KR100489405B1 - DLS-type real time particle size analyzer - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노 및 마이크론 입자의 크기 및 분포를 고속으로 측정할 수 있는 입도분석기에 관한 것이다.The present invention relates to a particle size analyzer capable of measuring the size and distribution of nano and micron particles at high speed.
본 발명의 동적 광산란형 입도분석기는 레이저 다이오드를 구비하여 상기 레이저 다이오드에 의해 펌핑되는 니오디움야그레이저로서 발진되는 녹색광을 지면에 수직으로 편광하는 레이저 광원; 상기 레이저 광원에서의 빛을 반사하는 반사경;The dynamic light scattering particle size analyzer of the present invention includes a laser light source having a laser diode and polarizing the green light oscillated as the niobium yaw laser pumped by the laser diode perpendicularly to the ground; A reflector reflecting light from the laser light source;
상기 반사경에서 반사된 빛이 시료에 조사되는 광량을 조절하는 자동광량조절기; 상기 자동광량조절기에서 나온 빛을 분할하여 광다이오드와 집속렌즈로 보내는 빔분할기; 상기 시료가 담겨있는 큐벳; 상기 집속렌즈에서 집광되어 상기 시료에 빛이 조사되면, 상기 시료의 용매내에 분산되어 있는 콜로이드 입자에 의해 산란된 광을 수집하는 산란광 수집렌즈; 상기 시료의 온도를 자동으로 제어하는 펠티어 쿨러/히터; 상기 시료를 통과한 빔을 완전히 블록되게 하는 빔차단기; 상기 산란광 수집렌즈에서 집광된 빛을 집속시키는 핀홀부; 상기 핀홀부를 통과하여 퍼진 빛에서 산란광의 세기를 전기적 신호로 검출하는 광증배관; 상기 광증배관의 출력 신호로부터 광 세기에 비례하는 펄스수를 가지는 펄스 신호를 발생하는 신호처리부; 상기 신호처리부에서 출력 신호로부터 자기상관함수를 연산하는 디지탈 상관기; 상기 디지탈 상관기의 출력 신호로부터 입자의 크기를 연산하는 제어 컴퓨터;를 구비한 것을 특징으로 한다.An automatic light amount adjuster for adjusting an amount of light irradiated to the sample by the light reflected from the reflector; A beam splitter which splits the light from the automatic light intensity controller and sends the light to the photodiode and the focusing lens; Cuvettes containing the sample; A scattered light collecting lens collecting light scattered by colloidal particles dispersed in a solvent of the sample when the sample is focused by the focusing lens and irradiates light to the sample; A Peltier cooler / heater for automatically controlling the temperature of the sample; A beam blocker for completely blocking the beam passing through the sample; A pinhole unit focusing the light collected by the scattered light collecting lens; An optical multiplier for detecting the intensity of scattered light as an electrical signal from the light spread through the pinhole; A signal processor for generating a pulse signal having a pulse number proportional to light intensity from an output signal of the optical multiplier; A digital correlator for calculating an autocorrelation function from an output signal in the signal processor; And a control computer for calculating the particle size from the output signal of the digital correlator.
또한 상기 제어 컴퓨터는, 상기 디지탈 상관기의 출력신호를 소정 시간동안 수신하며, 수신된 신호의 평균값을 저장하고, 상관함수 소멸 곡선을 콜라쉬(Kohlrausch) 펼친 지수함수로 피팅(fitting)하며, 이로부터 얻은 파라미터와 수치적 라플라스 역변환을 통하여 감쇠 시간(decay time) 분포 곡선을 계산하며, 스토크-아인슈타인(Stokes-Einstein) 식에 의해 입자 크기 분포를 표시하는 것을 특징으로 한다.The control computer also receives the output signal of the digital correlator for a predetermined time, stores the average value of the received signal, fits the correlation function extinction curve to the Kohlrausch extended exponential function, and The decay time distribution curve is calculated through the obtained parameters and the numerical Laplace inverse transform, and the particle size distribution is represented by the Stokes-Einstein equation.
Description
본 발명은 나노 및 마이크론 입자의 크기 및 분포를 고속으로 측정할 수 있는 입도분석기에 관한 것이다.The present invention relates to a particle size analyzer capable of measuring the size and distribution of nano and micron particles at high speed.
일반적으로 입도 분석기는 입자의 크기 및 분산도를 분석하는 장치이다. 입자의 크기 및 분산도의 정확한 측정은 중합 속도론(입자의 생성, 성장 및 응집)을 다루는데 필수적이고, 또한 입자의 크기 및 분산도는 최종물질의 물리, 화학, 기계적 성질에 있어 중요한 변수로 작용한다. Generally, a particle size analyzer is a device for analyzing particle size and dispersion. Accurate measurement of particle size and dispersion is essential for dealing with polymerization kinetics (particle formation, growth and aggregation), and particle size and dispersion are important variables in the physical, chemical and mechanical properties of the final material. .
입도 분석기는 분석원리에 따라, 현미경법, 흐름장 특성에 의한 분리, 광산란법에 따른 장치로 대별할 수 있다. 현미경법에 의한 분석 장치는 전자현미경을 통해 이미지 분석을 하는데, 크기의 통계적 해석을 하는데 많은 시간 및 노력이 소요된다. 흐름장 특성에 의해 분리하는 장치는 입자의 크기에 따라 분리될 수 있는 흐름 특성을 가진 흐름장 내에 입자를 넣어 물리적으로 분리해내는 장치로, 가장 오래되고 단순한 입도 분석기이며, 분리능이 떨어지고 입자 크기 분포 측정에는 적절하지 않다. 광산란법에 의한 분석장치는 아주 묽게 희석된 상태의 시료를 레이저빔에 노출시켜 입자가 빛을 산란시킴으로 발생되는 파장신호변화를 통해 입자의 크기를 분석하는 장치로, 광산란법에 의한 분석장치는 정적 광산란(SLS: static laser light scattering)형 입도분석기와 동적 광산란형(DLS: dynamic laser light scattering)형 입도분석기로 크게 나눌 수 있다. 정적 광산란(SLS)에서의 산란된 빛의 강도는 입자의 크기 및 굴절률에 달려 있고, 입도는 로렌츠-미(Lorenz-Mie)이론에 의해 결정된다. 동적 광산란(DLS)은 입자의 브라운 운동에 의해 결정되고, 정적 광산란(SLS)과는 달리 고정된 탐지각(detection angle)을 가지고 일정시간 간격당 변화하는 산란되는 빛의 파장 강도를 읽는데, 크기가 작은 입자일 수록 좀더 빠른 브라운 운동(혹은 확산)을 하기때문에 확산계수 (D)에 관한 스토크-아인슈타인(Stoke-Einstein) 관계식에 의해 입도가 결정된다. Particle size analyzers can be roughly classified into microscopy, separation by flow field characteristics, and light scattering methods. Microscopic analytical devices perform image analysis via electron microscopy, which takes a lot of time and effort to perform statistical analysis of the size. The device that separates by the flow field characteristics is a device that physically separates particles by putting them in a flow field having flow characteristics that can be separated according to the particle size.It is the oldest and simplest particle size analyzer. Not suitable for measurement The light scattering analysis device analyzes the particle size by changing the wavelength signal generated by the particles scattering the light by exposing the sample in the thin diluted state to the laser beam, and the light scattering analysis device is static It can be divided into SLS (static laser light scattering) particle size analyzer and DLS (dynamic laser light scattering) particle size analyzer. The intensity of scattered light in static light scattering (SLS) depends on the particle size and refractive index, and the particle size is determined by the Lorentz-Mie theory. Dynamic Light Scattering (DLS) is determined by the Brownian motion of particles and, unlike static Light Scattering (SLS), reads the intensity of scattered light that changes over time with a fixed detection angle. Since smaller particles have faster browning motion (or diffusion), the particle size is determined by the Stoke-Einstein relation on the diffusion coefficient (D).
일반적으로 동적 광산란형 입도분석기는 정적 광산란형 입도분석기에 비하여, 기기 구성도가 단순하며, 실시간 입도 분석이 가능하며 기기의 크기를 소형화 시킬 수 있는 장점이 있다. In general, the dynamic light scattering particle size analyzer is simpler than the static light scattering particle size analyzer, the device configuration is simple, real-time particle size analysis, and the size of the device can be miniaturized.
따라서 본 발명은 나노 및 마이크론 입자 즉 극미세입자를 고속으로 분석하는 동적 광산란형 실시간 입도 분석기를 제공하고자 한다.Therefore, the present invention is to provide a dynamic light scattering type real-time particle size analyzer for analyzing nano and micron particles, that is, ultra-fine particles at high speed.
도 1은 동적 광산란형 입도 분석기의 원리를 설명하기위한 설명도로서, 아주 묽게 희석된 상태의 시료를 레이저빔에 노출시키면, 용액상에서 브라운 운동을 하는 입자가 빛을 산란시키게 되는데, 이 산란광을 산란광 수집렌즈를 통해 광 검출수단의 핀홀에 집속시키어 산란광의 세기를 시간에 따라 측정한다. 이렇게 용액상에서 브라운 운동을 하는 입자에 의한 산란광의 세기를 시간에 따라 측정하여 얻어지는 상관함수 G2는 수학식 1과 같이 주어진다.1 is an explanatory diagram illustrating the principle of a dynamic light scattering particle size analyzer. When a sample diluted in a very thin state is exposed to a laser beam, particles that move Brown in a solution phase scatter light, and the scattered light is scattered. The intensity of the scattered light is measured with time by focusing the pinhole of the light detecting means through the collecting lens. The correlation function G 2 obtained by measuring the intensity of the scattered light by the particles having Brownian motion in the solution phase is given by Equation 1 below.
여기서 T는 측정시간이고, I는 산란광 세기이고, < >는 시간에 대한 평균을 나타내며, I(t)와 I(t+τ)는 각각 t, t+τ에서의 산란광의 세기를 나타낸다.Where T is the measurement time, I is the scattered light intensity, <> represents the mean over time, and I (t) and I (t + τ) represent the scattered light intensity at t and t + τ, respectively.
이로부터 규격화된 상관함수 g2는 수학식 2와 같이 유도할 수 있다.The standardized correlation function g 2 can be derived from Equation 2 below.
g2는 세기상관함수(intensity correlation function)라 부르며, 장상관함수(field correlation function)와는 수학식 3과 같은 지거트 관계식(Siegert relation)으로 주어진다.g 2 is called an intensity correlation function, and the field correlation function is given by a Siegert relation such as Equation 3.
여기서 f는 공간 결맞음 인자(spatial coherence factor)이다. Where f is a spatial coherence factor.
