KR100240586B1 - 수소첨가공정에서촉매기재로서적당한물질의조성물,이를포함한촉매조성물및이를기재로한수소전환방법 - Google Patents

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Abstract

제올라이트 Y 타입의 결정질 알루미노실리케이트, 결합제 및 알루미나 메트릭스 내 실리카-알루미나의 분산물로 구성되는, 이때 25중량% 미만의 제올라이트 Y, 25중량% 이상의 결합제 및 적어도 30중량%의 분산물로 구성되는, 수소첨가공정에서 촉매 기재로서 적당한 물질의 조성물.

Description

수소첨가공정에서 촉매 기재로서 적당한 물질의 조성물, 이를 포함한 촉매 조성물 및 이를 기재로 한 수소전환방법
본 발명은 탄화수소 전환방법 및 상기 방법에서, 특히 수소첨가분해 방법에서 적당하게 사용될 수 있는 촉매 조성물에 관한 것이다. 또한 본 발명은 수소첨가공정(hydroprocessing)에서 촉매 기재로서 적당한 물질의 조성물에 관한 것이다.
당 분야에 공지된 많은 수소전환(hydroconversinon) 방법 중에서, 수소첨가분해법은 생성물에 제품품질과 더불어 유연성을 제공하기 때문에 점점 더 중요해지고 있다. 또한 다소 중량의 공급원료를 수소첨가분해에 적용하는 것이 가능하므로 더욱 많은 관심이 수소첨가분해 촉매의 개발에 집중되고 있다는 것이 명백해질 것이다.
과거에 촉매 수소첨가분해법은 주로 가솔린과 같은 보다 낮은 비점 생성물의 생성을 목표로 했던 반면에, 현재 수소첨가분해법은 고급의 중간 증류생성물에 대한 요구 증가에 부합함을 종종 목표로 한다.
그러므로, 현재 수소첨가분해법의 목적은 중간 증류물에 대한 높은 선택도 및 그외에 높은 활성 및 안정성을 갖는 수소첨가분해 촉매를 제공하는 것이다.
상기 목적을 위해 근래의 수소첨가분해 촉매는 일반적으로 제올라이트 물질을 기재로 하며, 상기 제올라이트 물질을 기재로 한 수소첨가분해 촉매의 성능을 개선하기 위해 각종 형태의 소성 및 암모늄-이온 교환과 같은 기술에 의해 개조될 수 있었다.
수소첨가분해 촉매의 제조를 위한 양호한 촐발 물질로서의 간주된 제올라이트 중 하나는 US-A-3,130,007에 기술된 바와 같은 유명한 합성 제올라이트 Y이다. 상기 물질에 대한 많은 변형물들이 보고되었으며, 그중에서도 특히 초안정성(ultrastable) Y (US-A-3,536,605) 및 초소수성(ultrah-ydrophobic) Y (GB-A-2,014,970)을 포함한다. 일반적으로, 변형물은 실행된 처리에 따라 결정된 단위 세포 크기를 감소시킨다고 할 수 있다.
예를 들면, EP-B-70,824는 특정타입의 초소수성 Y 제올라이트, 특히 LZ-10으로서 공지된 제올라이트를 포함하는 히드로크래킹 촉매의 적용에 관한것이다. 상기 수소첨가분해 촉매는, 제올라이트 중량을 기준으로 8% 미만의 특징적인 물 흡수력을 갖는 특정 제올라이트와 별도로, 감마-알루미나 매트릭스내 실리카-알루미나 입자의 분산물 및 소량의 결합제를 조금이나마 함유한다. EP-B-70,824에 기술된 촉매의 타입은, US-A-4,097,365에 기술된 바와 유사한 분산물을 포함하는 비-제올라이트 촉매보다 나은 개선점을 성립시킨다고 청구된다.
