KR100451880B1 - 히스테리시스가 개선된 탄성 라미네이트 - Google Patents

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윌리엄 벨라 하프너
존 에드워드 틴슬리
수잔 엘라인 샤우버
스티븐 클락 스미스
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Abstract

본 발명은 적어도 한면 상에 비탄성 재료 층 (12)이 결합된 탄성 재료 층 (32)를 포함하는 히스테리시스가 개선된 복합체 탄성 재료 (40)을 제공한다. 탄성 재료 층은 좁은 다분산도수 중합체 및 통상적인 엘라스토머의 블렌드로부터 제조되고, 상기 블렌드에는 저분자량 폴리에틸렌 처리 보조제가 필수적으로 없다. 복합체 탄성 재료 라미네이트 (40)은 좁은 다분산도수 엘라스토머는 없으나 처리 보조제로 제조된 유사 라미네이트보다 15 % 이상 우수한 히스테리시스를 가져야 한다.

Description

히스테리시스가 개선된 탄성 라미네이트 {ELASTIC LAMINATES WITH IMPROVED HYSTERESIS}
본 발명은 일반적으로 하나 이상의 탄성층을 함유하고, 섬유, 필름, 섬유 어레이 (array) 등으로부터 형성된 부직포 및 웹 라미네이트에 관한 것이다. 상기 재료는 열가소성 수지로부터 제조된다.
수년 동안, 열가소성 수지를 압출시켜 섬유, 포, 필름 등을 형성하여 왔다. 이러한 적용을 위하여 가장 통상적인 열가소성 물질은 폴리올레핀, 특히 폴리프로필렌이다. 또한 폴리에스테르, 폴리에테르에스테르, 폴리아미드 및 폴리우레탄과 같은 기타 재료가 이러한 층을 형성하는데 사용된다.
예를 들면 부직포는 기저귀, 여성 위생용 제품, 타올, 오락 또는 보호용 포 및 지오텍스타일 (geotextiles) 및 필터 매체와 같은 광범위한 적용에 유용하다. 이러한 적용에 사용된 부직 웹은 간단한 스펀본드된 포일 수 있으나 종종 스펀본드/스펀본드 (SS) 라미네이트, 스펀본드/멜트블로운/스펀본드 (SMS) 라미네이트 및 스펀본드/필름/스펀본드 라미네이트 (SFS)와 같은 부직포 라미네이트의 형태이다.
다수의 부직 웹 적용에는 어느 정도의 탄성이 요구된다. 예를 들면 기저귀와 같은 아이템에서의 적용은 영아의 정상적인 움직임에 따라 신장하고 수축하는재료를 필요로 한다. 이러한 탄성이 부족한 기저귀는 움직임을 제한하거나 느슴해짐 또는 신장으로 인하여 누출을 허용할 것이다.
신장성이고 탄성인 라미네이트를 제공하기 위한 종래 노력은 상기 적용에 잘 작용할 정도의 충분한 탄성을 갖는 스티렌 공중합체에 중점을 두었다. 공동 양수된 위스네스키 (Wisneski) 등에 의한 미국 특허 제4,663,220호는 이러한 발명의 좋은 예이다. 이 중합체들은 다소 비싸고 현재 수요 소비 제품 시장에 완전히 만족스러운 것은 아니다. 이러한 화합물에 대한 경제적인 별법이 여전히 필요하다. 또한 현재 사용하고 있는 재료보다 우수한 히스테리시스를 갖는 탄성 재료가 필요하다.
<발명의 요약>
본 발명의 목적은 적어도 한면 상에 비탄성 재료 층이 결합된 탄성 재료 층을 포함하는 히스테리시스가 개선된 복합체 탄성 재료에 의해 달성된다. 탄성 재료 층은 좁은(narrow) 다분산도수 중합체 및 통상적인 엘라스토머의 블렌드로부터 제조되고, 블렌드는 필수적으로 저분자량 폴리에틸렌 처리 보조제를 포함하지 않으나 점착제를 함유할 수는 있다. 복합체 탄성 재료 라미네이트는 좁은 다분산도 엘라스토머는 포함하지 않으나 처리 보조제를 포함하도록 제조된 유사 라미네이트보다 15 % 이상 우수한 히스테리시스를 가져야 한다.
도면은 복합체 넥킹(necked) 결합 탄성 재료의 형성 방법의 개략도이다.
<정의>
본원에 사용된 바와 같은 용어 "부직포 또는 부직 웹"이란 개별적인 섬유 또는 실이 삽입되지만, 편성포 또는 직포에서와 같이 확인가능한 방법으로 삽입되지는 않는 구조의 웹을 의미한다. 부직포 또는 부직 웹은 예를 들면 멜트블로잉 방법, 스펀본드 방법, 및 결합 카딩 웹 방법과 같은 다수의 방법으로 형성된다. 부직포의 기초 중량은 통상적으로 야드 제곱 당 재료 온스 (osy) 또는 미터 제곱 당 그램 (gsm)으로 나타내고, 유용한 섬유 직경은 통상적으로 미크론으로 나타낸다 (osy를 gsm으로 전환하기 위하여 osy에 33.91을 곱함).
본원에 사용된 바와 같은 용어 "마이크로섬유"는 평균 직경이 약 75 미크론 이하, 예를 들면 평균 직경이 약 0.5 미크론 내지 약 50 미크론인 작은 직경 섬유를 의미하거나, 보다 구체적으로는 마이크로섬유의 평균 직경은 약 2 미크론 내지 약 40 미크론일 수 있다. 종종 사용되는 섬유 직경의 또 다른 표현은 데니어인데, 이는 섬유 9000 미터 당 그램으로서 정의되고 미크론 단위의 섬유 직경을 제곱하고 그램/cc 단위의 중합체 밀도를 곱하고 0.00707을 곱하여 계산할 수 있다. 보다 낮은 데니어는 보다 미세한 섬유를 나타내고 보다 큰 데니어는 보다 두껍거나 무거운 섬유를 나타낸다. 예를 들면 15 미크론으로서 제공된 폴리프로필렌 섬유 직경을 제곱하고 그 결과에 0.89 g/cc을 곱하고 0.00707을 곱함으로써 데니어로 전환할 수 있다. 따라서, 15 미크론 폴리프로필렌 섬유는 약 1.42 (152x 0.89 x 0.00797 = 1.415) 데니어이다. 미국 외에서의 측정 단위는 보다 통상적으로 섬유 킬로미터 당 그램으로서 정의되는 "텍스"이다. 텍스는 데니어/9로서 계산될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "스펀본드 섬유"는 예를 들면 아펠 (Appel) 등에 의한 미국 특허 제4,340,563호, 및 도르슈너 (Dorschner) 등에 의한 동 제3,692,618호, 매트수키 (Matsuki) 등에 의한 동 제3,802,817호, 키니 (Kinney)에 의한 동 제3,338,992호 및 제3,341,394호, 하트만 (Hartman)에 의한 동 제3,502,763호 및 도보 (Dobo) 등에 의한 동 제3,542,615호에 기재된 바와 같이, 압출된 필라멘트의 직경을 갖는 스피너레트의 다수의 세밀하며 통상 원형인 모세관으로부터 필라멘트로서 용융 열가소성 재료를 압출시킨 후, 빠르게 감소시킴으로써 형성되는 작은 직경 섬유를 의미한다. 스펀본드 섬유를 수거 표면 상에 침착시키는 경우 일반적으로 점착성이 아니다. 스펀본드 섬유는 일반적으로 연속적이고 (10개 이상의 샘플로부터의) 평균 직경은 종종 7 미크론 초과, 보다 특정적으로 약 10 내지 20 미크론이다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "멜트블로운 섬유"는 다수의 세밀하며 통상 원형인 다이 모세관을 통하여 용융 사 또는 필라멘트로서 용융 열가소성 재료를 수렴 고속의 통상 가열된 기체 (예, 공기) 스트림으로 압출함으로써 형성된 섬유를 의미하는데, 상기 스트림은 용융 열가소성 재료의 필라멘트를 가늘게 하여 직경을 마이크로섬유 직경 정도로 감소시킨다. 이후, 멜트블로운 섬유를 고속 기체 스트림에 의해 운반하고 수거 표면에 침착시켜 불규칙적으로 분배된 멜트블로운 섬유의 웹을 형성한다. 이러한 방법은 예를 들면 부틴 (Butin)에 의한 미국 특허 제3,849,241호에 개시되어 있다. 멜트블로운 섬유는 연속 또는 불연속일 수 있는 마이크로섬유이고, 일반적으로 평균 직경은 10 미크론 미만이고, 수거 표면 상에 침착시키는 경우 통상적으로 점착성이다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "필라멘트 어레이"란 미국 특허 제5,385,775호 및 동 제5,366,793호에 개시된 바와 같은 실질적으로 평행열의 필라멘트를 의미한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "코폼"이란 웹을 형성하는 동안 다른 재료를 웹에 첨가하는 슈트 가까이에 하나 이상의 멜트블로운 다이헤드가 배열되는 방법을 의미한다. 상기 다른 재료로는 예를 들면 펄프, 초흡수성 입자, 셀룰로오스 또는 스테이플 섬유가 있다. 