KR100384665B1 - 넓은 접착창을 갖는 부직포의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
약 0.5 중량% 내지 약 25 중량%의 신디오택틱 폴리프로필렌을 포함하는 열가소성 중합체 블렌드로부터 부직 웹을 형성시키고, 이어서 열 점 접착, 통기 접착 및 초음파 접착과 같은 방법에 의해 상기 부직 웹을 열 접착시킴으로써 넓은 접착창을 갖는 부직포의 제조 방법이 제공된다. 상기 웹은 신디오택틱 폴리프로필렌을 갖지 않는 유사 웹의 것보다 5 ℃(10 ℉) 이상 더 넓은 접착창을 갖는다. 이상적으로는, 접착창은 신디오택틱 폴리프로필렌을 갖지 않는 유사 웹의 것보다 5 ℃(10 ℉) 이상 더 아래에서 연장되게 된다.
Description
<발명의 배경>
부직 웹은 상이한 중합체, 두께, 접착 방법 및 소비자의 구체적인 요구를 충족시키기 위하여 생산업자가 이용할 수 있는 무수한 기타 변수의 사용을 통해 이들로부터 얻을 수 있는 많은 상이한 성질들 때문에 점점 더 많은 분야에 사용되고 있다. 이들 다양한 분야는 예를 들면 자동차실 공기 여과기에서의 여과, 개인 위생 용품, 예를 들면 와이퍼, 기저귀, 여성 생리 용품, 유아용 속팬츠, 실금자용 제품 등, 의료 분야, 예를 들면 상처 드레싱, 수술용 가운, 붕대 및 수술용 드레이프, 장치(예를 들면, 자동차) 커버와 같은 보호 커버, 옷, 옥외용 직물 및 지오텍스타일(geotextile)을 광범위하게 포함한다.
부직 웹을 제조하는 데 사용된 중합체는 일반적으로 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리에스테르 등과 같은 열가소성 중합체이다. 탄성 열가소성체도 또한 사용되고, 이들에는 폴리에테르에스테르 및 폴리우레탄이 포함된다.
이들 분야를 위한 구체적인 부직포는 다양한 수준의 차단성, 유연성 및 통기성을 갖는 멜트블로운 및 스펀본드 직물을 포함한다.
멜트블로운 섬유는 일반적으로 제조되었을 때 점착성이고, 그 결과 자연적으로 함께 접착하고 그래서 통상적으로는, 비록 이들이 접착될 수는 있지만 추가로접착할 필요가 없다. 대조적으로, 스펀본드 섬유는 통상적으로 다른 섬유와 접촉하기 전에 충분히 냉각되어 상기 섬유들이 자연적으로는 접착되지 않고, 따라서 추가로 접착되어야 한다.
각종 접착 방법이 당업계에 공지되어 있다. 예로서는 열 점 접착(thermal point bonding), 초음파 접착, 하이드로 인탱글먼트(hydro-entanglement) 및 통기 접착을 들 수 있다.
열 점 접착은 매우 통상적인 것으로, 접착시키고자 하는 섬유의 웹 또는 직물을 가열시킨 캘린더 롤과 안빌 롤 사이를 통과시키는 것을 포함한다. 캘린더 롤은 일반적으로 전체 직물이 그의 전 표면에 걸쳐 접착되지 않도록 몇가지 방식으로 패턴화된다. 그 결과, 기능적 이유 및 미관적 이유로 캘린더 롤에 대한 다양한 패턴들이 개발되어 있다. 한 예는 한센(Hansen) 및 페닝스(Pennings)의 미국 특허 제3,855,046호에 개시된 바와 같이, 약 100 접착/in2(15.5 접착/cm2)로 약 15% 접착 면적을 갖는 팽창된 한센 페닝스 패턴(expanded Hansen Pennings pattern)이다. 다른 통상적인 패턴은 반복되고, 약간 어긋난(offset) 다이아몬드형의 다이아몬드 패턴이다.
대부분의 접착 유형은 표적 온도를 유지하기 위하여 공정 조건 전반에 대하여 상당히 정확한 조절을 필요로 하는 비교적 에너지 집중적인 조작이다. 상기 정확한 온도 조절이 필요한 이유는 대부분의 중합체가 상당히 좁은 "접착창(bonding window)", 즉 그들이 효과적으로 접착하게 되는 온도 범위를 갖기 때문이다. 몇몇경우에, 이 접착창은 폭이 단지 몇 도 범위이다. 예를 들면 폴리에틸렌은 약 3 ℃의 접착창을 갖는다. 이러한 좁은 접착창은 상기 물질의 공업적 생산을 꽤 어렵게 한다. 보다 넓은 접착창은 공정 조절을 보다 용이하게 하고, 접착이 보다 낮은 온도에서 일어날 경우에는 상당한 에너지 절약을 가져온다.
따라서, 본 발명의 목적은 접착된 부직 웹을 제조하는 데 사용된 중합체들의 접착창을 넓히는 것이다. 제2 목적은 부직 웹의 접착 온도를 저하시키는 것이다.
<발명의 요약>
본 발명의 목적은 약 0.5 중량% 내지 약 25 중량%의 신디오택틱(syndiotactic) 폴리프로필렌(sPP)을 갖는 열가소성 중합체 블렌드로부터 부직 웹을 형성시키고, 웹을 열 접착시킴으로써 넓은 접착창을 갖는 부직포를 제공하는 방법에 의해 달성된다. 열 접착은 열 점 접착, 통기 접착 및 초음파 접착과 같은 방법에 의한 것일 수 있다. 상기 웹은 신디오택틱 폴리프로필렌을 갖지 않는 유사 웹의 것보다 5 ℃(10 ℉) 이상 더 넓은 접착창을 갖는다. 이상적으로는, 접착창은 신디오택틱 폴리프로필렌을 갖지 않는 유사 웹의 것보다 5 ℃(10 ℉) 이상 더 아래에서 확장되게 된다.
도 1은 수직 축이 파운드 단위의 횡방향 피크 하중(Peak Load)인 데 대하여 수평 축이 ℉ 단위의 접착 온도인 그래프이다. 이 데이타는 표 1에서 표의 형태로 제공된다.
