KR100502059B1 - 할로겐을 함유하지 않는 난연성 조성물, 그 조성물을 이용하여 난연화한 실, 및 그러한 실로 된 난연성 직물 구조물 - Google Patents

할로겐을 함유하지 않는 난연성 조성물, 그 조성물을 이용하여 난연화한 실, 및 그러한 실로 된 난연성 직물 구조물 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 기재에 적용되는, 할로겐을 함유하지 않는 난연성 조성물로서, 난연성 조성물을 기재에 결합시키기 위한 중합체 결합제와, 팽창 가스의 추가 발생제를 제외한 산 공급제 및 탄소 공급제를 포함하는 팽창계를 형성하는 적어도 1종의 난연제를 포함하고, 산 공급제와 탄소 공급제의 중량비가 1.85인 난연성 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 상기 난연성 조성물의 적용에 의해 제조된 난연성 실, 및 그러한 난연성 실을 포함하는 직물 구조물에 관한 것이다.

Description

할로겐을 함유하지 않는 난연성 조성물, 그 조성물을 이용하여 난연화한 실, 및 그러한 실로 된 난연성 직물 구조물{Flame-retarding composition without halogen, flame-retarding yarn made therefrom, and flame-retarding textile structure containing such yarn}
본 발명은, 기재(基材), 예를 들어, 실(絲) 또는 직물 구조물에 적용되어 이들을 더욱 난연성(難燃性)으로 하기 위한, 팽창제(intumescent agent)를 포함하는 난연성 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 실 및 직물 구조물의 난연화, 및 그러한 실 및 직물 구조물의 난연성 요구와 관련하여 설명된다.
예를 들어, 함침(impregnation)에 의해 팽창제를 다공성 지지체에 적용하고 그렇게 하여 난연화된 지지체를 가연성 기재에 합체 또는 적용하여 그들을 불연성으로 하는 것이, 예를 들어, 미국 특허 제3,934,066호에 이미 알려져 있다. 그 팽창제는 수용성 또는 물 분산성 성분, 특히 열 분해성 강산 화합물, 예를 들어, 인산, 및 다가(多價) 탄소 화합물, 예를 들어, 펜타에리드리톨(pentaerythritol)을 포함한다.
그러한 시스템의 작용 및 조성의 보다 상세한 설명은 "Plastiques Modernes, Dossiers Additifs [Modern Plastics, Additives Section]"라는 제목의 프랑스 잡지 1994년 8월호에 실린 논문, 및 "Flame Retardants, '94"에 발표된 논문에 있다. 그러나, 상기 문헌들에서 강조되고 있는 바와 같이, 넓은 선택 가능성에 비하여 이들 팽창제의 실제 용도는 지금까지는 매우 한정되어 있다.
일반적으로, 그러한 팽창제는 플라스틱과의 조합으로서 알려져 있다. 예를 들어, 미국 특허 제4,256,786호에는, 플라스틱 기재 발포체, 또는 그것과 직물층과의 조합, 특히 면직물과 조합된 폴리우레탄 발포체의 함침용 난연성 조성물이 기재되어 있다. 그 난연성 조성물은 활성탄, 폴리인산 암모늄, 펜타에리드리톨 및 결합제(이것은 아크릴 수지일 수 있다)를 함유하는 수성 페이스트(paste)를 조제함으로써 얻어진다. 그러한 수지는 난연성 조성물에서 소량 성분으로서 사용되고, 그 외에, 그 난연성 조성물의 난연성을 증가시킬 수 있는 다른 성분(예를 들어, 활성탄, 무수 말레인과 스티렌의 에스테르화 공중합체, CMC)이 배합된다. 또한, 상기 문헌에 기재된 조성물은 흡습성의 문제 때문에, 풍우에 노출되는 난연화 제품에는 사용될 수 없다.
