KR100428336B1 - 열적 안정성이 우수한, 무기층 및 유기층을 가진 소자의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적어도 하나의 무기물층 및 적어도 하나의 유기물층으로 구성된 소자의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 방법에 따르면 열적 성질이 가장 낮은 유기물층을 박막 형성 후 후공정의 박막 형성 전에 승화점 이하의 온도에서 진공 또는 비활성 분위기하에 열처리(annealing)함으로써 소자의 열적 안정성 및 성능을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 적어도 하나의 무기물층 및 적어도 하나의 유기물층으로 구성된 소자 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 가장 낮은 열적 안정성을 갖는 유기물층을 열처리함으로써 제조된, 열적 안정성이 우수한 소자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
무기물층 및 유기물층을 갖는 소자에 있어서, 유기물층이 낮은 열안정성을 가져 소자 작동시 발생하는 주울열(joule heating) 및 외부적 가열로부터 소자 작동의 실패(failure)가 유도된다는 문제점이 있다. 즉, 주울열 또는 외부적 가열로부터 소자의 온도가 상기 유기물의 유리전이온도 이상으로 상승하는 경우에, 이들 유기물층의 유동성이 유발되고, 이로 인해 상부에 증착된 유기물층 또는 금속층이 압축응력(compressive stress)을 받게 되어 표면이 휘거나 쪼개지는 현상이 발생하는 것이다.
예를 들어 유기발광소자에 있어서, 정공수송층에 사용되는 유기물로서는 N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-디페닐-4,4'-디아민(TPD), α-나프틸페닐비페닐 디아민(NPB) 등이 있으며, 이들은 모두 유리전이온도가 100℃ 이하이다. 따라서 소자의 온도가 100℃ 이상이 되면 상술한 바와 같은 소자의 성능 열화가 유발된다. 이러한 현상을 방지하기 위하여, 정공수송층으로 사용되는 유기물로서 유리전이온도가 높은 물질들이 개발되고 있다. 그러나 다층 구조를 가진 소자 전체의 에너지 균형을 맞추는 등 소자에 적합하면서도 유리전이온도가 높은 물질을 개발하는 것이 용이하지 않다.
한편 정공수송층은 가열될 경우에 결정화가 일어나는데, 소자 작동시에 발생하는 이러한 결정화는 소자에 전류 누설 등을 유발하므로 가능한한 억제되어야 한다. 그런데, 미리 결정화된 정공수송층이 소자에 사용될 경우, 정공의 이동성(mobility)이 증가되고 발광층과의 상호 확산이 감소되어 소자의 성능이 향상될 수 있다. 그러나, 이러한 결정화된 정공수송층의 형성을, 종래의 증착법에서와 같은 기판의 온도를 상기 결정화 온도 이상으로 상승시킨 상태에서 정공수송물질을 증착시킴으로써 수행하게 되면 정공수송물질이 유동화되어 디웨팅(dewetting)됨으로써 오히려 정공수송층의 표면이 열악해져 결국 소자의 성능이 저하될 수 있다.
이에 본 발명자들은 적어도 1층의 무기물층 및 적어도 1층의 유기물층을 갖는 소자의 제조방법에 있어서, 열적 안정성이 가장 낮은 유기물층을 박막으로 형성한 후 상기 유기물층의 승화점 이하의 온도로 열처리함으로써 소자의 내부 및 외부로부터의 열로 인해 발생하는 주름, 쪼개짐 등의 소자의 열화 현상을 방지할 수 있고, 또한 상기 유기물이 정공수송물질인 경우에 이의 결정화가 유도되어 소자의 성능이 향상됨을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 열적 성질이 가장 낮은, 즉 유리전이온도가 가장 낮은 유기물층을 적정한 조건으로 열처리함으로써, 열적 안정성이 우수한, 적어도 하나의 무기물층 및 적어도 하나의 유기물층을 갖는 소자를 제공하기 위한 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에서 제조된 유기발광소자의 구조를 나타내는 모식도이고,
도 2a 및 2b는 각각 본 발명에 따라 정공수송층(NPB층)을 110℃에서 30분간 열처리하여 제조된 소자(실시예 1) 및 열처리하지 않은 소자(비교실시예 1)의 소자구동 후의 Al 음극 표면에 대한 광학현미경 사진이고,
도 3a 및 3b는 각각 정공수송층(NPB층)의 증착 후 110℃에서 30분간 열처리하여 제조된 소자(실시예 1) 및 열처리하지 않은 소자(비교실시예 1)의 160℃에서 가열된 후의 Al 음극 표면의 광학현미경 사진이고,
도 4a 및 4b는 각각 정공수송층(NPB층)의 증착 후 180℃(실시예 2) 및 130℃(실시예 4)에서 30분간 열처리하여 제조된 시편의 NPB층 표면의 광학현미경 사진이고,
도 5a, 5b 및 5c는 각각 정공수송층(NPB층)의 증착 후 다양한 온도에서 30분간 열처리하여 제조된 소자(실시예 1, 2 및 4) 및 열처리하지 않은 소자(비교실시예 1)의 전압에 따른 전류 특성, 전류에 따른 발광 특성 및 전류에 따른 전기 효율 특성의 변화 그래프이고,
