KR100404783B1 - Method for fabrication electrode on micro pH sensor - Google Patents

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Abstract

본 발명은 섀도우 마스크(shadow mask)를 사용하고 TMAH 용액으로 에칭된 경사면에 은으로 전극을 형성하며 외부로 연장되는 와이어를 본딩한 후 양극 산화법을 이용하여 Ag/AgCl 전극을 보다 안정적이고 용이하며 연속적으로 형성하는 방법을 제공한다. 그 전극형성 방법은 베이스의 평면과 홈의 경사면에 의해 이루어지는 선택부에 섀도우 마스크의 패턴구가 일치되도록 섀도우마스킹 하는 단계; 섀도우 마스크의 패턴구를 통해 선택부에 은(Ag)을 증착하는 단계; 은에 외부로 연결되는 알루미늄 와이어를 접합시키는 단계; 은과 알루미늄 와이어간의 접합부를 보호재로 차폐하는 단계; 및 베이스의 선택부에 증착된 Ag층의 표면에 AgCl층을 형성하는 단계로 구성된다.The present invention uses a shadow mask, forms an electrode with silver on an inclined surface etched with TMAH solution, bonds wires extending to the outside, and then uses an anodic oxidation method to make Ag / AgCl electrodes more stable, easy and continuous. It provides a method of forming. The electrode forming method comprises: shadow masking a pattern sphere of a shadow mask to a select portion formed by a plane of a base and an inclined surface of a groove; Depositing silver (Ag) in the selection portion through the pattern sphere of the shadow mask; Bonding aluminum wires externally connected to silver; Shielding the joint between the silver and the aluminum wire with a protective material; And forming an AgCl layer on the surface of the Ag layer deposited on the selected portion of the base.

Description

마이크로 수소이온농도 센서의 전극형성 방법{Method for fabrication electrode on micro pH sensor}Electrode formation method of micro hydrogen ion concentration sensor {Method for fabrication electrode on micro pH sensor}

본 발명은 마이크로 수소이온농도 측정센서(micro pH sensor)를 제조하는 전체의 공정 중 검출전극 및 기준전극을 형성하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 섀도우 마스크(shadow mask)를 사용하고 TMAH 용액으로 에칭된 경사면에 은으로 전극을 형성하며 외부로 연장되는 와이어를 본딩한 후 양극 산화법을 이용하여 Ag/AgCl 전극을 보다 안정적이고 용이하며 연속적으로 형성하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of forming a detection electrode and a reference electrode during the entire process of manufacturing a micro pH sensor, and more specifically, using a shadow mask and a TMAH solution. The present invention relates to a method of forming an Ag / AgCl electrode more stably, easily and continuously by using an anodization method after bonding electrodes extending to the outside by forming electrodes on the etched inclined surface.

일반적으로 수소이온농도를 검출하는데는 다양한 측정기 또는 측정센서가 사용되고 있다. 이 같은 가장 일반적인 측정장치로는 유리막대형 수소이온농도 측정장치가 있으나, 이는 휴대하기 곤란하고 장기간 사용시 정확한 측정장치를 보장받을 수 없으므로, 최근에는 본 출원인이 동일자로 출원하는 형태의 수소이온농도 측정센서가 널리 고안되고 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있는 추세에 있다.In general, various measuring instruments or measuring sensors are used to detect the hydrogen ion concentration. The most common measuring device is a glass rod-type hydrogen ion concentration measuring device, but it is difficult to carry and can not be guaranteed accurate measuring device for long-term use, the hydrogen ion concentration measuring sensor of the type recently filed by the applicant Has been widely designed and research is being actively conducted.

