KR100325289B1 - 박막의 화학조성 분석방법 및 이를 이용한 박막의 성장조절방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기판 위에 형성된 두가지 이상의 화학종을 구성원소로 하는 박막층에 대해 분광 타원편광반사측정기를 이용하여, 각 화학종의 복소 유전율 허수부 ε2, 광전도도 σ1또는 유전상수 허수부 κ의 에너지에 대한 흡수구조 스펙트럼을 얻는 단계, 상기 각 화학종의 흡수구조 스펙트럼을 수치적분법을 이용하여 정량하는 단계 및 상기 각 화학종의 정량 결과를 통하여 박막의 전체 화학조성을 알아내는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 박막의 화학조성 분석방법, 및 이를 이용한 박막의 성장조절방법을 제공한다.
Description
본 발명은 박막의 화학조성 분석방법 및 이를 이용한 박막의 성장조절방법에 관한 것으로서, 특히 박막의 흡수구조 스펙트럼을 정량분석하여 박막의 화학조성에 대하여 분석해 내는 방법 및 이를 이용한 박막의 성장조절방법에 관한 것이다.
여러 종류의 구성원소로 이루어진 단층 또는 다층의 막 구조물에 있어서, 막구성의 조성비 또는 막의 성장 두께가 반도체등의 막 구조물의 성능에 매우 중요한 경우가 있다. 따라서, 막의 화학조성비와 그 성장 두께가 막 구조물의 제작시 조절될 필요가 있는 데, 이를 위해서는 막의 화학조성비 및 성장된 두께에 대한 측정이 선행되어야 한다.
박막의 성장 표면의 조성 또는 두께를 알아내는 측정법에는 몇가지 방법들이 알려져 있다. 그 중 광학 타원편광반사측정법(optical ellipsometry)을 이용하여 박막의 조성 및 두께를 알아내는 방법이 있다.
타원편광반사측정법(optical ellipsometry)에서는 층성장의 유용한 범위에 해당하는 측정 방사(measuring radiation)의 흡수길이내에서 표면을 조사한다. 상기 타원편광반사측정의 결과는 유효 유전상수의 실수부 및 허수부를 측정할 수 있게 하는 데, 측정된 유효 유전상수들은 막의 두께 및 조성을 해석하는 데이타가 될 수 있다.
이렇게 알려진 막의 두께 및 조성의 데이타는 반도체 화합물 또는 반도체 합금과 같은 물질들로 이루어진, 층마다 다른 조성을 갖는 다층 구조물의 박막 성장을 조절하는 데 중요한 근거자료가 된다.
미국특허 제5091320호에는 이와 같이 종래에 알려진 타원편광반사측정법을 이용하여 박막의 성장을 조절할 수 있는 장치 및 박막의 성장 조절방법에 대해 개시되어 있다. 즉 기판에 증착된 박막에 빛을 조사(irradiation)하여 굴절되어 나오는 빛이 타원편광반사 측정기로 들어가 시간순으로 데이타가 제공되면, 상기 타원편광반사측정의 데이타들이 박막의 목표 화학조성값과 비교되는 과정을 거쳐 화학종들의 양과 쪼여지는 속도가 조절되는 것이다. 이때 상기 타원편광반사측정기로 측정된 데이타는 기판 위에 성장된 박막의 유효 복소유전율(<ε>)을 계산하는 데 사용되며 이러한 일련의 결과들은 박막 표면의 화학조성을 결정하는 모델링 계산에 이용된다. 이후 상기 모델링 식에 의해 계산된 조성값을 목표 조성값과 비교한 후, 공급되는 여러 종류의 화학종 중 한가지의 공급량을 그에 상응하게 조절하게 된다.
그러나 상기와 같이 타원편광반사측정법을 이용하여 박막의 유효 복수유전율을 계산하는 방식으로 박막의 화학조성 및 두께를 알아내는 방법은 반도체 등의 박막성장에만 용이하게 적용되며, 또한 이 방법을 적용하기 위해서는 임의의 화학 조성을 가진 시료들의 복소 유전율(ε=ε1+iε2)에 대한 수많은 측정 데이타가 타원편광반사 측정결과의 데이타 베이스로써 필요하다. 그러므로 그 특성을 잘 알지 못하는 시료의 성장에는 적용할 수 없게 된다.
