KR100381960B1 - Getter - Google Patents
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Abstract
본 발명은 진공펌프로 1차 진공처리된 밀폐된 용기내의 잔류기체를 화학적으로(화학반응에 의해) 흡수해서 고진공을 만들 수 있는 겟터(Getter)에 관한 것이다. 통상적으로 겟터는 제거하고자 하는 기체의 성분에 따라 여러 가지 금속성분이 혼합되어 제조되는 바, 그 구성성분의 종류에 따라 수없이 많은 겟터가 제조될 수 있는 것이며, 또한, 구성성분간의 비율 및 그 구성성분의 품질에 따라 그 효능도 크게 달라지는 것이다.The present invention relates to a getter capable of chemically (by chemical reaction) absorbing residual gas in a closed vessel subjected to a primary vacuum treatment with a vacuum pump to create a high vacuum. In general, the getter is manufactured by mixing various metal components according to the components of the gas to be removed, and countless getters can be manufactured according to the kinds of components, and also the ratio between the components and the composition thereof. Depending on the quality of the ingredients will also vary greatly.
따라서, 성능이 우수한 겟터를 얻기 위하여 겟터의 구성성분 및 구성비율을 달리하여 그 연구가 계속되고 있는 바, 본 발명 또한 진공펌프 suction후 밀폐된 용기내에 남아 있는 잔류기체(공기)를 화학적으로 흡수 제거시키기 위하여 수많은 연구를 거쳐 개발된 것이다. 현재는 이태리 세이즈(saes)사 제품의 겟터가 널리 사용되고 있으나 상기 겟터의 경우도 발열반응이 지속적으로 이루어지지 아니하여, 전체가 완벽하게 활성화되지는 못하므로 그 효과가 아주 만족할 만한 수준은 아니었다. 그러나 본 발명의 겟터는 지속적으로 발열반응을 일으키게 할 수가 있어 겟터의 표면 뿐만아니라 중앙부분까지도 활성화 되게 하여 겟터 전체를 모두 활성화시킬 수 있으므로, 잔류기체의 흡수율이 높아져 고진공을 만들 수 있는 아주 효과가 뛰어난 겟터에 관한 것이다.Therefore, in order to obtain a getter having excellent performance, the research is continued by varying the components and composition ratio of the getter, and the present invention also chemically removes residual gas (air) remaining in a closed container after vacuum pump suction. It was developed through numerous studies to make it. At present, the geters of Saes, Italy, are widely used, but the getters do not continuously exothermic, so the whole is not fully activated, so the effect was not very satisfactory. However, the getter of the present invention can continuously generate an exothermic reaction, so that not only the surface of the getter but also the central part can be activated to activate all of the getter, so that the absorption rate of the residual gas is high, which is very effective to make a high vacuum. It's about getters.
Description
겟터란 밀폐된 용기내에 남아 있는 잔류기체를 화학적으로 흡수해서 고진공을 만드는 것으로, 본 발명의 겟터는 밀폐된 용기와 보온병과 같은 용기를 진공시키는 과정에서 진공펌프로 어느 정도의 진공도를 형성한 다음, 남은 잔류공기를 제거하기 위한 것으로, 종래에 비하여 그 효능이 아주 우수하도록 제조된 것이다.The getter is chemically absorbing the residual gas remaining in the sealed container to create a high vacuum. The getter of the present invention forms a degree of vacuum with a vacuum pump in the process of vacuuming the sealed container and a container such as a thermos, To remove the remaining residual air, it is manufactured to have a very good efficacy compared to the conventional.
통상적으로 겟터는 제거하고자 하는 잔류기체의 성분과 사용되는 조건에 따라, 여러 가지 금속성분이 혼합 제조되어 사용될 수 있는 것으로, 제거하고자 하는 기체를 화학적(화학반응)으로 흡수할 수 있는 특성을 가진 금속이면 겟터를 만드는 재료로 사용할 수가 있는 것이다.In general, a getter is a metal having a property of absorbing a gas to be removed chemically (chemical reaction), which can be mixed and manufactured according to the components of the residual gas to be removed and the conditions used. This can be used as a material for making getters.
