KR100353964B1 - 전도성 폴리올레핀 발포체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리올레핀 펠렛에 카본 블랙, 전도성 충전제, 전도성 폴리머를 첨가하여, 상기 접착제와 함께 코팅하고, 이와 같이 피복된 펠렛을 15-35배의 발포배율로 발포시켜 비드로 형성하는 것을 특징으로 하는 전도성 폴리올레핀 발포체의 제조방법이다.
본 발명의 방법에 따르는 폴리올레핀계 포장재는 표면에 묻어 나오는 오염물질이 최소화되고, 전도성이 향상되며, EPP 및 EPE 비드 형성 시 표면에 발포되지 않은 비드가 나타나는 등의 문제점이 개선되므로, 특히 산업용 및 전자제품용의 경량 포장재로서 매우 유용하다.

Description

전도성 폴리올레핀 발포체의 제조방법{A process for preparing polyolefin foam material having conductivity}
본 발명은 폴리올레핀 계열을 기본 수지로 하는 펠렛에, 카본 블랙과 전도성 폴리머를 소정의 접착제를 이용하여 수지 표면에 코팅하여, 보다 바람직하게는 발포배율이 15-35인 전도성 비드를 제조함으로써, 반도체 또는 LCD의 포장재료로 적합한 전도성 발포 폴리프로필렌(Expandable polypropylene) 또는 발포 폴리에틸렌(Expandable polyethylene)을 제조하는 방법에 관한 것이다.
비드형 발포체에 있어서, 현재까지는 EPS 제품이 범용 포장재로 가장 널리 사용되고 있으나, 상품의 고급화 및 정밀화가 요구됨에 따라 제품포장의 고급화 및 안정성 개선의 요구가 증가되고 있는 실정이다. 이러한 배경에서, EPS 제품의 물리적 취약성을 보강하는 대체 제품으로 올레핀 계통의 비드 발포체가 1970년대 후반부터 개발되었다. 초기에는 물성이 우수한 가교 EPE 발포체를 중심으로 연구개발이 이루어졌으나 복잡한 제조 공정, 제품 재활용의 곤란성 및 높은 생산비용 등의 문제점 때문에 산업화가 곤란하였다.
위와 같은 EPS 제품의 문제점을 해결하기 위해 간단한 공정으로 제조가능하고 재활용이 가능한 무가교 발포체의 개발이 진행되었으며, 그 결과 무가교 EPE(LLDPE) 및 EPP가 개발 및 시판되었다. EPP의 원료인 폴리프로필렌 수지의 특성은 EPS보다 내충격성, 반복완충성, 유연성 및 내약품성이 우수하며, PUF(폴리우레탄 폼)에 비하여 경량이고 완충성이 좋으며, EPE보다 발포체의 강성이 우수하여 제품의 경량화에 유리하다. 이러한 특성을 이용하여 EPP는 자동차 용품의 범퍼 코어(bumper core), 사이드 충격 차단(side impact block), 시트 삽입물(seat insert), 팔걸이(arm rest), 도어 내장재(door liner), 스포일러 내장재(spoiler liner), 연장 상자, 및 모니터, LCD, PC, 프린터, CD-ROM, 의료기기, 광학기기, 반도체, 오디오, 계측기기 용 포장재료, 각종 보호구 및 헬멧 등에 사용되고 있다.
더욱이, 최근 산업용 및 가전용 전자기기 산업 분야에서는 정전기에 의해 발생하는 먼지오염과 정전기 방전(Electro-static discharge, ESD)에 의한 전자부품의 파열 또는 열화 방지를 위해 정전기를 감쇄시킬 수 있는 전기전도성 포장재료의 개발이 절실히 요구되고 있으며, 특히 모니터 및 LCD 분야에서는 일본제품의 의존도가 매우 높으며, 가격도 고가인 실정이다.
