KR100477356B1 - Silicone sealant with anti-microbial activity - Google Patents
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Abstract
Description
실리콘 실런트는 주로 유리 사이의 이음매, 유리 서스펜션, 샷시와 유리의 이음매, 스텐레스 주위의 이음매, 대리석의 이음매, 내장욕조, 세면기 주위, 싱크대 등에 사용되는 것으로서 카트리지 혹은 튜브에 밀폐된 상태로 있다가 공기 중에 노출되면 습기와 반응하여 특정의 생성물을 방출하면서 표면으로부터 내부로 향하여 경화되는 형태의 접착 및 충전제이다. 실리콘 실런트는 반응 형태에 따라 축합형과 부가형으로 나뉘어지는데 축합형은 말단이 하이드록시기인 폴리실록산을 주원료로하고 부가형은 말단기가 비닐기인 폴리실록산을 사용한다.Silicone sealants are mainly used in seams between glass, glass suspensions, seams between sash and glass, seams around stainless steel, seams around marble, built-in bathtubs, around washbasins, sinks, etc. When exposed, they are adhesives and fillers in the form that react with moisture and cure inward from the surface while releasing certain products. The silicone sealant is divided into condensation type and addition type according to the reaction type. The condensation type uses polysiloxane having a hydroxyl group at the end and polysiloxane having a terminal group at the end type.
이러한 실리콘 실런트는 시공 후 일정한 시간이 지나면 표면과 접착 부위를 중심으로 미생물이나 곰팡이가 번식하여 오염되는 것이 큰 문제점으로 지적되어 왔다. 통상 이러한 미생물에 의한 오염은 초기에는 청소 등의 물리적인 작업으로 제거가 가능하지만, 오랜 기간에 걸쳐 누적되는 흔적은 제거하기 매우 어려우며 특히 실런트 자체의 접착력을 떨어뜨리는 문제가 있다. Such a silicone sealant has been pointed out as a big problem that microorganisms or molds are contaminated by the surface and the adhesion site after a certain time after construction. In general, the contamination by such microorganisms can be initially removed by physical operations such as cleaning, but it is very difficult to remove traces accumulated over a long period of time, and in particular, there is a problem of lowering the adhesive strength of the sealant itself.
한국 공개 특허 1998-057368호는 상기한 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로 벤즈이미다졸 카바메이트 화합물 및 이소티아졸론 화합물과 같은 곰팡이 방지제를 실리콘 가소제 용액에 함유시켜 곰팡이 방지효과를 가지는 실리콘 실런트 조성물을 기재하고 있다. 그러나 벤즈이미다졸, 바이나딘, 메틸술포닐 등의 유기계 곰팡이 방지제는 온도 변화, 자외선 등의 빛, 습도 변화, 또는 환경 중의 미량 성분의 영향을 받아 변질되기 때문에 효과의 지속성에 문제가 있었다.Korean Unexamined Patent Publication No. 1998-057368 proposes to solve the above problems, and describes a silicone sealant composition having a mold preventing effect by incorporating a fungicide such as a benzimidazole carbamate compound and an isothiazolone compound in a silicone plasticizer solution. Doing. However, organic antifungal agents, such as benzimidazole, binadine, methylsulfonyl, and the like, are deteriorated under the influence of temperature change, light such as ultraviolet light, humidity change, or trace components in the environment, and thus there is a problem in the sustainability of the effect.
