KR100319338B1 - Epoxy resin encapsulating material for molding in a semiconductor chip and method of preparing the same - Google Patents
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Abstract
이송 성형 장치의 사용으로 반도체 칩을 성형하는 에폭시 수지 밀봉용 재료로서, 재료는 에폭시 수지, 경화제, 무기 충전제, 및 해제제의 성분들을 포함한다. 그 재료는 0.1 내지 5.0 mm 의 직경을 가지는 과립들의 99 중량% 이상과 0.1 mm 미만의 직경을 가지는 미세입자들의 1 중량% 이하로 이루어진다. 재료의 대부분은 20 내지 40。의 미끄럼각을 나타내고, 이는 이송 성형 장치에서 공동부에 이르는 통로를 막지 않는 양호한 유동성을 증명하여, 이로 인해 향상된 밀봉 성능을 확보한다.An epoxy resin sealing material for molding a semiconductor chip by use of a transfer molding apparatus, the material comprising components of an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, and a release agent. The material consists of at least 99% by weight of granules having a diameter of 0.1 to 5.0 mm and at most 1% by weight of fine particles having a diameter of less than 0.1 mm. Most of the materials show a slip angle of 20 to 40 °, which demonstrates good fluidity not blocking the passage to the cavity in the transfer molding apparatus, thereby ensuring improved sealing performance.
재료는 상기 성분들을 가지는 밀봉용 혼합물을 반죽하고, 그 혼합물을 B-단계 상태의 반경화고체로 응고시킴으로써 처음으로 제조된다. 그 후, 반경화고체는 5 mm 이하의 직경을 가지는 파편들로 분쇄된다. 그 파편들은 0.1 내지 5.0 mm 의 직경을 가지는 과립들과 0.1 mm 미만의 직경을 가지는 미세입자들로 이루어진다. 이어서, 수지성분의 용해된 상태에서 미세입자들을 포괄하기 위해 과립들을 연속적으로 움직이게 하는 동안 과립들의 표면들에서 밀봉용 혼합물의 수지성분을 용해시키기 위해 열이 가해진다. 그 후, 용해된 상태는 0.1 mm 미만의 직경을 가지는 미세입자들을 합체되는 수지층으로 코팅된 에폭시 수지 밀봉용 재료를 얻기 위해 냉각된다.The material is first prepared by kneading the sealing mixture having the above components and solidifying the mixture into a semi-solidified solid in a B-step state. The semi-solidified solid is then crushed into debris having a diameter of 5 mm or less. The fragments consist of granules having a diameter of 0.1 to 5.0 mm and fine particles having a diameter of less than 0.1 mm. Subsequently, heat is applied to dissolve the resin component of the sealing mixture on the surfaces of the granules while continuously moving the granules to cover the fine particles in the dissolved state of the resin component. Thereafter, the dissolved state is cooled to obtain an epoxy resin sealing material coated with a resin layer incorporating fine particles having a diameter of less than 0.1 mm.
Description
반도체 칩들의 밀봉은 소위 에폭시 수지, 경화제 및 무기 충전제로 이루어진 밀봉용 혼합물의 소위 태블릿(tablet)들을 사용하는 이송 성형법(transfer molding)으로 이루어진다. 태블릿들은 밀봉용 혼합물을 반죽하는 단계와, 이를 시트(sheet) 또는 와이어형의 반경화체(semi-cured body)로 가공하는 단계, 그 고형체를 과립(granule)으로 분쇄한 다음 원통형상(cylindrical form)으로 성형하는 단계에 의해 제조된다. 이렇게 제조된 태블릿들은 이송 성형 장치의 포트(pot)속에 공급되고 성형 공동부(mold cavity)에 강제주입되어 반도체 칩을 둘러싸도록 성형된다. 오늘날에는, 복수의 포트들이 한번에 복수의 반도체 칩들을 밀봉하도록 제공되며, 포트로부터 관련 공동부까지 이어지는 감소된 탕도(runner)의 길이를 가진 다중포트 이송 성형 장치의 사용이 밀봉성능을 향상시키기 위해 제안된다. 포트들의 수가 증가함에 따라, 태블릿들의 크기는 각각의 포트에 충분한 수의 태블릿들을 공급하기 위해 감소될 필요가 있다. 이런한 관점에서, 태블릿으로 성형되기 전에 밀봉용 혼합물의 분쇄된 과립들을 이용하는 것을 착상할 수 있다.The sealing of the semiconductor chips consists of a transfer molding using so-called tablets of a sealing mixture of so-called epoxy resins, hardeners and inorganic fillers. The tablets are kneaded with a sealing mixture, processed into a sheet or a semi-cured body, the solid is crushed into granules and then the cylindrical form. By the molding step). The tablets thus produced are fed into a pot of the transfer molding apparatus and forcedly injected into a molding cavity to be molded to surround the semiconductor chip. Today, a plurality of ports are provided to seal a plurality of semiconductor chips at a time, and the use of a multiport transfer molding apparatus having a reduced runner length from the port to the associated cavity to improve the sealing performance. Is suggested. As the number of ports increases, the size of the tablets needs to be reduced to supply a sufficient number of tablets to each port. In this regard, it may be conceived to use the milled granules of the sealing mixture before being molded into a tablet.
그러나, 반경화된 에폭시 혼합물로부터 분쇄된 후의 과립들은 밀봉용 재료를 이송 성형 장치의 계측부 및 포트에 공급하는 통로들을 막을 수 있는 많은 미세입자(minute particle)들을 본래 포함하고 있으며, 이로 인해 충분한 양의 재료를 성형 공동부에 공급하지 못하여 불량한 밀봉을 초래한다. 상기 미세입자들은 큰 과립들에 부착되는 경향이 있고, 체(sieve)를 사용하여 여과하기가 어려우며, 과립들을 포트 및/또는 성형 공동부에 공급하는 과정에서 가해진 진동(vibration)들을 받을 때 큰 과립들로부터 쉽게 분리된다. 게다가, 과립들은 진동들을 받을때 과립들의 모퉁이들이 잘게 잘려질 수 있어, 그 결과 미세입자들이 더 증가할 수 있다.However, the granules after grinding from the semi-hardened epoxy mixture inherently contain many minute particles that can block the passages that supply the sealing material to the metering section and the port of the transfer molding apparatus, thereby providing a sufficient amount of Failure to feed the material into the molding cavity results in poor sealing. The microparticles tend to adhere to large granules, are difficult to filter using sieves, and are subject to large granules when subjected to vibrations in the course of feeding the granules into ports and / or molding cavities. Easily separated from them. In addition, the granules may be chopped off the corners of the granules when subjected to vibrations, resulting in more microparticles.
심지어 태블릿들을 사용하더라도, 미세입자들이 포트 및/또는 공동부들에 공급되는 동안 진동을 받을 때 태블릿들로부터 쉽게 분리되어, 이로 인해 공동부들로의 통로들을 막는 바람직하지 않은 결과를 야기한다.Even using tablets, the microparticles are easily separated from the tablets when they are vibrated while being supplied to the ports and / or cavities, which results in undesirable consequences of blocking passages to the cavities.
상기 문제들 때문에, 이송 성형 장치에서 재료의 통로들을 막는 것을 성공적으로 방지할 수 있는 과립들의 형상으로 에폭시 밀봉용 재료를 공급하는 것이 요구된다.Because of the above problems, it is required to supply the epoxy sealing material in the form of granules that can successfully prevent the passage of the material in the transfer molding apparatus.
본 발명은 반도체 칩 성형용 에폭시 수지 밀봉 재료와 제조 방법에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD This invention relates to the epoxy resin sealing material and manufacturing method for semiconductor chip molding.
도 1 은 본 발명에 따른 에폭시 수지 밀봉용 재료를 제조하는데 이용되는 혼합기의 개략도.1 is a schematic diagram of a mixer used to prepare an epoxy resin sealing material according to the present invention.
도 2 는 본 발명에 따른 에폭시 수지 밀봉용 재료를 제조하는데 이용되는 유동화용 용기(fluidizing vessel)의 개략도.2 is a schematic view of a fluidizing vessel used to make an epoxy resin sealing material according to the present invention.
