링제의 잔기를 나타내며 n 은 1 이상의 정수, 바람직하게는 2 이상의 정수를 나타내고 m 은 1 이상의 정수, 바람직하게는 1 을 나타낸다.
더욱 바람직하게는, 블록 A 는 주로 폴리(스티렌) 블록을 나타내고 B 블록은 주로 폴리(부타디엔) 블록 또는 주로 폴리(이스프렌) 블록을 나타낸다. 사용되는 다가 커플링제는 당해 기술분야에 공지된 통상의 것을 포함한다.
용어 "주로(predominantly)"는 블록 A 및 B 가 각각 모노비닐 방향족 탄화수소 단량체 및 공액 디엔 단량체 (이 단량체는 기타 구조적으로 연관 또는 비연관된 공단량체와 혼합될 수 있다), 예컨대 주 성분으로서 모노비닐 방향족 탄화수소 단량체 및 소량 (10% 이하)의 기타 단량체 또는 이소프렌 또는 소량의 스티렌과 혼합된 부타디엔으로부터 대부분 유도됨을 의미한다.
더욱 바람직하게는, 블록공중합체는 순수 폴리(스티렌), 순수 폴리(이소프렌) 또는 순수 폴리(부타디엔) 블록을 포함하고, 이 중에서 폴리(이소프렌) 또는 폴리(부타디엔) 블록은 선택적으로 수소화되어 수소화 전의 최초 불포화물 함량의 20% 이하, 더욱 바람직하게는 5% 미만의 잔여 에틸렌성 불포화물로 될 수 있다. 그러나, 바람직하게는 블록공중합체는 선택적으로 수소화되지 않는다. 가장 바람직하게는, 적용된 블록공중합체는 구조식 ABA 를 갖고, 식에서 A 는 3000 내지 100,000, 바람직하게는 5000 내지 25,000 의 피상(皮相)분자량을 갖고 디블록(diblock) AB 는 50,000 내지 170,000 범위의 피상분자량을 갖는다. 바람직하게는, 디블록 AB 는 70,000 내지 120,000 범위의 피상분자량을 갖는다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "피상분자량"은 폴리(스티렌) 검정기준 (ASTM 3536 에 따름)을 사용하여 겔투과크로마토그래피 (GPC)로 측정한 고분자의 분자량을 의미한다,
최초 제조된 폴리(공액 디엔) 블록은 통상 공액 디엔분자에 대해 1,2-중합으로부터 유래한 비닐기 5 내지 65 중량%를 함유하고, 바람직하게는 비닐함량 10 내지 55 중량% 이다.
본 발명에 따라 사용되는 완전 블록공중합체는 보통 중합된 비닐 방향족 단량체를 10 내지 60 중량% 및 바람직하게는 15 내지 45 중량% 포함한다.
총 블록공중합체의 피상분자량은 보통 100,000 내지 500,000 범위 및 바람직하게는 150,000 내지 200,000 범위이다.
적합한 순수 블록공중합체의 예로는 KRATON G-1651, KRATON G-1654, KRATON G-1657, KRATON G-1650, KRATON G-1701, KRATON D-1101, KRATON D-1102, KRATON D-1107, KRATON D-1111, KRATON D-1116, KRATON D-1117, KRATON D-1118, KRATON D-1122, KRATON D-1135X, KRATON D-1184, KRATON D-1144X, KRATON D-1300X, KRATON D-4141 및 KRATON D-4158 (KRATON 은 등록상표)를 들 수 있다.