도 2는 수직 축이 파운드 단위의 횡방향 트랩 인열(Trap Tear)인 데 대하여수평 축이 ℉ 단위의 접착 온도인 그래프이다. 이 데이타는 표 2에서 표의 형태로 제공된다.
도 3은 수직 축이 파운드 단위의 종방향 피크 하중(Peak Load)인 데 대하여 수평 축이 ℉ 단위의 접착 온도인 그래프이다. 이 데이타는 표 1에서 표의 형태로 제공된다.
도 4는 수직 축이 파운드 단위의 종방향 트랩 인열(Trap Tear)인 데 대하여 수평 축이 ℉ 단위의 접착 온도인 그래프이다. 이 데이타는 표 2에서 표의 형태로 제공된다.
모든 도면에서, 기호 x는 0 중량% sPP에서의 데이타(대조예 1의 데이타)를 나타내고, 기호 +는 2 중량% sPP에서의 데이타(실시예 1의 데이타)를 나타내고, 기호 작은 사각형은 5 중량% sPP에서의 데이타(실시예 2의 데이타)를 나타내고, 기호 작은 다이아몬드형은 10 중량% sPP에서의 데이타(실시예 3의 데이타)를 나타낸다.
<정의>
본 명세서에서 사용된 용어 "부직포 또는 웹"이란 편직물에서와 동일하지 않은 방식으로 사이에 놓여진 개별 섬유 또는 스레드(thread)의 구조를 갖는 웹을 의미한다. 부직포 또는 웹은 예를 들면 멜트블로잉 방법, 스펀본딩 방법, 및 본디드 카디드 웹 방법과 같은 여러 방법으로 제조되어 왔다. 부직포의 기초 중량은 일반적으로 물질의 온스/야드의 제곱(osy) 또는 그램/미터의 제곱(gsm)으로 표현되고, 유용한 섬유 직경은 일반적으로 미크론 단위로 표현된다(osy를 gsm으로 변환시키기 위해서는 osy에 33.91을 곱한다).
본 명세서에서 사용된 "미세섬유(microfiber)"란 약 75 미크론 이하의 평균 직경, 예를 들면 약 0.5 내지 약 50 미크론의 평균 직경을 갖는 작은 직경 섬유를 의미하고, 보다 구체적으로 미세섬유는 약 2 미크론 내지 약 40 미크론의 평균 직경을 가질 수 있다. 흔히 사용되는 섬유 직경의 다른 표현법은 데니어이고, 이것은 섬유 9000 미터 당 그램 수로 정의된다. 예를 들면, 미크론 단위로 주어진 폴리프로필렌 섬유의 직경을 제곱하고, 그 결과에 0.00629를 곱하여 데니어로 전환시킬 수 있으며, 따라서 15 미크론 폴리프로필렌 섬유는 약 1.42(152x 0.00629 = 1.415)의 데니어를 갖는다.
본 명세서에서 사용된 용어 "스펀본디드 섬유"는 용융 열가소성 물질을 방사구의 다수개의 미세한, 일반적으로 원형의 모세관으로부터 필라멘트로 압출시키고 이어서 압출된 필라멘트의 직경을 예를 들면, 아펠(Appel) 등의 미국 특허 제4,340,563호, 도르쉬너(Dorschner) 등의 미국 특허 제3,692,618호, 마쯔끼(Matsuki) 등의 미국 특허 제3,802,817호, 키니(Kinney)의 미국 특허 제3,338,992호 및 제3,341,394호, 하트만(Hartman)의 미국 특허 제3,502,763호, 레비(Levy)의 미국 특허 제3,502,538호 및 도보(Dobo) 등의 미국 특허 제3,542,615호에서와 같이, 급격하게 감소시킴으로써 형성된 작은 직경 섬유를 말한다. 스펀본드 섬유는 수집 표면 상에 부착되었을 때 일반적으로 점착성이지 않다. 스펀본드 섬유는 일반적으로 연속성이고, 7 미크론 이상, 보다 구체적으로는 약 10 내지 20 미크론의 직경을 갖는다.
본 명세서에서 사용된 용어 "멜트블로운 섬유"란 용융 열가소성 물질을 다수개의 미세한, 일반적으로 원형인 다이 모세관을 통해 용융사 또는 필라멘트로서, 미세섬유 직경에 대한 것일 수 있는 그들의 직경을 감소시키기 위하여 용융 열가소성 물질의 필라멘트를 가늘게 만드는 수렴 고속 기체(예를 들면 공기) 내로 압출시킴으로써 형성된 섬유를 의미한다. 그 후, 멜트블로운 섬유는 고속 기체 스트림에 의해 운반되고 수집 표면 상에 침적되어 무작위로 분배된 멜트블로운 섬유의 웹을 형성시킨다. 상기 방법은 예를 들면 부틴(Butin)의 미국 특허 제3,849,241호에 기재되어 있다. 멜트블로운 섬유는 연속 또는 불연속일 수 있고, 일반적으로 직경이 10 미크론보다 작고, 일반적으로 수집 표면 상에 침적되었을 때 점착성이고 자기 접착성인 미세섬유이다.
본 명세서에서 사용된 용어 "중합체"는 일반적으로 단독 중합체, 공중합체, 예를 들면 블록, 그래프트, 랜덤 및 교대 공중합체, 삼원 공중합체 등 및 이들의 블렌드 및 변형물을 포함하지만 이들로 제한되지는 않는다.
