KR100476340B1 - 샘플 물질의 분석 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

미량의 금속 이온 물질, 바이오 물질, 환경 유해 물질 또는 기타의 화합물 등과 같은 샘플 물질을 정량적으로 분석하기 위한 방법 및 이를 수행하기 위한 장치가 개시되어 있다. 화학 발광 현상이 발생하는 시약을 셀 내에 마련하고, 상기 샘플 물질을 포함하는 시료를 적하부의 관 내에 마련한다. 그리고, 상기 관 내에 마련된 시료를 상기 셀 내의 시약으로 떨어뜨려서 상기 시료를 상기 시약의 표면으로 확산시킨다. 이에 따라, 상기 표면 확산에 의한 반응을 통하여 방출되는 광의 세기를 측정하여 상기 샘플 물질의 농도를 구한다. 이와 같이, 표면 확산을 통한 반응에 의해 상기 샘플 물질의 농도를 구할 수 있다.

Description

샘플 물질의 분석 방법 및 장치{method of analyzing a sample material and apparatus of performing the same}
본 발명은 샘플 물질의 분석 방법 및 이를 수행하기 위한 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 미량의 금속 이온 물질, 바이오 물질, 환경 유해 물질 또는 기타의 화합물 등과 같은 샘플 물질을 정량적으로 분석하기 위한 방법 및 이를 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 상기 샘플 물질의 분석은 AAS(atomic absorption spectroscopy), ICP-AES(inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy), ICP-MS(inductively coupled plasma-mass spectroscopy) 등과 같은 분광법에 의해 달성된다. 그런데, 상기 분광법은 유지 비용이 많이 들고, 불꽃을 사용하거나 고온의 플라즈마를 사용하기 때문에 안정상의 문제가 있다. 더욱이, 상기 분광법은 기기 자체가 고가이고, 이의 운용이 어렵다는 문제가 있다. 따라서, 최근의 샘플 물질의 분석은 뛰어난 감도와 낮은 검출 한계를 갖는 방출 분광 분석법을 이용하고 있다. 상기 방출 분광 분석법 중에서 가장 많이 사용되고 있는 분석법으로는 화학 루미네센스(chemiluminescence) 분석법이 있다.
그리고, 상기 루미네센스 분석법은 Fe(II), Cu(II), Co(II), Cr(III)등과 같은 금속 이온 물질 뿐만 아니라 바이오 물질, 환경 유해 물질 또는 기타의 화합물 등의 정량 분석에도 적절하게 적용할 수 있다. 예를 들면, 상기 루미놀과 반응하는 아드레날린 등과 같은 폴리알코올(polyalcohol) 계통의 샘플 물질의 경우에도 상기 루미네센스 분석법을 적용할 수 있다.
상기 화학 루미네센스 분석법을 달성하기 위한 종래의 장치는 공기 도입관과, 두 개의 약품 도입관 및 약품 배출관을 포함하는 용기를 갖는다. 상기 장치를 사용한 분석에서는 상기 두 개의 약품 도입관 각각에 루미놀 및 과산화수소를 포함하는 시약과 상기 샘플 물질을 포함하는 시료를 도입시킨다. 그리고, 상기 공기 도입관으로는 공기를 도입시킨다. 상기 시약과 시료의 약품은 상기 약품이 도입됨으로서 가해지는 힘과 공기의 도입에 따라 가해지는 힘에 의해 용기 내부를 움직이면서 혼합하게 된다. 그리고, 상기 혼합에 의해 반응함으로서 광을 방출시킨다. 이에 따라, 상기 방출되는 광의 세기를 측정함으로서 상기 샘플 물질의 농도를 구한다. 그리고, 상기 반응이 완료된 약품은 상기 약품 배출관을 통하여 배출시킨다.
그러나, 상기 장치 및 방법에 의한 화학 루미네센스 분석법은 다음과 같은 문제점들을 갖는다. 첫째, 상기 용기가 원통형으로서 상기 약품 도입관에 비해 직경이 크기 때문에 상기 약품 즉, 시약과 시료의 완벽한 혼합이 이루어지지 않는다. 둘째, 계속적인 분석에서는 동일 용기 내에 계속적으로 상기 약품이 도입됨으로서 먼저 도입된 약품이 나중에 도입된 약품으로부터 방출되는 광의 세기에 영향을 주는 기억 효과(memory effect)가 나타난다. 셋째, 공기를 주입함으로서 상기 공기에 의한 광의 산란이 발생하여 측정의 안정도 및 재현성에 영향을 끼친다.
따라서, 상기 장치 및 방법에 의한 분석법은 정성 분석을 위한 장치 및 방법으로는 응용이 가능하지만, 상기 샘플 물질의 농도를 정확하게 측정하기 위한 정량 분석에는 적합하지 않다.
이에 따라, 최근에는 상기 문제점을 해결하기 위한 방법 및 장치가 연구 개발 중에 있다. 상기 연구 개발의 일환으로 제시된 화학 루미네센스 분석법에 대한 방법 및 장치에 대한 일 예는 대한민국 특허 출원 1999-56755호에 개시되어 있다.