또한 복잡한 화학조성을 가지는 산화물 등의 박막에 있어서는 복소 유전율의 실수부(ε1)와 허수부(ε2)에 대한 측정결과가 충분치 않아 그 특성을 잘 알 수 없을 뿐만 아니라 시료의 완벽한 성장조건도 잘 알려져 있지 않아, 박막의 화학조성 및 두께에 대한 데이타를 잘 알아낼 수 없는 단점이 있다.
따라서 본 발명은 상기한 바와 같은 문제점들을 해결하기 위해 안출된 것으로써, 과다한 데이타가 필요치 않아 시료의 특성이 충분히 알려져 있지 않은 박막에 대해서도 박막의 화학조성을 쉽게 알아낼 수 있게 하는 박막의 화학조성 분석방법 및 상기 방법을 적용한 박막의 성장조절방법을 제공한다.
도 1은 임의의 구성원소 A, B, O로 이루어진 박막의 흡수구조 스펙트럼을 도시한 그래프
도 2는 (Ba, Sr)xTiyO3/Si 박막의 복소 유전율을 도시한 그래프
도 3은 (Ba, Sr)xTiyO3/Si 박막의 복소 유전율에서 로렌찌안 피크들인 피크 I. II. III을 나타낸 그래프
도 4는 박막 증착시 기판의 온도 Ts에 따른 (Ba, Sr)/ Ti 의 조성비를 도시한 그래프
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 기판 위에 형성된 두가지 이상의 화학종을 구성원소로 하는 박막층에 대해 분광 타원편광반사측정기를 이용하여, 각 화학종의 복소 유전율 허수부 ε2, 광전도도 σ1또는 유전상수 허수부 κ의 에너지에 대한 흡수구조 스펙트럼을 얻는 단계, 상기 각 화학종의 흡수구조 스펙트럼을 수치적분법을 이용하여 정량하는 단계 및 상기 각 화학종의 정량 결과를 통하여 박막의 전체 화학조성을 알아내는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 박막의 화학조성 분석방법을 제공한다.
상기 기판으로 불투명기판, 투명기판, 이들의 복합기판 또는 이들의 다층기판들일 수 있으며, 불투명한 기판은 Si, Ge, GaAs, SiC, GaP, GaN, Pt, Ti, Au, Cr, Al, Ru, RuO2, Ir, IrO2, SrRuO3, CaRuO3또는 BaRuO3등이 사용될 수 있고, 투명한 기판은 SiO2, MgO, LaAlO3, SrTiO3, LSAT, Al2O3, LiNbO3, TiO2또는 SiN4등이 사용될 수 있다. 또한 상기 불투명한 기판과 투명기판들의 복합기판이 사용되거나 이들의 다층 기판이 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 물질로 이루어질 수 있다.
상기 박막의 화학조성 분석방법에 있어서 사용되는 흡수구조 스펙트럼은 복소 유전율 허수부 ε2, 광전도도 σ1또는 유전상수 허수부 κ의 에너지에 대한 스펙트럼이다. 또한, 상기 흡수구조 스펙트럼을 정량분석함에 있어서는 로렌찌안 형태의 피크 피팅 및 이를 이용한 수치적분법을 이용할 수 있다.
본 발명은 또한 성장중인 박막의 화학조성을 알아내어 목표 조성값과 비교하여 공급되는 구성원소의 양을 조절하는 박막의 성장조절방법에 있어서, 박막의 화학조성을 알아내기 위하여 각 화학종의 복소 유전율 허수부 ε2, 광전도도 σ1또는 유전상수 허수부 κ의 에너지에 대한 흡수구조 스펙트럼을 수치적분법을 이용하여 정량분석하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 박막의 성장조절방법을 제공한다.
상기 기판은 불투명기판, 투명기판, 이들의 복합기판 또는 이들의 다층기판들일 수 있으며, 불투명한 기판은 Si, Ge, GaAs, SiC, GaP, GaN, Pt, Ti, Au, Cr, Al, Ru, RuO2, Ir, IrO2, SrRuO3, CaRuO3또는 BaRuO3등이 사용될 수 있고, 투명한 기판은 SiO2, MgO, LaAlO3, SrTiO3, LSAT, Al2O3, LiNbO3, TiO2또는 SiN4등이 사용될 수 있다. 또한 상기 불투명한 기판과 투명기판들의 복합기판이 사용되거나 이들의 다층 기판이 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 물질로 이루어질 수 있다.
