KR100384512B1 - 고굴절률 유리 - Google Patents

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KR100384512B1 KR1019970706212A KR19970706212A KR100384512B1 KR 100384512 B1 KR100384512 B1 KR 100384512B1 KR 1019970706212 A KR1019970706212 A KR 1019970706212A KR 19970706212 A KR19970706212 A KR 19970706212A KR 100384512 B1 KR100384512 B1 KR 100384512B1
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Abstract

본 발명은 필수적으로 Nb2O5가 존재하지 않으며, 1.7에 가까운 굴절률, 약 35의 아베 수 및 3.2에 가까운 밀도를 갖는 유리의 제조에 관한 것이다. 상기 유리는, 산화물 기준으로 중량% 단위로, SiO238-45, TiO215-<20, ZrO26-10, La2O30.5-4, BaO 12-19, CaO 3-8, BaO + CaO + SrO 17-25, Na2O 2-6, K2O 4-8, Li2O + Na2O + K2O 6-10.5로 필수적으로 이루어진다.

Description

고굴절률 유리
우리는 상기 유리의 특성에 대해 상당한 역효과를 미치지 않고, 프랑스 특허 제 FR-A-2 427 309호에 기술된 유리의 Nb2O5레벨을 매우 크게 감소시킬 수 있다는 사실을 알게되었다. 특히, 우리는 유사한 특성을 갖는 유리가 상기 Nb2O5를 TiO2및 La2O3으로 치환시킴으로써 얻어질 수 있다는 것을 알았다. 한 실시예에서, 상기 Nb2O5가 위와 같이 치환된 유리 조성물은 다음과 같은 특성을 나타내었다:
- 1.675 및 1.72 사이의 굴절률
- 33 및 36.5 사이의 아베 수
- 22 Pa.s를 초과하는 액상에서의 점도
- 우수한 화학적 내구성
- 낮은 착색화 및
- 3.25 미만의 밀도.
본 명세서에서, 우리는 상기 바람직한 유리 특성에 어떠한 역효과도 미치지 않고, 유리로부터 Nb2O5를 완전히 제거할 수 있다는 것을 상술했을지라도, 원한다면 작은 양 (최대 2%)의 상기 산화물이 본 발명의 목적 및 의도를 바꾸지 않고 부가될 수 있다는 것은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 분명할 것이다. 결국, 광범위하게 정의되면, 본 발명 유리는 산화물 기준으로 중량%로 표시되는 하기 조성물로 필수적으로 이루어진다:
SiO238 - 45
TiO215 - < 20
ZrO26 - 10
La2O30.5 - 4
Nb2O50 - < 2
BaO 12 - 19
SrO 0 - 4
CaO 3 - 8
BaO + CaO + SrO 17 - 25
Li2O 0 - 3
Na2O 2 - 6
K2O 4 - 8
Li2O + Na2O + K2O 6 - 10.5
Al2O30 - 3
B2O30 - 3
MgO 0 - 3
ZnO 0 - 3
Al2O3+ B2O3+ MgO + ZnO 0 - 12
As2O3+ Sb2O3+ F + Cl + Br 0 - 2.
본 발명은 1.7에 가까운 굴절률 (refractive index), 35에 가까운 아베 수 (Abbe number) 및 3.2에 가까운 밀도 (density)를 갖는 유리에 관한 것이다.
다양한 조성물의 많은 유리들은 특히 광학 및 안과용 기구에 사용하기 위해 유사한 성질을 갖는 것으로 과거에 발표되었다. 그러나, 상기 유리들은 높은 뱃치 (batch) 비용, 액상 온도에서의 낮은 점도 (viscosity), 낮은 화학적 내구성 (durability) 및/또는 황변 착색화 (yellow coloration)와 같은 몇몇 단점을 나타내었다.
예를 들면, 프랑스 특허 제 FR-2 427 309호는 산화물 기준으로 중량%로 표현되는 하기 조성물을 갖는 개시하고 있다:
SiO240 - 46
Al2O30 - 3
SiO2+ Al2O340 - 46
TiO213 - 17
ZrO24 - 11
Nb2O52 - 10
BaO 8 - 16
SrO 0 - 4
CaO 3 - 7
MgO 0 - 2
BaO + CaO + SrO 15 - 25
CaO + MgO 4 - 8
Li2O 0 - 3
Na2O 2 - 7
K2O 3 - 8
Li2O + Na2O + K2O 5 - 12.
