KR100452173B1 - 공구용 질화규소 소결체 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

상대 밀도가 높고 특히 고온에서 내마모성과 내결손성이 우수한 절삭 공구용 질화규소 소결체 및 이러한 소결체의 제조방법이 기재되어 있다.
당해 소결체는 산화마그네슘 분말 0.25 내지 3.0용적%와 산화이테르븀 0.3 내지 2.0용적%를 질화규소 출발 물질과 혼합하고, 분쇄한 다음, 산화알루미늄 분말 1.0용적% 이하, 바람직하게는 0.5용적% 이상과 임의로 혼합하고 유기 결합제를 가하여 제조한다. 당해 소결체는 금속 프레스를 사용하여 SNGN120408 공구로서 사용하기 위한 형태로 성형된다. 공구용 질화규소 소결체는 성형품을 탈기시키고, 1700 내지 1900℃의 온도 및 0.3 내지 1.0MPa의 압력에서 1차 소결시킨 다음, 1차 소결온도보다 사실상 낮은 온도 및 100MPa 이상의 압력에서 2차 소결시켜 수득한다.

Description

공구용 질화규소 소결체 및 이의 제조방법
본 발명은 절삭 공구용으로 특히 적합한 기계 공구용 질화규소 소결체 및 이러한 소결체의 제조방법, 더욱 상세하게는 특히 고온에서의 내마모성이 우수한 질화규소 소결체에 관한 것이다.
질화규소 소결체는 고유의 내열성, 내열충격성 및 내마모성으로 인해 각종 고온 장비의 구성 재료 및 절삭 공구로서 사용되고 있다. 그러나, 질화규소는 내열성이 높기 때문에 소결시키기가 곤란하다. 질화규소는 통상 소결 조제를 사용하여 소결시키거나 소결시킨다. 이러한 소결 조제는 연화점이 질화규소의 분해점보다 낮고, 소결시키는 동안, 결정입계에서 유리상으로 존재한다. 이러한 소결체가 고온에서 사용되는 경우, 결정입계가 연화되어 유리상으로 됨으로써 내마모성과 같은 특성이 저하된다.
이러한 문제점을 해결하기 위해서, 연화점이 높은 소결 조제 또는 첨가제의 사용이 제안되었다[참조: 일본 공개특허공보 제(평)4-209763호, 제(평)4-240162호 및 미국 특허 제5,382,273호]. 다른 문헌에도 소결 조제의 총량을 줄이는 것이 유리상 결정입계를 감소시키는 데 효과적이라고 제안하고 있다. 그러나, 통상 융점이 높은 소결 조제를 사용하는 경우, 소결 특성이 융점이 낮은 소결 조제를 사용하여 수득한 소결 특성보다 나쁘다. 그 결과, 융점이 높은 소결 조제를 사용하여 고밀도 소결체를 수득하기 위해서는 수득한 소결체의 고온 특성을 일부 희생시키고서라도 이러한 소결 조제를 다량 혼입시켜야 한다.
희토류 원소의 산화물은 질화규소 재료의 소결시 연화점이 높은 유리상 결정입계를 형성하는 소결 첨가제로서 공지되어 있다. 희토류 원소의 화학적 특성은 서로 유사하여, 대부분의 경우 그룹으로서 유사하게 처리된다. 그러나, 희토류 원소를 질화규소용 소결 조제로서 고려하는 경우, 이의 소결 특성이 서로 상이하여, 수득한 소결체의 특성은 반드시 동일하지는 않다.
본질적으로, 본 발명은 미세하게 구조화되고 고온에서의 내마모성을 포함하여 고온 특성이 탁월한 질화규소 소결체 또는 공구에 관한 것이다. 당해 소결체는 고융점 소결 조제를 함유하나, 이전에 사용되었던 양보다 적은 양으로 함유한다. 예를 들어, 산화마그네슘과 산화이테르븀을 소결 조제 또는 소결 첨가제로서 비교적 소량으로 함께 사용하는 경우, 치밀하게 충전된, 밀도가 상대적으로 높고 내마모성 등이 우수한 소결체를 생성시킨다.
본 발명의 제1 양태에 따르는 질화규소 소결체는 소결되어 질화규소 소결체를 형성하는 질화규소 분말 조성물로부터 제조된다. 질화규소 분말 조성물은 원료인 질화규소 분말, 산화마그네슘 분말 및 산화이테르븀 분말을 함유하며, 전체 분말 조성물 100용적%당 산화마그네슘 0.25 내지 3.0용적%와 산화이테르븀 0.3 내지 2.0용적%를 혼입하고, 또한, 산화마그네슘 분말과 산화이테르븀 분말의 총량이 4.0용적% 이하를 차지하며, 소결 후 질화규소 소결체의 상대 밀도가 99% 이상이고, 이의 다공도가 0.06용적% 이하임을 특징으로 한다.
"질화규소 분말"은 불순물로서 1 내지 2%의 산소를 함유할 수 있고 기타 분순물을 거의 함유하지 않는 통상적인 원료이다. 또한, 이의 α -결정 함량 비율이 95% 이상으로 높다. 일반적으로, 커팅 인서트(cutting insert)와 같은 용도에 일반적으로 적합한 시판되는 원료 분말이 사용될 수 있다.
산화마그네슘 자체의 융점은 비교적 높다. 그러나, 다른 소결 조제가 존재하고 질화규소 출발물질에 산소(통상 산화규소 형태로)가 포함되면 연화점이 낮은 유리상 결정입계(즉, 결정입계 상)를 수반한다. 그 결과, 다량의 산화마그네슘이 포함되면, 생성된 소결체의 고온 특성이 저하되고 이의 마모 특성은 인서트의 절삭 선단이 매우 고온에 적용되는 고속 절삭시 사용되는 커팅 인서트에 적합하지 않다. 한편, 산화마그네슘을 가하면 소결시키는 동안 유리질 결정입계 상이 생성되기 때문에, 고밀도와 같은 보다 우수한 소결 특성이 수득될 수 있다. 이로 인해, 사용되는 기타 소결 조제의 총량을 감소시킬 수 있고, 이와 같이, 총량이 소량이기 때문에, 소결체의 고온 특성에 영향을 미치는 정도를 감소시킬 수 있다.