반도체 칩 성형을 위해 개선된 에폭시 수지 밀봉용 재료와 그 제조 방법을 제공하는 본 발명으로 인해 상기 문제가 해결된다. 본 발명에 따른 에폭시 수지 밀봉용 재료는 에폭시 수지, 경화제, 무기 충전제, 해제제의 성분들을 가지고 0.1 내지 5.0 mm 의 직경을 가지는 99 중량% 이상의 과립들과 0.1 mm 미만의 직경을 가지는 1 중량% 이하의 미세입자들로 이루어진다. 대부분의 에폭시 수지 밀봉용 재료는 20 내지 40。의 미끄럼각을 나타내는 것을 특징으로 하며, 이는 공동부에 이르는 통로를 막지 않는 양호한 유동성을 나타내며, 이에 의해 향상된 밀봉성능을 보장한다. 0.1 mm 미만의 직경을 가지는 미세입자들이 1 중량% 이상으로 포함되어 있거나 0.1 내지 5.0 mm 의 직경을 가지는 과립들이 99 중량% 미만으로 포함되어 있으면, 재료는 통로를 막을 수도 있다. 또한, 그런한 재료로 막는 것은 40。 이상의 미끄럼각을 가지는 재료의 사용으로 발생할 수도 있다. 20。 미만의 미끄럼각을 가지는 밀봉용 재료를 제조하는 것이 가능할지라도, 이러한 제조에는 긴 시간이 소요되며, 경제적 이유로 실용적이지는 못하다.This problem is solved by the present invention, which provides an improved epoxy resin sealing material and method for manufacturing the same for forming a semiconductor chip. The epoxy resin sealing material according to the present invention has a component of an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, a release agent, and has 99% by weight or more of granules having a diameter of 0.1 to 5.0 mm and 1% by weight or less having a diameter of less than 0.1 mm. It consists of fine particles of. Most epoxy resin sealing materials are characterized by exhibiting a slip angle of 20 to 40 °, which exhibits good fluidity not blocking the passage to the cavity, thereby ensuring improved sealing performance. If the microparticles having a diameter of less than 0.1 mm are included in at least 1% by weight or the granules having a diameter of 0.1 to 5.0 mm are contained in less than 99% by weight, the material may block the passage. In addition, blocking with such a material may occur with the use of a material having a sliding angle of 40 ° or more. Although it is possible to produce sealing materials having slip angles less than 20 °, such production takes a long time and is not practical for economic reasons.
에폭시 수지 밀봉용 재료는 우선 상기 성분들을 가지는 밀봉용 혼합물을 반죽하고 B-단계 상태인 반경화체를 준비함으로써 제조된다. 반경화고체는 그후 5.0 mm 이하의 직경을 가지는 파편들로 분쇄된다. 그 파편들은 0.1 내지 5.0 mm 의 직경을 가지는 과립들과 0.1 mm 미만의 직경을 가지는 미세입자들로 이루어진다. 계속해서, 과립들을 계속해서 움직이게 하면서 과립들의 표면들에서 밀봉용 혼합물의 수지성분을 용해시키도록 열이 가해져 수지성분이 용해된 상태에서 미세입자들을 포괄(entrap)하도록 한다. 그 후, 용해된 상태가 응고되어 미세입자들을 통합시키는 수지층으로 코팅된 에폭시 수지 밀봉용 입자들을 얻는다. 이러한 방법으로, 0.1 mm 미만의 직경을 가지는 미세입자들을 포괄하는 수지 코팅막(resin coat)들로 0.1 내지 5.0 mm 의 직경을 가지는 입자들이 각각 형성된다. 이러한 과정을 사용하여, 분리된 미세입자들이 없는 에폭시 수지 밀봉용 재료들이 미끄럼각뿐만 아니라 상기 크기 분포를 만족하도록 성공적으로 제조될 수 있다.The epoxy resin sealing material is prepared by first kneading a sealing mixture having the above components and preparing a semi-hardened body in a B-step state. The semi-solidified solid is then comminuted into debris having a diameter of 5.0 mm or less. The fragments consist of granules having a diameter of 0.1 to 5.0 mm and fine particles having a diameter of less than 0.1 mm. Subsequently, heat is applied to dissolve the resin component of the sealing mixture on the surfaces of the granules while moving the granules continuously to entrap the fine particles in the dissolved state. Thereafter, the dissolved state solidifies to obtain particles for sealing epoxy resin coated with a resin layer incorporating fine particles. In this way, particles having a diameter of 0.1 to 5.0 mm are formed with resin coats covering microparticles having a diameter of less than 0.1 mm, respectively. Using this process, epoxy resin sealing materials without separate microparticles can be successfully manufactured to satisfy the size distribution as well as the slip angle.
바람직한 실시예에 있어서, 과립들이 상호간에 결합하여 과도하게 큰 부피가 되는 것을 방지할 뿐만 아니라 전 과립들의 표면들에서 밀봉용 혼합물의 수지성분을 효과적으로 용해시키기 위해 뒤석여지는 동안에 과립들을 가열하여, 그리하여 균일한 크기의 에폭시 수지 밀봉용 재료를 제조하는 것을 용이하게 한다.In a preferred embodiment, the granules are heated while being backwashed to effectively dissolve the resinous composition of the sealing mixture on the surfaces of the whole granules, as well as preventing the granules from binding to each other and becoming excessively large in volume. It is easy to produce a material for sealing epoxy resin of uniform size.
게다가, 열을 가하여 과립들의 표면상에 수지 코팅막을 형성하기 전에 과립들의 표면들을 적시기 위해 분쇄된 다량의 파편들에 물을 추가하는 전처리를 하는 것이 선호된다. 이러한 전처리에 의해, 수지성분이 용해된 상태를 형성하도록 용해되기 이전에, 미세입자들이 과립들의 젖은 표면들에 쉽게 부착될 수 있어, 이로 의해 바로 다음 단계에서의 수지성분의 용해된 상태에서 미세입자들을 포괄하는 효율이 증가된다.In addition, it is preferred to pretreat the addition of water to the crushed large amounts of debris to wet the surfaces of the granules before applying heat to form a resin coating film on the surfaces of the granules. By this pretreatment, the microparticles can easily adhere to the wet surfaces of the granules before the resin component is dissolved to form a dissolved state, whereby the microparticles in the dissolved state of the resin component in the next step The efficiency covering them is increased.
과립들의 응집을 위해 과립들을 교반하는 동안 용제 또는 습윤제(wetting agent)가 다량의 과립들에 추가될 수도 있다. 용제는 미세입자들을 흡수하기 위해 표면을 적실 과립들의 표면들에 있는 밀봉용 혼합물의 수지성분을 용해시킬 수 있도록 선택된다. 습윤제는 미세입자들을 흡수하기 위해 과립들의 표면들을 적시는 동일한 목적을 위하여 선택되고, 에폭시 수지, 경화제, 해제제, 및 표면활성제로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함한다. 이들은 각각 에폭시 밀봉용 혼합물의 그것과 동일하거나 다를 수도 있다. 습윤제와 같은 해제제의 사용은 밀봉과정을 용이하게 하는데 선호된다.A solvent or wetting agent may be added to the large amount of granules while stirring the granules for the aggregation of the granules. The solvent is selected so as to dissolve the resin component of the sealing mixture on the surfaces of the granules which will wet the surface to absorb the fine particles. Wetting agents are selected for the same purpose of wetting the surfaces of the granules to absorb microparticles and include one or more selected from the group consisting of epoxy resins, curing agents, release agents, and surfactants. These may each be the same as or different from that of the epoxy sealing mixture. The use of release agents such as wetting agents is preferred to facilitate the sealing process.
본 발명의 상기 및 다른 목적들과 장점들은 첨부된 도면들과 함께할 때 이하 본 발명의 상세한 설명과 예시로부터 더욱더 명백해질 것이다.The above and other objects and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description and examples when taken in conjunction with the accompanying drawings.
본 발명의 에폭시 수지 밀봉용 재료는 이송 성형 장치에서 반도체 칩을 성형하는데 사용하기 위한 입자들의 형태로 제조된다. 밀봉용 재료는 에폭시 수지, 경화제, 해제제, 무기 충전제로 이루어진 밀봉용 혼합물로부터 제조된다. 게다가, 혼합물은 필요시에 경화 촉진제, 표면활성제, 시레인 결합제, 착색제, 응력 경감제,화염 억제제를 포함할 수도 있다.The epoxy resin sealing material of the present invention is made in the form of particles for use in forming a semiconductor chip in a transfer molding apparatus. The sealing material is made from a sealing mixture consisting of an epoxy resin, a curing agent, a release agent, and an inorganic filler. In addition, the mixture may include a cure accelerator, a surfactant, a silane binder, a colorant, a stress mitigant, a flame suppressant, if necessary.