코폼 방법은 라우 (Lau)에 의한 공동 양수된 미국 특허 제4,818,464호 및 앤더슨 (Anderson) 등에 의한 동 제4,100,324호에 기재되어 있다. 코폼 방법에 의해 제조된 웹을 일반적으로 코폼 재료라 부른다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "다층 라미네이트"란 브로크 (Brock) 등에 의한 미국 특허 제4,041,203호, 콜리어 (Collier) 등에 의한 동 제5,169,706호, 포츠 (Potts) 등에 의한 동 제5,145,727호, 퍼킨스 (Perkins) 등에 의한 동 제5,178,931호 및 티몬스 (Timmons) 등에 의한 동 제5,188,885호에 개시된 바와 같은 스펀본드/멜트블로운/스펀본드 (SMS) 라미네이트 등과 같이 몇몇 층은 스펀본드되고 일부는 멜트블로운된 라미네이트를 의미한다. 이러한 라미네이트는 이동 형성 벨트 상에 제1 스펀본드 포의 층에 이어 멜트블로운 포의 층 및 마지막으로 또다른 스펀본드층을 순차적으로 침착시킨 후, 하기 기재된 방식으로 라미네이트를 결합시킴으로써 제조될 수 있다. 별법으로 포의 층을 개별적으로 제조하고 롤에 수거하고 개별적인 결합 단계에서 합할 수 있다. 이러한 포의 통상적인 기초 중량은 약0.1 내지 12 osy (6 내지 400 gsm), 또는 보다 특히 약 0.5 내지 약 3 osy이다. 또한 다층 라미네이트는 다수의 상이한 배열로 다양한 멜트블로운 층 또는 여러개의 스펀본드 층을 가질 수 있고, 필름 (F) 또는 코폼 재료, 예를 들면 SMMS, SM, SFS 등과 같은 기타 재료를 포함할 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "복합체 탄성 재료"란 하나의 층이 탄성인 다성분 재료 또는 다층 재료일 수 있는 탄성 재료를 의미한다. 이러한 재료로는 예를 들면 "넥킹 결합" 라미네이트, "신장 결합" 라미네이트, "넥킹 신장 결합" 라미네이트 및 "제로 스트레인" 라미네이트가 있다. 또한 복합체 탄성 재료는 본원에 참고로 포함된, 발명의 명칭이 "LAMINATED FABRIC HAVING IMPROVED CROSS-DIRECTIONAL EXTENSIBILITY AND METHOD OF PRODUCING SAME"이고 동일한 양수인에게 양수된 미국 특허 출원 제08/730,511호 (미국 특허청에 본 발명과 동일자로 출원됨)의 교시에 따라 층들이 비신장 조건하에 결합되고 넥킹되는 방법에 의해 형성될 수 있다.
"넥킹 결합"이란 연장에 대해 직교 방향으로 치수가 감소되도록 비탄성 부재만을 연장시키거나 넥킹하였을 때 탄성 부재를 비탄성 부재에 결합시키는 방법을 의미한다. "넥킹 결합 라미네이트"란 비탄성 층만이 연장 조건하에 있을 때 층들을 서로 결합시키는 넥킹 결합 방법에 따라 제조된 복합체 탄성 재료를 의미한다. 이러한 라미네이트는 통상 가로 방향 신장 특성을 갖는다. 넥킹 결합 라미네이트의 예로는 모르만 (Morman)에 의한 미국 특허 제5,226,992호, 동 제4,981,747호, 동 제4,965,122호 및 동 제5,336,545호 및 하프너 (Haffner) 등에 의한 미국 특허 제5,514,470호에 기재되어 있는 것이 있다.
통상적으로, "신장 결합"이란 탄성 부재만이 완화 길이의 약 25 % 이상 연장되었을 때 탄성 부재를 또다른 부재에 결합시키는 방법을 의미한다. "신장 결합 라미네이트"란 탄성 층만이 연장 조건하에 존재할 때 층들을 서로 결합시킴으로써 층들을 완화시킬 경우 비탄성 층이 개더링되는 것인 신장 결합 방법에 따라 제조된 복합체 탄성 재료를 의미한다. 이러한 라미네이트는 통상적으로 종방향 신장 특성을 갖고 후속적으로 결합 위치 사이에 개더링된 비탄성 재료가 탄성 재료를 인장시키는 정도로 신장될 수 있다. 압출기의 다중 뱅크로부터 제조된 동일한 중합체의 다층이 사용되는 신장 결합 라미네이트의 한 유형은 예를 들면 반더 윌렌 (Vander Wielen) 등에 의한 미국 특허 제4,720,415호에 개시되어 있다. 다른 복합체 탄성 재료는 키퍼 (Kieffer) 등에 의한 미국 특허 제4,789,699호, 테일러 (Taylor)에 의한 미국 특허 제4,781,966호 및 모르만에 의한 미국 특허 제4,657,802호 및 동 제4,652,487호, 및 모르만 등에 의한 동 제4,655,760호에 개시되어 있다.
"넥킹 신장 결합"이란 통상적으로 탄성 부재가 완화 길이의 약 25 % 이상 연장되고 다른 층은 넥킹 비탄성 층일 때 탄성 부재를 또다른 부재에 결합시키는 방법을 의미한다. "넥킹 신장 결합 라미네이트"란 두층이 모두 연장 조건하에 존재할 때 경우 층들을 서로 결합한 후 완화시키는 넥킹 신장 결합 방법에 따라 제조된 복합체 탄성 재료를 의미한다.
"제로 스트레인" 신장 결합이란 일반적으로 둘 이상의 층을 비인장 (따라서 제로 스트레인임) 조건에서 서로 결합시키며 이 중 하나의 층은 신장성 및 엘라스토머성이고 제2 층은 신장성이지만 반드시 엘라스토머성일 필요는 없는 것인 방법을 의미한다. 이어서 라미네이트는 한쌍 이상의 메싱 파형 롤을 사용함으로써 상당히 신장되며 웹에 가해지는 스트레인 속도를 감소시킨다. "제로 스트레인 신장 라미네이트"란 두층이 모두 비연장 조건하에 존재할 때 탄성 및 비탄성 층을 서로 결합하는 제로 스트레인 신장 결합 방법에 따라 제조된 복합체 탄성 재료를 의미한다. 라미네이트를 신장시킬 때 제2 층은 어느 정도 이상으로 영구적으로 인장되어 존재하므로 라미네이트는 신장력을 완화시킬 때 본래의 비변형 조건으로 회복되지 않을 것이다. 이에 의해 라미네이트의 z-방향 벌킹 및 초기 신장점 이하로 초기 신장 방향의 후속적인 탄성 연장도를 얻는다. 이러한 라미네이트 및 이의 제조 방법의 예는 미국 특허 제5,143,679호, 동 제5,151,092호, 동 제5,167,897호 및 동 제5,196,000호에 개시되어 있다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "넥킹" 또는 "넥킹 신장"이란 조절된 방식으로 폭을 목적하는 양으로 감소시키기 위하여 일반적으로 종방향으로 부직포를 인장하는 방법을 의미한다. 조절된 신장은 저온, 실온 또는 이상의 온도에서 수행할 수 있고 포를 파열하는데 필요한 인장, 대부분의 경우 약 1.2 내지 1.4 배까지 신장되는 방향으로 총 치수의 증가로 제한된다. 완화되는 경우 웹은 본래 치수로 수축한다. 이러한 방법은 예를 들면 메이트너 (Meitner) 및 노티스 (Notheis)에 의한 미국 특허 제4,443,513호, 모르만에 의한 동 제4,965,122호, 동 제4,981,747호 및 동 제5,114,781호, 및 하쎈볼러 주니어 (Hassenboehler Jr.) 등에 의한 동 제5,244,482호에 개시되어 있다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "넥킹 연화"란 종방향으로 신장될 때 재료에 열을 첨가하지 않고, 즉 실온에서 수행되는 넥킹 신장을 의미한다. 넥킹 신장 또는 넥킹 연화에서 포는 예를 들면 20 % 신장되는 것으로 여겨진다. 이는 길이가 본래 비신장 길이의 120 %로 될 때까지 종방향으로 신장되는 것을 의미한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "넥킹 가능한 재료"란 넥킹될 수 있는 임의의 재료를 의미한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "넥킹 재료"란 예를 들면 연신 또는 개더링과 같은 방법에 의해 하나 이상의 치수로 압축된 임의의 재료를 의미한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "탄성" 및 "엘라스토머성"은 섬유, 필름 또는 포에 관한 경우 바이어스력을 인가할 때 약 150 % 이상인 신장된 바이어스 길이 또는 이의 완화된 비신장 길이의 1.5배로 신장될 수 있고, 신장 바이어스력을 완화시킬 때 신도 50 % 이상이 회복하게 될 재료를 의미한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "회복"이란 바이어스력의 인가에 의해 재료가 신장된 후 바이어스력의 종결에 의해 신장된 재료가 수축됨을 의미한다. 