KR100300256B1 - 활성화기체의검출방법 - Google Patents

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맥켈러 로버트 루이스
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Abstract

비활성 기체에서 활성화 기체의 존재를 검출하거나 그 농도를 측정하는 방법은 비활성화 주위 기체에 수소 실세스퀴옥산 수지의 산화로부터 유도된 이산화규소 피막을 배치하고, 상기 피막에 비활성화 주위 기체를 통과시키고, 비활성화 주위 기체에서 활성화 기체의 존재를 나타내는 표시로 임계 전압 이하 및 이상의 값에서 피막을 통해 흐르는 전류의 변화를 주시하고, 비활성화 주위 기체에서 활성화 기체의 농도를 측정하여 피막의 임계 전압을 결정하는 단계를 포함한다. 이산화규소 피막은 선형 및 비선형 영역을 모두 포함하는 전류-전압 곡선으로 특징지워진다.

Description

활성화 기체의 검출 방법
제1도는 본 발명에 따른 장치의 가장 간략한 형태로 샌드위치형의 단면을 도시하는 도면.
제2도는 본 발명에 따른 장치의 임계 스위칭 동작을 설명하는 것으로 전류 밀도가(j)가 암페어(A)의 전류를 ㎠의 장치 표면적으로 나누어 정의되어 장치 전압에 대한 전류 밀도의 jV 플롯을 도시하는 그래프.
제3도는 제2도의 jV 플롯 일부를 더 상세하게 도시한 그래프.
제4도는 기체 감지기의 전형적인 응용에서 본 발명에 따른 기체 감지기의 전류와 임계 전압을 측정하는 시험회로의 회로도.
제5도는 3.35V의 임계 전압에서 OFF 상태로부터 ON 상태로의 전이를 도시하는 것으로 OFF 상태에서 기체 감지기의 전압 전류 플롯을 도시하는 그래프.
제6도는 기체 감지기에서 산소 부분 압력의 상용로그와 임계전압의 반로그(semi-logarithmic) 플롯간의 관계를 도시하는 그래프.
제7도는 산소(공기)에 노출되어 기체 감지기를 통하는 전류가 인가된 전압이 증가될수록 감소되는, 즉 전압이 증가될수록 기체 감지기의 반응이 신속하게 나타나는 동작에 있어서 시간 상수를 도시하는 그래프.
제8도는 산소에 노출된 기체 감지기에 ON 전류 대 OFF 전류 비율의 로그와 기체 감지기에 인가된 전압을 도시하는 그래프.
제9도는 4.2v로 인가된 전압에서 기체 감지기를 통하는 전류가 시간의 함수로 도시된 그래프.
제10도는 제3도와 유사하게 jV 플롯 일부를 도시하지만 본 발명에 따른 기체 감지기의 ON 및 OFF 특성을 도시하는 그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10, 20 : 전극 30 : 박막
40 : 유리기판
본 발명은 부차동저항(negative differential resistance, NDR)을 나타내는 임계 스위칭 장치(threshold switching device)에 관한 것으로 특히, 유체 스트림(stream)중의 활성화 기체 검출에 유용한 세라믹 임계 스위칭 장치에 관한 것이다.
임계 스위칭 장치와 임계 스위칭을 부차동저항(NDR)으로 나타내는 산화 금속 장치는 공지된 기술이다. 또한, 산화 규소 피막(silicon oxide film)의 스위칭 및 부차동저항(NDR) 특성도 문헌으로 발표되어 있다.
보호와 전기적 절연을 위해 수소 실세스퀴옥산 수지(hydrogen silsesquioxane resin)로부터 유도된 박막 실리카 코팅(thin film silica coating)을 사용하는 것은 새로운 것이 아니지만, 활성 및 비활성 기체의 검출에 사용되는 스위칭 장치 구성을 위한 상기 코팅의 사용은 새로운 기술이다.
얇은 수소 실세스퀴옥산 유도 이산화규소 피막을 적어도 2개의 전극 사이에 배치하고 전극에 임계 전압 이상의 전압을 인가하여 구성된 코팅 및 스위칭 장치는 “임계 스위칭 장치”란 제목의 1994년 5월 17일자 U.S. 특허 5,312,684에서 상세히 설명된다.
이러한 코팅 및 스위칭 장치는 또한 “가변 저항”이란 제목의 1994년 2월 1일자 U.S. 특허 5,283,545에서도 설명된다.
본 발명은 상기의 코팅 및 스위칭 장치와 관련하여 기체검출 용융에서의 이용성을 명백히 보여준다. 여기서, 유용한 특성을 갖는 스위칭 장치는 얇은 수소 실세스퀴옥산 유도 이산화 규소 피막을 적어도 2개의 전극 사이에 배치하고 전극에 임계 전압 이상의 전압을 인가하여 형성될 수 있음을 알 수 있다.
이와 같은 세라믹 장치는 유체 스트림중의 활성화 기체를 감지하는데 이용된다.