산화마그네슘을 0.25 내지 3용적% 함유시키는 것이 중요하다. 산화마그네슘 함량이 0.25용적% 미만인 경우, 소결체가 적당히 미세한 마이크로 구조, 즉 치밀한 충전도(고밀도)를 갖지 않기 때문에 중요하다. 또한, 3용적%를 초과하는 경우, 고온에서 유리상 결정입계가 연화되고 생성된 소결체의 경도가 감소되고 이의 내마모성이 떨어진다. 산화마그네슘의 바람직한 조성 범위는 본 발명의 제2 양태로 명시하는 바와 같이, "0.25 내지 1.5용적%", 특히 바람직하게는 0.25 내지 1.0용적%이다. 이러한 조성 범위에서, 고온에서의 소결 특성과 내마모성이 보다 높은 농도에서 수득되는 것에 비해 개선된다.
또한, 산화이테르븀을 포함하는 것이, 희토류 원소의 산화물과 비교하는 경우에도, 고속 절삭시 커팅 인서트용 질화규소 세라믹의 소결 특성을 개선시키는 데 매우 효과적이다. 세라믹 인서트의 절삭 성능은 산화이테르븀을 산화마그네슘과 함께 사용하는 경우 특히 개선된다. 따라서, 절삭 공구 용품에 이러한 배합물을 사용하는 것이 매우 적합한데, 여기서 소결 조제의 총량을 감소시킴으로써 소량의 유리상 결정입계를 제공하여 커팅 인서트의 내마모성을 증가시키는 것이 목적이다. 또한, 절삭 공구용 재료에 사용되는 경우, 내마모성과 내결손성이 모두 필요하며, 이러한 면에서도 또한 산화이테르븀을 사용하는 것이 매우 적합하다.
소결 조제로서 사용하기 위한 희토류 원소의 산화물과 산화마그네슘의 배합물에서, 소결된 질화규소로부터 제조되는 절삭 공구의 내마모성은 희토류 원소의 유형에 따라 변한다. 예를 들면, 산화이트륨 또는 산화디스프로슘을 사용하는 경우, 생성된 절삭 공구는 내결손성은 비교적 크나 내마모성은 작다. 산화이테르븀을 사용하는 경우, 산화이트륨 또는 산화디스프로슘을 사용하는 경우보다 칩핑(Chipping)에 대한 내성은 비교적 적으나 내마모성은 상당히 증가한다. 따라서, 특히 고온에서(고속 절삭시) 매우 우수한 내마모성을 제공하는 공구용 질화규소 소결체를 제공하기 위한 본 발명의 목적을 달성하기 위해, 산화이테르븀을 사용하는 것이 바람직하다.
산화이테르븀 분말의 조성 범위는 0.3 내지 2.0용적%인 것이 중요하다. 0.3용적% 미만으로 포함되는 경우, 소결체의 강도가 내결손성(내파괴성)과 같은 특성이 부적절하게 되는 지점으로 저하된다. 2.0용적%를 초과하는 경우, 특히 고온에서의 소결체의 내마모성이 저하된다. 본 발명의 제2 양태에 따라서, 산화이테르븀 분말의 조성 범위는 0.3 내지 1.2용적%가 바람직하다. 이러한 조성 범위에서 소결 특성이 개선되며 고온에서의 내마모성의 저하가 억제된다.
또한, 산화마그네슘 분말과 산화이테르븀 분말의 총량은 4.0용적% 이하로 제한되어야 한다. 예를 들어, 총량이 4.0용적%를 초과하는 경우, 소결 특성은 개선되지만 특히 고온에서의 경도, 강도 및 내마모성이 저하된다. 본 발명의 제2 양태로 명시하는 바와 같이, 총량이 2.5용적% 이하, 바람직하게는 2.0용적% 이하인 경우, 소결 특성이 보다 만족스럽게 되고 더욱이 고온 환경하에 소결된 질화규소 세라믹의 경도 및 강도의 저하를 억제시킬 수 있다.
내마모성이 우수한 절삭 공구를 수득하기 위해서는, 질화규소 소결체의 다공도가 낮아야 한다. 즉, 이들이 미세하게 구조화되는 것이 매우 중요하다. 그러므로, 소결 특성을 개선시키고 다공도를 낮추기 위해서는 본 발명에 사용되는 소결조제의 총량을 매우 낮은 수준으로 유지시켜야 한다. 높은 소결 온도를 사용하는 것이 또한 중요하다. 그러나, α 형 질화규소가 출발 물질로서 사용되기 때문에, 단지 소결 온도를 증가시키는 경우, 원료 속에 존재하는 소량의 β 질화규소가 핵을 형성시켜 결정 입자가 비정상적으로 성장한다. 이러한 비정상적으로 성장한 입자 내에서 미세한 균열이 전개될 수 있고 비정상적으로 성장한 입자들은 자체적으로 파괴될 수 있으며 이들 인자 중의 하나가 최종 소결체의 강도를 저하시킬 수 있다.
발명의 제3 양태로 명시하는 바와 같이, 본 발명의 질화규소 소결체 또는 공구는, β 질화규소 입자들 중 단축 입자 직경이 1㎛를 초과하는 입자가 10용적% 이하이며, 또한 β 질화규소 입자들 중 장축 입자 직경이 10㎛를 초과하는 입자가 4용적% 이하인, β -Si3N4 입자를 90용적% 이상, 바람직하게는 94용적% 이상 포함하는 것이 바람직하다.