따라서, 겟터는 그 구성성분의 종류에 따라 여러가지 많은 겟터가 제조될 수 있고, 구성성분의 종류와 구성비율 및 그 구성성분의 품질에 따라 그 효능도 크게 달라질 수 있는 것이다. 따라서, 우수한 겟터를 얻기 위하여 겟터의 구성성분 및 그 구성비율을 달리하여 그 연구가 계속 이루어지고 있으며, 지금도 그 개발은 계속되고 있다.Therefore, the getter may be manufactured in many different kinds of getters according to the type of the constituents, and the efficacy may vary greatly depending on the type and constituent ratio of the constituents and the quality of the constituents. Therefore, in order to obtain an excellent getter, the research is continued by changing the components of the getter and its composition ratio, and the development is still continued.
일반적인 보온병이나 진공보온 도시락의 경우는 진공도에 따라 보온 효과가 크게 달라지므로 진공도를 결정짓는 겟터는 진공보온병의 핵심소재라 할 수 있다. 예를 들어 겟터는 다음과 같은 장점을 갖추어야 한다.In the case of a general thermos or a vacuum lunch box, the thermal insulation effect varies greatly depending on the degree of vacuum, so the getter that determines the degree of vacuum may be a key material of a vacuum thermos. For example, getters should have the following advantages:
첫째, 겟터가 사용되는 조건에서 쉽게 활성화되어야 하고 짧은 시간내에 밀폐된 용기내의 잔류기체(공기)를 완벽에 가깝게 흡수 제거시켜야 한다.First, the getter must be easily activated under the conditions of use and the absorbing and elimination of residual gas (air) in a closed container within a short time should be nearly complete.
둘째, 겟터는 활성전후 견고한 성형성을 유지하여야 한다. 겟터의 성형성이 우수하지 못하면 취급시 겟터가 깨지거나 겟터 가장자리가 부서지기가 쉽고 겟터가 활성화된 후에도 형상을 견고하게 유지하지 못하면 보온병이 불량품이 된다. 이는 보온병을 흔들어보면 미세하게 달그닥거리는 소리 및 사각사각하는 소리가 들리는데 이 소리가 겟터의 부서진 조각이나 가루가 움직이는 소리이다.Second, the getter must maintain solid formability before and after activation. If the getter's moldability is not good, the thermos will be defective if the getter is broken during handling or the getter's edge is brittle and the shape is not firmly maintained after the getter is activated. When you shake the thermos, you will hear fine crackling and crunching sounds, which are the sounds of broken pieces or powder of the getter.
한편, 종래의 겟터중에서 현재 널리 쓰이고 있는 겟터를 살펴보면 이태리 세이즈(saes)사의 겟터가 있으며, 미국특허 제4,668,424호의 겟터등이 있다. 상기 이태리 세이즈사의 겟터는 그 구성성분을 Zr-V-Fe 로 합금화 한 겟터가 있으며, 미국특허 제4,668,424호의 경우 그 청구범위를 살펴보면,On the other hand, if you look at the getter that is widely used in the conventional getters, there is a getter of Saes, Italy, the getter of US Patent No. 4,668,424. The Italian Sage's getter has a getter alloyed with its components Zr-V-Fe, and in the case of US Patent No. 4,668,424 looking at the claims,
『수소와 다른 기체등을 제거하기 위한 겟터중 무게 비율로 다음과 같은 성분을 함유하는 제품조성`` Product composition containing the following components in the weight ratio in the getter to remove hydrogen and other gases, etc.
