KR100308769B1 - 동결건조 레티놀 미세소구체 및 이를 함유하는 입술화장료 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 레티놀을 함유하는 입술화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 레티놀을 콜라겐으로 피복하여 형성된 미세소구체를 동결 건조시킴으로써 레티놀의 보존 안정성을 개선시킨 동결건조 레티놀 미세소구체 및 이를 함유함으로써 입술 주름 개선 효과를 제공할 수 있는 입술화장료 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 레티놀을 함유하는 입술화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 레티놀을 콜라겐으로 피복하여 형성된 미세소구체를 동결 건조시킴으로써 레티놀의 보존 안정성을 개선시킨 동결건조 레티놀 미세소구체 및 이를 함유함으로써 입술 주름 개선 효과를 제공할 수 있는 입술화장료 조성물에 관한 것이다.
레티놀, 레틴산, 레틴알데히드 및 이들의 유도체들은 우수한 주름 개선효과로 각광받고 있으며, 이를 화장료에 배합한 고기능성 화장품들이 인기를 모으고 있다.
그러나, 상기한 레티노이드 화합물들은 다른 화장료용 활성성분들에 비하여 공기중의 산소 뿐만 아니라 화장료 기제중의 수분에 의하여 쉽게 산화되어 활성을 잃어버리기 때문에, 실제 레티놀을 함유한 제품의 경우에도 일정 시간이 경과된 경우에는 레티놀 역가가 나타나지 않는 문제가 있다.
이에, 화장료 분야에서는 레티놀의 물질 안정성을 확보하고자 수분을 함유한 화장료 기제로부터 레티놀을 격리(isolation)시키는 각종 캡슐화에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
예를 들어, 국내 특허출원 공개 1998-21511호에서는 레티놀을 내상으로 하여 1차 캡슐화한 마이크로 크기의 입자를 젤란검으로 2차 매트릭스 캡슐화한 이중 캡슐을 제안하고 있으며, 국내 특허출원 공개 1998-703668호에서는 레티놀을 비인지질 리포좀에 캡슐화하여 함유하는 피부 보호용 조성물을 제안하고 있다.
한편, 본 발명자들은 입술피부 보호를 위한 화장료 개발에 주력하여 오던 중, 레티놀을 함유함으로써 입술 주름을 효과적으로 개선할 수 있으리라 기대되어 레티놀을 입술 화장료로서 제제화하는데에 예의 연구하게 되었다.
입술 화장료의 경우, 다른 화장료에 비하여 수분 함유량이 거의 제로(0)에 가깝지만, 기제중의 지방산계 성분이나 금속성 안료 성분에 의한 산화를 고려하여, 기존의 피부 보호용 화장료에서와 마찬가지로 레티놀의 캡슐화가 요구된다.
레티놀의 캡슐화에 있어서, 본 발명자들은 레티놀을 콜라겐으로 캡슐화한 후, 이를 동결건조시킴으로써 레티놀의 물질 안정성을 극대화할 수 있으며, 피부 보습 효과도 함께 제공할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 입술화장료 기제중에서 레티놀의 물질 안정성을 극대화할 수 있는 동결건조 레티놀 미세소구체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기한 동결건조 레티놀 미세소구체를 함유함으로써 입술 주름 개선 효과를 얻을 수 있는 입술화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기한 목적 및 다른 목적들은 하기의 발명의 상세한 설명으로부터 명백해 질 것이다.
도 1은 본 발명의 이중 구조형 립스틱 제조를 위한 다중 성형기 단면도이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 동결건조 레티놀 미세소구체는,
(1) 아테로 콜라겐 및 황산 콘드로이틴 나트륨 용액에 트리(카프릴, 카프린산)글리세린을 가하여 충분히 교반한 후, 마이크로플루다이져를 통과시키는 단계;
(2) (1)에 레티놀과 토코페롤을 가하여 교반한 후, 다시 마이크로플루다이져를 통과시키는 단계; 및
(3) (2)에 아카시아 검을 가한 후 -40℃에서 동결건조시키는 단계
를 포함하는 공정에 의해 제조된다.
