KR100392196B1 - Conductive paste - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이중결합과 에폭시기를 함께 갖는 단량체를 포함하여 이루어지는 전도성 페이스트용 베이스수지와 은, 질화알루미늄 등 무기충진제를 포함하는 전도성 페이스트에 관한 것으로서, 에폭시-비닐 단량체 1 내지 10중량%, 비닐 단량체 1 내지 10중량%, 에폭시 수지 5 내지 20중량%, 경화제 1 내지 10중량%, 라디칼 개시제 0.01 내지 0.1중량%를 포함하여 이들을 고분자화시킨 베이스수지에 은, 질화알루미늄 등 무기충진제 30 내지 80중량%를 포함하여 이루어진다.The present invention relates to a conductive paste containing a base resin for a conductive paste comprising a monomer having a double bond and an epoxy group, and an inorganic filler such as silver and aluminum nitride, wherein the epoxy-vinyl monomer 1 to 10% by weight, the vinyl monomer 1 30 to 80% by weight of inorganic fillers such as silver and aluminum nitride were added to the base resin including polymerized to 10 to 10% by weight, 5 to 20% by weight of epoxy resin, 1 to 10% by weight of curing agent, and 0.01 to 0.1% by weight of radical initiator. It is made to include.
따라서, 본 발명에 의하면 낮은 점도, 빠른 경화시간, 높은 인장쉬어강도, 낮은 열 팽창계수 및 동일 또는 높은 열전도도를 가지며, 전자공업에서의 전도성 페이스트에 사용하기에 특히 적절한 물성을 갖는 전도성 페이스트용 베이스수지를 제공하는 효과가 있다. 낮은 점도로 인하여 높은 패킹이 달성되며, 그에 따라 이를 사용하는 제품에서 높은 내수성을 기대할 수 있으며, 낮은 열팽창계수와 동일 또는 높은 열전도도들은 높은 열안정성을 기대할 수 있다.Accordingly, according to the present invention, a base for conductive paste having low viscosity, fast curing time, high tensile shear strength, low coefficient of thermal expansion and the same or high thermal conductivity, and having physical properties particularly suitable for use in conductive pastes in the electronics industry There is an effect of providing a resin. Due to the low viscosity, high packing is achieved, so high water resistance can be expected in the products using it, and low thermal expansion coefficient and same or high thermal conductivity can expect high thermal stability.
Description
본 발명은 전도성 페이스트에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 이중결합과 에폭시기를 함께 갖는 단량체를 포함하여 이루어지는 전도성 페이스트용 베이스수지와 은, 질화알루미늄 등 무기충전제를 포함하는 전도성 페이스트에 관한 것이다.The present invention relates to a conductive paste. More specifically, the present invention relates to a conductive paste comprising a base resin for a conductive paste comprising a monomer having a double bond and an epoxy group, and an inorganic filler such as silver and aluminum nitride.
전자산업에서 널리 응용되고 있는 전도성 페이스트는 여러 가지의 용도가 알려져 있지만, 가장 널리 알려진 것 중의 하나는 반도체 칩을 리드프레임의 다이, 기판 및 다른 지지체에 부착시키는데 사용하는 것이다. 이러한 반도체 칩 부착제 또는 다이 부착 접착제는 주로 여러 가지 에폭시 수지의 혼합물이 이용되며 여러 가지 화학구조를 가진 에폭시 화합물을 적절히 혼합하여 요구되는 성질을 얻고 있다. 다이 부착 접착제는 반도체 칩을 리드프레임의 다이 위에 접착시키는 접착제로 현재 은 분말을 이용한 은 페이스트 접착제가 주로 사용되고 있다.BACKGROUND OF THE INVENTION Conductive pastes, which are widely used in the electronics industry, are known for various uses, but one of the most widely used is to attach semiconductor chips to dies, substrates, and other supports of leadframes. Such semiconductor chip adhesives or die attach adhesives are mainly used as a mixture of various epoxy resins, and have obtained the required properties by appropriately mixing epoxy compounds having various chemical structures. Die attach adhesive is an adhesive for bonding a semiconductor chip onto a die of a lead frame. Currently, silver paste adhesive using silver powder is mainly used.
