KR100507752B1 - 플라스틱내 중금속 분석을 위한 ｘ-선 형광분석용표준시료의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 플라스틱내 중금속 분석을 위한 X-선 형광분석법에 적용할 수 있는 재연성 높은 검량선을 작성하기 위한 X-선 형광분석용 표준시료의 제조방법에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 입자크기가 5㎛ 이하로 되도록 분쇄된 중금속 시료를 합성수지에 분산시켜 마스터배치를 제조한 후, 상기 마스터배치를 동일한 합성수지에 균일하게 희석시키므로써 표준시료를 제조하는 것을 특징으로 하는 X-선 형광분석용 표준시료의 제조방법에 관한 것이다.

Description

플라스틱내 중금속 분석을 위한 Ｘ-선 형광분석용 표준시료의 제조방법{STANDARD SAMPLE PREPARATION METHOD FOR X-RAY FLUORESCENCE ANALYSIS OF HEAVY METAL IN PLASTIC}

본 발명은 플라스틱내 중금속 분석을 위한 X-선 형광분석용 표준시료의 제조방법에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 입자크기가 5㎛ 이하로 되도록 분쇄된 일정량의 중금속 시료를 합성수지에 분산시켜 마스터배치를 제조한 후, 상기 마스터배치를 마스터배치 제조에 사용된 합성수지와 동일한 합성수지에 희석시키므로써 표준시료를 제조하는 것을 특징으로 하는, 플라스틱내 중금속 분석을 위한 X-선 형광분석용 표준시료의 제조방법에 관한 것이다.

현재 사용되고 있는 플라스틱은 유기안료를 채용하고 있으나, 유해 중금속계 안료(Pb, Cd, Cr 등)의 사용여부를 확인하는 과정은 플라스틱의 안전성을 평가하는 중요한 요소중 하나이다.

플라스틱내 중금속을 분석하는 방법으로는 습식방법과 기기를 이용하는 방법이 있는데, 기기를 이용하는 방법은 유도결합플라즈마, 원자흡광도법이 널리 사용되고 있다. 이들 방법을 이용한 분석은 높은 재연성과 수㎍/kg 수준의 정밀도를 가지고 있어 매우 일반화 되어 있으나, 시료분석 전에 분석하고자 하는 중금속성분의 추출을 위한 전처리과정이 필수적이고, X-선을 이용한 비파괴 분석법보다 방법이 복잡하다. 따라서 시료준비의 복잡함으로 많은 시료를 일시에 분석할 때에는 어려움이 있고, 또한 시료의 전처리과정 중에 유입될 수 있는 이물 등의 영향을 배제하기 위하여 시료 준비에 많은 주의와 숙련도가 요구된다.

X-선 형광법을 이용한 중금속 분석법은 중금속이 갖는 매트릭스(matrix) 효과로 유리알(Glass Bead)법을 이용하여 중금속을 희석시키는 방법을 이용하고 있으나, 이 방법은 무기계 매트릭스나 중금속 자체의 조성을 분석하는데 주로 사용되고 있으며, 플라스틱내 중금속 분석에는 적합하지 않다.

플라스틱내 무기물 분석을 위한 X-선 형광분석에서의 희석방법은, 난연제와 같은 고분자 복합제 등 수십중량%대의 고농도 무기계 화합물을 분석하는데 사용되고 있으나, 수mg/kg 수준의 중금속을 함유한 시료에는 부적합하다.

X-선 형광분석을 위해서는 함량을 알고자 하는 중금속 시료의 검량선 작성이 필요하고, 일반적으로 플라스틱내 중금속, 특히 식품용기 등에는 없거나 아주 적은 양의 중금속이 함유되어 있으므로 낮은 농도 범위에서 재연성을 갖는 검량선을 작성하는 기술이 필요하며, 이러한 검량선의 작성은 표준시료 제조 기술과 관련되어 있다.

본 발명의 목적은 시료의 전처리 방법이 간단하고, 높은 재연성을 갖는 표준 검량선을 작성할 수 있게 하는, X-선 형광분석용 표준시료의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 X-선 형광분석용 표준시료의 제조방법은 입자크기가 5㎛ 이하로 되도록 분쇄된 중금속을 중금속별로 100~3,000mg/kg 함량 수준으로 합성수지에 분산시켜 마스터배치를 제조한 후, 상기 마스터배치를 동일한 합성수지에 균일하게 희석시키므로써 표준시료를 제조하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에서 제조되는 마스터배치는 X-선 형광분석에 필요한 표준검량선을 작성하기 위하여, 중금속별 시료를 일정량 함유하도록 제조된다. 즉, 상기 마스터배치는 분석하고자 하는 중금속별로 100~3,000mg/kg 함량의 중금속 성분이 포함되도록 중금속 시료를 합성수지에 분산시켜 제조되며, 중금속의 원활한 분산을 위하여 혼합 전에 중금속 시료를 각각의 원소별로 입자크기가 5㎛ 이하로 되도록 분쇄하여 사용한다.

