KR100361506B1 - 액체 탄화수소 중 용존산소 측정방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 액체 탄화수소 중 용존산소 측정방법에 관한 것이다. 더욱 상세히는 액체 탄화수소를 보일러 피드 워터(boiler feed water)에 용해시켜 보일러 피드 워터에 용출된 산소의 양을 측정함을 특징으로 하는 액체 탄화수소 중 용존산소 측정방법에 관한 것이다.

Description

액체 탄화수소 중 용존산소 측정방법{A method for measuring dissolved oxygen in the liquid hydrocarbon}
본 발명은 액체 탄화수소 중 용존산소 측정방법에 관한 것이다. 더욱 상세히는 액체 탄화수소를 보일러 피드 워터(boiler feed water)에 용해시켜 보일러 피드 워터에 용출된 산소의 양을 측정함을 특징으로 하는 액체 탄화수소 중 용존산소 측정방법에 관한 것이다.
용존산소의 일반적인 측정방법을 살펴보면 다음과 같다.
60 ppb 이하의 스팀 또는 보일러 피드 워터등의 용존산소의 측정을 위해서는인디고 카민(Indigo-carmine)법을 사용한다. 이때 인디고 카민 용액(수산화 칼륨)이 물중에 용존산소와 반응하여 변색함으로서 용존산소의 양을 비색반응을 이용 측정할 수 있다.
또한 1000 ppb 이하의 스팀 또는 보일러 피드 워터의 용존산소의 측정을 위해서는 티트리메트릭법(Titrimetric)을 사용하는 바, 이는 유리 튜브로 샘플링 후 칼로멜(calomel) 전극이나 백금 전극을 이용하여 측정할 수 있다.
한편 100 ppb 이상 20 ppm 이하의 용존산소의 측정을 위해서는 인스트루멘탈 프로브법(Instrumental probe)을 사용하는 바, 이는 UOP분석법으로 200 ppm 이상의 CO2,300 ppm 이상의 NH3,15 ppm 이상의 H2S는 용존산소 측정에 방해물로 작용한다.
그밖의 측정법으로는 해크 스펙트로포토메터(Hach Spectrophotometer)법이 있으며, 이는 610 nm의 파장으로 0∼800 ppb의 용존산소를 측정할 수 있고, 535 nm의 파장으로 0∼13 ppm의 용존산소를, 680 nm의 파장으로는 0∼45 ppm의 용존산소를 측정할 수 있다.
그러나 이와 같은 용존산소의 측정법은 물에 용해된 용존산소의 측정을 위한 방법으로, 탄화수소 내의 용존산소의 측정을 위한 방법은 아직 개발되지 않았다.
이에 본 발명자들은 탄화수소가 비극성이 강한 물질로서 물로 추출할 경우 극성이 강한 물에 산소가 쉽게 용해됨을 인식하고 이에 따라 탄화수소 내의 용존산소 측정법을 개발하게 된 것이다.
따라서 본 발명은 물에 대한 산소의 용해도가 탄화수소의 산소 용해도에 비해 월등히 큰 사실을 이용하여, 액체 탄화수소를 물로 추출하면 액체 탄화수소 중 포함되어 있는 산소가 물로 용해되므로, 물에 용해된 용존산소를 측정함으로서 액체 탄화수소 내의 용존산소를 측정하는 방법을 제시하기 위한 것이다.
따라서 본 발명의 목적은 액체 탄화수소를 용존산소가 전혀 없는 보일러 피드 워터로 용출시켜, 탄화수소층과 수층을 분리한 후, 수층에 잔존하는 용존산소를 해크 스펙트로포토메터를 이용하여 측정함을 특징으로 하는 액체 탄화수소 내의 용존산소 측정방법을 제공하는 것이다.
이때 모든 분석은 산소가 배제된 질소기류하의 글로브 박스(glove box)에서 수행함을 특징으로 하며, 글로브 박스 내의 산소 농도는 0.1 %이하임을 특징으로한다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
유리병 내에 시료인 나프타 1 중량부에 보일러 피드 워터를 0.5∼2 중량부 넣어 강하게 교반한 후, 수층과 나프타층을 분리시킨다. 약 20∼30 분간 방치후 글로브 박스로 이동하여 3∼5시간 방치시킨다. 방치 후 수층을 샘플링하고 스펙트로포토메터를 이용하여 용존산소의 함량을 해크 스펙트로포토메터로 측정한다.
나프타 내에 용존산소가 모두 보일러 피드 워터의 수층으로 용출되었는지 여부를 확인하기 위해, 나프타 샘플 0.1∼1.0 g을 채취하여 매스 스펙트로스코피를 이용한 질량분석을 실시한다. 이때 질량 분석결과 산소의 양은 측정되지 않았다.
따라서 상기 방법에 의해 나프타 내에 용존산소는 모두 보일러 피드 워터의 수층으로 용출되었음을 확인할 수 있었다.
이하 본 발명을 실시예를 통해 더욱 상세히 설명한다.
(실시예)
유리병 내에 시료인 나프타 100 ml를 보일러 피드 워터를 100 ml에 넣어 강하게 교반한 후, 수층과 나프타층을 분리시킨다. 약 25분간 방치후 글로브 박스로 이동하여 4시간 방치시킨다. 방치 후 나프타층을 제거하고 수층을 샘플링하여 스펙트로포토메터를 이용하여 용존산소의 함량을 해크 스펙트로포토메터로 측정한다. 측정 방법은 Method #446 방법으로 610 nm에 다이얼을 맞춘 후, 칼리브레이션을 실시하여 측정하였다.
나프타 내에 용존산소가 모두 보일러 피드 워터의 수층으로 용출되었는지 여부를 확인하기 위해, 나프타 샘플 0.5 ml를 채취하여 매스 스펙트로스코피를 이용한 질량분석을 실시한다. 이때 질량 분석결과 산소의 양은 측정되지 않았다.
나프타 시료 중 용존산소의 함량은 300∼400 ppb 정도였다.
본 발명의 효과는 물에 대한 산소의 용해도가 탄화수소의 산소 용해도에 비해 월등히 큰 사실을 이용하여, 액체 탄화수소를 물로 추출하면 액체 탄화수소 중 포함되어 있는 산소가 물로 용해되므로, 물에 용해된 용존산소를 측정함으로서 액체 탄화수소 내의 용존산소를 측정하는 방법을 제시하기 위한 것이다.

Claims (2)

  1. 액체 나프타를 용존산소가 전혀 없는 보일러 피드 워터로 용출시켜, 나프타층과 수층을 분리한 후, 수층에 잔존하는 용존산소를 해크 스펙트로포토메터를 이용하여 측정하는 액체 나프타 내의 용존산소 측정방법에 있어서, 상기 용존산소의 측정은 산소가 배제된 질소기류하의 글로브 박스(glove box)에서 수행하고, 글로브 박스 내의 산소 농도는 0.1 % 이하임을 특징으로 하는 액체 나프타 내의 용존산소 측정방법
  2. 삭제
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