일반적인 에폭시 수지만을 사용한 전도성 페이스트는 제조 과정 중 나트륨이나 염소 이온의 함량이 크게 증가되어 고도로 정제된 에폭시 수지만을 사용하여야 한다. 일반적인 에폭시 수지의 경우 에폭시화에 있어서 에피클로로히드린이나 수산화나트륨 같은 에폭시화제를 사용하여야 하며, 이 에폭시화 과정에서 이온함량이 증가하고, 불순물 함량이 증가하는 것으로 알려졌다. 그러나, 이러한 높은 이온함량을 갖는 기존의 에폭시 수지로는 그대로 전자공업용의 전도성 페이스트의 제조에는 여러 가지 문제점을 야기하였으며, 그에 따라 에폭시 수지를 다시 고도로 정제하여야만 하였다. 또한, 전도성 페이스트의 물성 조절을 위하여는 다양한 물성의 에폭시 수지를 사용하여야 하는데, 이를 위하여는 분자량의 조절, 알킬부분의 탄소수의 조절 등 에폭시 수지 자체를 다양하게 설계하여 제조하고, 이들을 다시 적절히 혼합(blending)하여야 하였으며, 그에 의하여도 다양한 수준의 전도성 페이스트용 에폭시 수지를 만족스럽게 제공하지는 못하였다.Conductive pastes using only ordinary epoxy resins should use only highly purified epoxy resins due to a significant increase in sodium or chlorine ions during the manufacturing process. In general epoxy resins, an epoxidation agent such as epichlorohydrin or sodium hydroxide should be used for epoxidation, and it is known that ionic content increases and impurity content increases during this epoxidation process. However, the existing epoxy resins having such a high ion content caused various problems in the manufacture of the conductive paste for the electronics industry, and thus, the epoxy resin had to be highly purified again. In addition, in order to control the physical properties of the conductive paste, epoxy resins of various physical properties should be used. To this end, various designs of epoxy resins such as molecular weight control and carbon number control of alkyl moieties are designed and manufactured, and these are appropriately mixed ( blending), which did not provide satisfactory levels of epoxy resin for conductive paste.
이에 본 발명자들은 에폭시기와 이중결합을 함께 갖는 단량체(이하 '에폭시-비닐 단량체(epoxy-vinyl monomer)'라 한다), 이중결합을 갖는 단량체(이하 '비닐 단량체(vinyl monomer)'라 한다)들을 일반적인 에폭시 수지(이하 '수지성분'이라 한다)와 함께 혼합한 것에 의하여 에폭시-비닐 단량체와 비닐 단량체의 비율의 조절에 의하여 간단하게 수득하고자 하는 전도성 페이스트의 베이스수지의 물성을 조절할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the inventors of the present invention generally use monomers having a double bond together with an epoxy group (hereinafter referred to as 'epoxy-vinyl monomer') and monomers having a double bond (hereinafter referred to as 'vinyl monomer'). It was found that by mixing with an epoxy resin (hereinafter referred to as a 'resin component'), the physical properties of the base resin of the conductive paste to be obtained simply can be controlled by controlling the ratio of the epoxy-vinyl monomer and the vinyl monomer. The invention has been completed.
본 발명의 목적은 반도체 칩 접착제나 다이부착 접착제 등 전자공업용의 전도성 페이스트를 제공하는 데 있다.An object of the present invention is to provide a conductive paste for an electronic industry such as a semiconductor chip adhesive or a die attach adhesive.
본 발명에 따른 전도성 페이스트는, 에폭시-비닐 단량체 1 내지 10중량%, 비닐 단량체 1 내지 10중량%, 에폭시 수지 5 내지 20중량%, 경화제 1 내지 10중량%및 라디칼 개시제 0.01 내지 0.1중량%를 포함하여 이들을 고분자화시킨 베이스수지에 은, 질화알루미늄 등 무기충진제 30 내지 80중량%를 포함하여 이루어진다.The conductive paste according to the present invention comprises 1 to 10% by weight epoxy-vinyl monomer, 1 to 10% by weight vinyl monomer, 5 to 20% by weight epoxy resin, 1 to 10% by weight curing agent and 0.01 to 0.1% by weight radical initiator. 30 to 80% by weight of inorganic fillers such as silver and aluminum nitride are included in the polymerized base resin.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예를 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to specific examples.
