KR100364598B1 - getter - Google Patents
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- C01B21/0483—Physical processing only by adsorption in solids in getters
Abstract
본 발명은 일반 질소가스를 화학적(화학반응에 의해)으로 정제해서 초고순도로 만들수 있는 게터(Getter)에 관한 것으로, 본 발명의 가장 큰 특징은 게터를 제조함에 있어 상당한 고온(1300℃이상)에서 미리 질소와 반응시켜 질화반응물로 제조토록 한 것으로, 특히 게터의 표면쪽에서 중심쪽으로 일정한 두께층만큼만 질화반응물로 형성하였다는 것이다. 즉 게터의 일부분만 질화반응물로 형성시킨 것이 큰 특징이다. 따라서 본 발명의 게터에 불순물이 함유된 질소가스를 흘려보내면, 본 발명의 게터는 고온에서 이미 질소와 최대한 반응시켜 제조되었기 때문에 게터가 더이상 질소가스를 흡수하지는 않게 되는 것이며, 불순물 성분들은 질화되지 아니한 나머지 게터부분 즉 게터의 중심부분에서 화학적으로 흡수 제거되기 때문에 질소가스를 정제하게 되는 것이다.The present invention relates to a getter which can make general nitrogen gas chemically (by a chemical reaction) to make it ultra-high purity. The biggest feature of the present invention is that at a high temperature (above 1300 ° C.) in manufacturing a getter. Nitrogen reactant was prepared by reacting with nitrogen in advance, and in particular, the nitride reactant was formed only by a constant thickness from the surface of the getter to the center. In other words, only a part of the getter is formed of a nitride reactant. Therefore, when nitrogen gas containing impurities is flowed into the getter of the present invention, the getter of the present invention is prepared by fully reacting with nitrogen at a high temperature, so that the getter does not absorb nitrogen gas anymore, and the impurity components are not nitrided. Nitrogen gas is purified because it is chemically absorbed and removed from the rest of the getter, that is, the central part of the getter.
일반적으로 게터는 밀폐된 용기 내의 잔류기체를 화학적으로 흡수해서 고진공을 만드는데 사용되고 있는바, 이와 같은 게터는 사용조건에 따라 여러가지 성분으로 제조될 수 있고, 그 구성 성분간의 비율 및 그 구성성분의 품질에 따라 그 성능이 크게 달라진다.In general, getters are used to chemically absorb residual gas in a sealed container to produce high vacuum. Such getters can be made of various components depending on the conditions of use, and the ratio between the components and the quality of the components The performance varies greatly.
따라서, 성능이 우수한 게터를 얻기 위해서 게터의 구성성분, 구성비율 및 상태를 달리한 연구가 계속 진행되고 있다. 본 발명은 질소가스를 초고순도로 정제할 수 있도록 개발된 것으로서, 게터가 불순물 성분 (산소, 수소, 일산화탄소, 메탄, 이산화탄소, 수분 등)이 함유된 질소가스를 화학적으로 흡수하여 불순물 성분을 제거함과 동시에 순수한 질소가스만 게터로부터 방출하도록 하여 질소가스를 초고순도로 정제할 수 있도록 한 것이다.Therefore, studies have been made on the different components, composition ratios and states of the getter in order to obtain a getter having excellent performance. The present invention was developed to purify nitrogen gas with ultra high purity, and the getter removes impurities by chemically absorbing nitrogen gas containing impurity components (oxygen, hydrogen, carbon monoxide, methane, carbon dioxide, moisture, etc.). At the same time, only pure nitrogen gas is released from the getter to purify the nitrogen gas with ultra high purity.