이렇게 제조된 동결건조 레티놀 미세소구체는, 후술하는 시험예에서 확인되는 바와 같이, 6개월 경과한 후에도 제조당시 레티놀 역가의 99% 이상이 유지되며, 입술화장료에 배합된 상태에서도 96% 이상 역가가 유지되어, 레티놀의 물질 안정성이 월등히 향상되었음을 알 수 있다.
본 발명의 한 구현예에 따른 입술화장료 조성물은 상기한 동결건조 레티놀 미세소구체를 조성물 1g당 2,000~6,000IU의 양으로 함유하는 것을 특징으로 한다.
나아가, 상기한 제조공정의 (1)단계에서 얻은 콜라겐 미세소구체를 동결건조시킨 후, 폴리글리세릴-6-디올레이트, 에폭시디글리콜, 프로필렌글리콜라우레이트 등으로 구성된 소수성(hydrophobic) 겔에 첨가하여 균질화함으로써 얻어지는 동결건조 콜라겐 미세소구체를 더 함유하는 것을 특징으로 한다.
후술하는 시험예에서 알 수 있는 바와 같이, 동결건조 레티놀 미세소구체와 동결건조 콜라겐 미세소구체를 동시에 함유함으로써, 동결건조 레티놀 미세소구체를 단독 사용하는 경우와 비교하여 동결건조 레티놀 미세소구체의 함량을 감소시켜도 동일한 정도의 입술 주름 개선효과를 얻을 수 있다.
동결건조 콜라겐 미세소구체의 배합에 따른 입술 주름 개선효과는, 콜라겐 미세소구체가 경피에서 증발되는 수분 손실분을 포획하여 재수화시키는 과정에서 팽윤됨으로써 피부의 팽윤 현상을 유발하여 표면 주름을 개선시키기 때문인 것으로 해석된다. 또, 동결건조 콜라겐 미세소구체를 함유함으로써 경피 수분 손실을 억제할 수 있어 피부 보습효과도 함께 얻을 수 있어 바람직하다.
따라서, 본 발명의 다른 구현예에 따른 입술화장료 조성물은 상기한 동결건조 콜라겐 미세소구체를 조성물 총 중량의 0.5~3중량%의 양으로 더 함유하는 것을 특징으로 한다.
상술한 본 발명의 구현예들에 따른 입술화장료 조성물은 레티놀과 콜라겐의 주름 개선효과 및 수분흡수를 통한 피부 팽윤효과를 통해 주름이 깊고 심한 입술에 효과적인 미용 효과를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 입술화장료 조성물을 구성하는 다른 성분들에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 입술화장료 조성물은, 조성물 총 중량에 대하여 고형 유성기제 9~25중량%, 고점도 유성기제 25~45중량%, 저점도 유성기제 10~35중량%, 안료 1~15중량%, 동결건조 콜라겐 미세소구체 0.5~3중량% 및 동결건조 레티놀 미세소구체를 조성물 1g당 2,000~6,000IU의 양으로 함유한다.
본 발명에서 사용되는 고형상의 유성기제는 시료 온도 25±0.5℃에서 고형상을 유지하고 회전식 브루크 필드(Brook field) 점도계(LVT, RVT)에서 점도를 측정할 수 없는 유성 물질을 의미하며, 예를 들면 카르나우바 납, 칸데릴라 납, 마이크로크리스탈린 납, 세레신 납, 세틸알콜, 합성 왁스 등이 좋은 예이지만, 여기에 한정되는 것은 아니다.
또, 고점도 유성기제는 시료 온도 25±0.5℃에서 회전식 브루크 필드 점도계(RVT)로 측정하여 200cps이상의 점도를 갖는 유성 물질을 의미하며, 예를 들면 라놀린(48,000cps), 피마자유(300cps), 액상 라놀린(916cps), 평균 분자량 500~2,500의 폴리부텐, 바세린(102,000cps) 등이 좋은 예이지만, 여기에 한정되는 것은 아니다.