상기 대한민국 특허 출원 1999-56755호에 의하면, 상기 금속 이온의 정량 분석은 가능하다. 그러나, 상기 대한민국 특허 출원 1999-56755호에 의한 분석에서는 분석에 사용되는 약품의 소모가 많다는 단점이 있다. 이는, 상기 약품이 혼합되는 시간을 연장시키기 위하여 상기 약품이 혼합되는 경로를 연장함으로서 상기 혼합되는 경로에 상기 약품을 계속해서 채워야 하기 때문이다. 또한, ppm 단위는 정확한 분석이 가능하지만, ppb 내지 ppt 단위의 분석에 대해서는 언급하고 있지 않다. 따라서, ppb 내지 ppt 단위의 측정이 대부분인 바이오 물질, 환경 유해 물질 또는 기타의 화합물 등과 같은 샘플 물질의 정량 분석에는 적합하지 않다. 그리고, 반응 경로를 연장하였기 때문에 분석 시간이 많이 소요된다는 단점도 있다.
따라서, 최근에는 시약과 시료를 포함하는 약품의 소모량을 극대화하고, ppb 내지 ppt 단위의 분석을 정확하게 수행하고, 분석 시간을 최소화하기 위한 방법 및 장치가 요구되고 있다.
본 발명의 제1목적은, 표면 확산에 의한 반응을 통하여 샘플 물질을 분석하기 위한 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 제2목적은, 표면 확산에 의한 반응을 통하여 샘플 물질을 분석하기 위한 장치를 제공하는 데 있다.
상기 제1목적을 달성하기 위한 본 발명의 방법은, 화학 발광 현상이 발생하는 시약을 셀 내에 마련하는 단계와, 분석하고자 하는 샘플 물질을 포함하는 시료를 관 내에 마련하는 단계와, 상기 관 내에 마련된 시료를 상기 셀 내의 시약으로 떨어뜨려서 상기 시료를 상기 시약의 표면으로 확산시키는 단계; 및 상기 표면 확산에 의한 반응을 통하여 방출되는 광의 세기를 측정하여 상기 샘플 물질의 농도를 구하는 단계를 포함한다.
상기 제2목적을 달성하기 위한 본 발명의 장치는, 약품을 표면 확산이 가능하게 수용하고, 상기 약품의 반응에 의해 방출되는 광을 투과시키는 윈도우를 갖는 셀과, 상기 약품을 흡입하는 제1관을 갖고, 상기 제1관 내에 흡입된 약품을 상기 셀 내에 떨어뜨리기 위한 적하부; 및 상기 셀의 밑면 부분에 위치하고, 상기 방출되는 광의 세기를 실시간으로 측정하여 분석하고자 하는 샘플 물질의 농도를 구하기 위한 디텍터를 포함한다.
상기 방법 및 장치에 의하면, 표면 확산에 의한 반응을 통하여 상기 광의 세기를 측정함으로서 보다 정확하게 금속 이온 물질, 바이오 물질, 환경 유해 물질 또는 기타의 화합물 등과 같은 샘플 물질의 농도를 구할 수 있다. 또한, 상기 표면 확산 반응을 이용함으로서 ppb 내지 ppt 단위의 분석을 정확하게 실시할 수 있다. 그리고, 표면 확산은 소량의 약품으로도 가능하기 때문에 상기 약품의 소모를 극소화시킬 수 있다. 또한, 표면 확산은 순간적으로 이루어지기 때문에 분석 시간을 최소화할 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 구체적으로 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 샘플 물질의 분석 장치를 설명하기 위한 개략적인 구성도이다.
도 1을 참조하면, 분석 장치(1)는 약품을 수용하는 셀(10) 및 상기 약품을 흡입하였다가 상기 흡입된 약품을 상기 셀 내에 떨어뜨리기 위한 적하부(12)를 포함한다. 여기서, 상기 약품의 예로서는 시약과 시료를 들 수 있다. 그리고, 상기 시약은 루미네센스 반응 즉, 화학 발광 현상이 일어나는 약품이다. 상기 시료는 분석하고자 하는 샘플 물질을 포함한다. 상기 샘플 물질의 예로서는 금속 이온 물질, 바이오 물질, 환경 유해 물질, 기타의 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 상기 시료에 포함되거나 또는 2 이상이 혼합적으로 상기 시료에 포함될 수도 있다.
상기 셀(10)은 상기 약품이 수용할 때 표면 확산이 가능한 형태로 수용하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 상기 셀(10)은 실린더 타입 또는 육면체 타입인 것이 바람직하다. 상기 셀(10)이 실린더 타입인 경우, 그 밑면의 직경은 8 내지 12 mm 정도인 것이 바람직하다. 상기 셀(10)이 육면체 타입인 경우, 그 높이는 3 내지 15mm인 것이 바람직하다. 그리고, 상기 셀(10)은 그 타입에 관계없이 유사한 체적을 갖는 것이 바람직하다. 상기 셀(10)의 일면은 상기 약품의 반응에 의해 방출되는 광을 투과시키는 윈도우(101)를 갖는다. 이때, 상기 윈도우(101)가 설치되는 부분은 셀(10)의 밑면 즉, 저면인 것이 바람직하다. 그리고, 상기 셀(10) 및 윈도우(101) 각각은 광학용 유리, 석영 또는 광학용 폴리머로 만들어지는 것이 바람직하다. 이때, 상기 광학용 폴리머의 예로서는 PDMS 또는 PMMA 등을 들 수 있다. 특히, HF 등과 같은 상기 셀(10)을 부식시킬 수 있는 시료를 측정할 경우에는 상기 광학용 폴리머로 만든 셀(10)을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 적하부(12)는 상기 약품을 흡입하는 제1관(121)을 갖는다. 따라서, 상기 제1관(121) 내에 상기 약품을 흡입하고, 상기 흡입된 약품을 상기 셀(10) 내로 떨어뜨릴 수 있다. 이때, 상기 적하부(12)의 제1관(121)은 모세관 현상에 의해 상기 약품을 흡입할 수 있는 모세관인 것이 바람직하다. 그리고, 상기 적하부(12)는 제1관(121)과 연결되는 제2관(123)을 포함한다. 또한, 상기 적하부(12)는 상기 제2관(123)의 주변에 설치되는 온도 조정부(125)를 포함한다. 상기 온도 조정부(125)는 상기 제2관(123)을 둘러싸는 코일(125a) 및 상기 코일(125a)에 전원을 인가하는 전원 인가부(125b)를 포함한다. 여기서, 상기 온도 조정부(125)는 상기 제2관(123)에 전열을 제공할 수 있는 부재로서, 그 형태를 다양하게 가공할 수 있다. 즉, 사기 제2관(123)을 둘러싸는 형태 뿐만 아니라 상기 제2관(123)에 구비하는 형태로설치할 수 있다. 따라서, 상기 온도 조정부(125)를 사용하여 상기 제2관(123)의 주변에 전열을 제공함으로서 상기 제2관(123)의 주변 온도를 변화 즉, 상승시킨다. 그러면, 상기 제2관(123)의 압력이 상기 제1관(121)의 압력보다 높아진다. 따라서, 상기 제2관(123)과 제1관(121)의 압력 차이에 의해 상기 제1관(121)에 흡입된 약품을 상기 셀(10) 내로 떨어뜨릴 수 있는 것이다.