예를 들면 1 인치의 완화된 비바이어스 길이를 갖는 재료가 신장에 의해 50 % 인장되어 1.5 인치가 되는 경우 재료는 완화 길이의 150 %인 신장 길이를 가질 것이다. 대표적인 신장 재료가 수축, 즉 바이어스력 및 신장력이 완화된 후에 1.1인치 길이로 회복되는 경우 재료는 신도 80 % (0.4인치)로 회복된다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "비넥킹"이란 본래 신장력의 방향에 대해 일반적으로 수직 방향으로 신장력을 인가함으로써 적어도 본래 미리 넥킹된 치수 정도로 연장시키기 위하여 가역적으로 넥킹된 재료에 인가하여 신장력을 완화시킬 때 가역적으로 넥킹된 치수의 약 50 % 이상으로 회복시키는 방법을 의미한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "중합체"는 일반적으로 단일 중합체, 공중합체, 예를 들면 블록, 그래프트, 랜덤 및 교차 공중합체, 삼원중합체 등 및 이의 블렌드 및 변형물을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 구체적으로 다른 식으로 제한되지 않는 한 "중합체"는 분자의 모든 가능한 기하학적 배열을 포함할 것이다. 이러한 배열은 이소택틱, 규칙 배열, 및 랜덤 대칭을 포함하지만 이에 제한되는 것은 아니다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "단일성분" 섬유는 하나의 중합체만을 사용하여 하나 이상의 압출기로부터 제조된 섬유를 의미한다. 이는 소량의 첨가제가 색상, 방전성, 윤활성, 친수성 등을 위해 첨가된 하나의 중합체로부터 형성된 섬유를 제외함을 의미하는 것은 아니다. 첨가제, 예를 들면 색상을 위한 이산화티타늄은 일반적으로 5 중량% 미만 및 보다 통상적으로는 약 2 중량%로 존재한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "콘쥬게이트 섬유"는 개별적인 압출기로부터 압출되지만 서로 스펀되어 하나의 섬유를 형성하는 둘 이상의 중합체로부터 형성된 섬유를 의미한다. 또한 콘쥬게이트 섬유는 다성분 또는 2성분 섬유를 의미한다. 콘쥬게이트 섬유는 단일성분 섬유일 수 있지만 중합체는 일반적으로 서로 상이하다. 중합체는 콘쥬게이트 섬유의 단면적을 가로질러 실질적으로 일정하게 위치하고 콘쥬게이트 섬유의 길이를 따라 계속적으로 연장되는 개별적 대역에 배열된다. 이러한 콘쥬게이트 섬유의 배열은 예를 들면 하나의 중합체가 다른 중합체로 둘러싸인 시드/코어 배열이거나 사이드 바이 사이드 배열 또는 "해중도" 배열일 수 있다. 콘쥬게이트 섬유는 카네코 (Kaneco) 등에 의한 미국 특허 제5,108,820호, 크루에거 (Krueger) 등에 의한 동 제4,795,668호 및 스트래크 (Strack) 등에 의한 동 제5,336,552호에 개시되어 있다. 또한, 콘쥬게이트 섬유는 파이크 (Pike) 등에 의한 동 제5,382,400호에 개시되어 있고, 팽창 및 수축의 속도가 상이한 2 (이상) 중합체를 사용함으로써 섬유 내에 크림프를 제조하는데 사용될 수 있다. 또한, 크림프 섬유는 독일 특허 제DT 25 13 251 A1호의 기계적 수단 및 방법에 의해 제조될 수 있다. 2성분 섬유에 대하여 중합체는 75/25, 50/50, 25/75 또는 임의의 바람직한 비율로 존재할 수 있다. 또한, 섬유는 통상적이지 않은 형상의 섬유를 기재하는, 호글 (Hogle) 등의 미국 특허 제5,277,976호, 힐스 (Hills)의 미국 특허 제5,466,410호 및 라그만 (Largman) 등에 의한 미국 특허 제5,069,970호 및 동 제5,057,368호에 기재된 바와 같은 형상을 가질 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "2구성성분 섬유"는 블렌드로서 동일한 압출기로부터 압출된 둘 이상의 중합체로부터 형성된 섬유를 의미한다. "블렌드"는 하기와 같이 정의된다. 2구성성분 섬유는 섬유의 단면적을 가로질러 비교적 일정하게 위치한 개별적 대역에 배열된 다양한 중합체 성분을 갖지 않는데, 다양한 중합체는 일반적으로 섬유 전체 길이를 따라 연속적이지 않고 대신에 일반적으로 랜덤하게 개시 및 종결하는 피브릴 또는 프로토피브릴을 형성한다. 2구성성분 섬유는 종종 또한 다구성성분 섬유라 부른다. 이 일반적 유형의 섬유가 예를 들면 게스너 (Gessner)에 의한 미국 특허 제5,108,827호 및 동 제5,294,482호에 기재되어 있다.2성분 및 2구성성분 섬유는 또한 교재 [Polymer Blends and Composites, John A. Manson and Leslie H. Sperling, 1976, Plenum Press, a division of Plenum Publishing Corporation of New York, IBSN 0-306-30831-2, 273 내지 277면]에 기재되어 있다.
본원에 사용된 바와 같이 중합체에 적용된 용어 "블렌드"는 둘 이상의 중합체의 혼합물을 의미하며, "알로이"는 성분이 혼화될 수 없으나 상용될 수 있는 블렌드의 아류를 의미한다.
"유사 웹 또는 라미네이트"란 본 발명의 재료와 동일한 공정 조건을 필수적으로 사용하지만 중합체가 약간 변화된 웹 또는 라미네이트를 의미한다. 문헌 [Webster's New Collegiate Dictionary (1980)]에 따르면, "유사"란 1) 공통 특성을 가짐; 엄격하게 견줄 만한, 2) 물질 또는 필수성분이 비슷함; 상응하는 것을 의미한다. 유사란 용어의 통상적으로 허용되는 의미를 사용하는 경우 이 용어는 모든 다른 조건들이 언급된 조건을 제외하고는 필수적으로 동일하다는 것을 의미한다. 조성물 자체의 변화는 공정 변화, 예를 들면 필요한 최적 온도 변화를 유발하기 때문에 모든 조건이 상이한 중합체 사이에 완전히 동일하지는 않을 것임을 인지하여야 한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "가먼트"란 착용될 수 있는 비의학용으로 형성된 임의 유형의 의복을 의미한다. 이는 커버롤과 같은 산업용 작업복, 내의, 팬츠, 셔츠, 쟈켓, 장갑, 양말 등을 포함한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "감염 제어 제품"이란 외과용 가운 및 드레이프, 얼굴 마스크, 의학용 캡(bouffant caps)과 같은 헤드 커버, 외과용 캡 및 후드, 신발 커버, 부츠 커버 및 슬리퍼와 같은 신발, 상처용 붕대, 반창고, 살균 랩, 와이퍼, 실험실용 코트와 같은 가먼트와 같은 의학용으로 형성된 아이템을 의미한다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "개인 보호 제품"이란 기저귀, 용변 연습용 팬츠, 흡수성 내의, 성인 실금용 제품 및 여성용 위생 제품을 의미한다.
<시험 방법>
용융 유속: 용융 유속 (MFR)은 중합체의 점도 측정값이다. MFR은 측정된 시간 동안 특정 하중 또는 전단 속도하에 공지된 치수의 모세관으로부터 유동하는 재료의 중량으로서 나타내고, 예를 들면 ASTM 시험 1238-90b에 따른 설정 온도 및 하중에서 그램/10분으로 측정된다.
사이클 시험: 사이클 시험은 매사추세츠주 스토우톤 소재의 신테크 (Sintech) 제품인 신테크 2 컴퓨터화 재료 시험 시스템을 사용하여 수행한다.
스톱 시험에 대한 신도 및 신장값에서 보다 큰 치수가 종방향인 3 인치 x 6 인치 (76 ㎜ x 152 ㎜) 샘플을 죠(jaw) 사이의 50 ㎜ 틈을 사용하여 신테크 2 기계의 죠에 위치시켰다. 이어서 샘플을 1분 당 약 500 ㎜ 크로스헤드 속력으로 스톱 하중 2000 그램으로 연신하였다. 이 시점에서 비신장 길이에 대한 신도 백분율은 스톱 값에 대한 신장값이다.
또한 스톱 시험에서 신도는 인터셉트에서의 신도값을 제공한다. 인터셉트에서의 신도는 재료의 탄성도가 종결되고 샘플의 인장 강도가 이어지는, 그램 단위의하중이다. 인터셉트에서의 신도 75 %는 사이클 시험에서 신장되는 샘플의 최대 백분율을 결정하는데 사용된다.
