KR100382991B1 - Method for preparing porous mullite powder - Google Patents

Method for preparing porous mullite powder Download PDF

Info

Publication number
KR100382991B1
KR100382991B1 KR1019960001686A KR19960001686A KR100382991B1 KR 100382991 B1 KR100382991 B1 KR 100382991B1 KR 1019960001686 A KR1019960001686 A KR 1019960001686A KR 19960001686 A KR19960001686 A KR 19960001686A KR 100382991 B1 KR100382991 B1 KR 100382991B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
powder
silica
mullite
source
alumina
Prior art date
Application number
KR1019960001686A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR970059090A (en
Inventor
유일예
김주영
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학 filed Critical 주식회사 엘지화학
Priority to KR1019960001686A priority Critical patent/KR100382991B1/en
Publication of KR970059090A publication Critical patent/KR970059090A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100382991B1 publication Critical patent/KR100382991B1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20Silicates
    • C01B33/26Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/16Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
    • C04B35/18Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
    • C04B35/185Mullite 3Al2O3-2SiO2
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62695Granulation or pelletising
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632Organic additives
    • C04B35/634Polymers
    • C04B35/63404Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63416Polyvinylalcohols [PVA]; Polyvinylacetates
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16DCOUPLINGS FOR TRANSMITTING ROTATION; CLUTCHES; BRAKES
    • F16D69/00Friction linings; Attachment thereof; Selection of coacting friction substances or surfaces
    • F16D69/02Compositions of linings; Methods of manufacturing
    • F16D69/027Compositions based on metals or inorganic oxides

Abstract

PURPOSE: Provided is a method for preparing porous mullite powder which is able to reduce a fade phenomenon of brake pad or lining. CONSTITUTION: The method comprises steps of (a) adding a fluorine-based reaction catalyst to alumina-source powder and silica-source powder and mixing; and (b) after granulating the mixture of the step (a), reacting it at the temperature of 1,200-1,500 °C for 0.5-5 hours, wherein the alumina source is Al(OH)3, AlOOH or γ-alumina, the silica source is fumed silica, precipitated silica or silica sand and the fluorine-based reaction catalyst is AlF3 or (NH4)2SiF6.

Description

다공성 뮬라이트 분말의 제조 방법Method of Making Porous Mullite Powder

본 발명은 낮은 반웅 온도에서 서로간의 응집이 없이 다공성 뮬라이트 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing porous mullite powder without agglomeration with each other at low reaction temperatures.

뮬라이트(3Al203· 2Si02)는 Al203-Si02계에서 중요한 화합물로서, 공기 중에서 온도가 녹는점(1865 ℃)에 이르기까지 안정하며 적어도 1500 ℃까지 강도를 유지한다. 또한 뮬라이트는 우수한 화학적 안정성, 열적 안정성, 높은 내열성, 낮은 크립 속도, 낮은 열팽창 및 알루미나에 뒤지지 않는 강도와 인성을 가지므로 산업적으로 잠재력이 큰 물질이다. 현재 상업적으로 생산되는 뮬라이트 분말은 광물을 원료로 하여 용융법 또는 고상 반응법으로 제조되며, 뮬라이트의 용융점 및 반응 온도가 높기 때문에 고온에서 제조되고 있다. 이러한 상용 뮬라이트 분말은 소결이 어렵고 순도가 낮아 대부분 내화물로 사용되고 있으며 일부가 마찰재의 용도로 사용되고 있다.Mullite (3Al 2 O 3 · 2SiO 2 ) is an important compound in the Al 2 O 3 -SiO 2 system, which is stable up to the melting point (1865 ° C.) in air and maintains its strength at least 1500 ° C. Mullite is also a high potential industrial material because of its excellent chemical stability, thermal stability, high heat resistance, low creep rate, low thermal expansion and strength and toughness comparable to alumina. Currently, mullite powder commercially produced is manufactured by melting or solid phase reaction using mineral as a raw material, and is manufactured at high temperature because the melting point and reaction temperature of mullite are high. These commercial mullite powders are difficult to sinter and have low purity and are mostly used as refractory materials, and some are used as friction materials.