의외로, 소량의 제올라이트 및 상당량의 결합제를 함유하는 수소첨가분해 촉매는, 실질적으로 활성을 유지하는 한편, 선택도 및 안정성 면에서 지금까지 공지된 수소첨가분해 촉매보다 더욱 더 매력적으로 실행한다는 것이 이제 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은 제올라이트 Y 타입의 결정질알루미노실리케이트, 결합제 및 알루미나 매트릭스내 실리카-알루미나의 분산물로 구성되는 수소 첨가공정에서 촉매 기재로서 적당한 물질의 조성물에 관한 것으로서 이때, 조성물은 25중량% 미만의 제올라이트 Y, 25중량%이상의 결합제 및 적어도 30중량%의 분산물로 구성된다.
적당하게, 본 발명에 따른 물질의 조성물은 적어도 30중량%의 결합제를 포함한다.
15중량% 미만의 제올라이트 Y를 포함하는 물질의 조성물이 선호된다.
바람직하게, 물질의 조성물은 결합제/제올라이트 Y 중량비를 2-40의 범위로 갖는다.
적당하게, 본 발명에 따른 물질의 조성물은 40-70중량%의 분산물을 포함한다.
적당하게, 알루미나 매트릭스는 전이 알루미나 매트릭스, 바람직하게 감마-알루미나 매트릭스를 포함한다.
본 발명에 따라서 물질의 조성물은 특정 수소전환 방법, 특히 수소첨가분해 방법에 특히 유용하다.
본 발명에 따른 물질의 조성물에 존재하는 결합제(들)는 적당하게 무기산화물 또는 무기산화물의 혼합물을 함유한다. 비결정질 및 결정질 결합제 모두 적용될 수 있다.
적당한 결합제의 예는 알루미나, 실리카, 마그네시아, 티타니아 및 점토를 포함한다. 원한다면, 지르코니아, 티타니아, 마그네시아 및 실리카와 같은 그밖의 무기 산화물의 소량이 존재할 수 있다. 적절한 결합제는 알루미나, 실리카, 실리카-알루미나, 실리카-지르코니아 및 실리카-보리아 보다 바람직하게 알루미나를 포함한다.
적당하게, 본 발명에 따른 물질의 조성물은, 2.437nm이하의 단위세포 크기, 변형된 제올라이트 중량을 기준으로 적어도 8%의 물 흡수력(25℃에서 및 0.2의 P/Po 값) 및 적어도 0.25ml/g의 기공 부피 (이때 총 기공부피의 10% 내지 60%는 적어도 8nm의 직경을 갖는 기공으로 구성된다)를 갖는 변형된 Y 제올라이트를 함유하는 결정질 알루미노실리케이트를 함유한다. 상기 변형된 Y 제올라이트의 적당한 타입은 EP-B-247679에 상세히 기술되었다.
바람직하게, 변형된 Y 제올라이트의 총기공 부피의 10% 내지 40%는 적어도 8nm의 직경을 갖는 기공으로 구성된다. 바람직하게, 변형된 Y 제올라이트는 2.435nm이하의 단위 세포 크기를 갖는다.
적당하게, 변형된 Y 제올라이트는 변형된 제올라이트 중량을 기준으로 8-10%의 물 흡수력을 갖는다.
바람직하게, 변형된 Y 제올라이트는 4 내지 25의, 보다 바람직하게 8 내지 15의 SiO2/Al2O3몰비를 갖는다.
본 발명은 부가적으로, 상기 정의된 바의 물질의 조성물외에, 적어도 하나의 VIB 족 금속의 수소첨가 성분 및/또는 적어도 하나의 VIII족 금속의 수소첨가 성분을 포함하는 촉매 조성물에 관한 것이다. 적당하게, 본 발명에 따른 촉매 조성물은 하나 이상의 니켈 및/또는 코발트 성분 및 하나이상의 몰리브덴 및/또는 텅스텐 성분 또는 하나 이상의 백금 및/또는 팔라듐성분을 포함한다.