사용되는 비튜멘은 원유의 증류 잔류물, 분해 잔류물, 원유 추출물, 하기로 부터 유도된 비튜멘일 수 있다: 프로판 비튜멘, 부탄 비튜멘, 펜탄 비튜멘 또는 이들의 혼합물. 기타 적합한 비튜멘은 석유 추출물, 예컨대 방향족 추출물, 증류물 또는 잔류물과 같은 증량제 (융제(融劑))와 상기 비튜멘의 혼합물을 포함한다. 적당하게는, 산화 처리하지 않은 비튜멘 성분을 사용한다. 적당하게는, 비튜멘은 50 내지 400 dmm, 바람직하게는 60 내지 200 dmm (25℃에서 ASTM D 5 로 측정) 범위의 투과도를 갖고, 30 내지 60℃ 범위, 바람직하게는 35 내지 50℃ 범위 (ASTM D 36 으로 측정)의 연화점을 갖는다.
카본블랙, 실리카 및 탄산칼슘과 같은 충전제, 안정제, 산화방지제, 안료, 및 용매가 비튜멘 조성물에 유용함이 알려져 있고 당해 기술분야에서 익숙한 농도로 본 발명의 비튜멘 조성물에 혼입될 수 있다.
본 발명은 또한 비튜멘을 총 비튜멘 조성물 기준 8 중량% 미만의 열가소성고무 및 5 중량% 미만의 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체와 승온된 온도에서 혼합하는 것을 포함하는 본 발명의 비튜멘계 조성물 제조방법에 관한 것이다.
적당하게는, 본 방법은 160 내지 220℃ 범위의 온도에서 수행한다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 방법은 170 내지 190℃ 범위의 온도에서 수행한다.
주위 압력 또는 승압된 압력에서 방법을 수행할 수 있다. 그러나 보통, 주위압력에서 수행한다.
적당하게는, 본 방법은 6 시간 미만, 바람직하게는 2 시간 미만의 시간동안 수행한다.
본 발명은 또한 도로 시공용 아스팔트 혼합물에서 상기 기재의 비튜멘 조성물의 용도를 제공한다.
본 발명을 하기 실시예에 의해 예시한다.
실시예 1
본 발명에 따른 비튜멘 조성물을 하기와 같이 제조한다.
투과도 88 dmm (25℃에서 ASTM D 5 로 측정) 및 연화점 47.5℃ (ASTM D 36 으로 측정)의 비튜멘을 180 ℃ 의 온도에서 한 시간 동안 총 비튜멘 조성물 기준 4 중량% 직쇄 비수소화 폴리스티렌-폴리부타디엔-폴리스티렌 블록공중합체 및 2 중량% 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체와 혼합한다. 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체는 공중합체 기준 33 중량% 비닐아세테이트 함량을 갖는다. 블록공중합체는 31 중량%의 스티렌함량, 170,000 의 피상분자량을 갖고 피상분자량 90,000 의 폴리스티렌-폴리부타디엔 디블록을 함유한다. 이어 이렇게 수득한 비튜멘 조성물을 골재와 혼합하여 아스팔트 혼합물을 제조한다. 이어서, 마샬(Marshall)법 RAW 57 에 따라 아스팔트 시험편을 제조한다. 이어 아스팔트 시험편을 제트연료 A1 하에 24 시간 보존한다. 이어 용액을 따라내고 주위 온도에서 24 시간동안 건조시킨 후 아스팔트 시험편의 질량을 측정한다. 최초 아스팔트 시험편 질량의 백분율로 표시되는 내등유성(耐燈油性)이 0.8% 로 나타난다.
실시예 2
총 비튜멘 조성물 기준 5 중량% 블록공중합체를 사용하는 것을 제외하면 실시예 1 기재와 유사한 방법으로 본 발명에 따른 비튜멘 조성물을 제조한다. 이어서 이렇게 수득한 비튜멘 조성물로부터 실시예 1 기재와 유사한 방법으로 아스팔트 시험편을 제조한다. 아스팔트 시험편은 0.6% 의 내등유성을 나타낸다.
실시예 3
비교 목적으로, 블록공중합체를 사용하지 않고 공중합체 기준으로 18 중량% 비닐아세테이트 함량을 갖는, 총 비튜멘 조성물 기준 5.5 중량% 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체를 사용하는 것을 제외하면 실시예 1 기재와 유사한 방법으로 비튜멘 조성물을 제조한다. 이어서, 이렇게 수득한 비튜멘 조성물로부터 실시예 1 기재와 유사한 방법으로 아스팔트 시험편을 제조한다. 아스팔트 시험편은 2.3% 의 내등유성을 나타낸다.