이 같은 마이크로 수소이온농도 측정센서는 기준용액의 여기전압 과 측정용액의 여기전압을 측정하기 위해 각각의 용액과 접촉하기 위한 기준전극과 검출전극이 구비되어야 한다. 이 같은 전극들은 주로 Ag/AgCl을 주로 사용한다. 이 것은, Ag전극이 검출대상이 되는 화학종과의 이온교환반응에 대한 출력전압의 변동이 잘 알려져 있으며, 안정적인 검출이 가능하기 때문이다. 한편, Ag전극의 표면에는 AgCl이 도포되거나 부착되어 적층 형성되는 바, 이것은 각각의 전극이 검출전극 및 기준전극의 완충용액으로 사용되는 KCl과의 반응에 의하여 전극의 소모가 발생되는 것을 방지하기 위함이다. 한 적층 구조의 전극의 형성 이유이다.In order to measure the excitation voltage of the reference solution and the excitation voltage of the measurement solution, the micro hydrogen ion concentration measurement sensor should be provided with a reference electrode and a detection electrode for contacting each solution. Such electrodes mainly use Ag / AgCl. This is because fluctuations in the output voltage of the ion exchange reaction with the chemical species to which the Ag electrode is detected are well known, and stable detection is possible. On the other hand, AgCl is coated or deposited on the surface of the Ag electrode to form a stack. This is to prevent the consumption of the electrode by the reaction of each electrode with KCl used as a buffer for the detection electrode and the reference electrode. to be. This is the reason for the formation of an electrode having a laminated structure.

또한, 전극의 소모, 부식의 방지 전극의 수명의 확보, 동작의 안정성 등을 위해 실시되고 있는 AgCl 층의 형성 방법으로 AgCl을 스퍼터링(sputtering)공정을이용하고 있으나, 이 같은 증착방법은 증착효율 및 증착목표(target)의 확보에 곤란한 문제점이 있다.In addition, sputtering of AgCl is used as a method of forming an AgCl layer, which is performed to consume electrodes, to secure corrosion, to prevent corrosion of electrodes, and to ensure operation stability. There is a problem in securing a deposition target.

한편, 이러한 Ag/AgCl 전극은 마이크로 수소이온농도 측정센서(micro pH sensor)에서도 동일하게 사용되어야 하므로 이들 전극을 효과적으로 형성하는 방법이 그 마이크로 수소이온농도 측정센서의 전체적인 제조공정에서 매우 중요한 과제로 대두되고 있다.On the other hand, the Ag / AgCl electrodes must be used in the same way as the micro pH sensor, so the method of effectively forming these electrodes is a very important problem in the overall manufacturing process of the micro hydrogen ion concentration sensor. It is becoming.

그러나, 이 같은 마이크로 수소이온농도 측정센서의 경우 Ag/AgCl 전극이 형성되는 부분은 KCl을 충전하기 위한 홈이 형성되며, 그 홈은 경사지게 식각되어 형성되는바, 이와 같이 TMAH용액으로 에칭된 경사면에서는 일반적인 증착공정 및 사진식각방식(pHoto lithograpHy)으로는 요구되는 Ag/AgCl전극의 형성이 매우 곤란한 문제점이 있다.However, in the case of such a micro-ion concentration sensor, the portion where the Ag / AgCl electrode is formed is formed with a groove for filling KCl, and the groove is formed by being etched obliquely. Thus, in the inclined surface etched with TMAH solution In general deposition process and photolithography (pHoto lithograpHy) there is a problem that the formation of the Ag / AgCl electrode required is very difficult.

또한, 경사식각으로 형성되는 부분은 깊이가 약 400 내지 500㎛ 정도로 매우 깊으며 평면과 이루는 각도가 약 54.7°의 각을 이루고 있으므로, 포토레지스터(pHoto resistor) 방식에 의한 코팅 및 마스킹(masking)에 의한 패턴(pattern)의 형성이 불가능하므로 필요한 Ag/AgCl 전극막의 패턴을 형성하기가 매우 곤란한 문제점이 있다.In addition, the portions formed by the inclined etch have a depth of about 400 to 500 μm and an angle of about 54.7 ° with the plane, so that the coating and masking is performed by a photoresist method. Since a pattern cannot be formed, it is very difficult to form a necessary Ag / AgCl electrode film pattern.