고급 용도로 쓰이는 뮬라이트 분말은 미세하고 순도가 높아야 하기 때문에 이러한 분말을 제조하기 위한 많은 연구가 이루어져 왔다. 색스 등은 다양한 뮬라이트 분말의 제조 방법을 제시하였고[M. D. Sacks, et al., Ceramic Transactions, VOl. 6, Mullite and Mullite Matrix Composites, American Ceramic Society, Westerville, OH, pp 167-207, 1990], 균일하고 고순도인 뮬라이트 분말 전구체를 제조하기 위하여 알콕시드를 이용한 졸-젤 합성법과[C. J. Brinker and G. W. Scherer(Eds.), Sol-Gel Science, The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing, Academic Press, San Diego, CA, 1990], 나노미터 크기의 미세한 뮬라이트 분말을 제조하는 방법이 연구되었다[I. Jaymes and A. Douy, J. Am. Ceram. Soc., 75[11], 3154-56, 1992]. 또한 각기 다른 방법에 의해 제조된 전구체로부터 에어로졸 분해[K. A. Moore, et al., J. Am. Ceram. Soc., 75[1], 213-13, 1992], 가수분해[M. Ocana, et al., J. Am. Ceram. Soc., 76[8], 2081-85,1993], 분무 열분해[S. Kanzaki, et al., J. Am. Ceram. Sot., 68[1], C6-C7, 1985] 등의 방법을 사용하여 분말을 제조하는 방법들이 연구되어 왔다.Mullite powders used for advanced applications have to be fine and high purity, and much research has been made to prepare such powders. Sax et al. Have proposed a variety of methods for preparing mullite powder [M. D. Sacks, et al., Ceramic Transactions, VOl. 6, Mullite and Mullite Matrix Composites, American Ceramic Society, Westerville, OH, pp 167-207, 1990], and sol-gel synthesis using alkoxides to prepare uniform and high purity mullite powder precursors [C. J. Brinker and GW Scherer (Eds.), Sol-Gel Science, The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing, Academic Press, San Diego, CA, 1990], a method for producing nanometer-sized fine mullite powder [I. Jaymes and A. Douy, J. Am. Ceram. Soc., 75 [11], 3154-56, 1992. Also, aerosol decomposition from precursors prepared by different methods [K. A. Moore, et al., J. Am. Ceram. Soc., 75 [1], 213-13, 1992], hydrolysis [M. Ocana, et al., J. Am. Ceram. Soc., 76 [8], 2081-85, 1993], spray pyrolysis [S. Kanzaki, et al., J. Am. Ceram. Sot., 68 [1], C6-C7, 1985] and the like have been studied how to prepare the powder.

그러나 상기의 제조 방법들은 균일하고 미세한 뮬라이트 분말을 제조할 수는 있으나, 복잡하고 다양한 공정이 요구되며 고가의 원료를 사용하여 전구체를 합성하는 등 상용화하는데 많은 문제점을 안고 있다.However, the above manufacturing methods are capable of producing uniform and fine mullite powders, but require complex and various processes and have many problems in commercializing such precursors using expensive raw materials.

한편, 마찰재의 용도로 사용되고 있는 뮬라이트 분말은 브레이크 패드나 브레비크 라이닝의 재료에 첨가되어 사용되고 있는데, 주된 역할이 연마재로서 제동시 브레이크 디스크 표면을 고르게 연마하여 제동 특성이 좋아지도록 하는 용도로 쓰이게 된다.Meanwhile, mullite powder, which is used as a friction material, is used in addition to brake pads or brevque lining materials, and its main role is to improve the braking characteristics by uniformly polishing the surface of the brake disc during braking.

