KR100250212B1 - Mean particle size decision method applying an atomic force microscope and fractal theory - Google Patents
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Abstract
Description
제 1 도는 실리콘 기판위에 팔라듐을 약 2nm 증착한 시료의 표면을 원자간력 현미경을 사용하여 측정한 사진1 is a photograph taken by atomic force microscopy of the surface of a sample of about 2 nm of palladium deposited on a silicon substrate
제 2 도는 실리콘 기판위에 팔라듐을 약 20 nm 증착한 시료의 표면을 원자간력 현미경을 사용하여 측정한 사진2 is a photograph taken by atomic force microscopy of the surface of a sample on which a palladium is deposited about 20 nm on a silicon substrate.
제 3 도는 실리콘 기판위에 구리를 화학증착법을 이용하여 증착한 시료의 표면을 원자간력 현미경을 사용하여 측정한 사진3 is a photograph of a surface of a sample deposited with copper by chemical vapor deposition on a silicon substrate using an atomic force microscope
제 4 도는 본 발명의 방법을 사용하여 그래프를 그리고 이로부터 평균결정입자의 크기를 결정하는 방법을 나타낸 상태도4 is a state diagram showing a method of graphing and determining the average grain size from the method using the method of the present invention.
본 발명은 원자간력 현미경과 프랙탈 이온을 이용한 평균 결정입자의 크기를 결정하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기관에 증착된 코팅층이나 재료의 표면을 원자간력 현미경을 이용하여 측정하고, 측정한 데이타를 프랙탈이론에 적용시켜 평균결정입자의 크기를 신속하고 정확하게 구하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for determining the average crystal grain size using an atomic force microscope and fractal ions, and more specifically, by measuring the surface of the coating layer or material deposited in the engine using an atomic force microscope, It is a method of applying the data to fractal theory to find the average grain size quickly and accurately.
금속이나 재료를 구성하고 있는 결정입자(grain)의 크기는 그 물질의 물리적 특성에 영향을 미치는 요소로서 정확히 측정할 필요가 있다.The size of the grains that make up the metal or material needs to be accurately measured as a factor affecting the physical properties of the material.
이들 결정입자의 크기를 결정하는 방법으로는 금속이나 재료의 표면을 연마하고 에칭한 후 전자 현미경이나 광학 현미경을 사용하여 사진을 찍고 이를 표준 규격에 의한 방법에 의하여 산출하거나 상용의 이미지 분석기를 사용하여 결정입자를 판별한 후 컴퓨터에 의한 분석을 하게 된다.As a method for determining the size of these crystal grains, the surface of a metal or material is polished and etched, and then photographed using an electron microscope or an optical microscope, and calculated using a standard method or a commercially available image analyzer. After determining the crystal grains, it is analyzed by computer.
그러나 수동적인 계산 방식은 오차가 크며 시간이 많이 걸리고, 컴퓨터로 이미지 프로세싱하는 방법은 사진의 해상도가 좋아야 하며 프로세싱 시간도 많이 걸리는 단점이 있다.However, the manual calculation method has a large error and takes a long time, and the method of processing an image with a computer requires a good resolution of a picture and a processing time.
본 발명에서는 최근 개발된 원자간력 현미경(atomic force microscopy)을 이용하여 표면의 형상을 측정하고 측정한 데이터를 프랙탈 이론에 적용시켜 계산한 후 표면 거칠기의 크기가 일정하게 되기 시작하는 점의 크기를 평균 결정입자의 크기로 결정하는 방법이다.In the present invention, after measuring the shape of the surface using the recently developed atomic force microscopy and applying the measured data to fractal theory, the size of the point where the surface roughness starts to be constant is calculated. It is a method of determining the average crystal grain size.
이러한 방법은 결정입자의 크기를 종래의 방법보다 신속하게 구할 수 있을 뿐만 아니라, 그 분포를 알 수 있으며, 정확한 정량화가 가능하다는 장점이 있다.This method has the advantage that the size of the crystal grains can be obtained more quickly than the conventional method, the distribution thereof can be known, and accurate quantification is possible.
원자간력 현미경이란 최근 개발된 주사형 원자현미경의 일종으로써 끝이 뾰족한 탐침과 재료표면 사이의 원자간력을 측정하여 이를 데이터로써 나타내어 표면의 형상을 표현하거나, 표면의 높낮이를 측정할 수 있는 장치이다.An atomic force microscope is a recently developed scanning atomic force microscope that measures the atomic force between the pointed probe and the material surface and displays it as data to express the shape of the surface or to measure the height of the surface. to be.
일반적으로 상용화되어 있는 장치는 압전 소자를 이용하여 높이 방향으로는 수 um의 높낮이를 측정할 수 있으며, 수평방향으로는 약 100um을 움직일 수 있다.In general, a commercially available device can measure the height of several um in the height direction using a piezoelectric element, and can move about 100 um in the horizontal direction.
해상도는 공히 0.1nm 이하를 측정할 수 있는 것이 일반적이다.In general, the resolution can measure 0.1 nm or less.