도 6a 및 6b는 각각 정공수송층(NPB층)의 증착 후 130℃(실시예 3-5) 및 190℃(실시예 6-8)에서 다양한 시간으로 열처리하여 제조된 소자의 전류에 따른 발광 특성을 나타내는 그래프이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에서는 적어도 하나의 무기물층 및 적어도 하나의 유기물층을 갖는 유기발광소자의 제조방법에 있어서, 열적 성질이 가장 낮은 유기물층을 박막 형성 후 후공정 박막 형성 전에 승화점 이하의 온도로 진공 또는 비활성 분위기하에 열처리하는 단계를 특징적으로 포함하는, 소자의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에서는 본 발명의 방법에 의해 제조된, 열안정성이 우수한 소자를 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따르면, 적어도 하나의 무기물층 및 적어도 하나의 유기물층을 갖는 소자에 있어서, 상기 유기물층 중에서 열적 성질이 가장 낮은 층의 박막을 상온에서 형성시킨 후 열처리하는 것을 특징으로 한다. 박막 형성 후에 열처리를 하게 되면, 이 박막은 인접하는 층과의 열팽창계수의 차이로 인하여 인장응력(tensile stress)을 받게 되는데, 이러한 인장응력은 소자 구동시 발생하는 주울열과 외부로부터의 열로 인하여 발생하는 압축응력을 보정해줌으로써, 압축응력으로 인해 발생하는 이웃한 유기물층 또는 금속층이 휘거나 쪼개지는 현상을 방지할 수 있게 한다.
본 발명의 방법에서, 박막의 형성은 상온에서 수행되는 모든 방법, 예를 들면 증발 증착, 스핀 코팅, 스퍼터링 등에 의해 수행될 수 있으며, 상기 열처리는 상기 유기물층이 승화되지 않는 온도 범위내에서 진공이나 비활성 분위기하에 수행된다. 표면 개질 또는 전기적 특성에 있어서 상기 열처리 공정은 온도 및 시간 의존성이 거의 없으나, 상기 온도 범위내에서 보통 5분 내지 120분동안 수행할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기와 같이 열처리되는 층이 유기발광소자의 정공수송층인 경우에 추가의 효과를 제공할 수 있다. 즉, 소자를 제조함에 있어서 정공수송층을 박막 형성 후 후공정의 박막 형성 전에 열처리(pre-annealing)하게 되면 정공수송층의 결정화를 유도할 수 있다. 이와 같이 기판의 온도를 상승시키지 않고 상온에서 박막층을 먼저 형성한 후 열처리하여 결정화시키게 되면, 정공수송물질의 유동화로 인한 응집이 발생하지 않게 되어 소자 성능의 열화를 방지할 수 있다.
본 발명의 특징적인 열처리 공정은, 유기층 성분의 종류와는 상관없이 적어도 하나의 무기물층 및 적어도 하나의 유기물층을 가진 모든 소자, 예를 들면 유기 트랜지스터, LCD 백라이트 유니트 또는 반사판, 유기발광소자 등에 적용할 수 있다.
본 발명의 방법의 구체예를 들면, 정공주입층으로서의 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)-폴리(4-스티렌 설포네이트)[PEDT-PSS], 정공수송층으로서의 α-나프틸페닐비페닐 디아민(NPB) 및 발광층으로서의 4,4'-비스(2-(9-에틸카바졸릴)-에텐-1-일)-비페닐[BCzVBi]를 유기층으로 포함하는 유기발광소자의 경우에, 유기물층 중에서 NPB가 유리전이온도가 100℃ 이하로서 가장 낮은 물질이므로 상기 소자의 제조 단계에서 NPB를 열처리하게 된다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 소자는, 음극 표면 부위의 주름이나 쪼개짐이 방지되며, 소자 구동시 발생하는 주울열 또는 외부 가열로 인한 압축응력을 극복할 수 있으므로, 열적 안정성 및 성능이 향상될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
ITO (Indium-tin-oxide) (양극층, 두께: 1000Å)를 포함하는 유리기판을 통상의 방법으로 세척한 후, 상기 ITO 위에 농도 15중량%의 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)-폴리(4-스티렌 설포네이트)(PEDT-PSS)(정공주입층)를 7000 rpm으로 스핀 코팅(spin coating)하여 막을 형성하였다. 상기 PEDT-PSS 층을 건조시키기 위하여 200℃에서 10분간 열처리하였다. 열처리된 시편에 α-나프틸페닐비페닐 디아민(NPB)층(정공수송층)을 상온에서 증발 증착에 의해 500Å의 두께로 형성시킨 후, 110℃에서 30분간 열처리(annealing)하였다. 이어서 4,4'-비스(2-(9-에틸카바졸릴)-에텐-1-일)-비페닐 (BCzVBi)(발광층) 및 LiF(에너지 장벽층)/Al(음극층)을 순차적으로 진공증착시켜 각각 두께 500Å의 발광층 및 두께 7Å / 1000Å의 에너지 장벽층/음극 전극층을 형성하여 유기발광소자를 제작하였다. 상기와 같이 제작된 소자의 구조는 도 1과 같다.
