KR100436021B1 - 산화아연 바리스터 및 그 제조방법 - Google Patents

산화아연 바리스터 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 AlK(SO4)2·12H2O를 첨가한 산화아연 바리스터에 관한 것이다. ZnO-Sb2O3-Bi2O3-MO (M: Mn, Co, Cr)로 구성된 기본 조성에 1가 이온 K와 3가 이온 Al이 1:1의 비율로 구성된 AlK(SO4)2·12H2O를 수용액 상태로적정랑 첨가함으로써 바리스터 특성 뿐 아니라 신뢰도의 향상을 구현한 산화아연 바리스터 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

산화아연 바리스터 및 그 제조방법 {ZnO varistor and the fabricating method of the same}
본 발명은 낙뢰, 서어지, ESD, EFT 등 일시적 또는 지속적인 과전압으로부터 전력 송배전계통과 전자회로, 회로부품 등 전자시스템의 핵심 부분을 보호하는 산화아연 바리스터에 관한 것으로, 특히 바리스터의 전기적 특성의 핵심인 비선형계수와 동작의 안정성을 제고하여 신뢰도를 향상시킨 바리스터 조성개발 및 그 제조방법에 관한 것이다.
바리스터의 전기적 특성에는 항복전압, 누설전류, 비선형계수, 클램핑 전압비, 써어지 흡수능, 그리고 열화특성 등이 있다. 바리스터의 이러한 제특성을 향상시키는 방법은 크게 물리적인 방법과 화학적인 방법으로 나눌 수 있다. 첫째, 물리적 방법은 소자의 크기와 전극의 면적을 다양하게 조절하는 것이라 할 수 있다. 바리스터의 동작전압은 중·고전압용인 벌크형의 경우 바리스터 소자의 두께에 비례하고, 저전압용인 적층형의 경우 전극과 전극 사이의 산화아연층의 두께에 비례한다. 또한 바리스터의 고전류-전압 특성은 바리스터의 전극면적에도 의존한다. 따라서, 제조자들은 이러한 물리적 방법으로 항복전압을 조절할 수 있다.
둘째, 화학적 방법은 산화아연 바리스터의 조성을 조절하거나, 혼합 및 열처리 방법, 소성온도 등을 변화시켜 전기적 특성을 제어하는 것이다. 이 중에서 가장 확실한 방법은 바리스터의 출발 조성을 조절하는 것이다.
산화아연 바리스터의 기본 성분은 반도성 물질인 주성분 산화아연 (ZnO), 입계 액상을 형성하는 산화 비스무스 (Bi2O3), 이차상을 형성하여 미세구조의 균일화와 입자 크기 제어를 가능하게 하는 삼산화 안티몬 (Sb2O3), 그리고 비선형계수 등의 바리스터의 전기적 특성의 향상을 위해 첨가하는 사삼산화망간 (Mn3O4), 사삼산화코발트 (Co3O4) 등의 천이금속 산화물 등으로 구성된다. 이외에도 산화아연의 입경이 큰 저전압 바리스터의 제조에는 산화티타늄(TiO2)을 첨가하기도 하고, 소성시에 생성되는 이차상의 상안정화를 위해 삼산화크롬 (Cr2O3) 등을 첨가하기도 한다.
한편 대부분의 상용 바리스터에는 Li, Na, K등의 1가 이온과 Al, Ga 등의 3가 이온을 가진 화합물이 미량으로 첨가되어 바리스터 특성의 향상에 큰 역할을 한다. 이러한 1가 이온 물질과 3가 이온 물질의 첨가는 미합중국 특허번호 제4397775호, 제4460497호 등 다수의 발명이 출원 및 등록되어 있다. 지금까지 실험 및 이론적 연구의 결과로 제안된 1가 이온과 3가 이온의 첨가효과는 다음과 같다.