액상 입자의 크기가 균일하다면 장상관함수는 수학식 4와 같이 단일지수함수로 주어진다.If the size of the liquid particles is uniform, the field correlation function is given by a single index function as shown in Equation 4.
여기서 q와 D는 각각 산란인자와 확산계수이다. 산란인자는 수학식 5와 같다.Where q and D are scattering factors and diffusion coefficients, respectively. The scattering factor is shown in Equation 5.
여기서 λ는 산란된 빛의 파장, n은 매질의 굴절률, θ는 입사 레이저 경로와 산란된 빛을 모으는 광검출기의 위치 사이의 각도이다. θ는 통상적으로 90도로 잡는다. 상관함수의 속도상수 k는 Dq 2로 주어지기 때문에 레이저 파장의 제곱에 반비례한다. 입자의 크기는 스토크-아인슈타인 관계식 식에 의하여 확산 계수로부터 수학식 6과 같이 구할 수 있다.Where λ is the wavelength of the scattered light, n is the refractive index of the medium, and θ is the angle between the incident laser path and the position of the photodetector that collects the scattered light. θ is usually set at 90 degrees. Since the velocity constant k of the correlation function is given by D q 2 , it is inversely proportional to the square of the laser wavelength. The particle size can be calculated from Equation 6 from the diffusion coefficient by the Stokes-Einstein equation.
여기서 T는 절대온도, η는 용매의 점성도, R이 입자의 반지름이다. 위 관계식들로부터 알수 있는 것은 동적 광산란 기기를 사용하여 입자의 크기를 얻기 위하여는 레이저 파장, 각도 θ, 용매 점성도, 온도가 정의되어야 한다.Where T is the absolute temperature, η is the viscosity of the solvent, and R is the radius of the particle. From the above relations, the laser wavelength, angle θ, solvent viscosity, and temperature must be defined to obtain particle size using dynamic light scattering equipment.
따라서 본 발명에서는 도 1과 같이 데이터 수집이 끝나면 자동적으로 상관함수 소멸 곡선을 콜라쉬(Kohlrausch) 펼친 지수함수로 피팅(fitting)하며 이로부터 얻은 파라미터를 통하여 수치적 라플라스 역변환을 통하여 감쇠 시간(decay time) 분포 곡선을 계산하며, 자동적으로 스토크-아인슈타인(Stokes-Einstein) 식에 의해, 즉 수학식 6에 의해 입자 크기 분포를 도시한다.Therefore, in the present invention, when data collection is completed, as shown in FIG. 1, the correlation function decay curve is automatically fitted to the Kohlrausch unfolded exponential function, and the decay time is obtained through the inverse numerical Laplace transformation through the obtained parameter. ) Calculates the distribution curve and automatically shows the particle size distribution by the Stokes-Einstein equation, ie by equation (6).
수치적 역라플라스 원리는 다음과 같다. 한 입자에 대응하는 상관함수의 감쇠속도 상수가 k라고 하면 입자 전체의 분포 곡선은 확률밀도 함수 P(k)로 주어지며 실험적으로 얻어지는 상관함수의 붕괴의 법칙(decay law) I(t)는 모든 k에 대하여 적분한 식이 된다. 즉 수학식 7과 같다.The numerical inverse Laplace principle is as follows. If the decay rate constant of the correlation function corresponding to a particle is k, then the distribution curve of the entire particle is given by the probability density function P (k), and the decay law I (t) of the correlation function obtained experimentally is Integral with respect to k. That is, as shown in equation (7).
I(t)로부터 P(k)를 얻는 과정이 역라플라스 변환이며 P(k)의 함수 형태에 대한 선험적 지식이 없다면 해석적인 해가 존재하지 않는다. 일부 기존 제품에서는 P(k)를 가우시안 형태나 감마함수로 정의하여 얻기도 하지만, 이는 선험적 지식에 기반을 둔 것이 아니기 때문에 바람직하지 않으며 불완전한 형태의 P(k) 분포를 얻는다. 다른 방법은 수치적으로 역라플라스 변환을 수행하는 방법으로서 이들에는 최대 엔트로피 방법(Maximum Entropy Method)(MEM), 컨틴(CONTIN), 비음의 최소 제곱(Nonnegative least-square)(NNLS) 방법 등이 있다. 그러나 이들 방법은 실험적으로 얻은 상관 곡선의 요동 정도에 따라 다른 형태의 P(k)를 발생시킨다. 그러나 본 발명에서는 먼저 콜라쉬 펼친 지수함수를 수치적으로 역라플라스 변환을 함으로서 I(t)를 먼저 곡선 맞춤하기 때문에 기존의 제품과 비교하여 P(k) 분포의 정확도를 획기적으로 향상시킨다. The process of obtaining P (k) from I (t) is an inverse Laplace transform and without an a priori knowledge of the functional form of P (k) there is no analytic solution. In some existing products, P (k) can be defined as a Gaussian form or gamma function, but because it is not based on a priori knowledge, an undesirable and incomplete distribution of P (k) is obtained. Other methods perform numerical inverse Laplace transforms, such as the Maximum Entropy Method (MEM), CONTIN, and Nonnegative least-square (NNLS) methods. . However, these methods produce different types of P (k) depending on the fluctuation of the experimentally obtained correlation curve. However, in the present invention, since I (t) is first curve-fitted by numerically inverse Laplace transform of the unfolded exponential function of Kolash, the accuracy of P (k) distribution is significantly improved compared to existing products.
도1에서와 같이 입자의 브라운 운동에 의한 광산란 요동신호로부터 상관기에서 하드웨어 알고리즘상으로 수식처리를 거쳐 장상관 함수를 얻는다 하더라도, 실제적인 문제에 있어서 액상 입자는 단일 크기로 구성되어 있지 않고 분포를 가지기 때문에, 종래의 입도분석기들은 크기 분포를 측정하기 위한 다양한 방법을 개발하였으나, 재현성 있는 데이터를 제시하기가 어려웠다. 특히 신호대 잡음비가 높은 상관함수를 얻는게 필수적인데, 이는 레이저, 광학계 구성, 광검출기 성능, 상관기 회로 등에 복합적으로 의존하므로, 이를 획기적으로 향상시켜야만 가능한데, 이또한 종래 입도분석기 개발에 있어서 어려운 점 중에 하나였다. 그리고 디지털 상관기에 의해 얻어지는 상관함수로 부터의 수치적 역라플라스 변환을 실시간으로 구현하여 고속으로 측정할 수 있는 입도분석기는 아직 상용화되어 있지 않다. As shown in Fig. 1, even though the correlator obtains the field correlation function from the light scattering fluctuation signal due to the Brownian motion of the particle through a hardware algorithm in the correlator, the liquid particles do not consist of a single size but have a distribution in practical matters. Because of this, conventional particle size analyzers have developed various methods for measuring the size distribution, but it is difficult to present reproducible data. In particular, it is essential to obtain a correlation function with a high signal-to-noise ratio, which depends on complex combinations of laser, optical system configuration, photodetector performance, correlator circuit, etc., which must be improved dramatically, which is one of the difficulties in developing a conventional particle size analyzer. . And particle size analyzer that can measure in high speed by real time numerical inverse Laplace transform from correlation function obtained by digital correlator is not commercialized yet.
따라서 본 발명은 나노 및 마이크론 입자 즉 극미세입자를 고속으로 분석하는 동적 광산란형 실시간 입도 분석기를 제공하고자 한다. 이를위해 본 발명은 연속파(cw: continuous wave) 레이저 빔을 용액 시료에 조사하여 산란된 빛을 집광 렌즈 및 직경이 수십 마이크론 크기의 핀홀로 집속시켜 고감도 광증배관으로 측정한 후 실시간 디지털 상관기(digital correlator)에 의한 신호처리 과정을 거쳐 상관함수로부터 라플라스 역변환을 통해 극미세입자를 분석하는 동적 광산란형 실시간 입도 분석기를 제공한다. Therefore, the present invention is to provide a dynamic light scattering type real-time particle size analyzer for analyzing nano and micron particles, that is, ultra-fine particles at high speed. To this end, the present invention irradiates a cw (continuous wave) laser beam to a solution sample, focuses the scattered light into a condenser lens and a pinhole of several tens of microns in diameter, and then measures it with a high-sensitivity photomultiplier tube, followed by a real-time digital correlator. It provides a dynamic light scattering type real-time particle size analyzer that analyzes ultrafine particles through Laplace inverse transformation from a correlation function through a signal processing process.
또한 본 발명에서는 신호대 잡음비가 높은 상관함수를 얻을 수 있는 동적 광산란형 입도 분석기를 제공한다. In addition, the present invention provides a dynamic light scattering particle size analyzer that can obtain a high correlation function of the signal-to-noise ratio.
이를 위해 본 발명은 광검출 효율을 증가시켜 신뢰성 있는 상관함수를 측정할 수 있는 동적 광산란 입도 분석기를 제공한다. 즉, 종래의 입도 분석기에서 사용하는 적색 레이저(633 nm) 대신에 단일모드 532 nm의 녹색 니오디움야그 고체레이저를 사용하고, 최근 개발된 고체 광증배관을 사용함으로서 검출효율을 다섯배 이상 증가 시킬 수 있다. 이는 산란세기는 파장의 4제곱에 반비례하며, 또한 광검출기의 양자 효율은 632nm와 비교하여 532 nm에서 3배 정도 커지기 때문이다.To this end, the present invention provides a dynamic light scattering particle size analyzer capable of measuring a reliable correlation function by increasing light detection efficiency. In other words, instead of the red laser (633 nm) used in the conventional particle size analyzer, using a single mode 532 nm green Nidium Yag solid state laser and using a recently developed solid state photomultiplier tube can increase the detection efficiency more than five times. have. This is because the scattering intensity is inversely proportional to the square of the wavelength, and the quantum efficiency of the photodetector is about three times larger at 532 nm compared to 632 nm.