본 발명의 방법에 의하면, 표준시료는 상기와 같이 마스터배치를 제조한 후 마스터배치에 사용된 합성수지와 동일한, 중금속이 포함되지 않은 합성수지에 마스터배치를 희석하여 중금속별로 중금속 성분의 함량이 5~100mg/kg 수준으로 포함되도록 제조된다.

본 발명의 방법으로 제조된 표준시료를 이용한 검량선의 작성은, 시료로부터 발생된 형광 X-선의 강도가 원소의 농도에 비례하므로 이 값을 본 발명에 따른 표준시료의 값과 비교하므로써 작성된다. 검량선 작성시 공존원소에 의한 흡수 등으로 인하여 발생하는 매트릭스 효과를 배제하기 위하여 흡수영역이 비슷한 금속은 함께 혼입하지 않고 표준시료를 제조한다.

X-선 형광분석에서는 측정하고자 하는 성분의 강도는 그 원소가 함유된 플라스틱의 종류에 따라 달라진다. 즉, 분석하고자 하는 시료를 함유한 플라스틱의 특성에 따라 같은 원소라도 감도가 달라지는 현상을 발견할 수 있다. 이런 이유로 본 발명에 따른 표준시료를 이용한 중금속 분석을 위한 표준검량선의 작성은 플라스틱 소재별로 검량선을 작성한 경우보다 높은 재연성을 갖는다.

일반적으로 검량선은 측정된 농도로 예상한 계산식으로서, 이 검량선의 선형성이 높다는 의미는 계산된 검량선(1차함수를 주로 사용함) 내에 측정결과가 일치한다는 것이다. 즉, 검량선의 선형성이 높다는 것은 검량선에서 예상한 결과와 측정결과가 차이가 없거나 적다는 것으로 실제 적용시 재연성이 높다는 의미이다.

본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않는 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.

실시예

입자크기가 5㎛ 이하로 되도록 분쇄한 Hg, Sb, As 및 Se과 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN : Styrene-Acrylonitrile Copolymer)를 압출기를 이용하여 혼합하여, 각 중금속의 함량이 Hg 1,000mg/kg, Sb 2,000mg/kg, As 400mg/kg, Se 600mg/kg인 마스터배치를 제조하였다.

마스터배치를 제조한 후 검량선을 측정할 수 있도록 상기 마스터배치를 SAN에 각각 2, 5, 10, 15, 20중량%의 농도로 희석하여 농도별 표준시료를 제조하였다.

이러한 방법으로 제조된 표준시료를 이용하여 작성된 X-선 형광분석 표준 검량선을 도 2에 나타내었다. 도 2에서 볼 수 있듯이 표준 검량선은 Hg, As, Sb, Se의 중금속 분석에 높은 선형성을 주고 있음을 알 수 있다.

이상에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 X-선 형광 분석용 표준시료의 제조방법은 시료의 전처리방법이 간단하고, 이 방법에 의해 제조된 표준시료를 이용할 경우 재연성이 높은 검량선을 작성할 수 있는 장점을 갖는다.

도 1은 일정량의 중금속 시료를 함유한 마스터배치의 제조와, 마스터 배치를 합성수지에 희석시켜 검량선을 작성하는 순서를 나타낸 것이다.

도 2는 본 발명의 방법에 의해 제조된 표준시료를 이용하여 작성된 플라스틱내 Hg, Sb, Pb, As의 표준검량선을 나타낸 것이다.

Claims (1)

1. 입자크기가 5㎛ 이하로 되도록 분쇄된 중금속 시료를 합성수지에 중금속별로 100~3,000mg/kg의 함량 수준이 되도록 분산시켜 마스터배치를 제조한 후, 상기 마스터배치를 동일한 합성수지에 중금속별로 5~100mg/kg의 함량 수준이 되도록 희석시키는 것을 특징으로 하는 중금속 분석을 위한 X-선 형광분석용 표준시료의 제조방법.