에폭시는 올소크레졸-노보락-형 에폭시 수지, 비스페놀-A-형 에폭시 수지, 바이페닐-형 에폭시 수지, 디사이클로펜타디엔-형 에폭시 수지, 선형 지방성 에폭시 수지, 지확식 에폭시 수지 및 이종환식 에폭시 수지를 포함한다. 특별한 에폭시 수지는 단독으로 또는 조합하여 사용될 수도 있다.Epoxy is an allocresol-novolak-type epoxy resin, bisphenol-A-type epoxy resin, biphenyl-type epoxy resin, dicyclopentadiene-type epoxy resin, linear aliphatic epoxy resin, intelligent epoxy resin and heterocyclic epoxy resin It includes. Special epoxy resins may be used alone or in combination.
경화제는 페놀-노보락 수지 및 그 유도체, 크레졸-노보락 수지 및 그 유도체, 모노하이드록시-노부락 수지 또는 나프탈렌-노보락 수지 및 그 유도체, P-크실렌 및 페놀 또는 나프톨의 응축체, 디사이클로펜타디엔 및 페놀의 공중합체와 같은 페놀경화제, 아민경화제, 및 산무수물(acid anhydride)을 포함한다. 특별한 경화제는 단독으로 또는 조합하여 사용될 수도 있다. 페놀-노보락 수지가 경화수지의 흡습성을 감소시키기 때문에 선호된다. 경화제는 에폭시 수지에 관하여 0.1에서 10 배까지의 동등한 양으로 반죽된다.Curing agents include phenol-novolak resins and derivatives thereof, cresol-novolak resins and derivatives thereof, monohydroxy-noburak resins or naphthalene-novolak resins and derivatives thereof, condensates of P-xylene and phenol or naphthol, dicyclo Phenolic hardeners, such as copolymers of pentadiene and phenol, amine hardeners, and acid anhydrides. Particular curing agents may be used alone or in combination. Phenol-novolac resins are preferred because they reduce the hygroscopicity of the cured resin. The curing agent is kneaded in an equivalent amount of 0.1 to 10 times with respect to the epoxy resin.
해제제는 스테아르산, 몬타닉산, 팔미트산, 올레산, 린올레산과 같은 지방산, 지방산의 칼슘염, 지방산의 마그네슘염, 지방산의 알루미늄염 및 지방산의 아연염과 같은 지방산염, 지방산의 아미드, 인에스테르(phosphoric ester), 폴리에틸렌, 비스아미드, 카르복실기(carboxyl group)를 포함하는 폴레오레핀, 천연 카르나우바(natural carnauba)를 포함한다. 해제제의 함유는 반도체 칩 및/또는 그것의 리드-프레임(lead-frame)에 본래 높은 점착성을 가지는 에폭시 수지의 사용을 가능케 하며, 게다가 형틀(mold) 및/또는 이송 성형 장치의 플런저(plunger)로부터 경화된 수지의 제거를 보장한다.Release agents include fatty acids such as stearic acid, montic acid, palmitic acid, oleic acid, linoleic acid, fatty acid calcium salts, fatty acid magnesium salts, fatty acid aluminum salts and fatty acid zinc salts of fatty acids, amides of fatty acids, phosphorus Phosphoric esters, polyethylene, bisamides, polyolepins containing carboxyl groups, and natural carnauba. The inclusion of a release agent allows the use of epoxy resins that are inherently highly tacky to the semiconductor chip and / or its lead-frame, and furthermore to the plunger of the mold and / or transfer molding apparatus. Ensure removal of cured resin from
무기 충전제는 결정 실리카, 용화된 실리카, 알루미나, 마그네시아, 산화티탄, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 실리콘질화물, 활석, 및 질산칼슘을 포함한다. 무기 충전제는 단독으로 또는 조합하여 사용될 수도 있다. 결정 및 융화된 실리카의 사용은 반도체 칩의 선형 팽창계수와 근접하게 경화된 에폭시 수지의 선형 팽창계수를 감소시키기 위해 선호된다. 무기 충전제는 밀봉된 반도체 칩을 납땜하는 동안에 가해진 열에 대해 우수한 내열성을 보장하고, 흡습성을 낮추기 위해 수지성분과 무기 충전제의 합 100 비율에 관하여 60 내지 95 양의 중량비로 포함하는 것이 선호된다. 무기 충전제는 0.5 내지 50μm 의 평균 직경을 가지도록 선택된다.Inorganic fillers include crystalline silica, dissolved silica, alumina, magnesia, titanium oxide, calcium carbonate, magnesium carbonate, silicon nitride, talc, and calcium nitrate. The inorganic fillers may be used alone or in combination. The use of crystalline and fused silica is preferred to reduce the linear expansion coefficient of the cured epoxy resin in close proximity to the linear expansion coefficient of the semiconductor chip. The inorganic filler is preferably included in a weight ratio of 60 to 95 with respect to the total 100 ratio of the resin component and the inorganic filler in order to ensure excellent heat resistance to the heat applied during the soldering of the sealed semiconductor chip, and to lower the hygroscopicity. The inorganic filler is selected to have an average diameter of 0.5 to 50 μm.
경화 촉진제는 1,8-디아자-바이사이클로 (5,4,0) 운데켄-7, 트리에틸렌디아민 및 벤질디메틸아민과 같은 제 3 급 아민 화합물, 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 및 2-페닐-4-메틸이미다졸과 같은 이미다졸 화합물, 및 트리페닐포스핀 및 트리부틸포스핀과 같은 유기포스핀 화합물을 포함한다.Curing accelerators include tertiary amine compounds such as 1,8-diaza-bicyclo (5,4,0) undeken-7, triethylenediamine and benzyldimethylamine, 2-methylimidazole, 2-ethyl- Imidazole compounds such as 4-methylimidazole, 2-phenylimidazole and 2-phenyl-4-methylimidazole, and organic phosphine compounds such as triphenylphosphine and tributylphosphine.
시레인 결합제는 γ-글리시독시-프로필트리메독시 시레인과 같은 에폭시 시레인 및 N-페닐-γ-아미노-프로필트리메독시 시레인과 같은 아미노 시레인을 포함한다.The silane binders include epoxy silanes such as γ-glycidoxy-propyltrimedoxy silane and amino silanes such as N-phenyl-γ-amino-propyltrimedoxy silane.
표면활성제는 폴리에틸렌 글리콜 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 및 지방산 모노글리세라이드를 포함한다.Surfactants include polyethylene glycol fatty acid esters, sorbitan fatty acid esters, and fatty acid monoglycerides.
시레인 결합제는 γ-글리시독시-프로필트리메독시 시레인과 같은 에폭시 시레인 및 N-페닐-γ-아미노-프로필트리메독시 시레인과 같은 아미노 시레인을 포함한다.The silane binders include epoxy silanes such as γ-glycidoxy-propyltrimedoxy silane and amino silanes such as N-phenyl-γ-amino-propyltrimedoxy silane.
착색제는 카본블랙 및 산화티타늄을 포함한다.Colorants include carbon black and titanium oxide.
응력 경감제는 실리콘 겔, 실리콘 러버, 및 실리콘 오일을 포함한다.Stress relieving agents include silicone gels, silicone rubbers, and silicone oils.
화염 억제제는 삼산화안티뮴, 할로겐화물, 및 인화물을 포함한다.Flame inhibitors include antimony trioxide, halides, and phosphides.
하나이상의 특수제 또는 화합물은 각각의 경화 촉진제, 실란 결합제, 해제제, 착색제, 응력 경감제, 표면활성제, 화염 억제제로서 사용될 수도 있다.One or more special agents or compounds may be used as the respective curing accelerators, silane binders, release agents, colorants, stress relief agents, surfactants, flame inhibitors.