유기계 곰팡이 방지제의 단점을 보완하는 방법으로 일본 특개평 제5-1226호와 같이 은 이온, 아연 이온, 구리 이온 중의 1종이상의 이온을 함유한 수용성 유리, 일본 특개평 제2-20559호의 단백은제, 일본 특개평 제4-93360호의 ZnO, MgO 및 프로피온산염 등의 예와 같은 무기계 곰팡이 방지제가 사용 가능하지만, 이러한 무기계 곰팡이 방지제는 항균 성분인 이온이 실리콘 실런트 내에 충분히 담지되기 어려우며, 실리콘 고무의 변색의 원인이 되는 경우도 있으며, 다량 첨가되어야 효과가 나타나는 단점이 있었다.As a method of supplementing the disadvantages of the organic anti-fungal agent, as in Japanese Patent Laid-Open No. 5-1226, a water-soluble glass containing one or more ions of silver ions, zinc ions, and copper ions, and the protein silver of Japanese Patent Laid-Open No. 2-20559 Inorganic mold inhibitors such as ZnO, MgO and propionate of Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-93360 can be used, but such inorganic mold inhibitors are difficult to sufficiently support ions, which are antimicrobial components, in silicone sealants and discoloration of silicone rubber. In some cases, it was a disadvantage in that the effect appeared to be added in large amounts.
한국 특허 10-0289625호는 상기한 무기계 곰파이 방지제의 단점을 보완할 목적으로 제시된 것으로 금속 이온을 제올라이트에 담지시켜 종래 무기계 곰팡이 방지제의 단점을 해결하고자 제안된 것이다. 그러나, 상기한 금속 이온 담지 제올라이트는 AgNO3, Cu(NO3)2, Zn(NO3)2 등의 금속염을 물에 용해시킨 다음 제올라이트와 이온교환하는 방식으로 제조되므로 다량의 금속염이 소요되는 단점이 있다. 특히 항균 효과가 가장 뛰어난 은 담지 제올라이트를 제조하려면 고가의 질산은(AgNO3)을 대량으로 사용해야만 한다.Korean Patent No. 10-0289625 is proposed to compensate for the above-mentioned disadvantages of the inorganic anti-pyretic agent, and is proposed to solve the disadvantage of the conventional inorganic anti-fungal agent by supporting metal ions in zeolite. However, the metal ion-supported zeolite is prepared by dissolving metal salts such as AgNO 3 , Cu (NO 3 ) 2 , and Zn (NO 3 ) 2 in water and ion-exchanging with the zeolite, thus requiring a large amount of metal salts. There is this. In particular, in order to manufacture the silver-supported zeolite having the best antibacterial effect, expensive silver nitrate (AgNO 3 ) must be used in large quantities.
본 발명은 상기한 종래의 실리콘 실런트가 가지는 문제점을 해결하기 위한것으로서, 항균제를 이용하여 곰팡이, 미생물, 바이러스 등의 오염을 방지할 수 있는 실리콘 실런트 조성물을 제공하는 것이 본 발명의 목적이다. The present invention is to solve the problems of the conventional silicone sealant, it is an object of the present invention to provide a silicone sealant composition that can prevent contamination of mold, microorganisms, viruses, etc. using an antimicrobial agent.
따라서, 본 발명에서는 계피추출물, 생강추출물, 허브추출물, 송진, 올리브유의 식물성 소재의 항균제와, 세피오라이트, 맥반석, 황토의 무기 항균제, 그리고 나노실버 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분을 함유하는 항균성 실리콘 실런트를 제공하고자 한다. 이러한 충전제는 전체 실런트 중량에서 충전제 또는 희석제의 사용량 범위를 넘지 않도록 하는 것이 바람직하다. Therefore, in the present invention, antibacterial agents containing one or two or more components selected from cinnamon extract, ginger extract, herb extract, rosin, antimicrobial agent of vegetable material of olive oil, and inorganic antimicrobial agent of sepiolite, elvan, loess, and nanosilver. We want to provide a silicone sealant. It is desirable that such fillers do not exceed the amount of filler or diluent used in the total sealant weight.
나노실버는 나노 미터 단위의 미세 은입자(1-100nm)로 매우 뛰어난 항균 효과가 있다. 특히, 나노실버 입자는 이온 상태의 은 보다 강력한 항균, 항곰팡이, 항바이러스 효과를 나타내는데, 이는 미세 입자의 은이 바이러스 등의 신진대사를 정지시켜 살균시킴과 동시에 금속의 은으로부터 방출되는 은의 전기적 부하가 바이러스 등의 생식 기능을 억제하기 때문으로 알려져 있다. Nanosilver is a nanometer fine silver particles (1-100nm) has a very good antibacterial effect. In particular, nanosilver particles exhibit stronger antimicrobial, antifungal, and antiviral effects than silver in ionic state, which causes microparticle silver to stop and sterilize metabolism such as viruses, and at the same time, electrical load of silver released from silver of metal It is known because it suppresses the reproductive function of viruses and the like.