소결체가 9β-Si3N4를 90용적% 미만으로 함유하는 경우, α -Si3N4의 비율은 증가한다. 이러한 경우, 단지 소량의 결정입계상으로 존재하고, 이로 인해 너무 경질이거나 너무 취성인 구조를 갖는 소결체를 생성시킨다. 또한, 단축 직경이 1㎛를 초과하는 입자가 10용적%를 초과하거나 장축 직경이 10㎛를 초과하는 입자가 4용적%를 초과하는 경우, β -Si3N4가 보다 많이 성장하여 입자에 미세 균열을 일으켜 바람직하지 않다. 또한, 단축 직경이 1㎛를 초과하는 β -Si3N4 입자의 수가 5용적% 미만, 특히 3용적% 미만이고, 장축 직경이 10㎛를 초과하는 β -Si3N4 입자의 수가 3용적% 미만, 특히 1용적% 미만인 경우, 미세 균열로 인한 강도에 대한 악영향은 거의 없을 것이다.
또한, 본 발명의 제4 양태에 따르는 소결되어 질화규소 소결체를 형성하는 분말 조성물은 원료로서의 질화규소 분말, 산화마그네슘 분말 및 산화이테르븀 분말을 함유한다. 이러한 소결체는 산화마그네슘과 산화이테르븀과의 총량이 총 조성물 100용적%당 0.55 내지 2.5용적%인 공구용 소결체 및 다공도가 0.06용적% 이하인 질화규소 소결체를 특징으로 한다.
산화마그네슘과 산화이테르븀의 총량이 2.5용적%를 초과하는 경우, 경도 등은 고온에서 감소하지 않는다. 또한, 상기한 다공도가 0.06용적%를 초과하는 경우, 고속 절삭용 커팅 인서트에 대한 구조의 미세함이 감소하고, 내마모성 및 기타 특성들이 악영향을 받는다.
또한, 본 발명의 제5 양태에 따라서, 소결되어 본 발명의 질화규소 소결체를 형성하는 분말 조성물은 주요 성분으로서의 질화규소 분말, 산화마그네슘 분말, 산화이테르븀 분말 및 산화알루미늄 분말을 함유한다. 산화알루미늄을 함유하는 조성물을 소결시켜 제조한 이러한 소결체는 산화마그네슘 0.25 내지 1.5용적%와 산화이테르븀 0.3 내지 1.2용적%를 혼입시킴을 특징으로 한다. 이러한 소결체에서 산화마그네슘과 산화이테르븀의 총량은 총 세라믹 조성물 100용적%당 2.5용적%를 차지하고, 산화알루미늄이 1.0용적% 이하(0용적%는 제외)를 차지한다. 질화규소 세라믹 제품의 상대 밀도는 99% 이상이고 이의 다공도는 0.06용적%이다.
원료를 혼합하는 경우, 원료 분말의 혼합물 제조시 소결체의 내마모성이 감소하지 않도록 불순물을 혼입하지 않는 방법이 사용되는 것이 중요하다. 따라서, 바람직한 방법은 혼합용 질화규소로 제조된 장치를 사용하는 것이다. 그러나, 질화규소로 이루어진 혼합 장치를 제조하는 것은 비용이 많이 들기 때문에 플라스틱 또는 산화알루미늄 재료를 사용할 수 있다. 플라스틱을 사용하는 경우, 출발 물질 분말 중의 수지 혼입물은 소결 동안에 승화되어 소결체 중의 잔류물로 인한 문제를 일으키지 않는다.
그러나, 산화알루미늄을 사용하는 경우, 대부분 용해되어 소결체 속에서 소위 팽창된 β 질화규소 상을 형성하지만 일부가 결정입계 상의 고체 용액으로서 잔류한다. 이러한 혼입량이 소량인 경우, 결정입계 상의 양의 증가로 인해 내마모성이 영향을 받지 않을 뿐만 아니라 실질적으로 조성물의 내결손성 및 소결성을 개선시킨다. 따라서, 산화알루미늄 재료를 사용하는 경우, 세라믹 제품의 내마모성에 대한 이의 영향을 고려해야 한다. 산화알루미늄(통상 분말 형태)을 추가로 첨가하는 경우, 질화규소 또는 플라스틱 수지 재료로 제조된 혼합 장치로 혼합하는 경우와 동일하게 소결체의 특성을 유지하거나 보다 우수하게 유지하면서 산화마그네슘 및 산화이테르븀과 같은 소결 조제의 양을 적당히 감소시킬 수 있다.
본 발명의 제5 양태에서, 산화마그네슘과 산화이테르븀의 총량을 본 발명의 제2 양태에서처럼 감소시킨다. 알루미나로 제조된 혼합 장치로부터 산화알루미늄을 도입하고 추가로 최대 1.0용적% 이하의 양으로 소결 조제로서 가한다, 산화알루미늄의 총량이 1.0용적%를 초과하는 경우, 질화규소 또는 플라스틱 혼합 장치를 사용하여 수득할 수 있는 특성과 동일한 수준의 소결체를 수득하기가 쉽지 않으며 내마모성이 현저히 감소한다.
또한, 본 발명의 제6 양태에서, 산화마그네슘의 상한을 낮추고 산화알루미늄의 양을 0.5 내지 1.0용적%로 증가시킨다. 본 발명의 제7 양태에서, 산화알루미늄의 바람직한 양은 0.7용적%이며, 0.8용적%가 특히 바람직하다. 이러한 첨가량은 내마모성이 우수하고 내결손성이 우수한 소결체가 제조되도록 한다.
본 발명의 제8 양태에서 내마모성을 더욱 향상시키기 위해서, 소결 온도, 특히 주요 소결 온도를 상승시키는 것이 바람직하다. 바람직한 온도는 1700℃ 이상, 바람직하게는 1800℃ 이상의 온도이다. 당해 온도에서 소결시키는 경우, 고속 절삭(고온에서)시 내마모성이 우수한, 치밀하게 충전되거나 고밀도인 질화규소 소결체가 수득된다.