실시예 4
비교 목적으로, 공중합체 기준 18 중량% 비닐아세테이트 함량을 갖는 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체를 사용하는 것을 제외하면 실시예 1 기재와 유사한 방법으로 비튜멘 조성물을 제조한다. 이어서 이렇게 수득한 비튜멘 조성물로부터 실시예 1 기재와 유사한 방법으로 아스팔트 시험편을 제조한다. 아스팔트 시험편은 3.1% 의 내등유성을 나타낸다.
실시예 5
비교 목적으로, 공중합체 기준 40 중량% 비닐아세테이트 함량을 갖는 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체를 사용하는 것을 제외하면 실시예 2 기재와 유사한 방법으로 비튜멘 조성물을 제조한다. 이어서 이렇게 수득한 비튜멘 조성물로부터 실시예 1 기재와 유사한 방법으로 아스팔트 시험편을 제조한다. 아스팔트 시험편은 3.0% 의 내등유성을 나타낸다.
상기로부터, 본 발명이 본 발명의 범위 바로 바깥에 놓인 비튜멘 (실시예 3-5)과 비교할 때 개량된 내등유성 (실시예 1 및 2)을 갖는 경질 비튜멘 조성물을 제공하는 것이 명확하다.

Claims (12)

  1. 비튜멘 성분, 총 비튜멘 조성물 기준 8 중량% 미만의 열가소성고무 및 5 중량% 미만의 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체를 포함하고, 상기 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체가 공중합체 기준으로 20 내지 35 중량% 범위의 비닐아세테이트 함량을 갖는 비튜멘 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 비닐아세테이트 함량이 공중합체 기준으로 25 내지 35 중량% 범위인 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 비닐아세테이트 함량이 공중합체 기준으로 30 내지 35 중량% 범위인 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체가 총 비튜멘 조성물 기준 3 중량% 미만으로 존재하는 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성고무가 총 비튜멘 조성물 기준 6 중량% 미만으로 존재하는 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 비튜멘이 50 내지 400 dmm (25℃에서 ASTM D 5 로 측정) 범위의 투과도 및 30 내지 60℃ (ASTM D 36 으로 측정) 범위의 연화점을 갖는 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성고무가 둘 이상의 말단 폴리(모노비닐방향족탄화수소) 블록 및 하나 이상의 중심 폴리(공액 디엔) 블록을 포함하는 임의로 수소화된 블록공중합체를 포함하는 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서, 블록공중합체가 구조식 A(BA)m 또는 (AB)nX 를 갖고, 식에서 A 는 주로 폴리(모노비닐방향족탄화수소) 블록을 나타내고 B 는 주로 폴리(공액 디엔) 블록을 나타내고, X 는 다가 커플링제 잔기를 나타내고 n 은 1 이상의 정수이고 m 은 1 이상의 정수인 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서, A 블록은 주로 폴리(스티렌) 블록이고 B 블록은 주로 폴리(부타디엔) 블록 또는 주로 폴리(이소프렌) 블록인 조성물.
  10. 제 8 항에 있어서, A 및 B 로부터 제조된 디블록(diblock)이 50,000 내지 170,000 범위의 피상분자량을 갖는 조성물.
  11. 비튜멘을 총 비튜멘 조성물 기준 8 중량% 미만의 열가소성고무 및 5 중량% 미만의 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체와 승온된 온도에서 혼합하는 것을 포함하고, 상기 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체는 공중합체 기준으로 20 내지 35 중량% 범위의 비닐아세테이트 함량을 갖는, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에서 정의된 비튜멘 조성물 제조방법.
  12. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 도로 시공용 아스팔트 혼합물에서 사용되는 것을 특징으로 하는 조성물.
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