삭제
또한, 미국 특허 제5,185,103호에는, 유기 중합체, 폴리인산 암모늄(APP) 및 (알킬 카보네이트) 폴리올을 포함하는, 난연성 전기 케이블용 팽창성 조성물이 기재되어 있다. 유기 중합체는 물에 불용성이고, 일반적으로 열가소성 수지, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, EVA 및 폴리에스테르우레탄이다. 그 조성물은 유기 중합체가 액체 상태로 되는데 충분한 온도(일반적으로 125-300℃, 바람직하게 150-200℃)에서 상기 여러 성분을 단순히 혼합함으로써 얻어진다. 그러나, 이들 조성물은 모두 난연성의 점에서 불충분하다는 것이 밝혀졌다.
본 명세서의 기재 및 청구범위에서, 그리고 상기 문헌에 기재된 정의에 따라, 이하에 설명되는 용어 및 표현은 다음의 의미를 가진다. 즉,
- "열 분해성 강산 화합물"은 그 자체로 또는 선구물질로부터 그 위치에서 고온, 즉, 약 100℃∼약 250℃의 온도에서 강산을 방출하는 화합물이다.
- "다가 탄소 화합물"은 일반적으로 여러 종류의 탄수화물에서 선택된 화합물로서, 비교적 많은 양의 탄소와 다수의 수산기 부분(site)을 가진다.
- "발포제 또는 팽창제"는 강산 화합물 및 다가 탄소 화합물과는 다른 약제로서, 열 분해 중에 CO2 및 NH3와 같은 불연성 가스를 방출하고, 팽창된 탄소 구조물을 형성함으로써 팽창 효과에 기여하는 약제이다. 이들 화합물은 일반적으로 아민류 및 아미드류이다.
본 출원인이 해결하기 위한 기술적 문제는, 결합제 부분(binding fraction)과 팽창제를 포함하는 난연성 조성물로서, 결합제 부분의 기본 특성, 예를 들어, 그의 열적 결합 거동(behavior) 및/또는 내흡습성을 손상시키지 않고 팽창제의 특성을 유지 또는 향상시키면서, 기재, 예를 들어, 특수 실 또는 직물 구조물, 특히 예를 들어 블라인드(차양) 형태의 특수 직물에 적용할 수 있고, 이들 제품의 난연성을 향상시킬 수 있는 난연성 조성물을 얻는 것에 있다.
따라서, 본 출원인은 그러한 조성물에 관하여 연구하였고, 상기 문제에 대한 해결책으로서, 자체가 최소한의 난연성을 가지는 결합제 부분을 어떤 특정 중량비의 열 분해성 강산 화합물과 다가 탄소 화합물에 조합시켜 사용할 필요가 있고, 이것에 의해, 사용되는 팽창제의 양과 조성에 융통성을 제공하는 것이 가능하게 되는 것을 알았다.
따라서, 본 발명의 하나의 주제는, 기재에 적용될 수 있는, 할로겐을 함유하지 않는 난연성 플라스틱 조성물로서, 그 조성물을 결합시키는 결합제 부분과, 열 분해성 강산 화합물 및 다가 탄소 화합물로 이루어진 팽창제를 포함하는 상기 난연성 플라스틱 조성물에 관한 것이다. 더 상세하게는, 이 조성물은, 상기 결합제 부분이 적어도 25%의 한계 산소 지수(limited oxygen index; LOI)를 가지는 것, 상기 팽창제가 본질적으로 상기 강산 화합물과 다가 탄소 화합물(알킬 카보네이트 폴리올을 제외한)로 이루어진 것, 상기 조성물의 고형분 함량으로서 상기 강산 화합물과 상기 다가 탄소 화합물의 중량비가 1.5∼2, 바람직하게는 1.85인 것을 특징으로 한다.
실제로, 본 출원인은, 상기 결합제 부분의 한계 산소 지수와 함께 상기 비율이, 예를 들어, 블라인드를 제조하는데 필요한 특성을 가지는 최종 제품, 예를 들어, 난연화된 실 및 직물 구조물을 얻는 것을 확실하게 하는데 중요하다는 것을 알았다. 특히, 상기 비율이 1.5의 값보다 작은 경우에는, 상기 조성물을 사용하여 난연화한 제품은 흡습성이 너무 높고 가공하기가 어렵다는 것을 알았고, 또한, 상기 비울이 2의 값을 초과하는 경우에는, 그 조성물을, 예를 들어, 실에 코팅하기가 어렵고, 팽창이 매우 불충분하게 되는 것을 알았다.