상기의 장치를 사용하면 종래의 광학 현미경이나 전자현미경보다 해상도가 우수한 표면 형상을 얻을 수가 있으며, 특히 표면의 높낮이 또는 거칠기를 정량적으로 측정할 수가 있다.By using the above apparatus, it is possible to obtain a surface shape which is superior in resolution to conventional optical microscopes and electron microscopes, and in particular, it is possible to quantitatively measure the height or roughness of the surface.
원자간력 현미경을 사용하여 얻은 데이타는 수평방향의 거리정보와 각 위치에서 재료의 높낮이의 정보를 가지고 있으며 이를 3차원으로 나타내면 재료 표면의 형상이 얻어지게 된다.The data obtained by using atomic force microscope have distance information of horizontal direction and height of material at each position. When this is expressed in three dimensions, the shape of material surface is obtained.
한편 프랙탈이란 만멜브로트에 의하여 처음 사용한 개념으로, 부분적인 형태가 전체적인 형태나 서로 비슷한 모양을 가지는 것으로 자연을 표현할 수 있는 기하학적인 모양을 나타낸다.Fractal is a concept first used by Manmelbrot, and represents a geometrical shape that can express nature as a partial form has an overall shape or a similar shape.
모든 프랙탈에는 차원이 있으며, 이는 1,2,3의 정수가 아닌 어떤 수가 될 수 있다.Every fractal has a dimension, which can be any non-integer number of 1,2,3.
본 발명에서 이용하려고 하는 성질은 재료 표면의 거칠기가 결정입자의 크기 이하에서는 프랙탈의 성질을 보이다가, 그 이상의 크기가 되면 프랙탈의 성질이 없어지는 현상을 이용하는 것이다.The property to be used in the present invention is to use the phenomenon that the roughness of the material surface shows the properties of the fractal when the size of the crystal grains or less, and the properties of the fractal disappears when the size of the material is larger.
즉 재료 표면거칠기를 프랙탈로 분석하고 이들 사이의 경계값을 구하면 결정입자의 크기를 구할 수 있다는 원리를 이용한 것이다.In other words, if the surface roughness of the material is analyzed by fractal and the boundary value between them is used, the size of crystal grains can be obtained.
이와 같은 본 발명은 재료 또는 박막의 결정입자 크기를 결정하는 방법에 있어서, 이들 표면을 원자간력 현미경을 사용하여 표면의 높낮이 데이터를 구하고 이를 하기식(1)에 의해,In the present invention as described above, in the method for determining the crystal grain size of a material or a thin film, the surface height data of these surfaces are obtained by using an atomic force microscope.
G(R) =＜[z(x,y) - z(x,y)]2＞ ·····(1)G (R) = <[z (x, y)-z (x, y)] 2 > ... (1)
정의되는 G(R) 값을 구한 후 x축을 거리(R)로 하고, y축을 G(R)로 하여 그래프를 그린 후 이 그래프상의 기울기가 일정한 상태에 이를때까지의 거리를 평균 결정입자의 크기로 정하는 것을 특징으로 하는 결정입자 결정방법에 관한 것이다.After calculating the defined G (R) value, draw a graph with x-axis as distance (R), y-axis as G (R), and measure the distance until the slope of the graph reaches a constant state. It relates to a crystal grain determination method, characterized in that determined by.
이와 같은 특징을 갖는 본 발명을 보다 상세히 설명한다.The present invention having such features will be described in more detail.
재료의 결정 입자 크기를 결정하기 위하여서는 먼저 시료의 준비가 필요하다. 기판위에 코팅된 박막의 경우에는 특별한 전처리 과정 없이 코팅된 시료를 평편한 시료 고정대에 지지시키고 원자간력 현미경을 사용하여 측정을 하면된다.In order to determine the crystal grain size of the material, preparation of the sample is required. In the case of a thin film coated on a substrate, the coated sample is supported on a flat sample holder and measured using an atomic force microscope without special pretreatment.
그러나 고체나 금속재료일 경우에는 시료표면을 매끄럽게 연마한 후 결정입자가 잘 나타나도록 적절한 산용액을 사용하여 에칭을 행한다.However, in the case of solid or metallic materials, the surface of the sample is smoothly polished and then etched using an appropriate acid solution so that crystal grains are easily seen.
이렇게 준비된 시료는 원자간력 현미경의 시료 고정대에 고정시킨 후 측정을 한다.The sample thus prepared is fixed to the sample holder of the atomic force microscope and then measured.
이때 측정범위는 시료의 표면 형상을 가장 잘 나타내도록 여러가지 측정 조건을 변화시킬 수 있다.In this case, the measurement range may change various measurement conditions to best represent the surface shape of the sample.
측정범위는 시료의 결정입자 크기보다 큰 범위에서 데이터를 얻어야 하며 일반적으로 결정입자의 크기에 10배에서 20배 정도를 측정하는 것이 좋다.The measurement range should be obtained in the range larger than the crystal grain size of the sample. In general, it is better to measure 10 to 20 times the crystal grain size.
