KR100309834B1 - 자동차용 접착제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 상기와 같은 기존의 이소부틸렌, 이소프렌 등을 사용한 부틸 테이프 실러의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명에서는 주성분으로 부틸계 고무를 사용하고, 접착성 및 점착성 향상을 위한 석유계 합성수지 및 폴리부텐과 저온 토출성 향상을 위한 활제 특히, 스테아르산(Stearic-acid) 등을 사용함으로써, 작업성, 실링성, 저온 토출성 등을 높일 수 있도록 한 자동차용 접착제 조성물을 제공하고자 한 것이다.
Description
본 발명은 자동차용 접착제 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 부틸계 고무, 석유계 합성수지, 폴리부텐 등으로 조성된 핫 멜트 타입의 부틸 테이프 실러를 제공함으로써, 실링성과 작업성을 향상시킬 수 있도록 한 자동차용 접착제 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 부틸 테이프 실러(BUTYL TAPE SEALER)는 자동차 도어의 인너 써비스 홀(INNER SERVICE HOLE)의 방수, 방진을 목적으로 부착하는 인너 써비스 홀 커버 즉, 필름을 접착시킬 때 사용한다.
기존의 부틸 테이프 실러는 합성고무, 기능성 필러, 점착성수지, 연화제, 기타 약품으로 조성되어 있으며, 원료 평량→믹싱→배출, 별도 보관→혼련→정련→중간검사→숙성→압출→마무리→최종검사→포장, 적재→출하 등과 같은 일련의 공정을 거쳐 제조된다.
이와 같은 기존의 부틸 테이프 실러는 그 성분의 특성상 유동성 등이 큰 관계로 점착 유지성, 저온 접착성 등이 낮기 때문에 필름의 실링성, 내말림성 등이 떨어지는 취약점을 갖고 있으며, 작업하기가 까다로와 작업성 측면에서의 불리한 점이 있었다.
또한, 롤에 감긴 테이프 형태로 제조되기 때문에 적용시 이면지를 제거해야 하는 등 작업성이 떨어지고, 추가적인 설비를 필요로 하는 등 여러 단점이 있었으며, 계절별로 조성을 달리해야 하는 취약점을 갖고 있었다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 기존의 이소부틸렌, 이소프렌 등을 사용한 부틸 테이프 실러의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명에서는 주성분으로 부틸계 고무를 사용하고, 접착성 및 점착성 향상을 위한 석유계 합성수지 및 폴리부텐과 저온 토출성 향상을 위한 활제 특히, 스테아르산(Stearic-acid) 등을 사용함으로써, 작업성, 실링성, 저온 토출성 등을 높일 수 있도록 한 자동차용 접착제 조성물을 제공하는데 그 안출의 목적이 있는 것이다.
도 1a 내지 도 1d는 본 발명의 접착제 조성물에 요구되는 여러 항목을 시험하는 방법을 보여주는 개략도
본 발명은 부틸계 고무 20∼50 중량%, 석유계 합성수지 5∼20 중량%, 폴리부텐 10∼30 중량%, 카본 블랙 0.1∼10 중량%, 산화 방지제 1∼10 중량%, 산화칼슘 충전제 10∼40 중량%, 그리고 스테아르산 1∼5 중량%가 함유된 것으로 이루어진 접착제 조성물에 그 특징이 있다.
특히, 상기 부틸계 고무는 폴리이소부틸렌계(Polyisobutylene)(분자량: 40,000∼60,000) 중에서 선택되고, 상기 석유계 합성수지는 석유수지계(분자량:600∼1,500) 중에서 선택되며, 상기 산화 방지제는 페날(Phenal)계의 비스페날(Bisphenal) 중에서 선택된 것을 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
아래의 표 1은 본 발명에 따른 실러의 조성비를 나타내고 있다.
본 발명에 있어서 실러의 주성분으로는 합성고무인 부틸계 고무 20∼50 중량% 바람직하게는 32 중량% 가 함유되어 탄성 및 물성을 부여해 준다.
이때, 부틸계 고무는 폴리이소부틸렌계 중에서 선택된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 전착 패널과의 접착성을 부여해 주기 위해 석유수지(C9) 중에서 선택된 석유계 합성수지 5∼20 중량% 가 함유되며, 또 침입도 조절 및 점착성 부여를 위해 폴리부텐 10∼30 중량% 가 함유된다.
또한, 저장 및 내열 안정성과 토출성을 부여하기 위해 첨가되는 첨가제로는 산화 방지제 1∼10 중량% 와 스테아르산 1∼5 중량% 를 함유한다.
이때, 상기 산화 방지제는 비스페날 중에서 선택된 것을 사용하게 되며, 산화 방지제의 함량이 1 중량% 미만이면 내열성에 문제가 있고, 10 중량% 를 초과하는 경우에는 저장 안정성에 문제가 있다.