따라서, 본 발명은 다른 난연제, 특히 멜라민과 같은 유독성 난연제를 필요없게 하는 것을 가능하게 한다.
본 발명의 다른 주제는, 할로겐을 함유하지 않는 재료로 제조된 코어(core)와 플라스틱으로 제조된 외피부를 포함하는 난연성 복합사(絲)에 관한 것이고, 상기 플라스틱의 조성은 상기한 난연성 조성물과 동일하다. 이 난연성 복합사는 코어를 그러한 난연성 조성물로 피복함으로써 제조되는 것이 바람직할 수 있다. 코어는 다양한 성질을 가지는 것, 예를 들어, 유리, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌과 같은, 천연 또는 합성의 무기 또는 유기 재료로 된 실일 수 있고, 할로겐 또는 할로겐 화합물을 함유하지 않는다.
이 주제의 바람직한 실시형태에서는, 상기 난연성 실은 NF G 07128 규격에 따라 측정한 약 40%∼약 50%의 범위, 바람직하게는 45%의 한계 산소 지수와, 약 30%∼약 60%의 범위, 바람직하게는 50%의 발포 팽창 계수를 가진다.
본 발명의 세번째 주제는, 상기한 난연성 실의 직조물 또는 편조물로 이루어진 직물 구조물에 관한 것이다.
본 발명의 네번째 주제는, 할로겐을 함유하지 않는 섬유질 지지체와 그 섬유질 지지체를 피복하는 적어도 하나의 층 또는 피막을 포함하는 난연성 복합 직물 구조물에 관한 것이고, 상기 층 또는 피막은 상기한 난연성 조성물과 동일하다. 이러한 유형의 직물 구조물은, 예를 들어, 특수 직물, 부직(不織) 구조물 및 편직 구조물일 수 있고, 이들은, 예를 들어, 블라인드, 커튼 등의 제조에 사용된다.
본 발명에 따른 난연성 조성물은 고체 혼합물의 형태이든 또는 용융물 또는 액체의 형태이든 어떠한 적절한 형태일 수 있다. 그러나, 이 난연성 조성물은 수성 분산물(分散物)의 형태인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 따르면, 상기 결합제 부분은 적어도 25%의 한계 산소 지수(LOI)를 가지는 중합체로 이루어진다.
본 발명의 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 상기 결합제 부분은 25%보다 작은 한계 산소 지수를 가지는 중합체와, 예를 들어, 인을 함유하는 무기 물질인 난연제를 포함한다. 그러한 화합물은, 예를 들어, THOR사에서 시판되고 있다. 이 난연제는 수산화 알루미나 또는 유기 인(organophosphors) 화합물일 수 있다. 그러나, 이 난연제는 상기 팽창제를 구성하는 성분, 특히 열 분해성 강산 화합물과는 항상 다른 것이다.
상기 결합제 부분의 중합체는, 난연성 조성물을 위한 결합제의 기능을 이행하는 한 특히 1종류의 중합체에 한정되는 것은 아니다. 상기 중합체는 폴리우레탄 또는 아크릴 중합체이고, 그 경우, 상기 결합제 부분이 난연제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 열 분해성 강산 화합물은 인산과 붕산, 및 휘발성 양이온을 가지는 이들 산의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하고, 폴리인산 암모늄이 바람직하다. 사실, 그 산 공급제는 어떤 온도보다 높은 온도에서 또는 화염의 존재 하에 효과적인 방법으로 탄소 공급제를 탈수시키고, 탄소 공급제의 분해 온도보다 낮은 온도에서 산을 방출할 수 있도록 선택된다. 휘발성 양이온을 가지는 상기 산들의 염은 난연화될 기재의 발화 온도에 가까운 온도 범위에서 산을 방출하는 것을 가능하게 하기 때문에 종종 사용된다.