니켈(Ni) : 약 20wt%-45wt%Nickel (Ni): about 20wt% -45wt%
하나 또는 그 이상의 희토류 금속 : 약 0.1wt%-10wt%One or more rare earth metals: about 0.1wt% -10wt%
코발트, 동, 알루미늄, 주석, 티타늄, 실리콘과 이들의 혼합물 중에서Among cobalt, copper, aluminum, tin, titanium, silicon and mixtures thereof
선택된 금속 : 0wt%-15wt%Selected Metal: 0wt% -15wt%
지르코늄 : 100wt%』로 하고 있는 바, 상기 세이즈사 겟터나 미국특허 겟터는 그 효과가 뛰어나질 못하다. 즉, 겟터는 공기와 화학반응(발열반응)을 하면서 산소, 질소등과 같은 개스를 잘 흡수하여야 하는 바, 상기 종래의 겟터는 표면에서는 쉽게 발열반응이 일어나 처음에는 잔류기체를 잘 흡수하게 되나, 겟터의 중심으로 활성화되어 갈수록 발열반응이 약하게 되어 결국은 지속적으로 발열반응을 유지시키지 못하므로 인하여 나중에는 잔류기체를 거의 흡수하지 못하게 되어 그 효과가 뛰어나지 못한 것이다.Zirconium: 100wt% 'bar, the Sage's getter and the US patent getter is not excellent in the effect. That is, the getter should absorb gas such as oxygen and nitrogen well while performing a chemical reaction (exothermic reaction) with air. The conventional getter easily exothermic on the surface and absorbs residual gas at first. As the center of the getter is activated, the exothermic reaction becomes weaker and eventually does not continuously maintain the exothermic reaction, so that the residual gas is hardly absorbed later, and thus the effect is not excellent.
본 발명의 겟터는 종래 겟터가 갖고 있는 문제점을 해결하기 위하여 겟터의 구성성분 및 그 비율을 수없이 연구한 결과 제조된 것으로,The getter of the present invention was manufactured as a result of numerous studies of the components and ratios of the getter in order to solve the problems of the conventional getter,
첫째, 겟터의 표면 뿐만 아니라 겟터의 중앙까지도 활성화가 효율적으로 이루어지게 함으로서, 고진공을 만들 수 있도록 한 것이다.First, the activation of the getter not only on the surface of the getter but also on the center of the getter is efficient, so that a high vacuum can be created.
둘째, 종래 겟터에 비하여 개스(CO2, N2, H2, NH3, CO2, CH4등) 흡수 능력이 월등히 뛰어나도록 한 것이다.Second, the gas (CO 2 , N 2 , H 2 , NH 3 , CO 2 , CH 4, etc.) absorption ability is much superior to the conventional getter.
셋째, 종래 겟터에 비하여 저온(약 250℃)에서도 개스 흡수 능력이 아주 뛰어나도록 하였다.Third, compared with the conventional getter, even at low temperatures (about 250 ° C.), the gas absorption ability is excellent.
도1 - 본 발명의 겟터가 사용되는 상태를 나타낸 진공보온병의 개략도.1-Schematic diagram of a vacuum thermos showing the state in which the getter of the present invention is used.
본 발명은 겟터의 구성성분을 Zr분말, V-Al분말, Co분말로 하여 혼합하거나합금화 한 것이다.In the present invention, the components of the getter are mixed or alloyed with Zr powder, V-Al powder, and Co powder.
일반적으로 겟터는 제거하고자 하는 잔류기체의 종류에 따라 겟터의 구성성분이 달라지며, 또한, 겟터를 구성하는 구성성분, 구성성분의 품질, 구성성분간의 비율에 따라 겟터의 효능도 크게 달라지는 것이다. 따라서, 효능이 좋은 겟터를 얻으려면, 지속적으로 발열반응을 일으킬 수 있도록 하여 겟터의 표면 뿐만아니라 중앙부분까지도 활성화되어 겟터 전체가 활성화 될 수 있도록 하여, 잔류기체를 최대한 흡수할 수 있는 물질로 구성되어야 하는 것이다.In general, the getter is a component of the getter varies depending on the type of residual gas to be removed, and also the efficacy of the getter varies greatly depending on the components constituting the getter, the quality of the components, and the ratio between the components. Therefore, in order to obtain a good getter, it must be composed of a material capable of continuously exothermic reaction to be activated not only the surface of the getter but also the center part so that the whole getter can be activated, so as to absorb the residual gas to the maximum. It is.