본 발명에 따른 전도성 페이스트는, 에폭시-비닐 단량체 1 내지 10중량%, 비닐 단량체 1 내지 10중량%, 에폭시 수지 5 내지 20중량%, 경화제 1 내지 10중량%, 경화촉진제 0.1 내지 5중량% 및 라디칼 개시제 0.01 내지 0.1중량%를 포함하는 베이스 수지에 은, 질화알루미늄 등 무기충진제 30 내지 80중량%를 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다.상기에서 베이스수지는, 에폭시-비닐 단량체 10 내지 30중량부, 비닐 단량체 10 내지 20중량부, 경화제 5 내지 20중량%, 경화촉진제 0.1 내지 5중량부, 라디칼 개시제 0.01 내지 0.1중량부 및 잔량으로서 에폭시 수지를 포함하는 것으로 이루어진다.Conductive paste according to the present invention, 1 to 10% by weight epoxy-vinyl monomer, 1 to 10% by weight vinyl monomer, 5 to 20% by weight epoxy resin, 1 to 10% by weight curing agent, 0.1 to 5% by weight curing accelerator and radicals It is characterized in that the base resin containing 0.01 to 0.1% by weight of the initiator comprises 30 to 80% by weight of inorganic fillers such as silver and aluminum nitride. The base resin is 10 to 30 parts by weight of the epoxy-vinyl monomer, vinyl It consists of 10-20 weight part of monomers, 5-20 weight% of hardening | curing agents, 0.1-5 weight part of hardening accelerators, 0.01-0.1 weight part of radical initiators, and an epoxy resin as remainder.
상기에서 에폭시-비닐 단량체는 단량체 한 분자내에 에폭시기와 비닐기를 동시에 갖고 있는 단량체를 의미하는 것으로서, 바람직하게는 디알릴프탈레이트모노에폭시 유도체(화학식 1), 비닐시클로헥산옥사이드 유도체(화학식 2), 디히드록시벤젠디알릴에테르모노에폭시 유도체(화학식 3), 시클로헥산디카르복시산디알릴에스테르모노에폭시 유도체(화학식 4), 지방족 디카르복시산알릴에스테르모노에폭시 유도체(화학식 5), 1,2-에폭시알켄 유도체(화학식 6), 알릴페놀알릴에스테르에폭시 유도체(화학식 7), 디페놀알릴에테르모노에폭시 유도체(화학식 8), 디알릴디페놀모노에폭시 유도체(화학식 9) 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.The epoxy-vinyl monomer as used herein means a monomer having both an epoxy group and a vinyl group in one molecule, preferably a diallyl phthalate monoepoxy derivative (Formula 1), vinylcyclohexaneoxide derivative (Formula 2), dihydride Roxybenzenediallyl ether monoepoxy derivative (Formula 3), cyclohexanedicarboxylic acid diallyl ester monoepoxy derivative (Formula 4), aliphatic dicarboxylic acid allyl ester monoepoxide derivative (Formula 5), 1,2-epoxyalkene derivative (Formula 3) 6), an allyl phenol allyl ester epoxy derivative (Formula 7), diphenol allyl ether monoepoxide derivative (Formula 8), diallyl diphenol monoepoxy derivative (Formula 9) or a mixture selected from the group consisting of two or more thereof may be used. Can be.