그리고, 상기 온도 조정부(125) 또는 상기 모세관 현상을 이용하지 않고 정확한 유속을 유지하지 않더라도 매우 느린 속도로 약품 즉, 상기 시약 또는 시료를 흡입할 수 있는 펌프(127)를 사용하여도 무방하다. 상기 펌프(127)를 사용할 경우, 상기 펌프(127)에 의해 약품을 상기 제1관(121) 내로 주입시키면, 상기 제1관(121)의 단부에 형성되는 방울의 중력 무게에 의한 자유 낙하가 발생한다. 그리고, 상기 자유 낙하에 의해 상기 약품이 상기 셀(10) 내로 떨어질 수도 있다. 따라서, 상기 적하부(12)는 펌프(127)를 포함하고, 상기 펌프(127)를 상기 제1관(121)과 연결시킴으로서 상기 펌프(127)의 펌핑을 통하여 상기 약품을 흡입할 수 있다. 그리고, 상기 펌프(127)의 펌핑을 통하여 상기 제1관(121)에 흡입된 약품을 상기 셀(10) 내로 떨어들 수도 있다. 여기서, 상기 온도 조정부(125)와 펌프(127)는 선택적인 사양으로서 필요에 따라 적절하게 설치하는 것이 바람직하다.
상기 장치(1)는 상기 적하부(12)의 적절한 운영을 위한 이송부(14)를 포함한다. 상기 이송부(14)는 상기 적하부(12)에 연결되어 상기 적하부(12)를 상기 셀(10)의 상부로 이송시키는 기능을 갖는다. 이때, 상기 이송부(14)는 설정된 경로를 반복적으로 이송하는 로봇암인 것이 바람직하다. 그리고, 상기 펌프(127)를 사용하여 자유 낙하를 이용한 약품의 주입 방법에서는 상기 로봇암을 필요로 하지 않는다.
상기 장치(1)는 상기 약품 즉, 시약과 시료의 반응에 의해 방출되는 광을 세기를 측정하여 금속 이온의 농도를 구하기 위한 디텍터(16)를 포함한다. 상기 광은 상기 셀(10)의 윈도우(101)를 통하여 방출되기 때문에 상기 셀(10)의 밑면 즉, 상기 윈도우(101)의 바로 아래 부분에 설치되는 것이 바람직하다. 상기 디텍터(16)는 상기 광을 집광하기 위한 집광부(161), 상기 집광된 광을 증폭시키기 위한 증폭부(163), 그리고 상기 증폭된 광을 전류로 변환시키기 위한 전류 변환부(165)를 포함한다. 따라서, 상기 집광부(161)를 통하여 상기 방출되는 광을 집광하고, 이를 상기 증폭부(163)를 통하여 증폭시킨 다음 상기 전류 변화부(165)를 통하여 전류로 변환시킴으로서 상기 광의 세기를 측정하고, 상기 광의 세기로서 상기 샘플 물질의 농도를 구한다.
또한, 상기 장치(1)는 상기 셀(10) 내에 반응이 완료된 약품을 배출시키기 위한 배출부(103)를 포함한다. 이에 따라, 상기 배출부(103)를 통하여 상기 반응이 완료된 약품을 상기 셀(10)의 외부로 배출시킬 수 있다. 따라서, 연속적으로 상기 샘플 물질의 농도를 구할 경우, 상기 배출부(103)를 통하여 반응이 완료된 약품을 연속적으로 배출시킨다.
그리고, 상기 장치(1)는 상기 티텍터(16)를 사용하여 구한 샘플 물질의 농도를 디스플레이하기 위한 디스플레이부(18)를 포함한다. 따라서, 상기 디스플레이부(18)를 통하여 상기 샘플 물질의 농도를 실시간으로 확인할 수 있다.
상기 구성을 갖는 장치(1) 중에서 상기 셀(10)과 상기 디텍터(16)는 외부와 차단되는 실딩부(20) 내에 설치되는 것이 바람직하다. 이는, 상기 셀(10)에서 광을 방출시키는 반응이 일어나고, 상기 디텍터(16)가 상기 방출되는 광을 측정하기 때문으로, 외부와 차단함으로서 상기 측정의 효율을 향상시키기 위함이다. 그리고, 상기 셀(10)과 디텍터(16) 이외에도 필요에 따라 상기 장치(1) 전체를 외부와 차단된 곳에 설치할 수도 있다.