또, 저점도 유성 기제는 시료 온도 25±0.5℃에서 회전식 브루크 필드 점도계(LVT)로 측정하여 200cps미만의 점도를 갖는 유성 물질을 의미하며, 예를 들면 유동 파라핀(22cps), 스쿠알란(35cps), 이소프로필팔미테이트(25cps), 이소프로필 미리스테이트(25cps), 세틸락테이트(22cps), 옥틸도데실미리스테이트(25cps), 옥틸도데칸올(38cps), 올리브유(46cps), 폴리데신(138cps), 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(27cps) 등이 좋은 예이지만, 여기에 한정되는 것은 아니다.
이러한 고형, 고점도, 저점도 유성 기제는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 색상을 갖게 하는 안료는 입술화장료 조성물에 통상적으로 사용해 오고 있는 유,무기 안료를 제한없이 사용할 수 있으며, 예를 들면, 유기 안료로서 법정 색소인 적색 202호, 적색 223호, 적색 201호, 적색 218호, 적색 227호, 등색 201호, 황색 5호 등을, 무기 안료로서 이산화티탄, 산화아연, 탈크, 카올린, 산화제이철, 사삼산화철 및 산화티탄으로 피복처리한 마이카 등을 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
이러한 안료 성분을 함유함으로써 색상을 띠는 립스틱의 경우, 색조를 띠는 칼라(color) 부분과 미용 성분을 함유하는 부분을 분리하여 이중 구조로 구성함으로써, 안료성분에 의한 미용 성분의 산화를 가능한 방지할 수 있으며, 미용 성분이 함유된 부분을 시각화함으로써 소비자의 구매욕구를 증가시킬 수 있다.
이중 구조형 립스틱은 미용 성분을 함유하는 미용 중심축과, 이를 둘러싼 안료 성분을 함유하는 칼라 바디(color body)로 구성된다.
구체적으로, 미용 중심축은, 중심축 총 중량에 대하여 고형 유성기제 15~25중량%, 고점도 유성기제 35~45중량%, 저점도 유성기제 25~35중량%, 안료 0~5중량%, 및 미용 성분으로서, 동결건조 콜라겐 미세소구체를 조성물 총 중량에 대하여 0.5~3중량%, 동결건조 레티놀 미세소구체를 조성물 1g당 2,000~6,000IU의 양으로 함유되도록 배합하여 구성하고; 또, 칼라 바디는, 칼라 바디 총 중량에 대하여 고형 유성기제 15~23중량%, 고점도 유성기제 40~45중량%, 저점도 유성기제20~30중량% 및 안료 10~15중량%를 배합하여 구성한다. 이중 구조형 립스틱은 미용성분을 함유한 중심축과 색조를 띠는 칼라 바디를 3:7~4:6의 중량비로 접합시켜 구성할 수 있다. 이런 구성의 이중 구조형 립스틱을 실시예 4에서 예시하였으며, 도 1에서 개략적인 단면도로 예시한 다중 성형기를 사용하여 제조할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
<제조예 1> 동결건조 레티놀 미세소구체의 제조 :
아테로 콜라겐(일본 Koken사 제)과 황산 콘드로이틴 나트륨(미국 Freeman사 제)용액을 7:3의 비율로 40~45℃의 조건에서 단순 교반하였다. 얻은 혼합액 1g을 트리(카프릴, 카프린산)글리세린(미국 Inolex사 제)58g에 혼합하여 충분히 교반한 후, 마이크로플루다이져를 통과시켜 캡슐화한 후 25℃까지 냉각시켰다.
캡슐화된 미세소구체에 레티놀(독일 Basf사 제)15g과 토코페롤(독일 Roche사 제)1g을 상온 조건에서 가하여 교반한 후, 다시 마이크로플루다이져를 통과시켜 레티놀과 토코페롤을 캡슐화하였다. 캡슐화한 내용물에 아카시아 검 25g을 가하여 충분히 혼합한 후 -40℃에서 동결건조시켰다.
<제조예 2> 동결건조 콜라겐 미세소구체의 제조 :
아테로 콜라겐과 황산 콘드로이틴 나트륨 용액을 7:3의 비율로 40~45℃의 조건에서 단순 교반하였다. 얻은 혼합액 1g을 트리(카프릴, 카프린산)글리세린 58g에 혼합하여 충분히 교반한 후, 마이크로플루다이져를 통과시켜 캡슐화한 후 25℃까지 냉각시켰다. 캡슐화된 콜라겐 미세소구체를 -40℃에서 동결건조시켰다.