Description
본 발명은 불순물이 섞인 질소를 순수한 질소로 정제하는데 사용되는 게터에 관한 것이다. 일반적으로 게터(Getter)란 밀폐된 용기내의 잔류기체를 흡수하여 고진공을 만드는데 사용되는 물질이다. 즉 밀폐된 용기내의 공기를 진공펌프로 Suction한 후, 용기 내에 남아 있는 잔류기체를 화학적으로 흡수해서 고진공을 만드는데 사용되는 소재로, 제거하고자 하는 잔류기체의 성분과 사용되는 조건에 따라 여러가지 금속성분(Ti, V, Zr, Ba, Mg, Ni, Ce, Ca, Fe, Al, Co등등)중 필요로 하는 성분을 선택하고, 이를 적합한 무게비로 혼합한 혼합물상태나, 고온에서 용해한 합금물상태, 또는 화합물화된 상태로 제조되어진다. 따라서, 게터는 그 구성 성분의 종류와 구성비율 및 상태 그리고 그 구성 성분의 품질에 따라 그 효능도 크게 달라질 수 있는 것이다.The present invention relates to a getter used for purifying impregnated nitrogen with pure nitrogen. In general, getter is a material used to make high vacuum by absorbing residual gas in a closed container. That is, the material used to create high vacuum by chemically absorbing the residual gas remaining in the container after auctioning the air in the sealed container with a vacuum pump. According to the components of the residual gas to be removed and the conditions used, Ti, V, Zr, Ba, Mg, Ni, Ce, Ca, Fe, Al, Co, etc.) select the required components and mixed them in a suitable weight ratio, alloy state dissolved at high temperature, or It is prepared in a compounded state. Therefore, the getter may vary greatly depending on the type and composition ratio and state of the component and the quality of the component.
따라서, 우수한 게터를 얻기 위하여 게터의 구성성분, 구성비율 및 상태를 달리하여 연구가 계속 진행되고 있으며, 지금도 그 개발은 계속 진행되고 있다.Therefore, research is being continued by varying the composition, composition ratio and state of the getter in order to obtain a good getter, the development is still ongoing.
한편, 종래의 게터중에서 현재 널리 쓰이고 있는 게터를 살펴보면 이태리 세이즈(saes)사의 게터가 있으며, 미국특허 제4,668,424호의 게터등이 있다. 상기 이태리 세이즈사의 게터는 그 구성성분을 Zr-V-Fe 로 합금화 한 게터가 있으며, 미국특허 제4,668,424호의 경우 그 청구범위를 살펴보면,On the other hand, when looking at the getter widely used in the conventional getters, there is a getter of Saes, Italy, and the getter of US Patent No. 4,668,424. The Italian Sage's getter has a getter alloyed with its components Zr-V-Fe, and in the case of US Patent No. 4,668,424 looking at the claims,
『수소와 다른 기체등을 제거하기 위한 게터중 무게 비율로 다음과 같은 성분을 함유하는 제품조성『Product composition containing the following components in the weight ratio of getter for removing hydrogen and other gas
니켈(Ni) : 약 20wt%-45wt%Nickel (Ni): about 20wt% -45wt%
하나 또는 그 이상의 희토류 금속 : 약 0.1wt%-10wt%One or more rare earth metals: about 0.1wt% -10wt%
코발트, 동, 알루미늄, 주석, 티타늄, 실리콘과 이들의 혼합물 중에서Among cobalt, copper, aluminum, tin, titanium, silicon and mixtures thereof
선택된 금속 : 0wt%-15wt%Selected Metal: 0wt% -15wt%
지르코늄 : 100wt%』로 하고 있는 바, 상기 세이즈사 게터나 미국특허 게터는 그 용도가 진공도를 높이기 위하여 잔류가스를 제거하는 용도로 사용되었으나, 본 발명은 고순도의 질소를 얻기 위하여 질소를 정제하는 용도로 사용하는 게터에 관한 것이다.Zirconium: 100wt% 'bar, said Sage's getter or US patent getter was used to remove residual gas in order to increase the degree of vacuum, the present invention is to purify nitrogen to obtain high purity nitrogen It is about a getter to use.
또한, 본 출원인이 선출원한 게터(출원번호 10-1998-13302호, 10-2000-30730호)등도 통상적인 가스를 흡수하는 데에는 탁월한 효과가 있으나, 이도 역시 순수한 질소를 얻기 위한 정제용으로 사용될 수 있는 것은 아니었다.In addition, getters (Application Nos. 10-1998-13302, 10-2000-30730), which are filed by the applicant, are also excellent for absorbing conventional gases, but they can also be used for purification to obtain pure nitrogen. It wasn't there.
