KR100331447B1 - Method for fabricating a thick GaN film - Google Patents
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Abstract
본 발명은 레이저 다이오드 등의 광 소자에 널리 이용되는 화합물 반도체인 GaN 후막 제조 방법을 기재한다. 본 발명에 따른 GaN 후막 제조 방법은 버퍼층 형성 없이 직접 HVPE에 의해 SiO2패턴을 제조하기 위한 15㎛ 이하의 중간(intermediate) GaN층을 성장한 후, SiO2증착(deposition), 포토리소그래피(photolithograpy)에 의해 스트라이프 상의 SiO2패턴을 만들고 그 위에 HVPE에 의해 GaN 후막을 제조하는 방법과 사파이어 기판상에 SiO2증착, 포토리소그래피에 의해 스트라이프 상의 SiO2패턴을 만들고 HVPE에 의해 직접 ELO GaN 후막을 제조하는 방법으로 나누어진다.The present invention describes a method for producing a GaN thick film, which is a compound semiconductor widely used in optical devices such as laser diodes. In the GaN thick film manufacturing method according to the present invention, an intermediate GaN layer having a thickness of 15 μm or less for producing a SiO 2 pattern by HVPE is directly grown without forming a buffer layer, followed by SiO 2 deposition and photolithography. A method of producing a SiO 2 pattern on a stripe by means of a GaN thick film on the sapphire substrate and a SiO 2 deposition on a sapphire substrate, a method of producing a SiO 2 pattern on a stripe by photolithography and a method of producing an ELO GaN thick film directly by a HVPE. Divided by.
Description
본 발명은 레이저 다이오드 등의 광 소자에 널리 이용되는 화합물 반도체인GaN 후막 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a GaN thick film which is a compound semiconductor widely used in optical devices such as laser diodes.
GaN은 밴드갭(bandgap) 에너지가 3.39eV이고, 직접 천이형인 와이드 밴드갭(wide bandgap) 반도체 물질로 단파장 영역의 발광 소자 제작 등에 유용한 물질이다. GaN 단결정은 융점에서 높은 질소 증기압 때문에 액상 결정 성장은 1500℃ 이상의 고온과 20000 기압의 질소 분위기가 필요하므로 대량 생산이 어려울 뿐 만 아니라 현재 사용 가능한 결정 크기도 약 100㎟ 정도의 박판형이므로 이를 소자 제작에 사용하기는 곤란하다. 따라서 지금까지 GaN 박막은 이종 기판 상에 MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition), HVPE(Hydride or Halide Vapor Phase Epitaxy) 등의 기상 성장법에 의해 성장되고 있다.GaN has a bandgap energy of 3.39 eV and is a direct band wide bandgap semiconductor material, which is useful for manufacturing light emitting devices in a short wavelength region. Because of the high nitrogen vapor pressure at the melting point, GaN single crystal requires high temperature of 1500 ℃ or higher and 20000 atmosphere of nitrogen atmosphere, which makes mass production difficult, and the crystal size currently available is about 100mm2. It is difficult to use. Therefore, GaN thin films have been grown on heterogeneous substrates by vapor phase growth methods such as metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) and hydrochloride or halogen vapor phase epitaxy (HVPE).
GaN 박막 제조용 이종 기판으로는 사파이어(sapphire) 기판이 가장 많이 사용되고 있는데 이는 GaN과 같은 육방정계 구조이며, 값이 싸고, 고온에서 안정하기 때문이다. 그러나, 실질적으로 사파이어 기판에 두께가 15㎛ 이상의 GaN 박막을 성장시킬 경우 열팽창 계수 및 격자 상수차에 의해, 도 1에 도시된 바와 같이, 사파이어 기판(1) 및 GaN 박막(2)에 균열(crack)(3)이 발생하게 된다. 즉, 사파이어(sapphire) 기판(1)은 GaN 박막(2)과 격자 상수 차(약16%) 및 열팽창 계수 차(약35%)에 의해 계면에서 스트레인(strain)이 유발되고, 이 스트레인(strain)이 결정 내 격자 결함을 발생시켜 고품질의 GaN 박막을 성장시키기가 어렵다. 또한, GaN 박막이 성장된다 하더라도 GaN 박막 상에 제조된 소자의 수명을 단축시킨다. 또한 사파이어를 이용하여 제조된 GaN 발광소자의 경우 공진기 제작, 소자 절단 등의 문제점도 가지고 있다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 프리 스탠딩(freestanding) GaN 기판이 필요하며, GaN 기판상에 호모에피택시(homoepitaxy)에 의해 소자를 제조해야 한다.A sapphire substrate is most commonly used as a heterogeneous substrate for manufacturing GaN thin films because it is a hexagonal structure such as GaN, and is inexpensive and stable at high temperature. However, when a GaN thin film having a thickness of 15 μm or more is substantially grown on a sapphire substrate, cracks are formed in the sapphire substrate 1 and the GaN thin film 2 due to thermal expansion coefficient and lattice constant difference, as shown in FIG. 1. (3) is generated. That is, the sapphire substrate 1 is strained at the interface due to the GaN thin film 2 and the lattice constant difference (about 16%) and the coefficient of thermal expansion (about 35%), and this strain (strain) This results in lattice defects in the crystal, making it difficult to grow high quality GaN thin films. In addition, even if the GaN thin film is grown, the life of the device fabricated on the GaN thin film is shortened. In addition, GaN light emitting devices manufactured using sapphire also have problems such as resonator fabrication and device cutting. In order to solve such a problem, a free standing GaN substrate is required, and a device must be manufactured by homoepitaxy on the GaN substrate.