폴리글리세릴-6-디올레이트 60g, 에톡시디글리콜 20g, 프로필렌글리콜라우레이트 17g을 70℃에서 교반하여 균질화한 후, 상온까지 냉각시켰다. 여기에 위에서 얻은 동결건조 콜라겐 미세소구체 3g을 첨가하여 균질화하였다.
<실시예 1~3 및 비교예 1~3> (단일 구조형 립스틱)
| 함 량(%) | ||||||||
| 실시예 | 비교예 | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | |||
| 12345 | 칸데릴라 납카르나우바 납마이크로크리스탈린 납밀납세레신 | 8.001.003.003.006.00 | 고형유성기제 | |||||
| 678 | 라놀린폴리부텐디이소스테아릴 말레이트 | to 1003.0013.00 | 고점도유성기제 | |||||
| 9101112 | 이소노닐 이소노나노에이트페닐 트리메치콘폴리데신카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 | 8.407.0010.002.00 | 저점도유성기제 | |||||
| 131415161718 | 탈크흑색 산화철산화제이철황색 5호적색 202호이산화티탄 | 2.001.000.708.000.102.40 | 안료 | |||||
| 1920212223 | 레티놀(250,000IU/g)소구체(제조예 1)콜라겐 미세소구체(제조예 1)방부제산화방지제향료 | 1.201.000.200.200.20 | 1.20-0.200.200.20 | 2.20-0.200.200.20 | --0.200.200.20 | -1.001.000.200.20 | -2.000.200.200.20 |
<제조 방법>
원료 물질 #1~12, #21~22를 칭량하여 수욕조 상에서 85~90℃로 가온하여 균질화한 후, #13~18의 안료를 투입하여 단순 교반하여 분산 작업을 준비하였다.
분산 작업은 3단 롤 밀을 사용하여 5회 처리한 다음, 다시 80~85℃로 가온하여 융해시키고 원료 물질 #19~20, 23을 투입하여 균질화한 후, 탈포 및 여과 과정을 거쳐 성형을 준비하였다.
성형은 ① 성형기를 깨끗하게 청소한 후, 내용물(실시예 및 비교예)을 용융상태로 준비한 다음, ② 융해된 내용물을 성형기에 주입하고, 냉각기에 투입한 후, ③ 성형기의 표면 온도가 6~8℃까지 낮아지면 성형기를 꺼내고, ④ 내용물을 용기에 삽입하여 최종 견본을 만든다.
<실시예 4 및 비교예 4> (이중 구조형 립스틱)
| 성분 | <칼라 body>함량(%) | <미용중심축>함량(%) | 비고 | ||
| 참고예 | 실시예 4-코어 | 비교예 4-코어 | |||
| 123456 | 칸데릴라 납카르나우바 납마이크로크리스탈린 납밀납세레신오조케라이트 납 | 8.001.003.003.006.00- | 8.00-3.001.004.001.00 | 고형유성기제 | |
| 78910 | 라놀린폴리부텐디이소스테아릴 말레이트메틸 폴리실록산 | 20.003.0012.80- | 3.003.00to 10020.50 | 고점도유성기제 | |
| 1112131415 | 페닐 트리메치콘폴리데신카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드유동파라핀이소노닐 이소노나노에이트 | 7.0010.002.00-8.40 | ---20.50- | ---20.50- | 저점도유성기제 |
| 161718192021 | 탈크흑색 산화철산화 제이철황색 5호적색 202호이산화티탄 | 2.001.000.709.000.102.40 | ------ | ------ | 안료 |
| 2223242526 | 레티놀(250,000IU/g) 소구체(제조예 1)콜라겐 소구체(제조예 2)방부제산화방지제향료 | --0.200.200.20 | 3.502.500.200.200.20 | --0.200.200.20 | |
| 조합비 | 60중량% | 40중량% |
<제조 방법>
<1> 칼라 Body :
원료 물질 #1~6을 85~90℃로 가온하여 완전히 융해시킨 후, 여기에 #7~10, #12~14 및 #24~25를 투입하여 단순 교반시켜 완전 융해시켰다.
