KR100499351B1 - a measurement system for Seebeck coefficient and electrical conductivity - Google Patents
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Abstract
본 발명은 제벡계수 및 전기전도도 측정장치에 관한 것으로서, 전기로의 내부에 튜브가 삽입되고, 상기 튜브 내에 샘플이 삽입되어 샘플의 제벡계수 또는 전기전도도를 측정하는 제벡계수 및 전기전도도 측정장치에 있어서, 상기 튜브(4)의 적어도 일단부에는 진공 및 가스 분위기 형성을 위한 진공 캡(6, 8)이 설치되고, 상기 진공 캡(6)의 내부에는 샘플이 장입되는 샘플 홀더(10)가 설치되어 상기 튜브의 내부로 삽입되어 있으므로, 고온에서도 제벡계수 및 전기전도도를 정밀하게 측정할 수 있다.The present invention relates to a Seebeck coefficient and an electric conductivity measuring apparatus, wherein a tube is inserted into an electric furnace, and a sample is inserted into the tube, the Seebeck coefficient and an electric conductivity measuring apparatus for measuring the Seebeck coefficient or electrical conductivity of a sample. At least one end of the tube 4 is provided with vacuum caps 6 and 8 for forming vacuum and gas atmospheres, and inside the vacuum cap 6, a sample holder 10 into which a sample is charged is installed. Since it is inserted into the tube, the Seebeck coefficient and electrical conductivity can be precisely measured even at high temperatures.
Description
본 발명은 제벡계수 및 전기전도도 측정장치에 관한 것이다.The present invention relates to a Seebeck coefficient and an electrical conductivity measuring apparatus.
열전소자를 사용하여 물질의 성질을 연구할 때, 물질이 존재할 수 있는 환경은 어떤 온도나 어떤 압력상태 하에 존재하게 될 것이다. 이때 정밀한 온도나 압력을 측정한다는 것은 물성연구를 위한 가장 기초적인 단계이다. 상기 열전소자에 사용되는 열전 재료의 열전특성을 분석하기 위해서는 제벡(Seeback)계수를 측정하여야 한다.When studying the properties of a material using thermoelectric elements, the environment in which the material can exist will be at any temperature or under any pressure. Precise temperature or pressure measurement is the most basic step for physical property studies. In order to analyze thermoelectric properties of thermoelectric materials used in the thermoelectric elements, a Seeback coefficient should be measured.
상기 제벡계수는 물질에 따라 결정되는 상수 값이며, 재료 내부에 온도차이가 형성될 때 발생하는 열 기전력(제벡효과라고 함)을 측정함으로써 구할 수 있다. 상기 제벡계수(α)는 샘플 한쪽의 온도가 T0 이고 다른 쪽의 온도가 T1 일 때 열 기전력(Vs)을 측정하여 다음 [수학식 1]로 구할 수 있다.The Seebeck coefficient is a constant value determined according to a material and can be obtained by measuring a thermal electromotive force (called Seebeck effect) generated when a temperature difference is formed in a material. The Seebeck coefficient α may be obtained by Equation 1 by measuring thermal electromotive force V s when the temperature of one sample is T 0 and the temperature of the other is T 1 .
α= (T1 - T0 )/Vs [수학식 1]α = (T 1 -T 0 ) / V s [Equation 1]
이와 같이 제벡계수를 측정하기 위해서는 측정하고자 하는 재료의 양단에 온도 구배를 형성시켜 주는 것이 중요한데, 종래의 장치는 니크롬선을 이용하여 서브-히터(sub-heater)를 설치하여 온도 구배를 형성하였다. 한편, 제백계수를 이용한 온도차 분석장치가 등록실용신안 제20-0229692호로 개시되어 있다. In order to measure the Seebeck coefficient, it is important to form a temperature gradient on both ends of the material to be measured. In the conventional apparatus, a temperature gradient is formed by installing a sub-heater using a nichrome wire. On the other hand, the apparatus for analyzing the temperature difference using the Seebeck coefficient is disclosed in Registered Utility Model No. 20-0229692.