먼저, 1가 이온을 첨가하면 오랜 동작 시간과 지속적인 과전압의 인가시에 관찰되는 ZnO 바리스터의 특성 저하 즉 열화현상을 줄일 수 있다. 열화현상은 공핍층에 존재하는 전계 의존적이고 열적으로 활성화된 침입형 Zn의 확산에 기인한다. 따라서, ZnO 바리스터의 안정성을 향상시키기 위해서는 이 침입형 Zn의 형성을 줄여야 하고, 더 나아가 비어있는 침입형 자리를 경유하는 Zn의 이동을 억제해야 한다. 한편, Na와 K는 ZnO의 입계부근에서는 Zn 격자에 억셉터로 그리고 침입형 자리에 도너로 동시에 불순물로 고용되는 양성 첨가제로 알려져 있다. 이러한 결함 구조에 따라 1가 이온의 첨가는 전계 확산하는 침입형 Zn의 농도를 감소시킬 뿐 아니라 이의 이동 경로 또한 차단함으로써 바리스터의 안정성에 기여한다.
한편, 바리스터에 3가 이온을 첨가하면 ZnO 입자 내에 도너로 치환되어 전도전자농도를 증가시켜 ZnO 입자의 저항을 감소시키기는 작용을 한다. 고전류-전압영역에서는 반도성 산화아연 입자 내에서의 낮은 전기저항에 의한 에너지 손실도 무시할 수 없을 정도의 큰 전류가 흐른다. 따라서, 산화아연입자의 저항이 작을수록 바리스터의 허용 전류는 증가하여 회로보호기능이 향상된다. 3가 이온의 첨가는 바리스터의 응답 지연과 회로 보호 기능을 제한하는 과도현상 (overshoot)을 완화시킬 수도 있는 것으로 보고된 바 있다. 그러나, 이러한 1가 및 3가 이온의 첨가량이 각각 적정 수준을 넘어설 경우에는 바리스터 특성에 악영향을 끼친다. 즉, 1가 이온이 적정량 이상 첨가될 경우 억셉터의 작용이 증가하여 입자 저항을 높임으로서 비선형성이 저하하며, 3가 이온이 과다하게 첨가될 경우 격자간 Zn 농도의 증가 및 이의 전게확산에 의해 입계 전위 장벽이 낮아져 바리스터의 항복전 영역에서 누설전류의 증가를 야기한다. 따라서, 바리스터 특성의 향상은 목적으로 동시 첨가하는 1가 및 3가 이온은 그 적정 첨가량을 매우 엄밀히 제어되어야 한다. 기존의 문헌에 따른 1가 이온과 3가 이온의 적정 첨가량은 수십∼수백 ppm 범위의 미량이어서 이들을 각각 다른 고상 화합물로 바리스터에 첨가하는 종래의 방법은 첨가량을 적절히 조절하기가 어려울 뿐 아니라 그 분포의 균일성 또한 확보하기 어렵다.
본 발명에서 사용한 AlK(SO4)2·12H2O 첨가제는 1가 이온 K+와 3가 이온 Al3+이 1:1의 비율로 구성된 '칼리명반'또는 '백반'이라 불리는 저렴한 상용시약이다. 이 첨가제를 수용액 상태로 기존의 바리스터 조성에 첨가함으로써 종래의 1가 이온 물질과 3가 이온 물질을 각각 첨가하는 데 따른 첨가량 및 첨가비 조절의 어려움과 분포의 불균일성을 해소하고, 최적의 첨가량을 용이하게 구현하여 산화아연 바리스터의 전기적 특성 및 신뢰도의 향상을 가능하게 하는 데 있다.
도 1은 AlK(SO4)2·12H2O의 첨가량과 소결온도에 따른 산화아연 바리스터의 신뢰도 측정시험을 나타낸 그래프이다.
도 2는 안정성시험 전후의 산화아연 바리스터의 전기적특성 변화를 나타낸 그래프이다.
각 도에서 sample 1, 2, 3, 4, 5는 AlK(SO4)2·12H2O가 각각 0.0, 0.005, 0.01, 0.02, 0.04 wt.% 첨가된 산화아연 바리스터를 나타낸다.
