KR100295594B1 - 플라즈마 디스플레이 패널용 감광성 페이스트 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고분자 바인더, 광개시제, 단량체(monomer) 및 용제로 이루어진 플라즈마 디스플레이 패널용 감광성 페이스트 조성물에 다음 화학식 1로 표시되는 화합물을 O2켄쳐(quencher)로 첨가하여 이루어진 감광성 페이스트 조성물에 관한 것이다.
상기 식에서 R3는 탄소원자수 (CH2)2, (CH2)6, C6H4, CH3과 같은 탄소원자수 1∼6의 알킬렌기이고,
R4, R5, R6및 R7은 서로 같거나 다른 것으로서, 탄소원자수 1∼2의 알킬기,CH3,C2H5기이다.
상기와 같은 아민류 화합물을 통상의 PDP용 광중합형 감광성 페이스트 조성물에 첨가하면 형광체 패턴 형성시 UV 노광에 따라 공기 중의 산소가 UV광에 의해 라디칼을 생성하여 반응에 관여함으로써 초래되는 노광량 증가를 억제할 수 있어 결과적으로 감광특성을 향상시킬 수 있으며, 과량의 노광시간으로 인한 노광기의 손상 등을 방지할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널용 감광성 페이스트 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 공기 중의 산소로 인한 감광특성 저하를 방지하기 위하여 테트라메틸 에틸렌디아민이나 테트라에틸 에틸렌디아민과 같은 아민류 화합물을 O2켄쳐로서 플라즈마 디스플레이 패널용(이하, PDP용이라 함) 감광성 페이스트 조성물 중에 첨가한 PDP용 감광성 페이스트 조성물에 관한 것이다.
플라즈마 디스플레이 패널은 불활성 기체의 방전시 발생되는 플라즈마로부터 방출되는 진공 자외선이 형광막에 충돌하여 가시광 영역의 적, 녹, 청색광으로 바뀌는 현상을 이용한 평판표시장치의 하나이다.
PDP의 형광막은 PDP의 하부 유리판에 200 내지 300㎛ 마다 반복되는 높이 약 130㎛의 격벽 구조물의 내부에 적, 녹, 청의 3색을 낼 수 있는 형광체가 박막으로 부착되어 있는 형태로 되어 있는데, 이는 PDP의 풀컬러화를 가능하게 하고, 패널의휘도를 좌우하므로 PDP의 품질을 결정하는 중요한 요소로 작용한다.
상기와 같은 PDP의 형광막을 형성하는 방법으로는 패턴 인쇄법(pattern screen printing) 및 사진식각법(photolithography)이 알려져 있다. 그러나, 패턴 인쇄법으로 PDP의 형광막을 형성하고자 할 경우에는 스크린 마스크와 격벽이 형성된 유리 기판과의 접촉 면적이 작기 때문에 형광체 페이스트의 유동 특성 조절에 유의하지 않으면 격벽 측면 및 하부 유리 기판에 균일한 두께로 형광막을 형성하기 어렵다는 문제점이 있었다. 특히, 40인치 이상의 대화면 고해상도 PDP의 경우 패턴 인쇄법을 사용하여 형광체 페이스트를 정확한 위치의 격벽 사이에 전면으로 균일하게 도포하기는 매우 어렵다.
따라서 고해상도 대화면 PDP에 적합한 방법으로 액상의 감광성 형광체 페이스트를 이용한 사진식각법이 제안되었다.
사진식각법(photolithography)을 이용한 PDP의 형광막 형성은, 감광성 형광체 페이스트를 격벽이 형성된 유리 기판 위에 도포하고, 건조 한 후 마스크를 정렬시켜 자외선 광을 조사한 다음, 적절한 용매로 현상하는 과정을 적, 녹 및 청의 세 형광체에 대해 3회 반복하여 형광체와 고분자를 포함한 복합체(composite)로 구성된 형광막 미세 패턴을 얻은 후, 최종적으로 높은 온도의 소성로를 통과시켜 고분자 성분을 태워 없앰으로서 무기물 형광체 만으로 형성된 형광막을 얻게 된다.