그리고, 스테아르산의 함량이 1 중량% 미만이면 도포시 노즐을 통한 토출성에 문제가 있고, 5 중량% 를 초과하면 점착성이 나빠지는 문제가 있다.
또한, 본 발명에서는 충전제로서 산화칼슘 10∼40 중량% 를 함유하여 작업성 향상을 위한 유동특성을 부여한다.
이때, 산화칼슘의 함량이 10 중량% 미만이거나 40 중량% 를 초과하면 형상이 불균일 하거나 점착성이 나빠지는 문제가 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같으며, 본 발명은 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
본 발명의 실러는 자동차의 도어 써비스 홀 커버와 필름 간의 접착부위에 적용되며, 압력 예열 펌프(60:1)로 예열시켜 실러 건 또는 로보트 정량 도포기를 이용하여 도포하는 방법으로 사용한다.
상기 표 1에 나타낸 바와 같은 성분 및 함량으로 실러를 제조하고, 이에 대한 요구조건과 성상 및 성능을 측정한 결과를 아래의 표 2, 표 3, 표 5에 각각 나타내었다.
아래의 표 2와 표 3과 같은 요구조건을 얻어내기 위한 본 발명의 시험방법에서는 시험실의 표준상태 및 시험편의 표준상태에 대한 시험조건을 필요로 한다.
시험실의 표준상태는 원칙적으로 온도 23±2℃, 상대습도 65±5% RH로 한다.
시험편은 시험 전 1시간 이상 표준상태하에서 방치하는 한편, 원칙적으로 제품을 그대로 사용하고, 재질 등에 따라 소정의 형상 및 치수로 제작한다.
시험편 제작조건은 가온장치가 부착된 토출장치를 사용하여 실러의 시험편을 제작하고, 그때의 재료 온도는 노즐 출구 부근에서 100∼120℃로 한다.
실러에 대한 요구조건을 시험하는 방법은 다음과 같은 방법으로 한다.
1) 실링성
실러를 위의 시험편 제작조건에 준하여 도장강판(0.8×100×200)에 첨부한 도 1a에 도시한 바와 같이 ∪자형으로 도포하여 표준상태하에서 10분간 방치한 후, 필름(80×100)을 얹고 실러의 두께가 3㎜, 접착폭이 6㎜가 되도록 글래스를 얹어 압착한다.
표준상태하에서 1시간 방치하고 상단에서 10㎜까지 20±3℃의 물을 넣어 실러부로부터 물이 샐 때까지의 시간을 구한다.
결과는 3개에 대하여 행한 최저치로 나타낸다.
2) 내말림성
첨부한 도 1b에 도시한 바와 같이 실러를 위의 시험편 제작조건에 준하여 도장강판(0.8×50×100)에 4Ø㎜ 비드로 도포하고, 표준상태하에서 1분간 방치한 후, 필름을 얹고 두께가 3㎜ 될 때까지 압착한다.
표준상태하에서 30분간 방치하고 필름의 말림각도를 구한다.
또한, 필름은 제조시 압출 롤에 직각방향으로 200㎜ 채취한다.
결과는 시험편 3개의 최대치로 나타낸다.
3) 주름 발생량
실러를 위의 시험편 제작조건에 준하여 4Ø㎜ 비드로 도포하고, 표준상태하에서 1분간 방치한 후, 필름을 붙이고 실러의 두께가 3㎜ 될 때까지 압착한다.
표준상태하에서 30분간 방치하고 필름에 발생하는 주름의 발생량을 구한다.
또한, 필름은 제조시 압출 롤에 직각방향으로 200㎜ 채취한다.
결과는 시험편 3개의 최대치로 나타낸다.
4) 점착 유지성
실러를 위의 시험편 제작조건에 준하여 도장강판(0.8×25×150)에 최대한 폭 넓게 도포하고, 다시 주걱으로 두께 1.0∼1.5㎜로 되도록 고르게 하여 필름을 얹고 500ｇ의 롤러를 1회 왕복하여 압착한 것을 3매 제작한다.
표준상태하에서 1시간 이상 방치한 후, 선샤인 웨더-Ｏ-미터에 필름면이 조사되도록 부착하여 200시간 폭로한 다음, 꺼내어 접착면에 균열 등의 외관 이상유무를 조사하고 필름을 벗겨내어 다시 붙여서 점착성이 남아 있는 가를 조사한다.
여기서, 선샤인 웨더-Ｏ-미터(SUNSHINE WEATHER-Ｏ-METER)의 조건은 블랙 패널 온도가 63±3℃, 물 스프레이 시간이 120분중 18분으로 한다.
결과는 상황을 상세하게 기록한다.