에폭시 수지 밀봉 재료의 제조를 위해, 상기 수지성분과 무기 충전제는 혼합기, 예컨데 헨셀 혼합기(HENSCHET mixer)에 의해 섞인 후, 시트 또는 로드 등의 반경화고체로 압출될 수지성분을 연화시키기 위해 가열되는 동안 반죽된다. 반죽과 압출은 예컨데 압력 롤러들, 이중나사 혼합기 또는 압출기의 사용으로 이루어진다. 반죽은 수지성분이 무기 충전제와 충분히 양립할 수 있되 크게 수지성분의 경화를 진행시키지 않는 충분한 시간에 걸쳐 계속된다. 그 후, 고체는 5.0 mm 이하의 직경을 가지는 파편들로 분쇄된다. 분쇄 후 이러한 큰 과립들이 남아 있을 때, 체를 사용하여 5.0 mm 이상의 직경을 가지는 더욱 큰 과립들을 제거하기 위해 여과가 행해진다. 분쇄는예컨데 로터리 커터(rotary cutter), 롤러밀(roller mill) 및 해머밀(hammer mill)의 사용으로 이루어진다. 이렇게 분쇄된 파편들은 0.1 mm 이상의 직경을 가지는 과립과 0.1 μm 미만의 직경을 가지는 미세입자들을 포함한다.For the preparation of the epoxy resin sealing material, the resin component and the inorganic filler are mixed by a mixer, such as a HENSCHET mixer, and then heated to soften the resin component to be extruded into a semi-hardened solid such as a sheet or a rod. It is kneaded Kneading and extrusion consists, for example, using pressure rollers, double screw mixers or extruders. The kneading is continued over a sufficient time in which the resin component can be sufficiently compatible with the inorganic filler but does not significantly advance the curing of the resin component. Thereafter, the solid is ground into pieces having a diameter of 5.0 mm or less. When such large granules remain after milling, filtration is done to remove larger granules having a diameter of 5.0 mm or more using a sieve. Grinding takes place, for example, with the use of rotary cutters, roller mills and hammer mills. The crushed debris includes granules having a diameter of 0.1 mm or more and fine particles having a diameter of less than 0.1 μm.
분쇄된 과립들은 그 후 미세입자들을 포괄하는 개개의 수지 코팅막으로 최종의 에폭시 수지 밀봉용 입자들로 응집된다. 미세입자들을 포괄함과 동시에 응집시키기 위해 분쇄된 과립들에 교반하는 것과 함께 열 등의 결합이 가해진다. 즉, 교반된 과립들에 열 등이 가해지는 것에 따라, 분쇄된 과립들의 표면상의 수지성분은 미세입자들을 포괄하는 역할을 하는 용해된 상태를 형성하도록 용해된다.The milled granules are then aggregated into final epoxy resin sealing particles into individual resin coating films containing fine particles. Bonding, such as heat, is applied with stirring to the pulverized granules to encapsulate and simultaneously aggregate the fine particles. That is, as heat or the like is applied to the stirred granules, the resin component on the surface of the crushed granules is dissolved to form a dissolved state which serves to encompass the fine particles.
< 응집 과정 A>><Flocculation process A >>
상기 과립들의 응집을 일으키는 하나의 과정은 도 1 에 도시된 바와 같이, 상부 개방 용기(10), 용기내에서 회전하기 위해 모터(12)에 의해 구동된 혼합 블레이드(11)을 포함하는 혼합기를 이용한다. 비교적 고속으로 블레이드(11)을 회전시킴으로써, 용기(10)에 채워진 분쇄된 과립들(G)은 맹렬하게 교반되고, 과립들의 표면에 존재하고 가장 낮은 융점을 가지는 밀봉용 혼합물의 수지성분을 용해시키는 마찰열을 발생시키기 위해 필연적으로 상호간에 충돌된다. 마찰열의 온도 또는 양은 가장 낮은 융점을 가지는 수지성분을 용해시키기 위하여 모터속도를 선택함으로써 조절될 수 있다. 결과로서 생긴 용해된 상태를 가진 과립들은 용해된 상태의 경계면을 통하여 응집되기 위하여 상호간에 충돌된다. 응집된 과립들이 다소 큰 크기를 가지게 될 때, 과립들은 회전하는 혼합 블레이드(11)에 의해 전단(shear)되어 작은 크기의 입자들로 되돌아 간다. 상기 응집과 전단하는 것은 적당한 크기의 입자들을 제공하도록 반복되며 이 동안 미세입자들이 과립들의 용해된 상태속에 포괄될 기회들을 증가시킨다. 그 후, 혼합 블레이드(11)의 회전속도는 수지성분의 용해를 중단하고 과립들을 계속해서 교반하기 위해 낮아지고, 용해된 상태으로 하여금 그의 표면상의 결과로서 생긴 수지 코팅막에 갇힌 미세입자들을 가진 입자들을 얻기 위해 냉각시키고 응고시킨다. 이 교반 과정을 통해서, 결과로서 생긴 입자들은 20 내지 40。의 범위의 미끄럼각을 갖도록 만들어진다. 이러한 과정에서, 입자들에 해제제의 막을 제공하거나 해제제가 용해된 또는 수지와 반죽된 결합막을 제공하기 위하여 블레이드의 회전속도를 낮추는 동시에 여분의 해제제를 추가하는 것이 선호된다. 입자들의 표면들에 추가적인 해제제의 반죽은 밀봉과정을 용이하게 한다. 이러한 과정에 이용할 수 있는 혼합기는 헨셀 혼합기, 만능 혼합기, 리본 혼합기, 및 슈퍼 혼합기를 포함한다< 응집 과정 B>One process of causing the agglomeration of the granules uses a mixer comprising a top open container 10, a mixing blade 11 driven by a motor 12 to rotate in the container, as shown in FIG. 1. . By rotating the blade 11 at a relatively high speed, the milled granules G filled in the container 10 are stirred vigorously, dissolving the resin component of the sealing mixture which is present on the surface of the granules and has the lowest melting point. They inevitably collide with each other to generate frictional heat. The temperature or amount of frictional heat can be adjusted by selecting the motor speed to dissolve the resin component having the lowest melting point. The resulting dissolved granules collide with each other to aggregate through the interface of the dissolved state. When the aggregated granules have a rather large size, the granules are sheared by the rotating mixing blade 11 and returned to the particles of small size. The agglomeration and shearing are repeated to provide particles of a suitable size while increasing the chances of microparticles to be encompassed in the dissolved state of the granules. Then, the rotational speed of the mixing blade 11 is lowered to stop dissolving the resin component and continue stirring the granules, thereby causing the dissolved state to have particles with fine particles trapped in the resulting resin coating film on its surface. Cool and solidify to obtain. Through this stirring process, the resulting particles are made to have a sliding angle in the range of 20 to 40 degrees. In this process, it is preferred to add extra release agent at the same time slowing the blade rotation speed to provide a release membrane to the particles or to provide a binder membrane in which the release agent is dissolved or kneaded with the resin. The addition of a release agent to the surfaces of the particles facilitates the sealing process. Mixers available for this process include Henschel mixers, universal mixers, ribbon mixers, and super mixers.
또 다른 응집 과정은 상기 혼합기를 조합하여 가열기를 사용하는 것이다. 이 가열기는 과립들의 표면들에 존재하고 가장 낮은 융점을 가지는 밀봉용 혼합물의 수지성분를 용해하는 온도로 분쇄된 파편들 또는 과립들을 가열하기 위해 도 1의 용기(10)의 벽내에 설치된다. 블레이드(11)에 의한 교반이 가열되는 동안 계속되어, 과립들은 회전하는 블레이드의 전단에 의해 크게 되는 것이 방지되는 동안에 수지성분의 용해된 상태의 경계면을 통하여 응집된다. 이러한 응집 동안에 미세입자들은 용해된 상태에서 포괄된다. 그 후, 수지성분의 용해를 일으키지 않는 회전속도에서 블레이드를 회전시킴으로써 과립들을 계속 교반시키는 동안에 열을 가하는 것이 중단되며, 그에 의해 입자들을 미세입자들을 제한하는 결과로서 생긴 수지 코팅막을 제공하기 위해 용해된 상태를 응고시킨다. 이러한 교반 동안에 응집된 과립들은 블레이드의 전단작용에 의해 균일한 크기의 결과로서 생긴 입자들로 부숴진다. 이러한 교반 과정을 통하여, 결과로서 생긴 입자들은 20 내지 40。 범위의 미끄럼각을 가지도록 만들어 진다. 또한, 이러한 과정에서, 입자들에 해제제의 막 또는 수지성분 및 해제제의 결합막을 형성하기 위하여 해제제가 첨가되도록 선호된다.<응집 과정 C>Another flocculation process is to use a heater in combination with the mixer. This heater is installed in the wall of the container 10 of FIG. 1 to heat the ground debris or granules to a temperature that dissolves the resin component of the sealing mixture having the lowest melting point and present on the surfaces of the granules. Stirring by the blade 11 is continued while heating, so that the granules aggregate through the interface of the dissolved state of the resin component while being prevented from becoming large by the shearing of the rotating blade. During this aggregation the microparticles are encompassed in the dissolved state. Thereafter, applying heat while continuing to stir the granules by rotating the blade at a rotational speed that does not cause dissolution of the resin component is stopped, thereby dissolving the molten resin to provide a resin coating film resulting from restricting the particles to fine particles. Solidify the condition. The granules aggregated during this stirring are broken up into particles resulting in a uniform size by shearing of the blades. Through this stirring process, the resulting particles are made to have a sliding angle in the range of 20 to 40 °. Also in this process, it is preferred that the release agent be added to the particles to form a film of release agent or a combined film of the resin component and the release agent.