프리 스탠딩(free standing) GaN 기판을 제조하기 위해 사파이어에 고품질 GaN 후막을 성장시키는 방법으로는 에피택시 측방 과성장(Epitaxial Lateral Over Growth; ELOG)법이 사용되어 왔다. 즉, 상기와 같은 문제점을 보완하기 위해서는 MOCVD나 HVPE법으로 ELO GaN 후막을 성장시킨다. 이 방법은 사파이어와 GaN 박막 사이에 존재하는 격자상수 차이 및 열팽창계수 차이에 의한 스트레인(strain)의 발생을 스트라이프(stripe) 형태의 SiO2패턴을 사용하여 감소시키는 방법이다.Epitaxial Lateral Over Growth (ELOG) has been used as a method of growing a high quality GaN thick film on sapphire to manufacture a free standing GaN substrate. That is, ELO GaN thick film is grown by MOCVD or HVPE to compensate for the above problems. This method is to reduce the generation of strain due to the lattice constant difference and thermal expansion coefficient difference between the sapphire and GaN thin film using a stripe-type SiO 2 pattern.
도 2a와 도 2b 및 도 3에 도시된 바와 같이, 기존의 ELOG법에 의한 GaN 후막 성장시에는, 일반적으로 사파이어 기판(10)위에 MOCVD법 등을 사용하여 저온 GaN, AlN, ZnO 등과 같은 버퍼(buffer)층(20)을 성장시키고, 그 위에 약 1000℃ 이상의 고온에서 두께 약 2㎛의 GaN 박막 즉 중간(intermediate) GaN 박막(30)을 MOCVD법으로 성장시킨다. 이 후 스퍼터(sputter)나 전자빔(E-beam)에 의해 SiO2를 증착(deposition)하고, 포토리소그래피(photolithograpy)에 의해 스트라이프 (stripe) 형태로 패터닝(patterning)하여 SiO2패턴(40)을 만든다. 다음에, MOCVD 또는 HVPE법에 의해 GaN 후막(50)을 성장시키고, 사파이어 기판(10)을 제거하여 프리 스탠딩(free standing) GaN 기판을 얻는다. 이와 같은 GaN 후막 성장 공정에는, 도 2a 및 도 3의 제조 공정도 Ⅰ과 같이, MOCVD에 의해 두께 약 20㎛의 ELO GaN층(50a)을 성장한 후 이어서 HVPE에 의해 두께 100㎛ 이상의 GaN 후막(thick layer)(50b)을 성장시키는 방법과, 도 2b 및 도 3의 제조 공정도 Ⅱ와 같이, HVPE법 만으로 ELO GaN 후막(50)을 성장시키는 방법이 있다.As shown in FIGS. 2A, 2B, and 3, during GaN thick film growth by the conventional ELOG method, buffers such as low-temperature GaN, AlN, ZnO, etc. are generally used on the sapphire substrate 10 using MOCVD. A buffer) layer 20 is grown, and a GaN thin film, that is, an intermediate GaN thin film 30 having a thickness of about 2 μm, is grown thereon at a high temperature of about 1000 ° C. or higher. Thereafter, SiO 2 is deposited by sputtering or electron beam (E-beam), and patterned in a stripe form by photolithography (photolithograpy) to form an SiO 2 pattern 40. . Next, the GaN thick film 50 is grown by MOCVD or HVPE, and the sapphire substrate 10 is removed to obtain a free standing GaN substrate. In this GaN thick film growth process, as shown in the manufacturing process diagrams I of FIGS. 2A and 3, after growing an ELO GaN layer 50a having a thickness of about 20 μm by MOCVD, a GaN thick film having a thickness of 100 μm or more by HVPE is subsequently used. There is a method of growing the layer 50b, and a method of growing the ELO GaN thick film 50 only by the HVPE method, as in the manufacturing process diagram II of FIGS. 2B and 3.
