KR100309124B1 - Method of processing an useless slurry - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연마 공정에서 발생되는 폐슬러리의 처리 방법에 관한 것으로, 연마용 슬러리들에 대한 연마 공정 전후의 입도 분포 및 화학 성분 분석을 실시하여 슬러리내의 분포 입자의 크기와 그의 분포 데이터를 산출하는 단계와, 알루미나 분말에 증류수와 해교제를 첨가하여 현탁액을 제조하는 단계와, 상기 현탁액을 슬립 캐스팅용 석고 몰드에 주입하여 건조시킨 후 석고 몰드를 탈리시켜 필터의 성형체를 제작하는 단계와, 상기 제작된 성형체를 열처리하여 기공 특성을 조절하고 기계적 강도가 부여된 최종 필터를 제작하는 단계와, 상기 필터를 폐슬러리 라인에 장착하고 일정량의 슬러리를 투과시켜 분리 여과를 진행하므로써 상기 필터의 여과 능력 및 분리비를 산출하여 관리 기준을 설정하는 단계와, 상기 주기적으로 여과된 폐슬러리의 성분 분석을 실시하여 폐슬러리를 관리하는 단계로 이루어진다.The present invention relates to a method for treating waste slurry generated in a polishing process, the method comprising: calculating particle size distribution and chemical composition analysis before and after polishing for polishing slurries to calculate the size of the distributed particles in the slurry and distribution data thereof. And preparing a suspension by adding distilled water and a peptizing agent to the alumina powder, injecting the suspension into a gypsum mold for drying, and drying the gypsum mold to produce a molded body of the filter. Heat-treating the molded body to adjust the pore characteristics and produce a final filter given mechanical strength; Calculating and setting management criteria, and the components of the periodically filtered waste slurry The analysis consists of managing waste slurry.
Description
본 발명은 폐슬러리 처리 방법에 관한 것으로, 특히 화학적 기계적 연마 (Chemical Mechanical Polishing : 이하 CMP라 함) 공정을 실시한 후 발생되는 폐슬러리 및 부산물을 다공성 알루미나 분리 필터로 여과 처리하므로써 수질 오염을 최소화할 수 있는 폐슬러리 처리 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a waste slurry treatment method, and in particular, waste sludge and by-products generated after the chemical mechanical polishing (CMP) process are filtered with a porous alumina separation filter to minimize water pollution. The present invention relates to a waste slurry treatment method.
반도체 소자가 고집적화됨에 따라 CMP 공정은 매우 빠른 속도로 도입되고 있고, 연마되는 대상막 또한 산화막, 질화막, 폴리실리콘, 금속층등 거의 모든 층에 적용되고 있다.As semiconductor devices are highly integrated, the CMP process is introduced at a very high speed, and the target film to be polished is also applied to almost all layers such as an oxide film, a nitride film, a polysilicon, and a metal layer.
CMP 공정은 웨이퍼를 패드라 불리는 연마포 위에 연마재가 분산된 슬러리를 공급하여 웨이퍼 표면을 화학적으로 반응시키면서 회전 운동 또는 왕복 운동을 시켜 기계적으로 원하는 대상막을 연마하는 기술로 주로 큰 단차를 갖는 반도체 소자 및 다층 금속 구조의 평탄화를 구현하는 공정에 사용되고 있다. 이때 연마 대상막에 따라 서로 다른 화학적 조성을 지니는 슬러리를 사용하고 있다. 산화막 CMP 공정에 사용되는 슬러리는 주로 염기성 퓸드(Fumed)/KOH계 또는 퓸드(Fumed)/NH4OH계 미세한 실리카 입자로 구성된 pH 10∼11 정도의 고순도 현탁 액체를 사용하고 있고, 금속층의 평탄화에 사용되는 슬러리는 pH 2∼4 정도의 산성 용액에 주로 알루미나 또는 세리아 연마 입자를 분산시킨 것으로, 텅스텐, 알루미늄, 구리등의 금속층을 연마하고 있다.In the CMP process, a semiconductor device having a large step is mainly used to supply a slurry in which abrasive is dispersed on a polishing cloth called a pad, and to mechanically react a wafer surface by rotating or reciprocating to polish a desired target film mechanically. It is used in the process of implementing planarization of a multilayer metal structure. At this time, a slurry having a different chemical composition is used according to the polishing target film. The slurry used in the oxide film CMP process mainly uses a high-purity suspension liquid having a pH of 10 to 11 composed of basic fumed / KOH-based or fumed / NH 4 OH-based fine silica particles, and is used to planarize the metal layer. The slurry used is mainly obtained by dispersing alumina or ceria abrasive grains in an acidic solution having a pH of about 2 to 4, and polishing a metal layer such as tungsten, aluminum or copper.