다른 응집 과정은 도 2에 도시된 바와 같이, 용기(20), 송풍기(blower;21) 및 가열기(22)를 포함하는 유동화용 용기를 이용한다. 분쇄된 과립들(G)은 용기(20)내의 스크린(23) 상에 놓여지고, 유동화된 층을 형성하기 위해 송풍기(21)로부터 공급되는 공기의 상승 흐름에 의해 부유(suspend)된다. 여과기(24)는 과립들의 채집을 위해 배기구에 인접하여 제공된다. 먼저, 가열기가 과립들의 표면에 나타나고 가장 낮은 융점을 가지는 밀봉용 혼합물의 수지성분을 용해시키기 위하여, 공기흐름에 의해 부유되고 교반되는 과립들을 가열하기 위해 작동된다. 결과로서 생긴 용해된 상태를 가진 과립들은 용해된 상태의 경계면을 통하여 적당한 크기로 응집되도록 유동화된 층에서 상호간에 충돌되고, 그 동안 미세입자들은 용해된 상태에 의해 포괄된다. 과립들이 유동화된 층에서 연속적으로 강제이동되기 때문에, 응집된 과립들의 일정한 파손을 발생시켜, 과립들이 과도하게 큰 부피로 응집되는 것을 방지하고 적당한 크기로 응집되게 한다. 그 후, 미세입자들이 결과로서 생긴 수지 코팅막에 의해 포괄된 균일한 크기의 결과로서 생긴 입자들을 제공하기 위하여 유동화된 층에서 응집된 입자들의 응고를 위한 가열기 온도는 낮아진다. 용해된 상태에서 포괄되지 않은 미세입자들은 유동화된 층상부로 흐르고, 여과기(24)에 의해 회수된다. 이러한 교반 과정을 통하여, 결과로서 생긴 입자들은 20 내지 40。 범위의 미끄럼각을 가지도록 만들어진다.Another flocculation process utilizes a fluidization vessel that includes a vessel 20, a blower 21 and a heater 22, as shown in FIG. 2. The milled granules G are placed on the screen 23 in the vessel 20 and suspended by an upward flow of air supplied from the blower 21 to form a fluidized layer. A filter 24 is provided adjacent the vent for collecting the granules. First, a heater is operated to heat the granules which are suspended and stirred by the airflow, in order to dissolve the resin component of the sealing mixture which appears on the surface of the granules and has the lowest melting point. The resulting granules with dissolved state collide with each other in the fluidized layer to aggregate to a suitable size through the interface of the dissolved state, during which the fine particles are covered by the dissolved state. Since the granules are continuously forced in the fluidized bed, they cause constant breakage of the agglomerated granules, preventing the granules from clumping to an excessively large volume and allowing them to agglomerate to a suitable size. Thereafter, the heater temperature for the solidification of the aggregated particles in the fluidized layer is lowered to provide the resulting particles of uniform size encompassed by the resulting resin coating film. Unencapsulated microparticles in the dissolved state flow into the fluidized bed and are recovered by filter 24. Through this stirring process, the resulting particles are made to have a sliding angle in the range of 20 to 40 °.
또한, 이러한 과정에서, 입자들 상에 해제제의 막 또는 수지성분 및 해제제의 결합막을 형성하기 위하여, 더 낮아진 가열기 온도에서 해제제가 바랍직스럽게 추가된다.Also in this process, the release agent is preferably added at a lower heater temperature in order to form a film of release agent or a combined film of resin component and release agent on the particles.
이러한 과정에서 이용될 수 있는 유동화용 용기는 원심 공기흐름 및 나선 공기흐름을 이용하는 장치를 포함한다.<응집 과정 D>Fluidization vessels that can be used in this process include devices utilizing centrifugal air flow and spiral air flow.
다른 응집 과정은 도 1의 혼합기를 사용하고, 혼합기에서 교반되는 분쇄된 과립들에 용제를 추가하여 이루어진다. 용제의 추가와 함께 과립들의 표면에서의 밀봉용 혼합물의 수지성분은, 과립들이 교반되는 동안에 과립들을 집합시키기 위해서 뿐만아니라 그 안에 미세입자들을 흡수하기 위하여 표면을 적시고자 용해된다. 응집된 과립들이 다소 큰 크기를 가지게 되었을 때, 과립들은 회전하는 혼합 블레이드(11)에 의해 전단되어 더 작은 크기가 된다. 상기 응집과 전단하는 것은 미세입자들이 과립들의 젖은 표면상에 흡수될 기회를 증가시키는 동안 적합한 크기의 입자들을 제공하기 위하여 반복된다. 그 후, 교반을 계속하는 동안에 과립들의 표면들을 건조시키기 위해 냉풍 또는 온풍이 응집된 과립들에 공급되어, 이로 인해 그의 표면들에서 포괄된 미세입자들을 가진 입자들을 얻게 된다. 이러한 교반 과정을 통하여, 결과로서 생긴 입자들은 20 내지 40。 범위의 미끄럼각을 가지도록 만들어 진다. 과립들을 교반하는 동안에 용제가 한번 또는 여러번 첨가될 수도 있다. 용제는 아세톤, 메탄올, 크실렌, 톨루엔, 헥산, 메틸-에틸 케톤, 에틸 아세테이트, 사이클로헥산, 이소프로판올, 벤젠, 메틸아세톤, 및 에탄앤하이드리드를 포함한다. 특정 용제는 단독으로 또는 조합하여 사용될 수도 있다.Another flocculation process is accomplished by using the mixer of FIG. 1 and adding a solvent to the ground granules that are stirred in the mixer. The resin component of the sealing mixture at the surface of the granules with the addition of a solvent is dissolved to wet the surface to collect the granules as well as to absorb the fine particles therein while the granules are stirred. When the aggregated granules have a rather large size, the granules are sheared by the rotating mixing blade 11 to a smaller size. The agglomeration and shearing are repeated to provide particles of suitable size while increasing the chance that microparticles will be absorbed on the wet surface of the granules. Thereafter, cold or warm air is supplied to the aggregated granules to dry the surfaces of the granules while continuing stirring, thereby obtaining particles having encapsulated microparticles at their surfaces. Through this stirring process, the resulting particles are made to have a sliding angle in the range of 20 to 40 °. The solvent may be added once or several times while stirring the granules. Solvents include acetone, methanol, xylene, toluene, hexane, methyl-ethyl ketone, ethyl acetate, cyclohexane, isopropanol, benzene, methyl acetone, and ethane & hydride. Certain solvents may be used alone or in combination.
<응집 과정 E>>Coagulation Process E >>
다른 응집 과정은 도 1의 혼합기를 사용하고 혼합기에서 교반되는 분쇄된 과립들에 습윤제를 첨가하여 이루어진다. 습윤제는 에폭시 수지, 경화제, 해제제, 에폭시 밀봉용 혼합물과 동일하거나 다를 수도 있는 표면활성제로 각각 이루어진 그룹에서 하나 이상 선택된다. 액체형태인 습윤제는 과립들을 집합시키기 위해서 뿐만아니라 젖은 표면들에서 미세입자들을 흡수하기 위하여 과립들이 교반되는 동안 과립들을 적시고자 과립들의 표면들 위에 코팅된다. 그 후, 과립들의 표면들을 코팅하고 있는 습윤제를 응고시키기 위하여, 교반을 계속하는 동안 냉풍 또는 온풍이 응집된 과립들에 공급되어, 이로 인해 그의 표면들에서 포괄된 미세입자들을 가진 과립들을 얻는다. 이러한 교반 과정을 통하여, 결과로서 생긴 입자들은 20 내지 40。 범위의 미끄럼각을 가지도록 만들어진다. 과립들을 교반하는 동안에 습윤제는 한번 또는 여러번 첨가될 수 있다. 실온에서 고체인 습윤제는 고합들에 첨가되기 전에 용해되도록 가열된다. 실온에서 고체인 그러한 습윤제의 사용으로 과립들을 강제적으로 냉각시키지 않고 바람직한 과립들이 얻어질 수 있다. 밀봉 과정을 용이하게 하기위해, 해제제가 습윤제로서 바람직하다. 응집성능과 건조성능을 균형화하기 위해 분쇄된 과립들의 100 중량비에 관하여 습윤제의 0.1에서 5.0 중량비로 첨가하는 것이 선호된다.Another flocculation process is accomplished by using the mixer of FIG. 1 and adding a humectant to the milled granules that are stirred in the mixer. Wetting agents are selected from one or more of the group consisting of an epoxy resin, a curing agent, a release agent, and a surfactant which may be the same or different from the mixture for sealing the epoxy. Wetting agents in liquid form are coated on the surfaces of the granules to wet the granules while the granules are agitated, not only to aggregate the granules but also to absorb the microparticles at the wet surfaces. Thereafter, in order to solidify the humectant coating the surfaces of the granules, cold or warm air is supplied to the aggregated granules while stirring is continued, thereby obtaining granules with enclosed microparticles at their surfaces. Through this stirring process, the resulting particles are made to have a sliding angle in the range of 20 to 40 °. Wetting agents may be added once or several times while stirring the granules. Wetting agents that are solid at room temperature are heated to dissolve before being added to the solids. With the use of such humectants which are solid at room temperature the desired granules can be obtained without forcibly cooling the granules. In order to facilitate the sealing process, release agents are preferred as wetting agents. It is preferred to add 0.1 to 5.0 weight ratios of wetting agent with respect to 100 weight ratios of the milled granules in order to balance the cohesive and dry performances.