종래의 게터는 진공펌프 Suction 후, 밀폐용기 내에 남아 있는 잔류가스를 제거하여 고진공을 만드는 것을 볼 수 있으나, 본 발명의 게터는 질소가스속에 잔존하는 불순물을 제거하여 질소가스를 초고순도로 정제하고자 하는 것이다. 즉 일정한 형태의 용기에 게터를 충진하고, 가열(200∼600℃)된 상태인 고온의 분위기에서 불순물 성분이 함유된 질소가스를 흘리면 게터는 질소가스 속의 불순물 성분을 화학적(화학반응)으로 흡수 제거함과 동시에 순수한 질소가스만 게터로부터 그대로 방출토록하여 초고순도로 질소가스를 정제하는 것이다.Conventional getters can be seen that after vacuum pump suction, to remove the residual gas remaining in the sealed container to create a high vacuum, the getter of the present invention is to purify the nitrogen gas in ultra high purity by removing impurities remaining in the nitrogen gas will be. That is, the getter is filled with a getter in a certain type of container, and when the nitrogen gas containing the impurity component is flowed in a high-temperature atmosphere that is heated (200 to 600 ° C.), the getter absorbs and removes the impurity component in the nitrogen gas by chemical (chemical reaction). At the same time, only pure nitrogen gas is discharged from the getter as it is to purify nitrogen gas with ultra high purity.
이와 같은 본 발명의 게터는 그 구성성분을 Zr, Fe, Ti 의 금속분말로 하여 이를 혼합하고 가압하되, 이를 상당한 고온(1300℃이상)에서 미리 질소와 반응시켜 질화반응물로 제조한 것이 가장 큰 특징인바, 특히 기술의 핵심은 게터의 표면쪽에서 중심쪽으로 일정한 두께층만큼만 질화반응물로 형성하였다는 것이다. 즉 게터의 일부분만 질화반응물로 형성시킨 것이 기술적 사상의 요부이다. 상기에 있어 게터 전체를 질화물로 형성한다면 질소는 물론이고 불순물까지도 흡수되지 아니하여 효과가 없는 것이며, 또한 전혀 질화물상태가 아니라면 처음에는 불순물만 흡수되고 질소는 게터와 반응을 보이지 아니하여 정제가 잘 이루어지지만, 대체적으로 활성온도가 낮은 불순물이 먼저 흡수되면서 화학적반응인 발열반응에 의하여 게터의 온도가 고온으로 올라가면 결국은 상대적으로 활성온도가 높은 질소까지도 게터와 반응을 하게되어 정제효과가 아주 크게 떨어지게 되는 것이다. 따라서 본 발명은 게터의 일부만 질화물층으로 구성토록 한 것으로, 본 발명의 게터에 불순물이 함유된 질소가스를 흘려보내면, 본 발명의 게터는 표면층이 일정한 두께로 이미 질화물층을 이루고 있기 때문에 게터가 더이상 질소가스를 흡수하지는 않게 되는 것이며, 불순물 성분들은 질화되지 아니한 나머지 게터부분 즉 게터의 중심부분에서 화학적으로 흡수 제거되기 때문에 질소가스를 정제하게 되는 것이다.The getter of the present invention is a metal powder of Zr, Fe, Ti, mixed and pressurized with the constituents of the getter of the present invention, it is the most characteristic that was prepared as a nitride reactant by reacting with nitrogen in advance at a significant high temperature (1300 ℃ or more) The key to Invar, particularly the technology, is that it forms nitrides with only a certain thickness from the surface of the getter to the center. That is, only part of the getter formed of the nitride reactant is the main idea of the technical idea. In the above, if the entire getter is formed of nitride, not only nitrogen but also impurities are not absorbed, and thus it is ineffective, and if it is not at all, only impurities are absorbed at first and nitrogen does not react with the getter. In general, when impurities with low activation temperature are absorbed first and the getter's temperature rises to a high temperature due to a chemical exothermic reaction, eventually the reactant reacts with the getter even with a relatively high activation temperature, which greatly reduces the purification effect. will be. Therefore, in the present invention, only a part of the getter is constituted by the nitride layer, and when the nitrogen gas containing impurities is flowed into the getter of the present invention, the getter of the present invention is no longer obtained because the surface layer has already formed a nitride layer with a constant thickness. Nitrogen gas is not absorbed, and impurity components are purified by nitrogen gas because they are not absorbed and chemically absorbed and removed from the remaining getter portion, that is, the central portion of the getter.