본 발명의 실시예는 ZnO, Bi2O3, Sb2O3, Mn3O4, Co3O4, Cr2O3를 기본 조성으로한 산화아연 바리스터에 AlK(SO4)2·12H2O를 첨가하여 바리스터를 제조하는 단계와 전류-전압 특성측정장치를 이용하여 바리스터의 전기적 특성을 조사하는 단계로 구성된다.
본 발명의 구체적인 내용을 실시예를 들어 상세히 설명하고자 하지만, 본 발명의 권리 범위는 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
우선, 본 발명의 바리스터 제조방법을 설명하면 다음과 같다.
실시예 1은 바리스터의 제조에 관한 것이다.
시약급의 ZnO를 주성분으로, Bi2O3, Sb2O3, Mn3O4, Co3O4, Cr2O3을 부성분으로 하여 소정의 혼합비가 될 수 있도록 전자저울로 칭량하였다. 이 때 주성분 및 부성분의 함량은 요구하는 특성에 따라 증감이 가능하나, ZnO계 바리스터에서는 일반적으로 ZnO 90 mol% 이상, Bi2O30.25∼2 mol%, Sb2O30.25∼2 mol%, Mn3O40.1 ∼ 1 mol%, Co3O40.1 ∼ 1 mol%, Cr2O30.1 ∼ 1 mol%의 범위내에서 조절된다. 이후 AlK(SO4)2·12H2O를 1% 수용액 상태로 만든 후 AlK(SO4)2·12H2O의 함량을 기준으로 각각 0.0, 0.005, 0.01, 0.02, 0.04 wt,% (이하 sample 1, 2, 3, 4, 5)가 되도록 칭량물의 혼합시에 첨가하였다. 혼합물을 5 mmØ의 YTZ (Yitria Stabilized Zirconia, 이트리아 안정화 지르코니아) 볼과 용매인 이온교환수 그리고 분산제와 함께 폴리에틸렌 용기에 넣고 10 시간 동안 습식볼밀 혼합한 후 건조하여 700℃에서 3 시간 동안 하소하였다. 하소 분체는 다시 10 시간 동안 혼합시와 같은 조건으로 습식볼밀 분쇄한 후 건조하여 출발원료로 하였다. 성형은 15 mmØ의 WC제 금형을 이용해 10 MPa의 성형압으로 원판형으로 일축가압 성형한 후 98 MPa로 5분간 냉간 정수압 성형 (CIP)하였다. 만들어진 성형체는 1000∼1150℃의 온도에서 소결하였고, 전기적 특성 측정을 위해 시편의 양면을 평면 연마한 후 Al전극(Dupont사 제품)을 입혀 610℃의 온도에서 열처리하였다. 제작한 시편들의 미세구조와 상형성은 각각 SEM과 XRD로, 전기적 제특성은 전류-전압특성을 통해 평가하였다.
이하, 본 발명 바리스터의 전기적 특성과 신뢰도 측정에 관하여 설명한다. 상기 실시예 1에서 제조한 산화아연 바리스터의 전류-전압특성은 current/voltage source measure unit (Keithley 237)과 1100V Sourcemeter (Keithley2410), 8/20 ㎲ 펄스 제너레이터(ECAT, Keytek), 그리고 오실로스코프(HP 500 MHz, 1Ga/s)로 측정하였다. 항복전압 (Breakdown voltage)은 전류밀도가 0.5 mA/㎠일 때의 전압, 동작전압은 항복전압의 80%값, 누설전류(Leakage current)는 동작전압에서의 전류치이며 비선형계수는 식 (1)로부터 구한 값으로 정의하였다.
여기서, E1과 E2는 전류밀도가 J1(1 mA/㎠)과 J2(10 mA/㎠)에서의 전계이다. 클램핑 전압 (Clamping voltage)은 150 A/㎠의 피크전류밀도를 가진 8/20㎲의 펄스파를 인가하였을 때 측정되는 피크전압이며, 클램핑비 (Calmping ratio)는 클램핑전압을 항복전압으로 나눈 값이다. 일반적인 산화아연 바리스터의 클램핑비는1.6이 넘지 않는 것으로 알려져 있다.