상기 분석 장치를 사용하여 샘플 물질의 농도를 구하기 위한 방법을 살펴보면 다음과 같다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 샘플 물질의 분석 방법을 설명하기 위한 공정도이다.
도 2를 참조하면, 시약 및 시료를 준비한다.(S20) 상기 시약은 화학 발광 현상이 발생하는 약품이다. 구체적으로, 상기 시약은 루미놀과 과산화수소를 포함한다. 그리고, 상기 시료는 금속 이온 물질, 바이오 물질, 환경 유해 물질 또는 기타의 화합물 등과 같은 샘플 물질을 포함한다. 상기 분석 방법에 의해 그 농도를 구하기 위한 금속 이온 물질의 예로서는 Fe, Cu, Cr, Co 등을 들 수 있다. 그리고, 상기 바이오 물질의 예로서는 아드레날린을 들 수 있다. 상기 시료는 상기 샘플 물질의 용매로서 물, 암모니아수, 불산, 염산, 황산 등과 같은 무기산, 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol)과 같은 C1-C6의 수용성 포화 알코올(C1-C6 는 탄소수가 1-6개인 탄소 화합물을 나타낸다) 등을 포함한다. 이들은 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 따라서, 상기 시료는 상기 샘플 물질 및 용매를 포함한다.
그리고, 상기 시약을 셀 내에 마련한다.(S22) 구체적으로, 상기 적하부를 사용하여 상기 시약을 상기 적하부에 흡입시킨다. 이때, 상기 시약은 모세관을 사용한 모세관 현상에 의해 흡입되는 바람직하다. 이외에도, 상기 적하부와 연결된 펌프를 사용한 강제 흡입에 의해 흡입될 수도 있다. 그리고, 상기 이송부를 사용하여 상기 적하부를 상기 셀 상부로 이송시킨 다음 자유 낙하, 상기 온도 조정부를 사용한 온도 차이에 의한 압력 변화, 상기 펌프를 사용한 강제 배출 등에 의해 상기 흡입된 시약을 상기 셀 내에 떨어뜨린다. 이어서, 상기 시료를 적하부의 관으로 흡입시킨다.(S24) 상기 시료의 흡입은 상기 시약의 흡입과 동일하다. 그리고, 상기 이송부에 의해 상기 적하부는 상기 셀 상부로 이송된다.
계속해서, 상기 흡입된 시료를 상기 셀 내에 떨어뜨린다.(S26) 즉, 상기 시약의 표면 상에 상기 시료를 떨어뜨리는 것이다. 여기서, 상기 시료는 단속적으로 떨어지는 것이 바람직하다. 그리고, 상기 단속적으로 떨어지는 시료는 1회 떨어질 때마다 1 내지 100㎕ 정도가 떨어지는 것이 바람직하고, 20 내지 50㎕ 정도가 떨어지는 것이 더욱 바람직하다. 여기서, 상기 떨어지는 시료의 양에는 제한이 없으며 넣어주는 모세관과 펌프의 성질에 따라서 달라지므로, 필요시 그 양을 줄이거나 늘려도 측정이 가능하다. 그리고, 상기 시료를 떨어뜨리는 것 또한 상기 시약을 떨어뜨리는 것과 동일한 방법에 의해 달성된다. 이에 따라, 상기 시료는, 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 셀 내의 상기 시약의 표면을 따라 확산한다.(S28) 상기 표면 확산(화살표 방향)에 의해 상기 시약과 시료는 충분한 시간 동안 반응을 일어난다. 그리고, 상기 충분한 시간 동안 반응이 이루어진 시약과 시료를 배출시킨다.(S30)
상기 표면 확산에 의한 반응으로 광이 방출된다.(S32) 그리고, 방출된 광은 집광 및 증폭을 통하여 전류로 변환시킬 수 있다. 이와 같이, 상기 광의 신호를 전류로 변환시킴으로서 그 세기를 측정한다.(S34) 그리고, 상기 광의 세기를 전류로 처리함으로서 상기 시료에 포함되어 있는 샘플 물질의 농도값을 얻을 수 있다.(S36) 또한, 상기 샘플의 농도값은 관찰자가 인식할 수 있도록 모니터 등과 같은 기기를 통하여 디스플레이한다.(S38)
실제로, 상기 샘플 물질의 농도를 구하기 위해서는 용매, 용액의 pH, 루미놀의 농도, 상기 시료의 떨어지는 양과 같은 모든 조건을 일정하게 유지하면서 상기 샘플 물질의 농도만을 변화시켜 가면서 광의 세기를 얻고, 이를 이용하여 상기 샘플 물질의 농도에 따른 광의 세기를 나타내는 표준 검정 곡선을 얻는다. 그리고, 얻고자 하는 샘플 물질을 포함하는 시료의 광의 세기를 측정하고, 이를 통하여 상기 얻어진 표준 검정 곡선으로부터 상기 시료에 포함된 샘플 물질의 농도를 얻게된다.
상기 샘플 물질의 농도를 구할 때 본 발명의 방법 및 장치를 적용함으로서 시약과 시료를 포함하는 약품의 소모량을 극대화하고, ppb 내지 ppt 단위의 분석을 정확하게 수행하고, 분석 시간을 최소화할 수 있다. 이는, 상기 분석을 위한 반응이 표면 확산으로 이루어지기 때문이다. 또한, 본 발명의 장치는 간단한 구성을 갖기 때문에 장치를 만들기 위한 비용이 절감되고, 공간적인 제약을 적게 받는다.