본 명세서에서 사용된 용어 "종방향" 또는 MD란 직물이 제조되는 방향의 직물의 길이를 의미한다. 용어 "횡방향" 또는 CD란 직물의 폭, 즉 일반적으로 MD에 수직인 방향을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 용어 "단독 중합체" 섬유는 단지 1개의 중합체만을 사용하여 1개의 압출기로부터 형성된 섬유 또는 섬유의 일부분을 말한다. 이것은 착색, 대전방지성, 윤활성, 친수성 등을 위해 소량의 첨가제가 첨가된 1종의 중합체로부터 형성된 섬유를 배제시키는 것은 아니다. 이들 첨가제, 예를 들면 착색을위한 이산화티탄은 일반적으로 5 중량% 미만의 양으로, 보다 대표적으로는 약 2 중량%의 양으로 존재한다. 용어 "단독 중합체"는 또한 압출기가 모두 동일한 중합체를 함유하는 2개 이상의 압출기로부터 형성된 섬유를 배제시키는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어 "이성분 섬유"란 별개의 압출기로부터 압출되지만 함께 방사되어 1개의 섬유를 형성하는 2종 이상의 중합체로부터 형성된 섬유를 말한다. 이성분 섬유는 또한 때때로 다성분 섬유로도 언급된다. 비록 이성분 섬유가 단독 중합체 섬유일 수 있지만, 중합체는 일반적으로 서로 상이하다. 중합체는 이성분 섬유의 횡단면을 통해 실질적으로 일정하게 위치하는 별개의 대역으로 배열되고 이성분 섬유의 길이를 따라 연속적으로 연장된다. 이러한 이성분 섬유의 배위는 예를 들면, 한 중합체가 다른 중합체에 의해 둘러 싸여 있는 쉬쓰/코어(sheath/core) 배열, 또는 사이드 바이 사이드(side-by-side) 배열 또는 "해도(islands-in-the-sea)" 배열일 수 있다. 이성분 섬유는 카네코(Kaneko) 등의 미국 특허 제5,108,820호, 스트랙(Strack) 등의 미국 특허 제5,336,552호 및 유럽 특허 제0586924호에 기재되어 있다. 이성분 섬유의 경우, 중합체는 75/25, 50/50, 25/75 또는 임의의 다른 소정의 비율로 존재할 수 있다.
본 명세서에서 사용된 "이구성성분 섬유"라는 용어는 동일한 압출기로부터 블렌드로서 압출된 2종 이상의 중합체로부터 형성된 섬유를 말한다. "블렌드"라는 용어는 아래에서 정의한다. 이구성성분 섬유는 섬유의 횡단면적을 통해 비교적 일정하게 위치하는 별개의 대역으로 배치된 각종의 중합체 성분을 갖지 않고, 각종의 중합체는 일반적으로 랜덤하게 시작하고 끝나는 피브릴 또는 프로토피브릴을 형성하는 대신에, 일반적으로 섬유의 전체 길이를 따라 불연속적이다. 이구성성분 섬유는 때때로 다구성성분 섬유로서도 언급된다. 이 일반적인 타입의 섬유는 예를 들면 제스너(Gessner)의 미국 특허 제5,108,827호에서 논의되어 있다. 이성분 및 이구성성분 섬유는 또한 문헌[Polymer Blends and Composites, 죤 맨슨(John A. Manson) 및 레슬리 스펄링(Leslie H. Sperling), 1976, Plenium Press, a division of Plenum Publishing Corporation of New York, IBSN 0-306-30831-2, 273 내지 277페이지]에서도 논의되어 있다.
본 명세서에서 사용된 "블렌드"라는 용어는 2종 이상의 중합체의 혼합물을 의미하는 반면, "알로이(alloy)"라는 용어는 성분들이 불혼화성이지만 상용화된 블렌드의 하위군을 의미한다. "혼화성" 및 "불혼화성"은 각각 혼합의 자유 에너지에 대해 음의 값 및 양의 값을 갖는 블렌드로서 정의된다. 또한, "상용화"는 알로이를 제조하기 위하여 불혼화성 중합체 블렌드의 계면 특성을 개질시키는 방법으로서 정의된다.
본 명세서에서 사용된 통기 접착 또는 "TAB"는 후드 또는 오븐 중에 넣어진 천공 롤러 주위에 적어도 부분적으로 감겨져 있는 부직 이성분 섬유 웹을 접착시키는 방법을 의미한다. 웹의 섬유들을 구성하는 중합체들 중의 하나를 용융시킬 정도로 충분히 뜨거운 공기는 후드로부터 웹을 통해 천공 롤러 내로 강제 대류된다. 공기 속도는 100 내지 500 ft/분(30.48 내지 152.4 m/분)이고, 체류 시간은 6초 정도일 수 있다. 중합체의 용융 및 재고화는 접착을 제공한다. 통기 접착은 제한된 가변성을 갖고, 일반적으로 제2 단계 접착 방법으로 간주된다. TAB는 접착을 완성시키기 위하여 1종 이상의 성분의 용융을 필요로 하기 때문에, 비-단독 중합체 또는 이성분 섬유 웹으로 제한된다.
본 명세서에서 사용된 용어 "접착창"은 부직포를 함께 접착시키는 데 사용된 온도 범위를 의미하고, 이 온도 범위에 걸쳐 상기 접착은 "성공적"이다. "성공적인" 접착은 부직 웹이 특정의 소정의 최종 사용 분야에 대한 인장 및 인열 강도 요구치를 만족시키는 접착을 의미한다. 이소택틱(isotactic) 폴리프로필렌 스펀본드의 경우, 이 접착창은 대표적으로는 약 135 ℃ 내지 154 ℃(275 ℉ 내지 약 310 ℉)이다. 약 135 ℃(약 275 ℉) 이하에서, 폴리프로필렌은 대표적으로는 용융 및 접착시키기에 충분할 만큼 고온이지 않고, 약 154 ℃(약 310 ℉) 이상에서는 폴리프로필렌은 과도하게 용융되어 캘린더 롤에 달라붙을 수 있다. 폴리에틸렌은 훨씬 더 좁은 접착창을 갖는다.
본 명세서에서 사용된 용어 "차단(barrier) 직물"이란 액체의 투과에 대해 비교적 불투과성인 직물, 즉 ASTM 시험 방법 22에 따라 1.0 이하의 혈액 침투율(blood strikethrough rate)을 갖는 직물이다.