본 발명은 유기폴리실록산, 가교제, 경화촉매, 충전제, 희석제 외에 식물성 항균제, 무기 항균제 및 나노실버 미세 입자가 항균제로서 부가된 항균성 실리콘 실런트 조성물을 특징으로 한다.The present invention features an antimicrobial silicone sealant composition in which vegetable antimicrobial agents, inorganic antimicrobials and nanosilver fine particles are added as antimicrobial agents in addition to organopolysiloxanes, crosslinking agents, curing catalysts, fillers, and diluents.
또한 희석제에 나노실버 미세 입자를 분산시켜 실런트 조성물을 제조하는 것을 특징으로 한다. In addition, the nanosilver fine particles are dispersed in a diluent to prepare a sealant composition.
이하 본 발명의 기술적 구성을 축합형 액상 실리콘 실런트를 일례로 하여 설명한다.Hereinafter, the technical configuration of the present invention will be described by taking a condensed liquid silicone sealant as an example.
화학식 1은 축합형 액상 실리콘 실런트에 가장 많이 사용되는 유기폴리실록산의 구조를 나타내는데, 통상적으로 25oC 에서 10,000∼40,000 cps 정도의 점도를 가진다. 이때 R은 메틸, 에틸, 페닐, 트리플루오로프로필 등 다양한 것이 있지만 가장 적합한 것은 메틸기이다.Formula 1 shows the structure of the organopolysiloxane most commonly used in condensed liquid silicone sealants, and typically has a viscosity of about 10,000 to 40,000 cps at 25 ° C. In this case, R may be methyl, ethyl, phenyl, trifluoropropyl or the like, but most suitable is methyl.
축합형 실리콘 실런트는 유기폴리실록산을 가교제, 경화촉매, 충전제, 희석제와 혼합하여 제조되며, 가교제와 경화촉매의 종류에 따라 일성분형과 다성분형으로 분류된다. Condensed silicone sealants are prepared by mixing an organopolysiloxane with a crosslinking agent, a curing catalyst, a filler, and a diluent, and are classified into a single component type and a multicomponent type according to the type of the crosslinking agent and the curing catalyst.
일성분형에 있어서 가교제로는 통상 (CH3)Si(X)3의 구조를 가지는 화합물이 사용되는데, 작용기 X는 메톡시, 아세톡시, 옥심, 아민 등이 대표적이며 작용기에 따라 탈옥심형, 탈초산형 등으로 분류된다. 일성분형의 경화촉매는 유기주석계 화합물, 유기티타늄계 화합물, 아민계 화합물 등이다.In the one-component type, a compound having a structure of (CH 3 ) Si (X) 3 is generally used as a crosslinking agent. The functional group X is methoxy, acetoxy, oxime, amine, and the like. It is classified into mountain form and the like. One-component curing catalysts are organotin compounds, organotitanium compounds, amine compounds and the like.
다성분형에 있어서 가교제는 Si(OR1)4의 구조를 가지는 화합물이 사용되며 이때 R1은 메틸, 에틸, 프로필 등이며 경화촉매로는 유기 주석계 화합물이 사용된다.In the multicomponent type, the crosslinking agent is a compound having a structure of Si (OR 1 ) 4 , wherein R 1 is methyl, ethyl, propyl, and the like, and an organic tin compound is used as a curing catalyst.
충전제는 일성분형이나 다성분형 모두 연무질 실리카, 석영분말, 탄산칼슘분말, 침강실리카, 규조토분 등이 사용되며 실리콘 오일과 같은 저분자량의 유기폴리실록산이 희석제로 사용된다.As the filler, both monocomponent and multicomponent fumed silica, quartz powder, calcium carbonate powder, precipitated silica and diatomaceous earth powder are used, and low molecular weight organopolysiloxane such as silicone oil is used as a diluent.