본 발명의 주요 목적은 내마모성을 향상시키는 데 있지만, 내결손성이 우수한 소결체를 제조하는 것일 수도 있다. 예를 들어, 산화알루미늄을 포함하고, 산화마그네슘의 함량이 1.5 내지 3.0용적%이며, 산화이테르븀의 함량이 1.0 내지 3.0용적%인 경우, 다음에 설명하는 바와 같은 내파괴성의 절삭 시험에 있어서 86개 이상의 드레드를 통과시키는 능력에 의해 입증되는 바와 같이 우수한 내결손성을 수득할 수 있다. 또한, 산화마그네슘 0.25용적%, 산화이테르븀 1.0 내지 1.3용적% 및 산화알루미늄 0.8 내지 1.2용적%를 사용하는 경우, 동일한 절삭 시험에서 68개의 드레드를 통과시킬 수 있는 능력에 의해 입증되는 바와 같이, 내결손성이 우수한 소결체를 수득할 수 있다.
본 발명의 제9 양태는 필수적으로 질화규소 분말, 산화마그네슘 분말 및 산화이테르븀 분말로 이루어진 분말 조성물로부터 질화규소 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 당해 방법은 필수적으로 산화마그네슘 분말 0.25 내지 3.0용적%, 산화이테르븀 분말 0.3 내지 2.0용적% 및 잔여량의 α 질화규소 분말로 이루어진 원료 그대로의 질화규소 분말 조성물을 제조함을 특징으로 하며, 여기서, 산화마그네슘 분말과 산화이테르븀 분말의 총량은 분말 조성물 100용적%당 4.0용적% 이하이다. 그 다음, 압축 성형된 비소결 세라믹 조성물을 1700 내지 1900℃의 온도 및 0.3 내지 1.0MPa의 압력에서 질소 환경하에 1차 소결시킨 후, 1500 내지 1700℃ 및 100 내지 200MPa의 압력에서 질소 환경하에 2차 소결시킨다.
또한, 본 발명의 제10 양태에 따라, 조성물은 1.0용적% 이하(0용적% 제외)의 산화알루미늄을 함유할 수 있다. 혼합 장치로부터 도입된 산화알루미늄의 양과 직접 첨가된 산화알루미늄의 양이 1.0%를 초과하는 경우, 생성된 소결체의 내마모성은 감소한다. 따라서, 산화알루미늄 분말 함량은 산화마그네슘 및 산화이테르븀과 함께 부가되는 경우, 0.5용적% 내지 1.0용적%가 바람직한데, 이 경우 소결체가 우수한 내마모성 및 내결손성을 나타내기 때문이다.
위에서 명시한 1차 소결 온도가 1700℃ 미만인 경우, 소결은 적절하게 진행되지 않고, 충전 치밀도가 감소되어 소결체의 내마모성도 감소하게 된다. 소결 온도가 1900℃를 초과하는 경우, 생성된 세라믹 성능이 바람직하지 않을 정도로 지나치게 거대한 입자로 성장하게 될 것이다. 또한, 1차 소결 압력이 0.3MPa 미만인 경우, 질화규소의 분해가 적절히 억제되지 않는다. 1.0MPa의 압력이 적당하지만 그 이상의 압력의 사용은 고가의 장치를 필요로 함이 밝혀졌고 인지되었다.
또한, 특정한 2차 소결 공정 동안 온도가 1500℃ 미만인 경우, 소결은 적절히 진행되지 않고, 1700℃를 초과하는 경우, 이는 1차 소결 온도보다 높고, 2차 소결이 입자 직경에 있어 우세한 인자가 된다. 이는 커팅 인서트용 소결체의 특성에 있어 유리하지 않다. 또한, 2차 소결 또는 소결 압력이 100MPa 미만인 경우, 소결 세라믹의 기공은 습윤되지 않고, 치밀하게 충전되지 않는다. 압력이 매우 높고 200MPa를 초과하는 경우, 이는 수득된 소결체의 특성을 변화시키지 않으면서 고가의 장비를 필요로 한다.
본 발명의 방법에 따르는 소량의 소결 조제를 사용하여 소결체의 다공도를 저하시킬 수 있다, 즉, 2차 소결 공정에서 HIP 방법을 1차 소결 공정에서 보다 낮은 온도에서 사용하여 보다 치밀하게 충전시킬 수 있다. 1차 소결 동안 소결체를 β 질화규소 입자가 비정상적으로 성장할 정도로 소결시킨다. 2차 소결시, HIP 방법을 1차 소결 온도보다 낮은 온도에서 사용한다. 이렇게 함으로써 과도한 입자 성장을 방지하여 내마모성과 내결손성이 둘 다 우수한 치밀하게 충전된 공구용 질화규소 소결체의 개발을 촉진시킨다.
2차 소결시 사용되는 소결 온도는 1차 소결시 사용되는 온도보다 낮은 것이 바람직하다. 예를 들어, 1차 소결이 1850 내지 1900℃ 범위의 상한 가까이에 속한다면, 2차 소결 온도는 1650℃ 주변이거나, 1차 소결 단계보다 약 200 내지 250℃ 낮다. 1차 소결 단계의 압력이 0.3 내지 0.5MPa인 경우, 2차 소결 단계의 압력은 100 내지 150MPa이다. 온도와 압력의 이러한 관계가 1차 소결 공정 및 2차 소결 공정에 사용되는 경우, 생성된 소결체는 특히 고온에서 우수한 내마모성을 나타낸다.
본 발명의 실시예 및 이의 특성을 표 1 내지 4와 관련하여 이제 기술하고자 한다.
본 발명의 이러한 양태에서 출발 물질로서 사용되는 질화규소 분말은 평균 입자 직경이 0.5㎛이고 α 질화규소 95% 이상으로 이루어지고 산소 함량이 약 1.5 중량%이다. 평균 입자 직경이 0.3 내지 0.4㎛인 산화마그네슘 분말과 평균 입자 직경이 0.5 내지 1.5㎛인 산화이테르븀 분말을 소결 조제로서 사용한다.