사이클 시험에서 재료는 5배가 되도록 인터셉트에서의 신도 75 %에 상응하는 고정 연장으로 처리하고, 가능한 경우 본래의 치수로 복귀시킨다. 수행된 측정은 신도에서의 하중, 히스테리시스 손실 및 복귀에서의 하중이다. 상기 데이타는 y축이 하중이고 x축은 신도로 하여, 결과를 그래프로 나타내는데 사용될 수 있다. 그래프는 곡선 이하 면적이 흡수된 총 에너지 또는 "TEA"라 불리는 곡선을 제공한다. 다양한 사이클에 대하여 샘플에 대한 TEA 곡선의 비는 기타 샘플과 비교될 수 있는 재료, 기초 중량 및 샘플 폭과는 독립적인 값이다.
<상세한 설명>
탄성 라미네이트는 가먼트, 감염 제어 제품 및 개인 보호 제품과 같은 다수의 적용에 매우 유용하다. 이 재료들은 상기 아이템들이 보다 편안하고 오래 지속되도록 한다.
탄성 재료가 얼마나 양호한지를 측정하는 한 가지 방법은 히스테리시스 측정에 의해 수행한다. 히스테리시스는 탄성 재료가 다수의 신장에 걸쳐 탄성 특성을 유지하는지 또는 얼마나 잘 유지하는지를 측정하는 것이고, 다수의 신장 사이클에 걸친 히스테리시스 손실은 바람직하게는 최소화되어야 한다. 사이클 시험은 재료의 히스테리시스를 측정하는데 사용되고 상기와 같이 설명된다.
히스테리시스 손실 없는 재료는 제1 사이클 동안 신도 30 %에서의 연장력과 제2 사이클에서 수축하는 동안 신도 30 %에서 측정된 동일한 힘을 나타낸다. 제1사이클 연장력을 제2 사이클 수축력 (모두 30 % 신도에서임)으로 나누어 이러한 재료의 히스테리시스가 1.0임을 알게 되었다. 약간의 히스테리시스 손실이 있는 재료는 1.0 초과의 수이며, 보다 작은 비가 우수하다.
본 발명의 복합체 탄성 재료는 탄성층 내의 재료의 선택에 의해 공지된 탄성 라미네이트보다 약 15 % 이상 개선된 신도 30 %에서의 히스테리시스 비를 갖는다. 탄성 재료 층은 바람직하게는 통상적인 엘라스토머, 및 예를 들면 다분산도 4 이하의 좁은 다분산도수 폴리올레핀 엘라스토머의 블렌드로 제조된다. 때로는 다분산도 지수라고 부르는 다분산도수는 중량 평균 분자량을 수평균 분자량으로 나눈 것으로서 정의된다.
도면에 있어서, (10)은 복합체 넥킹 결합 탄성 재료의 형성 방법의 개략도이다.
본 발명의 하나의 실시태양에 따라 넥킹 가능한 비탄성 재료 (12)는 공급 롤 (14)로부터 풀리고 공급 롤 (14)가 화살표의 방향으로 회전할 때 이에 관련된 화살표 방향으로 이동한다. 넥킹 가능한 재료 (12)는 구동 롤러 (20) 및 (22)에 의해 형성된 구동 롤러 배열 (18)의 닙 (16)을 통과한다.
비탄성 재료 (12)는 먼저 공급 롤 상에 저장되지 않고 형성되어 닙 (16)을 통해 직접적으로 통과할 수 있다.
탄성 재료 (32)는 공급 롤 (34)로부터 풀리고 공급 롤 (34)가 화살표 방향으로 회전할 때 이에 관련된 화살표에 의해 제시된 방향으로 이동한다. 탄성 재료 (32)는 결합 롤러 (28) 및 (30)에 의해 형성된 결합 롤러 배열 (26)의 닙 (24)를통과한다. 탄성 재료 (32)는 먼저 공급 롤러 상에 저장되지 않고 형성되어 닙 (24)를 통해 직접적으로 통과할 수 있다.
비탄성 재료 (12)는 스택 롤러 (20) 및 (22)에 관련된 회전 방향 화살표에 의해 제시된 바와 같이 역-S 경로로 S-롤 배열 (18)의 닙 (16)을 통과한다. S-롤 배열 (18)로부터 비탄성 재료 (12)는 결합 롤러 배열 (26)에 의해 형성된 압력 닙 (24)를 통과한다. S-롤 배열 (18)의 롤러 주변 선속력은 결합 롤러 배열 (26)의 롤러 주변 선속력보다 작게 조절되기 때문에, 비탄성 재료 (12)는 S-롤 배열 (18) 및 결합 롤러 배열의 닙 (26) 사이에서 인장된다. 롤러 속력에서의 차이를 조절함으로써 비탄성 재료 (12)는 인장되어 목적하는 양을 넥킹하고 이러한 인장된 넥킹 조건하에 유지되어 결합 롤러 배열 (26)을 통과하는 동안 탄성 재료 (32)는 넥킹된 비탄성 재료 (12)에 결합되어 복합체 탄성 넥킹 결합 라미네이트 (40)을 형성한다.
비탄성 재료 (12)를 예를 들면 횡방향과 같은 기타 방향으로 연장시킴으로써 탄성 재료 (32)에 결합시킨 후 얻어진 복합체 탄성 넥킹 결합 재료 (40)이 일반적으로 넥킹 방향과 평행한 방향, 즉 종방향으로 탄성이 되는 텐터 프레임, 또는 다른 횡방향 신장기 배열과 같은 넥킹 가능한 비탄성 재료 (12)를 인장시키는 또다른 방법을 사용할 수 있다.
본 발명에 사용된 비탄성 재료 (12)는 스펀본드 및 멜트블로운 방법에 의해 제조된 마이크로섬유 웹일 수 있고, 마이크로섬유는 크림핑되거나 그러하지 않을 수 있다. 또한 비탄성 재료 (12)는 필라멘트 어레이, 폼, 결합 카딩 웹 및 코폼 웹일 수 있다.
비탄성 재료 (12)는 예를 들면 폴리올레핀과 같은 섬유 형성 중합체로 제조될 수 있다. 대표적인 폴리올레핀으로는 1종 이상의 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 에틸렌 공중합체, 프로필렌 공중합체 및 부텐 공중합체가 있다. 유용한 폴리프로필렌으로는 예를 들면 상표명 PC-973 (Montell Corporation 제품) 폴리프로필렌, 상표명 Exxon 3445 (Exxon Chemical Company 제품) 폴리프로필렌, 및 상표명 DX 5A09 (Shell Chemical Company 제품) 폴리프로필렌이 있다.
비탄성 재료 (12)는 예를 들면 하나 이상의 멜트블로운 웹, 결합 카딩 웹 또는 기타 적합한 재료가 결합된 스펀본드 웹의 하나 이상의 층을 갖는 다층 재료일 수 있다. 예를 들면, 비탄성 재료 (12)는 기초 중량이 약 0.2 내지 약 8 osy인 스펀본드 폴리프로필렌의 제1층, 및 기초 중량이 약 0.2 내지 약 8 osy인 스펀본드 폴리프로필렌의 제2층을 갖는 다층 재료일 수 있다. 별법으로, 비탄성 재료 (12)는 예를 들면 기초 중량이 약 0.2 내지 약 10 osy인 스펀본드 웹, 또는 기초 중량이 약 0.2 내지 약 8 osy인 멜트블로운 웹과 같은 단층 재료일 수 있다.
비탄성 재료 (12)는 또한 2종 이상 상이한 섬유의 혼합물 또는 섬유 및 코폼 웹과 같은 미립자의 혼합물로 제조될 수 있다. 이러한 혼합물은 섬유 및(또는) 미립자를 멜트블로운 섬유가 운반되는 기체 스트림에 첨가함으로써 형성될 수 있으며, 멜트블로운 섬유 및 기타 재료, 예를 들면 목재 펄프, 스테이플 섬유 및 예를 들면 통상적으로 초흡수성 재료라 부르는 히드로콜로이드 (히드로겔) 미립자와 같은 미립자의 밀접하게 꼬인 혼합은 수거 장치 상에 멜트블로운 섬유를 수거하기 전에 발생하여 불규칙적으로 분산된 멜트블로운 섬유 및 미국 특허 제4,100,324호에개시된 바와 같은 기타 재료의 응집성 웹을 형성한다.
비탄성 재료 (12)가 섬유의 부직 웹인 경우 섬유는 넥킹을 견딜 수 있는 응집성 웹 구조를 형성하기 위하여 인터화이버(interfiber) 결합에 의해 결합되어야 한다. 인터화이버 결합은 개별적인 멜트블로운 섬유 사이의 꼬임에 의해 제조될 수 있다. 섬유 꼬임은 멜트블로운 공정에 내재하는 것이지만, 예를 들면 수압 꼬임 또는 니들펀칭과 같은 방법에 의해 발생되거나 증가될 수 있다. 결합제를 목적하는 결합을 증가시키기 위하여 별법으로 및(또는) 추가로 사용할 수 있다.