사진식각법으로 PDP의 형광막을 형성하기 위해서는 감광성 형광체 페이스트의 제조가 필요한 바, 그 구성 성분은 형광막을 이루게 될 무기물 성분인 형광체와, 원하는 형광막 패턴을 형성해 주는 기능을 하는 감광성 고분자 성분, 그리고공정 관리에 필요한 기타 첨가제 등이다.
감광성 형광체 페이스트는 감광성 고분자 성분의 광반응 메카니즘(mechanism)에 따라 광가교형 및 광중합형 감광성 형광체 페이스트로 나눌 수 있다.
광가교형 감광성 페이스트의 예로 PVA-ADC는 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol; 이하 'PVA'라 함)의 수용액에 암모늄 디크로메이트(ammonium dichromate; 이하 'ADC'라 한다)를 용해시키고, 여기에 형광체를 분산시킨 PVA-ADC형 감광성 형광체 페이스트로서, 미합중국 특허 제 5,086,297 호에서 개시되었다.
PVA-ADC계의 광반응 메카니즘은, 암모늄 디크로메이트(ADC)에 포함된 크롬 6가 이온[Cr(Ⅵ)]이 자외선(UV)광에 의해 크롬 3가 이온으로 변화하면서 PVA의 하이드록실(-OH)기와 착체(complex)를 형성하는 광가교(photocrosslinking) 반응에 의해 현상액인 물에 불용인 거대한 고분자 집합체로 변하게 된다.
PVA-ADC계 광가교형 감광성 형광체 페이스트는 10㎛ 정도의 두께를 가지는 컬러 TV 브라운관의 형광막 형성에는 적용 가능하나, 노광되기 전에 20∼30㎛ 정도의 두께를 가지는 후막의 PDP용의 형광막 형성에는 표면으로부터 깊이에 따른 가교 밀도의 차이에 의한 부착력 저하로 인해 적용하기가 어려운 단점이 있다.
왜냐하면 광가교형 감광성 형광체 페이스트에 있어서는 감광제인 ADC의 크롬 이온이 직접 고분자인 PVA와 결합하는 수에 따라 가교 밀도가 결정되게 되며, 이러한 크롬 6가 이온과 같은 감광제는 UV광에 의해 직접 조사되어야만 광반응이 진행되게 된다. 따라서 UV광이 표면 부근을 지나 깊이 들어 갈수록 형광체 덩어리에 의한 흡수 및 반사에 의해 UV 광 에너지가 감소하므로 기판과의 접착을 요하는 부분에서는 광가교가 일어나지 않게 된다. 따라서, 현상 과정에서 후막 부위인 유리 기판과 형광막과의 접촉 부위가 가교되지 않은 상태로 존재하므로 현상액에 의해 이 부분이 팽윤 또는 용해되므로 잔류하여야 할 노광된 형광막 부분이 소실되게 된다.
또한, PDP의 개발이 진행되면서 PVA-ADC와 같은 광가교형 감광성 형광체 페이스트로는 평면이 아닌 구조를 가진 반사형 PDP 패널에는 형광막 형성이 어려울 뿐 아니라 부착력이 약해 균일한 형광막을 형성하기 어려운 문제점이 있었다.
광가교형 감광성 형광체 페이스트의 이러한 문제점을 해결하기 위해 광중합(photopolymerization)형 감광성 형광체 페이스트가 개발되었다. 광중합형 감광성 형광체 페이스트는 청, 녹, 적 중의 한 형광체와 형광체의 결합제 역할을 하는 바인더 고분자(binder polymer), 광중합에 참여하는 다관능성 올리고머(multifunctional oligomer) 또는 모노머(monomer), UV 광개시제, 용매 및 첨가제로 구성되어 있으며, 이의 광반응 메카니즘은; 광중합형 감광성 형광체 페이스트를 격벽이 형성된 PDP의 하부 유리 기판 위에 도포하고 건조하면 용매가 증발되어 형광체, 바인더 고분자, 다관능성 올리고머 또는 모노머, 광개시제 등으로 구성된 복합체 막이 형성되고, 여기에 마스크를 통해 UV 광을 조사하면 광개시제가 분해되어 자유 라디칼(free radical)이 형성되며 이것이 미세 형광체 덩어리를 둘러싼 바인더 고분자 사이에 분포된 다관능성 모노머의 이중 결합들을 중합하여 상기 복합막 내부에 3차원 망상(network) 구조를 가지면서 용제에 불용성인 고분자 집합체를 형성하게 된다.