이에 본 발명은 상술된 관제 및 문제점들을 해결하기 위해 발명된 것으로서, 본 발명의 목적은 경사진 용액수용홈에 Ag/AgCl 전극을 안정적이고 용이하며 연속적으로 형성할 수 있는 수소이온농도 측정센서의 전극 형성방법을 제공하는데 있다.Accordingly, the present invention has been invented to solve the above-described control and problems, the object of the present invention is the electrode of the hydrogen ion concentration sensor that can form a stable, easy and continuous Ag / AgCl electrode in the inclined solution receiving groove It is to provide a formation method.

본 발명의 다른 목적은, 경사식각 후 웨이퍼 베이스에 필요한 증착부분만을 획득하여 해당부분에만 Ag의 증착을 가능하게 할 수 있는 수소이온농도 측정센서의 전극 형성방법을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for forming an electrode of a hydrogen ion concentration sensor capable of obtaining only the deposition portion necessary for the wafer base after the inclined etching to enable deposition of Ag only on the portion.

도 1은 섀도우마스크를 이용한 경사 식각면에 은을 증착하는 공정을 보여주는 단면도.1 is a cross-sectional view showing a process of depositing silver on the inclined etching surface using a shadow mask.

도 2a 내지 2c도는 은이 증착된 표면에 AgCl을 형성하는 공정을 보여주는 공정도이며, 도 2d는 접착층을 증착하는 부가적인 단계를 보여주는 단면도.2A-2C are process diagrams showing a process of forming AgCl on a surface on which silver is deposited, and FIG. 2D is a cross-sectional view showing an additional step of depositing an adhesive layer.

도 3은 본 발명에 따른 마이크로 수소이온농도 측정센서에 전극을 형성하는 방법을 전체적으로 보여주는 흐름도.Figure 3 is a flow chart showing a method for forming an electrode in the micro-ion concentration sensor according to the present invention as a whole.

♣ 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ♣♣ Explanation of symbols for the main parts of the drawing ♣

10: 베이스 12: 홈10: base 12: groove

14: 은층 16: 접착층14: silver layer 16: adhesive layer

18: 알루미늄 와이어 20: 보호재18: aluminum wire 20: protective material

22: AgCl층 30: 섀도우 마스크22: AgCl layer 30: shadow mask

이 같은 목적들은, 용액이 충전되는 복수개의 홈을 구비한 실리콘웨이퍼로 제조되는 베이스를 포함하는 수소이온 농도 측정센서에 전극을 형성하는 방법에 있어서, 상기 베이스의 평면과 홈의 경사면에 의해 이루어지는 선택부에 섀도우 마스크의 패턴구가 일치되도록 섀도우마스킹 하는 단계; 상기 섀도우 마스크의 패턴구를 통해 상기 선택부에 은(Ag)을 증착하는 단계; 상기 은에 외부로 연결되는 알루미늄 와이어를 접합시키는 단계; 상기 은과 알루미늄 와이어간의 접합부를 보호재로 차폐하는 단계; 및 상기 베이스의 선택부에 증착된 Ag층의 표면에 AgCl층을 형성하는 단계를 포함하는 수소이온농도 측정센서의 전극제조방법에 의해 달성될 수 있다.These objects are selected in the method of forming an electrode in a hydrogen ion concentration sensor comprising a base made of a silicon wafer having a plurality of grooves filled with a solution, the plane being the base and the inclined surface of the groove. Shadow masking the pattern sphere of the shadow mask with a portion; Depositing silver (Ag) in the selection portion through the pattern sphere of the shadow mask; Bonding aluminum wires externally connected to the silver; Shielding the joint between the silver and the aluminum wire with a protective material; And forming an AgCl layer on the surface of the Ag layer deposited on the selected portion of the base.

이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부도면을 참조로 하여 상세히 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

먼저, 도1을 참조하면, 우선적으로 본 발명에 따른 전극을 형성하기 위해서는 우선적으로 실리콘웨이퍼로 형성된 베이스(10)를 준비한다. 그 베이스(10)에는, 예컨대 NaCl과 같은 충전용액을 수용하기 위한 측정용 홈 또는 지준 비교용 홈과 같은 홈(12)이 식각공정에 의해 형성되어 있다. 그 홈(12) 하방을 향해 직경이 감소하도록 수렴 형성되며, 결과적으로 단면으로 볼 때 홈(12)은 경사면을 이루게 된다.First, referring to FIG. 1, in order to firstly form an electrode according to the present invention, a base 10 formed of a silicon wafer is prepared. In the base 10, a groove 12, such as a measurement groove for accommodating a filling solution such as NaCl or a groove for comparison, is formed by an etching process. The grooves 12 are converged so as to decrease in diameter downward, and as a result, the grooves 12 are inclined in cross section.

