RU2222801C1 - Technique establishing hardness of coat - Google Patents

Technique establishing hardness of coat Download PDF

Info

Publication number
RU2222801C1
RU2222801C1 RU2002129366/28A RU2002129366A RU2222801C1 RU 2222801 C1 RU2222801 C1 RU 2222801C1 RU 2002129366/28 A RU2002129366/28 A RU 2002129366/28A RU 2002129366 A RU2002129366 A RU 2002129366A RU 2222801 C1 RU2222801 C1 RU 2222801C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
hardness
coat
coating
specimen
composition
Prior art date
Application number
RU2002129366/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2002129366A (en
Inventor
Ю.А. Быков
С.Д. Карпухин
М.К. Бойченко
В.О. Чепцов
Original Assignee
Быков Юрий Александрович
Карпухин Сергей Дмитриевич
Бойченко Максим Константинович
Чепцов Василий Олегович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Быков Юрий Александрович, Карпухин Сергей Дмитриевич, Бойченко Максим Константинович, Чепцов Василий Олегович filed Critical Быков Юрий Александрович
Priority to RU2002129366/28A priority Critical patent/RU2222801C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2222801C1 publication Critical patent/RU2222801C1/en
Publication of RU2002129366A publication Critical patent/RU2002129366A/en

Links

Landscapes

  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

FIELD: determination of properties of coats of various assignment. SUBSTANCE: technique establishing hardness of coat consists in positioning of specimen comprising material of base and coat in device measuring hardness, in application of load to diamond indenter in the form of tetrahedral pyramid, in forcing of indenter into material of specimen, in measurement of diagonal of print in specimen and in computation of hardness of material of specimen. With this thickness of coat is found and hardness of material of base first and of material of composition ( material of base with coat ) later are determined in the capacity of characteristics of hardness of material of specimen. Coat is forced through when diagonal d of print is measured in process of determination of hardness of composition. Thereafter hardness of coat of specimen is established by computation. This approach makes it possible to establish hardness of extremely thin coats with thickness under 5 mcm. EFFECT: potential for determination of hardness of extremely thin coats. 1 dwg

Description

Изобретение относится к области определения механических свойств материалов, в частности к измерению твердости покрытий различного назначения (износостойких, коррозионно-стойких, декоративных и др.). The invention relates to the field of determining the mechanical properties of materials, in particular to measuring the hardness of coatings for various purposes (wear-resistant, corrosion-resistant, decorative, etc.).

Известен способ определения твердости покрытий твердомерами с непрерывной регистрацией нагрузки и глубины погружения индентора с разрешением по глубине в нанометровой области размеров (Калмыков А.Г., Головин Ю.И., Терентьев В. Ф. и др. Методы определения твердости металлических материалов: Учебно-справочное пособие. - Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000, 80 с., с. 37). Полученные таким способом результаты требуют специальной расшифровки, поскольку природа механических свойств материалов, в том числе твердости, в субмикронных областях в этом случае недостаточно ясны и требуют дальнейших исследований (Калмыков А. Г., Головин Ю.И., Терентьев В.Ф. и др. Методы определения твердости металлических материалов: Учебно-справочное пособие. - Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000, 80 с., с.44). Для своей реализации способ требует применения специальной, дорогостоящей аппаратуры. A known method for determining the hardness of coatings with hardness testers with continuous recording of the load and indenter immersion depth with depth resolution in the nanometer size range (Kalmykov A.G., Golovin Yu.I., Terentyev V.F. et al. Methods for determining the hardness of metallic materials: Educational - reference allowance. - Voronezh: VSTU Publishing House, 2000, 80 p., p. 37). The results obtained in this way require special interpretation, since the nature of the mechanical properties of materials, including hardness, in the submicron regions in this case is not clear enough and require further research (Kalmykov A.G., Golovin Yu.I., Terentiev V.F. and other Methods for determining the hardness of metallic materials: A training manual. - Voronezh: Publishing house of VSTU, 2000, 80 pp., p.44). For its implementation, the method requires the use of special, expensive equipment.