본 발명에 사용된 탄성 재료는 스펀본드 및 멜트블로운 방법에 의해 제조된 부직 웹과 같은 마이크로섬유 웹일 수 있고, 마이크로섬유는 크림핑되거나 그러하지 않을 수 있다. 또한 탄성 재료는 필라멘트 어레이, 필름 및 폼일 수 있다.
일반적으로 부직 방법은 압출기를 사용하여 스피너레트에 용융 열가소성 중합체를 공급하며 중합체가 섬유화되어 스테이플 길이 이상으로 절단될 수 있는 섬유를 제공한다. 이어서 섬유를 통상적으로 기압적으로 연신하고 이동 다공성 매트 또는 벨트 상에 침착시켜 부직포를 형성한다. 스펀본드 및 멜트블로운 방법으로 제조된 섬유는 상기 정의된 바와 같은 마이크로섬유이다.
탄성 재료 층은 바람직하게는 통상적인 엘라스토머 및 예를 들면 다분산도 4 이하의 좁은 다분산도 폴리올레핀 엘라스토머의 블렌드로 제조된다. 탄성 재료 층은 바람직하게는 통상적인 엘라스토머 약 62 내지 약 80 중량% 및 좁은 다분산도 폴리올레핀 엘라스토머 약 10 내지 약 30 중량%의 블렌드로 제조된다.
전부 좁은 다분산도수 중합체로 제조된 탄성층 또한 가능하지만 본 발명의 주제는 아니다.
본 발명의 수행에 유용한 통상적인 엘라스토머 열가소성 중합체는 폴리우레탄과 같은 블록 공중합체, 코폴리에테르에스테르, 폴리아미드 폴리에테르 블록 공중합체, 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA), 화학식 A-B-A' 또는 A-B의 블록 공중합체, 예를 들면 코폴리(스티렌/에틸렌-부틸렌), 스티렌-폴리(에틸렌-프로필렌)-스티렌, 스티렌-폴리(에틸렌-부틸렌)-스티렌, (폴리스티렌/폴리(에틸렌-부틸렌)/폴리스티렌, 폴리(스티렌/에틸렌-부틸렌/스티렌)등으로부터 제조된 엘라스토머일 수 있다.
유용한 엘라스토머 수지로는 화학식 A-B-A' 또는 A-B의 블록 공중합체가 있으며, 여기서 A 및 A'는 각각 폴리(비닐 아렌)과 같은 스티렌 잔기를 함유하는 열가소성 중합체 말단블록이며, B는 콘쥬게이트 디엔 또는 저급 알켄 중합체와 같은 엘라스토머 중합체 중간블록이다. A-B-A' 형의 블록 공중합체는 A 및 A' 블록에 대하여 상이한 또는 동일한 열가소성 블록 중합체이고, 이러한 블록 공중합체에는 직쇄, 분지쇄 또는 방사상 블록 공중합체가 있다. 이러한 관점에서 방사상 블록 공중합체는 (A-B)m-X일 수 있는데, 여기서 X는 다관능성 원자 또는 분자이고, 각 (A-B)m-는 A가 말단블록이 되는 방식으로 X로부터 방사한다. 방사상 블록 공중합체에서 X는 유기 또는 무기 다관능성 원자 또는 분자이고, m은 본래적으로 X에 존재하는 관능기와 동일한 수를 갖는 정수이다. 통상적으로 3 이상이고 종종 4 또는 5이지만 이에 제한되는 것은 아니다. 따라서, 본 발명에서 "블록 공중합체" 및 특히 "A-B-A" 및 "A-B" 블록 공중합체라는 표현은 상기 기재된 바와 같은 고무 블록 및 열가소성 블록을 갖고, (예를 들면 멜트블로운에 의해) 압출 될 수 있으며 블록의 수에 제한이 없는 모든 블록 공중합체를 포함하고자 한다. 엘라스토머 부직 웹은 예를 들면 엘라스토머 (폴리스티렌/폴리(에틸렌-부틸렌)/폴리스티렌)블록 공중합체로부터 형성될 수 있다. 이러한 엘라스토머 공중합체로서 시판되고 있는 예로는 KRATON(R)재료 (텍사스주 휴스톤 소재의 Shell Chemical Company 제품)가 있다. KRATON(R)블록 공중합체는 몇몇의 상이한 배합으로 유용하며, 이들 중 다수는 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제4,663,220호 및 동 제5,304,599호에서 확인된다.
엘라스토머 A-B-A-B 테트라블록 공중합체를 포함하는 중합체가 또한 본 발명의 수행에 사용될 수 있다. 이러한 중합체는 테일러 등에 의한 미국 특허 제5,332,613호에 기재되어 있다. 이러한 중합체에서, A는 열가소성 중합체 블록이고, B는 실질적으로 폴리(에틸렌-프로필렌) 단량체 단위에 대하여 수소화된 이소프렌 단량체 단위이다. 이러한 테트라블록 공중합체의 예로는 스티렌-폴리(에틸렌-프로필렌)-스티렌-폴리(에틸렌-프로필렌) 또는 SEPSEP 엘라스토머 블록 공중합체 (상표명 KRATON(R)텍사스주 휴스톤 소재의 Shell Chemical Company 제품)가 있다.
사용될 수 있는 기타 대표적인 엘라스토머 재료로는 예를 들면 상표명 ESTANE(R)(B. F. Goodrich & Co. 제품) 또는 MORTHANE(R)(Morton Thiokol Corp. 제품)과 같은 폴리우레탄 엘라스토머 재료, 예를 들면 상표명 HYTREL(R)(E. I.DuPont De Nemours & Company 제품) 및 ARNITEL(R)(종전에는 네덜란드 암헴의 Akzo Plastics 제품이며, 현재는 네덜란드의 Sittard의 DSM 제품)과 같은 폴리에스테르 엘라스토머 재료가 있다.
또다른 적합한 재료는 하기 화학식의 폴리에스테르 블록 아미드 공중합체이다.
상기 식 중, n은 양의 정수이고, PA는 폴리아미드 중합체 세그먼트를 나타내고 PE는 폴리에테르 중합체 세그먼트를 나타낸다. 특히, 폴리에테르 블록 아미드 공중합체는 ASTM D-789에 따라 측정되는 바와 같이 융점 약 150 내지 약 170 ℃; ASTM D-1238, 조건 Q (235 C/1 ㎏ 하중)에 따라 측정되는 바와 같이 용융 지수 10분 당 약 6그램 내지 10분 당 약 25그램; ASTM D-790에 따라 측정되는 바와 같이 휨(flexure)에서의 탄성 모듈러스 약 20 Mpa 내지 약 200 Mpa; ASTM D 638에 따라 측정된 바와 같이 파열 인장 약 29 Mpa 내지 약 33 Mpa 및 ASTM D-638에 의해 측정되는 바와 같이 궁극적인 파열 신도 약 500 % 내지 약 700 %를 갖는다. 폴리에테르 블록 아미드 공중합체의 특정 실시태양의 융점은 ASTM D-789에 따라 측정되는 바와 같이 약 152 ℃; ASTM D-1238, 조건 Q (235 C/1 ㎏ 하중)에 의해 측정되는 바와 같이 용융 지수 10분 당 약 7 그램; ASTM D-790에 따라 측정되는 바와 같이 휨에서의 탄성 모듈러스 약 29.50 Mpa; ASTM D-639에 따라 측정되는 바와 같이 파열인장 약 29 Mpa; 및 ASTM D-638에 따라 측정되는 바와 같이 파열 신도 약 650 %를 갖는다. 이러한 재료는 상표명 PEBAX(R)[뉴저지주 글렌 록 소재의 Atochem Inc. Polymers Division (RILSAN(R)) 제품]하에 다양한 등급으로 유용하다. 이러한 중합체의 용도예로는 본원에 참고로 포함되고, 본 발명으로서 동일한 양수인에게 양수된 킬리안(Killian) 등에 의한 미국 특허 제4,724,184호, 동 제4,820,572호 및 동 제4,923,742호로부터 알 수 있다.
또한 엘라스토머 중합체는 예를 들면 비닐 아세테이트와 같은 1종 이상의 비닐 단량체, 불포화 지방족 모노카르복실산 및 이러한 모노카르복실산의 에스테르 공중합체가 있다. 엘라스토머 공중합체 및 엘라스토머 공중합체로부터의 엘라스토머 부직 웹의 형성은 예를 들면 미국 특허 제4,803,117호에 기재되어 있다.
열가소성 공중합체 엘라스토머는 하기 화학식의 코폴리에테르에스테르를 포함한다.