본 발명에서는 상기 충전제의 일정량을 무기 항균제로 대체 사용하여 실리콘 실런트에 항균성을 부여하는 방법을 사용하였다. 실리콘 실런트에 있어서 충전제는 전체 실런트 중량에서 5 ∼ 50 wt %의 범위에서 사용되는데, 충전제 사용량의 20 ∼ 80%를 무기 항균제로 대체하여 사용하여 실리콘 실런트에 항균성을 부여하는 방법을 사용하였다.In the present invention, a method of imparting antimicrobial properties to the silicone sealant was used by replacing the predetermined amount of the filler with an inorganic antimicrobial agent. In the silicone sealant, the filler is used in the range of 5 to 50 wt% based on the total sealant weight. A method of imparting antimicrobial properties to the silicone sealant is used by replacing 20 to 80% of the filler usage with an inorganic antibacterial agent.
또한 희석제는 전체 실런트 중량에서 5 ∼30wt%의 범위에서 사용되며, 식물성 소재의 항균제는 희석제 사용량의 20 ∼ 80wt%를 대체하여 사용하는 것이 가장 바람직하였다. In addition, the diluent is used in the range of 5 to 30wt% in the total sealant weight, and the antimicrobial agent of the vegetable material is most preferably used to replace 20 to 80wt% of the diluent usage.
본 발명의 가장 중요한 기술적 특징 중 하나는 나노실버 미세 입자를 희석제에 분산시켜 사용하는 것이다. 즉, 나노실버 미세 입자는 그 직경이 수 내지 수백 나노 미터에 불과하므로 좀도가 매우 큰 액상에는 균일하게 분산되기 매우 어렵다. 따라서 실리콘 실런트 조성물을 제조할 때 희석제에 분산시켜 투입하는 것이 가장 바람직하다.One of the most important technical features of the present invention is the use of nanosilver fine particles dispersed in a diluent. That is, since the nanosilver fine particles are only a few to several hundred nanometers in diameter, it is very difficult to be uniformly dispersed in a liquid having a very high degree of fineness. Therefore, it is most preferable to disperse | distribute to a diluent, and to introduce into a silicone sealant composition.
희석제에 나노실버 미세 입자를 균일하게 분산시키기 위해서는 강한 교반이 필요하다. 교반에 사용되는 블레이드의 형상과 희석제의 점도에 따라 다르지만, 대략 1,000 ∼ 100,000 rpm 정도의 조건에서 1시간 정도 강하게 교반한 다음 이를 초음파 처리하면 나노실버 미세 입자가 균일하게 분산된 희석제를 얻을 수 있다.Strong agitation is required to uniformly disperse the nanosilver fine particles in the diluent. Depending on the shape of the blade used for stirring and the viscosity of the diluent, but vigorously stirred for about 1 hour under conditions of about 1,000 to 100,000 rpm and sonicated it can be obtained a diluent in which the nano silver fine particles are uniformly dispersed.
나노실버 미세 입자가 균일하게 분산된 희석제와 유기폴리실록산을 먼저 혼합 한 후 여기에 나머지 가교제, 경화촉매 및 충전제를 첨가하면 축합형 항균성 실리콘 실런트 조성물을 얻을 수 있다.The condensation type antimicrobial silicone sealant composition can be obtained by first mixing the diluent and the organopolysiloxane in which the nanosilver fine particles are uniformly dispersed, and then adding the remaining crosslinking agent, the curing catalyst and the filler.
또한, 대부분의 실리콘 실런트는 희석제를 일정량 포함하므로, 축합형 외에 부가형 실리콘 실런트에 있어서도 희석제에 나노실버 미세 입자를 분산시키는 본 발명의 방법을 이용하여 항균성을 부여할 수 있다.In addition, since most silicone sealants contain a certain amount of diluent, antimicrobial properties can be imparted using the method of the present invention in which nanosilver fine particles are dispersed in the diluent also in addition silicone sealants in addition to condensation.