촉매 조성물내 수소첨가 성분(들)의 양(들)은, 총 촉매 100 중량부 당금속(들)로서 계산된, 0.05 내지 10중량%의 VIII족 금속 성분(들) 및 2 내지 40중량%의 VIB족 금속 성분(들)의 범위가 적당하다. 촉매 조성물내 수소첨가 성분은 산화물 및/또는 황화물 형태, 특히 황화물 형태일 수 있다. 적어도 VIB족 및 VIII족 금속 성분의 조합물이 (혼합된)산화물로서 존재한다면, 수소첨가분해법을 적당하게 사용되기 전에, 보통 황화 처리될 것이다. 적당하게, 변형된 Y 제올라이트는 적어도 증가하는 SiO2/Al2O3몰비로 보유된 결정화도를 갖는다.
또한 본 발명은, 수소 존재하, 고온 및 고압에서 탄화수소유를 상기된 바와 같은 촉매 조성물과 접촉시키는 것으로 구성된, 탄화수소유를 저평균 분자량 및 저 평균 비점의 생성물로 전환시키는 방법에 관한 것이다.
수소전환 방법에 적당한 방법 조건은 250 내지 500℃의 온도, 300 바아까지의 수소분압 및 시간당 촉매리터 당 0.1 내지 10kg의 공급량(kg/l/hr)의 공간속도로 구성된다. 기체/공급량 비 100 내지 5000 Nl/kg가 적당하게 적용될 수 있다. 바람직하게, 300 내지 450℃의 온도, 25 내지 200바아의 수소분압 및 시간당 촉매 리터당 0.2 내지 5kg의 공급량의 공간속도로 수소전환 방법이 실행된다. 바람직하게, 기체/공급량 비는 250 내지 2000 Nl/kg이 적용된다.
본 발명에 따른 촉매를 사용하는 수소전환 방법에 적당하게 적용될 수 있는 공급원료는 경유(gas oil), 데아스팔티드 유 (deasphalted oil), 코우커경유(coker gas oil) 및 그 밖의 열적으로 분해된 경유 (thermally cracked gas oil) 및 타르 모래, 셰일유, 방법을 개선시키는 잔류물 또는 생물질에서 임의적으로 유래된 신크루드(syncrude)를 포함한다. 각종 공급원료의 조합물이 적용될 수 있다.
공급 원료 모두 또는 일부를, 수소전환방법에 사용하기 전에 하나이상의 (수소)처리 단계에 적용하는 것이 바람직할 수 있다. 공급원료를 (부분적인)수소처리에 적용하는 것이 종종 편리하다. 상기 수소처리에 적용될 촉매는, 적당하게 비결정질담체상 적어도 하나의 VIB족 금속 및/또는 적어도 하나의 VIII족 금속을 함유하는 비결정질 수소첨가분해 촉매이다. 상기 수소처리의 매력적인 구체예에 있어서, 제1반응 구역으로부터의 모든 유출액이 제2반응 구역으로 통과될 수 있도록 일련으로 배열된 두개의 반응 구역이 사용된다. 제1반응 구역은 상기된 바와 같은 제1비결정질 수소첨가분해 촉매를 포함하고 제2반응구역은 적어도 하나의 VIB족 금속 및/또는 적어도 하나의 VIII족 금속을 함유한 제2제올라이트 수소첨가분해 촉매를 포함한다. 바람직하게, 제올라이트 촉매는 본 발명에 따른 촉매 조성물을 구성한다. 이처럼 매우 매력적인 공급원료의 수소처리가 설정된다. 그러므로, 본 발명은 또한 수소의 존재하에서, 탄화수소성 공급원료와 비결정질 담체 상 적어도 하나의 VIB족 금속 및/또는 적어도 하나의 VIII족 금속을 함유하는 제1비결정질 수소첨가분해촉매를 제1반응구역으로부터의 유출액 적어도 일부, 바람직하게 모든 유출액을 제2반응 구역으로 통과시키는 제1반응 구역에서 접촉시키고, 수소의 존재하 고온 및 고압에서 제1반응구역으로부터의 상기 유출액과 제올라이트 Y-타입의 결정질 알루미노-실리케이트, 결합제 및 알루미나 매트릭스내 실리카-알루미나의 분산물을 25중량% 미만의 제올라이트 Y, 25중량% 이상의 결합제 및 적어도 30중량%의 분산물로 포함하는 제2제올라이트 촉매를 제2반응 구역에서 접촉시키는 것으로 구성된 탄화수소성 공급원료의 수소처리 방법에 관한 것이다.