<응집 과정 F>>Coagulation Process F >>
다른 응집 과정은 에폭시 밀봉용 혼합물을 반죽하고 연화된 로드(rod)를 제공하기 위해 형판 개구(die opening)를 통하여 결과로서 생긴 혼합물을 압출하기 위하여 혼합기-압출기를 사용한다. 로드는 그 후 0.5 내지 5.0 mm 의 직경을 가지는 입자들을 제공키 위해 냉각되는 동안 구형의 파편들로 잘려진다.Another flocculation process uses a mixer-extruder to knead the epoxy sealing mixture and to extrude the resulting mixture through a die opening to provide a softened rod. The rod is then cut into spherical debris while cooling to provide particles having a diameter of 0.5 to 5.0 mm.
상기 응집 과정들 A 내지 E에 따라 분쇄된 과립들의 응집을 만들기 전에, 과립들의 표면에서 미세입자들을 포괄하고 한정하는 효율을 향성시키기 위해 예비 처리를 제공하는 것이 선호된다. 하기 처리는 본 목적을 위해 유용하다고 알려져 있다.<예비-응집 처리>Prior to making the agglomeration of the milled granules according to the agglomeration processes A to E, it is preferred to provide a preliminary treatment to enhance the efficiency of enclosing and confining the microparticles at the surface of the granules. The following treatments are known to be useful for this purpose.
미세입자들을 흡수할 뿐만아니라 과립들을 집합시키기 위해 과립들의 표면을 적시도록 교반되는 분쇄된 과립들에 물이 첨가된다. 그 후, 연속적으로 교반되는 동안 이렇게 형성된 입자들은 입자들로부터 물성분을 제거하기 위하여 건조된다. 이러한 처리로 미세입자들은 과립들의 젖은 표면들에 부착된다. 이러한 집합은 상기 혼합기 또는 유동화용 용기의 사용에 의해 이루어진다. 그리하여 처리된 과립들은 그 후 상기 과정들 A 내지 E 중 한 과정에 의해 응집된다. 상기 액체가 에폭시 밀봉용 혼합물의 수지성분을 용해시키지 않는다면 다른 액체가 물대신에 사용될 수도 있다. 그러한 액체로는 에폭시 수지, 경화제, 해제제, 및 에폭시 밀봉용 혼합물에 통합된 것과 동일하거나 다른 형태가 될 수도 있는 표면활성제를 포함한다.Water is added to the ground granules that are stirred to wet the surface of the granules to absorb the microparticles as well as to aggregate the granules. Thereafter, the particles thus formed during the continuous stirring are dried to remove the water component from the particles. This treatment causes the microparticles to adhere to the wet surfaces of the granules. This collection is accomplished by the use of the mixer or fluidizing vessel. The treated granules are then aggregated by one of the processes A to E above. Other liquids may be used instead of water as long as the liquid does not dissolve the resin component of the epoxy sealing mixture. Such liquids include epoxy resins, curing agents, release agents, and surfactants, which may be in the same or different forms as those incorporated in the epoxy sealing mixture.
하기 예들은 본 발명을 설명하기 위함이며, 특허청구범위에 제한을 부가하도록 해석되어서는 않된다.The following examples are intended to illustrate the invention and should not be construed to add a limitation to the claims.
< 예 1 ><Example 1>
본 예는 상기 응집 과정 A에 따른 에폭시 수지 밀봉용 재료를 제조하기 위함이다.This example is for producing an epoxy resin sealing material according to the aggregation process A.
에폭시 수지 밀봉용 혼합물은 목록에 기입된 비율로 하기 성분들을 반죽함으로써 제조된다.에폭시 수지: Epoxy resin sealing mixtures are prepared by kneading the following ingredients in the proportions listed. Epoxy resin:
올소크레졸-노보락-형 에폭시 수지의 3 중량비 [ESCN195XL의 상품명으로서 일본 수미토모 케미컬 코포레이션 리미티드로부터 입수할 수 있는]3 weight ratio of allocresol-novolak-type epoxy resin [available from Japan Sumitomo Chemical Corporation Limited as brand name of ESCN195XL]
바이페닐-형 에폭시 수지의 3 중량비 [YX4000H의 상품명으로서 일본 유카 셀 에폭시 인코포레이티드로부터 입수할 수 있는];경화제: 3 weight ratios of biphenyl-type epoxy resins [available from Japan Yuka Cell Epoxy Incorporated as trade name of YX4000H]; Curing agent:
페놀 수지의 5 중량비 [타마놀752의 상품명으로서 일본 아라카와 케미컬 인더스트리 리미티드로부터 입수할 수 있는];무기 충전제: 5 weight ratio of a phenol resin [available from Arakawa Chemical Industries, Ltd. as a trade name of tamanol 752]; Inorganic filler:
용화된 실리카의 80 중량비 [R08의 상품명으로서 일본 타트수모리 리미티드로부터 입수할 수 있는];해제제: 80 weight ratio of the solubilized silica [available from Japanese Tartsumori Limited as a trade name of R08]; Release:
스테아르산의 0.3 중량비 [W02의 상표명으로 일본 다이니치 케미컬 인더스트리 코포레이션 리미티드로부터 입수할 수 있는];0.3 weight ratio of stearic acid (available from Nippon Daiichi Chemical Industries, Ltd. under the trade name W02);
천연 카르나우바의 0.3 중량비 [F-1-100의 상품명으로 일본 디이니치 케미컬 인더스트리 코포레이션 리미티드로부터 입수할 수 있는];결합제: 0.3 weight ratio of natural carnauba [available from Nippon Dinichi Chemical Industries, Ltd. under the trade name of F-1-100]; Binder:
γ-글리시독시-프로필트리메독시 시레인의 1 중량비 [SH6040의 상품명으로서 일본 토라이-다우 코닝 실리콘 인코포레이티드로부터 입수할 수 있는];경화 촉진제: 1 weight ratio of γ-glycidoxy-propyltrimedoxi silane [available from Japan Torai-Dow Corning Silicone Incorporated as trade name of SH6040]; Curing Accelerator:
2-페닐이미다졸의 1 중량비;착색제: 1 weight ratio of 2-phenylimidazole; coloring agent:
카본 블랙의 0.2 중량비;화염 억제제: 0.2 weight ratio of carbon black; Flame Inhibitors:
삼산화 안티몬의 5 중량비.5 weight ratio of antimony trioxide.
그 후, 이렇게 반죽된 에폭시 수지 밀봉용 혼합물은 5 분 동안 85。에서 반죽되는 이중나사 혼합기에 공급된다. 그 후 혼합물은 응고되도록 냉각되고 커터밀로 0.5mm 이하의 직경을 가지고 63。의 융점을 가지는 분쇄된 과립들로 분쇄된다. 이렇게 분쇄된 과립들은 0.1 내지 5.0 mm 의 직경을 가지는 90 중량%의 과립들과 0.1 mm 미만의 직경을 가지는 10 중량%의 미세입자들로 이루어진다.Thereafter, the kneaded epoxy resin sealing mixture was fed to a double screw mixer kneaded at 85 ° for 5 minutes. The mixture is then cooled to solidify and crushed into crushed granules having a diameter of less than 0.5 mm and a melting point of 63 °. The milled granules thus consist of 90% by weight granules having a diameter of 0.1 to 5.0 mm and 10% by weight fine particles having a diameter of less than 0.1 mm.