[화학식 1][Formula 1]
디알릴프탈레이트모노에폭시 유도체Diallyl phthalate monoepoxy derivative
상기 식에서, R1, R2, R3및 R4는 탄소수 1 내지 20의 알킬 및 측쇄 알킬, 알케닐, 측쇄 알케닐, 시클로알킬, 시클로알케닐, 히드록시알킬, 히드록시알케닐, 알콕시알킬 , 알콕시알케닐, 알릴, 아릴, 아릴알킬이다.Wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are alkyl having 1 to 20 carbon atoms and branched alkyl, alkenyl, branched alkenyl, cycloalkyl, cycloalkenyl, hydroxyalkyl, hydroxyalkenyl, alkoxyalkyl , Alkoxyalkenyl, allyl, aryl, arylalkyl.
[화학식 2][Formula 2]
비닐시클로헥산옥사이드 유도체Vinylcyclohexaneoxide derivative
상기 식에서, R1및 R2는 탄소수 1 내지 20의 알킬 및 측쇄 알킬, 알케닐, 측쇄 알케닐, 시클로알킬, 시클로알케닐, 히드록시알킬, 히드록시알케닐, 알콕시알킬, 알콕시알케닐, 알릴, 아릴, 아릴알킬이다.Wherein R 1 and R 2 are alkyl having 1 to 20 carbon atoms and branched alkyl, alkenyl, branched alkenyl, cycloalkyl, cycloalkenyl, hydroxyalkyl, hydroxyalkenyl, alkoxyalkyl, alkoxyalkenyl, allyl , Aryl, arylalkyl.
[화학식 3][Formula 3]
디히드록시벤젠디알릴에테르모노에폭시 유도체Dihydroxybenzenediallyl ether monoepoxy derivative
상기 식에서, R1, R2, R3및 R4는 탄소수 1 내지 20의 알킬 및 측쇄 알킬, 알케닐, 측쇄 알케닐, 시클로알킬, 시클로알케닐, 히드록시알킬, 히드록시알케닐, 알콕시알킬, 알콕시알케닐, 알릴, 아릴, 아릴알킬이다.Wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are alkyl having 1 to 20 carbon atoms and branched alkyl, alkenyl, branched alkenyl, cycloalkyl, cycloalkenyl, hydroxyalkyl, hydroxyalkenyl, alkoxyalkyl , Alkoxyalkenyl, allyl, aryl, arylalkyl.
[화학식 4][Formula 4]
시클로헥산디카르복시산디알릴에스테르모노에폭시 유도체Cyclohexanedicarboxylic acid diallyl ester monoepoxy derivative
상기 식에서, R1, R2, R3및 R4는 탄소수 1 내지 20의 알킬 및 측쇄 알킬, 알케닐, 측쇄 알케닐, 시클로알킬, 시클로알케닐, 히드록시알킬, 히드록시알케닐, 알콕시알킬, 알콕시알케닐, 알릴, 아릴, 아릴알킬이다.Wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are alkyl having 1 to 20 carbon atoms and branched alkyl, alkenyl, branched alkenyl, cycloalkyl, cycloalkenyl, hydroxyalkyl, hydroxyalkenyl, alkoxyalkyl , Alkoxyalkenyl, allyl, aryl, arylalkyl.
[화학식 5][Formula 5]
지방족 디카르복시산 알릴에스테르모노에폭시 유도체Aliphatic dicarboxylic acid allyl ester monoepoxy derivative
상기 식에서, R은 1 내지 16의 탄소를 포함하며 이중결합을 포함하는 디카르복시산 유도체들은 말레인산, 후마린산, 3-비닐석시닐산 또는 이타콘산이다.Wherein R is a dicarboxylic acid derivative containing 1 to 16 carbons and including a double bond, maleic acid, fumaric acid, 3-vinylsuccinylic acid or itaconic acid.
[화학식 6][Formula 6]
1,2-에폭시알켄 유도체1,2-epoxyalkene derivative
상기 식에서, x는 1 내지 18의 자연수이다.Wherein x is a natural number from 1 to 18.
