KR100272601B1 - 유기전계발광소자 및 그 제작방법 - Google Patents

유기전계발광소자 및 그 제작방법 Download PDF

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Abstract

제 1 전극, 제 2 전극, 하나이상의 유기발광층 및 상기 제 2 전극과 유기발광층 사이에 형성된 전기 절연 버퍼층을 포함하는 유기전계발광소자의 제작방법에 있어서, 상기 전기 절연 버퍼층의 형성시 하나이상의 산화성 가스들을 주입하는 단계가 포함됨을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법을 통하여 전자의 주입이 용이하면서도 누설전류가 매우 적은 유기전계발광소자를 제작한다.

Description

유기전계발광소자 및 그 제작방법
본 발명은 유기전계발광소자 및 그 제작방법, 특히 누설전류가 적은 전자주입층을 갖는 유기전계발광소자 및 그 제작방법에 관한 것이다.
최근에는 유기 발광 다이오드(Light Emitting Diode:LED)라고도 불리는 유기전계발광소자의 기술이 빠른 속도로 발전하고 있으며, 이미 몇가지 시제품들이 발표된 바 있다. 유기전계발광소자는 매우 얇고, 매트릭스 형태로 어드레스할 수 있으며, 또한 15V이하의 낮은 전압으로도 구동이 가능한 장점이 있다. 나아가, 유기전계발광소자는 넓은 시야각을 가지게 하며, 플라스틱과 같이 휠 수 있는(flexible) 투명기판위에도 형성할 수 있어 차세대 평판 디스플레이(Flat Panel Disply:FPD)에 적합한 소자이며, 잘 알려진 LCD (Liquid Crystal Display)에 비해 백라이트(backlight)가 필요치 않으므로 전력소모가 적은 장점도 있다.
이와 같은 장점을 갖는 유기전계발광소자는 일반적으로 무기전계발광소자와는 동작 원리면에서 큰 차이가 있다. 즉, 무기전계발광소자는 높은 전계에 의해 가속된 전자가 발광체(liminescent impurity)에 충돌, 여기시키고 그 결과 여기된 발광체가 기저상태로 떨어지면서 발광하는 데 반해, 유기전계발광소자는 음극과 양극으로부터 각각 주입된 전자와 정공이 결합하여 생성된 엑시톤(exiton)이 여기상태로부터 기저상태로 떨어지면서 발광한다.
이러한 유기전계발광소자의 발광효율 MEL은 다음 식(1)으로 나타낼 수 있다.
Φ=γ·ηex·ψPL·1/2n2(1)
여기서 γ는 전하결합확률(charge recombination probability)를 나타내며 최고값 1로 가정하며, ηex는 싱글렛 엑시톤이 형성될 확률로서 일반적으로 최대확률이 25%로 알려져 있다. ψPL은 광 발광 양자효율(PL quantum efficiency)로서 30%가 이용되는 데 그 값에 1/2n2즉 파동길잡이 효과(wave guiding effect)를 고려하면 전계발광효율은 약 5-6% 정도에 이른다. 따라서, 유기전계발광소자의 발광효율을 높이기 위해서는 상기 ψPL이 큰 유기물질을 합성하는 것과, 전하결합확률을 증진시키기 위해 전자와 정공의 균형잡힌 주입 및 수송이 필요하다.
구체적으로, 유기전계발광소자의 제조방법을 기술하여 상기 소자의 특성을 보다 자세히 설명하고자 한다.
1) 먼저 투명기판위에 제 1 전극 물질을 증착시킨다. 제 1 전극 물질로는 높은 일함수(high work function)을 갖는 여러 금속이 선택될 수 있다.
2) 상기 제 1 전극 위에 정공주입층(HIL)을 형성한다. 상기 정공주입층으로 사용되는 물질은 금속으로부터의 정공이 유기막내로 진입하는 것이 방해받지 않도록 상기 물질의 전자띠(valence band)가 전극으로 사용되는 금속의 훼르미 준위(fermi neveau)와 큰 차이가 나지 않아야 하며 동시에 상기 물질은 금속과의 접착력(adhesion)이 좋아야 한다. 또한 상기 물질의 전도띠가 높을 경우 전자가 금속전극으로 소멸되는 것을 방지하게 되어 전자누설전류(electron leak current)가 적어지므로 발광효율을 높일 수 있게 된다.