50 kg의 분쇄된 과립들은 상기 응집 과정 A에 따라 과립들을 응집시키기 위하여 헨셀 혼합기내에 놓여진다. 혼합 블레이드(11)은 과립들을 교반하고, 교반되는 과립사이에 발생된 마찰열로 인해 과립들의 표면에서 수지성분을 용해시키기 위해 10분 동안 1500 rpm로 회전되어, 이로 인해 결과로서 생긴 용해된 상태에 미세입자들을 포괄한다. 그 후, 혼합 블레이드의 회전속도는 어떤 부차적인 마찰열을 발생시키지 않도록 400 rpm으로 감속되어, 이로 인해 그 표면상에 형성된 에폭시 수지 밀봉용 입자들에 미세입자들을 포괄하는 결과로서 생긴 수지 코팅막을 제공하기 위하여 20분 동안 과립들을 연속적으로 교반하는 동안 용해된 상태를 냉각시켜 고상으로 되게한다.< 예 2 >50 kg of ground granules are placed in a Henschel mixer to agglomerate the granules according to the flocculation process A above. The mixing blade 11 is rotated at 1500 rpm for 10 minutes to agitate the granules and to dissolve the resin component at the surface of the granules due to the frictional heat generated between the agitated granules, thereby resulting in a fine in the resultant dissolved state. Cover the particles. Then, the rotational speed of the mixing blade is decelerated at 400 rpm so as not to generate any secondary frictional heat, thereby providing a resin coating film resulting from enclosing the fine particles in the epoxy resin sealing particles formed on the surface thereof. The molten state is cooled to solid state while continuously stirring the granules for 20 minutes.
본 예는 예비-처리를 가진 상기 응집 과정 A에 따라 에폭시 수지 밀봉용 재료를 제조하고자 하는 것이다.This example is intended to produce an epoxy resin sealing material according to the coagulation process A with pre-treatment.
예 1에서 제조된 50 kg의 분쇄된 과립들은 헨셀 혼합기내에 놓여진다[미트수이 마이닝 코포레이션 리미티드에 의해 제조된]. 혼합기의 혼합 블레이드(11)를 400 rpm로 회전시키는 동안 2 kg의 순수한 물이 과립들에 분무된다. 그 후, 혼합 블레이드는 젖은 표면들 상의 미세입자들을 흡수하기 위해 과립들을 적시는 효과를 위해 20분 동안 계속 회전된다. 이어서, 혼합 블레이드(11)는 교반으로 인한 마찰열을 발생시키고, 그리하여 결과로서 생긴 용해된 상태에 미세입자들을 포괄하기 위해 과립들의 표면에서 수지성분을 용해시키도록 10분 동안 1500 rpm로 회전된다. 그 후, 혼합 블레이드의 회전속도는 400 rpm로 감속되고, 과립들을 건조시키기 위해 혼합기내로 공기가 불어넣어지는 20분 동안 계속 회전되어, 이로 인해 그 표면상에 미세입자들을 포괄하는 결과로서 생긴 수지 코팅막으로 형성된 에폭시 수지 밀봉용 입자들을 얻는다.< 예 3 >The 50 kg of ground granules prepared in Example 1 are placed in a Henschel mixer (made by Mitsui Mining Corporation Limited). 2 kg of pure water is sprayed onto the granules while rotating the mixing blade 11 of the mixer at 400 rpm. Thereafter, the mixing blade is continuously rotated for 20 minutes for the effect of soaking the granules to absorb the fine particles on the wet surfaces. The mixing blade 11 is then rotated at 1500 rpm for 10 minutes to generate frictional heat due to agitation and thereby dissolve the resin component at the surface of the granules to cover the fine particles in the resulting dissolved state. Thereafter, the rotation speed of the mixing blade was reduced to 400 rpm, and it was continuously rotated for 20 minutes while air was blown into the mixer to dry the granules, thereby resulting in a resin coating film as a result of enclosing the fine particles on the surface thereof. Particles for sealing an epoxy resin formed into the resin are obtained.
본 예는 상기 응집 과정 C에 따라 에폭시 수지 밀봉용 재료를 제조하고자 하는 것이다.This example is to prepare an epoxy resin sealing material according to the aggregation process C.
도 2에 도시된 바와 같이, 예 1에서 제조된 50 kg의 분쇄된 과립들은 유동화용 용기[ 일본 오카와라 엠에프지. 코포레이션 리미티드에 의해 제조된]내에 놓여지며, 실온에서 상승 공기흐름이 과립들의 유동화된 층을 형성하기 위해 용기의 하부로부터 상측으로 연속적으로 공급된다. 그 후, 0.5 kg의 톨루엔(toluene)이 유동화된 층에 첨가되고, 과립들은 10분 동안 유동화된 층에서 계속 교반되어, 이로 인해 용해된 상태를 형성하기 위해 과립들의 표면들에서 에폭시 수지 혼합물의 수지성분을 용해시킨다. 그 후, 상승된 공기흐름은 40。로 가열되고, 용해된 상태를 건조시키고자 60분 동안 과립들을 교반하기 위해 흐름은 상측으로 계속되어, 이로 인해 그 표면상에 미세입자들을 포괄하는 결과로서 생긴 수지 코팅막으로 형성된 에폭시 수지 밀봉용 입자들을 얻는다.< 예 4 >As shown in Fig. 2, the 50 kg of the granulated granules prepared in Example 1 were placed in a fluidizing vessel [Japanese Okawara MFP. Placed in the production of Corporation Limited, and an elevated air stream at room temperature is continuously fed from the bottom to the top to form a fluidized layer of granules. Thereafter, 0.5 kg of toluene is added to the fluidized bed, and the granules are continuously stirred in the fluidized bed for 10 minutes, whereby the resin of the epoxy resin mixture at the surfaces of the granules to form a dissolved state Dissolve the components. The elevated airflow is then heated to 40 ° and the flow continues upwards to agitate the granules for 60 minutes to dry the dissolved state, resulting in entrapment of the fine particles on their surface. Particles for epoxy resin sealing formed from a resin coating film are obtained.
본 예는 상기 응집 과정 E에 따라 에폭시 수지 밀봉용 재료를 제조하고자 하는 것이다.This example is intended to produce an epoxy resin sealing material according to the aggregation process E.
예 1에서 제조된 50 kg의 분쇄된 과립들은 리본 혼합기내에 놓여진다. 15 분 동안 200 rpm로 과립들을 교반하는 동안 에폭시 밀봉용 혼합물에 결합된 것과 동일한 0.5 kg의 스테아르산이 70。의 상승된 온도에서 첨가된다. 이러한 교반동안, 스테아르산이 냉각된 후에 스테아르산은 젖은 표면들에 포괄된 미세입자들을 가진 과립들을 응집시키기 위해 과립들의 표면을 적셔, 이로 인해 포괄된 미세입자들을 가진 에폭시 수지 밀봉용 입자들을 입자들의 표면에 제공한다.< 예 5 >50 kg of the ground granules prepared in Example 1 are placed in a ribbon mixer. While stirring the granules at 200 rpm for 15 minutes, the same 0.5 kg of stearic acid bound to the epoxy sealing mixture is added at an elevated temperature of 70 °. During this agitation, after stearic acid has cooled, stearic acid wets the surface of the granules to agglomerate the granules with the microparticles enclosed on the wet surfaces, thereby bringing the epoxy resin sealing particles with the encapsulated microparticles to the surface of the particles. <Example 5>
본 예는 상기 응집 과정 F 에 따른 에폭시 수지 밀봉용 재료를 제조하고자 하는 것이다.This example is intended to produce an epoxy resin sealing material according to the aggregation process F.
에폭시 수지 밀봉용 혼합물은 그 안에 반죽되고, 연질 로드를 제공하기위해 1.5 mm 직경 가열된 형판 개구를 통하여 압출되는 혼합기-압출기내에 놓여진다. 그 후 즉시, 냉각되는 동안 로드는 원형으로 형성되기 위해 경사면상을 굴러 떨어지게 되는 파편들로 절단되어, 이로 인해 에폭시 수지 밀봉용 입자들을 제공한다.< 비교예 1 >The epoxy resin sealing mixture is kneaded therein and placed in a mixer-extruder that is extruded through a 1.5 mm diameter heated template opening to provide a soft rod. Immediately thereafter, during cooling, the rod is cut into debris that rolls off the slope to form a circle, thereby providing particles for sealing the epoxy resin.
예 1 에 따라 얻어진 에폭시 수지 밀봉용 혼합물의 분쇄된 과립들.Crushed granules of the mixture for sealing epoxy resin obtained according to Example 1.