그리고, 전기전도도는 물질의 고유한 물성 중의 하나로써 그 물질의 화학적 구조 규명에 유용한 정보를 제공하거나 혹은 그 특성의 산업적 활용 가능성 측면에서 매우 중요하다.In addition, electrical conductivity is one of the inherent properties of a material and is very important in terms of providing useful information for identifying the chemical structure of the material or in terms of industrial applicability of the property.
상기 전기전도도는 재료에 전위차를 발생시켜 재료 내에 흐르는 전류량을 측정함으로써 재료가 가지는 고유의 비저항을 측정함으로써 구하게 되는데, 종래 전기전도도를 측정하는 장치로서 등록특허 제10-0378869호가 개시되어 있다.The electrical conductivity is obtained by measuring the specific resistivity of the material by measuring the amount of current flowing through the material by generating a potential difference in the material, and has been disclosed as a device for measuring the conventional electrical conductivity.
그런데, 종래 제벡계수의 측정장치에서 니크롬선은 약 500℃ 정도의 온도영역까지 사용될 수 있기 때문에 이 이상의 고온에서의 측정은 불가능하다. 그리고 500℃ 이상의 고온에서는 압축공기를 튜브를 통해서 순환시킴으로써 온도 구배를 형성시키기도 하지만 이러한 경우에는 불균일한 온도 구배 형성으로 측정의 신뢰성이 떨어진다는 문제점이 있었다.However, since the nichrome wire may be used in a temperature range of about 500 ° C. in the conventional measuring device of the Seebeck coefficient, it is impossible to measure at a higher temperature. In addition, although a temperature gradient is formed by circulating compressed air through a tube at a high temperature of 500 ° C. or higher, in this case, there is a problem in that the reliability of the measurement is poor due to the formation of a non-uniform temperature gradient.
그리고, 전기전도도의 측정장치는 주로 재료의 표면저항을 측정하는데 사용되며 상온에서의 측정만이 가능하므로 고온에서 벌크(bulk) 재료 전체가 가지는 전기전도도를 측정하는 데는 어려움이 따르며 측정의 신뢰도도 낮다는 문제점이 있었다.In addition, the electric conductivity measuring device is mainly used to measure the surface resistance of the material and can only be measured at room temperature, so it is difficult to measure the electrical conductivity of the bulk material at high temperature, and the reliability of the measurement is low. Had a problem.
따라서, 본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 본 발명의 목적은 고온에서도 제벡계수 및 전기전도도를 정밀하게 측정할 수 있는 제백계수 및 전기전도도 측정장치를 제공하는 데 있다. Accordingly, the present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a Seebeck coefficient and an electrical conductivity measuring device that can accurately measure Seebeck coefficient and electrical conductivity even at high temperature.
본 발명에 의한 제벡계수 및 전기전도도 측정장치는, 전기로의 내부에 튜브가 삽입되고, 상기 튜브 내에 샘플이 삽입되어 샘플의 제벡계수 또는 전기전도도를 측정하는 제벡계수 및 전기전도도 측정장치에 있어서, 상기 튜브의 적어도 일단부에는 진공 및 가스 분위기 형성을 위한 진공 캡이 설치되고, 상기 진공 캡의 내부에는 샘플이 장입되는 샘플 홀더가 설치되어 상기 튜브의 내부로 삽입되어 있는 것을 특징으로 한다.Seebeck coefficient and electrical conductivity measuring apparatus according to the present invention, the Seebeck coefficient and electrical conductivity measuring apparatus for measuring the Seebeck coefficient or electrical conductivity of the sample is inserted into the tube, the sample is inserted into the tube, At least one end of the tube is provided with a vacuum cap for forming a vacuum and gas atmosphere, the inside of the vacuum cap is installed with a sample holder for loading the sample is characterized in that it is inserted into the tube.
상기 샘플 홀더는, 장입되는 샘플의 양측에 설치되는 전극과, 상기 전극과 샘플간의 밀착을 유지하기 위한 샘플 지지봉을 구비하되, 상기 샘플 지지봉을 일정한 힘으로 밀어주기 위한 스프링과, 밀착력을 조절하기 위한 조절부재를 추가로 구비한다.The sample holder is provided with electrodes provided on both sides of the sample to be charged, and a sample support rod for maintaining close contact between the electrode and the sample, a spring for pushing the sample support rod with a constant force, and for adjusting the adhesion It further comprises an adjusting member.