상기의 방법으로 구성된 장치에서는 장치의 전도 상태가 안정한 전압 제어 부차동저항(voltage-controlled negative differential resistance)의 영역을 나타내고, 충분히 높은 값으로 인가된 전압을 충분히 높은 비율(rate)에서 임계 전압 이하의 값으로 감소함으로서 전도 상태가 저항 상태로 변환될 수 있고, 임계 전압 이상의 전압값을 인가하여 상기 장치가 저항 상태에서 전도 상태로 변환될 수 있고, 상기 장치가 노출된 유체 스트림이나 비활성 주위 기체에서 활성 기체가 존재하면 활성화 장벽 전압(reaction barrier voltage) 이상의 값으로 인가된 전압에 대해 장치의 전도 상태가 저항 상태로 변화되고, 또한 상술한 바에서 장치가 전도 상태가 저항 상태로 변화되고, 또한 상술한 바에서 장치가 저항 상태에서 전도상태로 변화될 때 인가된 상기 임계 전압값이 상기 장치가 노출된 유체 스트림이나 비활성 주위 기체에서의 활성 기체 농도에 대한 단조 함수인 것을 특징으로 한다.
이런 유일한 특성으로 인하여 본 발명의 장치는 주위 기체에서 기체 종류의 변화를 검출하는 기체 감지 피막(gas sensitive film)으로 작용할 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 장치의 특성은 유체 스트림중에 상기 장치를 배치하고, 적어도 박막(thin film)의 일부와 유체 스트림으로의 전극을 노출하고, 또한 일정한 전압에서 피막을 통하는 전류 흐름을 주시함으로서 비활성 주위 기체의 유체 스트림에서 활성화 기체의 존재 여부를 검출하는 방법에 이용된다. 전류의 급격한 강하(drop)는 유체 스트림중에 활성화 기체가 존재하는 것을 나타낸다.
인가된 전압값에 따라 2가지의 작동 모드가 가능하다. 전압이 Veb(활성화 장벽 전압)이상이고 Vth(임계 전압) 이하의 값일 때 전류 강하는 영구적이고(장치가 다시 감지될 수 있을 때까지), 작동의 “표식 모드(sentinel mode)”에서 활성화 기체 농도에서의 증가에 대한 결과를 기록한다. 전압이 Vth이상이고 Vmn(전류 최소 전압) 이하의 값일 때, 전류 강하는 장치에 흐르는 유체 스트림으로부터 활성화 기체가 제거된 후에 반대로 될 수 있다. 전류는 활성화 기체가 장치 표면으로부터 흡수되어 제거된 후에 다시 증가한다. 유체 흐름 구성에서의 변화는 작동의 “모니터 모드(monitor mode)”에서 계속하여 이어진다.
본 발명의 또 다른 특성에는 본 발명의 장치를 유체 스트림중에 배치하고, 적어도 박막의 일부와 유체 흐름으로의 전극을 노출하고, 또한 장치를 전도 상태(ON)와 저항 상태(OFF)간에서 반복적으로 교환하고 OFF 상태에서 ON 상태로 변화되는 전압을 관측하여 장치의 임계 전압을 결정함으로서 장치가 유체 스트림중의 활성화 기체 농도를 결정하는 방법에 사용되는 과정이 포함된다. 이러한 임계 전압은 유체 스트림에서의 활성화 기체 농도에 대한 단조 함수이다.
본 발명에 따른 장치를 기체 감지기로서 이용하는 상기 두가지 방법의 부가되는 특성에는 장치를 유체 스트림중에 배치하기 앞서 비활성 대기중에서 장치를 준비하고, 전기 주조하며, 감지하게 하는 단계가 포함된다. 상기 장치는 초기에 장치 표면으로부터 활성화 기체(산소 등)를 흡수하기 위해 비활성화 기체(질소 등)의 제거 스트림(purging stream)에 배치된다. 이때, 일시적으로 임계 전압(Vth) 이상의(그러나, 전류 최소 전압 Vmn이하인) 전압을 장치에 인가하고 이를 전기 주조함으로 상기 장치는 비활성 대기중의 활성화 기체 존재 여부를 감지하게 된다. 이와 같은 동작으로 장치는 전도 상태(ON)에 놓이게 되고, 이 장치가 활성화 기체 감지기로 동작하게 될 기체나 유체 스트림에 노출된다.
임계 전압을 결정하는 방법은 장치에 인가된 전압을 전류 최소 전압(Vmn)까지 또는, 그 이상으로 증가시키고 그로부터 전압을 충분히 빠른 비율로 활성화 장벽 전압(Veb) 이하로 또는, 0으로 감소시켜서 장치를 저항 상태(OFF)로 교환시키고, 이어서 전도 상태(ON)로 교환하는 장치와 관련된 전류에서 급한 증가를 검출하기 위해 장치의 전류를 측정하면서 인가된 전압을 서서히 증가시키고, 마지막으로 임계 전압에서와 같은 변화가 일어나는 전압을 주시하는 단계를 구비한다.
상기의 단계가 실행되는 동안 또는, 실행에 이어서 장치는 유체 스트림에 놓이게 되고, 원하는 작동 모드에 따라 장치 전류가 측정된 전압에 인가된다. 이때, 상기 단계의 순차가 반복된다.
활성화 기체로는 산소, 암모니아, 일산화질소와 같은 기체가 있고, 비활성화 주위 기체 및 비활성화 대기에는 질소, 아르곤, 이산화탄소, 헬륨과 같은 기체가 있다.