실시예 2-8 및 비교실시예 1
증착된 NPB 층을 하기 표 1에 기재된 온도 및 시간으로 열처리한 것(비교실시예 1은 열처리하지 않음)을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 유기발광소자를 제작하였다.
| 구 분 | 열처리온도(℃) | 열처리시간(분) | |
| 실시예 | 2 | 180 | 30 |
| 3 | 130 | 10 | |
| 4 | 30 | ||
| 5 | 60 | ||
| 6 | 190 | 10 | |
| 7 | 30 | ||
| 8 | 60 | ||
| 비교실시예 1 | 열처리하지 않음(unannealed) |
표면 특성 평가
실시예 및 비교실시예에서 제조된 소자의 구동후의 음전극 표면 및 NPB층(정공수송층)에 대한 광학현미경 관찰 사진을 도 2 내지 4에 나타내었다.
도 2로부터, NPB층의 증착 후 110℃에서 30분간 열처리하여 제조된 소자(실시예 1)는 15V에서 40초간 주울열이 발생한 후, 음극인 Al 전극 표면상에 주름이나 쪼개짐이 발생하지 않았으나(도 2a), 열처리하지 않은 소자(비교예 1)의 Al 전극 표면은 가느다란 주름이 발생하였음(도 2b)을 알 수 있다.
도 3으로부터, 열처리하여 제조된 소자(실시예 1)가 160℃에서 가열된 후의 표면은 고르고 깨끗하지만(도 3a), 열처리하지 않은 소자(비교실시예 1)의 경우에는 주름이 발생하였음(도 3b)을 알 수 있다.
도 4에 도시된, NPB층의 증착 후 180℃(실시예 2)(도 4a) 및 130℃(실시예 4)(도 4b)에서 30분간 열처리하여 제조된 시편의 NPB 표면의 광학현미경 사진으로부터, 180℃ 및 130℃에서 열처리된 NPB층 표면은 모두 결정화가 일어났음을 알 수 있다.
도 2 및 도 3은 본 발명에 따라 열처리된 소자의 열안정성을, 도 4는 정공수송층의 열처리에 따른 결정화 발생을 보여준다.
소자의 전기적 특성 평가
유기물층 열처리 조건에 따른, 실시예 및 비교실시예에서 제조된 소자의 전기적 특성, 즉 전압-전류 특성, 전류-발광 특성, 전류-전기효율 특성을 나타내는 그래프를 도 5 및 도 6에 나타내었다.
도 5a, 5b 및 5c로부터, 유기물층이 열처리되지 않은 소자(비교예 1)가 110℃, 130℃ 및 180℃에서 각각 열처리된 소자(실시예 1, 2 및 4)에 비해 정격전압에 따른 전류 특성, 전류에 따른 발광 특성 및 전류에 따른 전기효율 특성이 낮고, 동일한 열처리 시간에 대해서는 열처리 온도가 높을수록 소자의 전기적 특성이 증가함을 알 수 있다. 또한, 130℃의 동일 열처리 온도에서 열처리 시간(10분, 30분, 60분)을 다양하게 변화시켰을 경우에, 시간에 따른 발광 및 전기 효율의 차이가 거의 없었으며(도 6a), 190℃의 열처리 온도에서도 처리시간에 따른 전기적 특성의 차이가 없었다(도 6b). 또한 도 6a 및 도 6b로부터, 열처리 온도(130℃ 및 190℃)에 따른 발광 특성의 차이도 거의 없음을 알 수 있다.
따라서, 소자 제조공정에서 유기물층이 열처리되지 않는 것보다는 열처리되는 것이 소자의 전기적 특성의 효율이 우수함을 알 수 있다.
본 발명에 따른, 적어도 하나의 무기물층 및 적어도 하나의 유기물층을 갖는소자는, 열적 성질이 가장 낮은 유기물층을 열처리함으로써 제작되어 음극 표면의 주름이나 쪼개짐의 발생이 억제되며, 특히 상기 유기물층이 정공수송층인 경우에는 박막 형성후의 열처리로 인해 상기 유기물의 결정화가 유도되어 소자의 열적 안정성 및 성능이 크게 향상될 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
Claims (5)
- 적어도 하나의 무기물층 및 적어도 하나의 유기물층으로 구성된 소자의 제조방법에 있어서, 열적 성질이 가장 낮은 유기물층을 박막 형성 후 후공정의 박막 형성 전에 승화점 이하의 온도에서 진공 또는 비활성 분위기하에 열처리(annealing)하여 결정화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 소자의 제조방법.
- 제1항에 있어서,소자가 유기발광소자인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서,열처리되는 유기물층이 정공수송층인 것을 특징으로 하는 방법.
- 삭제
- 제1항 내지 제3항중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 소자.
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