안정성 측정은 다음의 방법을 이용하였다. 상온 (300 K)에서 정전압원을 이용하여 24시간 동안 동작전압을 시편에 인가하면서 1 시간마다 그 변화율을 측정하였다. 그리고, 24시간의 측정이 완료된 1 시간 후 동일한 시편의 성능지수를 재측정하여, 안정성 측정 이전에 측정해 둔 값들과 비교하였다.
표 1은 AlK(SO4)2·12H2O의 첨가량과 소결온도에 따른 산화아연 바리스터의 전류밀도-전계특성곡선을 토대로 하여 분석한 전기적 특성표이다. 전 소결온도 범위에 걸쳐 AlK(SO4)2·12H2O가 0.01 wt.%까지 첨가된 시편(sample 2 및 sample 3)의 전기적 제특성이 향상됨을 볼 수 있으나, 이를 초과한 첨가량에서는 전반적인 전류-전압특성이 저하되는 것을 볼 수 있어서 AlK(SO4)2·12H2O의 첨가량 및 Al, K의첨가량에 따라 바리스터 특성이 크게 변화함을 알 수 있다.
AlK(SO4)2·12H2O가 0.01 wt%까지 첨가되었을 경우 (sample 2 및 sample 3), 3가 이온 물질의 첨가 효과로 보이는 비선형계수의 증가와 클램핑 전압의 저감이 관찰되었다. 그러나, 첨가량이 0.02 wt.% 이상일 경우 (sample 4), 항복전압이 다소 증가하면서 비선형 계수는 감소하여 누설전류가 크게 증가하여 클램핑비가 1.6 이상으로 증가하는 등 제반 전기적 특성이 모두 나빠지는 것을 확인할 수 있다. 항복전압의 증가는 적정량 이상의 Al첨가에 따른 이차상 (ZnAl2O4) 생성으로 인한 ZnO 입자크기의 감소에, 누설전류의 증가는 산화아연 입내 도너의 과도한 증가로 인한 입계 전위 장벽의 저하에 기인한 것으로 사료된다. 따라서, 1가와 3가 이온을 동시 첨가한 물질로 AlK(SO4)2·12H2O를 이용할 때에도 적절한 양의 첨가만이 바리스터의 전기적 특성의 향상을 가져옴을 알 수 있다.
도면 제1도는 AlK(SO4)2·12H2O의 첨가량과 소결온도를 달리한 산화아연 바리스터에서 지속적인 동작전압의 인가시에 인가시간에 따른 누설전류의 변화를 나타낸 그래프이다. 여기서 sample 1, 2, 3, 4, 5는 표 1에서와 같이 AlK(SO4)2·12H2O가 각각 0.0, 0.005, 0.01, 0.02, 0.04 wt.% 첨가된 산화아연 바리스터를 나타낸다.
산화아연 바리스터의 신뢰도를 평가하기 위해 측정한 도 1의 결과에서 AlK(SO4)2·12H2O를 첨가하지 않은 경우 장시간의 연속적인 과부하(overstress)로 인해 누설전류가 증가함을 나타내나, 이에 비해 0.002∼0.01 wt.%의 AlK(SO4)2·12H2O를 첨가시 누설전류가 일정하게 유지되거나 완만히 감소함을 보여준다. 즉, 적정량의 AlK(SO4)2·12H2O의 첨가가 산화아연 바리스터의 안정성이 뚜렷이 향상됨을 알 수 있다.
표 2는 1100℃의 온도에서 소결한 시편에 대해 도면 제1도의 안정성을 평가한 후 다시 바리스터의 전기적 특성을 측정하여 그 신뢰도를 평가한 결과이고, 도 2는 1100℃의 온도에서 소결한 시편의 비선형계수와 누설전류의 안정성실험 전후의 전기적 제특성 데이터의 비교도이다. 제1도의 증가율(rate of increase)이란 안정성 시험 전후의 특성치를 시험전의 특성치로 나눈 비 값을 의미한다.