이와 같이 준비된 베이스(10)를 안정적으로 배치시킨 상태에서, 작업자는 섀도우 마스킹(shadow masking)을 실시한다(S100). 보다 상세히 설명하면, 후술되는 바와 같이 은(Ag)의 증착을 위해 필요한 패턴부(30a)가 형성된 섀도우 마스크(30)를 베이스(10)의 상부에 배치시킨다. 이 때는 물론, 섀도우 마스크(30)에 형성된 패턴부(30a)는 베이스(10)의 상부면과 홈(12)의 경사면의 연접부에 의해 이루어진 선택부(10a), 즉, 은(Ag)이 증착될 부분에 대응하도록 위치하는 것이 바람직하다.In the state in which the base 10 prepared as described above is stably arranged, the operator performs shadow masking (S100). In more detail, as will be described later, the shadow mask 30 on which the pattern portion 30a necessary for the deposition of silver (Ag) is formed is disposed on the base 10. At this time, of course, the pattern portion 30a formed in the shadow mask 30 may include the selection portion 10a formed by the connection between the upper surface of the base 10 and the inclined surface of the groove 12, that is, silver (Ag). It is preferred to be positioned to correspond to the portion to be deposited.

이와 같이 새도우 마스크(30)를 베이스(10)상에 배치한 상태에서 은(Ag)을 증착한다(S110). 이와 같이, 은을 증착하면 베이스(10)의 선택부(10a)에만 은(14)이 증착된다. 이때, 섀도우 마스크(30)의 두께를 고려하여 약 7°로 베이스(10) 시편을 기울여 증착을 실시하고, 또한 이 같은 증착과정에서 시편을 회전시키면, 섀도우 마스크(30)의 음영에 의해 은이 불균일하게 증착되는 것을 방지한다.As described above, silver (Ag) is deposited in a state where the shadow mask 30 is disposed on the base 10 (S110). As such, when the silver is deposited, the silver 14 is deposited only on the selected portion 10a of the base 10. At this time, in consideration of the thickness of the shadow mask 30, the deposition is performed by tilting the base 10 specimen at about 7 °, and rotating the specimen in this deposition process, and the silver is uneven due to the shadow of the shadow mask 30. To prevent deposition.

선택적으로, 베이스(10)의 선택부(10a)에 은층(14)을 더 견고하게 증착시키기 위해, 전술된 바와 같은 증착단계(S110)는 은을 증착하기 전에 크롬(Cr)과 같은 접착층(16)을 선택부(10a)에 먼저 크롬을 증착하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 접착층(16)의 증착두께는 약 100Å인 것이 바람직하다. 이와 같이, 선택부(10a)에 크롬과 같은 접착층(16)을 증착시키면 홈(12)을 형성하는 경사면에서의 은층(14)의 증착강도를 향상시킬 수 있으며, 특히 후술되는 바와 같이 은과 염화은간의 Ag/AgCl의 형성을 위한 양극산화과정에서 은층(14)의 부착강도를 유지하거나 향상시켜주는 역할을 할 수 있다.Optionally, in order to more firmly deposit the silver layer 14 on the select portion 10a of the base 10, the deposition step S110 as described above may be performed by an adhesive layer 16 such as chromium (Cr) prior to depositing silver. ) May be deposited on the selection unit 10a first. At this time, the deposition thickness of the adhesive layer 16 is preferably about 100 kPa. As such, depositing the adhesive layer 16 such as chromium on the selector 10a may improve the deposition intensity of the silver layer 14 on the inclined surface forming the groove 12, and in particular, silver and silver chloride as described below. It may serve to maintain or improve the adhesion strength of the silver layer 14 in the anodization process for the formation of Ag / AgCl in the liver.