그러나 MOCVD 법은 HVPE 법보다 성장 속도가 느리고 성장에 사용되는 원료 가격이 비싸 MOCVD 법에 의해 buffer 층, 중간(intermediate) GaN층 및 ELO GaN을 성장하는 경우 HVPE 법으로 성장시키는 것 보다 제조원가가 비싸며, 많은 제조 시간이 소요된다. 따라서, 전 공정을 HVPE법으로 성장시킬 필요가 있다.However, the MOCVD method is slower than the HVPE method, and the raw material used for the growth is more expensive. The growth of the buffer layer, the intermediate GaN layer, and the ELO GaN by the MOCVD method is more expensive than the HVPE method. It takes a lot of manufacturing time. Therefore, it is necessary to grow the whole process by HVPE method.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 개선하고자 창안한 것으로, ELOG법에 의한 GaN 후막 성장에 있어서 버퍼층 없이 직접 HVPE에 의해 스트라이프 상의 SiO2패턴을 만들고, 그 위에 HVPE에 의해 ELO GaN 후막의 제조하는 방법과 사파이어 기판 상에 스트라이프 상의 SiO2패턴을 제조한 후, HVPE에 의해 중간(intermediate) GaN 박막 없이 ELO GaN 후막을 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention was devised to improve the above problems, and in the GaN thick film growth by ELOG method, a SiO 2 pattern on a stripe was directly made by HVPE without a buffer layer, and a method of manufacturing an ELO GaN thick film by HVPE thereon; It is an object of the present invention to provide a method for producing an ELO GaN thick film without preparing an intermediate GaN thin film by HVPE after fabricating a SiO 2 pattern on a sapphire substrate.
도 1은 종래의 GaN 후막 제조 방법에 의해 제조된 GaN/Sapphire의 단면도,1 is a cross-sectional view of GaN / Sapphire manufactured by a conventional GaN thick film manufacturing method,
도 2a는 종래의 GaN 후막 제조 방법에서 MOCVD법 등에 의해 성장된 버퍼층 및 중간(intermediate) GaN층 상에 성장된 ELO GaN 후막의 단면도,2A is a cross-sectional view of an ELO GaN thick film grown on a buffer layer and an intermediate GaN layer grown by MOCVD or the like in a conventional GaN thick film manufacturing method;
도 2b는 종래의 또 다른 GaN 후막 제조 방법에서 MOCVD법 등에 의해 성장된 버퍼층 및 중간(intermediate) GaN층 상에 성장된 ELO GaN 후막의 단면도,2B is a cross-sectional view of an ELO GaN thick film grown on a buffer layer and an intermediate GaN layer grown by MOCVD or the like in another conventional GaN thick film manufacturing method;
도 3은 각각 도 2a 및 도 2b의 GaN 후막 제조 방법에서 적용되는 공정들을 순서대로 보여주는 공정 순서도,3 is a process flowchart showing processes applied in the GaN thick film manufacturing method of FIGS. 2A and 2B, respectively, in order;
도 4a는 본 발명에 따른 GaN 후막 제조 방법에서 사파이어 기판 상에 중간 GaN층과 에피택시 측방 과성장을 위한 스트라이프 상의 SiO2패턴이 형성된 모습을 보여주는 사시도,Figure 4a is a perspective view showing the SiO 2 pattern formed on the stripe for epitaxial lateral overgrowth with the intermediate GaN layer on the sapphire substrate in the GaN thick film manufacturing method according to the present invention,
도 4b는 도 4a 의 GaN 후막 제조 방법에서 중간 GaN층과 스트라이프 상의 SiO2패턴이 형성된 사파이어 기판 상에 에피택시 측방 과성장된 ELOG GaN 후막의 단면도,4B is a cross-sectional view of an epitaxial lateral overgrown ELOG GaN thick film on a sapphire substrate on which an SiO 2 pattern on an intermediate GaN layer and a stripe is formed in the GaN thick film manufacturing method of FIG. 4A;
도 5는 도 4a 및 도 4b의 GaN 후막 제조 방법을 공정 단계별로 보여주는 순서도,FIG. 5 is a flow chart showing the GaN thick film manufacturing method of FIG. 4A and FIG. 4B step by step; FIG.
도 6은 본 발명에 따른 또 다른 GaN 후막 제조 방법에서 스트라이프 상의 SiO2패턴이 형성된 사파이어 기판 상에 직접 GaN 후막이 형성된 모습을 보여주는 단면도,FIG. 6 is a cross-sectional view illustrating a GaN thick film formed directly on a sapphire substrate on which a SiO 2 pattern on a stripe is formed in another GaN thick film manufacturing method according to the present invention; FIG.