이하, 본 발명의 적하부에 대한 특성에 대하여 설명하기로 한다.
도 4는 본 발명의 온도 조정부를 사용할 경우 단속적으로 떨어지는 시료의 질량을 측정한 결과를 나타낸다.
도 4를 참조하면, 상기 질량 측정에 사용한 시료는 약 0.01몰 농도의 루미놀과 18 메가옴 이상의 증류 탈이온화된 물을 포함한다. 경우에 따라서는 상기 물 대신에 IPA를 사용할 수도 있다. 그리고, 적하부의 제1관은 그 직경이 넣어주는 시료에 따라서 달라지나 약 0.1-1.0 mm 정도를 사용한다.
상기 측정 결과, 시료는 매회 약 0.02g으로 설정하였을 경우, 매우 일정하게 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 약 20㎕의 시료가 일정하게 단속적으로 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 발명에서는 모세관 현상에 의해 상기 시료를 상기 적하부에 흡입한 다음 상기 적하부의 온도 조정부를 사용하여 상기 흡입된 시료를 떨어뜨릴 경우, 일정한 양을 단속적으로 떨어뜨릴 수 있다.
도 5는 본 발명에 따른 자유 낙하에 의해 떨어지는 시료의 질량을 측정한 결과를 나타낸다.
도 5를 참조하면, 시료는 상기 도 4의 측정에 사용된 시료와 동일하나 펌프를 사용하고, 자유낙하를 위한 시료의 부피는 모세관의 크기를 조절함으로서 달성한다.
상기 측정 결과, 상기 시료는 매회 약 0.01g이 일정하게 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 약 10㎕의 시료가 일정하게 단속적으로 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 발명에서는 모세관 현상에 의해 상기 시료를 상기 적하부에 흡입한 다음 상기 흡입된 시료를 자유 낙하에 의해 떨어뜨릴 경우, 일정한 양을 단속적으로 떨어뜨릴 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 적하부를 사용할 경우 일정한 양을 갖는 시료를 단속적으로 떨어뜨릴 수 있다. 그리고, 직경을 0.1 내지 1.0 mm 정도인 제1관을 갖는 적하부를 사용함으로서 모세관 현상을 얻을 수 있고, 1 내지 100㎕ 정도의 소량으로 시료를 떨어뜨릴 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법 및 장치를 사용하여 상기 샘플 물질의 농도를 구할 경우 우수한 재현성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라 시료의 소모량을 최소화할 수 있다.
이하, 본 발명의 셀에 대한 특성을 설명하기로 한다.
도 6은 본 발명의 셀의 윈도우가 갖는 재질에 따른 광의 투과율을 나타낸다.
도 6을 참조하면, 상기 투과율을 측정하기 위하여 위에서 상기 시약 및 5ppb Fe를 포함하는 시료를 준비하였다. 그리고, 상기 셀 내에서의 표면 확산 반응에 의해 방출되는 광의 투과율을 측정하였다.
상기 측정 결과, 제1예와 같이 상기 윈도우가 PDMS (DAPI-P 셀) 재질을 갖는 경우 500 내지 1,500nm 파장 범위에서 약 3,000의 투과율을 나타낸는 것을 확인할 수 있다. 이는, 제2예와 같이 공기 중에서의 투과율과 유사하다. 그리고, 제3예 및 제4예와 같이 상기 윈도우가 유리 재질을 갖는 경우 500 내지 1,500nm 파장 범위에서 약 2,700의 투과율을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에서의 셀의 윈도우인 PDMS 재질은 각종 산에 견디므로, 이러한 산에 녹아있는 금속 이온 물질의 농도를 측정함에 있어 신뢰도를 확보할 수 있다. 또한, 광학용 폴리머인 PMMA도 비슷한 결과를 얻을 수 있다. 특히, 소량의 시료만을 사용하는 본 발명에서는 상기 투과율의 확보를 통하여 상기 측정의 신뢰도를 보다 적극적으로 확보할 수 있다.
이하, 주어진 조건하에서 상기 샘플 물질 중에서 Fe(II), Cu(II), Cr(III), Co(II)의 농도를 나타내는 표준 검정 곡선을 구하는 방법 및 이에 대한 각각의 Fe(II), Cu(II), Cr(III), Co(II)의 농도를 구하는 시험예를 설명하기로 한다.
상기 방법을 구현하기 위한 장치에서, 디텍터의 위치가 중요하다. 즉, 상기 약품의 반응에 의해 방출되는 광을 더 많이 모아서 감도를 증가시켜야 하기 때문이다. 따라서, 상기 디텍터는 상기 셀의 밑면 부위에 설치하는 것이 바람직하다. 그리고, 증폭기는 광전자증배관(PMT : photomultiplier)을 사용하고, 전류 변환기는 키틀리사(Keithley company, 486 autoranging)의 피코암메터(picoammeter)를 사용한다. 그리고, 시료의 용매로 사용되는 물은 반스테드사(Barnstead company)의 탈이온 시스템으로 제조한 18MΩ증류수를 사용하고, 시약에 포함되는 루미놀은 시그마-알드리치사(Sigma-aldrich company)에서 제조한 것을 사용한다.