통상적인 방법으로 연마 공정이 완료된 슬러리들은 슬러리 재생 장비에 보내어 일부 슬러리를 재생시키므로써 폐슬러리의 양을 감소시키고 있다. 하지만, 결국에는 정화 장치에 보내져 고상 입자를 침전시킨 후의 액체를 화학적으로 처리하여 방출하고 있다. 이러한 정화 장치의 시설 투자와 배출 기준치 이하의 불순물 조절을 위해서는 많은 투자 예산이 필요하게 된다.Slurries that have been polished by conventional methods are sent to slurry regeneration equipment to reduce some of the slurry by recycling some of the slurry. However, eventually, the liquid is sent to a purification device and the liquid after the solid particles are precipitated is chemically discharged. A large investment budget is required for facility investment of such a purification device and control of impurities below emission standards.
따라서, 본 발명은 비교적 제조 공정이 간단하고 화학적 및 기계적 특성이 우수한 세라믹 계통의 다공성 알루미나 분리 필터를 설계 제작하고, 이를 폐슬러리 여과 장치에 도입하므로써 환경 오염의 원인 요소를 줄일 수 있는 폐슬러리 처리 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, the present invention is a waste slurry processing method that can reduce the cause of environmental pollution by designing and manufacturing a porous alumina separation filter of a ceramic system having a relatively simple manufacturing process and excellent chemical and mechanical properties, and introducing it into the waste slurry filtering device. The purpose is to provide.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 연마용 슬러리들에 대한 연마 공정 전후의 입도 분포 및 화학 성분 분석을 실시하여 슬러리내의 분포 입자의 크기와그의 분포 데이터를 산출하는 단계와, 알루미나 분말에 증류수와 해교제를 첨가하여 현탁액을 제조하는 단계와, 상기 현탁액을 슬립 캐스팅용 석고 몰드에 주입하여 건조시킨 후 석고 몰드를 탈리시켜 필터의 성형체를 제작하는 단계와, 상기 제작된 성형체를 열처리하여 기공 특성을 조절하고 기계적 강도가 부여된 최종 필터를 제작하는 단계와, 상기 필터를 폐슬러리 라인에 장착하고 일정량의 슬러리를 투과시켜 분리 여과를 진행하므로써 상기 필터의 여과 능력 및 분리비를 산출하여 관리 기준을 설정하는 단계와, 상기 주기적으로 여과된 폐슬러리의 성분 분석을 실시하여 폐슬러리를 관리하는 단계를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.The present invention for achieving the above object is to perform the particle size distribution and chemical composition analysis before and after the polishing process for the polishing slurries to calculate the size of the distribution particles in the slurry and their distribution data, distilled water and alumina powder Adding a peptizing agent to prepare a suspension, injecting the suspension into a gypsum mold for drying, drying the gypsum mold and then removing the gypsum mold to prepare a molded body of the filter, and heat treating the manufactured molded body to improve pore characteristics. Manufacturing the final filter to be controlled and given mechanical strength, and installing the filter in a waste slurry line and permeating a certain amount of slurry to perform filtration to calculate the filtration capacity and separation ratio of the filter and to set management criteria. Managing waste slurry by performing a step and component analysis of the periodically filtered waste slurry. Characterized in that it comprises a step.
본 발명은 연마 공정을 실시한 후 발생되는 폐슬러리와 부산물을 다공성 알루미나 분리 필터를 이용하여 여과 처리한다.In the present invention, waste slurry and by-products generated after the polishing process are filtered using a porous alumina separation filter.