그런 다음, 원료 물질 #16~21을 투입하여 단순 교반한 후, 3단 롤 밀을 사용하여 5회 균질 분산 처리하였다. 다시 80~85℃로 가온하여 융해시킨 후, 원료 물질 #26을 투입하여 균질화하고, 80~85℃의 일정 온도에서 탈포 및 여과 과정을 거친 후 숙성시켰다.
<2> 미용중심축 :
원료 물질 #10, 14를 혼합하여 T. K. Robo 믹서를 사용하여 상온 조건에서 균질 분산하였다(속도 : 2000rpm. 시간 : 10~15분). 여기에, 85~90℃로 가온하여 완전 융해시킨 원료 물질 #1, #3~9를 가하여 단순 교반하였다. 그런 다음, 여기에 원료 물질 #24, 25를 첨가하여 단순 교반시켜 융해시켰다.
완전 융해되면, 원료 물질 #22~23 및 26을 첨가하여 80℃에서 T. K. Robo 믹서를 사용하여 2,500rpm에서 10분간 처리한 후, 탈포 작업하여 상온에서 숙성시켰다.
<3> 성형방법 :
① 도 1의 다중 성형기(미용중심축을 형성시키는 a부분과 외부 칼라바디의 틀을 만드는 b,c부분으로 구성)의 내부를 청결히 한다.②성형기 b,c를 조립한 후, a부분을 삽입하여 몰딩 준비를 한다.③외부칼라 body 부분 및내부미용중심축 내용물을 80~85℃로 가온하여유동성이 있는 상태로융해시켜 준비한다.
④ 융해된 칼라 body 내용물을성형기 b의 좌측 상단 부분에서 주입시켜 우측 상단 부분까지 충분히 주입한다.
⑤칼라 바디 내용물이 주입된성형기를 냉각기(-10℃)에 투입하여, 표면 온도가 8~12℃까지 낮아지면 성형기를 꺼내어 a부분을 이탈시켜제거한다.
⑥준비한미용중심축 내용물을 성형기 a를 제거한 공간에표면부분까지 충분히주입하고 냉각기에 다시 투입한다.
⑦ 냉각기 투입 후 약 10~15분 후 성형기를 꺼내 성형기상부 b부분의 잔여물을 긁어서제거한 뒤, 성형기 b를 제거하고,준비된용기에 삽입시킨다.
이 과정을 통해 최종 목적인 이중 구조형 립스틱이 완성된다.
<실시예 5> 립글로스
| 성 분 | 실시예 5 | 비고 | |
| 123 | 카르나우바 납오조케라이트 납마이크로크리스탈린 납 | 2.005.002.00 | 고형 유성기제 |
| 45 | 라놀린폴리부텐 | 40.00to 100 | 고점도 유성기제 |
| 6 | 유동 파라핀 | 8.00 | 저점도 유성기제 |
| 7 | 적색 202호 | 2.00 | 안료 |
| 89 | 레티놀(250,000IU/g) 소구체(제조예 1)콜라겐 소구체(제조예 2) | 1.201.00 | |
| 101112 | 방부제산화방지제향료 | 0.200.200.20 |
<제조 방법>
원료 물질 #1~6, 10, 11을 85~90℃로 가온하여 융해 균질화한 후, #7을 투입하여 3단 롤 밀로 5회 처리한 다음, 80~85℃로 가온하여 융해시키고, 원료 물질 #8, 9 및 12를 투입하여 균질화한 후, 탈포 및 여과 과정을 거쳐 성형을 준비하였다.
성형은 80℃의 내용물을 사각형 사라(5×2.5㎝)에 주입한 후, 상온 냉각시켜 성형 완성하여 숙성시킨다.
<시험예 1>입술피부 수분 보호 및 조절기능 확인 시험(단일 구조형 립스틱) :
실시예 1과 비교예 1 립스틱 제품에 대한 입술피부 수분 보호기능을 임상 확인 시험을 실시하여 평가하였다.