나노실버 미세 입자 분말은 평균 직경이 1 nm∼ 500nm 이상에 이르는 매우 다양한 종류가 있으며 직경에 따라 성능의 차이가 있다. 즉, 직경이 500 nm 이상인 것은 항균력이 떨어지는 경향이 있고 10 nm 이하의 것은 가격이 비싸므로 실런트와 같은 범용의 목적으로 사용하기에는 어렵다. 본 발명에서는 가격대비 성능을 고려하여 대략 10 nm ∼ 200 nm 정도의 것을 사용하였다.Nanosilver fine particle powders have a wide variety of average diameters ranging from 1 nm to 500 nm or more, and performance varies depending on the diameter. That is, since the diameter of 500 nm or more tends to be inferior to antimicrobial activity, and the one below 10 nm is expensive, it is difficult to use it for general purpose purposes, such as a sealant. In the present invention, about 10 nm to about 200 nm were used in consideration of the performance ratio of the price.
나노실버 미세 입자 분말의 항균력은 통상적인 금속이온이나 제올라이트에 담지된 은 이온에 비하여 매우 우수한 항균력을 가진다. 이는 은 입자의 항균 작용이 은 이온의 항균 작용과는 다른 메커니즘을 가지기 때문이다. 현재까지 알려진 바로는 나노실버 미세 입자가 미생물의 신진대사(소화 및 호흡)에 관여하는 효소를 무력화시키고, 아울러 미세 입자가 가지는 정전기적 성질이 상호 보완 작용을 하여 뛰어난 항균력을 나타낸다는 것이 가장 일반적인 이론이다. 특히, 입자가 가지는 정전기적 성질은 은 이온이 담지된 제올라이트로는 구현하기 매우 어려운 것이다.The antimicrobial activity of the nanosilver fine particle powders has a very good antimicrobial activity compared to the conventional metal ions or silver ions supported on the zeolite. This is because the antimicrobial action of silver particles has a different mechanism from that of silver ions. To date, the most common theory is that nanosilver microparticles neutralize enzymes involved in the metabolism (digestion and respiration) of microorganisms, and the antimicrobial properties of microparticles exhibit excellent antimicrobial activity. to be. In particular, the electrostatic properties of particles are very difficult to realize with zeolites loaded with silver ions.
또한, 제올라이트에 담지된 은 이온은 실제로 전체 은 이온 중에서 극히 적은 부분만이 제올라이트 입자 외부로 노출되는데 비하여, 나노실버 미세 입자는 입자 자체가 은이므로 같은 분량을 사용했을 경우 수십 내지는 수천배 이상의 항균 효과를 나타낸다.In addition, silver ions supported on zeolites actually expose only a small portion of the total silver ions to the outside of the zeolite particles, whereas nanosilver fine particles are silver particles themselves, and therefore, when the same amount is used, dozens or thousands of times more antibacterial effect. Indicates.
이하 본 발명을 다음 실시예를 통하여 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples.
[실시예1] 다양한 함량의 나노실버를 가지는 실런트 시료의 제조 Example 1 Preparation of Sealant Samples with Various Contents of Nano Silver
실리콘오일과 나노실버의 혼합물을 다음 표 1과 같은 조성으로 제조하였다. 이때 실리콘오일과 나노실버의 혼합물을 5,000rpm에서 1시간 교반시킨 후, 이를 초음파로 1시간 동안 처리하여 미세 입자가 완전하게 분산된 혼합물을 얻을 수 있었다.A mixture of silicon oil and nanosilver was prepared in the composition shown in Table 1 below. At this time, the mixture of silicon oil and nanosilver was stirred at 5,000 rpm for 1 hour, and then treated with ultrasonic waves for 1 hour to obtain a mixture in which fine particles were completely dispersed.