장시간 브레이크를 작동하게 되면 브레이크 패드나 라이닝을 구성하고 있는 수지가 연소되면서 발생하는 가스 때문에 마찰계수가 떨어져 제동 특성이 나빠지는 소위 페이드(Fade) 현상이 발생하게 된다. 이 현상을 개선하기 위하여 발생하는 가스를 흡착할 수 있는 다공성 재료가 필요하게 되며, 다공성 뮬라이트 분말을 사용한다면 연마재로서의 용도 이외에 가스 흡착재로도 사용할 수 있는 이점이 있다.When the brake is operated for a long time, a so-called fade phenomenon occurs, in which the friction coefficient is lowered due to the gas produced by the combustion of the resin constituting the brake pad or the lining. In order to improve this phenomenon, a porous material capable of adsorbing the generated gas is required, and if the porous mullite powder is used, there is an advantage that it can be used as a gas adsorbent in addition to the use as an abrasive.

이에 따라 본 발명의 목적은 전술한 제조 방법들의 문제점을 개선하여, 상업화가 용이하고 브레이크 패드나 라이닝의 페이드 현상을 개선할 수 있는 다공성 뮬라이트 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to improve the problems of the above-described manufacturing method, to provide a method for producing a porous mullite powder that is easy to commercialize and can improve the fading phenomenon of the brake pad or lining.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 알루미나원 분말과 실리카원 분말에 플루오르계 반응 촉매를 혼합하고, 이를 조립하여 과립상으로 만든 후, 1200-1500 ℃에서 0.5-5 시간 반응시키는 단계를 포함하는 다공성 뮬라이트 분말의 제조 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, in the present invention, a fluorine-based reaction catalyst is mixed with the alumina source powder and the silica source powder, and granulated to form the granules, and then reacted at 1200-1500 ° C. for 0.5-5 hours. Provided are methods for preparing mullite powder.

이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명의 제조 방법에서는 알루미나원과 실리카원의 원료 분말에 플루오르계 반응 촉매를 도입한 후 조립공정을 거쳐 과립 상태의 전구체를 제조한 다음 열처리하여 응집이 없고 균일한 크기와 다공성을 가진 뮬라이트 분말을 제조한다.In the production method of the present invention, after introducing a fluorine-based reaction catalyst into the raw powder of the alumina source and the silica source, the granule precursor is prepared through the granulation process, and then heat-treated to obtain a mullite powder having no agglomeration and a uniform size and porosity. Manufacture.

알루미나원으로는 깁사이트(Al(OH)3), 보헤마이트(AlOOH), 감마 알루미나 등이 사용될 수 있고, 실리카원으로는 퓸드 실리카(fumed silica), 침전 실리카, 실리카 샌드(silica sand) 등이 사용될 수 있다. 플루오르계 화합물로는 AlF3, (NH4)2SiF6등이 사용될 수 있다.Gibsite (Al (OH) 3 ), boehmite (AlOOH), gamma alumina, etc. may be used as the alumina source, and fumed silica, precipitated silica, silica sand, etc. may be used as the silica source. Can be used. AlF 3 , (NH 4 ) 2 SiF 6, etc. may be used as the fluorine compound.

본 발명에서는 원료 분말에 유기 바인더를 더 첨가할 수 있다. 유기 바인더로는 폴리비닐알콜(PVA), 아크릴로니트릴부타디엔스티렌 수지(ABS), 폴리페닐렌 옥사이드(PPO) 등의 고체 분말 상태의 고분자 물질 적어도 1 종을 사용할 수 있으며, 원하는 분말의 기공 크기 및 부피에 따라 사용량을 조절한다. 유기 바인더는 고형분 함량에 대하여 2-15 중량%의 양으로 첨가되며, 바람직하게는 5-10 중량%가 첨가된다. 유기 바인더는 조립에 의해 만들어진 전구체 과립내에 함유되어 있다가 열처리시 제거되면서 뮬라이트 분말에 공간을 형성하게 된다.In the present invention, an organic binder may be further added to the raw material powder. As the organic binder, at least one polymer material in a solid powder state such as polyvinyl alcohol (PVA), acrylonitrile butadiene styrene resin (ABS), polyphenylene oxide (PPO) may be used, and the pore size and Adjust the amount according to the volume. The organic binder is added in an amount of 2-15% by weight based on the solids content, preferably 5-10% by weight. The organic binder is contained in the precursor granules produced by the granulation and then removed during heat treatment to form a space in the mullite powder.