산소 기체 검출을 위한 감지기 소자로 세라믹 물질을 사용하는 것은 1985년 3월 26일자 U.S 특히 4,507,394에서 발표되었지만, 이러한 종래의 감지기는 본 발명과 유사하거나 동일한 물질로 제조되지 않고 본 발명의 피막에 의한 유일한 특성을 나타내지도 않는다.
본 발명은 수소 실세스퀴옥산 수지로부터 유도된 이산화규소의 박막(thin film)이 새로운 임계 스위칭 및 부차동저항(negative differential resistance, NDR)을 나타내고, 또한 장치가 노출되어 있는 주위 기체에 따라 상태 특성 변화가 유도되는 안정된 전도 및 저항 상태를 나타내는 것을 기초로 한다.
제1도는 박막(30)에 의해 전극(10) 및 (20)이 분리되어 있는 본 발명의 임계 스위칭 장치를 도시한다.
제1도에서는 유리기판(40)을 포함하는 샌드위치형 이중 전극의 구성을 예로 도시하지만, 이러한 배열은 결정적인 것이 아니므로 다른 구성이 이용될 수도 있다. 예를 들면, 동일평면(coplanar), 다른족의 평면(transplanar), 교차된 격자 어레이(crossed grid array), 및 2차원 원형 도트 패턴과 같은 배열이 이용될 수 있다.
전극(10)과 (20)은 어떠한 모양도 가능하며 금, 은, 알루미늄, 플래티늄, 구리, 비화갈륨, 크롬, 규소 등과 같은 전기 도체 또는 반도체 물질로 구성될 수 있다. 또한, 전극은 전류가 흐를 수 있는 충분한 장치 공간이 있으면 와이어나 종래의 리드와 같은 형태로 구성될 수도 있다. 특히 금으로 구성된 전극이 양호하게 사용된다.
전극(10) 및 (20)과 박막(30)간의 접촉은 공지된 기술에 의해 이루어진다. 전극은 진공 상태에서 적절한 전극 물질을 증발 또는 끓임으로서 박막상에 형성될 수 있다. 다른 방법으로, 박막(30)이 미리 형성된 전극에 직접 놓여 접촉을 이루거나, 미리 형성된 전극이 종래 기술에 의해 박막에 부착될 수 있다.
박막(30)은 수소 실세스퀴옥산 수지로부터 유도된 이산화규소로 구성되고 이러한 막의 두께는 임의로 설정될 수 있다. 50-500nm(nanometer) 범위의 피막이 양호하게 사용되며, 특히 100-600nm 범위의 피막이 양호하다. 이와 같은 박막(30)은 수소 실세스퀴옥산 수지 용액으로 코팅하고, 용매를 증발시켜 사전 세라믹 코팅을 형성하며, 산화 열처리로 사전 세라믹 코팅을 박막으로 변화하여 형성된다.
박막(30)은 전압이 박막을 거쳐 인가되도록 배열된 전극(10) 및 (20)과 함께 구성된다. 이러한 방법으로 주어진 장치는 초기에 불확정된 일반적인 저항을 나타낸다. 수개의 장치는 1오옴 정도의 저항값을 나타내는 반면 다른 장치는 10 메가오옴 이상의 값을 나타낼 수 있다. 낮은 저항을 갖는 장치는 때때로 핀 홀(pin hole)로 인한 전극과 다른 틈간을 단락시킨다(short). 이때, 단락 부분은 낮은 임피던스 전압원으로부터 10V 또는 그 이상의 충분히 높은 전압을 인가하여 단락부 주위의 전극을 증발시켜서 없앨 수 있다.
장치의 피막을 거쳐 서서히 인가된 전압은 임계 전압에 이를 때까지 증가되고, 임계 전압점에 이르면 상기 장치의 저항은 갑자기 저하된다. 이러한 전압이 인가되면 장치는 완전하게 구성되고, 추후 기술할 바와 같이 다시 OFF 상태로 교환될 때까지 저저항 ON 상태에 머물게 된다.
더 낮은 임계 전압과 더욱 재생가능한 결과를 얻기 위해 본 발명의 장치는 비산화 상태에서 배치될 수 있다. 이에 적절한 주위 기체는 질소, 아르곤, 헬륨 및 이산화탄소를 포함한다. 그러나, 다른 방법으로 진공 상태를 만들거나 장치를 캡슐로 둘러싸서 원하는 비산화 상태를 제공할 수도 있다.
다음은 상기 방법으로 형성된 전형적인 장치의 특성과 상기 장치를 ON 상태에서 OFF 상태로, 또한 다시 원래 상태로 교환하는 과정을 설명한다. 전형적인 장치는 약 200nm 두께의 실리카 박막(silica thin film)(30)과 약 0.1㎠ 이나 그 ?? 넓이의 장치 영역을 포함한다. 전극(10) 및 (20)을 거쳐 전압이 인가되고 장치를 통한 전류와 전압이 측정된다. 암페어(A)로 측정된 전류는 전류 밀도(j)로 변환되어 A/㎠으로 표현된다. 이 결과는 전류 밀도 대 전압의 jV 도표에서 도시된다.