또한 본 발명은 광증배관 앞에 마이크론 핀홀과 볼록렌즈의 초점거리 조합을 통하여 공간결맞음(spatial coherence) 인자를 최적 조건인 0.5로 고정시킨 입도 분석기를 제공한다. 최근 연구결과들에서 공간 결맞음 인자의 값이 종래의 기기들에서 사용하던 0.1-0.2가 아니라, 이보다 높은 값인 0.4-0.6이 최적 값임이 판명되었다. 다시말해, 일반적으로는 공간결맞음 인자는 0.1-0.6을 사용하며, 0.1에 가까워 질수록 진폭이 커지며 커브 피팅은 쉬우나 신호대 잡음(S/N)비가 나쁘며, 공간결맞음 인자가 0.6에 가까울 수록 신호대 잡음비가 좋아지는데, 입도 분석기에 있어서 진폭은 큰 문제가 아니고 제일 중요한 것은 신호대 잡음비이다. 그러나 이론상으로는 공간결맞음 인자는 0.6이 좋으나, 이는 실험적으로는 어려웠으며, 실험적으로 구해진 최적값은 0.5이었다.The present invention also provides a particle size analyzer in which a spatial coherence factor is fixed to 0.5, which is an optimal condition, through a combination of focal lengths of a micron pinhole and a convex lens in front of an optical multiplier tube. Recent studies have shown that the value of the spatial coherence factor is not the 0.1-0.2 used in conventional devices, but is higher than 0.4-0.6. In other words, the spatial coherence factor is generally 0.1-0.6. The closer to 0.1, the greater the amplitude, the curve fitting is easier, but the signal-to-noise (S / N) ratio is worse, and the closer the spatial coherence factor is to 0.6, the higher the signal-to-noise ratio. For the particle size analyzer, amplitude is not a big problem, but the most important thing is the signal-to-noise ratio. In theory, however, the spatial coherence factor of 0.6 was good, which was difficult experimentally, and the optimum value obtained was experimentally 0.5.
일반적으로 공간결맞음인자의 조정은 광학적으로 광파이버나 핀홀을 사용해야하는데, 핀홀은 광파이버에 비해 커플링 손실이 없고 기기 구성 자체가 단순하며 공간결맞음인자를 원하는 값으로 고정시킬 수 있다는 장점이 있다.In general, the adjustment of the spatial coherence factor should be performed optically using optical fiber or pinhole, which has advantages in that there is no coupling loss compared to the optical fiber, the device configuration itself is simple, and the spatial coherence factor can be fixed to a desired value.
본 발명은 시료의 온도를 자동으로 제어하는 온도 조절형 입도 분석기를 제공한다. 특히 입자 크기 분포는 실험 온도에 민감하므로 본 발명은 펠티어 쿨러/히터(peltier cooler/heater)와 온도센서를 사용하여 다른 부품과 단열되어 있는 시료부에만 작동하도록 함으로서 온도 제어의 정확성을 극대화한다.The present invention provides a temperature controlled particle size analyzer that automatically controls the temperature of a sample. Particularly, the particle size distribution is sensitive to the experiment temperature, so the present invention uses a peltier cooler / heater and a temperature sensor to operate only on a sample part that is insulated from other parts, thereby maximizing accuracy of temperature control.
본 발명은 광량 되먹임(intensity feedback) 기술과 자동 가변형 감쇄필터를 사용하여 입사광 레이저의 세기를 자동으로 조절할 수 있는 입도 분석기를 제공한다. 즉, 광증배관에 입사되는 산란광의 빛의 세기를 인식하여 광량이 낮으면 중성밀도(neutral density) 광학 필터의 광학 밀도(optical density)를 높이고, 광량이 높으면 필터의 광학 밀도를 낮춘다. 본 발명에서 광학 필터는 원반형으로서 회전각에 따라 광학밀도가 다르며 컴퓨터 로직에 의해 제어되는 회전 스테이지와 연결되어 있다. 따라서 본발명의 입도분석기는 시료의 농도의 양에 관계없이 일관된 상관함수 및 입자 크기 분포를 측정할 수 있으며 광증배관의 파손과 오버플로우(overflow) 문제도 해결할 수 있다. The present invention provides a particle size analyzer capable of automatically adjusting the intensity of an incident light laser using an intensity feedback technology and an automatic variable attenuation filter. That is, the light intensity of the scattered light incident on the photomultiplier tube is recognized to increase the optical density of the neutral density optical filter when the amount of light is low, and to decrease the optical density of the filter when the amount of light is high. In the present invention, the optical filter is disc-shaped and is connected to a rotating stage which is different in optical density according to the rotation angle and controlled by computer logic. Therefore, the particle size analyzer of the present invention can measure a consistent correlation function and particle size distribution irrespective of the amount of the sample concentration, and can solve the problem of breakage and overflow of the optical pipe.
본 발명은 광계수(photon counting) 방식의 실시간 입도 분석기를 제공한다. 입도 크기 분포를 실시간으로 모니터하기 위해서는 디지털 상관기의 전체 상관함수 영역에서 필요한 영역을 자동으로 선택하여 역라플라스 변환을 통해 신뢰성 있는 입도 분포를 구해야 한다. 광계수 방식은 전류 측정 방식보다 동적 영역이 넓고, 미세 신호의 검출이 용이하므로 신호대 잡음비가 높은 상관 계수를 측정할 수 있다. 또한 콜라쉬(Kohlrausch) 펼침 지수 방식을 입도 분석에 최초로 적용함으로서 기존의 최대 엔트로피 방법(Maximum Entropy Method)나 컨틴(CONTIN) 방식보다 입도 분포를 세배 이상 빠르게 모니터할 수 있다.The present invention provides a photon counting real-time particle size analyzer. In order to monitor the particle size distribution in real time, it is necessary to automatically select the required area from the entire correlation function area of the digital correlator and obtain a reliable particle size distribution through inverse Laplace transform. The optical coefficient method has a wider dynamic range than the current measurement method and easily detects a fine signal, thereby measuring a correlation coefficient having a high signal-to-noise ratio. In addition, by applying the Kohlrausch unfolding index method to the particle size analysis for the first time, the particle size distribution can be monitored three times faster than the existing maximum entropy method or the CONTIN method.
본 발명은 저가이면서 성능이 우수한 포타블(Portable) 형태의 입도분석기 제공한다. 이를 위해 본발명에서는 크기가 작은 고체 타입 야그레이저를 사용하고, 고체 타입 광증배관을 사용한다. 따라서 본 발명의 입도분석기는 크기가 작고 사용이 간편하면 여러 단계별 공정에서 입자 크기를 모니터할 수 있어 실시간 계측과 제어가 가능하다. 현재 국내에 시판되는 입도 분석기는 모두 외제로서 가격이 고가이고, 아프터서비스를 받기가 용이하지 않기 때문에 이용의 효율성이 떨어지거나 측정의 불확실성의 문제도 배제할 수 없으며, 심지어 고가 기기 자체가 사장되는 경우도 발생할 수 있다. 따라서 본 발명의 입도분석기는 이런 문제를 해결할 수 있음은 물론, 공장 제어에서 요구되는 실시간 모니터용의 맞춤형 입도 분석기에 대한 수요를 충당할 수도 있다. The present invention provides a particle size analyzer in a portable form with low cost and excellent performance. To this end, the present invention uses a small-sized solid-type Yagraser, and uses a solid-type photomultiplier tube. Therefore, the particle size analyzer of the present invention can monitor the particle size in several step processes if the size is small and easy to use, so that real-time measurement and control is possible. Currently, all the particle size analyzers on the market are expensive and expensive, and they are not easy to receive after-sales service. Therefore, the efficiency of the use cannot be excluded or the uncertainty of measurement cannot be ruled out. May also occur. Therefore, the particle size analyzer of the present invention can solve this problem, as well as meet the demand for a customized particle size analyzer for real-time monitoring required in factory control.
본 발명이 이루고자하는 기술적 과제는, 광검출 효율을 증가시켜 신뢰성 있는 상관함수를 측정할 수 있는 동적 광산란형 입도분석기를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in an effort to provide a dynamic light scattering particle size analyzer capable of measuring a reliable correlation function by increasing light detection efficiency.
본 발명이 이루고자 하는 또다른 기술적 과제는, 신호대 잡음비가 높은 상관함수를 얻을 수 있는 동적 광산란형 입도 분석기를 제공하는 것이다. Another technical problem to be achieved by the present invention is to provide a dynamic light scattering particle size analyzer capable of obtaining a correlation function having a high signal-to-noise ratio.
본 발명이 이루고자하는 또다른 기술적 과제는, 공간결맞음인자를 원하는 값으로 고정시킬수 있는 동적 광산란형 입도분석기를 제공하는 것이다.Another technical problem to be achieved by the present invention is to provide a dynamic light scattering particle size analyzer capable of fixing a spatial coherence factor to a desired value.
본 발명이 이루고자하는 또다른 기술적 과제는, 시료의 온도를 자동으로 제어 가능한 입도분석기를 제공하는 것이다.Another technical problem to be achieved by the present invention is to provide a particle size analyzer capable of automatically controlling the temperature of a sample.
본 발명이 이루고자하는 또다른 기술적 과제는, 입사광 레이저의 세기를 자동 조절 가능한 입도분석기를 제공하는 것이다.Another technical problem to be achieved by the present invention is to provide a particle size analyzer that can automatically adjust the intensity of the incident light laser.
본 발명이 이루고자하는 또다른 기술적 과제는, 실시간으로 입도 분석이 가능한 입도분석기를 제공하는 것이다.Another technical problem to be achieved by the present invention is to provide a particle size analyzer capable of analyzing the particle size in real time.
본 발명이 이루고자하는 또다른 기술적 과제는, 저가이면서 성능이 우수한 포터블 형태의 입도분석기를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a portable particle size analyzer having low cost and excellent performance.
상기한 기술적 과제를 이루기 위한 본 발명의 특징을 나열하면 다음과 같다.Listed the features of the present invention for achieving the above technical problem is as follows.
상기한 기술적 과제를 이루기 위해, 본 발명의 동적 광산란형 입도분석기는, 레이저 다이오드를 구비하여 상기 레이저 다이오드에 의해 펌핑되는 니오디움야그레이저로서 발진되는 녹색광을 지면에 수직으로 편광하는 레이저 광원; 상기 레이저 광원에서의 빛을 반사하는 반사경; 상기 반사경에서 반사된 빛이 시료에 조사되는 광량을 조절하는 자동광량조절기; 상기 자동광량조절기에서 나온 빛을 분할하여 광다이오드와 집속렌즈로 보내는 빔분할기; 상기 시료가 담겨있는 큐벳; 상기 집속렌즈에서 집광되어 상기 시료에 빛이 조사되면, 상기 시료의 용매내에 분산되어 있는 콜로이드 입자에 의해 산란된 광을 수집하는 산란광 수집렌즈; 상기 시료의 온도를 자동으로 제어하는 펠티어 쿨러/히터; 상기 시료를 통과한 빔을 완전히 블록되게 하는 빔차단기; 상기 산란광 수집렌즈에서 집광된 빛을 집속시키는 핀홀부; 상기 핀홀부를 통과하여 퍼진 빛에서 산란광의 세기를 전기적 신호로 검출하는 광증배관; 상기 광증배관의 출력 신호로부터 광 세기에 비례하는 펄스수를 가지는 펄스 신호를 발생하는 신호처리부; 상기 신호처리부에서 출력 신호로부터 자기상관함수를 연산하는 디지탈 상관기; 상기 디지탈 상관기의 출력 신호로부터 입자의 크기를 연산하는 제어 컴퓨터;를 구비한 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above technical problem, the dynamic light scattering particle size analyzer of the present invention comprises a laser light source having a laser diode to polarize the green light oscillated as a nidium yay laser pumped by the laser diode perpendicular to the ground; A reflector reflecting light from the laser light source; An automatic light amount adjuster for adjusting an amount of light irradiated to the sample by the light reflected from the reflector; A beam splitter which splits the light from the automatic light intensity controller and sends the light to the photodiode and the focusing lens; Cuvettes containing the sample; A scattered light collecting lens collecting light scattered by colloidal particles dispersed in a solvent of the sample when the sample is focused by the focusing lens and irradiates light to the sample; A Peltier cooler / heater for automatically controlling the temperature of the sample; A beam blocker for completely blocking the beam passing through the sample; A pinhole unit focusing the light collected by the scattered light collecting lens; An optical multiplier for detecting the intensity of scattered light as an electrical signal from the light spread through the pinhole; A signal processor for generating a pulse signal having a pulse number proportional to light intensity from an output signal of the optical multiplier; A digital correlator for calculating an autocorrelation function from an output signal in the signal processor; And a control computer for calculating the particle size from the output signal of the digital correlator.