상기 흡수구조 스펙트럼은 복소 유전율 허수부 ε2, 광전도도 σ1또는 유전상수 허수부 κ의 에너지에 대한 스펙트럼이다. 또한 상기 흡수구조 스펙트럼을 정량분석함에 있어서는 로렌찌안 형태의 피크 피팅 및 이를 이용한 수치적분법 등을 이용할 수 있다.
이러한 박막의 성장조절방법은 화학증기증착(Chemical Vapor Deposition:CVD)법, 분자광선적층성장(Molecular Beam Deposition:MBE)법 또는 스퍼터링(sputtering) 등의 박막 성장방법 또는 박막 성장장치에 사용될 수 있으며, 증착조건을 인-시츄(in-situ) 제어하는 박막 성장방법 또는 박막 성장장치에 핵심적인 구성요소로 작용될 수 있다.
도 1을 참조하여 A, B, O의 세가지 구성원소를 가진 임의의 고체화합물의 흡수구조 스펙트럼의 정량분석을 통해 박막의 화학조성을 분석해내는 방법을 설명하면 다음과 같다.
도 1은 A, B, O의 세가지 구성원소를 지닌 임의의 고체화합물의 흡수구조 스펙트럼에 대한 간단한 모형을 도시한 그래프이다. 각각의 물질의 실제의 흡수구조의 형태와 수는 실질적인 전자의 에너지 구조에 따라 물질마다 다른 양상을 나타낼 수 있으나, 그 핵심적인 요소는 도 1에 도시된 바와 같이 묘사될 수 있다. 본 발명에 따른 박막의 화학조성 분석방법에 대한 개괄적인 설명을 위하여 도 1의 그래프에서 A와 O 사이의 광학적 전이(optical transition)는 피크 III의 흡수구조로 나타내어지며, B와 O사이의 광학적 전이는 피크 I과 피크 II의 흡수구조들로 나타내어진다고 임의적으로 상정한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 흡수구조들을 복소 유전율의 허수부 ε2에 에너지 E를 곱한 ε2X E를 E의 축으로 표현할 경우 그 값은 광학적 전도도(σ1)에 정비례한다. 이때 각각의 흡수구조들의 면적은 그 해당하는 광학적 전이에 참여하는 유효 전자수와 비례하게 된다. 따라서, O의 양에 대한, A원소와 B원소의 상대적인 양인 A/B는 피크 III의 면적에 대한 피크 I과 피크 II의 면적의 합에 대한 비율로부터 얻을 수 있다. 따라서, 세기 Sj를 구하기 위해서는 도 1에 도시된 바와 같이 광학적 전도도(σ1=ω·ε2/4π)를 에너지에 대하여 나타낸 다음 해당하는 흡수피크의 면적을 구하면 된다. 예를 들어, 도 1에서 피크 I의 세기 S1, S2, S3은 대략 2-3, 3-4, 4-6 eV의 영역의 면적 적분값으로부터 각각 얻을 수 있다. 이러한 관계를 수식화하면 다음과 같다.
(1)
이것이 바로 수치적분법으로써, 광학적 전도도(σ1= ωε2/4π)를 에너지에 대하여 나타낸 스펙트럼에서 해당하는 피크의 면적을 구하여 조성을 알아내는 화학조성 분석방법으로 상기와 같은 방법은 광흡수와 관계되는 양인 ε2또는 κ,즉 복소 유전율 허수부, 유전상수 허수부 등의 에너지에 대한 스펙트럼으로부터도 상기와 같은 방법으로 화학조성을 알아낼 수 있다. 복소 유전율 허수부(ε2), 유전 상수 허수부(κ)의 에너지에 대한 스펙트럼에서도 같은 방법으로 조성을 알아낼 수 있는 데, 이들은 빛의 굴절과 흡수를 나타내기 위해 사용되는 기호로써 상호 1:1 대응이 가능하며 이들 상호의 관계는 다음과 같다.
ε2= 2 nκ = 4πσ1/ω (ω는 빛의 주파수) (2)
만약 상기의 경우와 같이 각각의 피크들이 완벽하게 분리되어 나타나 있지 않을 경우에는 다음과 같은 ε2에 대한 로렌찌안(Lorentzian) 형태의 피크 피팅(peak fitting)을 통해 피크들의 중앙값(Ej), 선폭(Γj), 세기(Sj)를 각각 구하면 동일한 분석이 가능해진다.