광중합형 감광성 형광체 페이스트는 PVA-ADC와 같은 광가교형 감광성 형광체 페이스트와는 달리 형광체 덩어리 바로 아래 부분 뿐만 아니라 유리 기판 바로 위와 같이 UV 광이 도달하기 어려운 부분에 있어서도 PDP에 적합한 후막의 형광체 패턴을 얻을 수 있다. 즉, 일단 UV 광이 전달된 부분에서 분해된 광개시제에 의해 형성된 자유 라디칼이 연쇄 중합반응(chain polymerization reaction)을 일으켜 3차원 망상 구조의 고분자 집합체가 형성되므로 PDP에 적합한 후막의 형광체 패턴을 얻는 것이 가능하다는 것이다.
한편, PDP의 형광막 형성 전체 공정을 보면, 격벽이 형성된 하부 유리 기판 위에 감광성 형광체 페이스트를 이용하여 형광체와 고분자 성분을 포함하는 복합체로 구성된 적, 녹, 청의 형광막 패턴을 제조한 후, 유리 기판을 최고 온도 약 520℃에 이르는 소성로 속을 통과 시켜 미세 패턴의 형광막 형성 기능을 담당했던 바인더 고분자, 및 다관능성 올리고머와 모노머로부터 광중합 반응에 의해 형성된 3차원적 망상 구조 고분자 집합체를 태워 없애고 무기물인 적, 녹, 청 삼색의 형광체 만으로 형성된 형광막을 얻어야 한다.
PDP의 후막 형성에 사용되는 감광성 페이스트는 광중합형으로서, 이는 통상적으로 브라운관 및 반도체 등의 분야에 사용되는 감광성 재료에 비해 훨씬 많은 노광량을 필요로 한다. 예를들어, 브라운관이나 반도체 등의 분야에 사용되는 광중합형 감광성 재료에서 필요로 하는 노광량이 50mJ/㎠인 것에 비하여 PDP의 후막 형성에 사용되는 광중합형 감광성 페이스트는 300mJ/㎠에 이르는 많은 노광량을 필요로 한다.
이것은 광반응 메카니즘의 차이로서, PDP용 광중합형 감광성 페이스트는 UV로 노광시 공기중의 산소(O2)가 UV광에 의해 라디칼(O·)을 생성하여 반응에 관여하기 때문이다.
결과적으로 이는 노광량을 증가시키게 되며, 노광량 증가로 인해 감광특성이 저하되고 노광기의 사용시간이 연장되므로 노광기의 손상을 초래하기도 하는 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 상기와 같이 광중합형 PDP용 감광성 페이스트 조성물을 통한 PDP의 후막 형성시 증가되는 노광량으로 인한 피해를 줄이기 위한 것으로서, 감광성 페이스트 조성물 내에 특정의 O2켄쳐를 일정량 첨가함으로써 노광시 공기 중의 산소에 의한 감광특성 저하를 방지할 수 있는 PDP용 감광성 페이스트 조성물을 제공하는 데 있다.
이와같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 감광성 페이스트 조성물은 고분자 바인더, 광개시제, 단량체(monomer) 및 용제로 이루어진 것으로서, 여기에 다음 화학식 1로 표시되는 화합물을 O2켄쳐로 첨가하여 이루어진 데 그 특징이 있다.