3) 상기 정공주입층 위에 정공수송층(HTL)을 형성한다. 상기 정공수송층으로 사용되는 물질은 제 1 전극으로 흔히 쓰이는 ITO(indium tin oxide)의 일함수와 물질의 전자띠(valence band)와의 값이 큰 차이가 없는 물질을 사용한다.
4) 상기 정공수송층 위에 유기발광층을 형성한다. 양전극에서 각기 주입된 정공과 전자가 결합하여 형성된 엑시톤이 기저상태로 떨어지면서 발광하게 되는 층으로서 정공수송층과 전자수송층 각각의 전도띠와 전자띠의 차이(band gap)에 의해 발광색이 결정된다.
5) 상기 유기 발광층 위에 전자수송층(ETL)을 형성한다. 전자수송층에 사용되는 물질로는 전극으로부터 주입된 전자가 발광층까지 잘 수송되기 위하여 높은 전자수송도(high electron transport mobilities)와 높은 전자친화도(high electron affinity)를 갖는 파이-전자(π-electron)가 부족한 물질이 사용된다.
6) 상기 전자수송층 위에 전자주입층(EIL)을 증착시키는 데, 상기 전자주입층은 전자가 전극에서 유기막으로 보다 잘 주입되도록 하기 위하여 형성되는 것이다. 전자주입층으로서 사용되는 물질의 전도띠(conduction band)는 전자가 금속으로부터 유기막내로의 진입이 방해받지 않도록 전극으로 사용되는 금속의 훼르미 준위(fermi neveau)와 큰 차이가 나지 않아야 하는 동시에 상기 물질은 금속과의 접착력도 좋아야 한다. 또한, 상기 물질의 전자띠가 낮을 경우 정공이 금속전극으로 소멸(quenching)되는 것을 방지하게 되므로 정공누설전류(hole leak current)가 적어져 발광효율을 높일 수 있게 된다.
7) 상기 전자주입층 위에 제 2 전극을 형성시킨다. 상기 제 2 전극으로 사용되는 금속으로는 낮은 일함수(low work function)를 갖는 물질이 사용되는 데, 일반적으로 전극의 일함수가 작을수록 전자 주입이 용이하게 되나 동시에 반응성이 높아지므로 안정도의 면에 있어 어려움이 있다. 상기 제 2 전극에 사용되는 물질로는 Al, Ca, Mg, In 등의 금속 원소나 또는 둘 이상의 금속 함금 형태로서 Mg : Ag, Al : Li, Al : Mg 등을 사용하기도 한다. 그러나 이러한 합금은 알루미늄에 비해 안정성이 떨어지며 증착 공정이 쉽지 않기 때문에, 전극으로 알루미늄을 쓰는 것이 소자의 안정도 면에 있어서 바람직하다. 그러나 알루미늄은 안정성은 있으나 일함수가 다른 금속에 비해 비교적 높기 때문에, 전극으로부터의 전자 주입에 많은 제한이 있다.
유기전계발광소자의 경우 일반적으로 정공에 비해 전자의 주입이 매우 어렵다. 이는 양극으로 흔히 쓰이는 ITO(indium tin oxide)의 일함수(work function)와 원자가 전자띠(valence band)의 값은 큰 차이가 없는 반면, 음극 물질로 흔히 쓰이는 대부분 금속의 일함수가 커서 전도띠(conduction band)의 값과 상당한 차이가 나기 때문이다. 따라서, 음극 물질로써는 전자주입장벽을 낮추기 위해 일함수가 작은 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 이들의 화합물을 쓰는 경우가 많으며, 같은 목적을 위해 유기발광층과 제 2 전극 사이에 전기적 절연체를 0.3nm - 2nm정도로 얇게 형성하여 전자터널링(electron tunneling)현상을 일으키기도 한다.