상기 식 중, "G"는 폴리(옥시에틸렌)-알파, 오메가-디올, 폴리(옥시프로필렌)-알파, 오메가-디올, 폴리(옥시테트라메틸렌)-알파, 오메가-디올로 이루어진 군으로부터 선택되고, "a" 및 "b"는 2, 4 및 6을 포함하는 양의 정수를 나타내고, "m" 및 "n"은 1 내지 20을 포함하는 양의 정수이다. 이러한 재료는 일반적으로 ASTM D-638에 따라 측정되는 경우 파열 신도 약 600 % 내지 약 750 %, 및 ASTM D-2117에 따라 측정되는 경우 융점 약 350 ℉ 내지 약 400 ℉ (176 내지 205 ℃)를 갖는다. 이러한 코폴리에스테르 재료의 통상적인 예로는 ARNITEL(R)(종래에는 네덜란드 암헴 Akzo Plastics 제품이고 현재는 네덜란드 Sittard DSM 제품), 또는 HYTREL(R)(델라웨어주 윌밍턴 소재의 E. I. duPont de Nemours 제품)이 있다. 폴리에스테르 엘라스토머 재료로부터 엘라스토머 부직 웹의 형성은 예를 들면 본원에 참고로 포함된 모르만 등에 의한 미국 특허 제4,741,949호 및 보그스에 의한 동 제4,707,398호에 개시되어 있다.
상기 기재된 통상적인 필름 및 섬유 제조용 엘라스토머는 비폴리올레핀이고, 처리 보조제를 엘라스토머 중합체에 또한 첨가하는 것을 필요로 한다. 예를 들면 폴리올레핀 처리 보조제는 엘라스토머 중합체 (예를 들면 엘라스토머 블록 공중합체)와 블렌드되어 조성물의 처리 가능성을 개선한다. 폴리올레핀은 승압 및 승온 조건의 적절한 배합으로 블렌드되고 처리되는 경우에 엘라스토머 중합체와 함께 블렌드된 형태로 압출될 수 있다. 유용한 블렌드 폴리올레핀 재료로는 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리부텐이 있으며, 에틸렌 공중합체, 프로필렌 공중합체 및 부텐 공중합체가 있다. 특히 유용한 폴리에틸렌은 상표명 NA 601 (또한 PE NA 601 또는 폴리에틸렌 NA 601로서 불리움)하에 U. S. I. 케미칼 캄퍼니로부터 얻을 수 있다. 2종 이상의 폴리올레핀이 이용될 수 있다. 엘라스토머 중합체 및 폴리올레핀의 압출 가능한 블렌드는 예를 들면 미국 특허 제4,663,220호에 기재되어 있다. 처리 보조제는 상기 기재된 비폴리올레핀 엘라스토머로부터 필름 및 멜트블로운 섬유의 성공적인 제조를 위해 요구된다.
불리하게는, NA 601과 같은 처리 보조제는 기재 엘라스토머의 히스테리시스에 대하여 유해한 영향을 준다.
본 발명자들은 당업자들에게 필수적인 처리 보조제를 제거하고 중합체 또는 엘라스토머의 또다른 종류를 첨가함으로써 히스테리시스가 상당히 개선될 수 있음을 알게 되었다. 엘라스토머의 신규류는 매우 낮거나 좁은 다분산도수, 예를 들면 Mw/Mn 4 이하를 갖고, 메탈로센 방법이라 불리우는 방법에 의해 제조될 수 있다. 이러한 중합체는 종종 메탈로센 촉매화 중합체라 불리운다.
일반적으로 메탈로센 중합화 방법은 조촉매에 의하여 활성, 즉 이온화되는 촉매를 사용한다.
메탈로센 처리 촉매로는 비스(n-부틸시클로펜타디에닐)티타늄 디클로라이드, 비스(n-부틸시클로펜타디에닐)지르코늄 디클로라이드, 비스(시클로펜타디에닐)스칸듐 클로라이드, 비스(인데닐)지르코늄 디클로라이드, 비스(메틸시클로펜타디에닐)티타늄 디클로라이드, 비스(메틸시클로펜타디에닐)지르코늄 디클로라이드, 코발토센, 시클로펜타디에닐티타늄 트리클로라이드, 페로센, 하프노센 디클로라이드, 이소프로필(시클로펜타디에닐, -1-플로우레닐)지르코늄 디클로라이드, 몰리브도센 디클로라이드, 니켈로센, 니오보센 디클로라이드, 루테노센, 티타노센 디클로라이드, 지르코노센 클로라이드 히드라이드, 지르코노센 디클로라이드 등이 있다. 이러한 화합물은 다우 케미칼 캄퍼니(Dow Chemical Company)에 양수된 로센(Rosen) 등에 의한 미국 특허 제5,374,696호에 보다 자세히 열거되어 있다. 이러한 화합물은 또한 다우에 양수된 스티븐스(Stevens) 등에 의한 미국 특허 제5,064,802호에 개시되어 있다.
메탈로센 중합 방법, 및 특히 촉매 및 촉매화 지지계가 다수 특허의 주제이다. 카민스키 등에 의한 미국 특허 제4,542,199호에는 MAO를 톨루엔에 첨가하고, 화학식 (시클로펜타디에닐)2MeRHal (여기서, Me는 전이 금속이고, Hal은 할로겐이고, R은 시클로펜타디에닐이거나 C1 내지 C6 알킬 라디칼 또는 할로겐임)의 메탈로센 공정 촉매를 첨가한 후, 에틸렌을 첨가하여 폴리에틸렌을 형성하는 방법이 개시되어 있다. 다우 케미칼에 양수된 라포인트(LaPointe) 등에 의한 미국 특허 제5,189,192호에는 금속 중심 산화를 통한 첨가 중합 촉매의 제조 방법이 기재되어 있다. 엑손 케미칼 패턴츠 인크 (Exxon Chemical Patents, Inc.)에 의한 미국 특허 제5,352,749호에는 유체화 베드에서의 단량체 중합 방법이 기재되어 있다. 미국 특허 제5,349,100호에는 키랄 메탈로센 화합물 및 거울상이성질선택성 수화물 전이에 의한 키랄 중심 생성에 의한 이의 제조 방법이 기재되어 있다.
조촉매로는 가장 통상적인 메틸알루미녹산 (MAO), 기타 알루미늄, 및 트리스(펜타플루오로페닐)보론, 리튬 테트라키스(펜타플루오로페닐)보론 및 디메틸아닐리늄 테트라키스(펜타플루오로페닐)보론과 같은 붕소 함유 화합물과 같은 재료가 있다. 조작 및 생성물 오염 문제로 인하여 기타 조촉매계 또는 알킬알루미늄을 최소화하거나 제거하는 가능성에 대한 연구가 계속되고 있다. 중요한 사항은 메탈로센 촉매가 중합되는 단량체와 반응하기 위하여 활성화되거나 이온화되어 양이온성 유형이 된다는 것이다.
메탈로센 방법을 사용하여 제조된 중합체는 매우 좁은 분자량 범위를 갖는 독특한 장점을 갖는다. 4 미만, 심지어 2 미만의 다분산도수 (Mw/Mn)가 메탈로센 제조 중합체를 위해 가능하다. 또한 이 중합체는 유사 지에글러-나타 (Ziegler-Natta) 제조형 중합체와 비교되는 경우 조절된 짧은 분지쇄 분포를 갖는다.
또한 입체선택성 촉매를 사용하는 경우 상당한 유사 중합체의 이소택틱을 조절하는 메탈로센 처리 촉매계를 사용할 수 있다. 사실상 중합체는 99 % 초과의 이소택틱을 갖도록 제조되고 있다. 또한, 이러한 계를 사용하여 상당한 신디오택틱 폴리프로필렌을 제조할 수 있다.
중합체 이소택틱을 조절하여 또한 중합체 사슬 길이에 걸쳐 변경되는 이소택틱 재료 블록 및 아택틱 재료 블록 함유 중합체를 제조할 수 있다. 이러한 구조는 아택틱 부분으로 인하여 탄성 중합체가 된다. 이러한 중합체 합성은 케이. 비. 바그너 (K. B. Wagner)에 의한 문헌 [Science, vol., 267, 1995/1/13, 191면]에 개시되어 있다. 코아테스 (Coates) 및 웨이마우스 (Waymouth)의 연구를 논의하는 경우에 바그너는 촉매가 입체 화학적 형태 사이에서 진동하여 아택틱 중심의 성능 길이에 결합된 이소택틱 입체 중심의 성능 길이를 갖는 중합체 사슬이 된다는 것을 설명하고 있다. 탄성이 발생하며 이소택틱의 우세가 감소된다. 문헌 [Oscillating Stereocontrol: A Strategy for the Synthesis of Thermoplastic Elastomeric Polypropylene, Geoffrey W. Coates 및 Robert M. Waymouth, 217면, 동일 이슈임]에는 메틸알루미녹산 (MAO)의 존재하에 반응기의 압력 및 온도를 변화시킴으로써 메탈로센 비스(2-페닐린데닐)-지르코늄 디클로라이드를 사용하고, 이소택틱 및 아택틱 사이에서 중합체 형태를 진동시키는 연구가 논의되어 있다.