[화학식 7][Formula 7]
알릴페놀알릴에스테르에폭시 유도체Allylphenol allyl ester epoxy derivative
상기 식에서, R1, R2, R3및 R4는 탄소수 1 내지 20의 알킬 및 측쇄 알킬, 알케닐, 측쇄 알케닐, 시클로알킬, 시클로알케닐, 히드록시알킬, 히드록시알케닐, 알콕시알킬, 알콕시알케닐, 알릴, 아릴, 아릴알킬이다.Wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are alkyl having 1 to 20 carbon atoms and branched alkyl, alkenyl, branched alkenyl, cycloalkyl, cycloalkenyl, hydroxyalkyl, hydroxyalkenyl, alkoxyalkyl , Alkoxyalkenyl, allyl, aryl, arylalkyl.
[화학식 8][Formula 8]
디페놀 알릴에테르 모노에폭시 유도체Diphenol Allyl Ether Monoepoxy Derivative
상기 식에서, R1, R2, R3및 R4는 탄소수 1 내지 20의 알킬 및 측쇄 알킬, 알케닐, 측쇄 알케닐, 시클로알킬, 시클로알케닐, 히드록시알킬, 히드록시알케닐, 알콕시알킬, 알콕시알케닐, 알릴, 아릴, 아릴알킬이고, X는 O, S, SO2, CH2, C(CH3)2, O(CH2)nO이고, 상기 n은 1 내지 10의 자연수이다.Wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are alkyl having 1 to 20 carbon atoms and branched alkyl, alkenyl, branched alkenyl, cycloalkyl, cycloalkenyl, hydroxyalkyl, hydroxyalkenyl, alkoxyalkyl , Alkoxyalkenyl, allyl, aryl, arylalkyl, X is O, S, SO 2 , CH 2 , C (CH 3 ) 2 , O (CH 2 ) n O, where n is a natural number of 1 to 10 .
[화학식 9][Formula 9]
디알릴디페놀모노에폭시 유도체Diallyldiphenol monoepoxy derivative
상기 식에서, R1및 R2는 탄소수 1 내지 20의 알킬 및 측쇄 알킬, 알케닐, 측쇄 알케닐, 시클로알킬, 시클로알케닐, 히드록시알킬, 히드록시알케닐, 알콕시알킬, 알콕시알케닐, 알릴, 아릴, 아릴알킬이고, X는 O, S, SO2, CH2, C(CH3)2, O(CH2)nO이고, 상기 n은 1 내지 10의 자연수이다.Wherein R 1 and R 2 are alkyl having 1 to 20 carbon atoms and branched alkyl, alkenyl, branched alkenyl, cycloalkyl, cycloalkenyl, hydroxyalkyl, hydroxyalkenyl, alkoxyalkyl, alkoxyalkenyl, allyl , Aryl, arylalkyl, X is O, S, SO 2 , CH 2 , C (CH 3 ) 2 , O (CH 2 ) n O, wherein n is a natural number of 1 to 10.
상기 에폭시-비닐 단량체가 3중량% 미만으로 사용되는 경우 에폭시와 비닐기의 결합을 연결시켜주는 결합의 부족으로 물성의 저하가 있을 수 있고, 20중량%를 초과하여 사용되는 경우 접착성의 저하가 있을 수 있다.When the epoxy-vinyl monomer is used in less than 3% by weight there may be a decrease in physical properties due to the lack of bonds connecting the epoxy and vinyl groups, and when used in excess of 20% by weight may have a decrease in adhesion Can be.