한편, 본 발명의 겟터의 주된 목적은 잔류공기를 화학적으로 흡수 제거하고자 발명된 것으로, 상기 요건들을 갖추기 위하여 수없는 연구를 한 결과 Zr분말, V-Al분말, Co분말을 혼합하거나 합금화하여 겟터를 구성하면, 그 효과가 아주 뛰어남을 알 수 있었다.On the other hand, the main purpose of the getter of the present invention was invented to chemically absorb and remove the residual air, and as a result of a number of studies to meet the above requirements, the getter was mixed or alloyed with Zr powder, V-Al powder, and Co powder. When configured, the effect was found to be very good.
즉, 상기와 같은 구성성분으로 겟터를 구성하면, 화학반응(발열반응)이 지속적으로 일어나게 되어 기체 흡수 효능이 탁월한 겟터를 얻을 수 있는 것이다.That is, when the getter is composed of the above components, the chemical reaction (exothermic reaction) continuously occurs to obtain a getter having excellent gas absorption efficiency.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명 겟터의 구성성분 중 Zr(Zirconium)은 가장 보편적으로 사용되는 겟터의 구성성분이다. 그러나 통상적인 겟터에 있어서의 Zr은 가장 큰 구성비율을 차지하면서도 그 순도가 높지 아니하여 겟터의 효과가 우수하지를 못하였다. 따라서 본 발명에서는 순수한 지르코늄을 사용함으로서 겟터의 효과를 높인 것인 바, 본 발명에서 사용되는 지르코늄은 본 출원인이 출원하여 등록받은 특허 제181998호에서 얻을 수 있는 것으로, 그 제조방법을 상기 특허의 청구범위를 통하여 살펴보면『스크랩, 칩, 와이어, 스폰지 형태의 지르코늄 원료를 반응기에 넣고, 반응기의 내부를 진공으로 한 상태에서 수소가스를 주입하여 수소분위기로 만든 다음, 열원으로 지르코늄 원료를 국소적으로 가열(700℃-1000℃)시켜 지르코늄과 수소가 화학반응을 일으키도록 하여 지르코늄 수소화합물을 생성토록 하며, 생성된 지르코늄 수소화합물을 분쇄하여 분말로 만든 후, 이를 별도의 진공로에서 400℃-1000℃로 가열, 탈수소시켜 지르코늄 분말을 얻는 것을 특징으로 하는 지르코늄 분말 제조방법』과 같으며, 이와같은 방법으로 제조된 지르코늄은 그 순도가 높을 뿐만 아니라, 공정이 Hydride-Dehydride 방법이기 때문에 지르코늄 입자가 다공성이 되어 흡수성이 뛰어나 겟터의 구성성분으로 사용할 때 그 효과는 아주 우수해지는 것이다.Among the components of the getter of the present invention, Zr (Zirconium) is a component of the getter most commonly used. However, Zr in the conventional getter occupies the largest composition ratio but the purity is not high, so the getter effect is not excellent. Therefore, in the present invention, the use of pure zirconium increases the effect of the getter, and the zirconium used in the present invention can be obtained from Patent No. 181998 filed and filed by the present applicant, and a method for manufacturing the same is claimed in the above patent. Through the scope, “Scrap, chip, wire, sponge-type zirconium raw materials are put into the reactor, hydrogen gas is injected into the reactor under vacuum, and the zirconium raw materials are locally heated as a heat source. (700 ℃ -1000 ℃) to make the zirconium and hydrogen chemical reaction to produce a zirconium hydrogen compound, pulverize the generated zirconium hydrogen compound into a powder and then 400 ℃ -1000 ℃ in a separate vacuum furnace Zirconium powder manufacturing method characterized in that to obtain a zirconium powder by heating and dehydrogenation, The zirconium produced in this way is not only high in purity, but also because the process is Hydride-Dehydride method, the zirconium particles become porous and have excellent absorbency, so the effect is very excellent when used as a getter component.