상기 분말은 표 1, 2, 3 및 4에 제시된 조성물을 제조하기 위해 제조하며, 이들은 구형 플라스틱 볼을 사용하는 플라스틱 혼합 장치에서 또는 알루미나 볼을 사용하는 알루미나 혼합 장치에서 16시간 동안 혼합 용매로서 에탄올을 사용하여 분쇄하고 혼합한다. 이후, 유기 결합제를 가하고 다이를 사용하여 조성물을 SNGN120408 공구의 ISO 표준 형태로 가압한다. 이어서, 성형품을 탈기시키고, 표 1 내지 4에 제시된 온도 및 압력 조건에서 소결시켜 질화규소 소결체를 수득한다.
산화알루미늄에 대해 표 3에 제시한 분석치는, 알루미늄 혼합 장치에서 산화알루미늄 볼을 사용하여 혼합함으로써 수득한 조성물 속의 알루미늄 함량에 대한 형광성 X선 분석으로 수득한다. 당해 수치는, 총 조성물 100중량%를 기준으로 하여, 조성물 중의 산화마그네슘, 산화이테르븀 및 질화규소를 중량%로서 나타낸다. 추가로, 표 1, 3 및 4에서, *표시는 본 발명의 제1 양태 내지 제9 양태의 범주를 벗어남을 의미한다.
아르키메데스 방법을 사용하여 각종 실시예로부터의 소결체의 상대 밀도를 측정한 결과, 실시예 번호 23을 제외하고는 모두 99% 이상인 것으로 밝혀졌다. 이러한 상대 밀도는 출발 조성물 성분에 대해 컴퓨터로 계산된 이론 밀도에 대한 실측 밀도의 비율(%)이다. 추가로, 다공도를 CIS006B에 따라 측정한 결과, 실시예 23을 제외하고는 0.06용적% 이하이며, 이는 당해 소결체가 충분히 치밀하게 충전되었음을 나타낸다. CIS006B는 미세기공의 표준이고, ISO4505(국제 표준 기구)에 상당한다. 또한, 표 3 및 4에 나타낸 장축 직경이 10㎛ 이상인 β -Si3N4 입자의 비율은 1000배 배율의 SEM(주사 전자 현미경)으로 5개의 조망 필드를 컴퓨터로 산정하여 측정한다.
절삭 시험
소결된 세라믹 블랭크를 각각 ISO SNGN120408의 지표 인서트로 성형하고 연마한다. ISO CSBR2525N129 홀더로 잡은 각각의 샘플 인서트에 대해 절삭 시험을 수행한다.
(1) 플랭크 면(flank face)의 내마모성
도 1에 나타낸 바와 같이 환형 금속성 가공물을 사용하여, 커팅 인서트의 각 샘플을 사용하여 도 3에 나타낸 바와 같이 절삭하는데, 여기서 L1은 260mm이고 L2는 300mm이다.
상부에 주물사(cast sands)를 갖는 흑색 표면의 가공물을 10초 동안 건조시키고 각 샘플 인서트로 절삭한다. 1회 절삭으로, 즉 절삭기가 가공물의 주물사로부터 남아있는 흑피에 놓인 시간부터 흑피가 가공물로부터 제거될 때까지 일어나는 최대 마모량을 측정한다. 결과를 표 1 내지 표 4에 기재한다.
절삭 조건은 다음과 같다:
가공물: FC200
속도: 300m/분
공급: 0.34mm/회전
깊이: 1.5mm
절삭 선단: 0.15× 20° 챔퍼형 면도날
(2) 절삭 선단의 내파괴성
각 샘플 인서트의 절삭 선단의 내파괴성(내결손성)을 도 2에 나타낸 바와 같은 드레드를 갖는 원통형 제품에 대해 다음 조건하에 측정하는데, 여기서 L4는 10mm이고 L5는 5mm이며 D는 320mm이다:
절삭 선단이 결손되거나 파괴되는 경우, 절삭을 중지한다. 선단이 파괴될 때까지 통과한 드레드의 수를 계수한다.
가공물: FC200
속도: 150m/분
공급: 0.8mm/회전
깊이: 2.0mm
절삭 선단: 0.15× 20° 챔퍼형 면도날
드레드 위로의 인서트의 통과 횟수가 많을수록 세라믹 인서트는 높은 파괴인성을 나타낸다.
(3) 피복
참조로, 세라믹 인서트(15번) 6개를 공지된 CVD 방법으로 표 6에 제시한 순서 및 두께로 피복재를 사용하여 피복한다. 내마모성 시험을 수행하고 그 결과를 표 6에 나타낸다. 피복된 샘플 인서트는 다음 조건하에 시험되는 경우 내마모성이 향상되었음을 나타낸다:
가공물: FC200
속도: 100m/분
공급: 0.1mm/회전
깊이: 1.0mm
절삭 선단: 0.20× 20° 챔퍼형 면도날
절삭 시간: 20분
본 발명의 바람직한 하나의 양태에서, 내화성 피막은 제1 피막 또는 중간체 피막이 A12O3, ALON, TiN, TiC 또는 TiCN으로 이루어지고 최외각 층이 TiN으로 이루어진 2개 이상의 층을 포함한다.