상기 샘플 홀더에는 제벡계수의 측정시 샘플 양단에 온도 구배를 형성하도록 서브 히터가 장착된다. The sample holder is equipped with a sub-heater to form a temperature gradient across the sample when the Seebeck coefficient is measured.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described an embodiment of the present invention;
도1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 의한 제벡계수 및 전기전도도 측정장치는 고온의 온도를 제공하는 원통형 전기로(2)의 내부에 튜브(4)가 삽입 설치되고, 상기 튜브(4)의 양단에는 진공 및 가스 분위기 형성을 위한 진공 캡(6, 8)이 각각 설치되며, 일측의 진공 캡(6)에는 샘플이 장입되는 샘플 홀더(10)가 설치되어 상기 튜브(4)의 내부로 삽입되며, 상기 진공 캡(8)을 통하여 상기 튜브(4) 내에 진공분위기를 주기 위한 진공 펌프(12)와 진공 게이지(14)를 구비하고, 상기 샘플의 제벡계수 및 전기전도도의 측정 환경을 제어하고 데이터를 저장하는 제어 및 데이터 저장부(16)를 구비한다.As shown in FIG. 1, the Seebeck coefficient and electrical conductivity measuring apparatus according to the present invention is provided with a tube 4 inserted into an inside of a cylindrical electric furnace 2 that provides a high temperature. At both ends, vacuum caps 6 and 8 for vacuum and gas atmospheres are formed, respectively, and a sample holder 10 into which a sample is inserted is installed at one side of the vacuum cap 6 to insert the inside of the tube 4. And a vacuum pump 12 and a vacuum gauge 14 for giving a vacuum atmosphere in the tube 4 through the vacuum cap 8, and control the measurement environment of the Seebeck coefficient and electrical conductivity of the sample. A control and data storage unit 16 for storing data is provided.
상기 원통형 전기로(2)는 최고 1250℃ 까지 승온이 가능하며 최대 진공도는 10-4 Torr 범위까지이다.The cylindrical furnace 2 can be heated up to 1250 ℃ and the maximum vacuum is in the range of 10 -4 Torr.
상기 튜브(4)는 일반적으로 고온에서도 안정한 알루미나 튜브로 되어 있다.The tube 4 is generally made of an alumina tube that is stable even at high temperatures.
도2에 도시한 바와 같이, 상기 샘플 홀더(10)는 알루미나 튜브(18)의 일부를 절개하여 그 사이에 샘플(시편)이 장입되는 두 개의 백금 전극(20, 22)을 설치하고, 상기 전극(20. 22)에는 온도를 측정하기 위한 R형 열전대(24, 26)을 설치하는 한편 샘플에서 발생하는 기전력을 측정하기 위한 백금선을 연결하고, 4점법 전기전도도 측정을 위한 직류 전압 공급용 백금선(28)과 전류 측정용 백금선(30)을 연결하며, 상기 백금선 사이의 합선을 방지하기 위해 다수의 알루미나 보호관(32)을 설치하여 상기 백금선을 상기 보호관(32) 내부로 배선하고, 상기 전극과 샘플간의 밀착을 유지시키기 위해 샘플 지지봉(34)을 상기 알루미나 튜브(18)의 내부로 삽입하여 상기 일측 전극(20)에 이르도록 설치하며, 상기 타측 전극(22)에는 제벡계수의 측정시 샘플 양단에 온도 구배를 형성하도록 백금선을 이용하여 제작된 서브 히터(36)가 장착된 구조이다.As shown in FIG. 2, the sample holder 10 is provided with two platinum electrodes 20 and 22, in which a portion of the alumina tube 18 is cut and a sample (sample) is inserted therebetween. (20.22) installs R-type thermocouples (24, 26) for measuring temperature, connects a platinum wire for measuring electromotive force generated from a sample, and a platinum wire for DC voltage supply for 4-point electric conductivity measurement ( 28) and a platinum wire 30 for current measurement, and a plurality of alumina protective tubes 32 are installed to prevent short circuits between the platinum wires, and the platinum wires are wired into the protective tubes 32. In order to maintain adhesion between the liver, a sample support rod 34 is inserted into the alumina tube 18 so as to reach the one electrode 20, and the other electrode 22 is provided at both ends of the sample when the Seebeck coefficient is measured. Forming temperature gradient The sub heater 36 manufactured by using a platinum wire is mounted.