상기 자동광량조절기는 제1편광기와 제2편광기를 구비하며, 상기 제1편광기는 회전 가능하게 되어 있고 상기 제2편광기는 수직 편광된 빛만 내보내게 되어 있으며, 제1 편광기를 회전 조절하여 광량을 조절하는 것을 특징으로 한다.The automatic light intensity controller includes a first polarizer and a second polarizer, wherein the first polarizer is rotatable and the second polarizer emits only vertically polarized light, and adjusts the amount of light by rotating the first polarizer. Characterized in that.
상기 광다이오드는 빔분할기로부터 입력된 빛에 비례하는 전기적 신호를 상기 제어 컴퓨터로 출력하며; 상기 제어 컴퓨터는 상기 광다이오드의 출력신호로부터 상기 제1편광기의 회전 스테이지 값을 결정하여 상기 자동광량조절기로 출력하며; 상기 자동광량조절기는 상기 제1편광기의 회전 스테이지 값에 따라 상기 제1편광기를 회전하는 것을 특징으로 한다.The photodiode outputs an electrical signal proportional to light input from a beam splitter to the control computer; The control computer determines the rotation stage value of the first polarizer from the output signal of the photodiode and outputs it to the automatic light intensity controller; The automatic light intensity controller is characterized in that for rotating the first polarizer according to the rotation stage value of the first polarizer.
상기 큐벳이 장착되는 시료하우징; 상기 시료하우징에 장착되어 온도를 측정하는 온도센서;를 더 구비하는 것을 특징으로 한다.A sample housing in which the cuvette is mounted; And a temperature sensor mounted on the sample housing to measure temperature.
상기 온도센서는 측정된 온도 신호를 상기 제어 컴퓨터로 보내고, 상기 제어 컴퓨터는 상기 온도 신호로부터 온도제어 신호를 결정하여 상기 펠티어 쿨러/히터의 온도 제어부로 보내어 펠티어 쿨러/히터의 온도를 제어하는 것을 특징으로 한다.The temperature sensor transmits the measured temperature signal to the control computer, and the control computer determines a temperature control signal from the temperature signal and sends the temperature control signal to the temperature controller of the Peltier cooler / heater to control the temperature of the Peltier cooler / heater. It is done.
상기 광증배관은 고체 타입 소형 광전자증배관인 것을 특징으로 한다.The photomultiplier is a solid type small photomultiplier.
본 발명의 동적 광산란형 입도분석기는 공간결맞음 f를 0.5로 고정한다.The dynamic light scattering particle size analyzer of the present invention fixes the spatial coherence f to 0.5.
상기 신호처리부는 변별기, 증폭기를 구비하며, 상기 변별기는 광세기에 비례하는 펄스 개수를 가진 펄스 신호를 출력하는 것을 특징으로 한다.The signal processor includes a discriminator and an amplifier, and the discriminator outputs a pulse signal having a pulse number proportional to light intensity.
상기 디지탈 상관기는, 신호처리부의 출력신호로 단위 시간 당 펄스 수를 측정하는 펄스 카운터; 상기 펄스 카운터의 출력신호로부터 자기상관함수를 연산하는 상관함수 연산부;를 구비하는 것을 특징으로 한다.The digital correlator may include a pulse counter that measures the number of pulses per unit time as an output signal of a signal processor; And a correlation function calculator for calculating an autocorrelation function from the output signal of the pulse counter.
상기 제어 컴퓨터로 입력 및 출력되는 신호를 범용직렬버스(USB) 방식으로 이루어지도록 제어하는 범용직렬버스(USB) 제어기;를 더 구비한다.And a universal serial bus (USB) controller for controlling the signals input and output to the control computer to be made in a universal serial bus (USB) method.
상기 제어 컴퓨터는 사용자 인터페이스를 통하여 사용자 명령을 받으며, 시간에 따른 계수인 광계수와 상관함수를 실시간으로 컴퓨터 모니터에 디스플레이한다.The control computer receives a user command through a user interface and displays a light coefficient and a correlation function, which are coefficients over time, on a computer monitor in real time.
상기 핀홀을 삼축, 즉 xyz축으로 조절하는 삼축(xyz table) 조절부를 더 구비한다.It further includes a triaxial (xyz table) adjusting unit for adjusting the pinhole to three axes, that is, xyz axis.
상기 제어 컴퓨터는, 상기 디지탈 상관기의 출력신호를 소정 시간동안 수신하며, 수신된 신호의 평균값을 저장하고, 상관함수 소멸 곡선을 콜라쉬(Kohlrausch) 펼친 지수함수로 피팅(fitting)하며, 이로부터 얻은 파라미터와 수치적 라플라스 역변환을 통하여 감쇠 시간(decay time) 분포 곡선을 계산하며, 스토크-아인슈타인(Stokes-Einstein) 식에 의해 입자 크기 분포를 표시한다.The control computer receives the output signal of the digital correlator for a predetermined time, stores the average value of the received signal, fits the correlation function extinction curve to a Kohlrausch extended exponential function, and obtains the The decay time distribution curve is calculated through parametric and numerical Laplace transforms, and the particle size distribution is represented by the Stokes-Einstein equation.
상기한 기술적 과제를 이루기 위해, 본 발명의 동적 광산란형 입도분석방법은, 레이저 광원에서 나온 빛을 반사경을 통해 자동광량조절기로 반사하는 빛 반사 단계; 상기 반사경에서 반사된 빛이 시료에 조사되는 광량을 상기 자동광량조절기에서 조절하는 광량조절단계; 상기 자동광량조절기에서 나온 빛을 분할하여 광다이오드와 집속렌즈로 보내는 빔분할단계; 상기 집속렌즈에서 집광되어 상기 시료에 빛이 조사되는 빛 조사 단계; 상기 시료를 통과한 빔을 빔차단기에서 완전히 블록되게 하는 빔차단단계; 상기 시료의 용매내에 분산되어 있는 콜로이드 입자에 의해 산란된 광을 산란광 수집렌즈에서 수집하는 산란광 집광단계; 상기 산란광 수집렌즈에서 집광된 빛을 핀홀을 통해 집속시키는 핀홀 집속단계; 상기 핀홀부를 통과하여 퍼진 빛에서 산란광의 세기를 전기적 신호로 광증배관에서 검출하는 산란광 세기 검출단계; 상기 광증배관의 출력 신호로부터 광 세기에 비례하는 펄스수를 가지는 펄스 신호를 발생하는 신호처리단계; 상기 신호처리부에서 출력 신호로부터 자기상관함수를 디지탈 상관기에서 연산하는 자기상관함수 연산단계; 상기 디지탈 상관기의 출력 신호로부터 입자의 크기를 연산하고 연산결과를 디스플레이하는 입자크기 연산단계; 펠티어 쿨러/히터에서 상기 시료의 온도를 소정의 온도로 조절하는 온도조절단계;를 구비한 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above technical problem, the dynamic light scattering particle size analysis method of the present invention, the light reflection step of reflecting the light from the laser light source to the automatic light intensity controller through a reflector; A light amount adjusting step of adjusting, in the automatic light amount controller, the amount of light irradiated to the sample by the light reflected from the reflector; A beam splitting step of dividing the light from the automatic light intensity controller and sending the light to the photodiode and the focusing lens; A light irradiation step of collecting light from the focusing lens and irradiating light onto the sample; A beam blocking step of completely blocking the beam passing through the sample in the beam blocker; A scattered light condensing step of collecting light scattered by colloidal particles dispersed in a solvent of the sample in a scattering light collecting lens; A pinhole focusing step of focusing the light collected by the scattered light collecting lens through the pinhole; Scattered light intensity detecting step of detecting the intensity of the scattered light from the light spread through the pinhole portion as an electrical signal in the optical multiplier; A signal processing step of generating a pulse signal having a pulse number proportional to light intensity from an output signal of the optical multiplier; An autocorrelation function calculating step of calculating, by a digital correlator, an autocorrelation function from an output signal in the signal processor; A particle size calculation step of calculating a particle size from the output signal of the digital correlator and displaying a calculation result; And a temperature control step of controlling the temperature of the sample to a predetermined temperature in the Peltier cooler / heater.
상기 광량조절단계는,상기 빔분할단계에서 상기 광다이오드로 입력된 빛으로부터 이 빛에 비례하는 전기적 신호로 변환하여 상기 제어 컴퓨터로 출력하는 광신호 전달단계; 상기 제어 컴퓨터는 상기 광다이오드의 출력신호로부터 상기 제1편광기의 회전 스테이지 값을 결정하여 상기 자동광량조절기로 출력하는 광량 제어신호 출력단계; 상기 자동광량조절기는 상기 제1편광기의 회전 스테이지 값에 따라 상기 제1편광기를 회전하여 광량을 제어하는 광량 제어단계를 구비하는 것을 특징으로 한다.The light quantity adjusting step may include: an optical signal transfer step of converting the light input to the photodiode into an electrical signal proportional to the light in the beam splitting step and outputting the electrical signal to the control computer; The control computer outputs a light quantity control signal outputting step of determining a rotation stage value of the first polarizer from the output signal of the photodiode and outputting the value to the automatic light intensity controller; The automatic light intensity controller includes a light amount control step of controlling the light amount by rotating the first polarizer according to the rotation stage value of the first polarizer.