표 1 내지 4에 나타낸 값은 다음과 같다:
A: 실시예 번호
B: 조성(상부: 용적%, 하부: 중량%)
C: 조성물 중의 양
D: 총량
E: 소결 조건
F: 1차 소결
G: 2차 소결
H: 소결 온도(℃)
I: 압력(MPa)
J: 절삭 시험
K: 인서트의 플랭크 면의 마모량(mm)
L: 내결손성(내파괴성), 통과된 드레드 수
표 1 및 표 2로부터의 결과는 각각의 커팅 인서트가 통과한 드레드 수에 대한 명백한 차이를 나타낸다. 실시예 1 및 실시예 2는 산화이테르븀의 양이 하한치 미만인 경우, 내결손성은 열화될 것을 나타낸다. 또한, 실시예 4에 나타난 바와 같이, 산화이테르븀의 양이 본 발명의 제2의 양태의 상한치를 초과하는 경우, 내마모성은 실시예 3과 비교하여 명백하게 열등하다. 한편, 산화마그네슘의 양이 하한치 미만인 실시예 6에서, 상대 밀도가 98.3%로 낮고, 소결체의 충전 치밀성이 부적합할 뿐만 아니라 내마모성 및 내결손성은 조성이 유사한 실시예 3이 나타내는 수준으로부터 크게 감소된다. 또한, 실시예 8과 9를 비교해 보면, 산화마그네슘의 함량이 본 발명의 제2 양태의 상한치를 초과하는 경우, 내마모성은 실질적으로 감소하는 것이 명백하다. 소결 보조제의 총 함량이 실시예 11 및 실시예 12 둘 다에 대해 상한치에 가까운 경우, 산화마그네슘의 비율이 너무 크면 내마모성은 상당히 감소한다.
표 3에 나타낸 실시예 13 내지 17에서, 산화마그네슘의 양과 산화이테르븀의 양을 일정하게 유지하고 실시예 14 내지 16에서의 산화알루미늄의 함량은 0.46 내지 1.11용적%로 변한다. 소결체는 내마모성과 내결손성에 있어서 우수한 균형을 나타낸다. 한편, 산화알루미늄의 함량이 실시예 13에서와 같이 본 발명의 제6 양태의 하한치 미만인 경우, 내결손성이 상당히 감소되고, 산화알루미늄의 함량이 실시예 17에서와 같이 상한치를 초과하는 경우, 내마모성은 감소된다.
또한, 산화알루미늄의 양과 산화이테르븀의 양이 적당한 수준일때 조차도, 산화마그네슘의 양이 실시예 18에서처럼 하한치 미만인 경우, 상대 밀도는 98.4%로 낮고, 조성이 유사한 실시예 15와 비교해 보면, 내마모성 및 내결손성이 급격히 떨어진다. 더우기, 산화마그네슘의 함량이, 실시예 19에서와 같이 본 발명의 제6 양태의 상한치를 초과하는 경우, 내마모성이 상당히 감소한다. 한편, 산화알루미늄과 산화마그네슘이 적당한 양으로 포함되고 산화이테르븀이 실시예 20에서와 같이 하한치 미만인 경우, 내결손성이 상당히 감소하고, 산화이테르븀이 실시예 21에서와 같이 본 발명의 제6 양태의 상한치를 초과하는 경우, 내마모성이 상당히 감소한다.
표 4의 결과는, 소결 보조제의 총량이 실시예 22에서와 같이 상한치를 초과하는 경우, 내마모성이 매우 불량해짐을 나타낸다. 더우기, 실시예 23에서, 상대밀도 98.3% 및 다공도 0.6용적%로 증명된 바와 같이, 1차 소결 온도가 너무 낮아서 충전 치밀도가 부적당하게 된다. 더우기, 실시예 24 및 25에서, 산화이트륨과 산화디스프로슘을 각각 희토류 원소 산화물로서 실시예 10의 산화이테르븀과 동일량으로 사용한다. 이들 실시예는 매우 열등한 내마모성을 초래한다. 더우기, 소결온도가 실시예 27에서와 같이 너무 높은 경우, β -Si3N4가 비정상적으로 성장하고, 이의 내결손성은 조성이 동일한 실시예 26보다도 열등하다.
표 2의 실시예 11 및 12의 결과와 표 4의 실시예 22의 결과는, 적당한 내마모성보다도 낮은 1.48 내지 1.88의 플랭크 면 마모성을 나타낸다. 그러나, 내파괴성 시험에서 69 내지 82개의 드레드를 통과한 소결체는 이례적인 내결손성을 나타낸다. 또한, 실시예 15 내지 17, 19 및 21에서, 내마모성은 감소하지만, 내파괴성 시험에서 68 내지 78개의 드레드를 통과함으로써 소결체가 유사하게 이례적으로 높은 내결손성을 보여준다.
본 발명의 제1 양태에 따라서, 소량의 특정 소결 보조제를 사용함으써, 소결체는 고온(고속 절삭)에서 높은 충전도(즉, 고밀도 및 저 다공도) 및 우수한 내마모성을 보이므로, 이들은 소결된 질화규소 공구로서 매우 적합하다. 또한, β -Si3N4 입자의 특정 비율을 이루고 본 발명의 제3 양태로 구체화된 바와 같이 소결체 속의 β -Si3N4 입자의 크기를 조절함으로써, 특히 매우 우수한 내마모성 및 우수한 내균열성을 요구하는 고속 절삭 성능에 있어서 특성이 우수한 절삭 공구 또는 인서트용 질화규소 소결체를 수득할 수 있다.
또한, 산화알루미늄 장치를 원료 분말을 혼합하는 데 사용하는 경우, 산화알루미늄이 원료에 혼입된다. 산화알루미늄은 이러한 방식으로 첨가되거나 소결 조제로서 첨가함으로써 조성물의 바람직한 품질을 산출시킨다. 예를 들면, 다른 소결 조제를 추가로 보조하면서, 추가의 개선된 충전 치밀성 및 내마모성을 나타내는 공구용 질화규소 소결체를 생성시킬 수 있다. 특히, 산화알루미늄의 비율이 본 발명의 제6 양태에서 구체화된 수준으로 증가되는 경우, 우수한 내마모성 및 매우 개선된 내결손성을 나타내는 소결체를 생성시킬 수 있다.
또한, 상기 다른 양태로부터 수득된 특성들보다 우수한, 특히 고온에서의 충전 치밀성 및 내마모성을 나타내는 질화규소 소결체를 생성시킬 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 제9 양태에서 구체화한 바와 같이, 소량의 특정 소결 조제를 사용하고, 비교적 높은 1차 소결 온도 및 낮은 압력을 사용한 다음, 2차 소결 공정에서 HIP 방법을 사용하여 저온 및 100MPa 이상의 압력에서 소결시키는 경우, 최적 특성을 수득할 수 있다.