일반적으로, 고상이 혼재된 액체 혼합계에서 분리 여과 공정은 혼합 유체가 압력 구배에 의해 필터를 통과할 때 미세한 크기의 서로 다른 입자들이 분리되는 공정을 말한다. 이때 분리되는 고상 입자의 크기는 정확하게 정해져 있지 않지만 일반적으로 정밀 여과(microfilteration)에서는 0.1∼10㎛ 정도의 입자를, 한외 여과(ultrafilteration)에서는 10∼1000Å의 기공 크기를 갖는 여과 필터막을 통하여 미세한 콜로이달 입자를 어떠한 상변화나 질량 이동 변화없이 정화하거나 농도 조절 또는 분류한다. 이러한 여과가 진행될 때 기공들에 의한 삼투압은 무시될 수 있으며, 필터의 양끝단에 걸리는 압력의 구배가 이러한 분리 공정의 주된 구동력이된다.In general, in a liquid mixed system in which a solid phase is mixed, a separation filtration process refers to a process in which different particles of fine size are separated when a mixed fluid passes through a filter by a pressure gradient. At this time, the size of the solid particles to be separated is not exactly determined, but in general, the fine colloidal through the filtration filter membrane having a pore size of 0.1 ~ 10㎛ in microfiltering, the pore size of 10 ~ 1000Å in the ultrafiltering The particles are purified, controlled or classified without any phase change or mass transfer change. The osmotic pressure caused by the pores can be neglected when this filtration proceeds, and the gradient of the pressure across both ends of the filter becomes the main driving force for this separation process.
실제 CMP 공정 후 액체와 고체가 혼합되어 있는 폐슬러리와 그 부산물의 미세 기공을 지니는 필터를 통한 메카니즘은 보통의 액체 투과 모델인 단순한 체가름 방법을 거치는 비스코스(Viscos flow)를 따르게 되어 가해주는 압력에 따라서 투과량이 선형적으로 변화된다. 따라서 필터의 기공률과 기공 크기 및 기공면의 표면적값이 제시되면 단순 계산식에 의해 걸러지는 입자 크기를 도출할 수 있다.After the actual CMP process, the mechanism through a filter with micropores of waste sludge and its by-products mixed with liquids and solids is subjected to a pressure that follows the viscose flow through a simple sieve method, which is a normal liquid permeation model. Therefore, the transmission amount changes linearly. Therefore, given the porosity, pore size, and pore surface of the filter, the particle size to be filtered can be derived by simple calculation.
알루미나(Al2O3)계 다공체 필터는 화학적으로 안정되어 있고 높은 기계적 강도를 지니고 있어 CMP 공정에서 배출되는 폐슬러리와 같은 강산 또는 강염기성의 혼합 액체의 여과 공정에 적합하다. 다공성 알루미나계 필터의 기공 크기 및 기공 분포 조절은 출발 원료의 입자 크기에 따라 조절할 수 있다. 그리고 이러한 필터의 형상은 석고틀에 의한 슬립 캐스팅(slip casting) 방법에 의해 원하는 크기와 형상을 쉽게 구현할 수 있다.The alumina (Al 2 O 3 ) -based porous filter is chemically stable and has high mechanical strength, and is suitable for filtration of strong acid or strong base mixed liquids such as waste sludge discharged from the CMP process. Pore size and pore distribution control of the porous alumina filter may be adjusted according to the particle size of the starting material. In addition, the shape of the filter can be easily implemented in the desired size and shape by a slip casting method using a plaster cast.
이제, 본 발명에 따른 폐슬러리 처리 방법을 설명하면 다음과 같다.Now, the waste slurry treatment method according to the present invention will be described.
산화막, 질화막, 폴리실리콘막 및 금속막 연마 공정을 위한 각각의 CMP용 슬러리를 가지고 연마를 실시하여 얻어지는 부산물을 확보하고, 각 슬러리들에 대한 연마 공정 전후의 입도 분포 및 화학 성분 분석을 실시하여 슬러리내의 분포 입자의 크기와 그의 분포 데이터를 확보한다. 일반적으로 널리 사용되는 대표적인 CMP용 슬러리는 다음과 같다. 먼저, 산화막용 슬러리로는 Cabot사의 KOH계 Fumed 실리카 기반(based) 염기성 용액(SS25 또는 SS12), Rodel사의 KOH계 Fumed 실리카 기반 염기성 용액(ILD-1200, ILD-1300), Moyco사의 KOH계 Fumed 실리카 기반 염기성 용액(A-1500, P-1500) 등이 있다. 또한, 텅스텐 연마용 슬러리로는 Cabot사의 H2O2계 Fumed 실리카 기반 염기성 용액(SSW2000), Rodel사의 알루미나계 기반 산성 용액(MSW2000), Moyco사의 Fe(NO3)3계 알루미나 기반 용액 (Megaferrate-50) 등이 있다.By-products are obtained by polishing each slurry for CMP for oxide, nitride, polysilicon and metal film polishing processes, and particle size distribution and chemical composition analysis before and after polishing process are performed for each slurry. The size of the distributed particle and its distribution data are secured. Representative slurries for CMP that are widely used in general are as follows. First, as the slurry for the oxide film, Cabot's KOH-based fumed silica-based basic solution (SS25 or SS12), Rodel's KOH-based fumed silica-based basic solution (ILD-1200, ILD-1300), Moyco's KOH-based fumed silica Base basic solutions (A-1500, P-1500) and the like. The tungsten polishing slurry is Cabot's H 2 O 2 based fumed silica based basic solution (SSW2000), Rodel's alumina based acidic solution (MSW2000), Moyco's Fe (NO 3 ) 3 alumina based solution (Megaferrate- 50).