약 1.7의 굴절률, 약 35의 아베 수, 및 3.2 범위의 밀도를 갖는 것에 부가하여, 상기 유리들은 산 (acid)에 대한 높은 저항력 (resistance) 및 22Pa.s를 초과하는 액상에서의 점도를 나타내며, 상기 22Pa.s는 상기 유리의 직접적으로 주형화시켜 상기 유리의 제조를 용이하게 한다. 상기 특성들은 상기 유리를 광학 및 안과용 기구에 대해 특히 적합하게 한다. 그러나, 상기 유리 조성물의 고 Nb2O5함량 (2 내지 10%)은 상기 유리의 비용을 다소 크게 한다.
따라서, 상술된 특성과 유사한 특성을 가지며, 실투 (devitrification)에 대한 높은 저항을 갖는 저 비용의 유리를 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.
상술한 바와 같이, 약 1.7의 굴절률, 및 약 35의 아베 수 및 약 3.2의 밀도를 갖는 유리는 상기 FR´309 특허의 유리 조성물로부터 Nb2O5를 필수적으로 제거함으로써 얻어질 수 있다. 특히, 상술된 범위의 TiO2, La2O5및 ZrO2의 사용은 필요한 굴절률을 갖는 유리를 제조한다.
20%를 초과하는 TiO2는 유리의 실투 경향을 증가시키고, 액상 온도에서 점도를 감소시킨다는 것을 알았다. 더군다나, 상기 산화물이 20중량%를 초과하면, 상기 유리는 또한 황변 착색화를 나타낼 것이다. La2O3의 4중량% 이상에서 상기 밀도는 3.25를 초과할 것이다. 굴절률에 미치는 ZrO2의 효과는 La2O3에 대해 보고된 효과와 유사하다. 그러나, 10중량%를 초과하면, 상기 유리가 실투 경향이 있다.
굴절률 증가에 대한 기여에 부가하여, 상기 알칼리-토금속 (alkaline-earth metal) 산화물은 분산 (dispersion)에 대한 매우 작은 영향을 갖는다는 부가된 장점을 보인다. 모든 알칼리 토금속 산화물들의 혼합물 (즉, BaO + CaO + SrO)은 바람직하게는 적어도 17%이다. 우리는 25중량% 이상의 양은 수용 불가능한 실투를 야기시킬 수 있다는 것을 알았다. 상기 알칼리-토금속 산화물들 중 BaO가 바람직한데, 이는 상기 산화물이 가장 작은 실투 경향을 가지기 때문이다.
알칼리 금속 산화물들은 용융을 촉진시킨다. 바람직하게, 상기 알칼리 금속 산화물들의 혼합 (즉, Li2O + Na2O + K2O)된 양은 적어도 6중량%이다. 10.5중량%를 초과하면, 상기 산화물들은 유리 점도, 특히 액상에서의 점도를 감소시키는 경향을 갖는다.
상기 유리는 또한, 작은 양 (각각 최대 3%씩)의 Al2O3, B2O3, MgO, 및 ZnO와 같은 다른 산화물들을 함유할 수 있으며, 상기 산화물의 혼합된 양은 12중량%를 초과하지 않는다. 그러나, 상기 유리는 상기 산화물들을 필수적으로 제거하는 것이 바람직하다. 가장 바람직한 실시예에서, 상기 산화물들의 혼합된 양은 1%보다 크지 않다.
또한, 일반적으로 전체 양이 2중량%보다 작고 바람직하게는 1중량%보다 작거나 같은 As2O3, Sb2O3,불소화합물 (fluorides), 염소화합물 (chlorides), 브롬화합물 (bromides)과 같은 통상적인 청징제 (fining agent)를 부가하는 것이 가능하고 바람직하다.
만일 상당히 순수한 (예를 들면 60ppm의 Fe2O3최대 함량을 보이는) 원료 물질이 사용된다면, 상기 유리는 단지 매우 약하게 착색된다. 더욱 원한다면, 탈색제 (decolorizing agents)가 부가될 수 있다. 예를 들면, 전이 (transition) 금속 산화물 또는 희토류 (rare earth) 금속 산화물과 같은 일반적인 착색제를 부가함으로써 상기 유리를 착색시키는 것이 가능하다.