상기 다가 탄소 화합물은 전분(澱粉) 또는 다가 알코올인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 펜타에리드리톨이다. 사실, 이들 화합물은 비교적 다량의 탄소와 다수의 수산기 부분을 함유하고, 이것은 다량의 발포 잔류물의 생성을 야기한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 따르면, 상기 팽창제는 강산 화합물 및/또는 다가 탄소 화합물 이외에는 발포제 또는 팽창제를 실질적으로 함유하지 않는다. 사실, 다가 탄소 화합물과 열 분해성 강산 화합물의 반응만으로 탄화 잔류물을 팽장시키는데 충분한 가스를 방출할 수 있기 때문에, 팽창된 탄소 구조물의 생성이 필요하지 않다.
바람직하게는, 상기 난연성 조성물의 고형분 함량은 중량으로,
- 폴리우레탄 30% 내지 50%;
- 폴리인산 암모늄 20% 내지 40%;
- 펜타에리드리톨 10 내지 30%로 이루어질 수 있다.
더 바람직하게는, 상기 난연성 조성물의 고형분 함량은 중량으로 폴리우레탄 42.85%, 폴리인산 암모늄 37.15% 및 펜타에리드리톨 20%로 이루어진다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 상기 난연성 조성물의 고형분 함량은 중량으로,
- 아크릴 중합체 35% 내지 45%;
- 폴리인산 암모늄 15% 내지 35%;
- 펜타에리드리톨 10 내지 15%;
- 난연제 10 내지 30%로 이루어질 수 있다.
이 경우, 더 바람직하게는, 상기 조성물의 형분 함량은 건조 중량으로,
- 아크릴 중합체 42.11%;
- 폴리인산 암모늄 25.30%;
- 펜타에리드리톨 13.64%;
- 난연제 18.95%로 이루어진다.
이하의 실시예는, 프랑스 표준규격 NF G 07 128에 따라 측정한 LOI 값, 본 출원인이 청구범위에서 청구한 배합물에 대하여 얻은 팽창 계수 및 흡수율을 나타냄으로써 본 발명에 따른 난연성 조성물의 이점(利點)을 보다 명확하게 이해할 수 있게 한다.
한계 산소 지수(LOI) 값은 상기 NF G 07 128 규격에 규정된 방법을 사용하여 얻어졌고, 흡수율은 습도 100%, 온도 20℃에서 4시간 후에 습윤 매체 중의 실에서 얻어진 것이고, 팽창 계수는 팽창계를 개시시킨 후에 얻어진 팽창률에 상당한다.
아래 표 1은 ROHM사에서 PLEXTOL?? DV440 및 PLEXTOL?? NV604의 상품명으로 판매되는 가교성 정제 아크릴 수지의 수성 분산물의 혼합물을 기재로 하는 결합제 부분을 가지는 본 발명에 따른 난연성 조성물의 2가지 예를 나타낸다. 주어진 성분 비율은 고형분의 중량%이다.
표 1
실시예 1 실시예 2
아크릴 수지(결합제) 40.15 53.1
첨가제 1.8 1.98
폴리인산 암모늄 24.06 16.4
펜타에리드리톨 16.06 8.85
난연제 17.93 19.67
아크릴 수지의 LOI 22.3% 22.3%
아크릴 수지+난연제의 LOI 26.3 26.3
실험실에서 형성한 피막의 LOI 34% 44.00%
피복된 실의 팽창 계수 65.90% 43.50%
흡수율 1시간 = 2.76% 1시간 = 2.23%
상기 강산 화합물과 상기 다가 탄소 화합물의 중량비를 4로 하여 행한 실험에서는, 팽창 계수가 단지 10%이었고, 이것은 블라인드와 같은 특수 직물을 제조하는데에는 크게 불충분하다는 것이 밝혀졌다.