구체적으로, 만 20~50세의 여성층으로 정상 입술의 소유자 및 주름이 심하고 각질이 심하게 벗겨진 입술의 소유자 각각 10명을 대상으로, 왼쪽 입술 부분에는 실시예 1의 립스틱을, 오른쪽 입술 부분에는 비교예 1의 립스틱을, 매일 아침 세안 후 입술 피부에 도포하고, 1시간, 2시간, 3시간 경과 후에, 경피 수분 손실량(TransEpidermal Water Loss)을 경피 수분 증발 측정기(TEWAMETERTMTM210)를 사용하여 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
| 실시예 1 립스틱 | 비교예 1 립스틱 | ||||||||
| T0 | T1 | T2 | T3 | T0 | T1 | T2 | T3 | ||
| TEWL(㎎/㎠/hr) | 정상입술 | 0.454±0.087 | 0.228±0.086 | 0.239±0.090 | 0.250±0.080 | 0.454±0.087 | 0.378±0.090 | 0.390±0.081 | 0.398±0.080 |
| 주름이심한 입술 | 0.545±0.091 | 0.255±0.087 | 0.270±0.090 | 0.299±0.065 | 0.545±0.091 | 0.495±0.095 | 0.500±0.090 | 0.505±0.068 | |
| 평균 (㎎/㎠/hr) | 0.499±0.089 | 0.271±0.086 | 0.241±0.088 | 0.275±0.072 | 0.499±0.089 | 0.437±0.093 | 0.445±0.086 | 0.451±0.074 | |
| (주)T0: 사용전, T1: 사용후 1시간, T2: 사용후 2시간, T3: 사용후 3시간 |
표 1의 결과로부터, 동결건조 레티놀 미세소구체 및 동결건조 콜라겐 미세소구체를 함유한 실시예 1의 립스틱이, 첨가하지 않은 비교예 1의 립스틱보다 경피 수분 손실량 감소에 효과적임을 알 수 있다.
<시험예 2>입술 주름 개선 효과 확인 시험(단일 구조형 립스틱) :
실시예 1~3 및 비교예 1~3의 립스틱에 대한 입술 주름 개선 효과를 임상 확인 시험을 실시하여 평가하였다.
구체적으로, 만 20~50세의 여성층으로 정상 입술의 소유자 및 주름이 심한 입술의 소유자 각각 30명을 대상으로 각각 3개조로 나누어, 동일인에게 왼쪽 입술 부분에는 실시예의 립스틱을, 오른쪽 입술 부분에는 비교예의 립스틱을, 매일 아침 세안 후 1일 3회(3시간 간격) 도포하고, 피부 3차원 분석(Image Analyser nexusQubeTM)을 통해 입술의 주름 면적 및 갯수의 변화를 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
| 주름 갯수 감소율 | 주름 면적 감소율 | 비 고 | |||
| 정상 입술 | 주름 심한 입술 | 정상 입술 | 주름 심한 입술 | ||
| 실시예 1 | -16 % | -29 % | -34 % | -40 % | 레티놀&콜라겐 |
| 실시예 2 | -10 % | -19 % | -22 % | -29 % | 레티놀 1.2% |
| 실시예 3 | -14 % | -31 % | -31 % | -42 % | 레티놀 2.2% |
| 비교예 1 | -1 % | -3 % | -2 % | -5 % | - |
| 비교예 2 | -5 % | -8 % | -7 % | -12 % | 콜라겐 1.0% |
| 비교예 3 | -8 % | -11 % | -9 % | -14 % | 콜라겐 2.0% |
표 2의 결과로부터, 동결건조 레티놀 미세소구체와 동결건조 콜라겐 미세소구체를 함유한 실시예 1의 립스틱이, 첨가하지 않은 비교예 1의 립스틱 보다 주름 개선 효과가 월등히 우수함을 알 수 있다.