상기 비닐 단량체는 단량체 한 분자내에 통상의 탄소-탄소 이중결합을 갖는 단량체를 의미하는 것으로서 흔히 '비닐 모노머(vinyl monomer)'라 불리운다. 이 비닐 단량체는 라디칼 개시제로 중합될 수 있으며, 이온 불순물이 섞이지 않고, 빠르게 중합이 진행되도록 하여 수득되는 중합체에 유연성을 부여하며, 따라서 전도성 페이스트에 사용하는 경우 다이에 접착된 후 큰 응력에 견딜 수 있도록 한다. 상기 비닐 단량체는 바람직하게는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 히드록시프로필메타크릴레이트, 히드록시부틸아크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 헥실메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 라우릴메타크릴레이트, 이소보르노일메타크릴레이트, 2-(2-에톡시에틸)메타크릴레이트, 2-페녹시에틸메타크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 디에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 헥사메틸렌디메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 헥실아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 헥사메틸렌디메타크릴레이트, 1,1,1,-트리메틸올트리아크릴레이트 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 될 수 있다. 상기 비닐 단량체가 1중량% 미만으로 사용되는 경우 에폭시-비닐 단량체와 화학결합으로 연결시킬 수 없고, 10중량%를 초과하여 사용되는 경우 물성의 저하가 있을 수 있다.The vinyl monomer refers to a monomer having a common carbon-carbon double bond in one molecule of the monomer, and is often referred to as a 'vinyl monomer'. These vinyl monomers can be polymerized with radical initiators, do not mix with ionic impurities, give flexibility to the polymer obtained by allowing the polymerization to proceed rapidly, and therefore when used in conductive pastes, can withstand large stresses after adhesion to the die Make sure The vinyl monomer is preferably methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, acrylonitrile, methacrylonitrile, hydroxypropyl methacrylate, hydroxybutyl acrylate, cyclohexyl methacrylate, Hexyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, lauryl methacrylate, isobornoyl methacrylate, 2- (2-ethoxyethyl) methacrylate, 2-phenoxyethyl methacrylate, triethylene Glycol dimethacrylate, diethylene glycol dimethacrylate, glycidyl methacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, hexamethylene dimethacrylate, butyl acrylate, cyclohexyl acrylate, hexyl acrylate, 2- Ethylhexyl acrylate, lauryl acrylate, ethylene glycol dimethacrylate, hexamethylene dimethacrylate, 1,1,1, -trimethylol Lee acrylates or it may be selected from the group consisting of a mixture of two or more of them. When the vinyl monomer is used in less than 1% by weight can not be connected to the epoxy-vinyl monomer and a chemical bond, when used in excess of 10% by weight may have a decrease in physical properties.
에폭시 수지는 수득된 전도성 페이스트용 베이스수지의 물성에 영향을 미치는 것으로 유리전이온도, 경화시간, 인장쉬어강도, 흡습량 그리고 열팽창계수을 조절하기 위하여 사용되는 것으로서, 바람직하게는 비스페놀 A계 에폭시수지, 비스페놀 F계 에폭시수지, 고리지방족 에폭시수지, 시클로헥센 에폭시수지, 스티렌 옥사이드 공중합체, 1,3-부타디엔 디에폭시드 공중합체, 1,5-헥사디엔 디에폭시드, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 디에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 테트라글리시딜메틸렌디아닐린, 1,2,7,8-디에폭시옥탄, 1,2,5,6-디에폭시시클로옥탄, 부틸글리시딜에테르, 페닐글리시딜에테르, 자일릴글리시딜에테르, 2-에틸헥실글리시딜에테르, 1,4-부탄디올디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 리졸시놀디글리시딜에테르, 네오펜틸디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 트리글리시딜아미노페놀, 트리글리시딜이소시아누레이트, 테트라글리시딜메틸렌디아닐린, 디글리시딜 하이단토인, 비닐시클로헥센-1,2,7,8-디에폭시드, 폴리(페닐글리시딜에테르-포름알데히드), 폴리(자일릴글리시딜에테르-포름알데히드) 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.Epoxy resin is used to control the glass transition temperature, curing time, tensile shear strength, moisture absorption and coefficient of thermal expansion as it affects the physical properties of the obtained base resin for the conductive paste, preferably bisphenol A-based epoxy resin, bisphenol F-type epoxy resin, cycloaliphatic epoxy resin, cyclohexene epoxy resin, styrene oxide copolymer, 1,3-butadiene diepoxide copolymer, 1,5-hexadiene diepoxide, polypropylene glycol diglycidyl ether, Diethylene glycol diglycidyl ether, tetraglycidyl methylene dianiline, 1,2,7,8-diepoxyoctane, 1,2,5,6-diepoxycyclooctane, butylglycidyl ether, phenylglycol Cylyl ether, xylylglycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether, 1,4-butanediol diglycidyl ether, 1,6-hexanediol diglycidyl ether, risolcinol diglycidyl ether , Neopen Diglycidyl ether, trimethylolpropanetriglycidyl ether, triglycidylaminophenol, triglycidyl isocyanurate, tetraglycidyl methylenedianiline, diglycidyl hydantoin, vinylcyclohexene-1, 2,7,8-diepoxide, poly (phenylglycidylether-formaldehyde), poly (xylylglycidylether-formaldehyde) or mixtures of two or more thereof can be used.