Fe(II)의 표준 검정 곡선 및 제1시험예
Fe(II)의 표준 검정 곡선을 구하기 위하여 표준 Fe(II) 용액을 제조한다. 구체적으로, 시약으로서 루미놀을 이의 나트륨으로 제조하고 알칼리 수용액으로 재결정하여 정재한다. 그리고, H3BO3 농도는 일정하게 유지하고, KOH의 양을 변화시켜 pH가 11인 0.1M KOH-H3BO3 완충 용액을 제조한다. 이이서, 정제된 루미놀 나트륨을 KOH-H3BO3 완충 용액에 용해시켜 0.01M이 되도록 조정한다. 그리고, 시료로서 미국표준국(NIST)에서 제조된 표준용액 10,000ppm 용액를 구입하여, 일부를 희석시켜 2.0 ppb의 표준 Fe(II) 용액을 제조한다. 계속해서, 상기 방법과 동일하게 수행하되 상기 저장 용액을 일부를 희식시켜 5ppb, 10ppb 및 20ppb의 표준 Fe(II) 용액을 제조한다.
이에 따라, 본 발명의 장치를 사용하여 상기 표준 Fe(II) 용액 각각에 대한 광의 세기를 측정하였다. 상기 측정 결과, 도 7에 도시된 바와 같이, 0.9908035의 직진성을 갖는 Fe(II)의 표준 검정 곡선을 얻을 수 있었다.
그리고, 본 발명의 장치 및 방법에 의해 10ppb의 표준 Fe(II) 용액 시료를 대상으로 4회에 걸쳐 금속 이온의 농도를 구하였다. 상기 측정 결과, 도 8에 도시된 바와 같이, 피크가 2.0V에서 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이, 4회에 걸쳐 유사한 패턴을 나타냄으로서 상기 측정은 우수한 재현성을 갖는 것을 알 수 있다.
Cu(II)의 표준 검정 곡선 및 제2시험예
Cu(II)의 표준 검정 곡선을 구하기 위하여 표준 Cu(II) 용액을 제조한다. 시약 및 시료는 Fe(II)의 경우와 같다. 시료로서 NIST 용액을 구입하여 사용한다. 상기 용액을 일부를 희식시켜 5ppb 및 10ppb의 표준 Cu(II) 용액을 제조한다.
이에 따라, 본 발명의 장치를 사용하여 상기 표준 Cu(II) 용액 각각에 대한 광의 세기를 측정하였다. 상기 측정 결과, 도 9에 도시된 바와 같이, 0.99887의 직진성을 갖는 Cu(II)의 표준 검정 곡선을 얻을 수 있었다.
그리고, 본 발명의 장치 및 방법에 의해 0.15ppb의 표준 Cu(II) 용액 시료를 대상으로 3회에 걸쳐 금속 이온의 농도를 구하였다. 상기 측정 결과, 도 10에 도시된 바와 같이, 피크가 0.15V에서 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이, 3호에 걸쳐 유사한 패턴을 나타냄으로서 상기 측정은 우수한 재현성을 갖는 것을 알 수 있다.
Cr(III)의 표준 검정 곡선 및 제3시험예
Cr(III)의 표준 검정 곡선을 구하기 위하여 표준 Cr(III) 용액을 제조한다. NIST에서 구입된 저장 용액의 일부를 희석시켜 50 ppt의 표준 Cr(III) 용액을 제조한다. 계속해서, 상기 방법과 동일하게 수행하되 상기 저장 용액을 일부를 희석시켜 100ppt, 300ppt 및 500ppt의 표준 Cr(III) 용액을 제조한다.
이에 따라, 본 발명의 장치를 사용하여 상기 표준 Cr(III) 용액 각각에 대한 광의 세기를 측정하였다. 상기 측정 결과, 도 11에 도시된 바와 같이, 0.99273의 직진성을 갖는 Cr(III)의 표준 검정 곡선을 얻을 수 있었다.
그리고, 본 발명의 장치 및 방법에 의해 500ppt의 표준 Cr(III) 용액 시료를 대상으로 4회에 걸쳐 금속 이온의 농도를 구하였다. 상기 측정 결과, 도 12에 도시된 바와 같이, 피크가 1.0V 정도에서 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이, 4회에 걸쳐 유사한 패턴을 나타냄으로서 상기 측정은 우수한 재현성을 갖는 것을 알 수 있다.
이하, 주어진 조건하에서 DHF(Dilute HF)를 포함하는 Fe 및 Cu의 농도를 나타내는 표준 검정 곡선을 구하는 방법 및 이에 대한 각각의 금속 이온 농도를 구하는 시험예를 설명하기로 한다.
상기 방법을 구현하기 위한 장치에서, 증폭기는 광전자증배관(PMT : photomultiplier)을 사용하고, 전류 변환기는 키틀리사(Keithley company, 486 autoranging)의 피코암메터(picoammeter)를 사용한다. 그리고, 시료의 용매로 사용되는 물은 반스테드사(Barnstead company)의 탈이온 시스템으로 제조한 18MΩ증류수를 사용하고, 시약에 포함되는 루미놀은 시그마-알드리치사(Sigma-aldrich company)에서 제조한 것을 사용한다. 그리고, 셀의 윈도우가 PDMS 재질을 갖는 것을 구성한다. 또한, 상기 DHF는 세정 공정에 주로 사용되는 용액으로서 옥사이드 내에 포함되어 있는 금속 오염물을 효과적으로 제거하는 용액이다.
DHF를 포함하는 Fe의 표준 검정 곡선 및 제4시험예
DHF를 포함하는 Fe의 표준 검정 곡선을 구하기 위하여 DHF를 포함하는 표준 Fe 용액을 제조한다. 그리고, NIST 저장 용액의 일부를 희석시켜 DHF를 포함하는 5 ppb의 표준 Fe 용액을 제조한다. 계속해서, 상기 방법과 동일하게 수행하되 상기 저장 용액을 일부를 희식시켜 10ppb 및 20ppb의 표준 Fe 용액을 제조한다.