여과를 진행하기 위한 다공성 알루미나계 분리 필터를 다음과 같은 공정에 의해 제작한다. 먼저, 필터의 제작을 위한 출발 원료로 평균 입자 크기가 0.5∼1.0㎛의 알파 알루미나 분말을 준비한다. 원하는 필터 형상을 제작하기 위한 슬립 캐스팅용 석고 몰드를 설계하여 준비한다. 이때의 슬립 캐스팅 방법에 의해 원판형 또는 튜브형 필터를 제작할 수 있다. 알루미나 분말에 증류수와 해교제(Davan C, R,T.Vanderblit Co)를 적량 첨가하여 필터 제작을 위한 현탁액을 제조한다. 이때, 알루미나 분말의 농도는 80wt% 정도로 하고, 해교제 농도는 0.07wt% 정도로 한다. 제작된 현탁액을 석고 몰드에 주입하여 건조시킨 후 석고 몰드를 탈리시켜 필터의 성형체를 제작한다. 제작된 성형체를 1300∼1500℃ 온도에서 100℃ 간격으로 세가지 온도에서 열처리하여 필터의 기공 크기와 기공률을 조절하고 기계적 강도가 부여된 최종 필터를 제작한다. 얻어진 필터의 기공 특성(기공 크기 및 기공률)을 수은 주입법 및 질소 투과법을 사용하여 확보한다.A porous alumina-based separation filter for filtration is produced by the following process. First, an alpha alumina powder having an average particle size of 0.5 μm to 1.0 μm is prepared as a starting material for preparing a filter. Design and prepare gypsum molds for slip casting to produce the desired filter shape. At this time, a disc or tubular filter can be produced by the slip casting method. Distilled water and a peptizing agent (Davan C, R, T. Vanderblit Co) are added to the alumina powder in an appropriate amount to prepare a suspension for fabrication of the filter. At this time, the concentration of the alumina powder is about 80wt%, the peptizing agent concentration is about 0.07wt%. The prepared suspension is injected into a gypsum mold and dried, and then the gypsum mold is detached to prepare a molded body of the filter. The molded product is heat-treated at three temperatures at intervals of 1300 to 1500 ° C. at 100 ° C. to adjust the pore size and porosity of the filter and to produce a final filter given mechanical strength. The pore characteristics (pore size and porosity) of the obtained filter are secured by mercury injection method and nitrogen permeation method.
이러한 방법에 의해 제작된 세라믹 필터를 폐슬러리 라인에 장착하고 일정량의 슬러리를 투과시켜 분리 여과를 진행한다. 필터의 여과 능력 및 분리비를 데이터화하여 관리 기준을 설정한다. 모니터링 기준을 결정하고 이를 데이터베이스화하여 주기적으로 여과된 폐슬러리의 성분 분석을 실시하여 폐슬러리를 관리한다.The ceramic filter produced by this method is mounted in a waste slurry line, and a certain amount of slurry is permeated to carry out separate filtration. The management criteria are established by data- ating the filtration capacity and separation ratio of the filter. The wastewater slurry is managed by determining the monitoring criteria and making a database and analyzing the components of the filtered waste slurry periodically.
상술한 바와 같이 본 발명에 의하면 비교적 제조 공정이 간단하고 화학적 및 기계적 특성이 우수한 세라믹 계통의 다공성 알루미나계 분리 필터를 설계 제작하고 이를 CMP 공정 이후의 폐슬러리 여과 장치에 장착시켜 1차 여과 및 분리시킴으로써 환경 오염의 원인 요소를 현격하게 줄일 수 있게 되어 CMP 공정에서의 폐슬러리에 대한 후처리 비용 감소와 신뢰성을 향상시킬 수 있다.As described above, according to the present invention, by designing and manufacturing a ceramic-based porous alumina separation filter having a relatively simple manufacturing process and excellent chemical and mechanical properties, it is equipped with a waste slurry filtration device after the CMP process to perform primary filtration and separation. It is possible to drastically reduce the causes of environmental pollution, thereby improving the post-treatment cost and reliability of waste sludge in the CMP process.
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