이와 같이 본 발명의 게터는 Zr, Fe, Ti 의 금속분말을 혼합하고 가압한후이를 질소와 반응시켜 질화물로 구성시키되, 게터의 일부만을 질화물상태로 구성시킨 것이다.As described above, the getter of the present invention mixes and pressurizes the metal powders of Zr, Fe, and Ti, and then reacts with nitrogen to form nitride, but only a part of the getter is formed in the nitride state.
본 발명은 불순물 성분이 함유된 질소가스를 정제하여 순수한 질소를 제조하는 물질인 게터에 관한 것으로, Zr 금속분말, Fe 금속분말, Ti 금속분말을 70 : 22 : 8 의 무게 중량비로 혼합하고 가압한 후, 이를 1300℃ 이상의 고온에서 질소와 반응시켜 질화물로 구성시키되, 게터 전체를 질화물로 구성시키는 것이 아니라 표면의 일정두께층만 질화물로 구성시킨 것이다.The present invention relates to a getter, which is a material for producing pure nitrogen by purifying nitrogen gas containing impurity components, and mixing and pressurizing Zr metal powder, Fe metal powder, and Ti metal powder in a weight ratio of 70: 22: 8. After that, it is reacted with nitrogen at a high temperature of 1300 ° C. or higher to form nitride, but the entire getter is not made of nitride, but only a predetermined thickness layer of the surface is formed of nitride.
이와 같은 구성을 갖는 본 발명의 게터를 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.Referring to the getter of the present invention having such a configuration in more detail as follows.
종래에도 가스를 정제하는 게터를 볼 수 있었다. 즉 불순물이 섞여있는 Ar이나 He과 같은 가스를 정제함에 있어서는, 불순물 성분이 섞여있는 상기 가스를 게터가 삽치된 용기에 흘려 보낼 경우, 불순물 성분에 해당하는 산소, 수소, 일산화탄소, 메탄, 이산화탄소, 수분등은 게터가 흡수하고, 흡수하지 못하는 Ar, He의 불활성가스(inert gas)를 방출함으로서 순수한 Ar, He 가스등을 얻을 수 있었다. 그러나 질소의 경우에는 불활성가스라 알려져 있으나 실제로 상당한 고온에서는 반응을 하게되므로 불활성가스는 아닌 것이며, 따라서 Ar, He 과는 달리 통상적인 방법으로는 순수한 질소를 얻기에는 많은 단점이 있었다.Conventionally, a getter for purifying gas can be seen. In other words, in purifying a gas such as Ar or He containing impurities, when the gas containing impurities is flowed into a container in which the getter is inserted, oxygen, hydrogen, carbon monoxide, methane, carbon dioxide, and moisture corresponding to the impurities Etc., pure Ar, He gas, etc. could be obtained by releasing inert gas of Ar and He, which the getter absorbed and could not absorb. However, nitrogen is known as an inert gas, but in fact, it is not an inert gas because it reacts at a considerable temperature. Therefore, unlike Ar and He, there are many disadvantages in obtaining pure nitrogen by a conventional method.