조성물의 가장 바람직한 범위는 하기 기술된 바와 같으며, 이 범위는 낮은 뱃치 비용 및 실투에 대한 가장 큰 저항성을 보여주는 유리를 설명한다.
SiO239 - 43
TiO216 - 19
ZrO27 - 10
La2O31 - 3
Nb2O50 - < 1
BaO 14 - 18
SrO 0 - 2
CaO 4 - 6
BaO + CaO + SrO 19 - 24
Li2O 0
Na2O 2 - 5
K2O 4 - 8
Li2O + Na2O + K2O 7 - 10
Al2O30 - 1
B2O30 - 1
MgO 0 - 1
ZnO 0 - 1
Al2O3+ B2O3+ MgO + ZnO 0 - 1
As2O3+ Sb2O3+ F + Cl + Br 0 - 1
표 1 및 2는 유리 조성물의 수 및 발명 유리의 특성을 나타낸다. 상기 조성물은 중량 분율 (weight fraction)로 표시되지만, 상기 성분들의 합이 100이거나 거의 100에 근접하기 때문에, 모든 실용 목적에 대해서, 개개의 값은 중량%를 반영하게 될 수 있다.
각 경우에 있어서, 3000 그램 (grams)의 원료 물질이 1400℃의 백금 도가니에서 2 시간 동안 용융되었다. 그후, 상기 용융 유리는 1 센티미터 두께의 막대로 제조되었으며, 상기 어닐된 (annealed) 유리 상에서 측정이 수행되었다. 상기 실시예들이 단지 실험상의 경험을 반영할지라도, 본 발명의 유리는 전통적인 유리 용융 및 제조 기술을 이용한 산업적 장비로 제조될 수 있다.
유리 착색화는 10mm 두께의 광택 표본의 400nm에서 투과도 (transmission)를 측정함으로써 얻어졌다. 유리의 화학적 내구성은 알칼리 내구성 테스트 뿐만 아니라 가수분해 저항성, 산 내구성을 수행함으로써 측정되었다. 만족스러운 내구성을 갖기 위해, 가수분해 저항성 테스트에서 물의 공격 후에 분석된 Na2O 레벨은 50㎍/g보다 작아야 한다. 상기 산 내구성 테스트에 의해 측정된 바와 같은 반-중량 (half-weight) 손실은 120㎎/dm2보다 작아야 한다. 최종적으로, 상기 알칼리 내구성 테스트에서 측정된 바와 같은 반-중량 손실은 30㎎/dm2보다 작아야 한다.
저 레벨의 K2O뿐만 아니라 고알칼리 금속 산화물, 즉 고 레벨의 Zr2O 및 SrO는 22 Pa.s 아래의 액상에서 점도를 낮추려 한다. La2O3레벨이 4중량%를 초과할 때, 상기 유리의 밀도는 수용 불가능하게 높은 레벨로 증가시키려 한다.
상기 바람직한 유리 특성 및 배치 비용의 전체적인 균형에 기초하여, 실시예 1 및 2는 본 발명의 가장 좋은 실시예를 나타낸다.