5) 저온 접착성
이 시험은 원칙적으로 전 작업을 5±2℃, 30∼60% RH의 분위기하에서 행하며, 여의치 않은 경우에는 다음과 같이 시험한다.
도장강판(0.8×25×150) 및 필름(25×200)을 4±1℃, 30∼60% RH의 항온항습조에 1시간 이상 넣어 놓는다.
도장강판을 꺼내어 곧바로 건조한 헝겊 또는 종이걸레로 닦아내고, 신속히 실러를 위의 시험편 제작조건에 준하여 4Ø㎜ 비드로 최대한 폭 넓게 도포하고 다시 주걱으로 두께 1.0∼1.5㎜로 되도록 고르게 도포한다.
1분간 방치한 후, 필름을 꺼내어 곧바로 실러면에 얹고 500ｇ의 롤러를 1회 왕복하여 압착한다.
이 시험편을 4±1℃의 저온조에 1시간 방치한 후, 곧바로 인장시험기에 부착하여 180°방향으로 200㎜/분의 속도로 인장하중을 가하여 박리강도를 구하는 동시에 접착면의 박리상황 즉, 실러의 응집파괴(Cf), 접착면의 계면박리(Af), 필름의 파괴(B) 등의 상황을 조사한다.
결과는 시험편 5개에 대해서 행하고 박리강도는 평균치로, 박리상황은 최악의 것으로 기록한다.
6) 압축특성
① 하중
실러를 위의 시험편 제작조건에 준하여 4Ø㎜ 비드로 길이 50㎜, 25㎜ 간격으로 2개를 도포한다.
표준상태하에서 1분간 방치한 후, 필름을 붙이고 압축 시험기로 첨부한 도 1c에 도시한 바와 같이 설치하여 속도 5㎜/분으로 압축하중을 가하고, 실러의 두께가 1.0∼2.1㎜로 눌려질 때까지의 하중을 측정한다.
결과는 하중-변위 챠트로부터 실러의 나머지 두께를 계산하여 그 부분을 도면의 오른쪽과 같이 이것을“0”으로 하고 2㎜ 시점의 하중을 구하여 단위길이(㎝)당으로 환산한다.
결과는 시험편 3개의 평균치로 나타낸다.
② 반발량
위의 하중시험에서 압축하중을 제거한 상태로 시험편을 표준상태하에서 30분간 방치하고, 실러 두께를 측정하여 압축시와의 차를 구한다.
결과는 시험편 3개의 평균치로 나타낸다.
7) 부품 적응성
양산 라인에서 채취한 도어 또는 양산과 동일한 공정을 거쳐 제조한 도어에서 필름의 가로, 세로 길이를 측정하고, 외관 등을 관찰한다.
아래의 히트 사이클 조건에 준한 시험을 행하고 필름의 벗겨짐, 주름 등의 외관 변화 유무를 관찰한 후, 도어 내측으로부터 물을 호스로 약 10분간 뿌리고 실러부위의 누수유무를 확인한다.
또한, 물은 실러부위 전체 구석구석까지 뿌린다.
히트 사이클 조건 : 80±2℃×3h → 23±2℃×1h → -30±2℃×3h → 23±2℃×1h → 50±2℃, 98% 이상 RH ×15h → 23±2℃×1h 를 1사이클로 하여 5사이클 실시한다.
8) 비중
비중은 MS700-32 표준 시험방법-실러제의 스펙에 준하여 구한다.
단, 물치환법으로 한다.
9) 고형분
고형분은 MS700-32 표준 시험방법-실러제의 스펙에 준하여 구한다.
10) 침입도
실러를 위의 시험편 제작조건에 준하여 10Ø㎜ 이상의 블럭상으로 도포하고, 표준상태에서 24시간 방치한 후, MS700-32 표준 시험방법-실러제의 스펙에 준하여 측정하며, 결과는 시험편 5개에 대해서 행한 평균치로 나타낸다.
단, 분동없이 침(針) 등의 무게 50ｇ으로 한다.
11) 취기(臭氣), 발연성(發煙性)
실러를 내경 85㎜, 높이 70㎜의 원통형 금속용기에 가득 채우고 140±2℃의 항온조에 3시간 방치한다.
이때, 시료에서 발생하는 취기 및 연기의 발생상태를 관찰한다.
또한, 평가는 5인 이상이 행하고 결과는 가장 나쁜 상태를 기록한다.
12) 실끌림성
실러를 가온장치가 부착된 토출장치를 사용하여 위의 시험편 제작조건에 따라 4Ø㎜ 비드로 도장강판에 도포하고, 건을 들어 올려 이때의 실러의 실끌림 상태를 관찰한다.
결과는 약 50㎜ 이상의 실끌림 상태가 되는 경우는 불합격, 그 이하는 양호한 것으로 기록한다.