본 발명에 사용되는 원료 분말의 조성은 Al/Si의 비가 2.5-4.0, 바람직하게는 2.5-3.0이다. 플루오르계 촉매의 함유량은 생성되는 뮬라이트의 양에 대해서 0.5-3.0 중량%, 1.5-2.0 중량%가 되도록 한다. 이 때 촉매는 뮬라이트 생성 온도를 낮추어 열처리 온도를 낮추는 역할을 한다. 균일한 생성물을 얻기 위하여 촉매와 원료 분말은 같이 혼합하여 사용한다. 원료 분말 상태 그대로 혼합하여 뮬라이트 분말을 얻을 수도 있으나, 반응 후 분말 간의 응집 현상이 일어나므로 본 발명에서는 조립 공정을 거친 과립 상태의 전구체를 제조한 후 열처리한다. 과립을 만들기위해서는 분무 건조, 체 조립, 과립기 등을 사용하여 조립할 수 있다. 열처리 온도 및 시간은 원료 분말, 촉매의 종류 및 첨가량에 따라 1200-1500 ℃에서 0.5-5 시간, 바람직하게는 1300-1400 ℃에서 1-2 시간으로 한다.The composition of the raw material powder used in the present invention is Al-Si ratio of 2.5-4.0, preferably 2.5-3.0. The content of the fluorine-based catalyst is 0.5-3.0% by weight and 1.5-2.0% by weight based on the amount of mullite produced. At this time, the catalyst serves to lower the heat treatment temperature by lowering the mullite production temperature. In order to obtain a uniform product, the catalyst and the raw material powder are mixed and used together. The mullite powder may be obtained by mixing the raw powder as it is, but after the reaction, the agglomeration phenomenon occurs between the powders. To make granules, they can be assembled using spray drying, sieve granulation, granulators, etc. The heat treatment temperature and time are 0.5-5 hours at 1200-1500 ° C., preferably 1-2 hours at 1300-1400 ° C., depending on the raw material powder and the type and amount of the catalyst.

이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 본 발명의 범위가 하기 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the scope of the present invention is not limited only to the following Examples.

실시예 1-10Example 1-10

깁사이트(Al(OH)3: C-301, Sumitomo Chem.)를 알루미나원으로, 침전 실리카(ppt Silica: ZEOSIL 55, 한불화학)를 실리카원으로 하여 하기 표 1에 나타낸 Al/Si 비로 혼합하고 여기에 촉매로 플루오르화알루미늄(AlF3: Aldrich Chem.)을 생성되는 뮬라이트에 대해 하기 표 1에 나타낸 중량%로 첨가한 후 하기 표 1과 같이 조립 방법을 달리하며 과립 상태의 전구체를 제조하였다. 이 전구체를 용기에 채워 넣고 전기로에서 하기 표 1에 나타낸 반응 시간 및 반응 온도에서 열처리 하였으며, 생성물은 표 1에 나타낸 바와 같다.Gibsite (Al (OH) 3 : C-301, Sumitomo Chem.) As an alumina source and precipitated silica (ppt Silica: ZEOSIL 55, Hanbul Chemical) as a silica source in the Al / Si ratio shown in Table 1 Aluminum fluoride (AlF 3 : Aldrich Chem.) As a catalyst was added to the resulting mullite by weight% shown in Table 1 below, and then granulated precursors were prepared by varying the assembly method as shown in Table 1 below. This precursor was charged to a vessel and heat-treated in an electric furnace at the reaction time and reaction temperature shown in Table 1 below, and the product was shown in Table 1.