상기 일측의 진공캡(6)은 도3에 도시한 바와 같이, 상기 샘플 홀더(10)을 지지하여 고정하도록 캡 몸체(38)의 중앙을 관통하여 진공 캡의 길이방향을 따라 홀더 지지대(40)가 설치되고, 고온에서 상기 진공캡(6)을 냉각시키는 냉각수(W)를 순환시키도록 캡 몸체(38)의 반경방향으로 냉각수 관(42)이 설치되며, 캡 몸체(38)의 측부에는 각종 전극의 인입을 위한 다수의 전극 인입용 단자(44)가 절연체(46)를 사이에 두고 설치되는 한편 분위기 가스를 유출입시키기 위한 가스 유출입관(48)이 설치되고, 상기 캡 몸체(38)의 내면에는 걸림턱이 형성되고 이 걸림턱에는 밀폐용 오링(50)이 걸리어 누름부재(52)를 누르는 오링 조임쇠(54)에 의해 조여지게 되어 있다. As shown in FIG. 3, the vacuum cap 6 on one side penetrates through the center of the cap body 38 to support and fix the sample holder 10, along the length of the vacuum cap holder holder 40. Is installed, the coolant pipe 42 is installed in the radial direction of the cap body 38 to circulate the cooling water (W) for cooling the vacuum cap 6 at a high temperature, the side of the cap body 38 A plurality of electrode inlet terminals 44 for the inlet of the electrodes are provided with the insulator 46 interposed therebetween, and a gas outlet tube 48 for inlet / outlet of the atmospheric gas is provided, and an inner surface of the cap body 38 is provided. The locking jaw is formed in the locking jaw is fastened by the O-ring fastener 54 is pressed by the sealing O-ring 50 is pressed.
상기 홀더 지지대(40)에서 진공 캡(6)의 내부로 돌출된 단부에는 상기 샘플 홀더(10)가 끼워져 설치되는데, 상기 홀더 지지대(40)의 내부에는 매개부재(56)를 사이에 두고 상기 샘플 지지봉(34)을 밀어 줌으로써 샘플과 전극간의 밀착력을 일정하게 하도록 스프링(58)이 설치되어 있다. 상기 스프링(58)은 홀더 지지대의 외측으로 돌출된 조절부재(60)에 의해 그 탄성력을 조절하여 상기 샘플과 전극간의 밀착력을 조절할 수 있게 되어 있다. 상기 매개부재(56)의 외면에는 다수의 밀폐용 오링(61)이 설치되어 있다.The sample holder 10 is inserted and installed at an end of the holder support 40 protruding into the vacuum cap 6, and the sample is disposed in the holder support 40 with an intermediate member 56 interposed therebetween. The spring 58 is provided so that the adhesion between the sample and the electrode can be made constant by pushing the supporting rod 34. The spring 58 is able to adjust the adhesion between the sample and the electrode by adjusting the elastic force by the adjustment member 60 protruding to the outside of the holder support. On the outer surface of the intermediate member 56, a plurality of sealing o-rings 61 are installed.