한편,본발명의 또 다른 구성성분은 V-Al의 금속간화합물(Intermetallic compound)인바, V(Vamadium)과 Al(Aluminum)의 금속간화합에 의하여 생성된 V-Al의 금속간화합물은 겟터의 발열반응을 지속적으로 유지시켜 줄수 있는 것으로, 먼저 Zr과 흡수되는 개스가 반응하여 발열반응을 일으키며, 상기 발열반응이 종료되면 연이어서 Zr과 Al이 반응하여 발열반응을 지속적으로 일으키게 되어 활성화에너지를 겟터내에 다시 공급하게 되어 지속적으로 개스를 흡수하게 되는 것이다. 상기에 있어 V-Al 금속간화합물의 구성성분비는 Al:2∼68%, V:32∼98%의 범위로 혼합이 가능하나, 65% : 35%의 무게중량비로 혼합시키는 것이 가장 적합한 결과를 가져왔다.Meanwhile, another component of the present invention is an intermetallic compound of V-Al, and the intermetallic compound of V-Al produced by the intermetallic compound of V (Vamadium) and Al (Aluminum) is obtained from the getter. The exothermic reaction can be maintained continuously. First, Zr and the absorbed gas react to cause an exothermic reaction, and when the exothermic reaction is completed, Zr and Al react in succession to continuously generate an exothermic reaction to obtain activation energy. It will be re-supplied in the interior and will continue to absorb gas. In the above, the composition ratio of the V-Al intermetallic compound can be mixed in the range of Al: 2 to 68% and V: 32 to 98%, but it is best to mix in a weight ratio of 65% to 35%. Brought.
이와 같이 본 발명의 겟터는 발열반응을 지속적으로 일으킬 수 있도록 하여 겟터의 표면뿐만 아니라 중앙부분까지도 활성화 될 수 있도록 하여, 지속적으로 발열반응을 일으킬 수 있도록 하여 잔류기체를 최대한 흡수할 수 있도록 한 것이다.As described above, the getter of the present invention is able to continuously generate an exothermic reaction so that not only the surface of the getter but also the center portion can be activated, so that the exothermic reaction can be continuously made to absorb the residual gas as much as possible.
이하, 본 발명의 겟터 제조방법을 순서에 의하여 간단히 살펴보면 다음과 같다.Hereinafter, a brief look at the getter manufacturing method of the present invention in the following order.
1. 고순도 Zr분말 준비(High Purity Zr powder)1. High Purity Zr Powder Preparation
2. V-Al 금속간화합물 분말 및 Co분말 준비.2. Preparation of V-Al intermetallic powder and Co powder.
3. Zr분말과 V-Al 금속간화합물 분말 및 Co분말 섞음(powder mixing)3. Zr powder, V-Al intermetallic compound powder and Co powder mixing
4. 성형(Compaction)4. Compact
5. 진공포장(Vacuum Packing)5. Vacuum Packing
이상과 같은 방법으로 겟터를 제조하면, 잔류공기를 쉽게 제거시킬 수 있어 진공효과를 극대화시킬 수 있는 것인 바, 상기와 같이 각각의 구성성분을 혼합(mixing)하여 혼합물로 된 겟터를 구성할 수도 있으나, 한편으로는 이를 합금화(Alley)하여 겟터를 구성시킬 수도 있다.If the getter is manufactured in the above manner, the residual air can be easily removed to maximize the vacuum effect. As described above, the getter made of a mixture may be formed by mixing each component. However, on the other hand, the getter may be configured by alloying it.
이하 본 발명의 겟터가 보온병에서 사용되는 예를 실시예를 통하여 살펴보면 다음과 같다.Looking at the following example using the getter of the present invention in a thermos as follows.
(실시예)(Example)
1. 진공 보온병(10) 준비1. Preparing the vacuum thermos (10)
2. 본 발명에 의한 겟터(1)를 진공부(5) 내측에 삽치 고정시킴2. Inserting and fixing the getter 1 according to the present invention inside the vacuum unit 5
3. 진공펌프로 먼저 공기를 뽑아내어 진공보온병의 진공부(5)를 10˚-10-2Torr정도로 진공도를 형성함.3. First, draw out the air with a vacuum pump to form a vacuum degree of about 10˚ -10 -2 Torr in the vacuum portion (5) of the vacuum thermos.