이와 같이, 전기적 절연체를 유기발광층과 제 2 전극 사이에 형성하여 전자 주입 장벽을 낮추는 유기전계발광소자에 있어서, 상기 전기적 절연체로서 Li, Na, K, Rb, Cs등 알칼리금속의 산화물들이 자주 사용되고 있다. 상기 알칼리금속의 산화물들은 전기적 절연체인 동시에 일함수가 작으므로 유기전계발광소자의 전자 주입 장벽을 낮추기 위해 얇은 박막형태로 소자안에서 하나의 층으로써 형성된다. 예를 들어, 미국 특허 제 5739635호에는 상기 전기적 절연체로 쓰이는 화합물로써, Li2O, Li2O2, Rb2O, Cs2O, Rb2O2, Cs2O2, LiAlO2, LiBO2, LiCl, RbCl, NaCl, KAlO2, Na2WO4, K2SiO3, Li2CO3를 열거하고 있다. 한편, 상기와 같이 Li2O로 이루어진 전기 절연 버퍼층의 경우 제 2 전극 및 유기막과의 접착력(adhesion)이 좋지 않은 단점이 있는 데, 특히 유기막과의 접착성이 좋지 않다. 따라서 접착력을 증가시키기 위해 CuPc로 이루어진 얇은 접착층을 유기발광층과 Li2O사이에 형성할 수 있다.
전기적 절연체로 쓰이는 상기 화합물들은 흔히 진공증착법이나 전자선증착법에 의해 박막으로 입혀진다. 이때 일부 분자들이 분해되어 상기 화합물의 알칼리 금속이 분자의 일부로서가 아니라 금속 성분들이 증착되어 박막내로 유입되는 경우가 생기게 되며 이로 인해 추후 유기전계발광소자의 구동시에 인접 화소들간에 누설전류가 흘러 크로스 토크(cross talk)의 원인이 된다. 이는 절연체인 상기 화합물에 비해, 알칼리금속은 금속으로서 소자 내를 쉽게 이동함에 기인한다. 이같은 금속 성분의 박막내 유입은, 상기와 같은 분해된 금속뿐만 아니라 불순물로 존재하는 금속들의 증착에 기인하여 크로스 토크를 유발하기도 한다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로써, 본 발명의 목적은 알칼리 금속 화합물 또는 알칼리 토금속 화합물을 전자 주입전극의 일부로 사용할 경우 누설 전류에 의한 크로스 토크를 방지할 수 있는 제작 공정을 제공하는 데 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유기전계발광소자의 구조를 보여주는 단면도이며,
도 2는 본 발명에 따른 유기전계발광소자의 제작을 위한 진공 증착 장비의 구조 및 확대 단면을 나타낸 개략도이다.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1 : 유기전계발광소자 10 : 진공 증착 장비
2 : 기판 11 : 도가니(crucible)
3 : 제 1 전극 12 : 기판
4 : 정공 주입 버퍼층 13 : 가스 주입구(gas inlet)
5 : 정공 수송층 14 : 가스 노즐(gas nozzle)
6 : 유기 발광층 15 : 셔터(shutter)
7 : 접착층
8 : 전기 절연 버퍼층
9 : 제 2 전극
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 제 1 전극, 제 2 전극, 하나이상의 유기발광층 및 상기 제 2 전극과 유기발광층 사이에 형성된 전기 절연 버퍼층을 포함하는 유기전계발광소자의 제작방법에 있어서, 상기 전기 절연 버퍼층의 형성시 하나이상의 산화성 가스들을 주입하는 단계가 포함됨을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법을 제공한다. 이때, 상기 유기발광층과 상기 전기 절연 버퍼층 사이에 접착층을 더욱 포함할 수 있다.
상기 산화성 가스들은 복수의 미세구멍을 가진 노즐을 통해 주입될 수 있으며, 상기 산화성 가스의 주입시 기판을 최대 섭씨 150도 이하로 가열한다. 한편, 상기 전기 절연 버퍼층은 진공증착법 또는 전자선 증착법에 의해 증착될 수 있다. 상기 전기 절연 버퍼층은 알칼리 금속 화합물 또는 알칼리 토금속 화합물로 이루어지는 데, 상기 알칼리 금속 화합물은 알칼리 금속 산화물 및 이의 화합물(alkali metal compound oxide), 알칼리 금속 과산화물 및 이의 화합물(alkali metal compound peroxide), 알칼리 금속 할라이드(alkali metal halide), 알칼리 금속염(alkali metal salt)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나이다. 바람직하게는, 상기 알칼리 금속 화합물은 Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O, Li2O2, Na2O2, K2O2, Rb2O2, Cs2O2, LiAlO2, LiBO2, KAlO2, Na2WO4, K2SiO3, Li2CO3, LiF, NaF, KF, RbF 및 CsF로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나일 수 있다.