이후, 베이스(10)의 선택부(10a)에 증착된 은층(14)을 외부로 연결시키기 위해 알루미늄 와이어(18)를 은층(14)에 연결시킨다(S120). 이와 같은 알루미늄 와이어(18)의 연결은 접합(bonding)방식을 이용하는 것이 바람직하다.Thereafter, in order to connect the silver layer 14 deposited on the selector 10a of the base 10 to the outside, the aluminum wire 18 is connected to the silver layer 14 (S120). The connection of the aluminum wire 18 is preferably using a bonding (bonding) method.

그리고, 은(14)과 염화칼륨과의 반응이 불필요한 부분, 즉, 염화은의 생성이 불필요한 부분인 은층(14)과 알루미늄 와이어(18)간의 접합부를 보호재(20)로 차폐한다(S130). 그 보호재(20)로는 실리콘 고무(silicon rubber) 또는 고점도를 갖는 에폭시인 것이 바람직하다.Then, the joint between the silver layer 14 and the aluminum wire 18, which is a portion where the reaction between the silver 14 and potassium chloride is unnecessary, that is, the portion where the generation of silver chloride is unnecessary, is shielded by the protective material 20 (S130). The protective material 20 is preferably silicon rubber or epoxy having high viscosity.

이후, 베이스(10)의 선택부(10a)에 증착된 Ag층(14)의 표면에 AgCl층(22)을 형성한다(S140). 이 AgCl층(22)의 형성은 양극산화방식으로 실행되는 것이 바람직한 바, 예컨대 베이스(10)를 KCl용액에 담그고 약 5V의 전압과 약 10mA의 전류의 전계를 인가하여 약 1분간 반응 시키면, Ag층(14) 표면에 약200Å정도의 AgCl층(22)이 형성되며, 결과적으로 Ag/AgCl전극이 형성되는 것이다.Thereafter, an AgCl layer 22 is formed on the surface of the Ag layer 14 deposited on the selection unit 10a of the base 10 (S140). The AgCl layer 22 is preferably formed by anodizing. For example, the base 10 is immersed in a KCl solution and reacted for about 1 minute by applying an electric field having a voltage of about 5V and a current of about 10 mA. An AgCl layer 22 of about 200 mW is formed on the surface of the layer 14, and as a result, an Ag / AgCl electrode is formed.

이후, 전술된 바와 같은 공정에 의해 형성된 Ag/AgCl전극에 하자나 불량이 없는지를 최종적으로 검사한다(S150). 물론, 이후에는 홈(14)의 구멍에 감응막 또는 한천과 같은 구성요소를 부가하고 또한 용액을 충전하는 바와 같은 후속공정을 수행하여 수소이온농도 측정센서를 완성할 수 있는 것이다.Thereafter, the Ag / AgCl electrode formed by the above process is finally inspected for defects or defects (S150). Of course, thereafter, by adding a component such as a sensitized membrane or agar to the hole of the groove 14 and also performing a subsequent process such as filling the solution, the hydrogen ion concentration sensor can be completed.

전술된 바와 같이 양극산화공정을 포함하는 방법으로 Ag/AgCl 전극이 형성되면, 일반적인 AgCl 증착막에 비하여 접착력이 우수하고 제작공정이 단순하며 사용상의 편의성이 향상될 수 있다. 또한, 이러한 전극의 제조과정이 마이크로 수소이온농도 측정센서(micro pH sensor)의 제조공정에 적용되면, 그 같은 전극형성 공정을 연속적으로 실행할 수 있는 것이다.As described above, when the Ag / AgCl electrode is formed by a method including an anodizing process, the adhesive force is superior to the general AgCl deposition film, the manufacturing process is simple, and the convenience of use may be improved. In addition, when the manufacturing process of the electrode is applied to the manufacturing process of the micro pH sensor, it is possible to continuously perform such an electrode forming process.

결과적으로, 본 발명에 따른 수소이온농도 측정센서의 전극형성방법에 의하면, 종래의 사진식각 공정 및 AgCl의 증착방법에 비하여 안정적이고 용이하게 전극을 형성할 수 있어 작업성이 향상되는 효과가 있다.As a result, according to the electrode forming method of the hydrogen ion concentration sensor according to the present invention, compared to the conventional photolithography process and the deposition method of AgCl, it is possible to form the electrode more stably and has an effect of improving workability.