4. 상기 겟터(1)에 약250℃의 열을 가하면 겟터가 활성화되면서 화학반응(발열반응)을 일으켜 진공부(5) 내측에 남아 있는 잔류공기를 흡수하여 10-2Torr이상(10-3∼10-7Torr) 정도의 고진공을 형성할 수 있음.4. When the heat of about 250 ° C. is applied to the getter 1, the getter is activated to generate a chemical reaction (exothermic reaction) to absorb residual air remaining inside the vacuum part 5, and thus to absorb 10 -2 Torr or more (10 -3 to 10 -7 Torr ) can form high vacuum.
본발명의 겟터는 통상의 겟터를 구성하는 구성성분(Ti, V, Zr, Ba, Mg, Ni, Ce, Ca, Fe, Al, Co등등)중 Zr, V-Al, Co 분말을 각각 3∼96%의 범위를 포함하는 무게비로 혼합하여 구성하거나 또는 합금화하여 구성한 것으로, 특히 70:23:7의 무게비로 혼합하거나 합금화할 때, 하기 표1, 2와 같이 그 효과는 종래 겟터에 비하여 아주 우수하게 나타났다. 하기 표1,2는 본 발명에 의한 겟터 테스트 결과표이다.(온도 ℃)The getter of the present invention comprises three to three powders of Zr, V-Al, Co, among the constituents (Ti, V, Zr, Ba, Mg, Ni, Ce, Ca, Fe, Al, Co, etc.) constituting the usual getter. It is composed by mixing or alloying at a weight ratio including the range of 96%, especially when mixing or alloying at a weight ratio of 70: 23: 7, the effect is very excellent compared to the conventional getter as shown in Tables 1 and 2 below. Appeared. Tables 1 and 2 below are the getter test result table according to the present invention.
상기 표는 본 발명에 의한 겟터를 사용하여 진공보온병의 진공도를 형성한 다음, 시간의 흐름에 따라 진공보온병의 온도변화를 나타낸 것이다.The table shows the temperature change of the vacuum thermos over time after forming the vacuum degree of the vacuum thermos using the getter according to the present invention.
상기 표에 대한 설명Description of the table above
1. 실험횟수 : 10회1.Number of experiments: 10 times
2. 경과시간 : 24시간2. Elapsed time: 24 hours
3. 온도변화 : 100℃ → 57℃∼60℃3. Temperature change: 100 ℃ → 57 ℃ ~ 60 ℃
상기 표1과 표2는 본 발명의 겟터를 사용하여 제조된 보온병(0.5ℓ)에 끓는물(100℃)을 채운후, 24시간 경과되는 동안 온도변화를 나타낸 것이다. 표2에서 보는 바와 같이 24시간이 경과 하더라도 약 57°C∼60°C 정도의 높은 온도를 유지할 수가 있는 바, 상기 온도수치는 기존 사용되는 외국제품과 비교할 때 매우 성능이 우수한 수치이다.(통상적으로 24시간 후의 온도가 40°C 이상이면 겟터의 품질이 양호한 것이며, 50°C이상이면 우수한 겟터이다.)Table 1 and Table 2 shows the temperature change during the 24 hours after filling the boiling water (100 ℃) in the thermos (0.5 L) prepared using the getter of the present invention. As shown in Table 2, even after 24 hours, the temperature can be maintained at a high temperature of about 57 ° C to 60 ° C, and the temperature value is very high compared to the foreign products used in the past. If the temperature after 24 hours is 40 ° C or more, the quality of the getter is good, and if it is 50 ° C or more, it is an excellent getter.)
이상과 같이 본 발명은 종래 겟터에 비하여 지속적으로 이루어지는 발열반응에 의하여 겟터의 표면 뿐만아니라 중앙을 포함한 겟터 전체가 활성화 작업이 이루어지게 되어 기체(공기)의 흡수율이 높아 그 효과가 매우 우수한 아주 유용한 발명인 것이다.As described above, the present invention is activated by not only the surface of the getter but also the entire getter by the exothermic reaction continuously made as compared to the conventional getter, and the absorption rate of the gas (air) is very high. will be.
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| Publication number | Publication date |
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| KR20010110493A (en) | 2001-12-13 |
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