메탈로센 방법에 의한 중합체의 상업적 제조는 다소 제한되어 있지만 발전되고 있다. 이러한 중합체로는 폴리프로필렌 기재 중합체 ACHIEVETM(텍사스주 베이타운 소재의 엑손 케미칼 캄퍼니 제품) 및 폴리에틸렌 기재 중합체 EXACTTM및 EXCEEDTM가 시판되고 있다. 상품명 AFFINITYTM및 ENGAGETM(미시간주 미드랜드 소재의 다우 케미칼 캄퍼니 제품)이 시판되고 있다. 일반적으로 엑손은 메탈로센 촉매 기술을 "단일 부위" 촉매로서 부르는 반면, 다우는 상품명 INSIGHTTM하에 "제한 기하구조" 촉매로서 불러 다중 반응 부위를 갖는 통상적인 지에글러 나타 촉매와 구별한다. 피나 오일(Fina Oil), 바스프(BASF), 아모코(Amoco), 호에슈츠(Hoechst) 및 모빌(Mobil)과 같은 기타 제조업자들이 이 영역에서 활동적이고, 상기 기술에 따라 제조된 중합체의 유용도는 다음 세대에 실질적으로 성장할 것이라 여겨진다. 본 발명의 수행에서는 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌과 같은 탄성 폴리올레핀이 바람직하다.
메탈로센 공정 기재 엘라스토머 중합체에 대하여 카민스키 등에 의한 미국 특허 제5,204,429호에는 입체경질성 (stereorigid) 키랄 메탈로센 전이 금속 화합물인 촉매 및 알루미녹산을 사용하여 시클로올레핀 및 직쇄 올레핀으로부터 탄성 공중합체를 제조할 수 있는 방법이 기재되어 있다. 중합 반응은 톨루엔 등의 지방족 또는 지환족 탄화수소 등의 불활성 용매에서 수행된다. 또한 반응을 용매로서 중합되는 단량체를 사용하여 기체 상에서 수행할 수 있다. 라이 등에 의한 미국 특허 제5,278,272호 및 동 제5,272,236호 (모두 다우 케미칼에 양수되고, 표제 "Elastic Substantially Linear Olefin Polymers"임)에는 특정 탄성 특성을 갖는 중합체가 개시되어 있다.
또한, 상용성 점착 수지는 상기 기재된 압출 가능한 조성물에 첨가되어 자발적으로 결합되는 점착 재료를 제공한다. 또한 점착제는 다양한 층이 라미네이트에 결합하는 경우 접착성을 도와서 라미네이트 및 이러한 라미네이트로 제조된 제품의 장기간에 걸친 내구성을 개선한다. 중합체와 상용성이고, 높은 처리 (예를 들면 압출) 온도를 견딜 수 있는 임의의 점착제 수지가 사용될 수 있다. 중합체를 예를 들면 폴리올레핀 또는 연장 오일과 같은 처리 보조제와 블렌드시키는 경우, 또한 점착제 수지는 처리 보조제와 상용되어야 한다. 일반적으로 수소화 탄화수소 수지는 이의 우수한 온도 안정성으로 인하여 바람직한 점착 수지이다. REGALREZ(R)및 ARKON(R)P 계열 점착제가 수소화 탄화수소 수지의 예이다. ZONATAC(R)501 라이트는 테르펜 탄화수소의 예이다. REGALREZ(R)탄화수소 수지는 허큘레스 인코포레이티드(Hercules Inc.) 제품이다. ARKON(R)P 계열 수지는 아라카와 케미칼 (USA) 인코포레이티드 [Arakawa Chemical (USA) Inc.] 제품이다. 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제4,787,699호에 개시되어 있는 점착 수지가 적합하다. 조성물의 기타 성분과 상용될 수 있고 높은 처리 온도를 견딜 수 있는 기타 점착 수지가또한 사용될 수 있다.
플루오로탄소 화학 물질과 같이 본 발명에 따라 섬유 층을 제조하는데 사용된 중합체와 소량으로 블렌드되는 기타 물질을 화학 물질 기피성을 개선하는데 또한 사용할 수 있으며, 예를 들면 미국 특허 제5,178,931호에 기재되어 있는 물질, 방화제, 내자외선성 개선 화학 물질 및 각 층에 동일한 또는 구별되는 색상을 제공하는 안료가 있다. 스펀본드 및 멜트블로운 열가소성 중합체를 위한 방화제 및 안료가 당업계에 공지되어 있으며, 이는 내부 첨가제이다. 안료, 예를 들면 TiO2가 사용되는 경우 일반적으로 층의 5 중량% 미만의 양으로 존재하며 기타 물질은 25 중량% 미만의 축적량으로 존재할 수 있다.
내자외선성 개선 화학 물질은 예를 들면 차폐된 아민 및 기타 시판되고 있는 화합물일 수 있다. 차폐된 아민은 허드슨 (Hudson)에 의한 미국 특허 제5,200,443호에 개시되어 있고, 이러한 아민의 예로는 Hostavin TMN 20 (뉴저지주 섬머빌 소재의 American Hoescht Corporation 제품), Chimassorb(R)944 FL (뉴욕주 하우톤 소재의 Ciba-Geigy Corporation 제품), Cyasorb UV-3668 (뉴저지주 웨인 소재의 American Cyanamid Company 제품) 및 Uvasil-299 (뉴욕주 소재의 Enichem American, Inc. 제품)이 있다.
본 발명의 포에는 또한 보다 특정된 기능을 위해 이에 도포시키는 것인 국부적 처리를 수행할 수 있다. 이러한 국부적 처리 및 도포 방법은 당업계에 공지되어 있고, 예를 들면 분무, 침지 등에 의해 도포되는 알콜 기피 처리, 정전 처리 등이 있다. 이러한 국부적 처리의 예는 Zelec(R)정전제 (델라웨어주 윌밍턴 소재의 E. I. duPont 제품)를 도포하는 것이다.
좁은 다분산도 중합체 블렌드에 기여할 수 있는 히스테리시스 개선을 측정하기 위하여 좁은 다분산도 중합체의 존재 또는 부재하에 다수의 라미네이트 상에서 시험을 수행하였다. 실시예 1은 본 발명의 예는 아니지만, 실시예 2 및 3은 본 발명의 실시예이다.
<실시예 1>
넥킹 스펀본드 포 2겹을 엘라스토머 중합체 블렌드의 용융 필름으로 포개었다. 스펀본드 포를 E5D47 폴리프로필렌 중합체로부터 제조하였다 [텍사스주 휴스톤 소재의 Shell Chemical Company 제품, 기초 중량 1.2 osy (41 gsm)]. 스펀본드 층을 이의 비신장 길이로부터 약 22 % 연장하였다.
필름을 Kraton(R)G-1659 (Shell Chemical Company 제품) 63 중량%, Regalrez(R)1126 점착제 17 중량%, NA 601 저분자량 폴리에틸렌 처리 보조제 20 중량%, B900 (Ciba-Geigy Company 제품)으로서 공지된 항산화제 0.15 중량% 및 Microthene FA-709 (오하이오주 신시내티 소재의 Quantom Chemical Company 제품)로서 공지된 산포제 5000 ppm의 블렌드로부터 제조하였다. 필름의 기초 중량은 1.65 osy (56 gsm)이었다. 필름을 온도 440 ℉ (227 ℃)에서 압출시켰다.
라미네이트의 3개의 층을 고정 간격이 0.030 인치 (0.76 ㎜)인 닙 롤 사이에서 연신하여 필름이 냉각되고 고체화될 때 스펀본드 층에 필름을 접촉시키고 접착시켰다.
라미네이트를 신도 30 %에서 히스테리시스에 대해 시험하고, 결과를 표에 나타내었다.
<실시예 2>
넥킹 스펀본드 포의 2겹을 엘라스토머 중합체 블렌드 용융 필름으로 포개었다. 스펀본드 포를 실시예 1과 동일한 중합체로부터 제조하고 스펀본드 층을 이의 비신장 길이로부터 실시예 1과 거의 동일한 양만큼 연장하였다.
필름을 Kraton(R)G-1659 (Shell Chemical Company 제품) 69 중량%, Regalrez(R)1126 점착제 14 중량%, EXACT(R)4038 고분자량 메탈로센 촉매화 직쇄 저밀도 폴리에틸렌 (Exxon 제품) 17 중량%, 항산화제 0.15 중량% 및 Microthene FA-709 산포제 5000 ppm의 블렌드로부터 제조하였다. 필름의 기초 중량은 1.4 내지 1.55 osy (47-53 gsm)이다. 재료의 2개의 샘플을 상이한 필름 라미네이트화 온도 약 440 ℉ (227 ℃) 및 약 460 ℉ (238 ℃)에서 제조하였다.