그리고 도 7은 도 6의 GaN 후막 제조 방법을 공정 단계별로 보여주는 순서도이다.7 is a flowchart showing the GaN thick film manufacturing method of FIG.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
1. 사파이어 기판 2. GaN 박막1. Sapphire substrate 2. GaN thin film
3. 균열(crack) 10. 사파이어 기판3. Crack 10. Sapphire Substrate
20. 버퍼(buffer)층 30. 중간(intermediate) GaN 박막20. Buffer Layer 30. Intermediate GaN Thin Film
40. SiO2패턴 50a. 1차 GaN 층40. SiO 2 pattern 50a. Primary GaN Layer
50b. 2차 GaN 층 50. ELOG GaN 후막50b. Secondary GaN Layer 50.ELOG GaN Thick Film
100. 사파이어 기판 200. 중간(intermediate) GaN층100. Sapphire substrate 200. Intermediate GaN layer
300. SiO2패턴(pattern) 400. GaN 후막300.SiO 2 pattern 400.GaN thick film
500. 사파이어 기판 600. SiO2패턴500. Sapphire substrate 600. SiO 2 pattern
700. ELO GaN 후막700.ELO GaN Thick Film
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 GaN 후막 제조 방법은,(가) 사파이어 기판 상에 AlN층을 형성하는 단계와, (나) 상기 AlN층 상에 HVPE법으로 소정 두께의 중간 GaN 박막을 성장시키는 단계와, (다) 상기 중간 GaN 박막 위에 스트라이프 상의 SiO2패턴을 형성하는 단계 및 (라) 상기 SiO2패턴이 형성된 상기 중간 GaN 박막 위에 HVPE법에 의한 에피택시 측방 과성장으로 GaN 후막을 형성하는 단계를 포함한다. 상기 (나) 단계에서 상기 중간 GaN 박막은 15㎛ 이하로 성장시킨다. 상기 (가) 단계는 (가-1) 사파이어 기판을 제1차로 NH3처리하여 탄소 오염물 제거하는 단계와, (가-2) 탄소 오염물이 제거된 상기 사파이어 기판을 NH3+HCl 혼합 가스로 전처리하여 AlN층 형성하는 단계 및 (가-3) 상기 사파이어 기판을 제2차로 NH3분위기에서 상기 AlN층을 어닐링하는 단계를 포함한다.상기 SiO2패턴의 스트라이프 방향은 상기 패턴의 일측 가장자리 선이 상기 GaN층의 <1-100> 또는 <11-20> 방향과 일치하도록 식각한다. 상기 SiO2스트라이프 패턴은 스트라이프 폭이 4∼20㎛이고, 스트라이프 팬턴 간의 간격이 4㎛가 되도록 식각한다.상기 (라) 단계는 반응로 내의 압력을 1기압으로 유지하고 온도가 1000~1100℃일 때 실시한다. 상기 (라) 단계에서 HCl과 NH3를 반응 가스로 사용하고, N2또는 Ar를 운반 가스로 사용하며, HCl 가스의 흐름속도를 100∼1000sccm로 하며, NH3가스의 흐름속도를 1000∼6000sccm으로 한다.상기 (라) 단계에서 상기 HVPE법에 의한 상기 GaN 후막의 성장 속도는 50㎛/h 정도로 조절한다.상기 (라) 단계에서 상기 GaN 후막은 100㎛ 이상의 두께로 성장시킨다.또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 또 다른 GaN 후막 제조 방법은, (가) 사파이어 기판 상에 스트라이프 상의 SiO2패턴을 형성하는 단계와, (나) 상기 스트라이프 상의 SiO2패턴이 형성된 상기 사파이어 기판 상에 AlN층을 형성하는 단계 및 (다) 상기 SiO2패턴 및 AlN층이 형성된 상기 사파이어 기판 상에 직접 HVPE법에 의한 에피택시 측방 과성장으로 GaN 후막을 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.상기 (가) 단계는 (가-1) 상기 사파이어 기판 상에 전자 빔 또는 스퍼터를 사용하여 두께 100 ~ 1000nm의 SiO2막을 증착시키는 서브 단계 및 (가-2) 포토리소그래피법으로 상기 SiO2막을 식각하여 스트라이프 상의 SiO2패턴을 형성하는 서브 단계를 더 포함하고,상기 (나) 단계는 (나-1) 상기 스트라이프 상의 SiO2패턴이 형성된 사파이어 기판을 제1차로 NH3처리하여 탄소 오염물 제거하는 단계와, (나-2) 상기 탄소 오염물이 제거된 상기 사파이어 기판을 NH3+HCl 혼합 가스로 전처리하여 AlN층을 형성하는 단계 및 (다-3) 상기 사파이어 기판을 제2차로 NH3분위기에서 상기 AlN층을 어닐링하는 단계를 더 포함한다.상기 SiO2패턴의 스트라이프 방향은 상기 패턴의 일측 가장자리 선이 상기 GaN층의 <1-100> 또는 <11-20> 방향과 일치하도록 식각하고, 스트라이프 폭이 4∼20㎛, 스트라이프 팬턴 간의 간격이 4㎛가 되도록 식각한다.상기 (다) 단계는 반응로 내의 압력을 1기압으로 유지하고 온도가 1000~1100℃일 때 실시한다. 또한, 상기 (다) 단계에서 HCl과 NH3를 반응 가스로 사용하고, N2또는 Ar를 운반 가스로 사용하며, HCl 가스의 흐름속도를 100∼1000sccm로 하며, NH3가스의 흐름속도를 1000∼6000sccm으로 한다. 또한, 상기 (다) 단계에서 상기 HVPE법에 의한 상기 GaN 후막의 성장 속도는 50㎛/h 정도로 조절하고, 상기 GaN 후막은 100㎛ 이상의 두께로 성장시킨다.In order to achieve the above object, the GaN thick film manufacturing method according to the present invention comprises the steps of: (a) forming an AlN layer on a sapphire substrate, and (b) an intermediate GaN thin film having a predetermined thickness on the AlN layer by HVPE. Growing GaN thick film, (C) forming a SiO 2 pattern on a stripe on the intermediate GaN thin film, and (D) epitaxial lateral overgrowth by HVPE method on the intermediate GaN thin film on which the SiO 2 pattern is formed. Forming a step. In the step (b), the intermediate GaN thin film is grown to 15 μm or less. The step (a) includes (a-1) removing the carbon contaminants by first treating the sapphire substrate with NH 3 and (a-2) pretreating the sapphire substrate from which the carbon contaminants have been removed with NH 3 + HCl mixed gas. Forming an AlN layer, and (A-3) annealing the AlN layer in an NH 3 atmosphere of the sapphire substrate as a secondary. The stripe direction of the SiO 2 pattern may include one edge line of the pattern. It is etched to coincide with the <1-100> or <11-20> direction of the GaN layer. The SiO 2 stripe pattern is etched so that the stripe width is 4-20 μm and the spacing between stripe pantones is 4 μm. In the step (d), the pressure in