폴리프로필렌을 이용한 코팅 방법으로서 일본국 특허공고 평4-132742의 방법이 공지되어 있는데, 여기에서 폴리프로필렌은 강성, 내열성, 성형성이 우수하며 진공성형 및 압공성형이 우수하여 자동차 부품으로 사용되었다. 그러나, 이 방법에서 폴리프로필렌의 접착이 상당히 곤란하였으므로, 표면을 코로나 처리, 고온산화 처리, 화염 처리하여 사용하였으며, 상기 특허에 따르면 EVA VA:28% 및 염소화 폴리프로에틸렌(CPE) CI:28%을 사용하여 접착제를 제조하였다.
미합중국 특허 제 5,075,136 호(1991. 12. 24)에 개시된 방법에 따르면, IPP, Co-PP에 15% 에틸렌, 고무, 어택틱-PP(atactic-PP), 그래프트 카르복실 단위체를 사용하여 코팅하였다. 코팅을 위해 용매를 사용하였으며, 용매 80 중량%, 폴리프로필렌 20%의 조성을 이용하였다. 그러나, 이 특허에 따른 방법에 의해서도 상술한 바와 같은 산업분야의 요구를 만족시킬 수 없었다.
따라서, 본 발명자는 위와 같은 산업상의 요구에 부응하며, 우수한 전도성, 내충격성, 완충성 및 내약품성을 갖는, 반도체, LCD, 모니터 등의 포장재료로 적합한 폴리올레핀 계열(EPP, EPE)의 발포성 포장재를 개발하고자 연구 노력을 거듭하였다.
비드형 완충재료는 포장하고자 하는 제품에 적정 완충성을 부여하는 경제성을 고려하여 선택되어야 하며, 특히 최근의 경향은 포장부피의 경량화, 물류 비용 절감 및 환경에 미치는 영향을 최소화할 수 있는 포장재의 사용을 선호하고 있다.
종래에는 포장재료에 사용되는 폴리올레핀 같은 수지에 카본 블랙, 탄소 섬유, 흑연, 전도성 충전재를 가하여 반바리, 니더, 단축 또는 쌍축 압출기를 이용하여 전도성 컴파운드를 제조하는 방법을 사용하였다. 이렇게 제조된 포장재료는 물리적 성질은 우수하나 제품의 경량화 추세에 다소 부적합하므로, 본 발명에서는 이러한 문제점을 해결하고자, 폴리올레핀 계열의 수지에 전도성 접착제의 코팅을 수행하면서 경량화를 이룰 수 있는 전도성 EPP, EPE의 제조 방법을 제공한다. 또한, 본 발명에 따르는 전도성 폴리올레핀 포장재료는 향상된 전도성 외에도, 표면에 묻어나오는 오염물질을 최소화하고, 비드 형성 후 수축, 및 성형 후 접착강도가 우수한 특징을 갖는다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서 접착제의 조성은 PU 25-35%, 폴리올레핀 50-60%, 점착성 부여제(tackifier) 5-15%(테르펜 수지 및 C9 수첨가 석유 수지), 자일렌 수지 5-10%, 그리고 첨가제로서 습윤제, 융착방지제(anti blocking agent), 실란 커플링제, 계면활성제 등을 3-7%의 양으로 사용한다.
전도성 물질로서는 카본 블랙과 전도성 폴리머, 바람직하게는 표면적이 900 m2/g 이상인 전도성 카본 블랙, 및 전도성 폴리머로서 폴리아닐린과 폴리피롤을 탄소에 도핑한 이이오노머(Eeonomer) 700, 800을 사용한다. 투명형은 전도성 폴리머로서 폴리피롤 또는 폴리티오펜을 사용한다.
본 발명의 전도성 폴리올레핀 발포체의 제조 방법을 이하에 상세히 기술한다.