이에 따라, 본 발명의 장치를 사용하여 상기 DHF를 포함하는 표준 Fe 용액 각각에 대한 광의 세기를 측정하였다. 상기 측정 결과, 도 13에 도시된 바와 같이, 0.99951의 직진성을 갖는 DHF를 포함하는 Fe 표준 검정 곡선을 얻을 수 있었다.
그리고, 본 발명의 장치 및 방법에 의해 5ppb Fe 시료를 대상으로 4회에 걸쳐 금속 이온의 농도를 구하였다. 상기 측정 결과, 도 14에 도시된 바와 같이, 피크가 0.5V에서 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이, 4회에 걸쳐 유사한 패턴을 나타냄으로서 상기 측정은 우수한 재현성을 갖는 것을 알 수 있다.
DHF를 포함하는 Cu의 표준 검정 곡선 및 제5시험예
DHF를 포함하는 Cu의 표준 검정 곡선을 구하기 위하여 DHF를 포함하는 표준 Cu 용액을 Fe의 경우와 같이 제조하여 시험한다. 저장용액을 일부를 희식시켜 10ppb 및 20ppb의 표준 Cu 용액을 제조한다.
이에 따라, 본 발명의 장치를 사용하여 상기 DHF를 포함하는 표준 Cu 용액 각각에 대한 광의 세기를 측정하였다. 상기 측정 결과, 도 15에 도시된 바와 같이, 0.98719의 직진성을 갖는 DHF를 포함하는 Cu 표준 검정 곡선을 얻을 수 있었다.
그리고, 본 발명의 장치 및 방법에 의해 5ppb의 표준 Cu 용액 시료를 대상으로 3회에 걸쳐 금속 이온의 농도를 구하였다. 상기 측정 결과, 도 16에 도시된 바와 같이, 피크가 1.2V에서 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이, 3회에 걸쳐 유사한 패턴을 나타냄으로서 상기 측정은 우수한 재현성을 갖는 것을 알 수 있다. 특히 이러한 실험 결과는 진한 산을 부피비로 5:1에서 100:1 정도 묽힌 염산, 질산, 황산 등에서도 DHF와 비슷한 결과를 얻었다.
제6시험예
제6시험예에서는 아드렌날린을 포함하는 바이오 물질의 농도를 측정하였다. 구체적으로, 수용액 상태의 루미놀 0.1M을 NaOH 0.5M으로 pH 13으로 조절한 다음, 과요오드산 0.01M을 준비하고, 아드레날린 농도를 10-4 M을 만들어 상기 장치 및 방법에 의해 측정하였다.
상기 측정 결과, 도 17에 도시된 바와 같이, 10-4 mol 아드레날린이 1 볼트 이상의 신호 세기를 나타내고 있음을 알 수 있다. 이와 같이, 본 발명의 장치 및 방법을 이용할 경우, 바이오 물질의 농도도 용이하게 측정할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 방법 및 장치는 반도체 장치의 제조 라인, 일반적인 상,하수도, 원자력 발전소, 공공 주택의 물탱크의 수질 검사, 대기 중의 부유 물질의 검사 뿐만 아니라, 장치를 바이오 물질의 자동검출 등에 이용할 수 있기 때문에 그 응용 범위가 매우 넓다.
본 발명에 의하면, 표면 확산에 의한 반응을 통하여 광을 세기를 측정하고, 이를 근거로 금속 이온, 바이오 물질, 환경 시료 또는 기타의 화합물 등과 같은 샘플의 농도를 구한다. 이와 같이, 표면 확산에 의한 반응을 이용하여 반응 면적을 보다 넓게 확보함으로서 금속이온의 경우, ppb 내지 ppt 단위의 분석을 정확하게 실시할 수 있다. 또한, 소량의 시료를 사용하여도 샘플의 농도를 구할 수 있기 때문에 샘플의 농도를 구할 때 소모되는 시료의 양을 감소시킬 수 있다. 뿐만 아니라, 분석 시간이 단축되는 효과도 있다. 또한, 그 적용 범위가 넓은 효과도 있다. 또한 종래의 장치들은 시료를 주입하기 위한 연동 펌프 주사기 펌프의 사용으로 인하여 발생하는 시료 주입의 재현성, 연속성, 오염 조절, 기기의 보수 등에 문제점이 있었으나, 본 발명의 경우에는 상기 문제점을 해결할 수 있다.
따라서, 상기 방법 및 장치를 이용함으로서 산업 발전에 기여하는 효과를 기대할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 샘플 물질의 분석 장치를 설명하기 위한 개략적인 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 샘플 물질의 분석 방법을 설명하기 위한 공정도이다.
도 3은 본 발명의 방법에 의해 샘플 물질을 분석할 때 시료가 표면 확산하는 상태를 나타내는 개략적인 구성도이다.
도 4는 본 발명의 온도 조정부를 사용할 경우 단속적으로 떨어지는 시료의 질량을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 자유 낙하에 의해 떨어지는 시료의 질량을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 셀의 윈도우가 갖는 재질에 따른 광의 투과율을 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 표준 Fe(II) 용액의 표준 검정 곡선을 나타낸다.
도 8은 본 발명의 방법에 따라 Fe(II)의 이온 농도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 표준 Cu(II) 용액의 표준 검정 곡선을 나타낸다.
도 10은 본 발명의 방법에 따라 Cu(II)의 이온 농도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 표준 Cr(III) 용액의 표준 검정 곡선을 나타낸다.