상기에서 경화제는 수득되는 베이스수지를 경화시키기 위한 것으로서, 이러한 경화제는 당해 기술분야에서 종사하는 통상의 지식을 가진 자에게는 용이하게 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것으로 이해될 수 있으며, 바람직하게는 이미다졸 유도체, 디시안디아미드 유도체, 방향족 디아민, 디에틸렌트리아민, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐설폰, 산무수물, 페놀류, 탄소수 1 내지 10의 알킬디아민, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리에틸렌이민, 폴리(스티렌-무수말레인산), 폴리알릴아민 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것으로 사용양은 일반적으로 에폭시의 양에 따라서 결정될 수 있다.In the above, the curing agent is to cure the obtained base resin, and such curing agent may be understood to be well known to those skilled in the art so that it can be easily purchased and used. Dazole derivatives, dicyandiamide derivatives, aromatic diamines, diethylenetriamine, 4,4'-diaminodiphenylmethane, 4,4'-diaminodiphenylsulfones, acid anhydrides, phenols, alkyldiamines having 1 to 10 carbon atoms , Polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polyethyleneimine, poly (styrene-maleic anhydride), polyallylamine or a mixture of two or more thereof, and the amount used may generally be determined according to the amount of epoxy.
상기 경화촉진제는 수득되는 베이스수지를 경화를 촉진시키기 위한 것으로서, 이러한 경화제는 당해 기술분야에서 종사하는 통상의 지식을 가진 자에게는 용이하게 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것으로 이해될 수 있으며, 바람직하게는 이미다졸 유도체, N,N-디메틸아미노메틸페놀, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀등에서 선택된 것으로 사용할 수 있다.The curing accelerator is to accelerate the curing of the obtained base resin, it can be understood that such a curing agent is known enough to be easily purchased and used by those skilled in the art, preferably Is selected from imidazole derivatives, N, N-dimethylaminomethylphenol, 2,4,6-tris (dimethylaminomethyl) phenol and the like.
상기한 바와 같은 조성을 갖는 조성물을 중합시킴으로써 본 발명에 따른 전도성 페이트스용 베이스수지는 낮은 염의 농도, 높은 열안정성, 적당한 경화속도 및 높은 내수성을 갖는 우수한 물성을 가지며, 전자공업에서의 전도성 페이스트에 사용하기에 특히 적절한 물성을 가진다. 또한, 비닐 단량체의 적절한 사용에 의하여 다이에 접착된 후 큰 응력에 견딜 수 있다.By polymerizing the composition having the composition as described above, the base resin for conductive pastes according to the present invention has excellent physical properties with low salt concentration, high thermal stability, moderate curing rate and high water resistance, and is used for conductive pastes in the electronics industry. It has a particularly suitable physical property. In addition, it can withstand large stresses after adhesion to the die by proper use of vinyl monomers.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다.Hereinafter, preferred embodiments and comparative examples of the present invention will be described.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.The following examples are intended to illustrate the invention and should not be understood as limiting the scope of the invention.
실시예 1 내지 5Examples 1-5
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 조성으로 혼합, 중합시켜 전도성 페이스트를 수득하였다. 수득된 각 전도성 페이스트들의 물성의 측정결과를 하기 표 2에 나타내었다.The conductive paste was obtained by mixing and polymerizing the composition as shown in Table 1 below. Measurement results of the physical properties of the obtained conductive pastes are shown in Table 2 below.
비교예 1Comparative Example 1
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 조성으로 혼합, 중합시켜 전도성 페이스트를 수득하였다. 수득된 각 전도성 페이스트들의 물성의 측정결과를 하기 표 2에 나타내었다.The conductive paste was obtained by mixing and polymerizing the composition as shown in Table 1 below. Measurement results of the physical properties of the obtained conductive pastes are shown in Table 2 below.