상기 알칼리 토금속 화합물은 알칼리 토금속 산화물 및 이의 화합물, 알칼리 토금속 과산화물 및 이의 화합물, 알칼리 토금속 할라이드 및 알칼리 토금속 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나이며, 바람직하게는 상기 알칼리 토금속 화합물은 BeO, MgO, CaO, SrO, BaO, ReF2, MgF2, CaF2, SrF2및 BaF2로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나이다.
그리고, 상기 산화성 가스들은 산소 또는 활성화산소일 수 있는 데, 상기 활성화산소는 산소를 자외선, RF(radio frequency)및 ECR(electron cyclotron resonance) 방식중의 어느 하나에 의해 활성화시켜 만들 수 있다.
상기와 같은 특징을 갖는 본 발명에 따른 유기전계발광소자 및 그 제작방법을 첨부된 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 유기전계발광소자의 구조를 보여주는 단면도로서, 녹색발광소자의 경우 하기와 같은 방법으로 하여 제작할 수 있다.
처음에, 투명기판위에 약 100nm 두께의 제 1 전극층을 형성하고 상기 제 1 전극층위에 약 10nm - 20nm 두께의 구리 프탈로시아닌(CuPC)를 정공주입층으로써 형성시킨다. 상기 정공주입층 상에 정공수송층을 형성하게 되는 데, 이때 흔히 사용되는 물질로 N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-(1,1'-비페닐)-4,4'-디아민(N,N'-diphenyl-N,N'-bis(3-methylphenyl)-(1,1'-biphenyl)-4,4'-diamine:TPD)이 있으며, 형성 두께는 약 30nm - 50nm에서 선택되어질 수 있다. 다음으로, 상기 정공수송층 상에 유기발광층을 증착시키는 데, 이때 도판트를 첨가하기도 한다. 상기 유기발광층 물질로 흔히 사용되는 물질로는 트리스(8-히드록시-퀴놀레이트)알루미늄(tris(8-hydroxy-quinolate)aluminum:Alq3)이 있으며, 증착 두께는 약 40nm - 60nm에서 선택될 수 있다. 도판트를 첨가할 경우, 사용되는 물질로는 코우마린 6(coumarine 6) 또는 퀴나크리돈(quinacridone)과 같은 발광염료가 있으며, 이들 도판트를 상기 유기발광층의 약 1%정도 첨가함이 바람직하다. 그리고, 전기 절연 버퍼층을 형성하는 데, Li2O를 비롯한 알칼리 금속 화합물 혹은 알칼리 토금속 화합물이 사용된다. 이때, 전기 절연 버퍼층의 형성 두께는 약 0.3nm - 2nm에서 선택될 수 있다. 그 후, 상기 전기 절연 버퍼층 상에 약 100nm - 200nm 두께의 제 2 전극을 형성한다.
한편, 앞서 언급한 바와 같이 전기 절연 버퍼층의 경우 제 2 전극 및 유기막과의 접착력이 좋지 않으므로 접착력을 증가시키기 위해 상기 유기발광층과 전기 절연 버퍼층의 사이에 접착층을 형성할 수 있는 데, 흔히 사용되는 물질로 CuPC가 있다.