Известен способ определения твердости, наиболее близкий по своей технической сущности предлагаемому способу оценки твердости покрытий, выбранный за прототип (ГОСТ 9450-76 "Измерение микротвердости методом вдавливания алмазных наконечников"). Способ заключается в том, что измерение твердости проводят путем вдавливания под действием статической нагрузки F [кгс] в образец алмазного в виде четырехугольной пирамиды индентора. Твердость определяют делением приложенной нагрузки на проекцию площади отпечатка индентора, выраженную через диагональ отпечатка d [мм]

Figure 00000002

Существующая аппаратура для измерения микротвердости позволяет надежно измерять размер диагонали отпечатка от 4 мкм и выше (ГОСТ 10717-75 "Приборы для измерения микротвердости", с.2). Однако этот метод имеет ограничения, определяемые толщиной исследуемого покрытия. Простой расчет минимальной глубины отпечатка индентора h в форме четырехгранной пирамиды с углом при вершине 136o по формуле (ГОСТ 9450-76, с.6)
h=0,14d, (2),
показывает, что в случае d=4 мкм глубина отпечатка равна 0,56 мкм. В соответствии с требованием к проведению испытаний (ГОСТ 9450-76, с.9, п.5.4) на стороне образца, противоположной испытуемой, после нанесения отпечатка не должно быть следов деформации материала, заметных невооруженным глазом. Отсюда формулируется требование к образцам, толщина которых должна быть не менее 10-кратной глубины отпечатка (Калмыков А.Г., Головин Ю.И., Терентьев В. Ф. и др. Методы определения твердости металлических материалов: Учебно-справочное пособие. - Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000, 80 с.17), то есть 5,6 мкм. Таким образом, данный метод не может быть использован для измерения твердости покрытий с толщинами меньше 5,6 мкм, то есть "тонких" и так называемых нанометровых пленок.A known method for determining hardness, the closest in its technical essence to the proposed method for evaluating the hardness of coatings, selected for the prototype (GOST 9450-76 "Measurement of microhardness by the method of indentation of diamond tips"). The method consists in the fact that the measurement of hardness is carried out by pressing under the action of a static load F [kgf] into a diamond sample in the form of a quadrangular indenter pyramid. The hardness is determined by dividing the applied load by the projection of the indenter imprint area, expressed through the imprint diagonal d [mm]
Figure 00000002

Existing equipment for measuring microhardness allows you to reliably measure the size of the print diagonal from 4 microns and above (GOST 10717-75 "Devices for measuring microhardness", p.2). However, this method has limitations determined by the thickness of the test coating. A simple calculation of the minimum imprint of the indenter h in the form of a tetrahedral pyramid with an angle at a vertex of 136 o according to the formula (GOST 9450-76, p.6)
h = 0.14d, (2),
shows that in the case d = 4 μm, the imprint depth is 0.56 μm. In accordance with the requirement for testing (GOST 9450-76, p.9, clause 5.4), on the side of the sample opposite to the test one, after printing, there should be no traces of material deformation visible to the naked eye. Hence the requirement is formulated for samples whose thickness should be at least 10 times the depth of the indent (Kalmykov A.G., Golovin Yu.I., Terentyev V.F. et al. Methods for determining the hardness of metallic materials: A training manual. - Voronezh: VSTU Publishing House, 2000, 80 p. 17), i.e., 5.6 microns. Thus, this method cannot be used to measure the hardness of coatings with thicknesses less than 5.6 microns, that is, “thin” and so-called nanometer films.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что определяют толщину покрытия, измеряют твердость основы по известному методу измерения твердости с расчетом по формуле (1), измеряют твердость композиции (основы с покрытием), для чего прикладывают нагрузку, продавливают покрытие, измеряют диагональ отпечатка и рассчитывают твердость по формуле (1), далее рассчитывают твердость покрытия по формуле

Figure 00000003

где
Figure 00000004

hпок - толщина покрытия; d - диагональ отпечатка; HVком, HVпoк и HVocн - соответственно твердость композиции, покрытия и основы.The essence of the proposed method lies in the fact that determine the thickness of the coating, measure the hardness of the base according to the known method of measuring hardness with the calculation according to the formula (1), measure the hardness of the composition (base with coating), for which a load is applied, the coating is pressed through, the print diagonal is measured and calculated hardness by the formula (1), then calculate the hardness of the coating by the formula
Figure 00000003

Where
Figure 00000004

h pk - coating thickness; d is the diagonal of the print; HV com , HV pok and HV ocn - respectively, the hardness of the composition, coating and base.