라미네이트 3개의 층을 고정 간격이 0.030 인치인 닙 롤 사이에서 연신하여 필름을 냉각하고 고체화할 때 스펀본드 층에 필름을 접촉시키고 접착시켰다.
라미네이트를 신도 30 %에서 히스테리시스에 대해 시험하고, 결과를 하기 표에 나타내었다.
<실시예 3>
넥킹 스펀본드 포의 2겹을 엘라스토머 중합체 블렌드 용융 필름으로 포개었다. 스펀본드 포를 실시예 1과 동일한 중합체로부터 제조하고 스펀본드 층을 이의 비신장 길이로부터 실시예 1과 거의 동일한 양만큼 연장하였다.
필름을 Kraton(R)G-1659 (Shell Chemical Company 제품) 69 중량%, Regalrez(R)1126 점착제 14 중량%, AFFINITY(R)PL1880 고분자량 메탈로센 촉매화 직쇄 저밀도 폴리에틸렌 (Dow 제품) 20 중량%, 항산화제 0.15 중량% 및 Microthene FA-709 산포제 5000 ppm의 블렌드로부터 제조하였다. 필름의 기초 중량은 약 1.4 내지 1.55 osy이다. 재료의 2개의 샘플을 상이한 필름 라미네이트화 온도 약 440 ℉ (227 ℃) 및 460 ℉ (238 ℃)에서 제조하였다.
라미네이트 3개의 층을 고정 간격이 0.030 인치인 닙 롤 사이에서 연신하여 필름을 냉각하고 고체화할 때 스펀본드 층에 필름을 접촉시키고 접착시켰다.
라미네이트를 신도 30 %에서 히스테리시스에 대해 시험하고, 결과를 하기 표에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3
온도 440 ℉ 440 ℉ 460 ℉ 440 ℉ 460 ℉
비 4.25 3.22 3.57 3.89 3.54
개선 백분율 NA 32 19 9 24
따라서 히스테리시스에서의 상당한 개선이 저분자량 폴리에틸렌 처리 보조제를 제거하고 고분자량 좁은 다분산도 폴리올레핀 엘라스토머를 사용함으로써 가능해짐을 알 수 있다. 440 ℉에서의 실시예 3을 제외한 모든 결과는 처리 보조제를 사용하는 유사 라미네이트보다 히스테리시스에서 개선 백분율이 15 % 이상인 것을 나타내지만, 이는 최적 처리 온도가 아닌 440 ℉에 인한 것으로 여겨진다.
본 발명에 따라 제조된 복합체 탄성 재료가 가먼트, 감염 제어 제품 및 개인 보호 제품에 사용될 수 있다. 보다 구체적으로 이러한 재료는 탄성 특성을 필요로 하는 아이템의 일부를 위해 사용될 수 있다. 이러한 부분의 예로는 팔꿈치 부분, 다리, 허리 및 손목 밴드 또는 외과용 가운을 위한 커프 및 작업복, "신장 이어 (stretch ear)", 기저귀용 외부 커버면 패널 및 함유 플랩, 용변 연습용 팬츠, 흡수성 내의 및 성인 실금용 제품, 베딩 등이 있다.
본 발명의 소수의 예시적인 실시태양만이 상기 자세히 기재되어 있지만, 당업자들은 본 발명의 신규 기술 및 잇점과 실질적으로 분리되지 않는 예시적인 실시태양에서 다수의 변형이 가능함을 쉽게 인지할 것이다. 따라서, 모든 이러한 변형을 청구항에 기재되어 있는 바와 같이 본 발명의 범위에 포함하고자 한다. 청구항에서 방법 및 기능 항은 인용된 기능을 수행할 때 본원에 기재된 구조 및 구조상 등가물 뿐만 아니라 등가 구조를 만족시키고자 한다. 따라서 못은 목재 부분을 고정하기 위하여 원주형 표면을 사용하는 반면 나사는 목재 부분을 고정하는 경우 나선형 표면을 사용한다는 점에서 못과 나사는 구조적 등가물일 수는 없으나, 못과 나사는 등가 구조일 수 있다.

Claims (20)

  1. 적어도 한면 상에 비탄성 재료 층이 결합된 탄성 재료 층을 포함하며, 상기 탄성 재료 층은 좁은 다분산도수 중합체 및 통상적인 엘라스토머의 블렌드를 포함하고, 상기 블렌드는 필수적으로 저분자량 폴리에틸렌 처리 보조제를 포함하지 않는 것인 히스테리시스가 개선된 복합체 탄성 재료 라미네이트.
  2. 제1항에 있어서, 좁은 다분산도수 엘라스토머는 포함하지 않으나 처리 보조제는 포함하여 제조된 유사 라미네이트보다 15 % 이상 우수한 히스테리시스를 갖는 것인 라미네이트.
  3. 제1항에 있어서, 상기 블렌드가 점착제를 추가로 포함하는 것인 라미네이트.
  4. 제1항에 있어서, 상기 비탄성 재료가 마이크로섬유, 필라멘트 어레이, 폼, 결합 카딩 웹 및 코폼 웹으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 라미네이트.
  5. 제1항에 있어서, 상기 탄성 재료가 마이크로섬유, 필라멘트 어레이, 폼 및 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 라미네이트.
  6. 제1항에 있어서, 상기 좁은 다분산도 엘라스토머가 폴리에틸렌인 라미네이트.
  7. 제1항에 있어서, 상기 통상적인 중합체가 폴리우레탄, 코폴리에테르 에스테르, 폴리아미드 폴리에테르 블록 공중합체, 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA), 코폴리(스티렌/에틸렌-부틸렌), 스티렌-폴리(에틸렌-프로필렌)-스티렌, 스티렌-폴리(에틸렌-부틸렌)-스티렌, 폴리스티렌/폴리(에틸렌-부틸렌)/폴리스티렌 및 폴리(스티렌/에틸렌-부틸렌/스티렌)과 같이 화학식 A-B-A' 또는 A-B를 갖는 블록 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 라미네이트.
  8. 제1항에 있어서, 넥킹 결합, 신장 결합, 넥킹 신장 결합 및 제로 스트레인 신장 결합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법으로부터 제조되는 것인 라미네이트.
  9. 제1항 기재의 라미네이트를 포함하는 가먼트.
  10. 제1항 기재의 라미네이트를 포함하는 감염 제어 제품.
  11. 제1항 기재의 라미네이트를 포함하는 개인 보호 제품용 외부커버.
  12. 제1항 기재의 라미네이트를 포함하는 개인 보호 제품용 커프.
  13. 제1항 기재의 라미네이트를 포함하는 개인 보호 제품용 신장 이어.
  14. 제1항 기재의 라미네이트를 포함하는 개인 보호 제품용 측면 패널.
  15. 탄성 재료 층에 결합되며 넥킹된 비탄성 재료 층을 포함하는 라미네이트로서, 상기 탄성 재료 층은 통상적인 엘라스토머 약 62 내지 약 80 중량% 및 좁은 다분산도수 폴리올레핀 엘라스토머 약 10 내지 약 30 중량%의 블렌드를 포함하고, 상기 블렌드는 필수적으로 저분자량 폴리에틸렌 처리 보조제를 포함하지 않고, 상기 라미네이트는 상기 좁은 다분산도수 폴리올레핀 엘라스토머는 포함하지 않으나 상기 처리 보조제는 포함하여 제조된 유사 라미네이트보다 15 % 이상 우수한 히스테리시스를 갖는 것인 라미네이트.
  16. 제15항에 있어서, 상기 비탄성 재료가 마이크로섬유, 필라멘트 어레이, 폼, 결합 카딩 웹 및 코폼 웹으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 라미네이트.
  17. 제15항에 있어서, 상기 탄성 재료가 마이크로섬유, 필라멘트 어레이, 폼 및 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 라미네이트.
  18. 제15항에 있어서, 상기 좁은 다분산도 엘라스토머가 폴리에틸렌인 라미네이트.
  19. 탄성 필름 층에 결합되고 넥킹된 비탄성 마이크로섬유 웹 재료 층을 포함하며, 상기 필름은 통상적인 엘라스토머 약 62 내지 약 80 중량% 및 좁은 다분산도수 폴리올레핀 엘라스토머 약 10 내지 약 30 중량%의 블렌드를 포함하고, 상기 블렌드는 필수적으로 저분자량 폴리에틸렌 처리 보조제를 포함하지 않는 것인 넥킹 결합 라미네이트.
  20. 제19항에 있어서, 상기 라미네이트는 좁은 다분산도수 폴리올레핀 엘라스토머는 포함하지 않으나 처리 보조제는 포함하여 제조된 유사 라미네이트보다 15 % 이상 우수한 히스테리시스를 갖는 것인 라미네이트.
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