상기 온도조절단계는, 온도센서에서 시료의 온도를 측정하여 그 결과인 온도신호를 출력하는 온도측정단계; 상기 온도측정단계에서 측정된 온도신호에 따라 상기 제어 컴퓨터에서 온도제어 신호를 결정하는 온도제어신호 결정단계; 온도제어신호 결정단계의 온도제어신호에 따라 상기 펠티어 쿨러/히터의 온도 제어부에서 펠티어 쿨러/히터의 온도를 제어하는 온도제어단계를 구비하는 것을 특징으로 한다.The temperature adjusting step may include a temperature measuring step of measuring a temperature of a sample in a temperature sensor and outputting a resultant temperature signal; A temperature control signal determining step of determining a temperature control signal in the control computer according to the temperature signal measured in the temperature measuring step; And a temperature control step of controlling the temperature of the Peltier cooler / heater by the temperature control unit of the Peltier cooler / heater according to the temperature control signal of the temperature control signal determining step.
자기상관함수 연산단계는, 상기 신호처리부의 출력신호로 상기 펄스 카운터에서 단위 시간 당 펄스 수를 측정하는 펄스 계수단계; 상기 펄스 카운터의 출력신호로부터 자기상관함수를 연산하는 상관함수 연산단계;를 구비하는 것을 특징으로한다.The autocorrelation function calculating step may include: a pulse counting step of measuring the number of pulses per unit time in the pulse counter as an output signal of the signal processor; And a correlation function calculating step of calculating an autocorrelation function from the output signal of the pulse counter.
시간에 따른 계수인 광계수와 상관함수를 실시간으로 컴퓨터 모니터에 디스플레이하는 표시단계을 더 구비하는 것을 특징으로한다.And displaying the light coefficient and the correlation function, which are coefficients over time, on a computer monitor in real time.
상기 입자크기 연산단계는, 상기 디지탈 상관기의 출력신호를 수신하여 소정 시간동안의 평균값을 연산하여 저장하는 평균값 연산단계; 상관함수 소멸 곡선을 콜라쉬(Kohlrausch) 펼친 지수함수로 피팅(fitting)하는 상관함수 소멸 곡선 피팅단계; 상기 상관함수 소멸 곡선 피팅단계로부터 얻은 파라미터와 수치적 라플라스 역변환을 통하여 감쇠 시간(decay time) 분포 곡선을 계산하는 감쇠시간 분포곡선 계산단계; 스토크-아인슈타인(Stokes-Einstein) 식에 의해 입자 크기 분포를 표시하는 입자크기분포 표시단계;를 구비하는 것을 특징으로 한다.The particle size calculating step may include: an average value calculating step of receiving an output signal of the digital correlator to calculate and store an average value for a predetermined time; Fitting a correlation function disappearance curve fitting the correlation function extinction curve to a Kohlrausch expanded exponential function; A decay time distribution curve calculation step of calculating a decay time distribution curve through a parameter obtained from the correlation function decay curve fitting step and a numerical Laplace inverse transform; And a particle size distribution display step of displaying a particle size distribution by a Stokes-Einstein equation.
이하 본 발명의 일 실시예에 의한 동적 광산란형 입도분석기의 구성 및 동작을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the configuration and operation of a dynamic light scattering particle size analyzer according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 동적 광산란형 입도분석기의 구성을 개략적으로 설명하기위한 블록도로서, 전원공급장치(10), 레이저 광원(20), 반사경(30), 자동광량조절기(40), 빔분할기(50), 광다이오드(60), 집속렌즈(70), 큐벳(80), 시료하우징(85), 펠티어 쿨러/히터(90), 빔차단기(light bafle)(100), 온도센서(110), 산란광 수집렌즈(120), 핀홀부(pin hole)(130), 광증배관(photomultiplier, PMT)(140), 신호처리부(145), 디지탈 상관기(150), 범용 직렬 버스(Universal Serial Bus)(이하, USB라 한다) 제어기(160), 제어 컴퓨터(170)로 이루어진다.Figure 2 is a block diagram for schematically illustrating the configuration of a dynamic light scattering particle size analyzer according to an embodiment of the present invention, the power supply device 10, laser light source 20, reflector 30, automatic light intensity controller (40), beam splitter (50), photodiode (60), focusing lens (70), cuvette (80), sample housing (85), Peltier cooler / heater (90), beam breaker (light bafle) (100) , Temperature sensor 110, scattered light collecting lens 120, pin hole (130), photomultiplier (PMT) 140, signal processing unit 145, digital correlator 150, universal serial bus (Universal Serial Bus) (hereinafter referred to as USB) It is composed of a controller 160 and a control computer 170.
전원공급장치(10)는 광 안정화수단이 구비되어 있으며 발진되는 녹색광(532 nm)은 1% 내외의 안정도를 갖는다.Power supply 10 is provided with a light stabilization means and the green light (532 nm) is oscillated has a stability of about 1%.
레이저 광원(20)은 레이저 다이오드를 구비하며, 레이저 다이오드에 의해 펌핑되는 니오디움야그레이저로서 발진되는 녹색광(2차 조합파)은 지면에 수직으로 편광된다. The laser light source 20 is provided with a laser diode, and green light (secondary combination wave) oscillated as a niobium laser that is pumped by the laser diode is polarized perpendicular to the ground.
반사경(30)은 레이저 광원(20)의 빛을 받아들여 자동광량조절기(40)로 반사한다.The reflector 30 receives the light from the laser light source 20 and reflects the light to the automatic light amount controller 40.
자동광량조절기(40)는 두개의 편광기, 즉 제1편광기(45)와 제2편광기(47)를 구비하며, 시료에 조사되는 광량을 조절한다. 제1편광기(45)는 회전 가능하게 되어 있으며 제2편광기(47)는 수직 편광된 빛만 내 보내는데, 제1 편광기(45)와 편광 방향이 일치하면 광량은 최대가 되고 수직하면 최소가 되므로, 편광기의 편광방향을 적절히 조정함으로서 빛의 세기를 조절한다. 제1편광기(45)를 제어컴퓨터(170)에 의해 제어함으로서 편광 방향을 조절하여 시료에 조사되는 광량을 조절한다.The automatic light amount controller 40 includes two polarizers, that is, the first polarizer 45 and the second polarizer 47, and adjusts the amount of light irradiated onto the sample. The first polarizer 45 is rotatable and the second polarizer 47 emits only the vertically polarized light. When the polarization direction coincides with the first polarizer 45, the amount of light is maximized and the minimum polarity is minimized. The intensity of light is adjusted by appropriately adjusting the polarization direction. By controlling the first polarizer 45 by the control computer 170, the polarization direction is adjusted to adjust the amount of light irradiated onto the sample.
빔분할기(50)는 자동광량조절기(40)에서 나온 빛을 분할하여 광다이오드(60)와 집속렌즈(70)으로 보낸다.The beam splitter 50 splits the light emitted from the automatic light intensity controller 40 and sends it to the photodiode 60 and the focusing lens 70.
광다이오드(60)는 빔분할기(50)로부터의 입력된 빛에 비례하는 전기적 신호를 USB 제어기(160)를 통해 제어 컴퓨터(170)로 보낸다. 따라서 자동광량조절기(40)의 편광 방향의 조절은 광다이오드(60)에서 출력된 신호를 제어 컴퓨터(170)에서 읽고, 이로부터 회전 스테이지 값을 결정하여 자동광량조절기(40)로 보내어 제1편광기(45)의 회전을 조절하여 편광 방향을 조정한다.The photodiode 60 sends an electrical signal proportional to the light input from the beam splitter 50 via the USB controller 160 to the control computer 170. Therefore, the adjustment of the polarization direction of the automatic light intensity controller 40 reads the signal output from the photodiode 60 from the control computer 170, determines the rotation stage value therefrom, and sends it to the automatic light intensity controller 40 to transmit the first polarizer. The rotation of 45 is adjusted to adjust the polarization direction.
집속렌즈(70)은 초점거리가 5 cm인 볼록 렌즈로써, 자동광량조절기(40)를 통과한 빛을 집광하여 시료에 조사한다.The focusing lens 70 is a convex lens having a focal length of 5 cm, and collects the light passing through the automatic light intensity controller 40 and irradiates the sample.
시료는 경로가 1.0 cm인 사각 셀인 큐벳(80)에 담겨 있으며 초점은 셀의 중앙부에 정확히 위치하도록 설계된다. 큐벳(80)은 시료하우징(85)에 장착되어 있다. 시료의 용매내에 분산되어 있는 콜로이드 입자에 의해 산란된 광은 산란광 수집렌즈(110)로 보내진다.The sample is contained in a cuvette 80, which is a square cell with a path of 1.0 cm and the focal point is designed to be precisely located at the center of the cell. The cuvette 80 is mounted to the sample housing 85. The light scattered by the colloidal particles dispersed in the solvent of the sample is sent to the scattered light collecting lens 110.
시료하우징(85)은 샘플 홀더(sample holder), 즉 큐벳 홀더(cuvette holder)이다.The sample housing 85 is a sample holder, that is, a cuvette holder.
펠티어 쿨러/히터(90)는 시료의 온도를 자동으로 제어하기위한 것으로, 시료가 놓이는 큐벳(80)의 시료하우징(85)을 섭씨 4-70도까지 온도 조절이 가능하다. 특히 입자 크기 분포는 실험 온도에 민감하므로 펠티어 쿨러/히터(90)와 온도센서(thermister)(110)를 시용하여 다른 부품과 단열되어 있는 큐벳 홀더 즉 시료부에만 작동하도록 함으로써 온도 제어의 정확성을 극대화한다.The Peltier cooler / heater 90 is for automatically controlling the temperature of the sample, and the temperature of the sample housing 85 of the cuvette 80 on which the sample is placed can be adjusted to 4-70 degrees Celsius. Particularly, the particle size distribution is sensitive to the experiment temperature, so the Peltier cooler / heater 90 and the temperature sensor 110 are used to operate only on the cuvette holder, which is insulated from other parts, to maximize the accuracy of temperature control. do.
빔차단기(100)는 시료를 통과한 빛이 시료에 되먹임(feedback)되거나 광증배관으로 입사되어 잡음을 유발하는 것을 방지하기위해, 시료를 통과한 빔을 완전히 블록되게 한다. The beam blocker 100 allows the beam passing through the sample to be completely blocked in order to prevent the light passing through the sample from being fed back to the sample or incident to the photomultiplier to cause noise.
온도 센서(110)는 시료부의 온도값을 측정하여 USB 제어기(160)을 통하여 제어 컴퓨터(170)로 보낸다. 그러면 제어 컴퓨터(170)는 온도값을 표시하고 이에따른 제어신호를 펠티어 쿨러/히터(90)로 보낸다.The temperature sensor 110 measures the temperature value of the sample unit and sends the temperature to the control computer 170 through the USB controller 160. The control computer 170 then displays the temperature value and sends the control signal accordingly to the Peltier cooler / heater 90.