먼저, 폴리올로서 폴리에스테르 계열[분자량: 500-3000 / 수산가(KOH mg/g): 35-550, 점도(cP/25℃): 770-3000] 및 이소시아네이트로서 TDI를 사용하여 폴리우레탄(PU)을 합성한다. 말단이 이소시아네이트화된 예비중합체를 만들 때 일정량의 톨루엔, 메틸 에틸 케톤(MEK), 디메틸포름아미드(DMF) 및 자일렌을 사용하며, 저분자량 사슬연장제인 디아민 또는 디올을 사용한다. 폴리올과 이소시아네이트는 각각 3.1-4.5몰 사이로 제조한다. 폴리올, DMF 및 자일렌을 플라스크 내에 투입하고140±20℃의 온도에서 30 분 동안 혼합한 후, 감압하여 용제의 30-60%를 회수하고, 온도를 130±20℃로 하여 프리폴리머(PrePolymer)를 적하시키면서 4-5 시간 동안 합성을 진행한다. 온도를 80-90℃까지 강하시킨 후, 디올, 아민 계통의 사슬 연장제촉매, 계면활성제를 투입하고, 온도를 다시 150℃ 이상으로 올려 2-3시간 합성하였다.
이와 같이 합성된 폴리우레탄 25 내지 35 중량%에, 용융지수(MI) 150 내지 500의 폴리올레핀계 수지 50-60%, 점착성 부여제로서 테르펜 수지, 석유 수지 또는 아크릴레이트(예, 아크릴산(AA), 메타크릴산(MAA), 메틸 아크릴레이트(MAM), 에틸 아크릴레이트(EAM), 부틸 아크릴레이트(BAM), 메틸 메타크릴레이트(MMA), 2-에틸 헥실 아크릴레이트(2-EHAM) 5-15%를 혼합한다. 자일렌 수지를 투입하면서, 수지의 표면장력을 낮추기 위해 표면 장력이 10 mN/m인 DAKIN-유니딘(하기 구조식 참조) 0.1 내지 0.3%를 첨가하여 일정한 속도로 교반한 후, 상온에서 12 내지 20 시간 동안 건조 방치함으로써 접착제를 제조한다. 이와 같이 제조된 접착제의 고형분은 5 - 25%, 점도 10 - 5000 cps인 것이 바람직하다.
[유니딘]
비닐 클로라이드 가교 단량체
< 내구성 >
퍼플루오로알킬 아크릴레이트 알킬 아크릴레이트
R1= -CH3, H R2= -CH3, H
<발수성, 발유성, 토양 방출> <필름형성, 유연성>
코팅 방법은, 일정량의 펠렛을 교반기 속에 투입한 후 각 폴리머의 용융온도(Tm)±30℃ 범위에서 저속 교반한 다음, 카본 블랙, 전도성 충전재, 전도성 폴리머를 코팅액과 함께 1-2 시간 동안 교반하는데, 접착제에 의해 서로 붙지 않도록 20 내지 100 rpm의 속도로 교반한다. 코팅 후 상온에서 건조하며, 피복의 평가를 위해서 수중에서 100℃로 3-4 시간 동안 가열하여 이물질 및 잔사가 남는지 확인하고, 접착층에 변화유무를 확인한다.
EPP, EPE 제품을 만들기 위해 오토클레이브 반응기에 피복 수지 1000 내지 2000g, 계면활성제 10-15 g, 융착방지제 30-50 g, 이소부탄 120-150 ml 및 물 40-100 g을 투입하고 교반을 시작한다 (100-500 rpm 유지). 열매체와 내부온도를 융점±20℃까지 올리고, 이 온도를 공정이 끝날 때까지 유지시킨다. 압력은 10-25 kg/cm2을 유지한다. 2-3시간 후, 발포준비를 위해 반응 용기 하부의 밸브와 발포용 밸브를 연결하고, 압력강화에 의해서 PP, PE 펠렛을 발포배율 15-45 배로 비드로 변화시킨다. 전도성 변화와 완성품 성형시 증기 압력 및 각 비드 간의 사슬에 의한 접착력이 우수한 제품이 얻어진다. 특히, 외력을 가할 경우, EPS와는 다르게 발포체 비드 간의 분리가 어려우며, 최종적으로 찢어지는 현상이 발생한다. 또한 유연성이 있어, 성형품 파손방지, 무가교 발포체로 재사용이 가능하다.