생성된 뮬라이트의 상은 X-선 회절 분석(Rigaku Cu-α 선분말 X-선 회절기)으로 확인하였다. 실시예 6에서 얻은 반응 생성물의 X-선 회절 스펙트럼을 제 1 도에 나타내었으며, 주사현미경(SEM: JEOL Co., 840A) 사진은 제 2 도 및 제 3 도에 나타내었다.The resulting mullite phase was confirmed by X-ray diffraction analysis (Rigaku Cu-α ray powder X-ray diffractometer). X-ray diffraction spectra of the reaction product obtained in Example 6 are shown in FIG. 1, and scanning microscope (SEM: JEOL Co., 840A) photographs are shown in FIG. 2 and FIG.

표 1Table 1

비교예 1Comparative Example 1

촉매를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 반응시켰으며, X-선 회절 분석을 하여 그 결과를 제 1도에 나타내었다.The reaction was carried out in the same manner as in Example 3 except that no catalyst was added, and the result of the X-ray diffraction analysis was shown in FIG.

제 1 도는 실시예 3 및 비교예 1에서 얻은 반응 생성물의 X-선 회절 스펙트럼이다. 제 1 도에서 보듯이 플루오르계 반응 촉매를 사용하지 않았을 경우(a)에는 뮬라이트 생성 반응이 완료되지 못하였다. 플루오르계 반응 촉매를 사용하였을 경우(b)에는 반응이 완료되었음을 확인할 수 있었다.1 is an X-ray diffraction spectrum of reaction products obtained in Example 3 and Comparative Example 1. FIG. As shown in FIG. 1, when the fluorine-based reaction catalyst was not used (a), the mullite formation reaction was not completed. When using a fluorine-based reaction catalyst (b) it was confirmed that the reaction was completed.

제 2 도는 뮬라이트 분말의 형상을 나타낸 SEM 사진이고 제 3 도는 제 2 도의 확대 사진이다. 제 2 도 및 제 3 도에서 보듯이 본 발명의 방법으로 제조된 뮬라이트 분말은 응집이 없는 다공성의 분말임을 알 수 있다.FIG. 2 is an SEM photograph showing the shape of the mullite powder and FIG. 3 is an enlarged photograph of FIG. As shown in Figures 2 and 3 it can be seen that the mullite powder produced by the method of the present invention is a porous powder without aggregation.

실시예 11Example 11

알루미나원으로는 보헤마이트(AlOOH: Catapal B, Vista Chem)를, 실리카원으로는 퓸드 실리카(Fumed Silica: AEROSIL 200, Degussa)를 사용하여 Al/Si의 비가2.8인 분말과 생성되는 뮬라이트에 대해 1.5중량%의 플루오르화알루미늄을 함유하는 슬러리를 제조한 후 분무건조 방법으로 과립을 제조하였다. 이 전구체를 1450 ℃에서 1 시간동안 열처리하여 뮬라이트 분말을 얻었다.Using alumina source as boehmite (AlOOH: Catapal B, Vista Chem) and silica source as fumed silica (AEROSIL 200, Degussa), Al / Si ratio of 2.8 and the resulting mullite 1.5 Slurries containing aluminum wt% aluminum fluoride were prepared and granules were prepared by spray drying. This precursor was heat-treated at 1450 ° C. for 1 hour to obtain mullite powder.

실시예 12Example 12

알루미나원으로 감마알루미나(Baikalox A125, Baikowski)를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 11 과 동일한 방법으로 1400 ℃에서 2 시간 동안 열처리하여 뮬라이트 분말을 얻었다.A mullite powder was obtained by heat treatment at 1400 ° C. for 2 hours in the same manner as in Example 11 except that gamma alumina (Baikalox A125, Baikowski) was used as the alumina source.