또한, 실시예 1의 립스틱과 실시예 3의 립스틱을 비교함으로써, 동결건조 레티놀 미세소구체만을 함유한 경우에 비하여, 동결건조 콜라겐 미세소구체를 동시에함유함으로써 더 적은 양의 레티놀을 함유하여 동일한 주름 개선효과를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
<시험예 3>입술피부 수분 보호 및 조절기능 확인 시험(이중 구조형 립스틱) :
실시예 4(참고예 + 실시예 4-코어)와 비교예 4(참고예 ＋ 비교예 4-코어)의 이중 구조형 립스틱 제품에 대한 입술피부 수분 보호기능을 임상 확인 시험을 실시하여 평가하였다.
구체적으로, 시험예 1에서와 동일한 방법으로 실시하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
| 실시예 4 립스틱 | 비교예 4 립스틱 | ||||||||
| T0 | T1 | T2 | T3 | T0 | T1 | T2 | T3 | ||
| TEWL(㎎/㎠/hr) | 정상입술 | 0.454±0.087 | 0.208±0.085 | 0.219±0.086 | 0.200±0.086 | 0.454±0.087 | 0.362±0.090 | 0.383±0.081 | 0.350±0.076 |
| 주름이심한 입술 | 0.545±0.091 | 0.250±0.087 | 0.260±0.090 | 0.290±0.065 | 0.545±0.091 | 0.490±0.087 | 0.504±0.091 | 0.510±0.068 | |
| 평균 (㎎/㎠/hr) | 0.499±0.089 | 0.299±0.086 | 0.239±0.088 | 0.245±0.070 | 0.499±0.089 | 0.426±0.088 | 0.435±0.086 | 0.430±0.072 | |
| (주)T0: 사용전, T1: 사용후 1시간, T2: 사용후 2시간, T3: 사용후 3시간 |
표 3의 결과로부터, 동결건조 레티놀 미세소구체 및 동결건조 콜라겐 미세소구체를 함유한 실시예 4의 립스틱이, 첨가하지 않은 비교예 4의 립스틱보다 경피 수분 손실량 감소에 효과적임을 알 수 있다.
<시험예 4>입술 주름 개선 효과 확인 시험(단일형 구조 립스틱) :
실시예 4 및 비교예 4의 립스틱에 대한 입술 주름 개선 효과를 임상 확인 시험을 실시하여 평가하였다.
구체적으로, 만 20~50세의 여성층으로 정상 입술의 소유자 및 주름이 심한입술의 소유자 각각 10명을 대상으로 하여, 시험예 2에서와 동일한 방법으로 실시하였으며, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
| 주름 갯수 감소율 | 주름 면적 감소율 | |||
| 정상 입술 | 주름 심한 입술 | 정상 입술 | 주름 심한 입술 | |
| 실시예 4 | -15 % | -27 % | -31 % | -38 % |
| 비교예 4 | -1 % | -2 % | -3 % | -5 % |
표 4의 결과로부터, 동결건조 레티놀 미세소구체와 동결건조 콜라겐 미세소구체를 함유한 실시예 4의 립스틱이, 첨가하지 않은 비교예 4의 립스틱 보다 주름 개선 효과가 월등히 우수함을 알 수 있다.
<시험예 5>레티놀 역가 측정 :
실시예 1에 사용한 동결건조 레티놀 미세소구체 및 실시예 1에 함유된 레티놀의 시간 경과에 따른 역가를 측정하여 보존 안정성을 평가하였다. 레티놀 역가 측정은 HPLC로 분석하였다. HPLC 분석 조건은 심팩(Shimpack) CLC-ODS 컬럼을 써서 이동상은 메탄올, 파장은 284㎚, 유속은 2.0㎖로 하였다.
그 결과를 표 5에 나타내었다.
| 검체명 | 분석된레티놀 역가(IU/g) | 3개월 경과후 | 6개월 경과후 |
| 제조예 1(레티놀 250,000IU/g) | 248,625(표시역가의 99.45%) | 247,750(제조직후의 99.65%) | 247,250(제조직후의 99.45%) |
| 실시예 1(레티놀 3,000IU/g) | 2,470(표시역가의 82.33%) | 2,408(제조직후의 97.49%) | 2,380(제조직후의 96.36%) |
표 5의 결과로부터, 제조시에 레티놀의 역가 감소가 다소 있기는 하지만, 시간 경과에 따른 레티놀의 역가 감소는 거의 없음을 알 수 있다.