도 12는 본 발명의 방법에 따라 Cr(III)의 이온 농도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 13은 본 발명의 DHF를 포함하는 표준 Fe 용액의 표준 검정 곡선을 나타낸다.
도 14는 본 발명의 방법에 따라 DHF를 포함하는 Fe의 이온 농도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 15는 본 발명의 DHF를 포함하는 표준 Cu 용액의 표준 검정 곡선을 나타낸다.
도 16은 본 발명의 방법에 따라 DHF를 포함하는 Cu의 이온 농도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 17은 본 발명의 방법에 따라 아드레날린의 농도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.

Claims (19)

  1. a) 화학 발광(chemiluminescence) 현상이 발생하는 시약을 셀 내에 마련하는 단계;
    b) 분석하고자 하는 샘플 물질을 포함하는 시료를 관(tube) 내에 마련하는 단계;
    c) 상기 관 내에 마련된 시료를 상기 셀 내의 시약으로 떨어뜨려서 상기 시료를 상기 시약의 표면으로 확산시키는 단계; 및
    d) 상기 표면 확산에 의한 반응을 통하여 방출되는 광의 세기를 측정하여 상기 샘플 물질의 농도를 구하는 단계를 포함하는 샘플 물질의 분석 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 시약은 루미놀을 포함하고, 과산화수소, 과요오드산염 또는 이들의 혼합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 샘플 물질은 금속 이온 물질, 바이오 물질, 환경 유해 물질 및 기타의 화합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 어느 하나이고, 상기 금속 이온 물질은 Fe, Cu, Cr 및 Co로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 시료는 물, 암모니아수, 무기산(mineral acid), C1-C6(C1-C6는 탄소수가 1-6개인 탄소 화합물을 나타낸다)의 수용성 포화 알코올 또는 이들의 혼합물을 포함하는 용매를 더 포함하고, 상기 무기산은 불산, 염산, 질산 및 황산으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 시료는 모세관 현상으로 나타나는 흡입에 의해 상기 관 내에 마련되거나 또는 펌프의 강제 흡입에 의해 상기 관 내에 마련되는 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 시료는 자유 낙하에 의해 상기 셀 내로 단속적으로 떨어지거나, 전열(electric heat)에 의해 나타나는 상기 관 내의 온도 차이에 의한 압력 변화로서 상기 셀 내로 단속적으로 떨어지거나 또는 펌프의 강제 배출에 의해 상기 셀 내로 단속적으로 떨어지는 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 단속적으로 떨어지는 시료는 1회 떨어질 때마다 1 내지 100㎕가 떨어지는 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 a)-d)를 적어도 1회 반복하는 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 a)는 상기 시약을 관 내에 마련하는 단계; 및
    상기 관 내의 시약을 상기 셀 내로 떨어뜨리는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 방법.
  10. 약품을 표면 확산이 가능하게 수용하고, 상기 약품의 반응에 의해 방출되는 광을 투과시키는 윈도우를 갖는 셀;
    상기 약품을 흡입하는 제1관을 갖고, 상기 제1관 내에 흡입된 약품을 상기 셀 내에 떨어뜨리기 위한 적하부; 및
    상기 셀의 밑면 부분에 위치하고, 상기 방출되는 광의 세기를 실시간으로 측정하여 분석하고자 하는 샘플 물질의 농도를 구하기 위한 디텍터를 포함하는 샘플 물질의 분석 장치.
  11. 제10항에 있어서, 상기 약품은 화학 발광 현상이 일어나는 시약과, 분석하고자 하는 샘플 물질을 포함하고, 상기 샘플 물질은 금속 이온 물질, 바이오 물질, 환경 유해 물질 및 기타의 화합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 장치.
  12. 제10항에 있어서, 상기 셀 및 윈도우 각각은 광학용 유리, 석영 또는 광학용 폴리머로 이루어지고, 상기 광학용 폴리머는 PDMS 또는 PMMA인 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 장치.
  13. 제10항에 있어서, 상기 셀은 그것의 밑면이 8-12mm의 직경을 갖는 실린더 타입이거나 또는 3-15mm의 높이를 갖고, 상기 실린더 타입과 유사한 체적을 갖는 육면체 타입인 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 장치.
  14. 제10항에 있어서, 상기 제1관은 모세관 현상에 의해 상기 약품을 흡입할 수 있는 모세관인 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 장치.
  15. 제10항에 있어서, 상기 적하부는 상기 제1관과 연결되는 제2관 및 상기 제2관의 주변 온도를 조정하기 위한 온도 조정부를 더 포함하고, 상기 온도 조정부에 의해 조정되는 상기 제1관과 제2관의 온도 차이에 의한 충분한 압력 변화로서 상기 약품을 떨어뜨리는 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 장치.
  16. 제15항에 있어서, 상기 온도 조정부는 코일 및 상기 코일에 전원을 인가하는 전원 인가부를 포함하고, 상기 코일은 상기 제2관을 감싸거나 또는 상기 제2관의 내부에 구비되는 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 장치.
  17. 제10항에 있어서, 상기 적하부는 상기 제1관과 연결되는 펌프를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 장치.
  18. 제10항에 있어서, 상기 디텍터는,
    상기 셀의 밑면에 부착되고, 상기 셀의 윈도우로부터 투과되는 광을 집광하기 위한 집광부;
    상기 집광된 광을 증폭시키기 위한 증폭부; 및
    상기 증폭된 광을 전류로 변환시키는 전류 변화부를 포함하는 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 장치.
  19. 제10항에 있어서, 상기 셀 및 디텍터는 외부와 차단되는 실딩부 내에 설치되는 것을 특징으로 하는 샘플 물질의 분석 장치.
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