상기 장치를 ON 상태에서 OFF 상태로 변환하기 위해서는 인가된 전압을 제거하거나 충분히 높은 회전율(slew rate)로 “z”이상의 전압에서 거의 0 값으로 감소시키는 것이 요구된다. 제3도에 도시된 바와 같이, 상기 장치의 jV 곡선은 이러한 방법으로 인가 전압을 급속히 저하시킬 때 전류 피크 “p”를 통과하지 않는다. 오히려, 라인(5)으로 도시된 선형의 직통로에 거의 가??다. 효과적으로 장치의 OFF 상태를 교환하기 위한 회전율은 약 1V/ms 이상이지만 1000V/ms 이상의 비율이 양호하다. 펄스 전압이 “z”보다 크거나 거의 같으며 펄스가 라인(4)에 닿고 펄스의 하강 시간이 회전율 요구를 충족하면, ON 상태에 있는 장치는 0점에서 시작하는 전압 펄스에 의해 OFF 상태로 되는 것을 알 수 있다. 일반적으로, 1ms 또는 그 이하의 시간 동안에 대해 10V의 전압이 적절하다.
상기 방법에 의해 OFF 상태로 될 때, 일반적으로 ON 상태에서의 저항보다 2 또는 3차수 높은 크기의 저항값을 갖는다. 저항값은 임계 전압까지 인가된 전압의 좁은 범위에 걸친 OFF 상태의 jV 곡선을 측정하여 결정된다. 상기 장치는 인가된 전압이 약 3V인 임계 전압을 넘지 않는한 OFF 상태를 유지한다. 이러한 OFF 상태에서 박막은 절연체 정도의 높은 임피던스를 나타낸다. OFF 상태일 때 장치의 저항률은 108Ωcm와 1011Ωcm 사이이다.
그러나, 인가된 전압이 임계 전압 이상이 되면, 박막은 낮은 저항 상태로 신속히 변하고 상기 장치는 고전류 밀도를 지지한다. ON 상태일 때 장치의 저항률은 일반적으로 104Ωcm와 107Ωcm 사이이다.
제2도에서는 임계 스위칭 동작이 그래프로 도시된다. 라인(1)은 장치가 OFF 상태일 때 인가된 전압이 증가됨에 따라 전류 밀도만이 약간씩 증가하는 것을 도시한다. 인가된 전압이 임계 전압 “x”에 이르면, 상기 장치는 OFF 상태에서 ON 상태로 신속히 교환되고 점선으로 도시된 바와 같이 2 또는 3차수 크기 만큼이나 그 이상으로 급속히 증가된다. ON 상태로의 전이가 일어나기 위해서는 장치의 주변에 예를 들면, 화학산화 환원 반응에서와 같이 장치 표면등으로의 전자 전달이 발생하는 기체가 없어야 한다. 장치와 접하면 전자 전달이 발생하는 그러한 기체는 본 발명의 범위에 있어서 “활성화 기체”라 칭한다. 이와 같이 기체에 민감한 장치의 특성이 추후 기술될 기체 감지기로서 사용될 수 있는 기본을 구성한다. 상기 기체의 예로는 산소, 암모니아 및 산화질소가 있다. 상기에 정의된 기체에는 실온외의 다른 온도에서 충분히 활성화되는 기체와 이슬점 이하에서 감지기 표면상에 응결할 수 있는 수증기도 포함된다.
일단 ON 상태로 되면 jV 곡선은 라인(2), (3) 및 (4)를 따라 변하며, 전압 “y”에서 최고 전류 “p”에 이를 때까지 제 1 사분면에서는 라인(2)로 도시된 바와 같이 전류가 전압에 대해 급격하게 증가하고 제 3 사분면에 대칭된다. 이 전압 범위에서 상기 장치는 라인(3)으로 도시된 바와 같이 전압 제어 부차동저항(voltage controlled negative differential resistance) 또는 NDR을 나타낸다. 일반적으로 “y”의 값은 4-6V 사이의 값이고, “z”의 값은 8-10V 사이이다.
상기 장치에 대한 ON 상태에서의 jV 곡선은 인가된 전압의 충분히 낮은 변화 비율에서 최대값을 거쳐 전압이 증가되고 감소되는 변화를 전부 나타낼 수 있다. 특히, 이 곡선은 원점을 거쳐 연속적으로 나타나는데, 이는 ON 상태를 유지하기 위해 요구되는 유지 전류(holding current)가 없고 전압이 인가되지 않은 경우에도 ON 상태의 “메모리”를 갖는다는 것을 의미한다.
본 발명에 따라, 비조밀 실리카(non-dense silica)의 금속-절연체-금속(MIN, metal-insulator-metal) 장치 구성은 금속 전극 사이에 끼워져 위치하고 장치를 통하는 전류가 주위 기체내에 있는 활성화 기체의 낮은 농도에 민감해지는 상태로 변환된다. 실리카는 유리 기판상에서 증발된 금이나 니켈, 금속 고체 또는 반도체와 같은 바닥 전극의 역할을 하는 기판상에서 저온 열분해에 의해 하이드리도실세스퀴옥산(hydrido silsesquioxane)으로부터 제조된다. 실리카 피막의 두께는 100mn와 1.5μm 사이이다. 열분해 후에 상부의 금전극은 실리카 피막위에 증발된다. 상기 장치는 산소와 공기중의 수증기를 제거하기 위해 충분한 시간동안 질소, 아르곤 또는 이산화탄소와 같은 비활성 주위 기체상에 놓여진다. 이때, 상기 장치는 2-7V의 임계 전압 이상의 전압 인가로 인하여 전기 주조된다.