[실시예]
본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 이들 실시예에 국한되는 것은 아니다.
실시예 1
폴리우레탄의 합성
폴리올[폴리에스테르 계열, 분자량=2000, 수산가=56.1](100g), DMF (15g) 및 자일렌(85g)을 플라스크 내에 투입하고 140±20℃의 온도에서 30 분 동안 혼합한 후, 감압하여 용제의 10%를 회수하고, 온도를 130±20℃로 하여 프리폴리머(PrePolymer)를 5g, 폴리올(Polyol) 95g을 조성(TDI(Toluene diisocyanate)90g, 폴리올(Polyol) 54g, H3PO4(인산)의 JP504 0.015g) 4-5 시간 동안 합성을 수행하였다. 온도를 80-90℃까지 강하시킨 후, 계면활성제(Surfactant)(DC-193) 0.5g 사슬 연장제(DEG(Diethylene glycol) 8g, 촉매인 DBTL을 1g를 투입하고, 온도를 다시 150℃ 이상으로 올려 2-3시간 합성하였다.
접착제의 제조
상기 수득된 폴리우레탄 100g에, 폴리올레핀계 수지(EVA(Ml:2500 VA:14)20, 멜센(접착성Polymer):MX25 20, CPP(염소치환된 PP) 60) 60g, 점착성 부여제(DCPD(Dicyclopentadiene)) 10g을 혼합한다. 자일렌 수지(XYLENE 10g)를 투입하면서, 수지의 표면장력을 낮추기 위해 표면 장력이 10 mN/m인 DAKIN-유니딘 5g을 첨가하고 교반한 후, 상온에서 15 시간 동안 건조 방치함으로써 접착제를 제조하였다.
수득된 접착제의 고형분은 10%, 점도는 100cps였다.
접착제의 코팅
폴리프로필렌 펠렛(Tm:135℃ Ml=21-22) (100g)을 반응기 속에 투입한 후 110℃의 온도에서 저속 교반한 다음, 카본 블랙(0.5g) 및 전도성 폴리머(폴리티오펜 2g)를 상기 수득된 접착제 코팅액 (0.3g)과 함께 1-2 시간 동안 교반하는데, 접착제에 의해 서로 붙지 않도록 20 내지 100 rpm의 속도로 교반한다. 코팅 후 상온에서 건조하며, 피복의 평가를 위해서 수중에서 100℃로 3-4 시간 동안 가열하여 이물질 및 잔사가 남는지 확인하고, 접착층에 변화유무를 확인한다.
발포 비드의 형성
오토클레이브 반응기에 상기 피복 수지 1500g, 비이온계면활성제(Polyethylene glycol) 15 g, 이소부탄 150 ml 및 물 60 g을 투입하고 교반을 시작한다 (100-500 rpm 유지). 열매체와 내부온도를 130℃까지 올리고, 이 온도를 공정이 끝날 때까지 유지시킨다. 압력은 10-25 kg/cm2을 유지한다. 2-3시간 후, 발포준비를 위해 반응 용기 하부의 밸브와 발포용 밸브를 연결하고,압력강화에 의해서 PP 펠렛을 발포배율 30 배로 비드로 변화시킨다.
물성 시험 및 종래 제품과의 비교
상기 수득된 EPP의 표면 상태는 손으로 만져보아 표면의 카본 블랙이 묻어나는지 여부 및 페이퍼에 마킹이 일어나는지 여부로 평가하였다. (카본 블랙은 LCD 포장시 오염원으로 작용하여 문제를 일으킬 수 있다.)
접착력은 비드 간의 계면 상태를 현미경이나 인장 시험기를 이용하여 당겨 볼 때 부러지는 현상으로 판단하였다.
본 실시예에서 수득된 EPP의 표면 상태 및 접착력은 양호하였으며, 펠렛의 저항값은 E3, 비드의 저항값은 E6로 평가되었다.