(3)
위와 같이 ε2에 대해 피크 분석을 하는 경우에는 각 피크들의 세기들이 그 광학 전이에 참여하는 유효전자수에 비례한다.
다음으로 하기 실시예를 통해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나, 본 실시예는 예시적이며, 본 발명을 제한하지 않고 본 발명의 범위내에서 수정 및 변화시킬 수 있다.
[실시예]
본 실시예는 Si 기판 위에 (Ba,Sr)xTiyO3박막을 성장시킬 때, 기판의 온도를 변화시켜 서로 다른 화학 조성을 갖는 박막을 형성하고 그것에 분광 타원편광반사측정법, 즉 SE법을 이용하여 흡수구조 스펙트럼을 얻어 BST박막의 (Ba, Sr)/Ti의 조성비를 결정함에 관한 것이다.
도 2는 Si기판에 증착된 (Ba,Sr)xTiyO3박막의 복소유전율을 SE를 통하여 구한 결과를 도시한 것이다. 도 2에서 복소 유전율 실수부 ε1과 허수부 ε2의 많은 변화는 증착시 기판온도 Ts에 따라 박막층 조성비인 (Ba,Sr)/Ti가 많이 변화함에 기인한다.
특히 온도 Ts에서 박막층의 흡수구조를 나타내는 ε2피크가 3.5eV 이상에서 무게중심이 변화하고 있음을 도 2를 통해 알 수 있는 바, 이는 앞서 기술한 방법에 의해 조성 분석이 가능함을 나타낸다.
또한, (Ba,Sr)xTiyO3박막의 3.0 eV 내지 5.3 eV 사이의 흡수구조가 세 개의로렌찌안 흡수 피크로 이루어져 있음을 도 3의 흡수구조 스펙트럼 그래프를 통해 알 수 있다. 도 3에서 실선은 Ts =650℃때의 데이타이며, 도시된 I, II 및 III는 각각 로렌찌안 피크들이다.
에너지 순서대로 4.2 eV, 4.7 eV 5.2 eV 부근의 피크를 각각 Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ 라고 하고, 각 피크들의 중앙값, 선폭 및 세기를 피팅을 통하여 구한 결과, 각 피크의 중앙값 및 선폭은 시료에 따라 거의 변화하지 않는 데 반하여, 특히 피크 Ⅰ및 Ⅱ의 세기는 민감하게 변화함을 알 수 있었다.
상기 현상은 (Ba,Sr)xTiyO3가 넓은 밴드 차이 d0절연체(wide band gap d0insulator)라는 점 및 에너지 차이(energy gap)가 Ti(3d)-O(2p)의 전하 전이 차이 (charge transfer gap)에 의한 점이라는 것에 연관하여 설명될 수 있는 데, 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
Ti(3d)-O(2p)의 에너지 밴드간의 전이는 광학적으로 허용되는 전이로써, 가장 낮은 에너지에 위치하는 흡수 피크가 Ti(3d)-O(2p)에 의한 것으로 볼 수 있고, 또한 Ti(3d) 및 O(2p) 에너지 밴드의 축퇴도(degeneracy)를 고려하면, 두 개 이상의 흡수 피크들이 나타나게 되리라는 것을 알 수 있다. 나아가 낮은 에너지의 두 피크 I 및 II의 세기가 시료의 (Ba,Sr)/Ti 조성비에 따라 변화하는 점을 고려하면, 상기 피크 I 및 II는 Ti(3d)-O(2p)의 전이에 의한 것임을 알 수 있다. 그리고 (Ba, Sr)(4s)-O(2p)의 광학적 전이는 일반적으로 4s 전자궤도(orbital)의 높은 에너지로 인해 넓은 에너지 영역을 차지하면서 넓게 나타나게 되므로 피크 Ⅲ은 (Ba,Sr)(4s)-O(2p)의 광학적 전이의 일부에 의한 것으로 볼 수 있다.