그리고, 마이크로 수소이온농도 측정센서를 제조하는 공정에 적용시키면 기본적인 측정센서의 제조공정을 변화시키지 않고 제조가 가능하여 생산성이 향상되는 장점이 있다.And, if applied to a process for manufacturing a micro-ion concentration measurement sensor can be manufactured without changing the manufacturing process of the basic measurement sensor has the advantage that the productivity is improved.

또한, 안정성을 보장받을 수 있는 양극산화방식으로 Ag/AgCl전극을 획득할 수 있어 경사식각면에서 안정적인 기준전극 및 검출전극으로 사용 할 수 있으며 제품성이 향상되는 이점이 있다.In addition, since the Ag / AgCl electrode can be obtained by anodizing to ensure stability, it can be used as a stable reference electrode and detection electrode in the inclined etching surface, and there is an advantage in that the productability is improved.

이상에서 본 발명에 따른 바람직한 실시예에 대해 설명하였으나, 본 기술분야의 당업자라면 첨부된 특허청구범위를 벗어남이 없이 다양한 변형예 및 수정예를 실시할 수 있을 것으로 이해된다.While a preferred embodiment according to the present invention has been described above, it will be understood by those skilled in the art that various modifications and changes can be made without departing from the scope of the appended claims.

Claims (4)

용액이 충전되는 복수개의 홈을 구비한 실리콘웨이퍼로 제조되는 베이스를 포함하는 수소이온 농도 측정센서에 전극을 형성하는 방법에 있어서,In the method of forming an electrode in a hydrogen ion concentration sensor comprising a base made of a silicon wafer having a plurality of grooves filled with a solution, 상기 베이스의 평면과 홈의 경사면에 의해 이루어지는 선택부에 섀도우 마스크의 패턴구가 일치되도록 섀도우마스킹 하는 단계;Shadow masking a pattern sphere of a shadow mask to a select portion formed by a plane of the base and an inclined surface of the groove; 상기 섀도우 마스크의 패턴구를 통해 상기 선택부에 은(Ag)층을 증착하는 단계;Depositing a silver layer on the selection portion through the pattern sphere of the shadow mask; 상기 은에 외부로 연결되는 알루미늄 와이어를 접합시키는 단계;Bonding aluminum wires externally connected to the silver; 상기 은과 알루미늄 와이어간의 접합부를 보호재로 차폐하는 단계; 및Shielding the joint between the silver and the aluminum wire with a protective material; And 상기 베이스의 선택부에 증착된 Ag층의 표면에 AgCl층을 형성하는 단계를 포함하는 수소이온농도 측정센서의 전극제조방법.Electrode manufacturing method of a hydrogen ion concentration sensor comprising the step of forming an AgCl layer on the surface of the Ag layer deposited on the select portion of the base. 제1항에 있어서, 상기 은의 증착단계전에, 상기 은을 베이스의 선택부 견고하게 증착시키기 위해, 상기 선택부에 접착층을 증착하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수소이온농도 측정센서의 전극형성 방법.The electrode formation of the hydrogen ion concentration sensor according to claim 1, further comprising depositing an adhesive layer on the selection portion to firmly deposit the silver selection portion of the base before the silver deposition step. Way. 제2항에 있어서, 상기 접착층은 크롬(Cr)으로 형성되며, 두께는 약 100Å인 것을 특징으로 하는 수소이온농도 측정센서의 전극형성방법.The method of claim 2, wherein the adhesive layer is formed of chromium (Cr) and has a thickness of about 100 μs. 제 1항에 있어서, AgCl층 형성단계는 상기 베이스의 은의 증착층을 KCl용액에 침전시키고 전계를 인가하는 양극산화공정에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 수소이온농도 측정센서의 전극 형성방법.The electrode forming method of claim 1, wherein the AgCl layer forming step is performed by an anodizing process of depositing the silver deposition layer of the base in a KCl solution and applying an electric field.
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