이와 같은 처리의 결과로 상기 장치는 전류 최대치를 갖는 비선형 전압-전류 특성을 나타낸다. 장치의 현재 주위 기체에 산소, 암모니아 및 산화 질소와 같은 활성화 기체의 추적할만한 양이 존재하면, 활성화 장벽값(reaction barrier value) 이상으로 인가된 일정한 전압에서 전류의 감소가 발생된다. 이러한 전류의 변화는 활성화 기체 검출을 위해 사용된다.
활성화 기체에 노출된 후 더 낮은 도전률로 변화된 장치는 전압을 감소시키거나 제거하면서 주위 기체중의 활성화 기체를 제거하고 상술한 바와 같이 상기 장치를 전기 주조하여 다시 활성화될 수 있다.
전기 감지기는 산소, 암모니아 및 산화 질소와 같은 활성화 기체에 대해 제조될 수 있다. 이 감지기는 표준적인 아날로그 회로 및 디지털 신호 레벨과 직접적으로 호환성을 갖으며, 데이터 처리 하드웨어 및 소프트웨어와 직접적으로 상호 연결될 수 있다. 감지기의 감도는 임계 전압 이상에서 전기 주조된 후 상기 장치에 인가된 전압에 의해 조절될 수 있으므로, 감지기의 동작 범위는 전기적으로 조절된다. 상기 감지기는 감지된 기체가 제거된 후에도 기체 감지로 인한 상태를 유지할 수 있으므로, 외부의 연속적 기록 능력이 없어도 산화 기체의 순간적인 출현에 대한 표식으로 응용될 수 있다.
수소 실세스퀴옥산 수지로부터 유도된 박막 실리카 코팅은 다음에 기술될 유일한 특성에 의해 종래 기술로 인한 다른 코팅과 구별된다.
먼저, 임계 전압 “x”이하의 전압이 OFF 상태에서 상기 장치에 인가되므로, 전류는 라인(`)을 따라 본래의 선형 관계를 나타낸다. 그러나, 임계 전압 “x”에 이르면, 제2도 및 제3도에서의 라인(1a)은 장치의 OFF 상태로부터 전류가 비선형으로 변하는 ON 상태로의 신속한 선형 전이를 나타낸다. 전압이 임계 전압 “x”이상으로 증가될 때, 전압 “y”에서 전류 피크 “p”에 이른다.
장치의 ON 상태 특성이 설정되면, 예를 들어 “y”에서 0으로의 전압 감소는 전류가 라인(1a)와 (1)을 따르기 보다 라인(2)을 따라 감소되도록 한다. 한편, “y”이상으로 전압이 증가되면 전류는 라인(3)을 따라 전압 “z”에서 전류 최소치 “g”로 감소된다. 점 “p”와 “g”사이의 곡선 부분은 양극단간의 라인(3)을 따라 부차동저항 또는 NDR의 영역을 정의한다. 상기 장치는 ON 상태에 남게 되고 자유롭게 라인(2) 및 (3)을 따라 천천히 순환한다.
상기 장치는 임계 전압 “x”이하의 값으로, 예를 들면 0 값으로 신속히 감소하여 대략 “z”에 가까운 또는 “z”이상의 전압에서 OFF 상태로 교환될 수 있다. 이는 전류가 제3도의 라인(5) 및 (1)을 따르는 경로의 귀환점 “r”에서 기본적인 선형의 낮은 전류로 감소하도록 한다. 상기 장치는 양 또는 음값의 연속적으로 인가되는 전압 크기가 임계 전압 “x”을 넘지않는 한 OFF 상태를 유지한다. 이 전압의 크기가 임계 전압 “x”을 넘게 되면 상기 장치는 상술한 바와 같이 ON 상태로 다시 교환된다.
그러므로, 제2도 및 제3도의 jV 곡선은 각 장치에 대해 선형과 비선형 영역을 모두 나타낼 수 있다. jV 곡선은 부차동저항(3) “NDR”의 제 2 비선형 영역이 이어지는 제 1 비선형 영역(2) “ON”과, 인가된 전압 “w”를 신속히 제거하여 전류가 라인(5) 및 (1)을 따라 선형의 점 “r”에서 감소하도록 함으로서 접할 수 잇는 제 3 영역(5) “OFF”을 갖는다. jV 곡선은 영역(1)에서 영역(2)로의 신속한 전이가 발생되는 임계 전압 “x”에서 제 4 영역(1a)을 갖는다.
다시 도면을 참조로 보면, 본 발명의 기체 감지 장치는 전기 또는 전자 회로에서 레지스터로 동작하는 2개 단자의 구성부분이다. 주위 기체에 노출된 적어도 하나의 표면에 대해 이 장치의 저항은 주위에 있는 산소, 일산화탄소 또는 암모니아와 같은 활성화 기체의 부분 압력에 따라 변한다. 일정한 인가 전압에서 장치를 통하는 전류는 활성화 기체의 농도 측정치이다.