*전: 안정성 평가시험 전 **후: 안정성 평가시험 후
AlK(SO4)2·12H2O가 첨가되지 않은 No. 1 시편의 경우 누설전류의 증가가 2 ㎂/㎠에서 15 ㎂/㎠로 7.5배의 증가를 보인 반면, AlK(SO4)2·12H2O가 첨가된 시편의 그 증가율은 상대적으로 2 이하로 낮게 나타났다. 또한, AlK(SO4)2·12H2O는 첨가한 시편에서는 전반적으로 누설전류 이외에는 뚜렷한 전기적 특성의 변화는 관찰되지않았다.
결과적으로 본 발명의 AlK(SO4)2·12H2O를 첨가한 산화아연 바리스터는 무첨가의 바리스터보다 전기적 특성과 신뢰성이 크게 향상된 것으로 나타나므로, 공정의 효율성과 신뢰성 향상, 그리고 1가 이온과 3가 이온의 미소 첨가량의 효과적인 조절이라는 측면에서 향후 그 활용 가치가 높은 발명이라 사료된다.
본 발명은 상기 실시예를 통하여 설명한 바와 같이 산화아연 바리스터에 수용액 상태의 AlK(SO4)2·12H2O를 적정량 첨가함으로써 제품의 화학적인 균일성과 공정의 효율성을 증대시킬 수 있다. 또한, 소결온도의 조절이나 이차상 형성제의 증감을 통해 바리스터의 항복전압을 변화시키지 않고도 비선형계수의 증가와 클램핑 비의 저감 등 전기적 특성 향상과 안정성 증대를 동시에 달성할 수 있어서, 바리스터 소자가 외부로부터의 가해지는 일시적 또는 지속적이고 반복적인 강한 과전압을 보다 효과적으로 처리할 수 있으며 높은 신뢰성 또한 확보할 수 있다.
이 발명에 의해 제조된 산화아연 바리스터 소자는 ESD, EFT 등 각 국의 전자파 내성 규제에 적절하게 대응할 수 있는 보호소자이며 그 소재는 써어지 차폐 흡수용 전자 재료로도 매우 유용할 할 것으로 사료된다.

Claims (5)

  1. ZnO, Bi2O3, Sb2O3, Mn3O4, Co3O4, Cr2O3를 기본 성분으로 하는 산화아연 바리스터에 있어서,
    1가 이온 K+와 3가 이온 Al3+이 1:1의 비로 함유된 AlK(SO4)2·12H2O가 첨가되되 첨가량은 0.01wt.% 이하인 것을 특징으로 하는 산화아연 바리스터
  2. 삭제
  3. ZnO, Bi2O3, Sb2O3, Mn3O4, Co3O4, Cr2O3등의 원료를 칭량한 후 혼합하는 단계;
    1가 이온 K+와 3가 이온 Al3+이 1:1의 비로 함유된 AlK(SO4)2·12H2O를 칭량한 후 원료 혼합물에 첨가, 혼합하는 단계;
    상기 혼합물을 하소한 후, 분쇄, 건조, 성형 및 소결하는 단계;
    로 이루어진 것을 특징으로 하는 산화아연 바리스터 제조방법
  4. 제 3항에 있어서,
    AlK(SO4)2·12H2O를 원료 혼합물에 첨가하는 단계에서 AlK(SO4)2·12H2O를 수용액의 형태로 첨가하는 것을 특징으로 하는 산화아연 바리스터 제조방법
  5. 제 3항 또는 제 4항의 어느 한 항에 있어서,
    AlK(SO4)2·12H2O를 원료 혼합물에 첨가하는 단계에서 AlK(SO4)2·12H2O의 첨가량이 0.01wt.% 이하인 것을 특징으로 하는 산화아연 바리스터 제조방법
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