본 명세서에서 사용된 "가먼트"란 착용할 수 있는 비의학적 용도의 임의의 타입의 의류를 말한다. 이것은 산업적 작업복 및 겉옷, 속옷, 바지, 셔츠, 쟈켓, 장갑, 양말 등을 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어 "감염 억제 제품"이란 의학적으로 적용된 품목, 예를 들면 수술용 가운 및 드레이프, 얼굴 마스크, 부풀린 모자, 수술용 캡 및 후드와 같은 머리 덮개, 신발 덮개, 부츠 덮개 및 슬리퍼와 같은 신는 것, 상처 드레싱, 붕대, 멸균 랩, 와이퍼, 실험실 코트, 겉옷 및 가운과 같은 옷, 앞치마 및 쟈켓, 환자 침구, 들것 및 요람 시트 등을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 용어 "개인 위생 용품"은 기저귀, 유아용 속팬츠, 흡수성 속옷, 성인 실금자용 제품 및 여성 생리 제품을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 용어 "보호 커버"는 탈것, 예를 들면 자동차, 트럭, 보트, 비행기, 오토바이, 자전거, 골프용 카트 등에 대한 커버, 종종 옥외에 방치되는 장치, 예를 들면 그릴, 뜰 및 정원용 장치(잔디깎기, 경운기 등) 및 잔디밭 가구에 대한 커버, 및 마루 덮개, 테이블보 및 피크닉 구역 커버를 의미한다.
본 명세서에서 사용된 용어 "옥외용 직물"이란 비록 반드시는 아니지만 주로 옥외에서 사용되는 직물을 의미한다. 옥외용 직물은 보호 커버에 사용된 직물, 캠퍼/트레일러 직물, 방수 모자 천, 차양, 천개, 텐트, 농업용 직물 및 옥외용 의복, 예를 들면 머리 덮개, 산업용 작업복 및 겉옷, 바지, 셔츠, 쟈켓, 장갑, 양말, 신발 덮개 등을 포함한다.
<시험 방법>
용융 유속: 용융 유속(MFR)은 중합체의 점도의 척도이다. MFR은 명시된 하중 또는 전단율 하에서 측정된 시간 동안에 알고 있는 치수를 갖는 모세관으로부터 흐르는 물질의 중량으로서 표현되고, 예를 들면 ASTM 시험 1238 조건 E에 따라 230 ℃에서 그램/10분 단위로 측정된다.
하이드로헤드(Hydrohead): 하이드로헤드 시험은 직물의 액체 차단성의 척도이다. 하이드로헤드 시험은 직물이 소정 양의 액체가 통과하기 전에 지탱하게 되는 물의 높이(센티미터 단위)를 결정한다. 보다 높은 하이드로헤드 눈금을 갖는 직물은 이것이 보다 낮은 하이드로헤드를 갖는 직물보다 액체 투과에 대한 차단이 더 크다는 것을 나타낸다. 하이드로헤드 시험은 연방 시험 표준 번호 191A, 방법 5514에 따라 수행된다.
인장: 직물의 인장 강도는 ASTM 시험 D-1682-64에 따라 측정될 수 있다. 이 시험은 직물의 파운드 단위의 강도 및 % 단위의 신장율을 측정한다.
그랩(Grab) 인장 시험: 그랩 인장 시험은 일방향의 응력을 받았을 때 직물의 파단 강도 및 신장율 또는 변형의 척도이다. 이 시험은 당업계에 공지되어 있고, 연방 시험 방법 표준 번호 191A의 방법 5100의 명세서와 일치한다. 결과는 파단시의 파운드로, 그리고 파단 전의 연신율로서 표현된다. 수치가 보다 높은 것은 보다 강하고, 보다 신축성인 직물임을 나타낸다. "하중"이란 용어는 인장 시험에서 시험 표본을 파괴시키거나 또는 파열시키는 데 필요한, 중량 단위로 표시된 최대 하중 또는 힘을 의미한다. 용어 "변형" 또는 "총 에너지"란 중량-길이 단위로 표시되는 바와 같이 하중 하의 총 에너지 대 신장율 곡선을 의미한다. 용어 "신장율"이란 인장 시험 동안 시험표본의 길이의 증가를 의미한다. 그랩 인장 강도 및 그랩 신장율에 대한 값은 명시된 직물의 폭, 클램프 폭 및 일정한 신장율을 사용하여 얻는다. 직물 내에서의 인접하는 섬유에 의한 추가의 강도와 함께 클램핑된 폭에서의 섬유의 효과적인 강도를 나타내는 결과를 제공하기 위하여 샘플은 클램프보다 더 넓다. 이것은 실제 사용시의 직물 응력 조건을 근접하게 모의한다.
트랩(Trap) 인열 시험: 사다리꼴 또는 "트랩" 인열 시험은 직물 및 부직포에모두 적용할 수 있는 인장 시험이다. 시험표본의 전체 폭은 클램프 사이에서 꽉 쥐어지고, 따라서 시험은 주로 직물의 복합 구조의 전체적으로서의 강도보다는 인장 하중에서 개별 섬유의 접착 또는 맞물림 및 강도를 직접적으로 측정한다. 이 방법은 직물의 상대적인 인열 용이성을 평가하는 데 있어서 유용하다. 이것은 특히 직물의 종방향 및 횡방향 사이에서의 강도의 임의의 인식할 수 있는 차이의 측정에 특히 유용하다.