활성화 기체에 대한 상기 장치의 반응은 또한 인가된 전압에 따라 변한다. 전도 상태(일시적으로 임계 전압을 넘어서 불활성화 주위 기체에서 ON 상태로 교환된)에 있는 장치가 활성화 기체, 예를 들면 산소(공기중의)에 노출되면, 결과적으로 시간축에서 거의 지수 분포이고 시간 상수로 특징지워질 수 있는 장치 전류를 감소시킨다. 상기 시간 상수는 인가된 전압이 높을수록 전류 감소가 빠르게 일어나는 즉, 더 작은 시간 상수를 갖게 되는 인가된 전압(노출 동안에는 일정하게 유지되는)에 대한 함수이다.
제7도는 공기에 노출된 장치에서 인가된 전압에 대한 특성 시간 상수의 변화를 도시한다. 시간 상수값이 수초로 낮아져도 1.8V 이상의 전압에 대응한다. 적은 값의 전압에서 상기 장치의 반응은 매우 느리다. 선형 외삽법(extrapolation)은 그 이하의 전압에서는 장치가 활성화 기체의 존재 여부에 반응하지 않는 -1.1V의 허용 전압을 제공한다. 이 허용 전압을 활성화 장벽 전압(reaction barrier voltage)(Veb)이라 칭한다. 그러므로, 인가된 전압이 Veb이하이면 전도 상태의 장치는 그 자체를 OFF 상태로 교환할 필요없이 주위의 활성화 기체에 노출될 수 있다.
상기의 시간 상수에 부가하여 인가된 전압은 또한 전류가 감소된 양을 제어한다. 초기 전류와 활성화 기체에 노출된 후 오랜 시간이 경과하여 이르게 된 전류와의 비율은 인가된 전압에 따라 증가된다.
제8도에서는 상기 전류 비율의 로그값을 인가된 전압에 대해 도시한다. 이는 2차식의 형태이고 1.8V 이상의 전압에서는 비율이 100의 계수를 넘게 된다. 그래서 시간 상수와 반응의 동적 범위가 특정한 감지기 응용에 적용되도록 감지기로 사용하는 경우 상기 장치의 반응 특성을 제어할 수 있다.
전형적인 응용이 제4도의 시험 회로에서 도시된다. 저항 장치 구성부분(11)은 다양한 전압원(22)과 전류계(33)에 직렬로 연결된다. 전류계(33)는 측정 레지스터와 이 레지스터에 걸친 전압 강하를 측정하는 전압계로 구성될 수 있다. 상기 장치의 2개 단자에 걸쳐 연결된 전압계(44)는 구성부분(11)에 인가된 전압을 측정한다.
제4도의 회로에서 기체 감지기로서 연결된 저항 구성부분의 두가지 작동 모드는 기체 모니터로 사용될 때 장치의 임계 전압을 결정하는 것과, 기체 표식(sentinel)으로 사용될 때 장치 전류를 측정하는 것이다. 상기 두가지 작동 모드 각각에서 상기 장치를 사용하는 과정은 추후 기술된다.
1. 모니터 ... 임계값 결정
상기 장치는 상술한 바와 같이 전압 펄스를 장치에 인가함으로서 OFF 상태로 교환된다. 펄스 전압은 제10도에 도시된 바와 같은 장치의 jV 곡선에서 골(valley)에 이르게 된다. 제10도에서 ECRB는 전압 Veb에서의 전기 화학 활성화 장벽을 나타내고, THR은 전압 Vth에서 OFF-ON 전이를 위한 임계 전압, BS-SS는 V1〈 Vth에서 동작하는 양측 안전형 단일 쇼트 표식, MS-DR은 V2〈 Vth에서 단안정형 지연회복을 나타낸다. 또한, Vmn은 전류가 최소치에 이를 때 그 이상의 전압에서 장치가 OFF 상태로 된 전압값을 나타낸다. 골에 이르는 위치는 일반적으로 9V와 10V 사이의 전압이다. 상기 장치는 현재 OFF 상태에 있다. 활성화 장벽 전압(ECRB)(Veb) 이하의 저전압값에서, 예를 들면 0V에서 시작하여 인가된 전압은 장치가 OFF 상태에서 ON 상태로 교환될 때까지 천천히 증가된다. 교환이 일어나는 전압이 임계 전압이고 이는 약 50mV의 간격내에서 3과 100 사이의 계수에 의해 동작이 교환되는 동안 신속한 전류 증가로부터 결정된다. 제5도에는 3.35V의 임계 전압에서 대표적인 동작이 도시된다. 상기 장치가 OFF 상태로 다시 교환되면 임계 전압으 새롭게 결정한다. 이러한 순차는 주위 기체에서 활성화 기체의 부분 압력을 매번 측정할 때마다 반복된다.
임계 전압은 감지기 주위 기체에서 활성화 기체의 부분 압력이나 산소 농도에 대해 단조 증가하는 함수이다. 제6도에서는 임계 전압을 대기압의 질소 주위 기체에서 산소 농도에 관련시킨 측정을 도시한다.
제6도에서는 약 0.5% 산소 농도에서 감지기의 특성이 변화하는 것을 볼 수 있다. 이는 또한 감지기가 나타내는 산소에 대한 고감도(high sensitivity)와 넓은 범위를 도시한다. 10억당 50개의 하단 허용 범위는 질소 제거 기체에서 산소의 혼합 흔적에 의해 주어진다.