실시예 13Example 13

알루미나원으로는 보헤마이트, 실리카원으로는 실리카샌드(Silica sand, -325 mesh, 국제 광업)를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 11과 동일한 방법으로 뮬라이트 분말을 얻었다.Mullite powder was obtained in the same manner as in Example 11 except that boehmite was used as the alumina source and silica sand (-325 mesh, international mining) was used as the silica source.

실시예 14Example 14

유기 바인더로 각각 5, 10 중량%의 PPO를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 6과 동일한 방법으로 반응시켰다. 열처리 후 X-선 회절 분석으로 뮬라이트임을 확인하였으며, 주사 전자 현미경으로 미세 구조를 관찰한 결과 다공성의 뮬라이트 분말을 확인할 수 있었다.The reaction was carried out in the same manner as in Example 6, except that 5 and 10% by weight of PPO was added as the organic binder. After the heat treatment, it was confirmed that the mullite by X-ray diffraction analysis, and the microstructure of the porous mullite powder was confirmed by observing the microstructure with a scanning electron microscope.

실시예 15Example 15

실시예 8에서 제조한 뮬라이트 분말을 사용하여 자동차용 브레이크 패드를 제작한 후 다이나모(Dynamo) 실험을 통하여 제동 특성을 살펴 보았다. 동일 함량의 용융 뮬라이트 분말을 사용한 패드에 비해 페이드에 의한 마찰계수 저하가 20% 개선되었다.After manufacturing a brake pad for an automobile using the mullite powder prepared in Example 8, the braking characteristics were examined through a Dynamo experiment. Compared to the pads using the same amount of molten mullite powder, the coefficient of friction reduction due to fade was improved by 20%.

본 발명에서는 저가의 원료를 과립 상태의 전구체로 제조하고 이로부터 뮬라이트 분말을 얻음으로써 응집이 없이 다공성의 분말을 제조할 수 있고, 필요에 따라 유기 바인더를 더 첨가함으로써 용도에 맞는 적당한 크기와 기공을 가진 뮬라이트 분말을 얻을 수 있다. 본 발명에 의해 제조된 뮬라이트 분말은 브레이크 패드나 라이닝 등에 쓰이는 각종 마찰재로서 사용시, 기존의 용융 뮬라이트 분말에 비해 연마재 이외에 가스 흡착재로 제동 특성을 개선시킬 수 있는 이점이 있으며, 그 밖에 금속, 세라믹, 플라스틱에 첨가하여 제조되는 각종 복합체에서 충진보강재로의 용도로 사용될 수 있으며, 기존의 나노 입자의 높은 표면적을 가진 분말의 합성 노력에 부응하여 새로운 응용에 시도될 수 있을 것이다.In the present invention, by preparing a low-cost raw material as a granule precursor and obtaining mullite powder therefrom, a porous powder can be prepared without aggregation, and by adding an organic binder as needed, a suitable size and pores suitable for the purpose can be obtained. Mullite powder can be obtained. The mullite powder prepared by the present invention has the advantage of improving the braking characteristics with gas adsorbents in addition to abrasives when used as various friction materials used in brake pads or linings, and other metals, ceramics, and plastics. It can be used as a filling reinforcing material in various composites prepared by adding to, and may be attempted for new applications in response to efforts to synthesize powder having a high surface area of existing nanoparticles.

제 1 도는 본 발명의 방법으로 제조된 뮬라이트 분말의 X-선 회절 스펙트럼이고,1 is an X-ray diffraction spectrum of a mullite powder prepared by the method of the present invention,

제 2 도는 본 발명의 방법으로 제조된 뮬라이트 분말의 SEM 사진(x 100)이고,2 is a SEM photograph (x 100) of mullite powder prepared by the method of the present invention,

제 3 도는 제 2 도의 확대 SEM 사진(x 700)이다.3 is an enlarged SEM photograph (x 700) of FIG.