트랩 인열 시험을 행하는 데 있어서, 사다리꼴을 시험되는 방향으로 치수가 긴 75 mm x 150 mm(3 in x 6 in) 시험 표본으로 절단한다. 사다리꼴은 평행하고 서로 7.6 cm(3 in) 떨어져 있는 15.2 cm(6 in) 변 및 7.6 cm(3 in) 변을 갖는다. 평행한 변들 중, 보다 짧은 변의 중간에 15 mm(5/8 in)의 작은 예비 절단 또는 노치를 만든다. 시험표본을 인장시험기, 예를 들면 미국 02021 매사추세츠주 캔톤 와싱톤 스트리트 2500 소재의 인스트론 코포레이션(Instron Corporation)으로부터 입수할 수 있는 인스트론 모델 (Instron Model) TM, 또는 미국 19154 펜실바니아주 필라델피아 두톤 로드 10960 소재의 드윙-알버트 인스트루먼트 캄파니(Thwing-Albert Instrument Co.)로부터 입수할 수 있는 드윙-알버트 모델 인텔렉트(Thwing-Albert Model INTELLECT) II, 또는 미국 27513 노쓰 캐롤라이나주 캐리 쉘던 드라이브 1001 소재 신테크, 어 디비젼 오브 엠티에스 시스템즈 코포레이션(Sintech, a division of MTS Systems Corporation)으로부터 입수할 수 있는 테스트웍스(Testworks) 소프트웨어를 사용하는 신테크(Sintech) 2/S 상에 클램핑시킨다. 클램프는 평행하고, 25 mm(1 in) 떨어져 있으며, 76 mm(3 in) 길이 및 25mm(1 in) 높이이다. 시험 표본을 사다리꼴의 비평행 변을 따라 클램핑시켜, 보다 긴 변 상의 직물은 느슨하게 하고, 보다 짧은 변을 따른 직물은 팽팽하게 하고, 클램프 사이의 절반지점에 절단이 있도록 하였다. 클램프는 직물의 25 mm x 76 mm (1 x 3 in)의 영역을 덮고 클램프 사이에 25 mm(1 in) 연부 및 평행한 100 mm(4 in) 연부를 갖는 사다리꼴 직물을 남겨 두었다. 직물 내로의 절단 또는 노치의 선단점은 클램프 사이에 있어야 한다. 시험표본 상에 연속 하중을 인가하여 인열이 시험표본 폭을 따라 퍼져나가도록 하였다. 비록 인열이 시험 표본의 길이에 대해 수직이라 할지라도 보다 긴 방향이 시험되는 방향임을 알아야 한다. 시험표본을 완전하게 인열시키는 데 필요한 힘을 파운드 단위로 기록하고, 이 때, 보다 높은 수치는 인열에 대한 저항이 보다 큼을 의미한다. 사용된 시험 방법은 인열 하중을 최저 및 최고 피크의 평균이 아닌 제1 피크와 기록된 최고 피크의 평균으로서 계산하는 것을 제외하고는 ASTM 기준 시험 D1117-14와 일치한다. 각 시료에 대해 5개의 시험표본을 시험해야 한다.
부직포는 멜트블로잉, 스펀본딩 및 멜트스프레잉을 포함하는 당업계에 공지된 많은 방법에 의해 제조될 수 있다. 본 발명은 부직 웹의 접착에 관한 것이기 때문에, 대부분의 초점은 스펀본드 웹에 관한 것이다. 그러나 하기하는 설명 및 방법들은 접착되는 임의의 부직 웹에 적용된다.
스펀본드 부직포는 당업계에 공지되어 있고 위에서 인용한 많은 참고문헌에 기재된 방법에 의해 제조된다. 간단하게는, 스펀본드 방법은 일반적으로 중합체를가열시킨 압출기로 공급시키는 호퍼를 사용한다. 압출기는 용융 중합체를 방사구로 공급하고, 여기서 중합체는 방사구 중의 일반적으로 1개 이상의 줄로 배열된 미세한 구멍을 통과함에 따라 섬유화되어 필라멘트의 커튼을 형성한다. 필라멘트는 일반적으로 낮은 압력에서 공기로 급냉되고, 일반적으로 공기압축식으로 연신되고, 이동하는 작은 구멍이 있는 매트, 벨트 또는 "성형 와이어" 상에 침적되어 부직포를 형성한다.
스펀본드 방법으로 제조된 섬유는 일반적으로 공정 조건 및 상기 섬유로부터 제조된 직물의 소정의 최종 용도에 따라 직경이 약 10 내지 약 20 미크론의 범위이다. 예를 들면, 중합체 분자량을 증가시키거나 또는 공정 온도를 감소시키는 것은 보다 큰 직경의 섬유를 생성시킨다. 급냉 유체 온도 및 연신 공기압의 변화도 또한 섬유 직경에 영향을 미칠 수 있다.
스펀본드 방법에서 유용한 중합체는 일반적으로 약 175 ℃ 내지 320 ℃(350 ℉ 내지 약 610 ℉)의 공정 용융 온도 및 약 10 내지 약 150, 보다 구체적으로는 약 10 내지 50 범위의 상기 정의한 바와 같은 용융 유속을 갖는다. 적합한 중합체의 예로서는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리아미드를 들 수 있다.
신디오택틱 폴리프로필렌(sPP)은 본 명세서에서 참고문헌으로 인용하고 있는, 피나 페트롤륨(Fina Petroleum)에 양도된 엘더(Elder) 등의 미국 특허 제5,225,500호에 기재한 방법에 따라 제조될 수 있다. 신디오택틱 폴리프로필렌에 대해 높은 선택성을 갖는 신규의 촉매계를 사용하여 우세하게 신디오택틱 배위를 갖는 폴리프로필렌을 우선적으로 제조할 수 있다. 이 촉매는 메탈로센 촉매로 공지되어 있다.
본 명세서에서 참고문헌으로 인용하고 있는, 엑손 케미칼 페이턴츠, 인크.(Exxon Chemical Patents, Inc.)에 양도된 피콕(Peacock)의 미국 특허 제5,272,003호는 이소택틱 폴리프로필렌을 배제시키도록 디자인된 용액으로부터 순수한 신디오택틱 폴리프로필렌으로부터의 부직 웹의 제조 방법을 설명한다.
본 발명의 주제인 접착창의 넒힘은 섬유들이 약 0.5 내지 약 25 중량%의 신디오택틱 폴리프로필렌을 포함하는 열가소성 중합체의 블렌드로 구성되어 이구성성분 섬유를 생성하는 부직 웹을 열 접착시킴으로써 달성된다. 신디오택틱 폴리프로필렌은 블렌드의 다른 성분들과 펠렛, 플레이크 등의 건조 혼합물로서, 용융 액체 블렌드로서, 또는 임의의 다른 당업계에 공지된 효과적인 방법에 의해 블렌딩될 수 있다.