그러나 본 발명의 게터는 질소속에 잔존하는 불순물만을 화학적으로(비가역반응) 흡수 제거하여, 질소가스속의 불순물을 1ppb까지 정제할 수 있도록 한 것으로, 그 원리는 게터를 제조함에 있어 미리 1300℃ 이상의 고온에서 질소와 반응시켜 질화물로 구성토록 한 것으로, 특히 기술의 핵심은 게터의 표면쪽에서 중심쪽으로 일정한 두께층만큼만 질화반응물로 형성하였다는 것이다. 즉 게터의 일부분만 질화반응물로 형성시킨것이 큰 특징이다. 따라서 본 발명의 게터에 불순물이 함유된 질소가스를 흘려보내면, 본 발명의 게터는 그 표면층이 고온에서 이미 질소와 최대한 반응시켜 제조된 질화물층으로 되었기 때문에 게터가 더이상 질소가스를 흡수하지는 않게되는 것이며, 불순물 성분들은 질화되지 아니한 나머지 게터부분 즉 게터의 중심부분에서 화학적으로 흡수 제거되기 때문에 질소가스를 정제하게 되는 것이다.However, the getter of the present invention is capable of purifying only 1ppb of impurities in nitrogen gas by absorbing and removing only impurities remaining in nitrogen, and the principle is that the getter is prepared at a high temperature of 1300 ° C or higher in advance. Nitrogen is reacted with nitrogen to form nitrides, and the core of the technology is that the nitrides are formed by only a certain thickness layer from the surface of the getter to the center. In other words, only a part of the getter is formed as a nitride reactant. Therefore, when the nitrogen gas containing impurities is flowed into the getter of the present invention, the getter of the present invention is no longer absorbing nitrogen gas because the surface layer is made of a nitride layer prepared by reacting with nitrogen at the highest temperature already. In this case, the impurity components are chemically absorbed and removed from the remaining non-nitridated getter portion, that is, the central portion of the getter, thereby purifying nitrogen gas.
원래 질소에 포함된 불순물을 게터로 화학반응시켜 흡수하게 되면, 불순물이 흡수되면서 발열반응을 일으켜 상당한 고온의 열이 발생하게 되며, 이 고온에 의하여 질소도 결국은 반응하게 되어 질소를 정제하고자 하는 소기의 목적을 달성하기가 어려워지게 되는 것이다. 그러나 본 발명의 경우는 불순물이 흡수되어질 부분 즉 질화물 상태로 되어지지 아니한 중심부분에서만 불순물과 화학반응이 일어나므로 고온의 열이 발생하지 아니하여 질소와는 화학반응이 일어나지 아니하는 것이다.When the impurities contained in nitrogen are chemically absorbed by the getter and absorbed, the impurities are absorbed to generate an exothermic reaction, which generates a considerable amount of heat, and the nitrogen eventually reacts with the high temperature to purify nitrogen. It will become difficult to achieve the purpose. However, in the case of the present invention, since the chemical reaction occurs with the impurities only in the portion where the impurities are absorbed, that is, in the center portion which is not in the nitride state, no high temperature heat is generated, so that the chemical reaction does not occur with nitrogen.
한편 본 발명과 유사한 것으로 본 출원인이 선출원한 수소정제용 게터(출원번호 제10-2000-0045504)가 있으나, 상기 수소정제용 게터는 게터 전체를 포화된 상태로 수소화합물을 제조하였으나, 본 발명의 질소정제용 게터는 포화상태로 질소화물을 구성하는 것이 아니라 일부분만을 질소화물로 제조한 것으로, (Zr+Fe+Ti)를M이라 가정한다면 MNx(x:불포화)형태로 게터를 구성토록 한 것이다.On the other hand, there is a hydrogen purification getter (Application No. 10-2000-0045504), which has been filed by the applicant of the present invention, which is similar to the present invention. nitrogen purification getter for that if assumed to be the that, not constituting the nitride into saturation producing only a portion as nitride, (Zr + Fe + Ti) M MNx: is the ever constituting the getter in the form (x unsaturated) .
이하 본 발명의 게터와 질소가스속에 포함되어 있는 불순물 성분과의 반응식을 살펴보면 다음과 같다.Looking at the reaction formula of the getter of the present invention and the impurity component contained in the nitrogen gas as follows.