산란광 수집렌즈(120)는 볼록 렌즈(f= 2.5 cm)으로 이루어지며, 큐벳(80)에 있는 시료의 용매내에 분산되어 있는 콜로이드 입자에 의해 산란된 광이 집광되어 핀홀부(130)에서 집속시킨다.Scattered light collecting lens 120 is made of a convex lens (f = 2.5 cm), the light scattered by the colloidal particles dispersed in the solvent of the sample in the cuvette 80 is focused and focused in the pinhole 130 .
핀홀부(130)는 직경이 50 마이크로미터의 핀홀을 구비하며, 핀홀부(130)를 통과하여 퍼진 빛은 광증배관(140)으로 보내진다.The pinhole part 130 has a pinhole having a diameter of 50 micrometers, and the light spread through the pinhole part 130 is sent to the optical multiplier tube 140.
광증배관(140)은 핀홀부(130)를 통과하여 퍼진 빛을 검출한다. 즉 산란광의 세기를 측정하여 전기적 신호로 출력한다. 커플링 손실을 최소화하기 위해 기기 구성을 단순화하여 공간결맞음인자를 최적값인 f를 0.5로 고정한다. 광증배관은 최근 개발된 고체 타입 소형 광전자증배관이다. 광증배관(140)의 암계수(dark count)는 200 이하이며 포화 레벨은 5MHz으로서, 본 발명의 광증배관(140)은 평균 빈도가 10-100 kHz에서 이루어지는 동적 광산란 측정 요구를 충분히 만족시킬수 있다.The photomultiplier tube 140 detects the light spread through the pinhole part 130. That is, the intensity of the scattered light is measured and output as an electrical signal. In order to minimize the coupling loss, the device configuration is simplified to fix the spatial coherence factor f to 0.5. Photomultipliers are recently developed solid-type miniature photomultipliers. The dark count of the photomultiplier tube 140 is 200 or less and the saturation level is 5 MHz, so that the photomultiplier tube 140 of the present invention can sufficiently satisfy the dynamic light scattering measurement requirement in which the average frequency is 10-100 kHz.
신호처리부(145)는 변별기(discriminator), 증폭기로 이루어지며, 광증배관을 통해 나온 전기적 신호를 변별기(discriminator)와 증폭기를 통하여 TTL 펄스로 변환시켜 디지탈 상관기(150)로 보내어 진다. 여기서, 변별기(discriminator)는 광신호 세기에 따른 변별을 하는 것으로, 광세기에 비례하는 펄스 개수를 가진 TTL 펄스를 발생시킨다. 변별기를 통해 나온 신호는 암계수(dark counts)가 제거된 TTL 펄스이다. The signal processor 145 is composed of a discriminator and an amplifier. The signal processor 145 converts an electrical signal output through the optical multiplier into a TTL pulse through a discriminator and an amplifier, and is sent to the digital correlator 150. Here, the discriminator discriminates according to the optical signal intensity, and generates a TTL pulse having a pulse number proportional to the optical intensity. The signal from the discriminator is a TTL pulse with dark counts removed.
디지탈 상관기(150)는 신호처리부(145)로부터 입력된 신호로부터 자기상관함수를 구한다. 본 발명에서는 상용의 디지탈 상관기를 사용했으며, 본 발명에서 사용한 디지탈 상관기는 펄스카운터와 상관함수 연산부를 구비한다. 즉, 펄스 카운터에 의해 단위 시간 당 펄스 수를 측정하고 그 값을 가지고 상관함수 연산부에서 자기상관함수를 연산한다. 본 발명에서 사용하는 디지털 상관기의 최소 샘플링 시간은 480ns, 채널수는 256개이고 오버플로우(overflow)는 채널 1개당 1MHz이다. 디지탈 상관기(150)의 출력신호는 USB 콘트롤러(160)를 통해 제어 컴퓨터(170)에 신호를 전송한다.The digital correlator 150 obtains an autocorrelation function from the signal input from the signal processor 145. In the present invention, a commercially available digital correlator is used, and the digital correlator used in the present invention includes a pulse counter and a correlation function calculating unit. That is, the number of pulses per unit time is measured by the pulse counter, and the correlation function calculating unit calculates the autocorrelation function with the value. The minimum sampling time of the digital correlator used in the present invention is 480 ns, the number of channels is 256, and the overflow is 1 MHz per channel. The output signal of the digital correlator 150 transmits a signal to the control computer 170 via the USB controller 160.
범용직렬버스(USB) 제어기(160)는 신호를 USB 방식으로 컴퓨터와 주고 받게 하기위한 제어기이다. 본 발명에 있어 USB 제어기(160)는 상용의 USB 제어기를 사용했다. Universal serial bus (USB) controller 160 is a controller for transmitting and receiving signals to and from the computer in a USB manner. In the present invention, the USB controller 160 used a commercially available USB controller.
제어 컴퓨터(170)는 동적 광산란형 입도분석기의 전반적인 제어를 하며, 디지탈 상관기(150)의 출력을 USB 제어기(160)을 통해 수신하여 이로부터 수학식 6을 이용하여 입자의 크기를 구한다. 그리고 결과들을 화면에 표시한다. 또한 제어 컴퓨터(170)는 자동광량조절기(40), 펠티어 쿨러/히터(90)를 제어한다. 제어 컴퓨터(170)의 자동광량조절기(40) 제어는, 광다이오드(60)으로부터 검출된 신호를 USB 제어기(160)를 통해 제어 컴퓨터(170)로 입력하고, 그 입력된 값을 기초로 하여 광량제어신호, 즉 회전스테이지값을 결정하고, 그 값을 USB 제어기(160)를 통해 자동광량조절기(40)로 보내어, 자동광량조절기(40)의 제1편광기(45)의 회전을 제어하여 광량을 제어한다. 제어 컴퓨터(170)의 펠티어 쿨러/히터(90) 제어는, 온도센서(110)로 부터 검출된 온도신호가 USB 제어기(160)를 통해 제어 컴퓨터(170)에서 수신되며, 제어 컴퓨터(170)은 이 수신된 값을 기초로 온도제어신호를 결정하고, 그 값을 USB 제어기(160)를 통해 펠티어 쿨러/히터(90)의 온도제어기(112)로 보내어 온도를 제어한다. 또한 컴퓨터의 화면에 시료의 온도, 시료에 보내지는 광량, 시료의 용액상 입자의 산란광의 세기 등을 제어 컴퓨터(170)에 디스플레이한다. 또한 제어 컴퓨터(170)는 사용자 인터페이스를 통하여 사용자 명령을 받으며, 시간에 따른 계수인 광계수와 상관함수를 실시간으로 컴퓨터 모니터에 디스플레이한다. The control computer 170 performs overall control of the dynamic light scattering particle size analyzer, and receives the output of the digital correlator 150 through the USB controller 160 to obtain the particle size using Equation 6 therefrom. And the results are displayed on the screen. The control computer 170 also controls the automatic light intensity controller 40 and the Peltier cooler / heater 90. The control of the automatic light intensity controller 40 of the control computer 170 inputs a signal detected from the photodiode 60 to the control computer 170 through the USB controller 160 and based on the input value, the light quantity. The control signal, that is, the rotation stage value is determined, and the value is sent to the automatic light intensity controller 40 through the USB controller 160 to control the rotation of the first polarizer 45 of the automatic light intensity controller 40 to control the light quantity. To control. Peltier cooler / heater 90 control of the control computer 170, the temperature signal detected from the temperature sensor 110 is received at the control computer 170 via the USB controller 160, the control computer 170 is The temperature control signal is determined based on the received value, and the value is sent to the temperature controller 112 of the Peltier cooler / heater 90 through the USB controller 160 to control the temperature. Also, the control computer 170 displays the temperature of the sample, the amount of light sent to the sample, the intensity of the scattered light of the solution phase particles of the sample, and the like on the screen of the computer. In addition, the control computer 170 receives a user command through a user interface, and displays a light coefficient and a correlation function, which are coefficients over time, on a computer monitor in real time.
본 발명에 있어서, 광증배관(140)의 포화 및 디지털 상관기(150)의 오버플로우 문제를 해결하기 위해 본 발명의 핵심 부분 중의 하나인 자동광량조절기(40)를 구비한다. 광량은 디지털 상관기(150)에 의해 정밀하게 측정되어 제어컴퓨터(170)에 의해 입력된다. 미리 정한 값보다 낮으면 자동 감쇄 필터의 역할을 하는 제1편광기를 구동하여 광량을 높이고, 미리 정한 값보다 높으면 감쇄를 조정하여 값을 변화시킨다. 이와 같은 방식은 시료 농도에 무관하게 입도 분석을 할 수 있으며, 광증배관의 손상도 방지할 수 있다. In the present invention, to solve the problem of saturation of the photomultiplier tube 140 and the overflow of the digital correlator 150 is provided with an automatic light intensity controller 40 which is one of the key parts of the present invention. The amount of light is precisely measured by the digital correlator 150 and input by the control computer 170. If lower than a predetermined value, the first polarizer serving as an automatic attenuation filter is driven to increase the amount of light, and if higher than the predetermined value, the attenuation is adjusted to change the value. Such a method can analyze the particle size regardless of the sample concentration, and can also prevent damage to the photomultiplier.