Claims (17)

  1. 기재(基材)에 적용될 수 있는, 할로겐을 함유하지 않는 난연성 플라스틱 조성물로서, 그 조성물을 결합시키는 결합제 부분(binding fraction)과, 적어도 열 분해성 강산 화합물과 다가 탄소 화합물로 이루어진 팽창제를 포함하는 상기 난연성 플라스틱 조성물에 있어서, 상기 결합제 부분이 적어도 25%의 한계 산소 지수(LOI)를 가지고, 상기 팽창제가 상기 강산 화합물(APP)과, 알킬 카보네이트 폴리올을 제외한 다가 탄소 화합물로 이루어지고, 상기 조성물의 고형분 함량으로서 상기 강산 화합물과 상기 다가 탄소 화합물의 중량비가 1.5 내지 2인 것을 특징으로 하는 난연성 플라스틱 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 결합제 부분이 적어도 25%의 한계 산소 지수(LOI)를 가지는 중합체로 이루어진 것을 특징으로 하는 난연성 플라스틱 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 결합제 부분이 25%보다 작은 한계 산소 지수(LOI)를 가지는 중합체와, 상기 강산 화합물과는 화학적으로 상이한 난연제를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 플라스틱 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 난연성 플라스틱 조성물 이 수성 분산물(分散物)의 형태인 것을 특징으로 하는 난연성 플라스틱 조성물.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 결합제 부분의 중합체가 폴리우레탄 또는 아크릴 중합체이고, 그 경우, 상기 결합제 부분이 난연제를 함유하는 것을 특징으로 하는 난연성 플라스틱 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 팽창제가 상기 강산 화합물 또는 상기 다가 탄소 화합물 이외의 발포제 또는 팽창제를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 난연성 플라스틱 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 열 분해성 강산 화합물이, 인산과 붕산, 및 휘발성 양이온을 가지는 붕산의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 플라스틱 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 다가 탄소 화합물이 전분(澱粉), 다가 알코올, 펜타에리드리톨(pentaerythritol) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 난연성 플라스틱 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 조성물의 고형분 함량이 중량으로,
    폴리우레탄 30% 내지 50%;
    폴리인산 암모늄 20% 내지 40%;
    펜타에리드리톨 10% 내지 30%로 이루어진 것을 특징으로 하는 난연성 플라스틱 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 고형분 함량이 중량으로, 폴리우레탄 42.85%, 폴리인산 암모늄 37.15% 및 펜타에리드리톨 20%로 이루어진 것을 특징으로 하는 난연성 플라스틱 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 조성물의 고형분 함량이 중량으로,
    아크릴 중합체 35% 내지 45%;
    폴리인산 암모늄 15% 내지 35%;
    펜타에리드리톨 10% 내지 15%;
    난연제 10% 내지 30%로 이루어진 것을 특징으로 하는 난연성 플라스틱 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 고형분 함량이 중량으로,
    아크릴 중합체 42.11%;
    폴리인산 암모늄 25.30%;
    펜타에리드리톨 13.64%;
    난연제 18.95%로 이루어진 것을 특징으로 하는 난연성 플라스틱 조성물.
  13. 할로겐을 함유하지 않는 재료로 제조된 코어와, 플라스틱으로 제조된 외피부를 포함하는 난연성 복합사(複合絲)에 있어서, 상기 플라스틱이 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 난연성 플라스틱 조성물과 동일한 것을 특징으로 하는 난연성 복합사.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 난연성 플라스틱 조성물을 상기 코어에 피복함으로써 얻어지는 것을 특징으로 하는 난연성 복합사.
  15. 제 13 항에 있어서, 상기 난연성 복합사가, NF G 07128 규격에 따라 측정한 40% 내지 50%의 한계 산소 지수와, 30% 내지 60%의 발포 팽창 계수를 가지는 것을 특징으로 하는 난연성 복합사.
  16. 제 13 항에 따른 난연성 복합사의 직조물 또는 편조물로 이루어진 것을 특징으로 하는 직물 구조물.
  17. 할로겐을 함유하지 않는 섬유질 지지체와, 이 섬유질 지지체를 피복하는 적어도 하나의 층 또는 피막을 포함하는 난연성 복합 직물 구조물에 있어서, 상기 층 또는 피막이 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 난연성 플라스틱 조성물로 이루어진 것을 특징으로 하는 난연성 복합 직물 구조물.
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