2. 표식 ... 전류 측정
상기 장치는 충분히 오랜 시간동안 질소나 아르곤과 같은 비활성화 대기에 노출되고, 상술한 바와 같이 ON 상태로 교환되기 위해 전기 주조된다. 이때 활성화 장벽(Veb)이상의 일정한 전압이 인가되고, 이 전압에서 장치 전류는 계속 측정된다. 감지기 주위 기체에서 활성화 기체의 농도가 감도 허용치 이상으로 증가되면 상기 전류는 OFF 상태 장치 특성에서의 소정의 값으로 급격히 떨어진다. 이와 같은 방법에서 과도한 기체 농도가 단일로 발생되면 감지될 수 있다. OFF 상태로 트리거(trigger)되는 동작에 이어서 상기 장치의 동작은 인가된 전압에 의해 결정되어 일반적으로 제10도에 도시된 2가지의 다른 모드로 이어진다:
(i) 임계 전압 Vth이하의 전압 V1에 대해 즉, Veb〈V1〈Vth에서 단일 쇼트 퓨즈(양측 안정형 플립플롭과 유사한).
(ii) 임계 전압 Vth이상의 전압 V2에 대해 즉, Vth〈V2〈Vmn에서 지연된 자기 회복 퓨즈(단안정형 플립플롭). 여기서, Vmn은 ON 상태에서 최소 전류에 대한 전압이다.
제1모드는 장치에 인가된 전압(V1)이 활성화 장벽전압(Veb)과 임계 전압(Vth) 사이에 있을 때 동작된다. 순간적일지라도 산소나 다른 활성화 기체에의 노출이 발생되면 전류가 강하되어 낮은 상태에 머물고 장치는 OFF 상태로 교환된다. 상기 장치가 감도 허용 범위 이하의 활성화 기체에서 임계 전압(Vth)를 넘는 전압을 포함해(비활성화 주위 기체에서 전기 주조된) 다시 ON 상태로 교환되어 재설정될 때까지 주위 대기가 다시 한번 기체에 무관해져도 상기 장치는 OFF 상태를 유지한다.
상기 장치는 과도 기체 농도가 단일로 발생되는 것을 계속 기록하는 표식으로 동작될 수 있다. 장치의 감도와 전류 손실의 비율은 인가된 전압에 의해 결정된다. V1이 활성화 장벽(Veb) 이상으로 더 증가하면 증가할수록 상기 장치는 더 민감해진다. 전류 손실의 비율은 장치 전류의 지수형 감소에 대한 시간 상수에 의해 결정된다. 이 시간 상수는 소정의 산소 농도에서 인가된 전압의 함수이다. 공기에 대한 상기 시간 상수의 함수가 제7도에 도시된다.
유사한 형태로 인가되 전위는 전류 손실의 양을 제어하고, 산소에 대해 초기 전류(ON)와 나중 전류(OFF) 비율의 로르가 인가된 전압과 제8도에서 도시된다. 이와 같이 증가된 전압에서 상기 장치는 더 낮은 전압에서 동작되는 경우보다 전류의 변화에 대해 더 민감하고 더 빠르게 반응한다.
제2모드는 장치에 인가된 전압(V2)이 임계 전압(Vth)이상이지만 최소 전류에 대한 전압(Vmn) 이하일 때 동작된다. 제10도에서 도시된 바와 같이 전압은 최대 전류에 이르는 위치에 가깝도록 양호하게 설정된다. 순간적일지라도 산소나 다른 활성화 기체에의 노출이 발생되면, 전류가 강하되고 상기 장치는 OFF 상태로 교환된다. 이 모드에서 인가된 전압은 고전압이므로 반응이 매우 신속하여 대략 1초 정도이다. 상기 장치는 감도 허용 범위 이상의 농도로 활성화 기체가 존재하는 한 OFF 상태를 유지한다. 일단 인가된 전압에 따른 시간 상수로 활성화 기체가 제거되면 이는 다시 회복된다. 전압이 높으면 높을수록 상기 장치는 더 빠르게 회복되어 이전의 ON 전류로 되돌아간다.
이와 같은 동작의 예가 제9도에 도시된다. 제9도는 기체 감지기에 노출된 산소 허용 범위에서의 전류 강화와 질소 기체로 산소를 제거한 후의 회복을 도시한다. 산소는 t=256초에서 수용된다. 초기 산소 농도는 1.7%(부분 압력 17.2mbar)이고 5.75 부피로 흐르는 1.5ℓ/분 비율을 유지하는 질소 제거를 포함한다. 표식의 부동시간(dead time)은 인가된 전압에 의해 제어될 수 있다. 최소한의 부동 시간은 장치 표면과 부피에서 활성화 기체를 흡수하는 과정으로 주어지고, 결과적으로 표식 장치가 노출된 기체에 따른다.