본 발명에 의해 제공되는 동결건조 레티놀 미세소구체는, 6개월 경과한 후에도 제조당시 레티놀 역가의 99% 이상이 유지되며, 입술화장료에 배합된 상태에서도 96% 이상 역가가 유지되어 레티놀의 역가 보존에 매우 효과적이며, 이를 입술화장료에 배합함으로써 입술 주름을 효과적으로 개선할 수 있다.
Claims (8)
- (1) 아테로 콜라겐 및 황산 콘드로이틴 나트륨 용액에 트리(카프릴, 카프린산)글리세린을 가하여 충분히 교반한 후, 마이크로플루다이져를 통과시키는 단계;(2) (1)에 레티놀과 토코페롤을 가하여 교반한 후, 다시 마이크로플루다이져를 통과시키는 단계; 및(3) (2)에 아카시아 검을 가한 후 -40℃에서 동결건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 동결건조 레티놀 미세소구체의 제조방법.
- 제 1항의 제조방법에 의해 얻어지는 동결건조 레티놀 미세소구체.
- 입술화장료 조성물에 있어서, 미용 성분으로서 제 2항의 동결건조 레티놀 미세소구체를 조성물 1g당 2,000~6,000IU의 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 입술화장료 조성물.
- 제 3항에 있어서, 아테로 콜라겐 및 황산 콘드로이틴 나트륨 용액에 트리(카프릴, 카프린산)글리세린을 가하여 충분히 교반하고, 마이크로플루다이져를 통과시킨 후, 동결건조시킨 다음, 소수성 겔에 첨가하여 균질화하여 얻은 동결건조 콜라겐 미세소구체를, 미용 성분으로서 조성물 총 중량에 대해 0.5~3중량%의 양으로 더 함유하는 것을 특징으로 하는 입술화장료 조성물.
- 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 미용 성분으로서 동결건조 레티놀 미세소구체 또는 동결건조 콜라겐 미세소구체와의 혼합물을 함유하는 미용 중심축과, 이를 둘러싼 색조를 띠는 칼라 바디로 구성된 이중구조형 립스틱의 제형을 가짐을 특징으로 하는 입술화장료 조성물.
- 제 5항에 있어서, 상기한 이중 구조형 립스틱은 미용성분을 함유한 중심축과 색조를 띠는 칼라 바디를 3:7~4:6의 중량비로 접합시켜 구성한 것임을 특징으로 하는 입술화장료 조성물.
- (정정) 제 6항에 있어서, 상기한 미용중심축은 중심축 총 중량에 대하여 고형 유성기제 15~25중량%, 고점도 유성기제 35~45중량%, 저점도 유성기제 25~35중량%, 안료 0~5중량%, 및 미용성분으로서, 동결건조 콜라겐 미세소구체를 조성물 총 중량에 대하여 0.5~3중량%, 동결건조 레티놀 미세소구체를 조성물 1g당 2,000~6,000IU의 양으로 함유되도록 구성한 것이며;상기한 칼라바디는, 칼라바디 총 중량에 대하여 고형 유성기제 15~23중량%, 고점도 유성기제 40~45중량%, 저점도 유성기제 20~30중량%, 안료 10~15중량%를 배합하여 구성한 것이고;상기의 고형 유성기제는 카르바우나 납, 칸데릴라 납, 마이크로크리스탈린 납, 세레신 납, 세틸알콜 및 합성왁스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이며;상기 고점도 유성기제는 라놀린, 피마자유, 액상 라놀린, 평균 분자량 500~2,500의 폴리부텐 및 바세린으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고;상기 저점도 유성기제는 유동파라핀, 스쿠알란, 이소프로필팔미테이트, 이소프로필미리스테이트, 세틸락테이트, 옥틸도데실미리스테이트, 옥틸도데칸올, 올리브유, 폴리데신 및 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 입술화장료 조성물.
- (삭제)
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