화학식 1
상기 식에서 R3는 탄소원자수 (CH2)2, (CH2)6, C6H4, CH3과 같은 탄소원자수 1∼6의 알킬렌기이고,
R4, R5, R6및 R7은 서로 같거나 다른 것으로서, 탄소원자수 1∼2의 알킬기, CH3, C2H5기이다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 감광성 형광체 페이스트 조성물은 통상의 광중합형 감광성 형광체 페이스트에서와 같이 다관능성 올리고머나 모노머, 이를 용해시킬 수 있는 용제, 자외선광에 의해 광반응을 일으킬 수 있는 광개시제를 함유하며, 필요에 따라 분산제, 평활제, 광증감제 등과 같은 첨가제를 포함한 비히클 용액에 형광체 분말을 잘 분산시켜 제조된다.
본 발명에서는 통상의 PDP용 광중합형 감광성 페이스트가 노광시 공기 중의 산소가 UV광에 의해 라디칼을 생성하여 반응에 관여함으로써 노광량을 증가시켜야 하는 문제점을 해결하기 위해, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 O2켄쳐로서 첨가한다.
상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 감광성 페이스트 조성물에 첨가함으로써얻어지는 공기 중의 산소 제거 메커니즘은 다음 반응식 1과 같다.
노광시 아민류 화합물은 라디칼을 생성하게 되고, 이것이 공기 중의 산소와 결합하게 된다.
상기와 같은 반응이 가역적으로 이루어짐으로써 노광시 공기 중의 산소의 영향을 억제할 수 있다.
이와같은 역할을 하는 O2켄쳐의 함량은 전체 페이스트 조성 중 0.1∼3.0 중량로서, 만일 그 함량이 상기 범위를 벗어나면 산소에 의한 중합금지(Oxygen inhibition)효과 감소 및 광반응 자체까지도 문제가 발생될 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 O2켄쳐의 구체적인 화합물로는 테트라메틸 에틸렌디아민, 테트라에틸 에틸렌디아민, 테트라 메틸헥산 디아민 또는 테트라 메틸 페날렌 디아민 등과 같은 아민류를 들 수 있다.
이외의 고분자 바인더, 단량체, 광개시제 및 용제 등은 통상의 PDP용 광중합형 감광성 페이스트 조성물에서와 동일·유사한 바, 일예로 바인더 고분자는 아크릴레이트계 고분자인 바, 그 함량은 전체 페이스트 조성물 중 10∼20 중량인 것이 페이스트를 광반응시킬때, 또는 점도(유동성)측면에 있어서 바람직하다.
그리고, 용제로는 메틸 알콜, 에틸 알콜, 프로필 알콜, 이소프로필 알콜, 부틸 알콜, 이소부틸 알콜, 벤질 알콜, 2-부톡시 에톡시 에탄올, 2-에톡시 에탄올, 3-메톡시-3-메틸 부탄올, 알파 테르피네올(α-terpineol)과 같은 알콜계 화합물; 에틸렌글리콜, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르와 같은 폴리알킬렌 글리콜계 화합물; 벤젠, 톨루엔, 자일렌과 같은 방향족 탄화수소계 화합물; 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트와 같은 에스터계 화합물; 및N, N-디메틸포름아미드,N, N-디메틸아세트아미드와 같은 용제 중에서 선택하여 단독 또는 두 종류 이상의 혼합물로 하여 사용할 수 있다.
용제의 함량은 30∼80중량, 바람직하게는 55∼65중량인 바, 그 함량이 30중량미만일 경우 점도가 상승되어 도포특성이 저하되며 80 중량초과면 저장안정성이 저하되는 문제가 발생될 수 있다.
광중합형 감광성 형광체 페이스트에 필요한 광개시제로는 자외선 파장대에서 우수한 광반응을 나타낼 수 있는 광개시제라면 어떤 것이나 사용할 수 있다. 예를들어, 벤조페논, 2,4-디메톡시-2-페닐아세토페논, 4-메톡시-4'-디메틸아미노벤조페논과 같은 방향족케톤류, 벤조인 메틸 에테르, 벤조인 페닐 에테르와 같은 벤조인 에테르류, 벤질 디메틸 케탈과 같은 벤질 유도체, 파라-디메틸아미노 벤조산 에틸에스터 등이 있으며, 이들 중 한 종류 혹은 2 종 이상의 혼합물로 이루어진 광개시제들을 사용할 수 있다.