측정된 데이타는 가로와 세로 방향의 길이 보정을 거친 후 식(1)에 의하여 거리R에 대한 각 점에서의 G(R)의 값을 계산한다.The measured data is subjected to the lengthwise correction in the horizontal and vertical directions, and then the value of G (R) at each point with respect to the distance R is calculated by Equation (1).
x축을 거리 R로 하고 계산된 G(R)값을 y축으로 하여 그래프를 그리면 R값이 작은 영역에서는 직선의 형태를 보이다가 R값이 어느 정도 이상에서는 G(R)값이 포화되는 현상을 보이게 된다.If you draw a graph with the x-axis as the distance R and the calculated G (R) as the y-axis, you will see a straight line in the region where the R-value is small, but saturation of the G-value when the R-value is above a certain point. It becomes visible.
이들 경계점에서의 R값은 표면 거칠기의 상관길이에 해당하는데 이 상관길이는 코팅된 박막의 경우나 에칭한 재료에서는 결정입자의 크기에 해당한다고 볼 수 있다.The R values at these boundary points correspond to the correlation length of the surface roughness, which may be considered to correspond to the size of crystal grains in the case of a coated thin film or an etched material.
본 발명에서는 이러한 방법을 사용함으로서 결정입자의 크기를 정량적으로 정확하고 신속하게 구할 수 있다.In the present invention, by using such a method, the size of crystal grains can be obtained quantitatively and accurately.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
[실시예]EXAMPLE
제 1 도는 실리콘 기판상에 팔라듐을 진공 코팅한 1번 시료의 표면형상을 원자간력 현미경을 사용하여 측정한 결과이다.FIG. 1 is a result of measuring the surface shape of the first sample by vacuum coating palladium on a silicon substrate using an atomic force microscope.
이 시료는 팔라듐의 코팅 두께가 약 2nm이고 미국표준규격E 112-88에 의하여 계산한 결정입자의 평균 크기는 0.01um으로 나타났다.In this sample, the coating thickness of palladium was about 2 nm, and the average size of the crystal grains calculated by US Standard E 112-88 was 0.01 μm.
제 2 도는 실리콘 기판상에 팔라듐을 진공 코팅한 2번 시료의 표면형상을 원자간력 현미경을 사용하여 측정한 결과이다.2 is a result of measuring the surface shape of the sample No. 2, vacuum coated with palladium on a silicon substrate, using an atomic force microscope.
이 시료는 팔라듐의 코팅두께가 약 20nm이고 미국표준규격 E 112-88에 의하여 계산한 결정입자의 평균크기는 0.02um로 나타났다.In this sample, the coating thickness of palladium was about 20 nm and the average size of the crystal grains calculated by US Standard E 112-88 was 0.02 μm.
제 3 도는 화학증착방법에 의하여 실리콘 기판상에 구리를 증착한 3번 시료로써 기판에 구리가 초기 성장하는 과정을 잘 나타내고 있다.3 shows the process of initial growth of copper on the substrate as sample 3 in which copper was deposited on the silicon substrate by a chemical vapor deposition method.
이 시료의 평균결정 입자의 크기를 나타내는 표준규격은 아직까지 정해져 있지 않지만 10개의 결정입자 크기를 평균하면 약 0.2um이다.Although the standard specification for the average crystal grain size of this sample has not been determined yet, the average size of 10 crystal grains is about 0.2 um.
[발명예]Invention
실시예에서 원자간력현미경을 사용하여 측정한 데이타를 본 발명의 방법을 사용하여 그래프로 그린 것을 제 4 도에 나타내었다.The data measured using an atomic force microscope in the examples is shown in FIG. 4 graphically using the method of the present invention.
제 4 도에서 보이는 바와 같이 그래프의 형태는 모든 시료에서 유사하게 나타나고 있으나, 그래프의 기울기가 사선에서 평행선으로 포화되는 거리의 값들이 서로 다름을 알 수 있다.As shown in FIG. 4, the shape of the graph is similar in all samples, but it can be seen that the values of the distance at which the slope of the graph is saturated from the oblique line to the parallel line are different.
결정입자의 평균 크기를 그래프 상의 기울기가 평행으로 되기 시작하는 점으로 결정하면 1번, 2번, 3번, 시료는 각각 그 크기가 0.01um,0.022um,0.25um로 표준규격이나 평균값을 사용한 결정입자의 크기와 오차범위내에서 서로 일치하는 결과를 나타내고 있음을 알 수 있다.When the average size of the crystal grains is determined as the point where the slope on the graph begins to be parallel, the samples 1, 2, 3, and the sample are 0.01um, 0.022um, 0.25um, respectively, and the standard size or average value is used. It can be seen that the results are consistent with each other within the particle size and the margin of error.
이상과 같은 본 발명은 원자간력 현미경이나 또는 이와 유사한 주사형 원자 현미경을 사용하여 얻은 데이타를 이용하고, 본 발명의 방법을 사용하여 신속하고 정확하게 결정입자의 평균크기를 결정할 수 있으므로 기술적인 효과가 매우 크다.As described above, the present invention utilizes data obtained by using an atomic force microscope or a similar scanning atomic microscope, and the method of the present invention can be used to determine the average size of crystal grains quickly and accurately. very big.
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1995
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