M + O2→MO2·············· ①M + O 2 → MO 2 ·············
M + H2→MH2·············②M + H 2 → MH 2 ···········
2M + CO →MC + MO············③2M + CO → MC + MO ··········· 3
3M + CH4→MC + 2MH2············④3M + CH 4 → MC + 2MH 2 ···········
2M + CO2→MC + MO2············⑤2M + CO 2 → MC + MO 2 ··········· ⑤
2M + H2O →MO + MH2············⑥2M + H 2 O → MO + MH 2 ·········· ⑥
상기 ①∼⑥에서 살펴본 바와같이 질소가스 정제용 게터는 불순물 성분들이 함유된 질소가스를 적당한 온도(200℃∼600℃)로 가열된 게터가 충진된 탱크로 흘리면 화학반응에 의하여 불순물 성분들은 게터가 흡수하게 된다. 그러나 본 발명의 질소 정제용 게터는 M(Zr+Fe+Ti)을 상당한 고온(1300℃이상)에서 질화반응시켜 제조하되, 게터의 중심까지 질화반응을 진행시키지 아니하고 표면쪽에서 중심쪽으로 일정한 두께만큼만 질화반응물로 형성한 것으로, 고온에서 이미 M을 질소와 최대한 반응시켜 게터를 제조하였기 때문에 200℃∼600℃의 온도 범위에서는 더 이상 게터가 질소가스를 흡수하지 않게 되는 것이며, 불순물은 질화반응이 되지 않은 게터의나머지 부분 즉 중심부분에서 화학적으로 흡수되어 결국은 순수한 질소가 정제되게 되는 것이다. 즉 질소에 포함된 불순물은 게터에 흡수되고, 질소는 게터에 반응하지 않은 채 그대로 방출되는 것이다. 한편 상기 불순물 성분들은 비가역반응을 하므로 게터에 일단 화학적으로 흡수되면 비가역 화학반응에 의하여 게터로부터 불순물 성분들은 방출될 수 없지만, 수소가스는 가역반응을 하므로 게터의 온도에 따라 가역상태에서 흡수, 방출을 수없이 반복하면서 평형상태를 이루게 된다. 그러나 질소가스 속에 수소의 함량이 게터를 포화시키고 남아서 게터로부터 수소가스를 방출시킬 정도가 아니기 때문에 게터로부터 수소가스가 방출되지 아니하고, 흡수 제거하게 되는 것이다.As described above, the getter for purifying nitrogen gas flows nitrogen gas containing impurity components into a tank filled with a getter heated to an appropriate temperature (200 ° C to 600 ° C). Will be absorbed. However, the nitrogen purifier getter of the present invention is manufactured by nitriding M (Zr + Fe + Ti) at a substantial high temperature (1300 ° C. or more), but without nitriding the reaction to the center of the getter, but only by a certain thickness from the surface to the center. The getter was formed by reacting M with nitrogen as much as possible at a high temperature. Thus, the getter is no longer absorbed with nitrogen gas in the temperature range of 200 ° C to 600 ° C, and impurities are not nitrified. The remaining portion of the getter, or central portion, is chemically absorbed, resulting in the purification of pure nitrogen. That is, impurities contained in nitrogen are absorbed by the getter, and nitrogen is released as it is without reacting to the getter. On the other hand, since the impurity components are irreversible, once they are chemically absorbed by the getter, the impurity components cannot be released from the getter by irreversible chemical reaction, but since hydrogen gas is reversible, it is absorbed and released in the reversible state according to the temperature of the getter. There are countless repetitions to achieve equilibrium. However, since the hydrogen content in the nitrogen gas is not enough to saturate the getter and remain to release the hydrogen gas from the getter, the hydrogen gas is not released from the getter and is absorbed and removed.
이하 수소가 정제되는 과정을 순서대로 간략히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the process of purifying hydrogen will be briefly described as follows.
① 본 발명에 의한 질화물상태의 게터를 준비하되, 상기 게터의 중심부는 질화물상태가 아님.① Prepare a getter in the nitride state according to the present invention, but the center of the getter is not in the nitride state.
② 적당한 온도(200℃∼600℃)로 가열된 게터가 충진된 용기(탱크)로 불순물이 함유된 질소가스를 흘려넣음.② Nitrogen gas containing impurities is poured into a container (tank) filled with getter heated to a suitable temperature (200 ℃ ~ 600 ℃).