< 비교예 2 ><Comparative Example 2>
예 1 에 따라 얻어된 에폭시 수지 밀봉용 혼합물의 분쇄된 과립들은 0.3 mm 이하의 크기를 가지는 과립들을 통과시키는 체를 통하여 분류된다. 체를 통과하지 못하는 결과적인 과립들은 비교예 2 를 위한 견본으로서 수집된다.< 비교예 3 >The pulverized granules of the epoxy resin sealing mixture obtained according to Example 1 were sorted through a sieve through which granules having a size of 0.3 mm or less were passed. The resulting granules that do not pass through the sieve are collected as samples for Comparative Example 2. Comparative Example 3
예 1 에 따라 얻어진 에폭시 수지 밀봉용 혼합물의 분쇄된 과립들은 92 %의 압축비로 7.4 mm 의 직경을 가지는 1.2 g 중량 원통형 태불릿으로 압축된다.< 비교예 4 >The ground granules of the epoxy resin sealing mixture obtained according to Example 1 were compressed into 1.2 g weight cylindrical tablets having a diameter of 7.4 mm at a compression ratio of 92%.
예 1 에서 얻어진 입자들은 10분 동안 400 rpm으로 회전하는 만능 혼합기로 다시 분쇄된다.The particles obtained in Example 1 are ground again with a universal mixer rotating at 400 rpm for 10 minutes.
예들과 비교예들의 평가Evaluation of Examples and Comparative Examples
미끄럼각은 길이 7 mm 와 직경 7 mm 의 배출관이 이어지는 하단부로부터 직경 50 mm 상부 개구를 가지는 길이 50 mm 인 유리로 만들어진 원뿔형 깔때기(conical funnel)의 사용에 의해 결정된다. 깔때기는 유리판으로부터 유리판과 동심 관계에 있는 배출관의 저단부까지 높이 100 mm 와 두께 30 mm 및 직경 100 mm 의 유리로 만들어진 판 위에 수직으로 설치된다. JIS K6911에 규정된 샘플링 방법에 따라서, 입자들 또는 과립들 300 g 이 유리판상에 다량의 경사진 입자들 또는 과립들을 형성하기 위하여 깔때기를 통하여 판상에 차분하게 놓여진다. 깔때기가 입자들 또는 과립들에 의해 막혀질 때, 깔때기 밖으로 입자들 또는 과립들을 방출하기 위해 2 mm 직경의 구리 로드(copper rod)가 사용된다. 하기 공식에 정의된 미끄럼각을 주는 경사진 질량의 높이(h), 미끄럼각( θ)의 측정은 각각의 견본에 대해 7번 행하여, 최대 및 최소를 제외한 중간 5개 값들의 평균이 평가용으로 선택된다.The sliding angle is determined by the use of a conical funnel made of glass 50 mm long with a 50 mm diameter upper opening from the lower end followed by a discharge tube of 7 mm length and 7 mm diameter. The funnel is installed vertically on a plate made of glass 100 mm high and 30 mm thick and 100 mm in diameter from the glass plate to the lower end of the discharge concentric with the glass plate. According to the sampling method specified in JIS K6911, 300 g of particles or granules are calmly placed on the plate through the funnel to form a large amount of inclined particles or granules on the glass plate. When the funnel is blocked by particles or granules, a 2 mm diameter copper rod is used to release the particles or granules out of the funnel. The measurement of the height (h) and the slip angle (θ) of the inclined mass giving the slip angle defined in the formula below was carried out seven times for each specimen, so that the average of the middle five values excluding the maximum and minimum was evaluated. Is selected.
분진의 양은 200 g 의 견본이 0.5 m 높이로부터 자유낙하할 때 분진 농도가 0.1 mg/m3아래로 유지되는 청정실에서 나타나는 분진의 농도에 대한 피에조-균형 분진 검출기(piezo-balance dust monitor)의 사용으로 결정된다.The use of balanced dust detectors (piezo-balance dust monitor) - dust amount of the sample 200 g of the dust concentration to free fall from a 0.5 m height 0.1 mg / m 3 the piezo on the concentration of dust found in the clean room is maintained below Is determined.
2차 분진비율은 저-탭 진동기에 부착된 2 리터 플라스틱 병의 사용으로 측정된다. 견본 500 g 은 병내에 놓여지고 30분 및 60분 진동 후의 견본에 대해 각각, 진동을 받기 전의 견본의 중량에 관해 0.1 mm 이하의 직경을 가지는 분진의 중량비(%)를 측정하기 위해 30분 및 60분 동안 각각 진동된다.Secondary dust rate is measured by the use of a 2-liter plastic bottle attached to a low-tap vibrator. 500 g of the specimen was placed in a bottle and for the specimen after 30 and 60 minutes vibration, respectively, 30 and 60 minutes to determine the weight ratio of dust having a diameter of 0.1 mm or less relative to the weight of the specimen before vibration. Each vibrate for a minute.
계측 오차는 계측 안정도 또는 이송 성형 장치에 있는 공동부로 입자들 또는 과립들을 공급하는 통로들을 막게 하는 입자들 또는 과립들의 저항의 지표로서 측정된다. 5 cc 및 10 cc의 2가지 측정 용기가 입자들 또는 과립들을 측정하기 위해 사용된다. 계측 오차는 1000 주기 이상으로 성형장치에 있는 통로를 통하여 용기들의 내외부로 입자들 또는 과립들을 집어넣고 꺼내는 것을 반복함으로써 얻어지고 각각의 용기로부터 꺼내어진 과립들의 최대 및 최소 중량 사이의 오차가 되도록 정해진다. 표 2는 이 결과들을 나타낸다.The metrology error is measured as an indicator of metrology stability or resistance of the particles or granules to block passages that supply the particles or granules to the cavity in the transfer molding apparatus. Two measuring vessels, 5 cc and 10 cc, are used to measure the particles or granules. The metrology error is obtained by repeating the insertion and withdrawal of particles or granules into and out of the containers through the passage in the molding apparatus for more than 1000 cycles and is determined to be the error between the maximum and minimum weights of the granules taken out of each container. . Table 2 shows these results.
상기 표들로부터 명백해지는 바와 같이, 본 발명의 예는 극히 적은 0.1 mm 미만의 직경의 미세입자들을 가지며 작은 미끄럼각(θ) 및 낮은 계측 오차(높은 계측 안정도)를 나타낸는 것으로 알려져 있고, 성형장치에서 공동부로의 통로의 바람직하지 못하게 막는 것을 방지해야 할 책임이 있는 양호한 유동성을 증명한다. 바꾸어 말하면, 예 1에서 5의 입자들은 계측 오차가 0.5 내지 2.0 인 비교예 1,2 및 4의 입자들과 대조하여, 각각의 측정 용기에 대해 0.05 내지 0.2 만큼 적은 낮은 계측 오차(높은 계측 안정도)를 보여준다. 이와 같이, 예의 입자들은 입자들 잔재가 용기 즉, 이송 성형 장치의 통로에 부착하는 매우 낮은 정도를 증명하는 것으로 알려져 있다.As will be apparent from the above tables, the example of the present invention is known to have a small slip angle θ and a low measurement error (high measurement stability), having very small microparticles of less than 0.1 mm in diameter, Demonstrate good fluidity responsible for preventing undesired blockage of the passageway. In other words, the particles of Example 1 to 5 had a low measurement error (high measurement stability) as low as 0.05 to 0.2 for each measuring vessel, in contrast to the particles of Comparative Examples 1,2 and 4 with a measurement error of 0.5 to 2.0. Shows. As such, the example particles are known to demonstrate a very low degree of particle remnants adhering to the container, ie the passageway of the transfer molding apparatus.
또한, 2차 분진비뿐만 아니라 분진양은 공동부에 공급되는 과정 동안에 심지어 진동을 받더라도 미세입자들이 흩어지지 않도록 최소량으로 줄어들어, 이로 인해 깨끗한 작업 환경을 얻을 수 있을뿐만 아니라 통로를 막는 것을 방지할 수 있다.In addition, the amount of dust as well as the secondary dust ratio is reduced to a minimum so that the fine particles do not scatter even when subjected to vibration during the process of feeding to the cavity, thereby obtaining a clean working environment and preventing the passage from being blocked. .
Claims (6)
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (1)
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| KR1019997002869A KR100319338B1 (en) | 1999-04-02 | 1997-08-07 | Epoxy resin encapsulating material for molding in a semiconductor chip and method of preparing the same |
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