상기 타측의 진공 캡(8)은 도4에 도시한 바와 같이, 고온에서 진공 캡(8)을 냉각시키는 냉각수(W)가 흐르는 캡 몸체(62)의 반경방향으로 냉각수 관(64)이 설치되고, 캡 몸체(62)의 측부에는 진공 펌프 및 진공 게이지에 연결되는 진공관(66)이 설치되는 한편 분위기 가스를 유출입시키기 위한 가스 유출입관(68)이 설치되고, 상기 캡 몸체(62)의 내면에는 걸림턱이 형성되고 이 걸림턱에는 밀폐용 오링(70)이 걸리어 누름부재(72)를 누르는 오링 조임쇠(74)에 의해 조여지게 되어 있다. As shown in FIG. 4, the other side of the vacuum cap 8 has a coolant tube 64 installed in a radial direction of a cap body 62 through which a coolant W flowing to cool the vacuum cap 8 at a high temperature. On the side of the cap body 62, a vacuum tube 66 connected to a vacuum pump and a vacuum gauge is installed, while a gas outlet tube 68 is installed to flow in and out the atmosphere gas. An inner surface of the cap body 62 is provided. A locking jaw is formed, and the locking jaw is fastened by an O-ring fastener 74 that presses the pressing member 72 by the sealing O-ring 70.
상기 진공 캡(6, 8)은 스테인레스 스틸재(SUS 304)로 되어 있다.The vacuum caps 6 and 8 are made of stainless steel (SUS 304).
한편, 도5에 도시한 바와 같이 서브 히터(36)에는 일정량의 전류를 흘러주어 샘플 양단의 온도구배를 형성하도록 직류 전원 공급기(76)가 연결되고, 측정용 샘플(S)의 양단에 위치하는 R형 열전대(24, 26)에는 기전력을 측정하도록 디지털 멀티미터(78, 80)가 각각 연결되며, 샘플(S)에서 발생하는 기전력을 측정하도록 단자(20, 22) 사이에 디지털 멀티미터(82)가 연결되고, 전기전도도 측정시에 샘플에 일정 전압을 걸어주는 직류 전원 공급기(84)와 전류치를 측정하는 디지털 멀티미터(86)가 샘플에 연결된다.Meanwhile, as shown in FIG. 5, a DC power supply 76 is connected to the sub heater 36 so as to flow a predetermined amount of current to form a temperature gradient across the sample, and are located at both ends of the sample S for measurement. The R-type thermocouples 24 and 26 are respectively connected to the digital multimeters 78 and 80 to measure the electromotive force, and the digital multimeter 82 between the terminals 20 and 22 to measure the electromotive force generated in the sample S. ) Is connected, and a DC power supply 84 for applying a constant voltage to the sample at the time of conductivity measurement and a digital multimeter 86 for measuring the current value are connected to the sample.
이와 같이 구성된 본 발명에 의한 제벡계수 및 전기전도도 측정장치에서, 제벡계수를 측정할 경우에는 양 전극(20, 22) 사이에 샘플(S)을 설치하여 조절부재(60)로 상기 샘플과 전극간의 밀착력을 조절한 다음, 서브 히터(36)에 직류 전원 공급기를 통하여 일정량의 전류를 흘러 주어 샘플(S)의 양단에 온도구배를 형성하여 샘플의 양단에 설치된 R형 열전대(24, 26)의 기전력을 디지털 멀티미터(78, 80)을 이용하여 측정하고 양쪽의 기전력 차이를 구하여 온도차이로 환산하며, 샘플(S)에서 발생하는 기전력을 디지털 멀티미터(82)를 이용하여 측정하여 상기 [수학식 1]에 따라 제벡계수를 구한다.In the Seebeck coefficient and electrical conductivity measuring apparatus according to the present invention configured as described above, when measuring the Seebeck coefficient, a sample (S) is installed between both electrodes (20, 22) and the control member (60) between the sample and the electrode. After adjusting the adhesion, a certain amount of current flows through the DC power supply to the sub-heater 36 to form a temperature gradient at both ends of the sample S, so that the electromotive force of the R-type thermocouples 24 and 26 installed at both ends of the sample is adjusted. Is measured using the digital multimeters (78, 80), and the difference in electromotive force is calculated and converted into a temperature difference, and the electromotive force generated in the sample (S) is measured using the digital multimeter (82). Find the Seebeck coefficient according to 1].
그리고, 샘플(S)의 전기전도도를 측정시에는, 직류 전원 공급기(84)에 일정 전압을 걸어 주면서 디지털 멀티미터(86)에서 전류치를 측정하여 다음 [수학식 2]로 전기전도를 구한다.And, when measuring the electrical conductivity of the sample (S), while applying a constant voltage to the DC power supply 84, the current value is measured by the digital multimeter 86 to obtain the electrical conductivity by the following [Equation 2].