본 발명을 실행하여 다른 타입의 이구성 성분 섬유들도 또한 제조될 수 있다. 신디오택틱 폴리프로필렌과의 혼합물 중에서 프로필렌 및 부틸렌 또는 기타 올레핀의 공중합체의 블렌드가 효과적일 수 있다. 이소택틱 폴리프로필렌과 신디오택틱 폴리프로필렌의 블렌드가 바람직하다.
본 발명의 방법을 이용하여, 성분들 중의 적어도 하나는 신디오택틱 폴리프로필렌을 포함하는 이구성성분 블렌드로 이루어진 이성분 섬유가 또한 제조될 수 있다. 이성분 섬유는 통상적으로는 쉬쓰/코어, "해도" 또는 사이드 바이 사이드 배치로 배열된 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌이다. 적합한 시판되는 물질로는 미국 텍사스주 베이타운 소재의 엑손 케미칼 캄파니(Exxon Chemical Company)의 PP-3445로 명명된 폴리프로필렌, 및 신디오택틱 폴리프로필렌이 첨가될 수 있는 아스펀(ASPUN)(등록상표) 6811A, 미국 미시간주 미드랜드 소재의 다우 케미칼 캄파니(Dow Chemical Company)의 2553 선형 저밀도 폴리에틸렌 및 다우 케미칼 캄파니의 25355 및 12350 고밀도 폴리에틸렌, 미국 텍사스주 휴스톤 소재의 쉘 케미칼 캄파니(Shell Chemical Company)로부터 입수할 수 있는 듀라플렉스(DURAFLEX)(등록상표) DP 8510 및 미국 오하이오주 신시내티 소재의 퀀텀 케미칼 코포레이션(Quantum Chemical Corporation)의 에나텐(ENATHENE)(등록상표) 720-009 에틸렌-n-부틸 아크릴레이트를 들 수 있다.
본 발명의 직물은 단일층 형태로, 또는 접착제, 니들 펀칭, 열 캘린더링 및 당업계에 공지된 임의의 다른 방법을 포함하지만, 이들로 한정되지는 않는 상이한 적층 기술을 사용하여 형성될 수 있는 다층 라미네이트의 한 성분으로서 사용될 수 있다. 상기 다층 라미네이트는 층의 일부는 스펀본드이고 일부는 멜트블로운인, 예를 들면 브록(Brock) 등의 미국 특허 제4,041,203호 및 칼리어(Collier) 등의 미국 특허 제5,169,706호에 기재된 바와 같은 스펀본드/멜트블로운/스펀본드(SMS) 라미네이트 또는 SFS(스펀본드, 필름, 스펀본드) 구조인 실시태양일 수 있다. SMS 라미네이트는 이동하는 성형 벨트 상에 먼저 스펀본드 직물층, 이어서 멜트블로운 직물층 및 마지막으로 다른 스펀본드 층을 적층시킨 다음 상기한 방식으로 라미네이트를 접착시켜 제조할 수 있다. 별법으로는, 3개의 직물층을 개별적으로 제조하고, 롤 중에서 수집하고 별도의 접착 단계로 합할 수 있다. 상기 SMS 또는 SFS 층들 중의 일부는 본 발명의 직물로부터 제조될 수 있다. 본 발명의 직물도 또한 유리 섬유, 스테이플 섬유, 종이 및 기타 웹 물질과 함께 라미네이트시킬 수 있다.
중간 층 중에 사용된 부직 멜트블로운 섬유 또는 필름은 비탄성 중합체, 예를 들면 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌으로부터 제조되거나 또는 탄성 열가소성 중합체로부터 제조될 수 있다.
탄성 열가소성 중합체는 스티렌 블록 공중합체, 폴리우레탄, 폴리아미드, 코폴리에스테르, 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA) 등으로부터 제조된 것일 수 있다. 일반적으로, 임의의 적합한 탄성 섬유 또는 필름 형성 수지 또는 이를 함유하는 블렌드를 사용하여 탄성 섬유 또는 탄성 필름의 부직 웹을 형성시킬 수 있다.
상기 탄성 공중합체의 시판되는 예로는 미국 텍사스주 휴스톤 소재의 쉘 케미칼 캄파니로부터 입수할 수 있는 크라톤(KRATON)(등록상표) 물질로 공지되어 있는 것이다. 크라톤(등록상표) 블록 공중합체는 몇가지 상이한 배합물로서 입수할 수 있고, 이들 중 다수가 본 명세서에서 참고문헌으로 인용하고 있는 미국 특허 제4,663,220호에 동정되어 있다.
탄성층을 형성시키는 데 사용될 수 있는 다른 예시적인 탄성 물질로서는 폴리우레탄 탄성 물질, 예를 들면 비. 에프. 굿리치 앤드 코.(B. F. Goodrich & Co.)에서 상표 에스탄(ESTANE)(등록상표)으로 입수할 수 있는 것, 폴리아미드 탄성 물질, 예를 들면 릴산 캄파니(Rilsan Company)로부터 상표 페박스(PEBAX)(등록상표)로 입수할 수 있는 것, 및 폴리에스테르 탄성 물질, 예를 들면 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니(E. I. Du Pont De Nemours & Company)로부터 상품명 하이트렐(HYTREL)(등록상표) 하에 입수할 수 있는 것을 들 수 있다.
생성된 웹의 접착창을 측정하기 위하여 신디오택틱 폴리프로필렌과 이소택틱 폴리프로필렌과의 각종 혼합물을 제조하였다. 신디오택틱 중합체를 갖지 않는 대조용 직물도 또한 제조하였다. 신디오택틱 폴리프로필렌이 접착창의 변화에 대한 원인이 되는지 또는 다른 메카니즘이 원인이 되는지를 결정하기 위하여, 안정화제 및 안료를 갖는 직물, 및 안정화제는 갖고 안료는 갖지 않는 직물을 제조하여 2개의 일련의 시험을 행하였다. 이들 시험의 결과를 하기하는 표 중에 나타낸다.
<대조예 1>
안정화제 및 안료를 갖는 스펀본드 폴리프로필렌 섬유를 아펠(Appel) 등의 미국 특허 제4,340,563호의 방법에 따라 제조하였다.