③ 불순물 성분인 산소, 수소, 일산화탄소, 메탄, 이산화탄소, 수분등이 화학반응에 의하여 게터에 흡수됨.③ The impurities such as oxygen, hydrogen, carbon monoxide, methane, carbon dioxide, and moisture are absorbed by the getter by chemical reaction.
④ 수소를 제외한 모든 불순물 가스는 비가역반응만 일으키는 물질이므로 게터와 화학반응을 일으켜 한번 겟터에 흡수되면 다시는 분리되어 떨어지지 아니하므로 불순물은 정제되는 것임.④ All impurity gases except hydrogen are irreversible reactions, so they cause chemical reactions with the getter and once absorbed by the getter, they will not separate and fall again.
⑤ 수소성분의 경우는 가역반응을 일으킬지라도 질소가스속에 포함된 수소의함량이 게터를 포화시키고 남아서 게터로부터 수소가스를 방출시킬 정도가 아니기 때문에 게터로부터 수소가스가 방출되지 아니하고 흡수 제거된다.⑤ In the case of the hydrogen component, even though it causes a reversible reaction, the hydrogen content in the nitrogen gas is not enough to saturate the getter and remain to release hydrogen gas from the getter, so that the hydrogen gas is not absorbed and removed from the getter.
⑥ 질소의 경우는 게터에 형성된 질화물층(1300℃ 이상의 고온에서 최대한 반응시켰음)에 의하여 질소가스가 흡수되지 아니하므로 자연적으로 질소는 방출되어 질소는 정제되는 것임.⑥ In the case of nitrogen, nitrogen gas is not absorbed by the nitride layer formed in the getter (reacted as much as possible at a high temperature of 1300 ℃ or higher), so nitrogen is naturally released and nitrogen is purified.
이와 같이 불순물성분은 질화되지 않은 게터의 중심부에서 흡수되며, 질소가스는 질화물상태층에 의하여 흡수되지 아니하고 방출되므로 질소가스는 정제되는 것이다. 한편 본 발명의 경우 상기에서 설명한 바와같이 Zr. Fe. Ti 3성분계내에서 질화물상태로 구성할 수도 있지만, 타 실시예로 게터의 상기 구성성분 중 일부(Zr. Fe. Ti 중 1성분 혹은 2성분)의 질화물과 나머지 금속성분을 혼합하여 게터를 제조할 수도 있다. 또한 상기에 있어서는 게터를 구성함에 있어 혼합물상태의 질화물만을 설명하였으나, 합금상태의 질화물이나 화합물상태의 질화물로도 구성할 수가 있는 것이다. 또한 본 발명의 구성 성분중 Zr(Zirconium)과 Ti(Titanium)은 본 출원인이 출원하여 등록받은 특허 제181998호와 특허 제93657호에서 얻을 수 있는 것으로, 이 방법들에 의해 제조된 지르코늄과 티타늄은 그 순도가 아주 높다. 또한 여기서 얻어지는 지르코늄과 티타늄 금속분말은 공정이 Hydride-Dehydride 방법으로 제조되었기 때문에 입자가 다공성이 되어 화학적 흡수 뿐만 아니라 물리적 흡착 능력이 뛰어나 게터의 구성 성분으로 사용할 때 그 효과는 아주 뛰어나다.In this way, the impurity component is absorbed at the center of the non-nitrided getter, and the nitrogen gas is purified without being absorbed by the nitride state layer. Meanwhile, in the case of the present invention, as described above, Zr. Fe. It is also possible to form a nitride in the Ti component system, but in another embodiment a getter may be prepared by mixing a nitride of some of the above components of the getter (one or two of Zr. Fe. Ti) and the remaining metal components. It may be. In the above description, only the nitrides in the mixed state are explained in the construction of the getter, but the nitrides in the alloy state or the nitrides in the compound state can be used. In addition, Zr (Zirconium) and Ti (Titanium) of the constituents of the present invention can be obtained from Patent No. 181998 and Patent No. 93657, which are filed and registered by the applicant, and zirconium and titanium produced by these methods Its purity is very high. In addition, the zirconium and titanium metal powders obtained here are manufactured by the Hydride-Dehydride method, so that the particles become porous and have excellent chemical absorption as well as physical adsorption ability.