the reactor is maintained at 1 atmosphere and the temperature is 1000 to 1100 ° C. When it is done. In step (d), HCl and NH 3 are used as a reaction gas, N 2 or Ar is used as a carrier gas, the flow rate of HCl gas is 100-1000 sccm, and the flow rate of NH 3 gas is 1000-6000 sccm. In step (d), the growth rate of the GaN thick film by the HVPE method is adjusted to about 50 μm / h. In step (d), the GaN thick film is grown to a thickness of 100 μm or more. Another GaN thick film manufacturing method according to the present invention in order to achieve the same object, (A) forming a SiO 2 pattern on the stripe on the sapphire substrate, (B) the sapphire on which the SiO 2 pattern on the stripe is formed Forming an AlN layer on the substrate and (c) growing a GaN thick film by epitaxy lateral overgrowth by HVPE directly on the sapphire substrate on which the SiO 2 pattern and the AlN layer are formed. Step (a) is a step (a-1) of depositing a SiO 2 film having a thickness of 100 to 1000 nm using an electron beam or sputter on the sapphire substrate and (a-2) the photolithography method. SiO 2 film by etching, and further comprising the sub-steps of forming a stripe pattern on the SiO 2, step (b) is (or -1) NH 3 treated carbon the sapphire substrate having a SiO 2 stripe pattern on the first drive Removing contaminants, (b-2) pretreating the sapphire substrate from which the carbon contaminants have been removed with NH 3 + HCl mixed gas to form an AlN layer, and ( c- 3) forming the AlN layer as a second NH. And annealing the AlN layer in an atmosphere of 3. The stripe direction of the SiO 2 pattern is etched such that one edge of the pattern coincides with a <1-100> or <11-20> direction of the GaN layer. Stra The print width is etched such that the distance between 4㎛ 4~20㎛, striped pontoon. The (c) comprises the steps of maintaining a pressure in the reactor to atmospheric pressure, and is performed when the temperature is 1000 ~ 1100 ℃. In addition, in step ( c ), HCl and NH 3 are used as a reaction gas, N 2 or Ar is used as a carrier gas, the flow rate of HCl gas is 100-1000 sccm, and the flow rate of NH 3 gas is 1000. It is set to -6000 sccm. Further, in the step (c), the growth rate of the GaN thick film by the HVPE method is adjusted to about 50 μm / h, and the GaN thick film is grown to a thickness of 100 μm or more.
이하, 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 GaN 후막 제조 방법을 상세하게 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the GaN thick film manufacturing method which concerns on this invention is demonstrated in detail, referring drawings.
본 발명은 ELOG법에 의한 GaN 후막 성장에 있어서, 첫째로, 버퍼층 없이 직접 HVPE에 의해 SiO2패턴을 제조하기 위한 15㎛ 이하의 중간(intermediate) GaN 박막을 성장시킨 후, GaN 박막 위에 스트라이프(stripe) 형태의 SiO2증착(deposition), 포토리소그래피(photolithograpy)에 의해 스트라이프(stripe) 형태의 SiO2패턴을 만들고, 그 위에 HVPE에 의해 ELO GaN 후막의 제조하는 방법을 제시하고, 둘째로, 사파이어 기판에 스트라이프 형태의 SiO2패턴을 제조한 후, HVPE에 의해 중간(intermediate) GaN 박막 없이 ELO GaN 후막을 제조하는 방법을 제시한다. 이렇게 얻은 ELO GaN 후막에서 사파이어 기판이 제거되면 프리 스탠딩(free standing) GaN 기판이 얻어진다. 이와 같이 제조된 GaN 후막(기판)은 균열(crack)이 없는 고 품질의 것이다. 이를 제조하는 세부적인 GaN 후막 제조 방법의 실시예는 다음과 같다.In the GaN thick film growth by the ELOG method, first, an intermediate GaN thin film of 15 μm or less for producing SiO 2 patterns by HVPE directly without a buffer layer is grown, and then a stripe is formed on the GaN thin film. SiO 2 deposition in the form of), photolithography (photolithograpy) to form a stripe (Si) pattern of the SiO ( 2 ), and present a method for producing an ELO GaN thick film by HVPE, and secondly, a sapphire substrate After preparing a SiO 2 pattern in the form of a stripe, a method of manufacturing an ELO GaN thick film without an intermediate GaN thin film by HVPE is provided. When the sapphire substrate is removed from the ELO GaN thick film thus obtained, a free standing GaN substrate is obtained. The GaN thick film (substrate) thus prepared is of high quality without cracks. An embodiment of a detailed GaN thick film manufacturing method for manufacturing the same is as follows.