Основное отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в том, что в прототипе покрытие не должно продавливаться при внедрении индентора, и поэтому его толщина должна быть в 10 раз больше глубины отпечатка индентора, а в предлагаемом способе покрытие должно быть обязательно продавлено индентором. The main difference between the proposed method and the prototype is that in the prototype the coating should not be pressed during the introduction of the indenter, and therefore its thickness should be 10 times greater than the depth of the indenter imprint, and in the proposed method, the coating must be forced through by the indenter.

Предлагаемый способ позволяет:
- измерить твердость покрытия малой толщины;
- повысить точность измерения твердости, используя высокие нагрузки на индентор (ГОСТ 9450-76, с.9, п.5.3).The proposed method allows you to:
- measure the hardness of the coating of small thickness;
- increase the accuracy of measuring hardness using high loads on the indenter (GOST 9450-76, p. 9, clause 5.3).

Предлагаемый способ поясняется чертежом, на котором представлена схема деформации композиции (основы с покрытием). The proposed method is illustrated in the drawing, which shows a diagram of the deformation of the composition (coated base).

Способ заключается в том, что определяют толщину покрытия любым из известных способов (например, интерференционным, микроскопическим, взвешиванием), замеряют твердость основы без покрытия по способу прототипа, устанавливают образец с покрытием на обычный микотвердомер с алмазным индентором в виде четырехгранной пирамиды, прикладывают к индентору постоянную нагрузку F, величина которой должна приводить к продавливанию покрытия и получению отпечатка с диагональю более 4 мкм, рассчитывают твердость композиции по формуле (1). The method consists in determining the coating thickness by any of the known methods (for example, interference, microscopic, weighing), measuring the hardness of the substrate without coating according to the prototype method, installing the coated sample on a conventional mycohard meter with a diamond indenter in the form of a tetrahedral pyramid, and applying it to the indenter the constant load F, the value of which should lead to the bursting of the coating and to obtain an imprint with a diagonal of more than 4 μm, the hardness of the composition is calculated by the formula (1).

Далее определяют твердость покрытия. Исходя из схемы деформации, композиция может рассматриваться как двухфазная статистическая система, в которой одну фазу составляет покрытие, вторую - основа. Свойства таких систем подчиняются правилу аддитивности, и поэтому для данной композиции можно записать
HVком = nHVпoк+(1-n)HVocн (4)
где HVком, HVпoк и HVocн - соответственно твердость композиции, покрытия и основы; n - доля твердости покрытия в твердости композиции. Она будет равна отношению площади отпечатка, приходящейся на покрытие, к общей площади отпечатка в композиции.Next, determine the hardness of the coating. Based on the deformation scheme, the composition can be considered as a two-phase statistical system, in which one phase is the coating, the second is the basis. The properties of such systems obey the additivity rule, and therefore, for this composition, we can write
HV com = nHV stream + (1-n) HV ocн (4)
where HV com , HV pok and HV ocн - respectively, the hardness of the composition, coating and base; n is the proportion of hardness of the coating in the hardness of the composition. It will be equal to the ratio of the area of the print attributable to the coating to the total area of the print in the composition.

Из формулы (4) получаем

Figure 00000005

Для индентора в форме четырехгранной пирамиды с углом при вершине 136o
Figure 00000006

где hпок - толщина покрытия, h - глубина проникновения индентора в композицию.From formula (4) we obtain
Figure 00000005

For an indenter in the form of a tetrahedral pyramid with a vertex angle of 136 o
Figure 00000006

where h pok is the thickness of the coating, h is the penetration depth of the indenter in the composition.