본 발명은 일반 질소가스를 화학적(화학반응에 의해)으로 정제해서 초고순도로 만들수 있는 게터(Getter)에 관한 것으로, 본 발명의 가장 큰 특징은 게터를 제조함에 있어 상당한 고온(1300℃이상)에서 미리 질소와 반응시켜 질화반응물로 제조토록 한 것으로, 특히 게터의 표면쪽에서 중심쪽으로 일정한 두께층만큼만 질화반응물로 형성하였다는 것이다. 즉 게터의 일부분만 질화반응물로 형성시킨것이 큰 특징이다. 따라서 본 발명의 게터에 불순물이 함유된 질소가스를 흘려보내면, 본 발명의 게터는 고온에서 이미 질소와 최대한 반응시켜 제조되었기 때문에 게터가 더이상 질소가스를 흡수하지는 않게되는 것이며, 불순물 성분들은 질화되지 아니한 나머지 게터부분 즉 게터의 중심부분에서 화학적으로 흡수 제거되기 때문에 질소가스를 정제하게 되는 것이다.The present invention relates to a getter which can make general nitrogen gas chemically (by a chemical reaction) to make it ultra-high purity. The biggest feature of the present invention is that at a high temperature (above 1300 ° C.) in manufacturing a getter. Nitrogen reactant was prepared by reacting with nitrogen in advance, and in particular, the nitride reactant was formed only by a constant thickness from the surface of the getter to the center. In other words, only a part of the getter is formed as a nitride reactant. Therefore, when nitrogen gas containing impurities is flowed into the getter of the present invention, the getter of the present invention is prepared by fully reacting with nitrogen at a high temperature, so that the getter no longer absorbs nitrogen gas, and the impurity components are not nitrided. Nitrogen gas is purified because it is chemically absorbed and removed from the rest of the getter, that is, the central part of the getter.
종래에도 가스를 정제하는 게터를 볼 수 있었다. 즉 불순물이 섞여있는 Ar이나 He과 같은 가스를 정제함에 있어서는, 불순물 성분이 섞여있는 상기 가스를 게터가 삽치된 용기에 흘려 보낼경우, 불순물 성분에 해당하는 산소, 수소, 일산화탄소, 메탄, 이산화탄소, 수분등은 게터가 흡수하고, 흡수하지 못하는 Ar, He의 불활성가스(inert gas)를 방출함으로서 순수한 Ar, He 가스등을 얻을 수 있었다. 그러나 질소의 경우에는 불활성가스라 알려져 있으나 실제로 상당한 고온에서는 반응을 하게 되므로 불활성가스는 아닌 것이며, 따라서 Ar, He 과는 달리 통상적인 방법으로는 순수한 질소를 얻기에는 많은 단점이 있었다.Conventionally, a getter for purifying gas can be seen. In other words, in purifying a gas such as Ar or He containing impurities, when the gas containing impurity components is flowed into a container in which the getter is inserted, oxygen, hydrogen, carbon monoxide, methane, carbon dioxide, and water corresponding to the impurity components Etc., pure Ar, He gas, etc. could be obtained by releasing inert gas of Ar and He, which the getter absorbed and could not absorb. However, nitrogen is known as an inert gas, but it is not an inert gas because it reacts at a substantial high temperature. Therefore, unlike Ar and He, there are many disadvantages in obtaining pure nitrogen by a conventional method.
그러나 본 발명의 게터처럼 게터의 구성성분으로 Zr,Fe,Ti 3성분의 금속분말을 혼합 가압한 후, 이를 질소와 반응시켜 게터의 일부분을 질화물상태로 만들게 되면 질소속에 포함된 불순물을 제거할수 있게 되어 순도가 월등한 순수한 질소를정제 할 수 있게 되는 것이다.However, after pressurizing the mixed metal powder of Zr, Fe, Ti three components as the getter of the present invention, and reacting with nitrogen to make a part of the getter into a nitride state to remove impurities contained in the nitrogen It will be able to purify pure nitrogen of superior purity.
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