도 4에 도시한 바와 같이, 질화규소 소결체 절삭 공구 또는 인서트(10)는 레이크 표면(12)과 플랭크 면(14)을 갖는다. 레이크 표면(12)은 금속 칩이 그 위에서 유동하도록 하고, 플랭크 면(14)과 함께 절삭 선단(16)을 형성한다. 당해 절삭 선단은 본 기술 분야의 숙련인에게 자명한 바와 같이 용도에 따라 날카로울 수도 있고, 숫돌 같거나 홈이 파일 수 있다. 일반적으로, 절삭 공구 또는 인서트(10)는, 예를 들어, SNGN-434T 등과 같은 표준 형태 및 크기로 제조된다.
인서트(10)와 공구 홀더(11)의 위치는 도 2에 도시한다. 도 2에 도시한 바와 같이, 인서트를 내파괴성 시험을 위해 위치시킨다. 또한, 인서트(10)와 공구 홀더(11)를 도 3에 도시한 바와 같이 내마모성 시험을 위해 위치시킨다.
표 5는 산화물 기재와 상반되는 원소 기재에 대한 분석학적 데이타를 예시한다. 당해 데이타는 소결된 세라믹 중의 MgO, Yb2O3 및 Al2O3를 측정하기 어렵기 때문에 포함된 것이다. 출발물질 중의 대부분의 산화물은, 소결시켜 β 질화규소를 수득할 때까지 유지되는 것으로 생각된다. 그러나, 알루미늄 중의 약 ½은 손실된 산소 일부와 β 질화규소 결정에 용해되는 것으로 생각된다.
표 5에 나타낸 원소는 X-선 형광 분광계로 각각의 샘플 세라믹으로부터 검출한 것이다. 각각의 세라믹 샘플의 횡단면을 주사전자현미경(SEM)으로 시험한다. SEM을 사용하여 장축 직경이 10㎛를 초과하는 β 질화규소 과립이 세라믹의 단지 4용적%로 존재하는 정도로 β 질화규소 과립과 결정입계 상이 세라믹에서 성장하는지를 확인한다. 대다수의 과립이 장축 직경이 10㎛를 초과하는 과립으로 성장하는 경우, 이러한 β 질화규소 세라믹은 파괴로 인해 금속 절삭용 절삭 공구에 적합하지 않다.
원래의 적용에서 상대 밀도 이외에, 다공도를 가하여 보다 고밀도의 세라믹을 나타낸다. 예를 들면, 소결된 질화규소 세라믹의 다공도는 CISOOB에 따라 측정한다. 각각의 샘플의 다공도는 샘플(6), (18) 및 (23)을 제외하고는 0.06용적% 이하이다.
0.06용적% 이하의 다공도는 본 발명에 따르는 내마모성 및 내파괴성에 있어서 중요한 인자이다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
[표 4]
[표 5]
A: 실시예 번호
B: 장축 직경이 10㎛ 이상인 β -Si3N4 입자(%)
J: 절삭 시험
K: 인서트의 플랭크 면의 마모량(mm)
L: 내결손성(내파괴성), 통과된 드레드의 수
[표 6]
본 발명에 따라, 미세하게 구조화되고 고온에서의 내마모성을 포함하여 고온 특성이 탁월한 질화규소 소결체를 제공하며, 이러한 소결체는 절삭 공구용으로 적합한 기계 공구에 사용된다.
본 발명을 이의 바람직한 양태와 관련하여 기술하였으나, 특허청구의 범위를 벗어나지 않으면서 변형시키고 개선시킬 수 있음을 인지하여야 한다.
도 1a는 본 발명에 따르는 절삭 공구(cutting tool)에 대한 절삭 시험에 사용되는 환형 금속 가공물의 횡단면도이고,
도 1b는 도 1a에 나타낸 환형 금속 가공물의 상부도 또는 평면도이며,
도 2는 내부에 절삭된 드레드(thread)를 갖는 원통형 가공물과 내파괴성 시험에 사용되는 세라믹 절삭 공구의 측면도이고,
도 3은 내마모성 시험에 사용되는 원통형 가공물 및 절삭 공구의 인서트(insert)와 홀더의 측면도이며,
도 4는 본 발명의 한 가지 양태에 따르는 절삭 공구의 투시도이다.

Claims (21)

  1. 금속 재료의 칩(chip) 형성 기계가공 동안에 형성된 칩이 상부에서 유동하는 레이크 면(rake face),
    플랭크 면(flank face),
    금속 재료를 고속으로 절삭하여 칩을 형성시키고 레이크 면과 플랭크 면의 접합부에 형성된 절삭 선단(cutting edge)을 포함하는, 금속 재료의 고속 칩 형성 기계가공을 위한 세라믹 절삭 공구로서,
    세라믹은 β 질화규소 및 결정입계 상(intergranular phase)으로 필수적으로 이루어지고, 원소를 기준으로 하여, 마그네슘 0.15 내지 2.0중량%, 이테르븀 0.7 내지 5중량% 및 산소 0.8 내지 1.7중량%를 포함하며, 세라믹 절삭 공구의 다공도는 0.06용적% 이하이고, β 질화규소가 결정성 과립이고, 세라믹의 횡단면을 전자현미경으로 측정한 경우, 당해 과립들 중 장축 직경이 10㎛를 초과하는 과립이 4중량%를 초과하지 않음을 특징으로 하는 세라믹 절삭 공구.
  2. 제1항에 있어서, β 질화규소가 세라믹의 94용적% 이상을 형성하고 마그네슘과 이테르븀의 합이 5중량% 이하인 세라믹 절삭 공구.
  3. 제1항에 있어서, 상부에 내화성 피막을 추가로 포함하는 세라믹 절삭 공구.