따라서, BST박막의 (Ba,Sr)/Ti 조성비는 복소유전율 허수부 ε2에서의 피크들의 세기(SⅠ,SⅡ,SⅢ)로부터 다음의 관계식을 통하여 구할 수 있다. 조성비를 구하는 관계식으로는 하기의 식이 아닌 다른 식을 사용하는 것도 가능하고 박막을 이루고 있는 조성물이 세가지보다 더욱 많아질 경우에는 더 많은 상수가 존재하는 관계식이 사용될 수 있다.
(4)
상기 식에서 α 및 β는 조성에 관계없는 상수이다.
상기에서와 같이 SE법과 상기와 같은 관계식을 이용하여 구한 (Ba,Sr)/Ti 조성비의 정확도를 검증하기 위하여 본 실시예에서 측정된 조성비와 기존의 조성 분석방법인 러더포드 백스캐터링 분광광도 측정법(Rutherford Backscattering Spectrometry)(RBS) 및 X-선 형광법(X-ray fluorescence)(XRF)의 방법으로 구한 결과를 비교하여 보았다. 결과는 도 4에 도시되어 있다. 도 4에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 SE를 이용하여, 흡수구조 스펙트럼ε2의 분석을 통해 구한 조성비와 종래의 RBS로 구한 결과는 잘 부합된다.
이와 같이, 본 발명에 따른 박막의 화학조성 분석방법은 박막에 대한 수많은 데이타 베이스가 없는 상태에서도 박막의 화학조성을 분석할 수 있다. 또한, 본 발명은 상기 박막의 화학조성 분석방법을 이용하여 그 특성을 잘 알지 못하는 시료에대해서도 박막의 성장을 조절할 수 있는 방법을 제공한다.
Claims (8)
- 기판 위에 형성된 두가지 이상의 화학종을 구성원소로 하는 박막층에 대해 분광 타원편광반사측정기를 이용하여, 각 화학종의 복소 유전율 허수부 ε2, 광전도도 σ1또는 유전상수 허수부 κ의 에너지에 대한 흡수구조 스펙트럼을 얻는 단계;상기 각 화학종의 흡수구조 스펙트럼을 수치적분법을 이용하여 정량하는 단계; 및상기 각 화학종의 정량 결과를 통하여 박막의 전체 화학조성을 알아내는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 박막의 화학조성 분석방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기판은 불투명기판, 투명기판, 이들의 복합기판 또는 이들의 다층기판들임을 특징으로 하는 박막의 화학조성 분석방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기판은 Si, Ge, GaAs, SiC, GaP, GaN, Pt, Ti, Au, Cr, Al, Ru, RuO2, Ir, IrO2, SrRuO3, CaRuO3, BaRuO3, SiO2, MgO, LaAlO3, SrTiO3, LSAT, Al2O3, LiNbO3, TiO2및 SiN4로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 물질로 이루어짐을 특징으로 하는 박막의 화학조성 분석방법.
- 제1항에 있어서, 상기 흡수구조 스펙트럼의 정량분석은 로렌찌안 형태의 피크 피팅 및 이를 이용한 수치적분법을 통하여 이루어짐을 특징으로 하는 박막의 화학조성 분석방법.
- 성장중인 박막의 화학조성을 알아내어 목표 조성값과 비교하여 공급되는 구성원소의 양을 조절하는 박막의 성장조절방법에 있어서, 박막의 화학조성을 알아내기 위하여 각 화학종의 복소 유전율 허수부 ε2, 광전도도 σ1또는 유전상수 허수부 κ의 에너지에 대한 흡수구조 스펙트럼을 수치적분법을 이용하여 정량분석하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 박막의 성장조절방법.
- 제6항에 있어서, 상기 기판은 불투명기판, 투명기판, 이들의 복합기판 또는 이들의 다층기판들임을 특징으로 하는 박막의 성장조절방법.
- 제6항에 있어서, 상기 기판은 Si, Ge, GaAs, SiC, GaP, GaN, Pt, Ti, Au, Cr, Al, Ru, RuO2, Ir, IrO2, SrRuO3, CaRuO3, BaRuO3, SiO2, MgO, LaAlO3, SrTiO3, LSAT, Al2O3, LiNbO3, TiO2및 SiN4로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 물질로 이루어짐을 특징으로 하는 박막의 성장조절방법.
- 제6항에 있어서, 상기 흡수구조 스펙트럼의 정량분석은 로렌찌안 형태의 피크 피팅 및 이를 이용한 수치적분법을 통하여 이루어짐을 특징으로 하는 박막의 성장조절방법.
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