상기한 실시예와 비교예들을 종합한 결과, 상기 비닐-에폭시 단량체를 사용하지 않을 경우라도 유변학적으로 점도 조절이 가능하지만 두 종류의 수지 에폭시 수지만을 사용할 때 보다 점도가 크게 나타났다. 또한 에폭시 수지 제조 시 함유한 이온함량이 그대로 나타나 이온 함량이 크게 나타났으며 이온 함량이 적은 고순도의 에폭시를 사용하지 않아도 비닐-에폭시 단량체의 첨가에 의한 희석효과로 매우 낮은 이온 함량을 보여주었다. 또한 에폭시의 경화와 동시에 라디칼 중합에 의하여 빠른 중합이 중합되어 경화시간이 175 ℃에서 10분 이내에 빠르게 경화가 진행될 수 있다. 이중결합을 포함하는 탄소-탄소 결합에 의하여 형성되기 때문에 수분의흡수에 대하여 강한 성질을 보여주어 내수성이 크게 증가된 현상을 보여주었다. 이중결합과 동시에 에폭시기를 포함하고 있기 때문에 첨가된 충진제의 표면과 친화성이 크기 때문에 접착력도 크게 향상됨을 보여주었다. 그 밖의 열적 성질 중 중량 감량도 아크릴계를 사용했음에도 불구하고 안정적으로 나타남을 보여주었으며 그 밖에 유리 전이 온도 및 열 팽창 계수도 안정한 값을 보여주었으며 단량체 종류를 다양하게 바꾸어 다양한 물성을 부여할 수 있다..As a result of the synthesis of the above examples and comparative examples, even when the vinyl-epoxy monomer is not used, the viscosity can be controlled rheologically, but the viscosity is greater than when only two types of resin epoxy resins are used. In addition, the ionic content contained in the epoxy resin was intact, and the ionic content was large. The ionic content was very low due to the dilution effect by the addition of the vinyl-epoxy monomer even without the use of a high purity epoxy having a low ionic content. In addition, a rapid polymerization is polymerized by radical polymerization at the same time as the curing of the epoxy so that the curing time can proceed rapidly within 10 minutes at 175 ℃. Since it is formed by a carbon-carbon bond including a double bond, it shows a strong property against the absorption of water, showing a greatly increased water resistance. Since it contains an epoxy group at the same time as the double bond, the adhesion to the surface of the added filler has been greatly improved. Among the other thermal properties, weight loss was also shown to be stable despite the use of acryl-based. In addition, the glass transition temperature and thermal expansion coefficient showed stable values, and various kinds of monomers could be given to various physical properties.
따라서, 본 발명에 의하면 낮은 점도, 빠른 경화시간, 높은 인장쉬어강도, 낮은 열 팽창계수 및 동일 또는 높은 열전도도를 가지며, 전자공업에서의 전도성 페이스트에 사용하기에 특히 적절한 물성을 갖는 전도성 페이스트용 베이스수지를 제공하는 효과가 있다. 낮은 점도로 인하여 높은 패킹이 달성되며, 그에 따라 이를 사용하는 제품에서 높은 내수성을 기대할 수 있으며, 낮은 열팽창계수와 동일 또는 높은 열전도도들은 높은 열안정성을 기대할 수 있다.Accordingly, according to the present invention, a base for conductive paste having low viscosity, fast curing time, high tensile shear strength, low coefficient of thermal expansion and the same or high thermal conductivity, and having physical properties particularly suitable for use in conductive pastes in the electronics industry There is an effect of providing a resin. Due to the low viscosity, high packing is achieved, so high water resistance can be expected in the products using it, and low thermal expansion coefficient and same or high thermal conductivity can expect high thermal stability.
이상에서 본 발명은 기재된 구체 예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.Although the present invention has been described in detail only with respect to the described embodiments, it will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made within the technical scope of the present invention, and such modifications and modifications belong to the appended claims.
Claims (6)
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