스펀본드 섬유의 중합체는 34 gsm(1 osy)의 기초 중량을 갖는 섬유의 웹을 제조하기 위하여 210 ℃(410 ℉)의 온도에서 0.7 그램/홀/분(ghm)의 속도로 0.6 mm 홀을 통해 압출된 엑손(Exxon) PD-3445 폴리프로필렌이었다. 중합체는 또한 시바-가이기 코포레이션(Ciba-Geigy Corporation)으로부터 입수할 수 있는 시마소브(Chimasorb) 944 자외선 안정화제 1.25 중량% 및 미국 죠지아주 소셜 서클 소재의 스탠드릿지 칼라 코포레이션(Standridge Color Corporation)으로부터 입수할 수 있는 SCC-5367 안료 팩키지 1.0 중량%를 포함하였다.
섬유 웹의 3가지 샘플을 제조하고, 127, 135 및 143 ℃(260, 275 및 290 ℉)의 온도에서, 신장된 한센 페닝스 패턴을 갖는 열 점 캘린더 접착을 이용하여 접착시켰다.
<실시예 1>
안정화제 및 안료를 갖는 스펀본드 폴리프로필렌 섬유를 대조예 1에서와 동일한 조건에서 제조 및 접착시켰다.
스펀본드 섬유의 중합체는 미국 텍사스주 달라스 소재의 피나 오일 앤드 케미칼 캄파니(Fina Oil and Chemical Company)의 신디오택틱 폴리프로필렌 2 중량% 및 엑손(Exxon) PD-3445 폴리프로필렌의 혼합물이었다. 중합체는 또한 대조예 1에서와 동일한 양의 안료 및 시마소브(Chimasorb) 944 자외선 안정화제를 가졌다.
<실시예 2>
안정화제 및 안료를 함유하는 스펀본드 폴리프로필렌 섬유를 대조예 1에서와 동일한 조건에서 제조 및 접착시켰다.
스펀본드 섬유의 중합체는 미국 텍사스주 달라스 소재의 피나 오일 앤드 케미칼 캄파니(Fina Oil and Chemical Company)의 신디오택틱 폴리프로필렌 5 중량% 및 엑손(Exxon) PD-3445 폴리프로필렌의 혼합물이었다. 중합체는 또한 대조예 1에서와 동일한 양의 안료 및 시마소브(Chimasorb) 944 자외선 안정화제를 함유하였다.
<실시예 3>
안정화제 및 안료를 함유하는 스펀본드 폴리프로필렌 섬유를 대조예 1에서와 동일한 조건에서 제조 및 접착시켰다.
스펀본드 섬유의 중합체는 미국 텍사스주 달라스 소재의 피나 오일 앤드 케미칼 캄파니(Fina Oil and Chemical Company)의 신디오택틱 폴리프로필렌 10 중량% 및 엑손(Exxon) PD-3445 폴리프로필렌의 혼합물이었다. 중합체는 또한 대조예 1에서와 동일한 양의 안료 및 시마소브(Chimasorb) 944 자외선 안정화제를 함유하였다.
<대조예 2>
안정화제는 함유하나 안료는 함유하지 않는 스펀본드 폴리프로필렌 섬유를 대조예 1에서와 동일한 조건에서 제조 및 접착시켰다.
스펀본드 섬유의 중합체는 엑손(Exxon) PD-3445 폴리프로필렌이었다. 중합체는 또한 시마소브(Chimasorb) 944 자외선 안정화제 1.25 중량%를 함유하고, 안료는 함유하지 않았다.
<실시예 4>
안정화제는 함유하나 안료는 함유하지 않는 스펀본드 폴리프로필렌 섬유를 대조예 1에서와 동일한 조건에서 제조 및 접착시켰다.
스펀본드 섬유의 중합체는 미국 텍사스주 달라스 소재의 피나 오일 앤드 케미칼 캄파니(Fina Oil and Chemical Company)의 신디오택틱 폴리프로필렌 5 중량% 및 엑손(Exxon) PD-3445 폴리프로필렌의 혼합물이었다. 중합체는 또한 시마소브(Chimasorb) 944 자외선 안정화제 1.25 중량%를 함유하고, 안료는 함유하지 않았다.
샘플 | CD 피크 하중 | MD 피크 하중 | CD 피크 에너지 | MD 피크 에너지 |
대조예 1 | ||||
127 ℃ (260 ℉) | 7 | 13 | 11 | 16 |
135 ℃ (275 ℉) | 12 | 23 | 12 | 20 |
143 ℃ (290 ℉) | 15 | 27 | 18 | 25 |
실시예 1, sPP 2 중량% | ||||
127 ℃ (260 ℉) | 7 | 14 | 11 | 12 |
135 ℃ (275 ℉) | 10 | 21 | 17 | 19 |
143 ℃ (290 ℉) | 13 | 25 | 17 | 23 |
실시예 2, sPP 5 중량% | ||||
127 ℃ (260 ℉) | 8 | 19 | 14 | 17 |
135 ℃ (275 ℉) | 12 | 26 | 20 | 28 |
143 ℃ (290 ℉) | 12 | 23 | 16 | 20 |
실시예 3, sPP 10 중량% | ||||
127 ℃ (260 ℉) | 11 | 21 | 23 | 21 |
135 ℃ (275 ℉) | 15 | 28 | 27 | 36 |
143 ℃ (290 ℉) | 14 | 24 | 20 | 24 |
샘플 | CD 피크 변형 | MD 피크 변형 | CD 트랩 인열 | MD 트랩 인열 |
대조예 1 | ||||
127 ℃ (260 ℉) | 78 | 52 | 4 | 7 |
135 ℃ (275 ℉) | 82 | 49 | 5 | 11 |
143 ℃ (290 ℉) | 72 | 51 | 4 | 9 |
실시예 1, sPP 2 중량% | ||||
127 ℃ (260 ℉) | 78 | 37 | 4 | 8 |
135 ℃ (275 ℉) | 87 | 48 | 5 | 11 |
143 ℃ (290 ℉) | 78 | 48 | 5 | 12 |
실시예 2, sPP 5 중량% | ||||
127 ℃ (260 ℉) | 88 | 42 | 4 | 11 |
135 ℃ (275 ℉) | 97 | 57 | 6 | 14 |
143 ℃ (290 ℉) | 79 | 45 | 4 | 13 |
실시예 3, sPP 10 중량% | ||||