먼저, 첫 번째 방법으로, 도 4a에 도시된 바와 같이, 사파이어 기판(100) 상에 HVPE 법으로 버퍼(buffer)층 없이 두께 15㎛ 이하의 중간(intermediate) GaN층(200)을 성장시킨 다음, 전자 빔(E-beam) 또는 스퍼터(sputter) 등을 사용하여 두께 100 ~ 1000nm의 SiO2막을 증착시키고, 포토리소그래피(photolithography)법으로 스트라이프 형(stripe type)의 SiO2패턴(pattern)(300)을 형성시킨다. 이 때, 중간GaN층(200)은, 도 5에 도시된 바와 같이, 사파이어 기판(100)을 1차 NH3처리하여(단계 110) 탄소 오염물을 제거하고, NH3+HCl 혼합 가스로 전처리 하여(단계 120) AlN층(150)을 형성하며, 2차 NH3처리하여(단계 130) AlN층(150)을 어닐링한 다음에 HVPE법으로 중간 GaN층을 성장(단계 210)시킨다.First, as shown in FIG. 4A, an intermediate GaN layer 200 having a thickness of 15 μm or less is grown on the sapphire substrate 100 without a buffer layer by the HVPE method. A SiO 2 film having a thickness of 100 to 1000 nm is deposited by using an electron beam (E-beam) or a sputter, and a stripe type SiO 2 pattern 300 by photolithography. To form. At this time, the intermediate GaN layer 200, as shown in Figure 5, the sapphire substrate 100 by the first NH 3 treatment (step 110) to remove the carbon contaminants, pre-treated with NH 3 + HCl mixed gas (Step 120) An AlN layer 150 is formed, the second NH 3 treatment (step 130) is performed to anneal the AlN layer 150, and then an intermediate GaN layer is grown (step 210) by HVPE.
그리고 나서, 도 4b에 도시된 바와 같이, SiO2패턴(pattern)(300)이 형성된 중간 GaN층(200) 위에 재차 HVPE법으로 에피택시 측방 과성장(ELOG)에 의한 GaN 후막(400)을 성장시킨다. 사파이어 기판(100) 상에 HVPE법에 의한 ELO GaN 후막 성장은 반응로(reactor)(미도시) 내의 온도가 1000~1100℃일 때 실시한다. 이 때, SiO2패턴(pattern)(300)은, 도 5에 도시된 바와 같이, 중간 GaN층(200) 상에 SiO2를 증착(단계 310)한 다음 포토리소그래피 공정(단계 320)으로 식각하여 형성한다. 그리고, GaN층(400)은 스트라이프 상의 SiO2패턴(300) 사이에서 선택적으로 성장되며, 이 후 HVPE 과성장(단계 410)에 의한 측면 성장을 일으켜 SiO2패턴(300) 상에서 서로 붙게 되며, 그 이 후는 수직 성장만이 이루어져 두께 100㎛ 이상의 GaN 후막(400)이 형성된다. 이후 사파이어 기판(100)을 제거(단계 420)하여 GaN 후막(400) 만을 남겨 프리 스탠딩 기판으로 사용한다.Then, as shown in FIG. 4B, the GaN thick film 400 due to epitaxy lateral overgrowth (ELOG) is grown on the intermediate GaN layer 200 on which the SiO 2 pattern 300 is formed by HVPE. Let's do it. ELO GaN thick film growth by the HVPE method on the sapphire substrate 100 is performed when the temperature in a reactor (not shown) is 1000-1100 degreeC. At this time, the SiO 2 pattern 300, as shown in Figure 5, by depositing SiO 2 on the intermediate GaN layer 200 (step 310) and then etched by a photolithography process (step 320) Form. Then, the GaN layer 400 is selectively grown between the SiO 2 patterns 300 on the stripe, after which the lateral growth by HVPE overgrowth (step 410) is caused to adhere to each other on the SiO 2 pattern 300. After that, only the vertical growth is performed to form a GaN thick film 400 having a thickness of 100 μm or more. Thereafter, the sapphire substrate 100 is removed (step 420), leaving only the GaN thick film 400 to use as a free standing substrate.