도 3은 도 2의 자동광량조절기(40)의 구성도로, 제1편광기(45)는 회전 스테이지(41)에 부착되어 모터(43)에 의해 회전한다. 제2편광기는 수직 편광된 빛만 내 보낸다. 제1편광기(45)가 회전됨에 따라, 제1편광기(45)와 제2편광기(47)에 의해 광량이 조절된다. 즉, 제1편광기(45)가 회전하여, 편광 방향이 일치하면 광량은 최대가 되고, 제1편광기(45)가 편광방향과 수직하면 광량은 최소가 된다. 이렇게 제1편광기(45)의 편광방향을 적절히 조정함으로서 빛의 세기를 조절한다. 이렇게 하여 자동광량조절기(40)에서 나온 빛을, 빔분할기(50)는 분할하여, 광다이오드(60)와 집속렌즈(70)로 각각 보낸다. 그러면, 광다이오드(60)는 빔분할기(50)로부터의 입력된 빛에 비례하는 전기적 신호를 출력하며, 이 신호는 USB 제어기(160)를 통해 제어 컴퓨터(170)로 전달된다. 제어 컴퓨터(170)는 이렇게 입력된 광다이오드(60)에서 출력 신호로 부터 회전각도에 관한 값, 즉 회전 스테이지 값을 결정하여 USB 제어기(160)를 통해 회전스테이지(41)의 모터(43)로 보낸다. 모터(43)는 이 회전 스테이지 값에 의해 제어되고 따라서 제1편광기(45)가 소정의 각도로 회전되고, 따라서 편광 방향도 조정된다. 즉, 본 발명의 자동광량조절기(40)는 빛의 세기를 되먹임(feedback)하여 자동으로 제어된다.3 is a configuration diagram of the automatic light amount controller 40 of FIG. 2, wherein the first polarizer 45 is attached to the rotation stage 41 and rotated by the motor 43. The second polarizer emits only vertically polarized light. As the first polarizer 45 is rotated, the amount of light is adjusted by the first polarizer 45 and the second polarizer 47. That is, when the first polarizer 45 rotates and the polarization directions coincide with each other, the light amount becomes maximum, and when the first polarizer 45 is perpendicular to the polarization direction, the light amount becomes minimum. Thus, the intensity of light is adjusted by appropriately adjusting the polarization direction of the first polarizer 45. In this way, the beam splitter 50 splits the light from the automatic light intensity controller 40 and sends it to the photodiode 60 and the focusing lens 70, respectively. The photodiode 60 then outputs an electrical signal proportional to the light input from the beam splitter 50, which is transmitted to the control computer 170 via the USB controller 160. The control computer 170 determines the rotation angle value, that is, the rotation stage value, from the photodiode 60 thus input from the output signal, and transmits it to the motor 43 of the rotation stage 41 through the USB controller 160. send. The motor 43 is controlled by this rotation stage value so that the first polarizer 45 is rotated at a predetermined angle, and thus the polarization direction is also adjusted. That is, the automatic light intensity controller 40 of the present invention is automatically controlled by feeding back the light intensity.
도 4는 도 2의 팰티어 쿨러/히터의 구성도로, 시료하우징(85), 중간부재(88), 팰티어소자(87)순으로 구성된다. 중간부재(88)는 열전도성 그리스로 접촉표면의 열전도효율을 높이기 위한 중간 물질이다.즉 시료하우징(85) 바로 밑에 중간부재(88)를 두어 열전도 효율을 높인다. 시료하우징(85)에 장착된 온도센서(110)로부터 온도를 검출하여, 검출된 온도신호를 온도제어기(112) 및 USB 제어기(160)를 통해 제어 컴퓨터(170)로 보내고, 제어 컴퓨터(170)는 이 온도신호를 기초로 온도제어신호를 결정하여, 그 결정된 온도제어신호를 USB 제어기(160)를 통해 온도제어기(112)로 보내어 온도를 제어한다. 본 발명의 팰티어 쿨러/히터는 섭씨 4-70도까지 온도 조절이 가능하다. 본 발명에 있어서, 팰티어 온도 제어는 다른 부품과 단열되어 있는 시료하우징부(85)에만 작동하도록 함으로서 온도 제어의 정확성을 극대화하였다. 4 is a configuration diagram of the Paltier cooler / heater of FIG. 2, and includes a sample housing 85, an intermediate member 88, and a Paltier element 87. The intermediate member 88 is a thermally conductive grease and is an intermediate material for improving the thermal conductivity of the contact surface. That is, the intermediate member 88 is placed directly below the sample housing 85 to increase the thermal conductivity. The temperature is detected from the temperature sensor 110 mounted on the sample housing 85, and the detected temperature signal is sent to the control computer 170 through the temperature controller 112 and the USB controller 160, and the control computer 170. Determines a temperature control signal based on the temperature signal, and sends the determined temperature control signal to the temperature controller 112 through the USB controller 160 to control the temperature. The Paltier cooler / heater of the present invention is capable of temperature control up to 4-70 degrees Celsius. In the present invention, the Paltier temperature control maximizes the accuracy of the temperature control by operating only the sample housing 85 insulated from other components.
도 5는 도 2의 핀홀 및 광증배관의 구성도의 일예로, 큐벳(80)에 있는 시료의 용매내에 분산되어 있는 콜로이드 입자에 의해 산란된 광이 산란광 수집렌즈(120)를 통해 집광되어 핀홀부(130)에서 집속시키고, 핀홀부(130)의 직경이 50 마이크로미터의 핀홀을 통과하여 퍼진 빛은 광증배관(140)으로 보내지며, 그 빛의 세기를 광증배관(140)에서 검출한다. 핀홀부(130)는 핀홀 마운트(pin hole mount)(132), 핀홀(134), 홀더(holder)(136)로 이루어지는데, 핀홀 마운트(132)와 홀더(136)는 핀홀(134)를 고정시키기위한 것이다. 중간 고정자(middle fixer)(138)는 광증배관(140)의 바로 위에 장착되며, 이는 핀홀을 통해 들어온 빛을 보다 잘 검출되게하기위해 장착된 것이다. 삼축(xyz table) 조절부(143)는 광측정을 위한 광증배관(140)의 디텍터의 얼라이먼트로, 핀홀부(130)의 핀홀(134)를 삼축, 즉 xyz축으로 조절하기 위한 것이다. 이렇게 핀홀(134)를 xyz축으로 제어함으로써 집속 효율을 극대화하도록 본 발명은 설계 되었다. 본 발명에서는 커플링 손실을 최소화하기 위해 기기 구성을 단순화하여 공간결맞음인자를 최적값인 f를 0.5로 하며, 광증배관은 최근 개발된 상용의 고체 타입 소형 광전자증배관이다. 또한 본 발명에서 광증배관(140)의 암계수(dark count)는 200 이하이며 포화 레벨은 5MHz로서, 본 발명의 광증배관(140)은 평균 빈도가 10-100 kHz에서 이루어지는 동적 광산란 측정 요구를 충분히 만족시킬수 있다.FIG. 5 is an example of the configuration of the pinhole and the light multiplier of FIG. 2, in which light scattered by colloidal particles dispersed in a solvent of a sample in the cuvette 80 is collected through the scattering light collecting lens 120 to pinhole portions. The light is focused at 130, and the diameter of the pinhole 130 passes through the pinhole of 50 micrometers, and the light is sent to the photomultiplier tube 140, and the light intensity is detected by the photomultiplier tube 140. The pinhole 130 includes a pinhole mount 132, a pinhole 134, and a holder 136. The pinhole mount 132 and the holder 136 fix the pinhole 134. It is intended to. The middle fixer 138 is mounted directly above the photomultiplier tube 140, which is mounted to better detect light entering through the pinhole. The three-axis (xyz table) adjusting unit 143 is an alignment of the detector of the optical multiplier pipe 140 for optical measurement, and is to adjust the pinhole 134 of the pinhole part 130 to three axes, that is, the xyz axis. The present invention is designed to maximize the focusing efficiency by controlling the pinhole 134 by the xyz axis. In the present invention, in order to minimize the coupling loss, the device configuration is simplified, so that the coherence factor, f, is 0.5, which is an optimum value. In addition, in the present invention, the dark count of the light multiplier tube 140 is 200 or less and the saturation level is 5 MHz, and the light multiplier tube 140 of the present invention sufficiently meets the dynamic light scattering measurement requirement in which the average frequency is 10-100 kHz. Can satisfy.
다시말해, 본 발명의 입도 분석기는 삼축제어 핀홀 및 고체 타입 소형 광증배관을 사용하여, 공간 결맞음 인자를 최적화하고, 검출효율을 극대화 하였다.In other words, the particle size analyzer of the present invention optimizes the spatial coherence factor and maximizes the detection efficiency by using a triaxial control pinhole and a solid type small optical multiplier.
도 6은 도 2의 디지털 상관기 및 USB 제어기의 구성도 일예이다. FIG. 6 is an example of configuration of the digital correlator and the USB controller of FIG. 2.
디지탈 상관기(150)는 신호처리부(145)로부터 입력된 신호로부터 자기상관함수를 구하는데, 디지탈 상관기(150)는 제1발진자(152), 데이터 수집 및 연산부(154), 승산기(159)를 구비하며, 데이터 수집 및 연산부(154)는 펄스 카운터(156)와 상관함수 연산부(158)를 구비한다. 제1발진자(152)는 펄스 카운터(156)을 제어하기 위해 필요한 것으로, 펄스 카운터(156)는 제1발진자(152)의 주파수에 따라 작동된다. 펄스 카운터(156)는 신호처리부(145)에서 출력되는 TTL 펄스를 수신하여, 그로부터 단위 시간 당 펄스 수를 측정하고 그 값을 가지고 상관함수 연산부(158)에서 자기상관함수를 연산한다. 자기상관함수 연산과정에 있어서 승산이 필요한데 이를 위해 승산기(159)가 구비되었다. 본 발명에서 사용하는 디지털 상관기의 최소 샘플링 시간은 480ns, 채널수는 256개, 각 채널은 첫 번 째 채널 기준으로 지연되어 총 지연시간 영역은 480 나노초에서 137 분으로 나노 및 마이크론 입자의 크기를 측정하는데 적합하며 오버플로우는 채널 1개당 1MHz이다. 입력 신호는 2.5 V이상의 TTL 펄스를 받아들일 수 있다. 본 발명에서는 상용의 디지탈 상관기를 사용했다.The digital correlator 150 obtains an autocorrelation function from a signal input from the signal processing unit 145. The digital correlator 150 includes a first oscillator 152, a data collection and calculating unit 154, and a multiplier 159. The data collection and calculating unit 154 includes a pulse counter 156 and a correlation function calculating unit 158. The first oscillator 152 is necessary to control the pulse counter 156, the pulse counter 156 is operated according to the frequency of the first oscillator 152. The pulse counter 156 receives the TTL pulses output from the signal processor 145, measures the number of pulses per unit time therefrom, and calculates the autocorrelation function in the correlation function calculator 158 with the values. Multiplication is required in the autocorrelation function calculation process. A multiplier 159 is provided for this purpose. The minimum sampling time of the digital correlator used in the present invention is 480 ns, the number of channels is 256, and each channel is delayed with respect to the first channel so that the total delay time range is measured from 480 nanoseconds to 137 minutes to measure the size of nano and micron particles. Overflow is 1MHz per channel. The input signal can accept TTL pulses greater than 2.5V. In the present invention, a commercially available digital correlator was used.