13) 유동성
실러를 위의 시험편 제작조건에 준하여 첨부한 도 1d에 도시한 바와 같이 도장강판에 4Ø㎜ 비드로 역 Ｌ자형으로 도포한 시험편을 6매 제작하고, 3매를 표준상태하에서 수직으로 유지하여 10분 후의 흐름을 가로, 세로 모두 측정한다.
나머지 3매를 80±2℃의 항온조에 수직상태로 1시간 넣어둔 후, 흐름을 측정한다.
결과는 상온, 80℃ 분위기의 가로, 세로 모두 3개의 최대치로 나타낸다.
14) 가사 시간
실러를 위의 시험편 제작조건에 준하여 도장강판(0.8×25×150)에 최대한 폭 넓게 도포하고, 다시 주걱으로 두께 1.0∼1.5㎜가 되도록 고르게 도포한 것을 15매 제작한다.
표준상태하에서 3매씩 3분, 10분, 24시간, 48시간, 72시간을 방치한 후, 필름(25×200㎜)을 얹고 500ｇ의 롤러를 1회 왕복하여 압착한다.
표준상태하에서 24시간 방치한 후, 인장시험기에 의해 200㎜/분의 속도로 180°방향으로 인장하중을 가하여 박리강도를 구하는 동시에 파괴상황도 조사한다.
결과는 아래 15)항의 요구사항을 만족하는 방치시간을 기록한다.
15) 접착성, 외관
실러를 위의 시험편 제작조건에 준하여 도장강판(0.8×25×150)에 최대한 폭 넓게 도포하고, 다시 주걱으로 두께 1.0∼1.5㎜가 되도록 고르게 도포하여 표준상태하에서 10분간 방치한 후, 필름(25×200)을 얹고 500ｇ의 롤러를 1회 왕복하여압착한다.
아래 표 4의 노화 조건마다 3매씩 제작하여 각각 폭로한 후, 표준상태하에서 1시간 이상 방치한다.
외관 상태를 관찰한 후, 인장시험기에 의해 200㎜/분의 속도로 180°방향으로 인장하중을 가하여 박리강도를 구하는 동시에 파괴상황도 조사한다.
결과는 표 3의 노화 조건마다 외관은 가장 나쁜 상황을, 접착력은 평균치로 나타내는 동시에 파괴상황도 함께 기록한다.
| (1) 25±2℃×24h(2) (1) → 80±2℃×336h(3) (1) → 40±2℃물×168h(4) (1) → (80±2℃×3h → 23±2℃×1h → -30±2℃×3h →23±2℃×1h → 50±2℃, 98% RH 이상×15h →23±2℃×1h)를 1사이클로 하여 5사이클 실시(5) (1) → -30±2℃×72h(6) (1) → 50±2℃, 98% 이상 RH ×336h |
상기와 같은 시험방법을 통해 본 발명에 따른 실러의 성상 및 성능에 대한 결과는 아래 표 5와 같다.
위의 표 5에서 볼 수 있는 바와 같이 본 발명의 실러는 부틸계 고무를 주성분으로 하는 흑색의 부정형 컴파운드로서 이물질 혼입, 발포 등의 외관에 이상이 없으며, 또 가온장치가 부착된 토출장치로 규정의 작업방법 및 조건으로 용이하게 토출할 수 있고, 통상의 작업에 지장을 초래하는 결함이 없다.
또한, 본 발명의 실러는 작업자에게 유해하지 않고 통상의 작업에 있어서 불쾌한 냄새와 연기를 발생하거나, 피부, 눈, 호흡기 등을 상하게 하지 않으며, 또 규정의 납품 포장상태로 직사광선을 피하여 자연상태로 6개월간 방치해도 변색, 변형, 성분분리 등 품질에 영향을 주는 결함이 없다.
이상에서와 같이 본 발명의 접착제 조성물은 기존에 비해 작업성이 우수하고, 저온 토출성이 가능하고(100℃∼120℃), 압축변형이 용이하여 실링성이 향상되고, 재생이 가능한 장점이 있다.
Claims (1)
- 폴리이소부틸렌계 고무(분자량 40,000∼60,000) 20∼50 중량%, 석유계 합성수지(분자량 600∼1,500) 5∼20 중량%, 폴리부텐 10∼30 중량%, 카본 블랙 0.1∼10 중량%, 비스페날계 산화 방지제 1∼10 중량%, 산화칼슘 충전제 10∼40 중량%, 그리고 스테아르산 1∼5 중량%가 함유된 것임을 특징으로 하는 접착제 조성물.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1019990012680A KR100309834B1 (ko) | 1999-04-10 | 1999-04-10 | 자동차용 접착제 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
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| KR1019990012680A KR100309834B1 (ko) | 1999-04-10 | 1999-04-10 | 자동차용 접착제 조성물 |
Publications (2)
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ID=19579346
Family Applications (1)
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