Claims (11)

원료인 알루미나원 분말과 실리카원 분말에 플루오르계 반응 촉매를 첨가하여 혼합하고, 이를 조립하여 과립상으로 만든 후 1200-1500 ℃에서 0.5-5 시간 반응시키는 단계를 포함하는 다공성 뮬라이트 분말의 제조 방법.A method of producing a porous mullite powder comprising the step of adding a fluorine-based reaction catalyst to the alumina source powder and the silica source powder as raw materials, mixing the granules, granulating the same, and reacting the mixture for 0.5-5 hours at 1200-1500 ° C. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 원료에 유기 바인더를 더 첨가하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 방법.And further adding and mixing an organic binder to the raw material. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 알루미나원이 깁사이트(Al(OH)3), 보헤마이트(AlOOH) 또는 감마 알루미나인 것을 특징으로 하는 방법.And the alumina source is Gibbsite (Al (OH) 3 ), boehmite (AlOOH) or gamma alumina. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 실리카원이 퓸드 실리카(fumed silica), 침전 실리카 또는 실리카 샌드(silica sand)인 것을 특징으로 하는 방법.And wherein the silica source is fumed silica, precipitated silica or silica sand. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 플루오르계 반응 촉매가 AlF3또는 (NH4)2SiF6인 것을 특징으로 하는 방법.The fluorine-based reaction catalyst is AlF 3 or (NH 4 ) 2 SiF 6 . 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 알루미나원과 실리카원의 Al/Si 비가 2.5-4.0인 것을 특징으로 하는 방법.The Al / Si ratio of the alumina source and the silica source is characterized in that 2.5-4.0. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 플루오르계 반응 촉매는 생성되는 뮬라이트에 대해 0.5-3.0 중량%의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.The fluorine-based reaction catalyst is added in an amount of 0.5-3.0% by weight based on the resulting mullite. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 분무 건조, 체조립 또는 과립기를 이용하여 과립상으로 만드는 것을 특징으로 하는 방법.Method for forming a granular form by spray drying, gymnastic granules or granulator. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 유기 바인더는 PVA, PPO 및 ABS의 적어도 1 종인 것을 특징으로 하는 방법.The organic binder is at least one of PVA, PPO and ABS. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 유기 바인더는 원료 분말과 촉매의 고형분 함량에 대해 2-15 중량%로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.The organic binder is added in an amount of 2-15% by weight based on the solids content of the raw powder and the catalyst. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 다공성 뮬라이트 분말은 브레이크 패드 또는 라이닝의 마찰재로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.The porous mullite powder is used as a friction material of the brake pad or lining.
KR1019960001686A 1996-01-26 1996-01-26 Method for preparing porous mullite powder KR100382991B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019960001686A KR100382991B1 (en) 1996-01-26 1996-01-26 Method for preparing porous mullite powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019960001686A KR100382991B1 (en) 1996-01-26 1996-01-26 Method for preparing porous mullite powder

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR970059090A KR970059090A (en) 1997-08-12
KR100382991B1 true KR100382991B1 (en) 2003-07-10

Family

ID=37417303

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019960001686A KR100382991B1 (en) 1996-01-26 1996-01-26 Method for preparing porous mullite powder

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100382991B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108484149A (en) * 2018-03-30 2018-09-04 滁州学院 A kind of NaA molecular sieve film support preparation method

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62216912A (en) * 1986-03-18 1987-09-24 Sumitomo Chem Co Ltd Production of mullite powder
JPS63233009A (en) * 1987-03-23 1988-09-28 Tomita Seiyaku Kk Production of mullite powder and its sintered body
JPH01234356A (en) * 1988-03-15 1989-09-19 Ngk Spark Plug Co Ltd Mullite porcelain
KR900001729A (en) * 1988-07-01 1990-02-27 티모시 엔.비숍 Catalysts to Control the Molecular Weight Distribution of Ethylene Polymers
WO1990009360A1 (en) * 1989-02-08 1990-08-23 THE GOVERNMENT OF THE UNITED STATES OF AMERICA, as represented by, THE SECRETARY OF THE DEPARTMENT OF THE NAVY PREPARATION OF MULLITE WHISKERS FROM AlF3, SiO2, AND Al2O3 POWDERS
KR960022258A (en) * 1994-12-07 1996-07-18 우덕창 Manufacturing method of high quality mullite powder
KR0132765B1 (en) * 1993-11-25 1998-04-13 최근선 Method of processing mullite whisker