실시예 1 2 3 4 5 6
SiO2TiO2ZrO2La2O3Nb2O5BaOSrOCaOBaO + SrO + CaOLi2ONa2OK2OLi2O + Na2O + K2OFAs2O3 40.7517.858.71.7015.850.55.1521.503.15.858.950.220.33 40.7517.857.71.7016.850.55.1522.503.15.858.950.220.33 40.4517.158.71.31.414.850.55.1520.513.15.859.950.220.33 40.4517.158.71.31.413.850.57.1521.503.15.858.950.220.33 41.4517.158.71.7014.850.55.1520.513.15.859.950.220.33 40.75178.70.851.715.850.55.1521.503.15.858.950.220.33
굴절률아베 수밀도 1.70234.53.23 1.69934.93.24 1.70534.63.23 1.734.5 1.69935.23.18 1.734.73.22
400nm에서의 투과도 75.5 75.8 >75
점도에 대한 온도:10 Pa.s100 Pa.s 12231084 12171078 11671034 11881047
액상에서의 점도(Pa.s) 35 30 22 25 25 40
내구성:- DIN 12111Na2O (㎍/g)- DIN 12116중량 손실 (㎎/dm2)- ISO 695중량 손실 (㎎/dm2) 24.827.214.5 326313.5
실시예 7 8 9 10 11 12
SiO2TiO2ZrO2La2O3Nb2O5BaOSrOCaOBaO + SrO + CaOLi2ONa2OK2OLi2O + Na2O + K2OFAs2O3 40.7516.158.703.415.850.55.1521.503.15.858.950.220.33 40.7518.158.701.411.850.55.1517.543.15.8512.950.220.33 40.4517.858.71.7014.850.55.1520.515.853.19.950.220.33 40.7517.858.71.7010.94.455.1520.513.15.859.950.220.33 39.6516.158.74.5015.850.55.1521.503.15.858.950.220.33 40.7517.8510.40015.850.55.1521.6503.15.8590.220.33
굴절률아베 수밀도 1.734.63.22 1.70734.53.14 3.24 3.22 1.70135.53.29 1.70334.33.22
400nm에서의 투과도 75
점도에 대한 온도:10 Pa.s100 Pa.s 12301091 1053932 11441027 11551039
액상에서의 점도(Pa.s) 40 5 10-16 11-16 <16
내구성:- DIN 12111Na2O (㎍/g)- DIN 12116중량 손실 (㎎/dm2)- ISO 695중량 손실 (㎎/dm2) 3537.316.6

Claims (3)

  1. - 1.675 및 1.72 사이의 굴절률
    - 33 및 36.5 사이의 아베 수
    - 22 Pa.s를 초과하는 액상에서의 점도
    - 우수한 화학적 내구성
    - 낮은 착색화 및
    - 3.25 미만의 밀도를 가지며, 산화물 기준으로 중량%로 표시된 하기 성분이 필수적으로 이루어진 유리.
    SiO238 - 45
    TiO215 - < 20
    ZrO26 - 10
    La2O30.5 - 4
    BaO 12 - 19
    CaO 3 - 8
    BaO + CaO + SrO 17 - 25
    Na2O 2 - 6
    K2O 4 - 8
    Li2O + Na2O + K2O 6 - 10.5
  2. - 1.675 및 1.72 사이의 굴절률
    - 33 및 36.5 사이의 아베 수
    - 22 Pa.s를 초과하는 액상에서의 점도
    - 우수한 화학적 내구성
    - 낮은 착색화 및
    - 3.25 미만의 밀도를 가지며, 산화물 기준으로 중량%로 표시된 하기 성분이 필수적으로 이루어진 유리.
    SiO238 - 45
    TiO215 - < 20
    ZrO26 - 10
    La2O30.5 - 4
    Nb2O50 - < 2
    BaO 12 - 19
    SrO 0 - 4
    CaO 3 - 8
    BaO + CaO + SrO 17 - 25
    Li2O 0 - 3
    Na2O 2 - 6
    K2O 4 - 8
    Li2O + Na2O + K2O 6 - 10.5
    Al2O30 - 3
    B2O30 - 3
    MgO 0 - 3
    ZnO 0 - 3
    Al2O3+ B2O3+ MgO + ZnO 0 - 12
    As2O3+ Sb2O3+ F + Cl + Br 0 - 2
  3. 제 2항에 있어서, 산화물 기준으로 중량%로 표시된 하기 성분이 필수적으로 이루어진 유리.
    SiO239 - 43
    TiO216 - 19
    ZrO27 - 10
    La2O31 - 3
    Nb2O50 - < 1
    BaO 14 - 18
    SrO 0 - 2
    CaO 4 - 6
    BaO + CaO + SrO 19 - 24
    Li2O 0
    Na2O 2 - 5
    K2O 4 - 8
    Li2O + Na2O + K2O 7 - 10
    Al2O30 - 1
    B2O30 - 1
    MgO 0 - 1
    ZnO 0 - 1
    Al2O3+ B2O3+ MgO + ZnO 0 - 1
    As2O3+ Sb2O3+ F + Cl + Br 0 - 1
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US8/480,988 1995-06-07
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