상기 수득된 EPP의 물성 시험 결과 및 종래 사용되던 일본산 EPE 발포체와의 비교 시험 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
항목 (단위) 검사방법 종래 발포체 실시예 1의 발포체
기포구조 독립 독립
밀도 (g/cm3) JIS-K6767 0.06 - 0.02 0.06 - 0.02
인장강도 (kg/cm2) JIS-K6767 2.4 - 7.8 2.3 - 7.5
경도 (도) SRIS-0101 37 - 62 35 - 70
전도성 E15 - 16 E6 - 10
* 종래 일본산 발포체는 표면에 카본 블랙이 많이 묻어 나옴
본 실시예에 따르면, EPP 비드 성형시 표면에 발포되지 않은 비드가 성형되는 문제점이 개선되었다.
실시예 2
접착제의 양을 0.5 중량부, 카본 블랙의 양을 0.3 중량부로 변화시킨 것 외에는 실시예 1의 방법과 같이 EPP를 제조하였다.
표면상태와 접착력은 양호하였으며, 펠렛의 저항값은 E4, 비드의 저항값은 E7으로 평가되었다.
실시예 3
폴리프로필렌 대신 폴리에틸렌(Tm:115, LLDPE(Linear Low Polyethylene)) 100 중량부를 사용하고, 접착제의 양을 0.6 중량부, 카본 블랙의 양을 1 중량부로 변화시킨 것 외에는 실시예 1의 방법과 같이 EPE를 제조하였다.
표면상태와 접착력은 양호하였으며, 펠렛의 저항값은 E3, 비드의 저항값은 E6으로 평가되었다.
실시예 4
접착제의 양을 0.5 중량부, 카본 블랙의 양을 0.8 중량부로 변화시킨 것 외에는 실시예 3의 방법과 같이 EPE를 제조하였다.
표면상태와 접착력은 양호하였으며, 펠렛의 저항값은 E4, 비드의 저항값은 E7으로 평가되었다.
실시예 5
접착제의 양을 0.4 중량부, 카본 블랙의 양을 0.6 중량부로 변화시킨 것 외에는 실시예 3의 방법과 같이 EPE를 제조하였다.
표면상태와 접착력은 양호하였으며, 펠렛의 저항값은 E6, 비드의 저항값은 E7으로 평가되었다.
상술한 바와 같이 본 발명의 방법에 따르는 폴리올레핀계 포장재는 표면에 묻어 나오는 오염물질이 최소화되었으며, 전도성이 향상되고, EPP 및 EPE 비드 형성 시 표면에 발포되지 않은 비드가 나타나는 등의 문제점이 개선되었으므로, 특히 산업용 및 전자제품용의 경량 포장재로서 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (3)

  1. 폴리올레핀 펠렛 100 중량부에 카본 블랙 0.1 내지 3 중량부, 전도성 폴리머 1 내지 3 중량부를 첨가하여, 분자량이 500-3000, 수산가 35-550, 점도 770-30000의 폴리우레탄 25-35%; 용융 지수가 150-500인 폴리올레핀 50-60%; 테르펜 수지 및 C9 수첨가 석유 수지에서 선택된 점착성 부여제(tackifier) 5-15%; 및 자일렌 수지 5-10%를 포함하는 폴리올레핀 발포 포장재에 전도성을 부여하기 위한 접착제 조성물 0.1 내지 1 중량부와 함께 코팅하고, 이와 같이 피복된 펠렛을 15-35배의 발포배율로 발포시켜 비드로 형성하는 것을 특징으로 하는 전도성 폴리올레핀 발포체의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, BET 면적이 900 이상인 카본 블랙을 사용하고, 전도성 폴리머로서 폴리아닐린 또는 폴리피롤을 탄소에 피복한 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 전도성 폴리올레핀 발포체의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 투명형 발포체를 제조하기 위해 전도성 폴리머로서 폴리피롤 또는 폴리티오펜을 사용하는 것을 특징으로 하는 전도성 폴리올레핀 발포체의 제조방법.
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