  4. 제3항에 있어서, 내화성 피막이 2개 이상의 층을 갖고, 중간층 피복재가 Al2O3, AlON, TiN, TiC 및 TiCN을 포함하고, 최외곽 피복재가 TiN을 포함하는 세라믹 절삭 공구.
  5. 제1항에 있어서, 마그네슘이 산화마그네슘이고, 이테르븀이 산화이테르븀이며, 산화마그네슘과 산화이테르븀의 합이 0.55 내지 4용적%인 세라믹 절삭 공구.
  6. 제1항에 있어서, 마그네슘이 0.3 내지 0.8중량%이고, 이테르븀이 1.0 내지 2.5중량%인 세라믹 절삭 공구.
  7. 제1항에 있어서, 알루미늄을 0.2 내지 0.8중량% 포함하는 세라믹 절삭 공구.
  8. 제7항에 있어서, 알루미늄이 0.3 내지 0.7중량%인 세라믹 절삭 공구.
  9. 제1항에 있어서, 세라믹의 상대 밀도가 99% 이상인 세라믹 절삭 공구.
  10. 원소를 기준으로 하여, 마그네슘 0.15 내지 2.0중량%, 이테르븀 0.7 내지 5중량% 및 산소 0.8 내지 1.7중량%를 갖고 세라믹의 다공도가 0.06용적% 이하이고, 필수적으로 β 질화규소와 결정입계 상으로 이루어지고, β 질화규소가 결정성 과립이고, 세라믹의 횡단면을 전자현미경으로 측정한 경우, 당해 과립들 중 장축 직경이 10㎛를 초과하는 과립이 4중량%를 초과하지 않음을 특징으로 하는 세라믹 절삭 공구.
  11. 제10항에 있어서, 알루미늄을 0.2 내지 0.8중량% 포함하는 세라믹 절삭 공구.
  12. 제10항에 있어서, 마그네슘이 산화마그네슘의 형태이고, 이테르븀이 산화이테르븀의 형태이며, 산화마그네슘과 산화이테르븀의 합이 0.55 내지 4용적%인 세라믹 절삭 공구.
  13. 제11항에 있어서, 알루미늄이 0.3 내지 0.65중량%의 양으로 존재하는 세라믹 절삭 공구.
  14. 질화규소 분말, 산화마그네슘 분말 및 산화이테르븀 분말을 원료로서 포함하는 분말 조성물로부터 형성된 질화규소 소결체로서, 질화규소 소결체가 총 분말 조성물 100용적%당 산화마그네슘 0.25 내지 3.0용적%와 산화이테르븀 0.3 내지 2.0용적%를 뱃치 원료로서 포함하고 산화마그네슘 분말과 산화이테르븀 분말의 합이 0.55 내지 4용적%를 구성하고 질화규소 소결체의 상대 밀도는 99% 이상이며 질화규소 소결체가 β -Si3N4 입자 90용적% 이상으로 구성되고 장축 직경이 10㎛를 초과하는 입자가 4용적%를 초과하지 않음을 특징으로 하는, 질화규소 소결체.
  15. 제14항에 있어서, 산화마그네슘 분말의 양이 0.25 내지 1용적%이고, 산화이테르븀 분말의 양이 0.3 내지 1.2용적%인 질화규소 소결체.
  16. 제14항에 있어서, β -Si3N4 100용적%당 입자의 10용적%를 초과하지 않는 단축 입자 직경이 1㎛를 초과하는 질화규소 소결체.
  17. 질화규소 소결체가 산화마그네슘 분말과 산화이테르븀 분말의 총량을 전체 분말 조성물 100용적%당 0.55 내지 2.5용적%로 포함하고 다공도가 0.06용적% 이하이고, 질화규소 소결체가 β -Si3N4 입자 90용적% 이상으로 구성되고 장축 직경이 10㎛를 초과하는 입자가 4용적%를 초과하지 않음을 특징으로 하는, 소결되어 질화규소 분말, 산화마그네슘 분말 및 산화이테르븀 분말을 원료로서 포함하는 질화규소 소결체를 형성하는 분말 조성물.
  18. 제14항에 있어서, 절삭 시험에서 60개 이상의 뱃치를 생성시키는 질화규소 소결체.
  19. 제14항에 있어서, 절삭 시험에서 릴리프 면의 마모량(Vs)이 1.4mm 이하인 질화규소 소결체.
  20. 질화규소 분말, 산화마그네슘 분말 및 산화이테르븀 분말로 이루어지는 분말 조성물로부터 질화규소 소결체를 제조하는 방법으로서,.
    질화규소 소결체가 제조되는 분말 조성물에 있어서, 산화마그네슘 분말의 함량이 0.25 내지 3.0용적%이고, 산화이테르븀 분말의 함량이 0.3 내지 2.0용적%이며, 산화마그네슘 분말과 산화이테르븀 분말의 합이 조성물 100용적%당 0.55 내지 4.0용적%임을 특징으로 하고,
    질화규소 소결체가 제조되는 공정이, 질소 환경하에 1700 내지 1900℃의 온도 및 0.3 내지 1.0MPa의 압력에서 1차 연소시키고, 이어서 질소 환경하에 1500 내지 1700℃의 온도 및 100 내지 200MPa의 압력에서 2차 연소시킴을 포함함을 특징으로 하고,
    질화규소 소결체가 β -Si3N4 입자 90용적% 이상으로 구성되고 장축 직경이 10㎛를 초과하는 입자가 4용적%를 초과하지 않음을 특징으로 하는, 질화규소 소결체를 제조하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 산화마그네슘 분말 0.25 내지 1.5용적%와 산화이테르븀 분말 0.3 내지 1.2용적%를 사용하고 산화마그네슘과 산화이테르븀 분말의 총량이 2.5용적% 이하이고 분말 조성물이 산화알루미늄 분말을 1.0용적% 이하(0용적%는 제외함)의 양으로 함유하는 질화규소 소결체를 제조하는 방법.
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