제1반응 구역은 알루미나-함유 촉매의 하나 이상의 베드를 포함할 수 있고 또한 제2반응 구역은 제올라이트 촉매의 하나 이상의 베드를 포함할 수 있다는 것은 분명하다. 제1 및 제2반응구역 또는 구역들이 하나 이상의 반응기에 위치할 수 있다는 것도 분명하다. 바람직하게, 반응 구역은 층적-베드 형상으로 배역된다. 적당한 수소처리 조건은 본 발명에 따라 방법에 관하여 언급된 반응 조건을 포함한다. 또한 본 발명에 따른 수소처리 및 방법은 일련의 또는 층적-베드 형상의 반응기에서 적당하게 실행될 수 있다.
결과 얻어진 반응기 유출액은 부가의 수소첨가분해 방법, 바람직하게 본 발명에 따른 방법에 적당하게 적용될 수 있다.
이제 본 발명은 하기 실시예에 의해 설명될 것이다.
[실시예]
a) 본 발명에 따른 촉매의 제조
2.434nm의, 단위 세포 크기, 9.3의 SiO2/Al2O3몰비, 12.5중량%의 물 흡수력 (25℃에서 및 0.2의 P/Po값 및 0.45㎖/g의 질소 기공 부피(이때 총기공 부피의 26%는 직경 적어도 8nm를 갖는 기공으로 구성됨) 및 13중량%의 강렬감량을 갖는 469g의 시판용 변형된 Y 제올라이트를 8920g의 비결정질 45/55 실리카-알루미나(ex-Criterion) 및 4110g의 수화 알루미늄 산화물(ex-Criterion)과 혼합하였다. 상기 혼합물에 물 및 500g의 산성 산을 첨가하였다. 혼합물을 멀링(mulling)한 후 300g의 압출 보조제와 또한 혼합하였다. 결과의 혼합물을 압출하였고 얻어진 압출물을 250℃에서 4시간동안 회전시키면서 건조시켰고 600℃에서 3시간 동안 소성하였다. 얻어진 압출물은 0,786㎖/g의 물 기공 부피 및 1.65mm의 직경을 가졌다. 준비된 촉매 기질은 건조량을 기준으로 4중량%의 변형된 제올라이트, 30중량%의 결합제 및 66중량%의 분산물로 구성되었다.
니켈/텅스텐 용액은 400g의 니켈 질산염 용액(니켈 14중량%) 및 670g의 암모늄 텅스텐산염(텅스텐 39.8 중량%)을 함유하도록 구성되었다. 니켈/텅스텐 용액을 760㎖의 물로 희석하였고 이것에 1kg의 상기된 압출물을 합침시켰다. 합침된 압출물을 혼합기를 사용하여 1시간 동안 균질화한 후, 압출물을 250℃에서 약 4시간 동안 회전시키면서 건조시켰고 최종적으로 450℃에서 2시간 동안 소성하였다. 그것은 3.9중량%의 니켈 및 18.9중량%의 텅스텐을 함유하였다.
b) 수소첨가분해 실험
촉매를 하기 성질들을 갖는 수소처리된 진공중 경유를 수반하는 수소 첨가분해 성능 시험에 적용하였다.