범용직렬버스(USB) 제어기(160)는 신호를 USB 방식으로 주고 받기위한 제어기으로, 본 발명의 USB 제어기(160)은 제2발진자(162), USB 제어부(164), 메모리(166)를 구비한다. 제2발진자(162)는 USB 제어부(164)를 제어하기 위해 필요한 것으로, USB 제어부(164)는 제2발진자(162)의 주파수에 따라 작동된다. 메모리(166)는 USB 제어부(164)의 동작 프로그램 및 설정치를 저장한다. 본 발명에 있어 USB 제어기(160)는 상용의 USB 제어기를 사용했다. 일반적으로 USB는 직렬 포트와 동일하지만 직렬 포트보다 더 빠르고, 연결하기 편리하도, USB는 12 Mbps의 데이터 전송속도를 지원하므로 웬만한 주변기기를 연결해도 속도가 충분하고, 최대 127개까지 장치들을 사슬처럼 연결할 수도 있다. Universal serial bus (USB) controller 160 is a controller for transmitting and receiving signals in a USB method, the USB controller 160 of the present invention is provided with a second oscillator 162, USB controller 164, memory 166. do. The second oscillator 162 is necessary to control the USB control unit 164, the USB control unit 164 is operated according to the frequency of the second oscillator 162. The memory 166 stores operation programs and setting values of the USB controller 164. In the present invention, the USB controller 160 used a commercially available USB controller. In general, USB is the same as a serial port, but faster than the serial port, but more convenient to connect, USB supports data transfer speeds of 12 Mbps, so even the most peripherals are fast enough to connect up to 127 devices in a chain. It may be.
상관함수는 디지탈 상관기(150)에 의해 연산처리되어 자동으로 얻어지며, USB 제어기(160)를 통하여 제어 컴퓨터(170)가 상관함수를 읽어드린다. 본 발명에서는 데이터 수집시간은 1초에서 1시간 까지 선택할 수 있으며, 사용자의 명령이 없으면 고정 값인 10초 동안 상관함수를 측정하여 평균값을 저장한다. 데이터 수집이 끝나면 자동적으로 상관함수 소멸 곡선을 콜라쉬(Kohlrausch) 펼친 지수함수로 피팅(fitting)하며 이로부터 얻은 파라미터를 통하여 수치적 라플라스 역변환을 통하여 감쇠 시간(decay time) 분포 곡선을 계산하며, 자동적으로 스토크-아인슈타인(Stokes-Einstein) 식에 의해, 즉 수학식 6에 의해 입자 크기 분포를 도시한다.The correlation function is computed and automatically obtained by the digital correlator 150, and the control computer 170 reads the correlation function through the USB controller 160. In the present invention, the data collection time can be selected from 1 second to 1 hour, and if there is no command from the user, the average value is stored by measuring a correlation function for a fixed value of 10 seconds. At the end of the data collection, we automatically fit the correlation function extinction curve to the Kohlrausch-expanded exponential function and calculate the decay time distribution curve through the numerical Laplace transformation using the parameters obtained from this. The particle size distribution is illustrated by the Stokes-Einstein equation, ie by equation (6).
본 발명에서는 먼저 콜라쉬 펼친 지수함수를 수치적으로 역라플라스 변환을 함으로서 I(t)를 먼저 곡선 맞춤하기 때문에 기존의 제품과 비교하여 P(k) 분포의 정확도를 획기적으로 향상시킨다. In the present invention, since I (t) is first curve-fitted by numerically inverse Laplace transform of the unfolded exponential function of Kolash, the accuracy of P (k) distribution is significantly improved compared to the conventional products.
본 발명의 광산란형 입도 분석기에서 사용자는 데이터 수집시간을 옵션(option)에 의해 변경할 수 있으며, 데이터 수집시간만 결정되면 사용자가 프로그램 실행(RUN) 버튼만 클릭하여 컴퓨터의 자동 제어 및 계산을 통하여 원스텝(one-step)으로 시료의 입자 크기 분포를 계산하여 준다. 이러한 메카니즘 때문에 다른 기기와의 동기화가 용이하므로 나노 입자 제품 생산에 있어서 실시간 공정 제어도 가능하다.In the light scattering type particle size analyzer of the present invention, the user can change the data collection time by an option, and if only the data collection time is determined, the user can click on the RUN button to automatically control and calculate the computer. (one-step) calculate the particle size distribution of the sample. This mechanism facilitates synchronization with other devices, enabling real-time process control in nanoparticle production.
본 발명은 이상에서 설명되고 도면에 예시된 것에 의해 한정되는 것은 아니며, 당업자라면 다음에 기재되는 청구범위 내에서 더 많은 변형 및 변용예가 가능한 것임은 물론이다.The present invention is not limited to the above described and illustrated in the drawings, and of course, more modifications and variations are possible to those skilled in the art within the scope of the following claims.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 동적 광산란형 입도분석기는, 광검출 효율을 증가시켜 신뢰성 있는 상관함수를 측정할 수 있으며, 신호대 잡음비가 높은 상관함수를 얻을 수 있고, 공간결맞음인자를 원하는 값으로 고정시킬수 있다. 또한 본 발명의 동적 광산란형 입도분석기는, 시료의 온도 및 입사광 레이저의 세기를 자동 조절 가능하다. 또한 본 발명의 동적 광산란형 입도분석기는, 실시간으로 입도 분석이 가능하며 게다가 저가이면서 성능이 우수한 포터블 형태의 입도분석기이다.As described above, the dynamic light scattering particle size analyzer of the present invention can increase the photodetection efficiency to measure a reliable correlation function, obtain a correlation function with a high signal-to-noise ratio, and provide a spatial coherence factor to a desired value. Can be fixed In addition, the dynamic light scattering particle size analyzer of the present invention can automatically adjust the temperature of the sample and the intensity of the incident light laser. In addition, the dynamic light scattering particle size analyzer of the present invention is a portable particle size analyzer capable of real-time particle size analysis and low cost and excellent performance.
본 발명의 동적 광산란형 입도분석기는 종래기술과 비교하여 여러 가지 측면에서 우수한 장점들을 가지고 있다. The dynamic light scattering particle size analyzer of the present invention has excellent advantages in several aspects compared to the prior art.
첫번째, 본 발명에 의한 입도분석기는 검출 효율을 극대화한 동적 광산란형 실시간 입도분석기이다. 신호대 잡음비를 획기적으로 향상시킴으로서 빠른 시간에 시료 내 콜로이드 입자의 크기 분포를 측정할 수 있다.First, the particle size analyzer according to the present invention is a dynamic light scattering type real-time particle size analyzer to maximize the detection efficiency. By dramatically improving the signal-to-noise ratio, it is possible to quickly measure the size distribution of colloidal particles in a sample.
두번째, 본 발명에 의한 입도 분석기는 빛의 세기를 자동 조절하는 광량 자동 조절형 입도 분석기이다. 제어 컴퓨터(170)에 의해 제어되는 제1편광기를 통해 시료에 입사되는 빛의 세기를 자동 조절함으로써, 사용자가 시료의 농도를 바꾸어 줄 필요가 없으며, 광증배관의 손상도 방지할 수 있다.Secondly, the particle size analyzer according to the present invention is a light quantity self-adjusting particle size analyzer for automatically adjusting the light intensity. By automatically adjusting the intensity of the light incident on the sample through the first polarizer controlled by the control computer 170, the user does not need to change the concentration of the sample, and it is possible to prevent damage to the photomultiplier tube.
세번째, 시료의 온도를 컴퓨터로 자동 제어하는 온도 조절형 입도 분석기이다. 상관함수를 통해 얻는 입자의 크기는 온도에 민감하기 때문에 온도 제어가 필수적이다. 기존의 제품들이 수냉 및 가열에 의해 온도를 수동적으로 조절하기 때문에 온도 조절의 정확도가 떨어지나, 본 발명에서는 온도센서로부터 입력된 시료의 온도를 제어 컴퓨터(170)가 자동 분석하여 팰티어 쿨러/히터의 온도를 자동 제어하한다. Third, it is a temperature-controlled particle size analyzer that automatically controls the temperature of the sample by computer. Temperature control is essential because the particle size obtained through the correlation function is temperature sensitive. The temperature control accuracy is lowered because the existing products manually control the temperature by water cooling and heating. However, in the present invention, the control computer 170 automatically analyzes the temperature of the sample input from the temperature sensor to determine the Paltier cooler / heater. Automatically control the temperature.
네번째, 본 발명의 입도 분석기는 삼축제어 핀홀 및 고체 타입 소형 광증배관을 사용하여, 공간 결맞음 인자를 최적화하고, 검출효율을 극대화한다.Fourth, the particle size analyzer of the present invention uses a triaxial control pinhole and a solid type small optical multiplier to optimize the space coherence factor and maximize the detection efficiency.
다섯번째, 본 발명에 의한 입도 분석기는 480 나노초 샘플링 시간 256 개의 다중 채널을 이용한 실시간 디지털 상관기를 사용하여 나노및 마이크론 입자의 크기 분포를 실시간으로 구현하며, 광량 자동 조절 장치에 의해 광증배관의 포화 및 디지털 상관기의 오버플로우 문제를 해결한다. Fifth, the particle size analyzer according to the present invention realizes the size distribution of nano and micron particles in real time using a real-time digital correlator using 256 channels of 480 nanoseconds sampling time, and the saturation and Solve the overflow problem of the digital correlator.
여섯번 째, 본 발명에 의한 입도 분석기는 본 발명에서는 콜라쉬 펼친 지수함수를 수치적으로 역라플라스 변환을 함으로서 I(t)를 먼저 곡선 맞춤하기 때문에 종래 기술과 비교하여 P(k) 분포의 정확도를 획기적으로 향상시켰으며, 다른 기기와의 동기화가 용이하고, 나노 입자 제품 생산에 있어서 실시간 공정 제어도 구현할 수 있다.Sixth, in the present invention, the particle size analyzer according to the present invention curve-fits I (t) first by numerically inverse Laplace transforming the exponential function of Kolache, so that the accuracy of P (k) distribution is compared with the prior art. Significant improvements have been made, enabling easy synchronization with other devices, and real-time process control in nanoparticle production.
도 1은 동적 광산란형 입도 분석기의 원리를 설명하기위한 설명도이다.1 is an explanatory diagram for explaining the principle of a dynamic light scattering particle size analyzer.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 동적 광산란형 입도분석기의 구성을 개략적으로 설명하기위한 블록도이다.2 is a block diagram schematically illustrating the configuration of a dynamic light scattering particle size analyzer according to an embodiment of the present invention.
도 3은 도 2의 자동광량조절기의 구성도이다.3 is a block diagram of the automatic light amount regulator of FIG.
도 4는 도 2의 팰티어 쿨러/히터의 구성도이다.4 is a configuration diagram illustrating the Paltier cooler / heater of FIG. 2.
도 5는 도 2의 핀홀 및 광증배관의 구성도의 일예이다.FIG. 5 is an example of configuration diagram of the pinhole and the photomultiplier tube of FIG. 2.
도 6은 도 2의 디지털 상관기 및 USB 제어기의 구성도의 일예이다.FIG. 6 is an example of configuration diagram of the digital correlator and USB controller of FIG. 2.
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