두 번째 방법으로, 도 6에 도시된 바와 같이, 사파이어 기판(500) 상에 전자빔(E-beam) 또는 스퍼터(sputter) 등을 사용하여 두께 100 ~ 1000nm의 SiO2막을 증착시키고, 포토리소그래피(photolithography)법으로 스트라이프 상의 SiO2패턴(600)을 형성시킨 후, SiO2패턴(600)이 형성된 사파이어 기판(500) 상에 AlN층(650)을 형성한다. SiO2패턴(600) 및 AlN층(650) 상에 HVPE법으로 ELO GaN 후막(700)을 성장시킨다. 이 때, ELO GaN 후막(700)의 성장은 첫 번째 방법과 같은 방법으로 진행된다.In a second method, as shown in FIG. 6, an SiO 2 film having a thickness of 100 to 1000 nm is deposited on an sapphire substrate 500 by using an electron beam (E-beam), a sputter, or the like, and photolithography. After forming the SiO 2 pattern 600 on the stripe by using a method, an AlN layer 650 is formed on the sapphire substrate 500 on which the SiO 2 pattern 600 is formed. The ELO GaN thick film 700 is grown on the SiO 2 pattern 600 and the AlN layer 650 by HVPE. At this time, the growth of the ELO GaN thick film 700 proceeds in the same manner as the first method.
또한, 도 7에 도시된 바와 같이, 사파이어 기판(500) 상에 GaN층(700)이 에피택시 측방 과성장되는 공정에서는 1차 NH3처리(단계 710), NH3+HCl 전처리(pretreatment)(단계 720), 2차 NH3처리(treatment)(단계 740)를 실시한다. 이는 각각, 앞서 설명한 바와 같이, 사파이어 기판(500)에 존재하는 탄소(carbon) 오염 제거, 사파이어 기판(500) 상에 AlN층(650) 형성 및 NH3분위기에서 AlN층(650)을 열처리(annealing)하기 위함이다.In addition, as shown in FIG. 7, in the process in which the GaN layer 700 is epitaxially overgrown on the sapphire substrate 500, the first NH 3 treatment (step 710) and the NH 3 + HCl pretreatment ( Step 720), a second NH 3 treatment (step 740). As described above, the removal of carbon present in the sapphire substrate 500, the formation of the AlN layer 650 on the sapphire substrate 500, and the annealing of the AlN layer 650 in the NH 3 atmosphere. To do so.
이와 같이, 스트라이프 상의 SiO2패턴을 이용하여 에피택시 측방 과성장(ELOG)법에 의해 두께 100㎛ 이상의 GaN 후막을 제조할 경우, GaN층의 결함 밀도가 약 107/㎠ 이하로 우수한 품질을 나타낸다. 또한, ELO GaN 후막 성장은 버퍼층 없이 직접 HVPE법에 의해 가능함을 보여주며, 이 후 물리/화학적 방법에 의해사파이어 기판이 제거되면 균열(crack) 없는 프리 스탠딩(free standing) GaN 후막 기판이 얻어진다.As described above, when a GaN thick film having a thickness of 100 μm or more was manufactured by epitaxial lateral overgrowth (ELOG) using a SiO 2 pattern on a stripe, the defect density of the GaN layer was about 10 7 / cm 2 or less, which showed excellent quality. . In addition, ELO GaN thick film growth is shown to be possible by the HVPE method directly without a buffer layer, after which the free standing GaN thick film substrate without crack is obtained when the sapphire substrate is removed by physical / chemical method.
E-beam, 스퍼터(sputter) 등에 의해 두께 100 ~ 1000nm의 SiO2막을 증착한 다음 사진식각법으로 도 4a에 도시된 바와 같이 스트라이프 상으로 형성되는 SiO2패턴에 있어서, 스트라이프 패턴의 한쪽 방향은 GaN층의 <1-100> 또는 <11-20> 방향과 일치하도록 한다. SiO2패턴은 스트라이프 폭 4∼20㎛, 스트라이프 사이의 간격 즉 GaN 윈도우(window) 폭이 4㎛가 되도록 한다.In a SiO 2 pattern formed by depositing a SiO 2 film having a thickness of 100 to 1000 nm by E-beam, a sputter, or the like, followed by photolithography, as shown in FIG. 4A, one direction of the stripe pattern is GaN. Match the <1-100> or <11-20> orientation of the layer. The SiO 2 pattern is such that the stripe width is 4 to 20 mu m and the spacing between stripes, that is, the GaN window width is 4 mu m.
또한, GaN 성장은 1000∼1100℃에서 실시하며, 반응기 압력은 1기압을 유지한다. HCl과 NH3를 반응 가스로, N2또는 Ar를 운반 가스(carrier gas)로 사용한다. 이 때, HCl 가스의 흐름속도(flow rate)를 100∼1000sccm, NH3가스의 흐름속도(flow rate)를 1000∼6000sccm으로 한다. 반응기에서의 GaN 후막의 성장은 다음과 같은 화학식에 의해 이루어진다.In addition, GaN growth is performed at 1000-1100 degreeC, and reactor pressure is maintained at 1 atmosphere. HCl and NH 3 are used as a reaction gas, and N 2 or Ar is used as a carrier gas. At this time, the flow rate of HCl gas is 100 to 1000 sccm, and the flow rate of NH 3 gas is 1000 to 6000 sccm. The growth of the GaN thick film in the reactor is made by the following formula.