С учетом формулы (2)

Figure 00000007

где d - диагональ отпечатка.Given the formula (2)
Figure 00000007

where d is the diagonal of the print.

Минимальная толщина покрытия, твердость которого может быть определена по предлагаемому способу, рассчитывается в зависимости от твердости составляющих композиции. Твердость композиции можно представить как сумму твердости основы и приращения твердости от покрытия (ΔНV)
HVком = HVoсн+ΔHV (8)
Подставив в это выражение значение НVком из формулы (4), получим
ΔHV = n(HVпoк-HVocн) (9)
В качестве примера примем твердость покрытия НVпок=10000 (твердость алмазного износостойкого покрытия), твердость основы HVocн=1000 (твердость закаленной инструментальной стали). Уловить влияние твердости покрытия на твердость композиции можно только в том случае, если ΔHV больше погрешности при измерении твердости основы. Погрешность приборов для измерения микротвердости в соответствии с ГОСТ 10717-75 не превышает 5%, что в нашем примере составит 50 единиц твердости.The minimum coating thickness, the hardness of which can be determined by the proposed method, is calculated depending on the hardness of the components of the composition. The hardness of the composition can be represented as the sum of the hardness of the base and the increment of hardness from the coating (ΔНV)
HV com = HV ssn + ΔHV (8)
Substituting in this expression the value of NV com from formula (4), we obtain
ΔHV = n (HV still -HV ocн ) (9)
As an example, we take the hardness of the coating NV pok = 10000 (hardness of diamond wear-resistant coating), the hardness of the base HV ocn = 1000 (hardness of hardened tool steel). The effect of coating hardness on the hardness of a composition can be detected only if ΔHV is greater than the error in measuring the hardness of the substrate. The error of microhardness measuring instruments in accordance with GOST 10717-75 does not exceed 5%, which in our example will be 50 hardness units.

Тогда из формулы (9) доля твердости покрытия в твердости композиции равна
n = ΔHV/(HVпoк-HVocн) = 50/(10000-1000) = 5,5•10-3.Then from formula (9), the fraction of coating hardness in the composition hardness is
n = ΔHV / (HV flow -HV ocн ) = 50 / (10000-1000) = 5.5 • 10 -3 .

Учитывая, что минимальная глубина отпечатка индентора (при d=4 мкм) h= 560 нм, из формы (6) находим минимальную толщину покрытия

Figure 00000008

Таким образом, предлагаемый способ может быть использован для оценки твердости покрытия нанометровой толщины, что в 1000 раз меньше толщины покрытия, измеряемого существующим способом.Considering that the minimum indenter imprint depth (at d = 4 μm) h = 560 nm, from form (6) we find the minimum coating thickness
Figure 00000008

Thus, the proposed method can be used to assess the hardness of the coating of nanometer thickness, which is 1000 times less than the thickness of the coating measured by the existing method.

Claims (1)

Способ определения твердости покрытия образца, заключающийся в том, что образец, состоящий из материала основы с покрытием, устанавливают на прибор для измерения твердости, к алмазному индентору в форме четырехгранной пирамиды прикладывают нагрузку, вдавливают индентор в материал образца, измеряют диагональ отпечатка в образце и рассчитывают твердость материала образца по формуле:The method for determining the hardness of the coating of a sample, namely, that a sample consisting of a coated base material is mounted on a hardness measuring device, a load is applied to a diamond indenter in the shape of a tetrahedral pyramid, an indenter is pressed into the sample material, the diagonal of the print in the sample is measured and calculated hardness of the sample material according to the formula:
Figure 00000009
Figure 00000009
 где d - диагональ отпечатка, мм;where d is the diagonal of the print, mm; F - нагрузка, кгс,F - load, kgf, отличающийся тем, что определяют толщину покрытия, в качестве характеристик твердости материала образца определяют твердость материала основы и твердость композиции - материала основы с покрытием, при этом при измерении диагонали отпечатка d в процессе определения твердости композиции продавливают покрытие, а твердость покрытия образца рассчитывают по формуле:characterized in that the coating thickness is determined, the hardness of the base material and the hardness of the composition — the coated base material — are determined as characteristics of the hardness of the sample material, while measuring the print diagonal d in the process of determining the hardness of the composition, the coating is pressed through, and the coating hardness of the sample is calculated by the formula:
Figure 00000010
Figure 00000010
Figure 00000011
Figure 00000011
 hпок - толщина покрытия в нм,h pok - coating thickness in nm, НVком, HVосн - твердость композиции и материала основы соответственно. Com HV, HV founded - the hardness and composition of the base material, respectively.
RU2002129366/28A 2002-11-05 2002-11-05 Technique establishing hardness of coat RU2222801C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002129366/28A RU2222801C1 (en) 2002-11-05 2002-11-05 Technique establishing hardness of coat