광개시제의 함량은 1∼10중량, 바람직하게는 2∼5중량가 적절한 바, 만일 그 함량이 1 중량미만이면 광중합반응 특성이 저하되어 패턴이 소실되며 10 중량를 초과할 경우 비노광 부위의 현상이 어렵게 된다.
본 발명의 감광성 형광체 페이스트 조성물에 쓰이는 형광체로서는 적색용으로서 Y2O3:Eu, Y2SiO5:Eu, Y3Al5O12:Eu, Zn3(PO4)2:Mn, YBO3:Eu, (Y,Gd)BO3:Eu, GdBO5:Eu, ScBO3:Eu, 청색용으로서 Y2SiO5:Ce, CaWO4:Pb, BaMgAl14O23:Eu, 녹색용으로서 Zn2SiO4:Mn, BaAl12O19:Mn, SrAl13O19:Mn, CaAl12O19:Mn, YBO3:Tb, BaMgAl14O23:Mn, LuBO3:Tb, ScBO3:Tb, Sr6Si3O8C14:Eu 등을 사용할 수 있으며, 이들 이외에도 적색, 녹색 또는 청색의 가시광선을 발광할 수 있는 형광체 중 어느 것이나 선택하여 사용할 수 있다.
한편, 본 발명에서는 필요에 따라 통상의 첨가제를 첨가할 수 있는 바, 첨가제로는 벤조페논(benzophenone)과 같은 광증감제, 하이드로퀴논 모노메틸 에테르(hydroquinone monomethyl ether)와 같은 중합금지제, 형광체의 분산을 돕는 분산제, 소포제, 평활제, 산화방지제 등을 사용할 수 있다.
이같은 첨가제의 함량은 1∼5중량인 것이 바람직하다.
상기와 같이 반응성 셀룰로오즈 유도체를 포함한 감광성 형광체 페이스트를 이용하여 적, 녹, 청 삼색의 형광막을 얻고 난 후 소성을 하면 형광체 박막 미세 패턴이 형성된다.
본 발명에 따른 감광성 형광체 페이스트 조성물을 이용한 PDP의 형광막 형성 방법은 통상의 방법에 따르는 바, 예를들어 상기된 감광성 형광체 페이스트 조성물을 유리 기판 위에 일정한 두께로 도포하는 과정, 도포된 형광막을 일정한 온도로 건조시키는 과정, 포토마스크를 정렬시키고 자외선을 노광하는 노광과정, 및 현상액을 사용하여 현상하는 현상과정 들을 포함한 패턴 형성 단계; 및 감광성 고분자가 포함된 형광막 패턴을 소성로에서 소성하여 순수한 무기물 형광체만으로 된 형광막으로 만드는 소성 단계 등 크게 2단계로 나눌 수 있다.
이때, 노광량은 통상의 PDP용 광중합형 감광성 페이스트 조성물을 사용한 경우 300mJ/㎠ 이상이던 것을 50∼100 mJ/㎠로 줄일 수 있다. 결과적으로 과대한 노광으로 인한 감광특성의 저하를 방지할 수 있고, 노광기의 손상을 방지할 수 있게 된다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
상기 화학식 1로 표시되는 O2켄쳐를 사용하여 감광성 형광체 페이스트를 제조하고, 이를 이용하여 형광막을 형성하는 과정은 다음과 같다.
먼저 바인더 고분자로는 폴리비닐 피리딘(Polyvinyl pyridine)을 10중량로 사용하고, 단량체로 아크릴 아마이드(Acrylamide)를 5중량, 용매로 물/에틸렌클리콜 35중량, 자외선 광개시제로 디메톡시 페닐 아세토페논(dimethoxy-2-phenylacetophenon)을 3중량사용하고, 테트라메틸 에틸렌디아민을 O2캔쳐로 1중량사용하여 액상의 혼합물을 만들고 여기에 형광체 분말을 분산시켜 감광성 형광체 페이스트를 제조하였다.