GaCl + NH3→ GaN + HCl + 2H2 GaCl + NH 3 → GaN + HCl + 2H 2
위 화학식에서의 GaN 증기(vapor)가 스트라이스 상의 SiO2패턴 사이에서 선택적으로 성장되고, 연속적으로 측면 성장을 일으켜 SiO2패턴 상에서 서로 붙게 된다. 이 후 수직 성장만 이루어져 두께가 100㎛ 이상의 GaN 후막이 성장된다. 저 결함의 GaN 후막을 얻기 위해 HVPE법에 의한 박막의 성장 속도는 50㎛/h 정도로 조절한다. 최종적으로 두께 10㎛에서 500㎛까지의 GaN 박막을 성장하여 보았다. 성장된 GaN층의 결함 밀도가 약 107/㎠이하이고, Double x-ray Rocking Curve(ω-SCAN)에 의한 반치폭 측정 결과 약 200arcsec 이하의 값을 얻어, 성장된 결정의 품질이 매우 우수함을 확인할 수 있었다.GaN steam (vapor) in the above formula is selectively grown between the SiO 2 pattern on the host rice, and subsequently raise the lateral growth is butge each other on the SiO 2 pattern. Thereafter, only vertical growth is performed, and a GaN thick film having a thickness of 100 μm or more is grown. In order to obtain a low defect GaN thick film, the growth rate of the thin film by the HVPE method is controlled to about 50 µm / h. Finally, GaN thin films with a thickness of 10 μm to 500 μm were grown. The defect density of the grown GaN layer was about 10 7 / cm2 or less, and the half-width measurement by the double x-ray rocking curve (ω-SCAN) resulted in a value of about 200 arcsec or less, indicating that the quality of the grown crystal was very excellent. Could.
본 발명에 의해 두께 100㎛ 이상의 GaN 후막을 제조할 경우, MOCVD 법에 의해 버퍼층(buffer layer), 중간(intermediate) GaN층 및 ELO GaN층을 제조한 후 ELOG법에 의해 GaN 후막을 제작하는 경우와 비교하여 GaN 후막의 특성에는 아무런 변화도 나타나지 않았다. 따라서 본 발명을 사용하여 GaN 후막을 제조할 경우 고품질의 박막을 얻을 수 있고 제조 원가를 줄일 수 있다. 한편 사파이어 기판이 부착된 GaN 후막을 물리/화학적 방법에 의해 사파이어 기판을 제거함으로써 free standing GaN 기판을 제조할 수 있다.When manufacturing a GaN thick film having a thickness of 100 μm or more according to the present invention, a buffer layer, an intermediate GaN layer, and an ELO GaN layer are manufactured by MOCVD, and then a GaN thick film is manufactured by ELOG. In comparison, there was no change in the properties of the GaN thick film. Therefore, when the GaN thick film is manufactured using the present invention, a high quality thin film can be obtained and the manufacturing cost can be reduced. Meanwhile, a free standing GaN substrate can be manufactured by removing a sapphire substrate by a physical / chemical method on a GaN thick film having a sapphire substrate attached thereto.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 GaN 후막 제조 방법에서는 ELOG법에 의한 GaN 후막 성장시 버퍼층 없이 직접 HVPE에 의해 SiO2패턴을 제조하기 위한 15㎛ 이하의 중간(intermediate) GaN층을 성장한 후, SiO2증착(deposition), 포토리소그래피(photolithograpy)에 의해 스트라이프 상의 SiO2패턴을 만들고 그 위에 HVPE에 의해 GaN 후막을 제조하는 방법과 sapphire 기판상에 SiO2증착, 포토리소그래피에 의해 스트라이프 상의 SiO2패턴을 만들고 HVPE에 의해 직접 ELO GaN 후막을 제조하는 방법을 제시함으로써, 이 후 물리/화학적으로 사파이어 기판이 제거된 free standing GaN 후막 기판 제조시 원가 및 제조 시간을 줄일 수 있다. 이는 HVPE법 보다 성장 속도도 느리고 성장에 사용되는 원료의 값이 비싼 MOCVD에 의한 중간(intermediate) GaN층을 성장시키는 기존의 ELOG에 의한 GaN 후막 성장법은 HVPE법 만으로 중간층을 형성하거나 혹은 중간층 없이 GaN층을 성장시키는 것 보다 제조원가가 비싸고 제조 시간이 증가되기 때문이다.As described above, in the GaN thick film manufacturing method according to the present invention, after growing the intermediate GaN layer having a thickness of 15 μm or less for producing SiO 2 patterns by HVPE directly without a buffer layer during GaN thick film growth by ELOG method, SiO 2 deposition, photolithograpy to form a SiO 2 pattern on the stripe and a method of manufacturing a GaN thick film on the substrate by HVPE and SiO 2 deposition on the sapphire substrate, SiO 2 pattern on the stripe by photolithography By presenting a method for fabricating and fabricating ELO GaN thick films directly by HVPE, cost and manufacturing time can be reduced in the fabrication of free standing GaN thick film substrates which are then physically and chemically removed from sapphire substrates. This is because the conventional GaN thick film growth method using the ELOG, which grows the intermediate GaN layer by MOCVD, which is slower than the HVPE method and expensive for the raw materials used for growth, forms an intermediate layer by HVPE method alone or without GaN. This is because manufacturing costs are more expensive and manufacturing time is longer than growing the layers.
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