127 ℃ (260 ℉) | 113 | 50 | 5 | 11 |
135 ℃ (275 ℉) | 104 | 67 | 7 | 13 |
143 ℃ (290 ℉) | 84 | 50 | 6 | 13 |
샘플 | 피크 하중 | 트랩 인열 |
대조예 2 | ||
127 ℃ (260 ℉) | 12 | 7 |
135 ℃ (275 ℉) | 20 | 10 |
143 ℃ (290 ℉) | 25 | 10 |
실시예 4, sPP 5 중량% | ||
127 ℃ (260 ℉) | 16 | 9 |
135 ℃ (275 ℉) | 25 | 12 |
143 ℃ (290 ℉) | 26 | 13 |
상기 표로부터 알 수 있는 바와 같이, 신디오택틱 폴리프로필렌은 접착이 일어날 수 있는 접착창을 성공적으로 넓히고, 허용되는 접착 온도를 약 8 ℃(15 ℉) 저하시킨다. 예를 들면, 127 ℃(260 ℉)에서의 실시예 3을 비교해보면, 웹 특성이 대조예 1의 훨씬 높은 온도인 143 ℃(290 ℉)에서의 웹 성질과 거의 동일함을 보여준다. 블렌드 중에서의 10 또는 심지어는 5 중량%의 신디오택틱 폴리프로필렌에서는 성공적인 접착이 sPP가 없는 유사 웹보다 훨씬 낮은 온도에서 일어날 수 있다. 이러한 접착에서의 개선은 보다 용이한 공정 제어, 보다 적은 폐기물 및 보다 낮은 에너지 비용을 가능하게 하여 소비자에게 보다 구매할 만한 제품을 제공한다.
Claims (17)
- 약 0.5 중량% 내지 약 25 중량%의 신디오택틱(syndiotactic) 폴리프로필렌을 포함하는 열가소성 중합체 블렌드로부터 부직 웹을 형성시키는 단계,상기 부직 웹을 열 점 접착, 통기 접착 및 초음파 접착으로 이루어진 군으로부터 선택된 방법에 의해 열 접착시키는 단계를 포함하고, 이 때 상기 웹이 상기 신디오택틱 폴리프로필렌을 함유하지 않는 유사 웹보다 5 ℃(10 ℉) 이상 더 넓은 접착창을 갖는 것인, 넓은 접착창을 갖는 부직포의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 접착창이 상기 신디오택틱 폴리프로필렌을 함유하지 않는 유사 웹보다 5 ℃(10 ℉) 이상 더 아래에서 연장되는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 블렌드가 신디오택틱 폴리프로필렌 약 2 내지 약 15 중량% 및 이소택틱(isotactic) 폴리프로필렌 약 85 내지 약 98 중량%를 포함하는 것인 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 부직 웹이 가먼트, 감염 억제 제품, 개인 위생 용품 및 옥외용 직물로 이루어진 군으로부터 선택된 제품 중에 존재하는 것인 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 제품이 개인 위생 용품이고, 상기 개인 위생 용품이 기저귀인 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 제품이 개인 위생 용품이고, 상기 개인 위생 용품이 성인 실금자용 제품인 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 제품이 감염 억제 제품이고, 상기 감염 억제 제품이 수술용 가운인 방법.
- 적어도 한 성분이 신디오택틱 폴리프로필렌 약 5 내지 약 15 중량% 및 이소택틱 폴리프로필렌 약 85 내지 약 95 중량%를 포함하는 열가소성 중합체 블렌드인 이성분 섬유의 부직 웹을 형성시키는 단계,상기 부직 웹을 상기 신디오택틱 폴리프로필렌을 갖지 않는 유사 웹보다 5 ℃(10 ℉) 이상 더 낮은 온도에서 캘린더를 사용하여 열 점 접착시킴으로써 열 접착시키는 단계를 포함하는, 넓은 접착창을 갖는 부직포의 제조 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 부직 웹이 옷, 감염 억제 제품, 개인 위생 용품 및 옥외용 직물로 이루어진 군으로부터 선택된 제품 중에 존재하는 것인 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 제품이 개인 위생 용품이고, 상기 개인 위생 용품이 기저귀인 방법.
- 약 0.5 중량% 내지 약 25 중량%의 신디오택틱 폴리프로필렌을 포함하는 열가소성 중합체 블렌드를 포함하고, 상기 신디오택틱 폴리프로필렌을 갖지 않는 유사 섬유보다 5 ℃(10 ℉) 이상 더 낮은 온도 범위에서 접착될 수 있는, 넓은 접착창을 갖는 열가소성 중합체 섬유.
- 제11항에 있어서, 상기 블렌드가 필수적으로 신디오택틱 폴리프로필렌 약 0.5 내지 약 25 중량% 및 이소택틱 폴리프로필렌 약 99.5 내지 약 75 중량%로 이루어진 열가소성 섬유.
- 적어도 한 중합체가 제11항 기재의 열가소성 중합체 블렌드인, 별개의 압출기로부터 압출된 2종 이상의 중합체로 구성된 이성분 섬유.
- 제11항 기재의 섬유를 포함하는 열가소성 섬유의 웹.
- 제14항에 있어서, 스펀본드 직물, 멜트스프레잉된 직물, 멜트블로운 직물, 스테이플 섬유 웹 및 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되고 웹과 접착되어 라미네이트를 형성하는 1개 이상의 추가의 층을 더 포함하는 열가소성 섬유의 웹.
- 제15항에 있어서, 상기 1개 이상의 추가의 층이 탄성 열가소성 중합체로부터 제조된 멜트블로운 직물인 열가소성 섬유의 웹.
- 제15항에 있어서, 상기 1개 이상의 추가의 층이 탄성 열가소성 중합체로부터 제조된 필름인 열가소성 섬유의 웹.
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