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002129366/28A RU2222801C1 (en) 2002-11-05 2002-11-05 Technique establishing hardness of coat

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2222801C1 true RU2222801C1 (en) 2004-01-27
RU2002129366A RU2002129366A (en) 2004-04-27

Family

ID=32091796

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002129366/28A RU2222801C1 (en) 2002-11-05 2002-11-05 Technique establishing hardness of coat

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2222801C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104142280A (en) * 2013-10-16 2014-11-12 河南富耐克超硬材料股份有限公司 Method for detecting hard coating quality
RU2650746C1 (en) * 2017-03-10 2018-04-17 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тюменский индустриальный университет" (ТИУ) Method for analyzing material deformation

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104142280A (en) * 2013-10-16 2014-11-12 河南富耐克超硬材料股份有限公司 Method for detecting hard coating quality
CN104142280B (en) * 2013-10-16 2016-08-10 富耐克超硬材料股份有限公司 A kind of method detecting hard coat quality
RU2650746C1 (en) * 2017-03-10 2018-04-17 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тюменский индустриальный университет" (ТИУ) Method for analyzing material deformation

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Espinosa et al. A methodology for determining mechanical properties of freestanding thin films and MEMS materials
Fischer-Cripps Critical review of analysis and interpretation of nanoindentation test data
Page et al. Using nanoindentation techniques for the characterization of coated systems: a critique
Hainsworth et al. Analysis of nanoindentation load-displacement loading curves
Suter et al. Microelectrodes for corrosion studies in microsystems
Bushby Nano-indentation using spherical indenters
Menčík Determination of mechanical properties by instrumented indentation
EP0506917A1 (en) Hardness tester and method for measuring the hardness of metallic materials.
Randall et al. Combining scanning force microscopy with nanoindentation for more complete characterisation of bulk and coated materials
Farmakovskaya et al. Application of the spherical indenter for determination of the elastic modulus of coatings
Fischer-Cripps et al. Nanoindentation test standards
Jakes et al. Contact area correction for surface tilt in pyramidal nanoindentation
RU2222801C1 (en) Technique establishing hardness of coat
Savioli et al. J and CTOD estimation formulas for C (T) fracture specimens including effects of weld strength overmatch
Grigoriev et al. Reciprocating MTU-2K7 millitribometer
RU2489701C1 (en) Method for determining elasticity modulus of coating material on product
Obelode et al. Residual stress analysis on thick film systems by the incremental hole-drilling method–Simulation and experimental results
Randall et al. Nanoscratch tester for thin film mechanical properties characterization
Habibi et al. The P–h 2 relationship on load–displacement curve considering pile-up deformation mode in instrumented indentation
RU2716496C1 (en) Method of assessing material wear resistance
Duncan Test methods for determining hyperelastic properties of flexible adhesives.
Liu et al. An new area function for sharp indenter tips in nanoindentation
Sanford et al. An improved strain gauge method for measuring K ID for a propagating crack
Aslanyan et al. Necessity of Russian nanoindentation standard base development
Sadyrin et al. Nanoindentation derived mechanical properties of Au thin film deposited by pulsed laser sputtering on Si substrate

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20041106