Claims (10)

  1. 비활성 주위 기체에서 활성 기체 손재 여부를 검출 하는 방법에 있어서, (a) 수소 실세스퀴옥산 수지의 산화로부터 유도된 이산화 규소의 피막 표면 일부를 비활성 주위 기체에 노출하는 단계로서, 상기 이산화규소 피막은 선형 및 비선형 영역을 포함하는 전류-전압 jV 곡선에 의해 특징 지워지며, 상기 피막의 jV 곡선은 (i) 인가된 전압에 따라 전류가 최대치까지 증가하는 제 1 비선형 영역과, (ii) 상기 제1 비선형 영역에 이어서, 전류 최소치에 이르는 부 차동저항의 제 2 비선형 영역과, (iii) 전류 최소치에서 그리고 이를 넘어서, 인가된 전압의 신속한 감소로 전류가 전압에 대해 선형으로 감소되는 점으로부터 도달되는 제 3 영역을 포함하며, 상기 이산화 규소 피막의 j-V 곡선은 또한, (iv) 임계값에 걸쳐 피막에 인가된 전압의 증가로 전류가 선형 영역에서 상기 제 1 비선형 영역(i)으로 신속히 전이되도록하는 제 4 영역을 포함하는, 상기 노출 단계를 더 구비하며, 다음 단계는, (b) 임계 전압을 비활성 주위 기체에서 활성 기체의 농도 측정으로서 결정하기 위해, 증가되는 전압에서 피막을 통해 흐르는 전류의 변화를 측정하는 단계와, (e) 활성 장벽 전압 보다 큰 일정한 전압에서 피막을 통해 흐르는 전류의 변화를 비활성 주위 기체에서 활성 기체의 존재를 나타내는 척도로 측정하는 단계로 부터 선택되는 활성 기체의 검출 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 피막은 비활성 대기에서 정화되고 상기 활성 기체가 피막을 비활성 주위 기체내에 배치하기 전에, 피막으로부터 제거되며, 제거되고, 정화된 기체를 가진 피막이 피막을 비활성 주위 기체내에 배치하기 전에, 비활성 대기에서 임계 전압을 넘는 전압을 피막에 인가함으로써 활성 기체 존재에 민감하게 되는 활성 기체의 검출 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 피막에 인가된 전압은 비활성 주위 기체내의 피막을 활성 기체에 노출하기전에, 임계 전압 보다 낮지만 활성 장벽 전압 보다 큰 값으로 되는 활성 기체의 검출 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 피막이 비활성 주위 기체내의 활성 기체에 막 표면에서 활성 기체가 정화되고 제거되며, 노출되며, 그 후에, 상기 피인가된 전압이 상기 피막을 다시 민감하게 하도록 하기 위해 비활성 대기에서 두 번째 임계 전압 보다 큰 값으로 일시적으로 증가되며, 상기 피막이 비활성 주위 기체에서 활성 기체의 존재에 다시 노출되는 활성기체의 검출 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 피막을 통하는 전류의 급격하고, 큰 증가에 의해 알 수 있듯이, 상기 장치가 상기 제 4 영역에서 상기 제 1 비선형 영역으로 변하는 임계 전압을 결정하기 위해서, 전압을 급격히 감소하고 서서히 증가시킴으로써 , 상기 피막에 인가된 전압이 부차동저항 영역내 또는 그 영역 밖의 값과, 활성 장벽 보다 낮은 값 사이에서 순환되는 활성 기체의 검출 방법.
  6. 비활성 주위 기체에서 활성 기체 존재 여부를 검출하는 방법에 있어서, (a) 수소 실세스퀴옥산의 선구 물질(precursor)로부터 유도된 규소의 산화물과 직접 접하는 상기 가변 저항기의 2 개 전극들중 하나를 비활성 주위 기체에 노출하는 단계를 구비하며, 다음 단계는, (b) 임계 전압을 비활성 주위 기체에서 활성 기체의 농도의 측정으로서 결정하기 위해 증가되는 전압에서 상기 가변 저항기를 통해 흐르는 전류의 변화를 측정하는 단계와, (b) 장벽 전압 보다 높은 일정한 전압에서 상기 가변 저항기를 통해 흐르는 전류의 변화를, 비활성 주위 기체에서 활성 기체의 존재를 나타내는 척도로 측정하는 단계로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 활성 기체의 검출 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 산화물은 피막의 형태이며, 상기 피막은 비활성 대기에서 정화 되고, 상기 활성 기체는 피막을 비활성 주위 기체내에 배치하기 전에, 피막으로부터 제거되며, 막은 피막을 비활성 주위 기체내에 배치하기 전에, 비활성 대기에서 임계 전압을 넘는 전압을 피막에 인가시킴으로써, 정화되고 제거된 활성 기체를 가진 피활성 기체 존재에 민감하게 되는 활성 기체의 검출 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 임계 전압을 결정하기 위해, 전압을 급격히 감소시키고 서서히 증가시킴으로써, 상기 피막에 인가된 전압이 장벽 전압 보다 낮은 값 사이에서 순환되는 활성 기체의 검출 방법.
  9. 제1항 또는 제6 항에 있어서, 상기 비활성 주위 기체와 비활성 대기가 질소, 아르곤, 이산화탄소 및 헬륨으로부터 선택되는 활성 기체의 검출 방법.
  10. 제1항 또는 제6항에 있어서, 상기 피막은, 용매내의 수소 실세스퀴옥산 용액으로 기판을 코팅하고, 코팅 형성을 위해 상기 용매를 증발시키고, 피막 형성을 위해 코팅을 열분해 함으로써 형성되는 활성 기체의 검출 방법.
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