ρ= VL/IA [수학식 2] ρ = VL / IA [Equation 2]
여기서, ρ는 전기전도도이고, V는 전극사이에 걸어주는 전압이며, L은 전압을 걸어주는 전극사이의 거리이고, A는 샘플의 단면적이고, I는 전류치이다.Where p is the electrical conductivity, V is the voltage across the electrodes, L is the distance between the electrodes across the voltage, A is the cross section of the sample, and I is the current value.
상기 전기전도도는 공지의 4점 탐침법에 의해 측정한다.The electrical conductivity is measured by a known four-point probe method.
상기 제벡계수와 전기전도도를 측정할 시 모든 환경과 데이터는 인터페이스를 통하여 컴퓨터에 의해 처리되는 제어 및 데이터 저장부(16)를 통하여 자동으로 제어되고 저장되면서 측정된다.When the Seebeck coefficient and electrical conductivity are measured, all environment and data are measured while being automatically controlled and stored through a control and data storage unit 16 processed by a computer through an interface.
본 발명에 의하면 대기, 진공 및 가스 분위기에서 1200℃ 까지의 온도영역에서 제벡계수 및 전기전도도를 정밀하게 측정할 수 있다.According to the present invention, the Seebeck coefficient and electrical conductivity can be precisely measured in the temperature range up to 1200 ° C. in air, vacuum, and gas atmospheres.
본 발명에 의한 제벡계수 및 전기전도도 측정장치에 의하면, 샘플 홀더를 고온에서도 안정한 알루미나를 이용하여 제작하고, 백금선을 이용하여 서브히터를 제작함으로써, 고온에서도 서브 히터에 흐르는 전류량을 조절함으로써 안정한 온도구배를 형성하여 정밀한 제벡계수 측정이 가능하다.According to the Seebeck coefficient and electrical conductivity measuring apparatus according to the present invention, the sample holder is made of alumina that is stable at high temperature, and the subheater is manufactured by using platinum wire, thereby controlling the stable temperature gradient by controlling the amount of current flowing in the subheater at high temperature. It is possible to measure the Seebeck coefficient precisely by forming.
그리고, 진공 캡을 설치하고 분위기 가스라인을 설치함으로써 진공 및 가스 분위기 하에서도 측정이 가능하므로, 고온에서 산화되기 쉬운 비산화물 및 금속재료의 제벡계수 및 전기전도도를 정밀하게 측정할 수 있다. In addition, since the vacuum cap and the atmospheric gas line are installed, the measurement can be performed under vacuum and gas atmospheres, and thus the Seebeck coefficient and electrical conductivity of non-oxides and metal materials that are easily oxidized at high temperatures can be accurately measured.
도1은 본 발명에 의한 제벡계수 및 전기전도도 측정장치를 나타내는 개략 구성도,1 is a schematic block diagram showing an apparatus for measuring Seebeck coefficient and conductivity according to the present invention;
도2는 도1의 샘플 홀더를 나타내는 상세 구성도,FIG. 2 is a detailed configuration diagram showing the sample holder of FIG. 1; FIG.
도3는 도1의 일측 진공 캡을 나타내는 단면도 및 측면도,3 is a cross-sectional view and a side view showing one side vacuum cap of FIG.
도4는 도1의 타측 진공 캡을 나타내는 단면도,4 is a cross-sectional view showing the other side vacuum cap of FIG.
도5은 도1의 단자 사이에 샘플을 설치하여 측정할 시에 전원 공급기 및 디지털 멀티미터의 연결도이다.5 is a connection diagram of a power supply and a digital multimeter when a sample is installed and measured between the terminals of FIG.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
2 : 전기로 4 : 튜브2: electric furnace 4: tube
6, 8 : 진공 캡 10 : 샘플 홀더6, 8: vacuum cap 10: sample holder
20, 22 : 전극 34 : 샘플 지지봉20, 22: electrode 34: sample support rod
58 : 스프링 60 : 조절부재58: spring 60: adjustment member
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