표 1의 실리콘오일/나노실버 혼합물(A-N)은 폴리디메틸실록산 60g과 혼합된 후 30분간 교반되었으며, 교반과 동시에 진공으로 기포와 수분을 제거하였다. 진공을 풀때는 건조된 질소가스를 공기 대신 유입시켰다. 여기에 충전제로 실리카 15g과 맥반석5g의 혼합물을, 가교제로서 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane) 9.8g, 촉매로 디부틸주석 디라우레이트 0.2g을 첨가한 후 다시 30분간 교반시켜 실리콘 실런트를 제조하였다.The silicone oil / nanosilver mixture (A-N) of Table 1 was mixed with 60 g of polydimethylsiloxane and stirred for 30 minutes, and bubbles and water were removed by vacuum at the same time with stirring. When the vacuum was released, dried nitrogen gas was introduced instead of air. A silicone sealant was prepared by adding a mixture of 15 g of silica and 5 g of ganguerite as a filler, 9.8 g of methyltrimethoxysilane as a crosslinking agent, and 0.2 g of dibutyltin dilaurate as a catalyst, followed by stirring for 30 minutes. .
표 2에는 제조된 각 실리콘 실런트(A-F)의 나노실버 미세 입자의 함량을 나타낸 표이다.Table 2 is a table showing the content of the nano-silver fine particles of each of the prepared silicone sealant (A-F).
[실시예2] 나노실버 함량별 항곰팡이력 시험Example 2 Antifungal force test by nano silver content
실시예1의 실리콘 실런트를 직경 5cm, 두께 2mm의 시편으로 제조한 다음, 각 시료당 10개의 시편을 KS A0702 곰팡이 저항성 시험 방법을 응용하여 테스트 하였다. 시험 결과는 10개 시료의 평균 번식 면적을 측정한 후 다음 기준으로 항곰팡이도를 표시하였다.The silicone sealant of Example 1 was prepared into 5 cm diameter and 2 mm thick specimens, and 10 specimens of each sample were tested by applying the KS A0702 mold resistance test method. The test results were measured by the average breeding area of the 10 samples and then displayed the antifungal degree based on the following criteria.
5 : 시료면적의 10% 미만에 곰팡이가 번식5: Mold grows in less than 10% of the sample area
4 : 시료면적의 10-20% 에 곰팡이가 번식4: Mold grows in 10-20% of sample area
3 : 시료면적의 20-30% 에 곰팡이가 번식3: Mold grows in 20-30% of the sample area
2 : 시료면적의 30-40% 에 곰팡이가 번식2: Mold grows in 30-40% of the sample area
1 : 시료면적의 40-50% 에 곰팡이가 번식1: mold grows in 40-50% of the sample area
0 : 시료면적의 50% 이상0: 50% or more of sample area
[실시예3] 나노실버 함량별 항균력 시험Example 3 Antimicrobial Activity Test by Nano Silver Content
실시예1의 각 실런트를 시료 번호 별로 10개씩 제조한 후, KS K0692의 한천평판 배양법에 의하여 항균력 테스트를 실시하였다. 그 결과는 다음 표 4와 같다. Each sealant of Example 1 was prepared for each sample number, and then tested for antibacterial activity by agar plate culture method of KS K0692. The results are shown in Table 4 below.
본 발명에 따라 나노실버를 함유하는 실리콘 실런트를 제조한 결과 나노실버 미세 입자를 전혀 함유하지 않은 실리콘 실런트에 비하여 매우 우수한 항균력 및 항곰팡이력을 나태내었다.According to the present invention, the production of a silicon sealant containing nanosilver resulted in a very good antibacterial and antifungal activity compared to the silicon sealant containing no nanosilver fine particles.
따라서, 본 발명의 항균성 실리콘 실런트를 목욕탕, 싱크대, 유리창 등의 충전 및 접합에 응용하면 각종 미생물에 의한 오염을 효과적으로 방지할 수 있고, 보다 오랜 시간 청결한 접합 상태를 유지 할 수 있다.Therefore, application of the antimicrobial silicone sealant of the present invention to filling and bonding of baths, sinks, windows and the like can effectively prevent contamination by various microorganisms and maintain a clean bonding state for a longer time.
Claims (3)
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2004
- 2004-02-04 KR KR1020040007123A patent/KR100477356B1/en active IP Right Grant
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