제조된 감광성 형광체 페이스트를 유리 기판 위에 인쇄기를 이용하여 전면 도포하고, 100℃에서 20분간 가열, 건조시킨 다음, 마스크를 정렬시키고, 5.0㎽ 의 광 세기로 6초간 자외선을 조사하였다. 이때, 노광량은 30mJ/㎠이었다.
자외선 노광 후 순수를 현상액으로 하여 선폭 100㎛ 이하의 형광체 패턴을 우수한 해상도로 얻을 수 있었다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 감광성 형광체 페이스트를 제조하고 이를 사용하여 형광체 패턴을 형성하되, 다만 O2켄쳐로서 테트라메틸 에틸렌디아민을 첨가하였다.
형광체 패턴 형성시 노광량은 50mJ/㎠이었다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 감광성 형광체 페이스트를 제조하고 이를 사용하여 형광체 패턴을 형성하되, O2켄쳐를 첨가하지 않았다.
형광체 패턴 형성시 노광량은 400mJ/㎠이었다.
실험예
상기 실시예 1∼2 및 비교예에 따라 제조된 감광성 페이스트 조성물에 대하여 감광 특성을 조사하기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
먼저, 페이스트는 325메쉬 스크린마스크를 사용하여 전면인쇄하고, 90℃/20분간 건조하였다. 노광량의 변화를 검증하기 위하여 10mJ/㎠∼500mJ/㎠의 범위내에서 노광량의 변화를 주었다. 마지막으로 각각의 노광샘플을 현상한 후 형광체패턴을 완성하였다.
그 결과는 다음 표 1에 나타낸 바와 같다.
실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | |
노광량 | 30mJ/㎠ | 50mJ/㎠ | 400mJ/㎠ |
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1∼2에서와 같이 아민류를 O2켄쳐로서 첨가하여 조성된 감광성 페이스트 조성물을 사용한 경우 아민류를 첨가하지 않은 것에 비하여 적은 노광량으로 패턴을 형성함으로써 감광특성이 우수함을 알 수 있다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 통상의 PDP용 광중합형 감광성 페이스트 조성물에 특정의 아민류 화합물을 첨가하여 조성하는 경우, 이 아민류 화합물이 O2켄쳐로서 작용하여 노광시 공기 중의 산소가 UV광으로 인해 라디칼을 생성하여 반응에 관여함으로써 노광량을 증가시켜야 하는 문제점을 해결하여 노광량을 감소시킴으로써 감광특성을 향상시키고 노광기의 손상 등을 예방할 수 있는 효과 등을 얻을 수 있다.
Claims (4)
- 고분자 바인더, 광개시제, 단량체(monomer) 및 용제로 이루어진 것으로서, 여기에 다음 화학식 1로 표시되는 화합물을 O2켄쳐로 첨가하여 이루어진 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 감광성 페이스트 조성물.화학식 1상기 식에서 R3는 탄소원자수 (CH2)2, (CH2)6, C6H4, CH3과 같은 탄소원자수 1∼6의 알킬렌기이고,R4, R5, R6및 R7은 서로 같거나 다른 것으로서, 탄소원자수 1∼2의 알킬기,CH3,C2H5기이다.
- 제 1 항에 있어서, 화학식 1로 표시되는 화합물은 테트라메틸 에틸렌디아민, 테트라에틸 에틸렌디아민, 테트라 메틸헥사 디아민 및 테트라 메틸 페닐렌 디아민중에서 선택된 1종 이상의 것임을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 감광성 페이스트 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 화학식 1로 표시되는 화합물은 전체 조성물 중 0.5∼5 중량로 첨가되는 것임을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 감광성 페이스트 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 노광량 50∼100mJ/㎠로 노광되는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 감광성 페이스트 조성물.
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