첫째로 촉매를 5% V H2S/H2-분위기에서 370℃의 온도까지 서서히 가열시킴으로써 진황화 처리에 적용하였다. 촉매를 하기 작업 조건하 0.1mm sic 입자를 가진 1:1 희석액에서 시험하였다 : 1.5kg/l/h의 WHSV, 2.5바아의 H2S 분압, 140바아의 총압력 및 1500Nl/kg의 기체/공급량 비 실험을 1회-통과 작업으로 실행하였다. 촉매를 안정화 한 후 공급량내 370℃+비점 물질의 전환율 65중량%로 촉매 성능을 표현한다.
상기 촉매로 하기 결과를 얻었다 :
요구된 온도 (370℃+의 65% 전환율) : 370℃
중간 종류물 선택도(%Wt) : 61
상기 결과로부터, 소량의 제올라이트 성분 및 다량의 결합제를 함유하는 촉매로 매력적인 결과를 얻을 수 있다는 것이 명백해질 것이다. 또한 촉매는 특히 다량의 결합제 존재에 관해서는 현저하게 안정성이었다. 25중량% 미만의 결합제를 함유하는 촉매는 선택성 및 안정성이 보다 낮다.

Claims (12)

  1. 2.437nm 이하의 단위 세포 크기와, 변형된 제올라이트 중량을 기준으로 8% 이상의 물 흡수력 (25℃ 및 p/p0값이 0.2 일 때), 및 0.25 ml/g 이상의 기공 부피(이때 총 기공 부피의 10% 내지 60%는 8nm 이상의 직경을 가지는 기공들로 구성된다)를 가지는 변형된 Y 제올라이트로 구성되는 제올라이트 Y 타입의 결정질 알루미노실리케이트와; 알루미나, 실리카, 마그네시아, 티타니아, 점토, 지르코니아, 실리카-지르코니아 및 실리카-보리아로 부터 선택되는 무기 산화 결합제; 및 알루미나 매트릭스 내 실리카-알루미나의 분산물을 포함하여 구성되는 수소첨가공정에서의 촉매 기재로서 적합한 물질의 조성물로서, 25중량% 미만의 제올라이트 Y와, 25중량% 이상의 결합제, 및 30 중량% 이상의 분산물로 구성되는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 조성물이 30중량% 이상의 결합제를 포함하는 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 조성물이 15중량% 미만의 제올라이트 Y를 포함하는 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 물질의 조성물은 2 내지 40의 결합제/제올라이트 Y의 중량비를 갖는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 변형된 Y 제올라이트의 총 기공 부피의 10% 내지 40%가 8nm 이상의 직경을 가지는 기공들로 구성되는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 변형된 Y 제올라이트는 2.435nm 이하의 단위 세포 크기를 가지는 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 변형된 Y 제올라이트는 변형된 제올라이트의 중량을 기준으로 8-10%의 물 흡수력을 가지는 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 변형된 Y 제올라이트가 4 내지 25의 SiO2/Al2O3몰비를 갖는 조성물.
  9. 제1항에 따른 물질의 조성물과, VIB 족 금속 및 VIII 족 금속으로 부터 선택되는 하나 이상의 수소 첨가 성분을 포함하여 구성되는 촉매 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 수소 첨가 성분은 하나 이상의 니켈 및 코발트 성분과, 하나 이상의 몰리브데눔 및 텅스텐 성분 또는 하나 이상의 백금 및 팔라듐 성분을 포함하여 구성되는 촉매 조성물.
  11. 탄화수소유를 상승된 온도 및 압력에서 제11항에 따른 촉매 조성물의 존재 하에 수소와 접촉시키는 것으로 구성되는, 탄화수소유를 저평균 분자량 및 저평균 비점을 가지는 생성물로 전환시키는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 방법은 250℃ 내지 500℃ 범위의 온도, 300 바아 이하의 수소 분압, 및 시간 당 촉매 1 리터에 대하여 0.1 내지 10kg 공급량의 공간 속도로 수행되는 방법.
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