본 발명은 상기 전기 절연 버퍼층을 형성하는 단계에서, 전기 절연 버퍼층을 형성하는 물질인 알칼리 금속 화합물 또는 알칼리 토금속 화합물이 소자내에 증착될 때 기판 가까이에서 산화력이 강한 가스를 주입하여 상기 화합물의 분해된 금속 성분 및 금속 불순물들이 완전히 산화되게 만들어 도전성을 잃게 만듬을 특징으로 한다. 이를 첨부한 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도 2는 가스 주입 장치가 부착된 진공 증착 장비의 개념도이다. 이때, 가스 주입구(gas inlet)(13)를 통해 기판(12)에 가스들이 균일하게 퍼지도록 복수의 미세한 구멍(hole)들이 적절히 배치된 노즐(nozzle)(14)을 설계한다. 이러한 형태를 가진 노즐의 한 형태의 확대도를 도 2의 왼편 상단부에 도시하였다. 나아가, 상기 가스 주입 단계에서 산화를 촉진하기 위하여 기판의 온도를 올릴 수 있는 데, 이때 기판의 온도가 너무 높으면 유기전계발광소자가 손상되므로 최대 섭씨 150도 이하에서 증착을 행한다. 기판 온도를 적절히 올리게 되면, 상기 산화 촉진 효과 이외에도 박막들 간의 접착력을 증가시키는 부수적인 효과를 얻을 수 있다.
상기 산화성 가스로 바람직하게는 산소가 선택될 수 있는 데, 산소는 자외선, RF(radio frequency), ECR(electron cyclotron resonance) 등의 방식으로 활성화(activation)시켜 만들 수 있다. 활성화된 산소는 산소에 비해 산화력이 더 강해진다. 활성화된 가스를 상기 가스 주입 단계에서 사용할 경우, 상기 방법을 통해 활성화된 가스를 최대한 짧은 가스관을 통하여 노즐로 보낸 후 기판 위로 분사함이 바람직하다.
본 발명에 따른 유기전계발광소자 및 그 제작방법에 있어 다음과 같은 효과가 있다.
전자 주입이 용이하여 유기전계발광소자의 발광 효율이 우수하면서도 누설 전류가 매우 적은 유기전계발광소자를 제작할 수 있다.

Claims (12)

  1. 제 1 전극, 제 2 전극, 하나이상의 유기발광층 및 상기 제 2 전극과 유기발광층 사이에 형성된 전기 절연 버퍼층을 포함하는 유기전계발광소자의 제작방법에 있어서,
    상기 전기 절연 버퍼층의 형성시 하나이상의 산화성 가스들을 주입하는 단계가 포함됨을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 유기발광층과 상기 전기 절연 버퍼층 사이에 접착층을 더욱 포함함을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 산화성 가스들은 산소 또는 활성화산소임을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 활성화산소는 산소를 자외선, RF(radio frequency)및 ECR(electron cyclotron resonance) 방식중의 어느 하나에 의해 활성화시켜 만듬을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 산화성 가스들을 복수의 미세구멍을 가진 노즐을 통해 주입하는 것을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 산화성 가스의 주입시 기판을 최대 섭씨 150도 이하로 가열하는 것을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법.
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 전기 절연 버퍼층을 진공증착법 또는 전자선 증착법에 의해 증착하는 것을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법.
  8. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 전기 절연 버퍼층은 알칼리 금속 화합물 또는 알칼리 토금속 화합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 알칼리 금속 화합물은 알칼리 금속 산화물과 그의 화합물(alkali metal compound oxide), 알칼리 금속 과산화물과 그의 화합물(alkali metal compound peroxide), 알칼리 금속 할라이드(alkali metal halide) 및 알칼리 금속염(alkali metal salt)중에서 선택되는 물질임을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작 방법.
  10. 제 8항에 있어서,
    상기 알칼리 금속 화합물은 Li2O, Na2O, K2O, Rb2O, Cs2O, Li2O2, Na2O2, K2O2, Rb2O2, Cs2O2, LiAlO2, LiBO2, KAlO2, Na2WO4, K2SiO3, Li2CO3, LiF, NaF, KF, RbF 및 CsF중에서 선택되는 물질임을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법.
  11. 제 8항에 있어서,
    상기 알칼리 토금속 화합물은 알칼리 토금속 산화물과 그의 화합물, 알칼리 토금속 과산화물과 그의 화합물, 알칼리 토금속 할라이드 및 알칼리 토금속염 중에서 선택되는 물질임을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법.
  12. 제 8항에 있어서,
    상기 알칼리 토금속 화합물은 BeO, MgO, CaO, SrO, BaO, ReF2, MgF2, CaF2, SrF2및 BaF2중에서 선택되는 물질임을 특징으로 하는 유기전계발광소자의 제작방법.
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