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62216912A (en) * 1986-03-18 1987-09-24 Sumitomo Chem Co Ltd Production of mullite powder
JPS63233009A (en) * 1987-03-23 1988-09-28 Tomita Seiyaku Kk Production of mullite powder and its sintered body
JPH01234356A (en) * 1988-03-15 1989-09-19 Ngk Spark Plug Co Ltd Mullite porcelain
KR900001729A (en) * 1988-07-01 1990-02-27 티모시 엔.비숍 Catalysts to Control the Molecular Weight Distribution of Ethylene Polymers
WO1990009360A1 (en) * 1989-02-08 1990-08-23 THE GOVERNMENT OF THE UNITED STATES OF AMERICA, as represented by, THE SECRETARY OF THE DEPARTMENT OF THE NAVY PREPARATION OF MULLITE WHISKERS FROM AlF3, SiO2, AND Al2O3 POWDERS
KR0132765B1 (en) * 1993-11-25 1998-04-13 최근선 Method of processing mullite whisker
KR960022258A (en) * 1994-12-07 1996-07-18 우덕창 Manufacturing method of high quality mullite powder

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108484149A (en) * 2018-03-30 2018-09-04 滁州学院 A kind of NaA molecular sieve film support preparation method
CN108484149B (en) * 2018-03-30 2020-12-01 滁州学院 Preparation method of NaA molecular sieve membrane support

Also Published As

Publication number Publication date
KR970059090A (en) 1997-08-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4851203A (en) Metal carbide and nitride powders
US20220177370A1 (en) Insulating product for the refractory industry, corresponding insulating materials and products, and uses
JPH03504848A (en) Hard mullite - manufacturing method of whisker felt
US10919086B2 (en) Method for producing refractory composite particles and feeder elements for the foundry industry, corresponding feeder elements and uses
US4690790A (en) Silicon nitride/silicon carbide composition and articles thereof
US10954164B2 (en) Formed hexagonal boron nitride body, heat-treated hexagonal boron nitride body and processes for producing the same
Sumi et al. Synthesis and sintering of cordierite from ultrafine particles of magnesium hydroxide and kaolinite
US3312558A (en) Calcium hexaluminate articles
EP1513850B1 (en) Silicon composition
KR100382991B1 (en) Method for preparing porous mullite powder
US3305372A (en) Production of refractory bodies
JPH11322433A (en) Production of composite ceramic sintered body containing boron nitride, and the sintered body
CN109811415B (en) Method for preparing mullite whiskers from kaolin at low temperature
CN1730427A (en) Aluminium borate composite porous ceramics and its preparation method
IE59544B1 (en) Silicon nitride powders for ceramics by carbothermic reduction and the process for the manufacture thereof
JPS6270210A (en) Production of aluminum nitride-silicon carbide composite fine powder
EP0237253A2 (en) Cordierite precursor preparation
JPH10203806A (en) Production of boron nitride powder
JP3118035B2 (en) Mullite needle crystals and mullite porous bodies
IE902439A1 (en) Monocrystalline silicon carbide fibres and process for their¹manufacture
JPH09268085A (en) Production of silicon carbide porous body
JPH0151443B2 (en)
KR100348009B1 (en) Method of making mullite whiskers
JPS6191063A (en) Powdery refractory material containing silicon carbide shortfiber and manufacture
Tartaj et al. Sol‐gel Cyclic Self‐Production of α‐Al2O3 Nanoseeds as a Convenient Route for the Low Cost Preparation of Dense Submicronic Alumina Sintered Monoliths

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
N231 Notification of change of applicant
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee