KR100240239B1 - 열가소성 조성물로부터 제조된 부직 웹 및 그의 제조 방법 - Google Patents

열가소성 조성물로부터 제조된 부직 웹 및 그의 제조 방법 Download PDF

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KR100240239B1
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로날드 싱클레어 노어
죤 개빈 맥도날드
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로날드 디. 맥크레이
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Abstract

열가소성 폴리올레핀, 및 (A) 약 350 내지 약 18,000의 분자량을 갖는 폴리실록산 폴리에테르로서 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.1 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 제1 성분 및 (B) 소수성 발연 실리카인 제2 성분을 포함하며 제2 성분에 대한 제1 성분의 중량비가 약 20 내지 약 300인 첨가제 시스템을 포함하는 용융 압출 가능한 열가소성 조성물로부터 부직 웹을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 열가소성 조성물은 용융 압출시, 열가소성 폴리올레핀 단독으로부터 제조된 부직 웹에 비교했을 때 인장 강도가 상당히 증가된 부직 웹, 또는 제2 성분의 부재시 요구되는 것보다 상당히 적은 제1 성분의 양을 필요로 하는 습윤성 웹을 생성시킨다.

Description

열가소성 조성물로부터 제조된 부직 웹 및 그의 제조 방법{Nonwoven Webs Prepared from Thermoplastic Compositions and Processes for Preparing the Same}
본 발명은 첨가제 시스템을 함유하는 용융 압출 가능한 열가소성 조성물, 그로부터 부직 웹을 제조하는 방법 및 제조된 부직 웹에 관한 것이다. 상기 열가소성 조성물은, 용융 압출되어 부직 웹을 형성할 때, 인장 강도 특성이 개선된 웹 또는 시간의 경과에 따라 습윤성이 많이 감소되지 않는 습윤성 웹이 된다.
열가소성 조성물은 본 명세서의 참고 문헌인 로날드 에스. 노어(Ronald S. Nohr) 및 제이. 개빈 맥도날드(J. Gavin MacDonald)의 미국 특허 제4,923,914호에 기재되어 있다. 이 특허는, 1종 이상의 열가소성 중합체 및 2 이상의 잔기, 즉 A 및 B를 갖는 1종 이상의 첨가제를 포함하며,
(A) 첨가제는 용융 압출 온도에서 중합체와 상용성이고, 용융 압출 온도 미만의 온도에서는 비상용성이나, 잔기 A 및 잔기 B 각각은, 별개 화합물로서 존재한다면, 용융 압출 온도 및 용융 압출 온도 미만의 온도에서 중합체와 비상용성이고;
(B) 잔기 B는 하나 이상의 목적하는 특성을 첨가제에 부여하는 1개 이상의 관능기를 가지며;
(C) 첨가제의 분자량은 약 400 내지 약 15,000이고;
(D) 첨가제에 대한 중합체의 중량비는 약 1 내지 약 1,000이며,
단, 첨가제가 하기 화학식 1의 화합물일 수는 없는, 표면 분리 가능한 용융 압출 열가소성 조성물을 기재하고 있다. 바람직한 실시태양에서, 첨가제는 실록산 함유 화합물이고, 목적하는 특성 중 하나는 중합체가 본래 소수성일 때 물에 의한 습윤능이다.
식 중, 각각의 R은 독립적으로 알킬기로 이루어지는 군 중에서 선택된 1가의 유기기이고; R1은 1종 이상의 에틸렌옥시기, 인접 에폭시기 또는 아미노기를 함유하는 1가의 유기기이고; a 및 b는 동일 또는 상이하고, 1 이상의 값을 갖는다.
이 특허에 기재된 조성물은 용융취입, 코폼 및 스펀본딩과 같은 용융 압출 방법에 의한 부직 웹의 형성에 특히 유용하다. 용융 압출될 때, 이러한 조성물은, 중앙으로부터 표면까지 농도가 차동 증가하는 첨가제를 갖는 섬유를 생성하며, 섬유의 표면을 향한 첨가제의 농도는 섬유의 더 중앙인 영역에서의 첨가제의 평균 농도보다 더 커서, 존재하지 않는 하나 이상의 바람직한 특성을 섬유 표면에 부여한다. 첨가제는, 첨가제와 중합체가 준안정한 용액을 형성하는 조건 하에서, 용융 압출 온도에서 중합체와 혼화성이다. 새로 형성된 섬유의 온도가 용융 압출 온도 미만으로 떨어질 때, 첨가제는 중합체와 상용성이 상당히 떨어진다. 상용력에 있어서 이러한 현저한 변화와 동시에, 중합체는 고화되기 시작한다. 양쪽 인자 모두 조절 가능한 방식으로 일어나는, 표면을 향한 첨가제의 빠른 이동 또는 분리에 기여한다.
첨가제가 실록산 함유 화합물이고, 목적하는 특성이 수분 습윤능이었을 때, 생성되는 부직 웹은 첨가제 및(또는) 첨가제 농도에 따라, 시간이 경과함에 따라 습윤성이 감소할 수 있다. 이러한 습윤성의 손실 또는 노화는, 중합체 조성물이 이산화티탄을 함유할 때 가속된다. 미국 특허 제4,923,914호에는 본래 소수성 중합체로부터 제조된 성형 제품, 예를 들어 부직 웹에 수분 습윤능을 주는 선행 방법에 비해 상당히 개선된 점이 있다고 제시하고 있으나, 노화 문제로 인해 표면 분리 가능한 조성물, 특히 일회용 흡수용품의 유용성에 제한이 있다.
미국 특허 제4,923,914호에 포함되는 첨가제가 주변 온도에서 약 2년 이상 동안 습윤성을 유지하는 습윤성 부직 웹의 제조를 가능케 함이 후속적으로 발견되었다. 이러한 첨가제는 로날드 에스. 노어 및 제이. 개빈 맥도날드를 출원인으로 1990년 8월 13일에 출원되고 '표면 분리 가능한 조성물 및 그로부터 제조된 부직 웹'이 발명의 명칭인 미국 특허 출원 제07/566,589호에 기재되어 있고 특허 청구되어 있다.
미국 특허 출원 제07/566,589호에는, 1종 이상의 열가소성 폴리올레핀, 및 분자량이 약 350 내지 약 1,400이고 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.5 내지 약 5 중량%의 양으로 존재하는 하기 화학식 2의 첨가제 1종 이상을 포함하는 표면 분리 가능하고 용융 압출 가능한 열가소성 조성물이 제공된다.
식 중,
(a) R1-R9는 독립적으로 1가의 C1-C3알킬기 중에서 선택되고;
(b) R10은 수소 또는 1가의 C1-C3알킬기이고;
(c) m은 1 내지 약 4의 정수를 나타내고;
(d) n은 0 내지 약 3의 정수를 나타내고;
(e) m 및 n의 합은 1 내지 약 4이고;
(f) p는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
(g) x는 1 내지 약 10의 정수를 나타내고;
(h) y는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
(i) y에 대한 x의 비는 2 이상이다.
또한, 이 출원은,
(A) 열가소성 폴리올레핀, 및 상기의 조성물에 대해 기재된 모든 요구 조건을 충족시키는 첨가제를 포함하는 혼합물을 용융시키고;
(B) 생성되는 용융물을 다이를 통하여 약 50 내지 약 30,000/sec의 전단 속도 및 약 5.4 kg/cm/시 이하의 압출량으로 압출시켜 섬유를 형성시키고;
(c) 상기 섬유를 인장시키고;
(d) 상기 섬유를 얽힌 섬유의 웹으로서 움직이는 유공성 표면 상에 수집하는 것을 포함하는, 형성 후 주변 온도에서 2년 이상 동안 습윤성이 유지되는 습윤성 부직 웹의 제조 방법을 제공한다.
미국 특허 출원 제07/566,589호의 몇몇 첨가제를 포함하는 미국 특허 제4,923,914호의 특정 첨가제, 및 소수성 표면을 갖는 개질된 발연 실리카를 포함하는 첨가제 시스템을 사용하면 예기치 않게 하기 두가지 결과, 즉, (1) 미국 특허 출원 제07/566,589호에 요구되는 첨가제량은 생성되는 부직 웹의 습윤성에 역효과를 주지 않으면서 약 50 % 이하까지 감소시킬 수 있거나, 또는 (2) 첨가제가 약 3,000 이상의 분자량을 갖는 폴리실록산 폴리에테르일 때, 생성되는 부직 웹은 습윤성이 아닌, 즉, 소수성을 유지하나, 소수성 발연 실리카가 없는 열가소성 조성물로부터 제조된 부직 웹과 비교해서 개선된 인장 강도 특성이 개선된다는 것을 발견하였다.
실리카 및 다른 물질을 폴리프로필렌을 포함하는 열가소성 중합체에 혼입시켰다. 예를 들면, 폴리프로필렌에 유기 과산화물 및 핵생성제를 혼입하는 것은 일본국 특허 공고 제60-217207호에 기재되어 있다. 핵생성제는 유기 염, 유기 화합물, 또는 실리카, 백반, 이산화티탄, 카본 블랙 및 여러 점토 무기물과 같은 무기 물질일 수 있다.
폴리프로필렌 또는 다른 열가소성 중합체 중의 유기 물질의 혼입을 기재하고 있는 참고 문헌에는 위자(Wijga)의 미국 특허 제3,207,735호 (벤조산, 치환된 벤조산, 그의 헥사히드로 동족체 및 관련 화합물), 웨일(Wales)의 미국 특허 제3,207,737호 (벤조산의 알루미늄 염 및 관련 화합물) 및 제3,207,739호 (특정 모노 및 폴리카르복실산의 (I)족 및 (II)족 금속 염), 빙스버겐(Binsbergen) 등의 미국 특허 제3,299,029호 (벤조산의 알루미늄 염 및 관련 화합물), 울페(Wolfe)의 미국 특허 제4,611,024호 (알디톨의 아세탈 및 히드로탈사이트), 티터스(Titus) 등의 미국 특허 제4,611,024호 (불화 디벤질리덴 솔비톨 첨가물), 및 일본국 특허 공고 제51-22740호 (벤질리덴 솔비톨)이 포함된다.
최종적으로, 중합체의 불균일 핵형성에 관한 연구가 보고되었다. 이러한 연구의 예로는, 채터지(Chatterjee) 및 프라이스(Price)의 문헌 ['Heterogeneous Nucleation of Crystallization of High Polymers from the Melt. I. Substrate-Induced Morphologies', J. Polym. Sci., 13, 2369(1975)]; 1989년 11월 스페인 마드리드의 플라스틱 앤드 러버 인스티튜트의 회의에서의 콜링톤(Collington)의 문헌 ['The Nucleation of Crystalline Olefins', Polypropylene: The Way Ahead]; 가그(Garg) 및 슈타인(Stein)의 문헌[Crystallization and Morphology of Nucleated Polymers', Antec '88, 1021]을 들 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 열가소성 폴리올레핀, 및 제1 성분 및 제2 성분으로 이루어지는 첨가제 시스템으로 이루어지는 용융 압출 가능한 열가소성 조성물로부터 부직 웹을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 열가소성 폴리올레핀 단독으로 제조된 부직 웹에 비교하여 인장 강도 특성이 개선된 부직 웹의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 (i)부직 웹의 형성 후 후형성 처리 없이 즉시 습윤성이며, (ii) 형성 후 주변 온도에서 2년 이상 동안 습윤성을 유지하고, (iii) 제2 성분의 부재시 요구되는 이러한 표면 분리 가능한 제1 성분의 양과 비교하여 감소된 양의 표면 분리 가능한 제1 성분이 사용되는, 습윤성 부직 웹의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 용융 압출 섬유, 부직 웹, 제품 및 일회용 흡수용품을 제공하는 것이다.
이들 및 기타 목적은 하기의 명세서 및 특허 청구의 범위에 의해 당업자에게 명백한 것이다.
도 1 내지 도 9는 각각 본 발명에 의해 제조된 부직 웹의 인장 강도 특성을 대조 웹의 특성과 비교하는 막대 그래프.
도 10 및 도 11은 열 및 압력을 가하여 패턴 본딩된 스펀본디드(spun- bonded) 부직 웹의 주사 전자 현미경 사진(도 10의 웹은 대조 웹이고, 도 11의 웹은 본 발명에 의해 제조된 웹이다).
따라서, 본 발명은, 열가소성 폴리올레핀, 및
(A) 하기 화학식 2를 갖는 폴리실록산 폴리에테르로서 약 350 내지 약 18,000의 분자량을 가지며, 열가소성 폴리올레핀 양을 기준으로 약 0.1 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 제1 성분; 및
(B) 소수성 발연 실리카인 제2 성분으로 이루어지며 제2 성분에 대한 상기 제1 성분의 중량비가 약 20 내지 약 300인, 첨가제 시스템을 포함하는 용융 압출 가능한 열가소성 조성물을 제공한다.
<화학식 2>
식 중,
(1) R1-R9는 독립적으로 선택된 1가의 C1-C3알킬기이고;
(2) R10은 수소 또는 1가의 C1-C3알킬기이고;
(3) m은 1 내지 약 100의 정수를 나타내고;
(4) n은 0 내지 약 100의 정수를 나타내고;
(5) m 및 n의 합은 1 내지 약 100이고;
(6) p는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
(7) x는 1 내지 약 25의 정수를 나타내고;
(8) y는 0 내지 약 25의 정수를 나타내고;
(9) y에 대한 x의 비는 2 이상이다.
조성물이 인장 강도 특성이 개선된 부직 웹을 제조하는데 사용될 때, m 및 n의 합은 약 4 내지 약 100의 정수이고; x는 약 4 내지 약 25의 정수를 나타내고; 상기 제1 성분은 약 3,000 내지 약 18,000의 분자량을 갖고; 상기 제2 성분에 대한 상기 제1 성분의 중량비는 약 20 내지 약 70이다.
감소된 양의 제1 성분을 갖는 습윤성 부직 웹을 제조하기 위해서 이 조성물이 표면 분리 가능할 필요가 있을 때, m은 1 내지 약 4의 정수를 나타내고; n은 0 내지 약 3의 정수를 나타내고; m 및 n의 합은 1 내지 약 4이고; x는 1 내지 약 10의 정수를 나타내고; y는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고; 상기 제1 성분은 분자량이 약 350 내지 약 1,200이고; 상기 제1 성분이 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.35 내지 약 3 중량%의 양으로 존재한다.
또한, 본 발명은 (a) 인장 강도 특성이 개선된 부직 웹, 및 (b) (i) 후형성 처리 없이 형성 후 즉시 습윤성이고, (ii) 형성 후 주변 온도에서 2년 이상 동안 윤성을 유지하고, (iii) 제2 성분의 부재시 요구되는 이러한 표면 분리 가능한 제1 성분의 양에 비교하여 감소된 양의 표면 분리 가능한 제1 성분이 사용되는 습습윤성 부직 웹의 제조 방법을 제공한다.
특정한 바람직한 실시태양에서, 폴리올레핀은 폴리프로필렌이다. 다른 바람직한 실시태양에서, 본 발명의 방법에 의해 생성된 부직 웹은 열 및 압력을 가함으로써 패턴 본딩된다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 조성물은 개선된 인장 강도 특성 또는 장기간 친수성 또는 습윤성을 갖는 부직 웹을 제조하는데 사용될 수 있다. 생성된 부직 웹의 특성에 관계없이 통상적으로 많은 변수 또는 조건을 응용할 수 있다. 이러한 변수 또는 조건은, 하기의 제목 '통상의 변수 또는 조건:'하에 먼저 기재되며, 정의는 여기에 포함된다. 그러나, 표시를 편리하고 명료하게 하기 위해 나머지 부분은, 인장 강도를 개선하는 측면을 다루는 부분 및 친수성을 다루는 다른 부분의 2개의 부분으로 분리시켰다. 이러한 두 부분은 각각 '인장 강도 특성이 개선된 부직 웹' 및 '친수성 또는 습윤성 부직 웹'으로 기재되어 있다. 그러나, 이러한 제목의 사용은 본 발명의 정신 또는 범위를 제한하는 것은 아니다.
<통상의 변수 또는 조건>
본 명세서에 사용된 용어 '섬유'에는, 용융취입 방법에 의해 제조될 수 있는 것과 같은, 그들의 직경에 비교하여 연속적인 것으로 간주될 수 있는 길이를 갖는, 실질적인 연속 섬유가 포함된다. 또한, 이 용어에는 스펀본딩 방법 또는 통상의 용융 방사 방법에 의해 제조되는 것과 같은 연속 섬유가 포함된다. 따라서, 용어 '연속 섬유'는 실질적 연속 섬유를 제외하는 것으로 의도된다.
본 명세서에서 사용된 '인장 강도 특성'은 연방 시험 방법 5100 (표준 제191A번)에 의해 결정되는 피크 에너지 및 피크 하중 값을 주로 참고한다. 그러나, 트랩 인열 시험과 같은 다른 방법이 사용될 수 있다.
'용융 압출 가능한', '용융 압출된' 등과 같은 용어는, 섬유를 형성시키는 용융 압출에 이어 유공성 지지체 상에서 통상적으로 동시에 웹을 형성시키는, 부직 웹의 용융 압출 형성 방법을 칭하거나 또는 그에 관련된 것을 의미한다. 이 용어에는 용융취입, 코폼, 스펀본딩 등과 같은 공지의 방법 등이 포함된다. 또한, 이 용어는 웹 형성이 섬유 형성 후 별개의 독립된 단계인 방법을 칭하거나, 또는 그에 관련된 것이며, 이러한 공정에 의해 제조된 부직 웹에는 본디드 카디드 웹 등이 포함된다.
본 명세서에서 용어 '중량비'는 제2 성분의 양에 대한 첨가제 시스템 내의 제1 성분의 양의 대략적 중량 관계를 의미한다. 더욱 구체적으로, 중량비는 제1 성분의 양을 제2 성분의 양으로 나눈 몫이다. 따라서, 중량비는 제2 성분의 단위 중량 당 제1 성분의 대략적 중량을 표시하는 정수로서 표시된다. 결과적으로, 중량비는 단위가 없다.
일반적으로, 용어 '열가소성 폴리올레핀'은 본 명세서에서 부직 웹의 제조에 사용될 수 있는 열가소성 폴리올레핀을 의미하는 것으로 사용된다. 열가소성 폴리올레핀의 예에는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리(1-부텐), 폴리(2-부텐), 폴리(1-펜텐), 폴리(2-펜텐), 폴리(3-메틸-1-펜텐), 폴리(4-메틸-1-펜텐), 1,2-폴리-1,3-부타디엔, 1,4-폴리-1,3-부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리클로로프렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리(비닐 아세테이트), 폴리(비닐리덴 클로라이드), 폴리스티렌 등이 포함된다.
바람직한 폴리올레핀은 단지 수소 및 탄소 원자를 함유하고 1종 이상의 불포화 단량체를 부가 중합시켜 제조되는 것이다. 이러한 폴리올레핀의 예에는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리(1-부텐), 폴리(2-부텐), 폴리(1-펜텐), 폴리(2-펜텐), 폴리(3-메틸-1-펜텐), 폴리(4-메틸-1-펜텐), 1,2-폴리-1,3-부타디엔, 1,4-폴리-1,3-부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리스티렌 등이 포함된다. 이러한 용어는 2종 이상의 폴리올레핀, 및 2종 이상의 상이한 불포화 단량체로부터 제조된 랜덤 및 블럭 공중합체의 혼합물을 포함하는 것으로 의미된다. 상업적 중요성을 고려하면, 가장 바람직한 폴리올레핀은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌이다.
본 발명의 조성물은 하기 화학식 2를 갖는 폴리실록산 폴리에테르로서, 약 350 내지 약 18,000의 분자량을 가지며 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.1 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 제1 성분을 함유해야 한다.
<화학식 2>
식 중,
(1) R1-R9는 독립적으로 1가의 C1-C3알킬기 중에서 선택되고;
(2) R10은 수소 또는 1가의 C1-C3알킬기이고;
(3) m은 1 내지 약 100의 정수를 나타내고;
(4) n은 0 내지 약 100의 정수를 나타내고;
(5) m 및 n의 합은 1 내지 약 100이고;
(6) p는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
(7) x는 1 내지 약 25의 정수를 나타내고;
(8) y는 0 내지 약 25의 정수를 나타내고;
(9) y에 대한 x의 비는 2 이상이다.
바람직한 실시태양에서, R1-R9각각은 메틸기이다. 다른 바람직한 실시태양에서, R10은 수소 또는 메틸기이다.
용어 '제1 성분'은 본 명세서 및 특허 청구의 범위 전체의 걸쳐서 첨가제 시스템을 함유하는 조성물로부터 제조된 부직 웹에 요구되는 특성에 관계없이 본 명세서에서 정의된 바와 같은 폴리실록산 폴리에테르를 칭하는 것으로 통상적으로 사용된다. 반면, 이 용어는, 제1 성분의 구체적 종류, 즉, 인장 강도 특성이 개선된 부직 웹 또는 친수성 부직 웹을 제공하기 위해 선택된 제1 성분을 칭하는 것으로 특정 문맥에서 사용될 수 있다. 편의상, 친수성 웹의 제조에 사용되는 조성물 중에 사용된 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르를 종종 본 명세서 전체에 걸쳐서 '표면 분리 가능한' 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르로 칭해진다. 인장 강도 특성이 개선된 부직 웹을 제공할 목적으로 사용되는 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르는 종종 본 명세서에서 '인장 강도가 개선된' 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르, 또는 'TSI' 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르로 칭해진다.
그러나, 이해될 필요가 있는 첨가제 시스템의 2가지 형태 사이에는 중요한 차이점이 있다. 친수성 부직 웹을 제공하기 위해 계획된 첨가제 시스템에서, 사실상 제1 성분은 섬유의 표면을 이동하거나 또는 분리한다. 이렇게 하여 제1 첨가제는 명백히 제1 성분으로부터 분리된다. 그럼에도 불구하고, 완전히 이해되지 않는 이유 때문에, 제2 성분의 존재로 인해 섬유에 친수성을 주기 위하여 제1 성분의 낮은 농도를 사용할 수 있다. 결과적으로, 이 경우에는 표면 분리 가능한 제1 성분으로서 제1 성분을 칭하는 것이 기술적으로 옳다.
그러나, 첨가제 시스템이, 인장 강도 특성이 개선된 부직 웹을 제공하도록 계획될 때, 제1 성분은 섬유의 표면에 이동하거나 또는 분리되지 않는다. 또한, 제1 성분이 제2 성분으로부터 분리되는 것은 공지되어 있지 않다. 즉, 인장 강도 개선으로 2종 성분의 조합물이 생긴다. 친수성 부직 웹을 제공하기 위한 첨가제 시스템의 경우, 섬유의 표면 특성의 요구된 변화로 단지 제1 성분이 생긴다. 그러므로, 용어 'TSI 제1 성분'은, 제1 성분이 단지 부직 웹 인장 강도 특성을 개선시키는 것을 의미하지 않는다는 것을 이해하는 것이 중요하다. 이 용어는 편의상 사용되고, 단순히 인장 강도가 개선된 첨가제 시스템에 사용된 제1 성분을 표시하는 간단한 방법이다.
상기에 제시된 제1 성분의 화학식 2에 있어서, m, n, p, x, y, 제1 성분의 분자량 및 제1 성분의 양과 같은 기타 변수의 바람직한 값은 주로 이후에 기재되는 바와 같이 제1 성분이 TSI 폴리실록산 폴리에테르 또는 표면 분리 가능한 폴리실록산 폴리에테르인지의 여부에 달려 있다. 그러나, 통상적으로 제1 성분의 양은 열가소성 폴리올레핀의 양에 기초하여 약 0.1 내지 약 3 중량%이다.
이제까지 논의한 것으로 보아, 용어 '제1 성분' 및 '폴리실록산 폴리에테르'는 동의어 또는 대체 사용 가능하다는 것이 당업자에게는 명백한 것이다. 즉, 제1 성분은 항상 폴리실록산 폴리에테르이다. 가능할 때마다 용어 '제1 성분'을 명세서 전체에 걸쳐 사용하려고 노력했다. 그러나, '제1 성분' 대신 용어 '폴리실록산 폴리에테르'를 사용함으로써 독해력이 개선되는 것처럼 보여지는 몇몇 경우가 있다. 그럼에도 불구하고, 이들 2개의 용어의 대체 사용 가능성을 명심해야 한다.
제1 성분은 통상적으로 액상 또는 고상일 수 있다. 이들 형태에도 불구하고, 액상 제1 성분이 바람직하다. 액상 제1 성분의 사용은 이후에 기재되는, 특허 청구되는 첨가제 시스템 및 조성물의 제조를 단순화시킨다.
용어 '제1 성분'은 주어진 첨가제 시스템 중에 1종 이상의 제1 성분, 즉, 2종 이상의 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르의 혼합물의 사용을 망라하는 것으로 본 명세서에서 폭넓게 사용된다. 또한, 본 명세서에서 정의된 바와 같은 제1 성분은 순수한 화합물로서 이용 가능하지 않다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 공지되어 있다. 따라서, 제1 성분으로 상기에서 제시된 화학식 2 내에 포함될 수 없는 불순물 또는 관련 물질의 존재로 인해 본 발명의 정신 및 범위로부터 주어진 물질이 제거되지는 않는다. 예를 들어, 본 발명에서 유용한 제1 성분의 제조는 통상적으로 유리 폴리에테르의 존재로 인한 결과이다. 유리 폴리에테르의 존재를 보상하기 위한 제1 성분의 양을 증가시키는 것이 필수적일 수 있으나, 이러한 유리 폴리에테르의 존재는 역효과를 갖는 것이 공지되어 있지 않다. 실제로, 임의의 제1 성분 중에 존재하는 유리 폴리에테르의 양은 약 30 중량% 이하인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 제1 성분 중에 존재하는 유리 폴리에테르의 양은 약 20 중량% 이하이다.
또한, 본 발명의 조성물은 소수성 발연 실리카인 제2 성분을 함유해야 한다. 소수성 실리카 표면의 성질은 임계적인 것이라고 공지되어 있지 않다. 필요에 따라서, 제1 성분과 함께, 1종 이상의 제2 성분 또는 소수성 발연 실리카가 주어진 첨가제 시스템 중에 사용될 수 있다.
통상적으로, 발연 실리카는 그의 극히 작은 입자 크기 및 큰 표면적에 의해 특징화된다. 용융된 구형의 실리카 또는 제1 실리카 입자는 수소 및 산소의 화염 중에서 실리콘 테트라클로라이드 증기의 가수 분해에 의해 제공된다. 이러한 제1 실리카 입자는 통상적으로 약 0.007 내지 약 0.027 μm 인 입경을 갖는다. 그러나, 이들의 형성시 이러한 제1 입자들은 서로 충돌 및 융합하여 분지된 3차원의 쇄형 응집체를 형성한다. 또한, 실리카의 융해 온도 이하에서 응집체가 냉각됨에 따라 가역 기계적으로 응괴되거나 또는 얽혀진다. 상업적으로 입수 가능한 발연 실리카는 약 1 내지 대략 80 μm의 입자 크기를 갖는데, 대부분의 입자는 40-60 μm이다. 본 발명의 용도 중에서, 기계적 크기 감소는 압출기 내에서 다이(die)를 통해 압출될 때 일어나는 전단력과 함께 용융 압출 온도의 조합의 결과로서 일어난다. 이러한 크기의 감소로 입자 크기 분포가 약 1 내지 약 20 μm 정도가 되도록 초래하는 것으로 생각된다. 대부분의 입자는 이 범위의 상부, 즉, 대략 10-20 μm의 크기를 갖는 것으로 생각된다.
통상적으로, 발연 실리카는 통상적으로 약 80 내지 약 410 m2/g의 표면적을 갖는다. 발연 실리카는 공지 방법에 의해 쉽게 제조된다[앤드워프(Antwerp)의 미 합중국 특허 제2,863,738호, 비글러(Biegler) 등의 미국 특허 제3,423,184호, 칠턴(Chilton) 등의 미국 특허 제3,642,453호, 리(Lee)의 미국 특허 제4,048,290호 및 튜니슨 3세(Tunison III)의 미국 특허 제4,292,290호 참조].
발연 실리카의 표면은 3개의 화학 기 (1)분리된 히드록시기, (2)수소 결합 히드록시기 및 (3)실록산기를 갖는다. 따라서, 실록산기가 소수성일지라도 표면은 통상적으로 친수성이다. 그러나, 발연 실리카의 친수성 실리카 표면은 히드록시기와 수소성 시약을 반응시켜 소수성으로 만들 수 있다. 적합한 시약에는 폴리디메틸실록산, 디메틸디클로로실란, 헥사메틸디실라잔 등이 포함된다. 미국 일리노이주 투스콜라에 소재하는 캐보트 코포레이션의 Cab-O-Sil (등록상표)과로부터 각각 CAB-O-SI TS-720, TS-610 및 TS-530으로 구입 가능한 이들 3개의 시약은 소수성 발연 실리카를 제조하는데 상업적으로 사용되었다. 그러나, 사용된 시약의 성질이 임계적이라는 것은 공지되어 있지 않다. 발연 실리카 표면을 소수성으로 만드는 임의의 시약이 사용될 수 있음이 기대된다[고바야시(Kobayashi) 및 오니시(Ohnishi)의 미국 특허 제4,849,022호 참조].
제2 성분에 대한 제1 성분의 중량비는 통상적으로 약 20 내지 약 300이다. 그러나, 바람직한 중량비는 제1 성분의 유형, 즉, 인장 강도 특성이 개선된 부직 웹 또는 친수성 부직 웹을 제공하기 위해 선택되는지의 여부에 달려 있다.
본 발명의 첨가제 시스템은 당업자에게 공지된 여러 방법에 의해 제조될 수 있다. 첨가제 시스템은 종종 제1 성분 내에 제2 성분을 단순히 분산시킴으로써 제조된다.
본 발명의 열가소성 조성물은 또한 당업자에게 공지된 여러 방법에 제조될 수 있다. 예를 들면, 칩(Chip) 또는 펠릿(Pellet) 형태인 중합체 및 첨가제 시스템을 기계적으로 혼합시켜 중합체 입자를 첨가제 시스템으로 피복시킬 수 있다. 필요에 따라서, 용매의 사용이 바람직하지는 않지만, 제1 성분이 가용성인 경우 피복 공정을 보조하기 위해서 적합한 용매 중에 분산되거나, 또는 용매 및 분산될 수 있다. 이어서, 피복된 중합체를 섬유가 빠져 나오는 압출기의 공급 호퍼(hopper)에 첨가시킬 수 있다.
별법으로, 피복된 중합체를 중합체의 벌크 전체에 걸쳐 첨가제 시스템을 분산시키기 위하여 가열된 2축 배합기와 같은 가열된 배합기에 담을 수 있다. 생성되는 열가소성 조성물은 통상적으로 치퍼(chipper)에 공급되는 막대형으로 압출된다. 이어서, 생성되는 칩(또는 펠릿)은 용융 공정 압출기용 공급 원료로 알맞다. 이 과정의 변수 중에서, 중합체 내에 존재하는 첨가제 시스템의 농도는 섬유로 압출시키기 위해 중합체 내에 요구되는 것보다 더 높다. 이어서, 첨가제 시스템 함유 중합체 칩은 중합체 공급 원료와 혼합되거나 계량된다.
다른 방법으로는, 첨가제 시스템은, 입자 형태인 중합체를 함유하고 압출기에 공급하는 호퍼의 목 부위로 계량될 수 있다. 또다른 방법으로, 첨가제 시스템은, 생성되는 혼합물이 다이로 움직임에 따라 용융 중합체와 배합되는 압출기의 배럴(barrel) 내로 직접 계량될 수 있다.
<인장 강도 특성이 개선된 부직 웹>
본 발명의 용융 압출 가능한 열가소성 조성물이 첨가제 시스템의 일부로서 약 3,000 내지 약 18,000의 분자량을 갖는 폴리실록산 폴리에테르 제1 성분을 포함하고 특정한 다른 기준을 충족시킬 때, 폴리실록산 폴리에테르가 섬유 내로 혼입될지라도 이러한 조성물로부터 제조되는 부직 웹은 습윤성(친수성)이 아니다. 그러므로, 이러한 제1 성분은 섬유의 표면을 향해 실질적으로 이동되거나 분리되지 않고, 습윤성과 같은 표면 현상과는 다른 인장 강도 개선 정도는 섬유 표면 또는 그 근처에서 이러한 제1 성분의 존재 여부에 달려 있지는 않은 것 같다.
<TSI 제1 성분>
TSI 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르의 사용을 나타내는 바람직한 실시태양에서, m 및 n의 합은 약 4 내지 약 100이고, x는 4 내지 약 25의 정수를 나타낸다. 다른 바람직한 실시태양에서, m 및n의 합은 약 13 내지 약 23이다. 또 다른 바람직한 실시태양에서, p는 1 또는 2, 가장 바람직하게는 2이다. 다른 바람직한 실시태양에서, x는 약 8 내지 약 16이다.
상기한 바와 같이, TSI 제1 성분은 분자량이 약 3,000 내지 약 18,000이다. 바람직하게는, TSI 제1 성분의 분자량은 약 3,000 내지 10,000, 가장 바람직하게는 약 3,000 내지 약 6,000이다.
통상적으로, TSI 제1 성분은 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.1 내지 약 3 중량%의 양으로 존재한다. 실제로, 약 0.1 내지 약 1.5 중량%의 TSI 제1 성분 농도가 바람직하고, 약 0.1 내지 약 0.5 중량%의 농도가 가장 바람직하다.
TSI 제1 성분에 있어서, 제2 성분에 대한 TSI 제1 성분의 중량비는 바람직하게는 약 20 내지 약 60 이다. 제2 성분에 대한 TSI 제1 성분의 중량비는 가장 바람직하게는 약 25 내지 약 40 이다.
<인장 강도 특성이 개선된 부직 웹의 제조 방법>
본 발명에 의해, 인장 강도 특성이 개선된 부직 웹은,
(A) 열가소성 폴리올레핀, 및 (1) 하기 화학식 2의 폴리실록산 폴리에테르로서 약 3,000 내지 약 18,000의 분자량을 가지며 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.1 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 제1 성분 및 (2) 소수성 발연 실리카인 제2 성분을 포함하며 제2 성분에 대한 상기 제1 성분의 중량비가 약 20 내지 약 70인 첨가제 시스템을 포함하는 열가소성 조성물을 용융시키고;
(B) 생성된 용융물을 다이를 통해 압출시켜 섬유를 형성시키고;
(C) 상기 섬유를 인장시키고;
(D) 상기 섬유를 얽힌 섬유의 웹으로서 움직이는 다공성 표면 상에 수집시키는 것
으로 이루어지는 방법에 의해 제조된다.
<화학식 2>
식 중,
(a) R1-R9는 독립적으로 1가의 C1-C3알킬기 중에서 선택되고;
(b) R10은 수소 또는 1가의 C1-C3알킬기이고;
(c) m은 1 내지 약 100의 정수를 나타내고;
(d) n은 0 내지 약 100의 정수를 나타내고;
(e) m 및 n의 합은 약 4 내지 약 100이고;
(f) p는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
(g) x는 4 내지 약 25의 정수를 나타내고;
(h) y는 0 내지 약 25의 정수를 나타내고;
(i) y에 대한 x의 비는 2 이상이다.
본 발명의 방법 중 제1 단계에 있어서, 이미 정의된 바와 같은 열가소성 폴리올레핀, 및 제1 성분 및 제2 성분을 포함하는 첨가제 시스템을 포함하는 열가소성 조성물이 용융된다. 이는 통상적으로, 섬유를 형성시키는데 사용된 장치의 통상 부분인 압출기내에서 행해진다. 압출기내의 온도 및 체류 시간은 주로 사용된 열가소성 폴리올레핀에 달려 있다. 따라서, 이러한 매개 변수는 충분한 실험없이도 당업자에 의해 쉽게 결정될 수 있다.
이어서, 섬유는 용융 혼합물을 다이를 통해 압출시킴으로써 형성된다. 다이의 성질이 임계적이라는 것이 공지되어 있지 않을지라도, 그것은 매우 종종 완전한 기계 너비를 늘이는 1 이상의 행으로 배열된 다수의 구멍을 갖는다. 이러한 구멍은 단면이 구형 또는 비구형일 수 있다.
이어서, 이 섬유는, 충분히 높은 속도를 갖는 유체 스트림 중에서 그들을 통상적으로 연행시킴으로써 인장된다. 연속 섬유가 생성될 때, 섬유는 먼저 통상 저압력 공기인 급냉 유체 중에서 냉각된다. 섬유를 인장시키는 유체 스트림, 통상 공기는 냉각 유체와 별개인 고속의 공기 스트림일 수 있거나, 또는 통로에 의해 좁은 노즐내로 가속되는 냉각 유체의 일부일 수 있다. 반면, 실질적 연속 섬유의 생성에 있어서, 그들이 적어도 부분적인 용융 또는 연화된 상태에 있는 동안 유체 스트림은 통상적으로 섬유를 인장시키는, 가열된 고속의 공기 스트림이다.
이어서, 인장된 섬유를 얽힌 섬유의 웹으로서 움직이는 유공성 표면 상에 수집시킨다. 유공성 표면은, 예를 들어 회전 드럼, 또는 연속 벨트 또는 와이어 스크린일 수 있고, 후자는 상업적 규모의 장치로 가장 흔히 사용된다.
통상적으로, 용융, 형성, 인장 및 수집 단계는 용융취입, 스펀본딩과 같은 방법에 기재된 바와 같이 수행된다. 설명을 위해, 이러한 방법은 본 명세서의 참고 문헌인 하기 문헌에 의해 예시된다:
(a) 용융취입 참고 문헌에는 예를 들면, 알.더블유. 페리 2세(Perry, Jr.)의 미국 특허 제3,016,599호, 제이. 에스. 프렌티스(Prentice)의 미국 특허 제3,704,198호, 제이. 피. 켈러(Keller) 등의 미국 특허 제3,755,527호, 알.알.부틴(Butin) 등의 미국 특허 제3,849,241호 및 제3,978,185호 및 티.제이. 비스네스키(Wisneski) 등의 미국 특허 제4,663,220호가 포함된다. 또한, 문헌 [브이. 에이. 웬트(Wente)의 'Superfine Thermoplastic Fibers', Industrial and Engineering Chemistry, Vol. 48, No. 8, pp. 1342-1346 (1956); 브이. 에이. 웬트 등의 'Manufacture of Superfine Organic Fibers', Navy Research Laboratory, Washington, D.C., NRL Report 4364 (111437), 1954년 5월 24일, United States Department of Commerce, Office of Technical Services; 및 로버트 알.부틴(Robert R. Butin) 및 드와이트 티.로캠프(Dwight T. Lohkamp)의 'Melt Blowing-A One-Step Web Process for New Nonwoven Products', Journal of the Technical Association of the Pulp and Paper Industry, Vol.56, No.4, pp.74-77 (1973)]참조 ; 및
(b) 스펀본딩 참고 문헌에는 키니(Kinney)의 미국 특허 제3,341,394호, 도쉬너(Dorschner) 등의 미국 특허 제3,692,618호, 도보(Dobo) 등의 미국 특허 제3,705,068호, 마쯔끼(Matsuki) 등의 미국 특허 제3,802,817호, 포르테(Porte)의 미국 특허 제3,853,651호, 아끼야마(Akiyama) 등의 미국 특허 제4,064,605호, 하몬(Harmon)의 미국 특허 제4,091,140호, 슈바르쯔(Schwartz)의 미국 특허 제4,100,319호, 애펠(Appel) 및 모만(Morman)의 미국 특허 제4,340,563호 및 제4,405,297호, 하트만(Hartman) 등의 미국 특허 제4,434,204호, 그라이저(Greiser) 및 바그너(Wagner)의 미국 특허 제4,627,811호, 및 파웰즈(Fowells)의 미국 특허 제4,644,045호가 포함된다.
연속 섬유가, 예를 들어 스펀본딩 방법에 의해 형성되면, 부직 웹의 인장 강도 특성이 개선되도록 하기 위해 열 및 압력을 가함으로써 패턴 본딩되어야 한다. 바람직하게는, 이러한 열 및 압력의 사용은 각각 약 80 ℃ 내지 약 180 ℃ 및 약 59 내지 약 178 kg/cm (150-1,000 lb/in) 이다. 더욱 바람직하게는, 부직웹의 표면적의 약 5 내지 약 30 %를 차지하는, 약 1 내지 약 40 본드/cm2(10-250 본드/in2)를 갖는 패턴이 사용된다.
이러한 패턴 본딩은 공지의 방법에 의해 수행된다[패턴 본딩 및 본딩 방법의 설명을 위해서는 보그트(Vogt)의 미국 의장 특허 제239,566호, 로저스(Rogers)의 미국 의장 특허 제264,512호, 한센(Hansen) 등의 미국 특허 제3,855,046호 및 상기의 미국 특허 제4,493,868호 참조].
또한, 인장 강도 특성이 개선된 부직 웹은
(A) 열가소성 폴리올레핀, 및 상기한 바와 같은 제1 성분 및 제2 성분을 포함하는 첨가제 시스템을 포함하는 열가소성 조성물을 용융시키고;
(B) 생성된 용융물을 다이를 통해 압출시킴으로써 연속 섬유를 형성시키고;
(C) 상기 연속 섬유를 인장시키고;
(D) 상기 연속 섬유를 토우(tow)로 수집하고;
(E) 상기 토우를 스테이플 섬유로 절단시키고;
(F) 상기 스테이플 섬유를 얽힌 섬유의 웹으로서 움직이는 유공성 표면 상에 놓고;
(G) 열 및 압력을 가함으로써 얽힌 섬유의 생성된 웹을 패턴 본딩시키는 것으로 이루어지는 방법에 의해 제조된다.
각각의 상기 단계는 상기 기재된 바와 같이, 또는 당업자에게 공지된 임의의 몇몇 방법에 의해 수행된다. 필요에 따라서, 개개의 연속 섬유는, 그들을 토우로서 수집시키기 전에 잘못 비틀어질 수 있다. 또한, 토우는, 스테이플 길이의 섬유로 절단시키기 전에 크림프될 수 있다. 스테이플 섬유가 임의의 공지의 방법에 의해 움직이는 유공성 지지체 상에 놓여질 수 있을 때, 섬유는 바람직하게는 공기 중 또는 습기 중에 놓여진다. 최종적으로 상기한 바와 같은 공지 방법에 의해 생성되는 부직 웹을 패턴 본딩시킬 수 있다.
<친수성 또는 습윤성 부직 웹>
습윤성 웹은, 약 350 내지 약 1,200의 분자량을 갖는 폴리실록산 폴리에테르인 제1 성분 및 소수성 발연 실리카인 제2 성분으로 이루어지는 첨가제 시스템을 용융 압출시킨 조성물 중에 혼입시켜 얻는다. 또한, 이러한 웹은 시간이 경과함에 따라 습윤성이 많이 감소되지 않는다. 그러나, 이러한 웹은 상당한 인장 강도의 개선 정도를 결정하지는 않는다. 그러나, 이 웹이 습윤성이기 때문에, 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르의 실질적 부분은 웹이 구성되는 섬유의 표면 또는 그 근처로 이동된다.
본 명세서에서 '표면 분리 가능한' 용어의 사용은 미국 특허 제4,293,914호에서 사용된 것과 일치한다. 본 명세서에서 정의된 바와 같은 표면 분리 가능한 제1 성분 및 제2 성분을 포함하는 첨가제 시스템을 함유하는 본 발명의 조성물을 용융 압출시킴으로써 섬유를 형성시킬 때, 이 섬유 중에서는 제1 성분의 농도가 그의 중앙에서 표면으로 차동 증가한다. 섬유의 표면 또는 근처에서 제1 성분의 농도는, 물에 의해 정상적으로 소수성 폴리올레핀이 습윤성이 되도록, 즉, 섬유가 친수성이 되기에 충분하다. 달리 언급되지 않는 한, 용어 '친수성'은 본 명세서에서 수분 습윤성을 의미하는 것으로 의미된다. 따라서, 섬유 중에 제1 성분이 조절 가능하게 차동인 농도가 되도록 하는, 섬유의 표면을 향하여 제1 성분이 조절되는 이동 또는 분리가 있다. 섬유의 중앙부에서 제1 성분의 농도가 통상적으로는 표면 또는 그 근처에서 이러한 성분의 농도로부터 비직선적으로 변하기 때문에, 이러한 농도 차이는 본 명세서에서 차동 농도로 칭해진다.
<표면 분리 가능한 제1 성분>
표면 분리 가능한 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르의 사용을 나타내는 바람직한 실시태양에서 m은 1 내지 약 4의 정수를 나타내고, n은 0 내지 약 3의 정수를 나타내고, m 및 n의 합은 약 1 내지 약 4이고, x는 1 내지 약 10의 정수를 나타내고, y는 0 내지 약 5의 정수를 나타낸다. 다른 바람직한 실시태양에서, m은 1 또는 2이다. 또다른 바람직한 실시태양에서, p는 1 또는 2이고, 가장 바람직하게는 2이다. 다른 바람직한 실시태양에서, y는 0이고, x는 7 또는 8이다.
바람직하게는, 표면 분리 가능한 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르가 하기 화학식 3을 갖는 경우, n은 0이다.
식 중, R1-R4, R7-R9, m, p, x 및 y 각각은 상기한 바와 같다.
표면 분리 가능한 제1 성분의 분자량이 약 350 내지 약 1,200으로 변화시킬 수 있을 때, 바람직하게는 약 1,000을 초과하지 않는다. 가장 바람직하게는, 분자량은 약 350 내지 약 700이다.
통상적으로, 표면 분리 가능한 제1 성분은 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.35 내지 약 3 중량%의 양으로 존재한다. 그러나, 상기에서 설명하였듯이, 첨가제 시스템 중의 제2 성분의 존재로 습윤성의 손실 없이 사용된 표면 분리 가능한 제1 성분의 양이 감소된다. 약 1 중량%를 초과하는 표면 분리 가능한 제1 성분의 양이 제2 성분의 부재시 습윤성 웹을 생성시키기 때문에, 약 1 % 이하의 표면 분리 가능한 제1 성분의 농도는 약 1 % 이하가 바람직하다. 따라서, 표면 분리 가능한 제1 성분의 바람직한 범위는 폴리올레핀 양을 기준으로 약 0.35 내지 약 1 중량%이다. 바람직하게는 표면 분리 가능한 제1 성분의 농도는 약 0.35 내지 약 0.7 중량%이고, 가장 바람직하게는 약 0.35 내지 약 0.5 중량%이다.
표면 분리 가능한 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르에 있어서, 제2 성분에 대한 표면 분리 가능한 제1 성분의 중량비는 약 30 내지 약 100이다.
제2 성분이 표면 분리 가능한 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르와 상호 작용하는 기작이 공지되어 있지 않으나, 본 명세서에서 정의된 바와 같은 표면 분리 가능한 제1 성분 및 제2 성분 모두의 본 발명의 조성물 중에 혼입시킴으로써 확실히 상승 효과가 있다. 제2 성분으로 인한, 생성되는 부직 웹을 습윤성으로 하기 위해 요구되는 표면 분리 가능한 제1 성분의 양에 있어서의 약 50 % 감소능은, 제2 성분의 성질 및 사용된 제2 성분이 소량임을 고려해 볼 때 더욱 현저하고 의외이다.
본 발명에 의해 제조된 습윤성 부직 웹이, 사용된 표면 분리 가능한 제1 성분의 저농도임에도 불구하고 즉시 습윤성이다. 또한, 이러한 웹은, 임의의 종류의 후형성 처리, 예를 들면 노어(Nohr) 및 맥도날드(MacDonald)의 미국 특허 제4,857,251호에 기재된 바와 같이 웹을 온화하게 가열하는 것, 또는 웨버(Weber)의 미국 특허 제3,973,068호 및 제4,070,218호에 기재된 바와 같은 취출 방법의 필요 없이 습윤성이다. 최종적으로, 이러한 웹은 실온에서 2년 이상 습윤성을 유지한다.
<습윤성 부직웹의 제조 방법>
(i) 후형성 처리 없이 형성 후 즉시 습윤성이고, (ii) 형성 후 주변 온도에서 2년 이상 동안 습윤성을 유지하고, (iii) 표면 분리 가능한 감소된 양의 제1 성분을 사용하는 습윤성 부직 웹은,
(A) 열가소성 폴리올레핀, 및 (1) 하기 화학식 2의 폴리실록산 폴리에테르로서 약 350 내지 약 1,200의 분자량을 가지며 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.35 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 표면 분리 가능한 제1 성분 및 (2) 소수성 발연 실리카인 제2 성분을 포함하며 제2 성분에 대한 상기 제1 성분의 중량비가 약 20 내지 약 300인 첨가제 시스템을 포함하는 열가소성 조성물을 용융시키고;
(B) 생성되는 용융물을 다이를 통하여 약 50 내지 약 30,000/sec의 전단 속도 및 약 5.4 kg/cm/시 이하의 압출량으로 압출시켜 형성시키고;
(C) 상기 섬유를 인장시키고;
(D) 상기 섬유를 얽힌 섬유의 웹으로서 움직이는 다공성 표면 상에 수집시키는 것
으로 이루어지는 방법에 의해 제조된다.
<화학식 2>
식 중,
(a) R1-R9는 독립적으로 1가의 C1-C3알킬기 중에서 선택되고;
(b) R10은 수소 또는 1가의 C1-C3알킬기이고;
(c) m은 1 내지 약 4의 정수를 나타내고;
(d) n은 0 내지 약 3의 정수를 나타내고;
(e) m 및 n의 합은 1 내지 약 4이고;
(f) p는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
(g) x는 1 내지 약 10의 정수를 나타내고;
(h) y는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
(i) y에 대한 x의 비는 2 이상이다.
(i) 후형성 처리없이 형성 후 즉시 습윤성이고, (ii) 형성 후 주변 온도에서 2년 이상 동안 습윤성을 유지하고, (iii) 표면 분리 가능한 감소된 양의 제1 성분을 사용하는 습윤성 부직 웹은,
(A) 열가소성 폴리올레핀, 및 상기한 바와 같은 표면 분리 가능한 제1 성분 및 제2 성분을 포함하는 첨가제 시스템을 포함하는 열가소성 조성물을 용융시키고;
(B) 생성되는 용융물을 다이를 통해 약 50 내지 약 30,000/sec의 전단 속도 및 약 5.4 kg/cm/시 이하의 압출량으로 압출시킴으로써 연속 섬유를 형성시키고;
(C) 상기 연속 섬유를 인장시키고;
(D) 상기 연속 섬유를 토우로 수집시키고;
(E) 상기 토우를 스테이플 섬유로 절단시키고;
(F) 상기 스테이플 섬유를 얽힌 섬유의 웹으로서 움직이는 유공성 표면 상에 놓고;
(G) 열 및 압력을 가함으로써 얽힌 섬유의 생성되는 웹을 패턴 본딩시키는 것
으로 이루어지는 방법에 의해 제조된다.
상기한 2가지 방법에서 각각의 단계는 상기한 바와 같이 또는 당업자에게 공지된 임의의 여러 방법에 의해 수행된다. 통상적으로, 전단 속도는 약 50 내지 약 30,000/sec이다. 바람직하게는, 전단 속도는 약 150 내지 약 5,000/sec이고, 가장 바람직하게는 약 300 내지 약 2,000/sec 이다.
압출량은 통상적으로 약 0.01 내지 약 5.4 kg/cm/시 이다. 바람직하게는, 압출량은 약 0.1 내지 약 4.0 kg/cm/시 이고, 가장 바람직하게는 약 0.5 내지 약 2.5 kg/cm/시 이다.
본 발명은 또한 하기의 실시예에 의해 기재된다. 그러나, 이러한 예는 본 발명의 정신 또는 범위를 어떠한 방식으로도 제한하는 것으로 해석되지 않는다. 실시예에서, 달리 언급되지 않는 한, 모든 부는 중량부이다. 편의상, 실시예는 2개의 군, TSI 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르를 사용하는 제1군 및 표면 분리 가능한 제1 성분 또는 폴리실록산 폴리에테르를 사용하는 제2군으로 분리시킨다.
<실시예 제1군>
TSI 제1 성분
<실시예 1>
스펀본디드 웹의 제조
스펀본디드 부직 웹은 본 명세서의 참고 문헌인 미국 특허 제4,340,563호에 기재된 바와 같은 파일롯 규모 장치 상에서 제조되었다.
사용된 열가소성 폴리올레핀은 에스코렌(Escorene) 3445 폴리프로필렌 [미국 77079 텍사스주 휴스톤에 소재하는 엑손 케미칼 아메리카스 (Exxon Chemical Americas) 제품]이다. 제조업체에 의하면, 이 중합체는 밀도가 0.90 g/cc 이고 용융 유속이 35 g/10 분 이다.
TSI 제1 성분은 하기 화학식 4를 갖는 폴리실록산 폴리에테르이다.
제2 성분은, 미국 일리노이주 투스콜라에 소재하고 있는 캐보트 코포레이션의 Cab-O-Sil과에 의해 공급되는 소수성 발연 실리카인 CAB-O-SIL (등록상표)TS-720 이었다.
제2 성분을 헨쉘(Henschel) 유동 혼합기 [250 리터 용량, 독일연방공화국 3500 카셀 2 포스트파흐 10269에 소재하는 티쎈 헨쉘(Thyssen Henschel) 제품]에 의해 중량비가 1:30(제1 성분: 제2 성분)인 TSI 제1 성분 중에 분산시켰다. 이 혼합기를 30초 미만 동안 1,500 rpm으로 가동시켰다. 공기의 갇힘을 최소화시키기 위하여 약간의 주의가 요구되었다. 바람직하게는, 첨가제 시스템이 점도를 안정화시키도록 하기 위해 사용하기 전에 생성되는 첨가제를 최소한 약 12 시간 동안 방치시켰다.
첨가제 시스템을 폴리프로필렌 양에 기초하여 3 중량 %의 속도로 압출기 공급 호퍼로부터 하방으로 2축 압출기 내로 계량(펌프)되었다. 중합체 중의 첨가제 시스템의 농도를 조절하기 위해서 첨가제 시스템의 펌프 속도, 첨가제 시스템 용기의 중량 및 중합체 공급 속도를 검사하였다. 중합체, 제1 성분 및 제2 성분의 생성되는 용융 배합물은 직경이 2-3 mm인 다수의 막대형으로 압출되었다. 이 막대를 수조를 통과시키고, 공기 건조시키고, 펠릿화시켰다. 생성되는 펠릿 중의 첨가제 시스템 농도는 규소의 원소 분석에 의해 확인되었다. 이후 3 % 농축 펠릿으로 칭해지는 펠릿을 플라스틱 라인드(lined) 상자 내에 저장시켰다.
약 47 g/m2의 기초 중량을 갖는 5개의 상이한 스펀본디드 웹이 제조되었다:
(1) 미사용 폴리프로필렌으로부터 제조된 대조 웹;
(2) 3 % 농축 펠릿 1.36 kg 및 미사용 폴리프로필렌 18.6 kg의 혼합물로부터 제조된 웹;
(3) 3 % 농축 펠릿 1.81 kg 및 미사용 폴리프로필렌 18.1 kg의 혼합물로부터 제조된 웹;
(4) 중합체의 양에 기초하여 프탈로시아닌 염료 [미국 조지아주 소셜 써클에 소재하는 스탠드리지 칼러 코포레이션 (Standridge Color Corp.)의 색소 SCC4402] 1 중량%를 함유하는 폴리프로필렌으로부터 제조된 대조 웹; 및
(5) 3 % 농축 펠릿 1.36 kg, 및 중합체의 양을 기준으로 프탈로시아닌 염료(색소 SCC4402) 1 중량%를 함유하는 폴리프로필렌 18.6 kg의 혼합물로부터 제조되는 웹.
웹이 제조되는 조성물은 표 1a에 요약되어 있다. 표에서 중합체의 양은, 존재하는 제1 성분 및 제2 성분의 양을 조정하지 않고 농축 펠릿중에 존재하는 중합체를 포함한다. 각각의 웹은, 첨가제 시스템이 미사용 중합체에 직접 첨가되어서라기 보다는 농축 펠릿으로부터 제조되기 때문에 다른 모든 값은 이론값이다.
스펀본딩 방법에 더욱 중요한 방법 변수는 통상적으로 하기와 같다:
압출기 온도: 210˚- 222 ℃;
용융 입구 온도: 233˚- 236 ℃;
압출량: 29 kg/시 (0.8 g/홀/분);
방사 상부 온도: 228 ˚- 233 ℃;
펌프 블럭 온도: 231˚ - 236 ℃;
포장 온도: 246℃;
포장 압력: 23.8 atm (350 psig); 및
용융 온도: 223 ˚- 224 ℃.
각각의 웹은 약 138 ˚- 140 ℃ 및 약 0.816 atm (약 12 psi)에서 열적으로 패턴 본딩된다. 사용된 패턴은 웹 표면적의 약 16.9 %를 차지하는 19 본드/cm2(123 본드/in2)을 갖는다. 그러나, 본딩 조건이 모두 5개의 웹과 일치하는 않는 것 같다.
각각의 웹에 대한 평균 피크 에너지 및 피크 하중 값은 연방 시험 방법 5100 (표준 제191A 번)에 의해 결정되었다. 사용된 장치는 인스트론 미크론 II 데스크 탑 컨솔 인티그레이터(Instron Micron II Desk Top Console Integrator) [미국 메사추세츠주 캔톤에 소재하는 인스트론 코포레이션(Instron Corporation)제품]를 갖는 인스트론 모델 1122 유니버살 테스팅 인스트루먼트 (Instron Model 1122 Universal Testing Instrument) 이었다. 조(jaw) 방사 차이는 7.6 cm(3 in) 이었고, 웹 시료 치수는 7.62 x 15.2 cm(3 in x 6 in) 이었다. 통상적으로, 각각의 웹으로부터 10개 이상의 시료를 가동시켰다. 각각의 웹을 기계 방향(MD) 및 횡 방향(CD) 모두 시험하였다. 데이타는 하기 표 1b에 요약되어 있다. 제1 성분 및 제2 성분의 존재로 인한 평균 피크 에너지 및 피크 하중 값에 있어서 개선 또는 증가의 정도를 가시화시키기 위해서, 표 1b에는 '피크 에너지' 및 '피크 하중' 칼럼 뒤에 '증가 %' 칼럼을 포함시킨다. 각각의 경우에서, 증가 %(PI)는, 웹이 제조되는 중합체 중에 첨가제 시스템을 포함시킴으로써 얻어지는 값으로부터 대조 값을 빼고, 이 차이값을 대조 값으로 나누고, 이 몫은 100으로 곱해서, 즉, PI = 100 x (개선된 값-대조 값)/대조값 으로부터 계산되었다.
모든 웹에 대해 동일한 본딩 조건을 유지하는데 있어서의 어려움에도 불구하고, 본 발명에 의한 첨가제 시스템의 사용으로 부직 웹의 인장 강도 특성이 상당히 증가되었음은 표 1b로부터 명백하다. 통상적으로, 횡 방향으로의 개선이 실질적일지라도, 개선 정도는 기계 방향으로 현저하다.
표 1b에 있는 데이타에 의해 증명되는 개선 정도를 가시화시키기 위해, 피크 에너지 데이타 및 피크 하중 데이타를 도 1 및 도 2에 각각 막대 그래프로서 도시하였다. 각각의 웹에 대한 기계 방향 값 및 횡방향 값 모두 각각의 도면에 포함시켰다. 도 1 및 도 2로부터, 피크 에너지는 첨가제 시스템의 중합체 중에
포함시키는 것에 더 민감하다. 즉, 본 발명의 임의의 주어진 웹에 대하여, 피크 에너지 값은 피크 하중 값보다 더 상당히 증가되었다. 최종적으로, 웹 5 중에 있는 염료의 존재로 인해 인장 강도 특성의 개선 정도에 있어서 역효과를 갖지 않을 뿐만 아니라, 횡 방향의 피크 에너지 및 피크 하중 값에 있어서 상당히 개선되었다.
<실시예 2>
스펀본디드 웹의 제조
농축 펠릿이 타입 PF-301 폴리프로필렌 [미국 델라웨어주 윌밍톤에 소재하는 히몬트 인코포레이티드 (Himont Incorporated) 제품]로 제조되는 것을 제외하고 실시예 1의 과정을 반복하였다. 제조업자에 따르면, 중합체는 35 g/10 분의 용융 유속을 갖는다. 수평균 분자량은 50,000이었고, 중량 평균 분자량은 150,000이었다. 따라서, 중합체의 다분산도는 3.0이었다. 또한, 농축 펠릿은 첨가제 시스템을 3 중량% 라기 보다는 3.3 중량% 함유했다. 각각의 경우에서, 제2 성분에 대한 TSI 제1 성분의 중량비는 31이었다.
약 47 g/m2의 기초 중량을 갖는 5개의 상이한 스펀본디드 웹이 제조되었다:
(1) 미사용 에스코렌 3445 폴리프로필렌으로부터 제조된 대조 웹;
(2) 타입 PF-301 폴리프로필렌 1.36 kg 및 에스코렌 3445 폴리프로필렌 18.6 kg의 혼합물로부터 제조된 대조 웹;
(3) 3.3 % 농축 펠릿 1.36 kg 및 에스코렌 3445 폴리프로필렌 18.6 kg의 혼합물로부터 제조된 웹;
(4) 3.3 % 농축 펠릿 1.36 kg 및 중합체의 양을 기준으로 이산화티탄 3 중량%를 함유하는 에스코렌 3445 폴리프로필렌 18.6 kg의 혼합물로부터 제조되는 웹; 및
(5) 3 % 농축 펠릿 1.36 kg 및 중합체의 양을 기준으로 프탈로시아닌 염료(색소 SC 4402)를 1 중량% 함유하는 에스코렌 3445 폴리프로필렌 18.6 kg의 혼합물로부터 제조되는 웹.
그로부터 웹이 제조되는 조성물을 표 2a에 요약한다.
평균 피크 에너지 및 피크 하중 값은 상기한 바와 같이 결정되었다. 이 데이타는 표 2b에 요약되어 있다. 표에서 모든 증가 %는, 웹 1이 타입 PF-301 폴리프로필렌을 함유하지 않았기 때문에 웹 2에 관련해서 계산되었다.
실시예 1과 유사한 결과가 얻어졌다. 실시예 1에서와 같이 표 2b의 피크 에너지 데이타 및 피크 하중 데이타를 각각 도 3 및 도 4에서 막대 그래프로 도시하였다. 그러나, 웹 5에서 관찰된 인장 강도 특성에 있어서의 개선 정도는 웹 3의 대한 개선 정도에 비해 감소되었다.
<실시예 3>
스펀본디드 웹의 제조
첨가제 시스템의 증가하는 농도 효과를 검사하기 위해서 실시예 1의 과정을 반복하였다. 약 47 g/m2의 기초 중량을 갖는 4개의 상이한 스펀본디드 웹이 제조되었다:
(1) 3 % 농축 펠릿 1.13 kg 및 미사용 폴리프로필렌 18.8 kg의 혼합물로부터 제조된 웹;
(2) 3 % 농축 펠릿 및 미사용 폴리프로필렌 18.6 kg의 혼합물로부터 제조된 웹;
(3) 3 % 농축 펠릿 1.59 kg 및 미사용 폴리프로필렌 18.4 kg의 혼합물로부로 제조된 웹; 및
(4) 3 % 농축 펠릿 1.81 kg 및 미사용 폴리프로필렌 18.1 kg의 혼합물로부터 제조된 웹.
그로부터 웹이 제조되는 조성물 표 3a에 요약한다.
평균 피크 에너지 및 피크 하중 값을 상기한 바와 같이 결정하였다. 대조 값이 원래 일정하다는 것이 발견되었기 때문에 이 데이타를 웹 C로서 실시예 1의 대조물 (웹 1)을 포함하는 표 3b에 요약한다.
실시예 1과 유사한 결과가 얻어졌다. 실시예 3의 웹은 피크 에너지 값에 있어서 매우 높은 증가 %를 초래함을 주지할 수 있다. 실시예 1에서와 같이, 표 3b의 피크 에너지 데이타 및 피크 하중 데이타를 각각 도 5 및 도 6에서 막대 그래프로 도시하였다. 도 5로부터, 기계 방향 피크 에너지는 웹 2에서 최대인 반면, 횡방향 피크 에너지는 웹 3에서 최대인 것 같다. 따라서, 제1 성분, 제2 성분 및 사용된 폴리올레핀의 조합에 있어서, 제1 성분의 가장 바람직한 범위는, 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.20 내지 약 0.23 중량%이다. 반면, 피크 하중값은, 제1 성분 농도가 0.20 중량%인 웹 2에서 기계 방향 및 횡방향 모두에 대해 최대이다.
<실시예 4>
용융취입 웹의 제조
용융 취입 웹은 번틴(Buntin)등의 미국 특허 제3,849,241호 및 위스네스키(Wisneski)등의 미국 특허 제4,663,220호에 기재된 바와 같이 상업적 용융취입 라인 상에서 제조되었다. 이 방법은 실시예 1에 기재된 중합체, 제1 성분 및 제2 성분이 사용되었다. 그러나, 이 경우에 농축 펠릿은 실시예 1의 첨가제 시스템 13 중량%를 함유하였다. 농축 펠릿에 대한 공급 속도는, 용융 취입된 폴리프로필렌 양에 기초하여 농축 펠릿이 각각 2 및 4 중량% 농도로 압출기 내에 도입되도록 선택되었다. 이 농도는 폴리프로필렌 양을 기준으로 각각 약 0.24 및 0.48 중량% 농도의 제1 성분을 수득하도록 계산되었다. 또한, 제1 성분 및 제2 성분을 함유하지 않는 대조 웹이 제조되었다. 각각의 웹은 약 31 g의 기초 중량을 가졌다. 웹이 제조되는 분쇄기가, 피크 에너지 및 피크 하중값을 측정하기 위해 가동되지 않았기 때문에 대신 트랩 인열 시험이 실행되었다. 이러한 시험은 ASTM 시험 방법 D-1117-14에 의해 수행되었다. 결과를 표 4에 요약하였다.
트랩 인열 결과와 피크 에너지 또는 피크 하중 값 사이의 직접적인 상관 관계는 공지되어 있지 않으나, 트랩 인열이 증가할 때, 피크 에너지 및 피크 하중 값도 또한 증가함이 공지되어 있다. 따라서, 용융취입 웹 내에 제1 성분 및 제2 성분을 혼입시켜 인장 강도 특성을 개선시킴은 명백하다. 선행 실시예에서의 실행과 동일하게 표 4의 데이타를 도 7에 막대 그래프로 도시하였다. 제1 성분이 0.24 중량% 농도에서의 트랩 인열에 있어서 증가 %가 실질적이지는 않지만, 제1 성분이 0.48 중량%인 농도에서의 상당한 증가는, 특히 횡방향에서 관찰되었다.
<실시예 5>
스펀본디드 웹의 제조
스펀본디드 웹은, 키니의 미국 특허 제3,341,394호 및 도쉬너 등의 미국 특허 제3,655,862호에 기재된 바와 같이 상업적 스펀본딩 라인 상에서 제조되었다. 이 방법은 실시예 1에 기재된 첨가제 시스템을 사용하였다.
이 경우에, 중합체는 실시예 2에 기재된 히몬트 타입 PF-301이었다. 중합체는, 색소 SCC4402(미국 조지아주 소셜 써클에 소재하는 스탠드리지 칼러 코포레이션 제품)를 중합체 양을 기준으로 0.5 중량% 함유하였다. 또한, 이 중합체는 이소옥틸페닐폴리에톡시에탄올 계면활성제[미국 펜실베니아주 필라델피아에 소재하는 롬 앤드 하스 캄파니(Rohm and Haas Company) 제품인 TRITON X-102]를 중합체 양을 기준으로 0.7 중량% 함유하였다.
첨가제 시스템을 3 중량% 함유하는 농축 펠릿은 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조되었다. 농축 펠릿의 공급 속도는, 농축 펠릿이 용융취입되는 폴리프로필렌 양을 기준으로 각각 7 및 9 중량%의 농도로 압출기 내에 유입되도록 선택되었다. 이 농도는, 폴리프로필렌의 양을 기준으로 각각 약 0.21 및 약 0.27 중량%의 제1 성분 농도를 수득하도록 계산되었다. 또한, 제1 성분 및 제2 성분을 함유하지 않는 대조 웹이 제조되었다(웹 1). 각각의 웹은 약 19 g의 기초 중량을 가졌다. 웹 형성에서의 문제점은, 섬유 형성이 만족스러울지라도, 9 % 공급 속도에 있다. 결과적으로, 9 % 공급 속도의 웹이 얻어지지 않았다.
웹이 제조되는 분쇄기에서 피크 에너지를 측정하지 않았기 때문에, 대신, 이미 기재된 바와 같은 피크 하중 및 트랩 인열 측정이 수행되었다. 그 결과를 표 5a 및 5b에 요약하였다.
표 5a 및 5b의 데이타는 각각 도 8 및 도 9에서 막대 그래프로서 도시되었다.
또한, 인장 강도 특성이 개선된 부직포의 대부분의 활용은 통상적으로 본 명세서에 기재된 바와 같이 열적으로 패턴 본딩되었다. 여러 대조 웹 및 본 발명의 웹에 대한 응력하의 거동을 시험하였다. 또한, 웹의 주사 전자 현미경 사진이 연구되었다. 현미경 사진(도 10 및 도 11)는 캠스캔(Camscan) 시리즈 4 주사 전자 현미경(영국 캠브리지에 소재하는 캠스캔 제품)으로 미국 캘리포니아주 마운틴 뷰에 소재하는 서피스 사이언스 래보러토리즈, 인크. (Surface Science Laboratories, Inc.)에서 얻어졌다. 사용된 매개 변수는 하기와 같다: 30도 경사, 20배 확대 및 10 eV 비임 전압.
도 10는 스펀본디드 대조 웹의 현미경 사진이고, 도 11는 본 발명의 스펀본디드 웹의 현미경 사진이다. 각각의 웹은 본질적으로 동일한 조건하에서 본 명세서에 기재된 바와 같이 열적으로 패턴 본딩되었다. 도 10의 웹 100에서, 웹은, 다수의 부위 102에서 열적으로 본딩된 무작위로 놓여진 다수의 섬유 101로 구성된다. 본딩 부위 102에서 용융 정도는 통상적으로 불완전하나, 모든 부위에서 기공 103은 아직 존재하고 있다. 이와 유사하게, 도 11는 단지 몇몇의 무작위적으로 위치된 기공 113만을 나타내는 부위 112에서 본딩된 섬유 111로 구성되는 웹 110을 나타낸다.
도 10 및 도 11의 규모는 동일하지 않고, 직접적인 시각적 비교가 어렵다. 도 10에 있어서, 1000 미크론은 약 20.0 mm에 상당한 반면, 도 11에서 동일 거리는 약 21.5 mm에 상당한다. 도 10에 있어서 결합점의 측면은 1000-1100 미크론인 반면, 도 11의 결합점의 측면은 930-1160 미크론이었다.
외양상에 있어서 상기의 차이점 이외에, 2개의 웹은 응력하에서 매우 다르게 움직였다. 웹이 인열될 때까지 각각의 웹에 응력이 가해졌을 때, 결합점 및 그 내부에서 실패가 일어나는 경향은 이 섬유보다는 대조 웹(즉, 도 10의 웹 100)에서 관찰되었다. 반면, 본 발명의 웹(즉, 도 11의 웹 110)에 있어서, 섬유가 신장되고 나서 파괴되면서 결합점은 비손상으로 유지되었다.
군II 실시예
표면 분리 가능한 제1 성분
<실시예 6>
스펀본디드 웹의 제조
스펀본디드 부직 웹은 본 명세서의 참고 문헌인 미국 특허 제4,340,563호에 본질적으로 기재된 바와 같이 파일롯 규모 장치 상에서 제조되었다.
사용된 열가소성 폴리올레핀은 실시예 1에 사용된 에스코렌 3445 폴리프로필렌이었다.
제1 성분은 미국 코넥티컷주 댄버리에 소재하는 유니온 카바이드 코포레이션(Union Carbide Corporation)에 의해 공급되는 트리실록산 폴리에테르였다. 이 물질은 하기 화학식 5를 갖는다.
이 물질은 602의 이론적 분자량을 갖는다. PDMS 기준에 비교하여 겔 침투 크로마토그래피 연구 [미국 오하이오주 멘터에 소재하는 아메리칸 폴리머 스탠다즈 코포레이션(American Polymer Standards Corporation)]에 기초하여, 하기의 평균 분자량이 계산되었다:
중량 평균 분자량: 557;
수평균 분자량: 480;
Z-평균 분자량: 614; 및
다분산도: 1.16.
이 물질은 총 피크 면적 및 주 피크 면적 비교를 기준으로 산정된 7.8 % 저분자량 물질, 및 산정된 20-25 % 유리 폴리에테르를 함유하였다.
제2 성분[(CAB-O-SIL(등록상표)TS-720) 3 g(폴리프로필렌의 양을 기준으로 1.5 x 10-2중량%)을 실험실 웨어링(Waring) 배합기에 의해 제1 성분 90 g(폴리프로필렌 양을 기준으로 0.45 중량%)중에 분산시켰다. 생성되는 첨가제 시스템 분산액을, 압출기의 공급 호퍼에 이 혼합물을 유입시키기 전에 중합체 20 kg(44 lb)와 함께 기계적으로 혼합시켰다. 통상적으로, 표준 휴대용 시멘트 혼합기에 펠릿형의 중합체를 담았다. 이어서, 혼합기를 가동시키고 첨가제 시스템을 담았다. 20분 동안 혼합시킨 후, 혼합물을 혼합기로부터 제거하여 플라스틱 라인드 상자 내에 저장하였다.
더욱 중요한 방법 변수는 통상적으로 하기와 같았다:
압출기 온도: 200 - 233 ℃;
용융 입구 온도: 233 - 236 ℃;
압출량: 39 kg/시;
빙사 상부 온도: 228 - 233 ℃;
펌프 블럭 온도: 231 - 236 ℃;
포장 온도: 237 - 243 ℃;
포장 압력: 13.6 atm (200 psig); 및
용융 온도: 223 - 224 ℃.
기초 중량이 각각 약 27, 41 및 68 g/m2인 웹이 얻어졌다. 각각의 웹은 후형성 처리할 필요없이 형성 후 즉시 물에 의해 습윤성이 되었다. 따라서, 습윤도는 기초 중량에 독립적이다. 비교용으로 제2 성분을 첨가하지 않았을 때 후형성 처리없이 즉시 습윤성인 웹이 얻어지기 전에 제1 성분의 양을 200 g(폴리프로필렌의 양을 기준으로 1.0 중량%)으로 증가시켰다. 이러한 결과를 표 6에 요약한다. 표에서 웹 C는 제2 성분이 없는, 즉, 단지 제1 성분만을 포함하는 웹을 나타내는 반면, 웹 1은 제1 성분 및 제2 성분 모두를 포함하는 웹을 나타낸다.
표 6에 있어서 데이타는, 1.5 x 10-2의 농도로 제2 성분을 포함함으로써 부직 웹의 습윤성에 영향을 미치지 않고 제1 성분은 대략 50 % 감소시킬 수 있음을 증명한다. 제2 성분에 대한 표면 분리 가능한 제1 성분의 중량비가 30 이었음을 지시한다.
<실시예 7>
스펀본디드 웹의 제조
실시예 6은, 사용된 표면 분리 가능한 제1 성분 및 제2 성분을 조합하여 부직 웹의 습윤성에 영향을 미치지 않고 제1 성분의 양을 약 50 % 감소시킴을 명백히 증명하나, 이 데이타는 사용될 수 있는 제1 성분 또는 제2 성분의 범위를 기술하지는 않는다. 결과적으로, 실시예 6의 방법은, 상이한 제1 성분을 사용하고 제1 성분 및 제2 성분의 양을 변화시키면서 사용하는 것을 제외하고 수회 반복하였다.
제1 성분은, 폴리에테르 잔기가 6개의 에틸렌옥시 단위로 구성되고 말단을 덮지 않는다는 것을 제외하고는 실시예 6에 사용된 것과 유사한 또다른 트리실록산 폴리에테르였다.
그 결과를 표 7에 요약한다.
제1 성분 및 제2 성분 모두를 함유하는 열가소성 조성물로부터 제조되는 웹 중 2개는 즉시 습윤성이 아니었다(즉, 웹 3 및 6). 웹 3에서, 제1 성분의 농도는 본 발명의 범위내였으나, 제2 성분에 대한 표면 분리 가능한 제1 성분의 중량비는 15 및 허용된 범위 밖이었다. 웹 6에서는, 정반대였다. 즉, 제1 성분의 농도는 허용된 범위 밖이었으나 중량비는 아니었다. 웹 1 및 2는 사용된 조건 하에서, 즉시 습윤성 웹을 얻기 위해 요구되는 제1 성분의 최소량이 0.75 중량%임을 증명하는 대조 웹을 나타낸다. 본 발명을 기재하였을지라도, 그의 많은 변화 및 변양은 본 발명의 정신 또는 범위를 벗어남이 없이 당업자에게 명백하다. 예를 들면, 본 발명은 단일의 부직 웹 또는 2 이상의 부직 웹의 라미네이트에 사용될 수 있다. 후자의 경우에 있어서 단지 1개의 웹은 첨가제 시스템, 즉, 본 명세서에 기재된 바와 같은 제1 성분 및 제2 성분을 함유할 수 있거나, 또는 1 이상의 웹은 이러한 물질을 함유할 수 있다. 설명에 의해서, 3개 층의 부직 라미네이트는 부직 작업복, 및 수술용 가운 및 드레이프 등과 같은 의료용 직물의 제조에 광범위하게 사용된다. 이러한 라미네이트는 통상적으로 중앙의 용융취입 층과 외부의 2개의 스펀본디드 층으로 구성된다. 이러한 라미네이트에 본 발명을 사용하는데 있어서, 첨가제 시스템은 단지 용융취입 층, 외부의 스펀본디드 층 중 하나 또는 모두, 3개 층 모두 내에 포함될 수 있다. 첨가제 시스템을 함유하는 웹에 대한 다른 가능한 대체는 각각의 웹에 대해 목적하는 특성 또는 성질에 따라 TSI 제1 성분 또는 표면 분리 가능한 성분일 수 있다. 다른 변양 및 변화는 당업자에게 자명하다.
본 발명에 따르면, 열가소성 폴리올레핀, 및 약 350 내지 약 18,000의 분자량을 갖는 폴리실록산 폴리에테르 및 소수성 발연 실리카를 포함하는 첨가제 시스템을 포함하는 용융 압출 가능한 열가소성 조성물을 용융 압출시, 열가소성 폴리올레핀 단독으로부터 제조된 부직 웹에 비교했을 때 인장 강도가 상당히 증가된 부직 웹, 또는 소수성 발연 실리카의 부재시 요구되는 것보다 상당히 적은 상기 폴리실록산 폴리에테르의 양을 필요로 하는 습윤성 웹을 제조할 수 있다.

Claims (38)

  1. (A) 열가소성 폴리올레핀, 및 (1) 하기 화학식 2의 폴리실록산 폴리에테르로서 약 3,000 내지 약 18,000의 분자량을 가지며 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.1 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 제1 성분 및 (2) 소수성 발연 실리카인 제2 성분을 포함하며 제2 성분에 대한 제1 성분의 중량비가 약 20 내지 약 70인 첨가제 시스템을 포함하는 열가소성 조성물을 용융시키고;
    (B) 생성되는 용융물을 다이를 통해 약 50 내지 약 30,000/sec의 전단 속도 및 약 5.4 kg/cm/시 이하의 압출량으로 압출시켜 섬유를 형성시키고;
    (C) 상기 섬유를 인장시키고;
    (D) 상기 섬유를 얽힌 섬유의 웹으로서 움직이는 유공성 표면 상에 수집하는 것을 특징으로 하는 인장 강도 특성이 개선된 부직 웹의 제조 방법.
    <화학식 2>
    식 중,
    (a) R1-R9는 독립적으로 1가의 C1-C3알킬기 중에서 선택되고;
    (b) R10은 수소 또는 1가의 C1-C3알킬기이고;
    (c) m은 1 내지 약 100의 정수를 나타내고;
    (d) n은 0 내지 약 100의 정수를 나타내고;
    (e) m 및 n의 합은 약 4 내지 약 100이고;
    (f) p는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
    (g) x는 4 내지 약 25의 정수를 나타내고;
    (h) y는 0 내지 약 25의 정수를 나타내고;
    (i) y에 대한 x의 비는 2 이상이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리프로필렌인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계 (D)로부터 생성되는 얽힌 섬유의 웹을, 열 및 압력을 가하여 패턴 본딩시키는 부가적 단계를 포함하는 방법.
  4. (A) 열가소성 폴리올레핀, 및 (1) 하기 화학식 2의 폴리실록산 폴리에테르로서 약 3,000 내지 약 18,000의 분자량을 가지며 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.1 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 제1 성분 및 (2) 소수성 발연 실리카인 제2 성분을 포함하며 제2 성분에 대한 제1 성분의 중량비가 약 20 내지 약 70인 첨가제 시스템을 포함하는 열가소성 조성물을 용융시키고;
    (B) 생성되는 용융물을 다이를 통해 약 50 내지 약 30,000/sec의 전단 속도 및 약 5.4 kg/cm/시 이하의 압출량으로 압출시켜 연속 섬유를 형성시키고;
    (C) 상기 연속 섬유를 인장시키고;
    (D) 상기 연속 섬유를 토우로 수집하고;
    (E) 상기 토우를 스테이플 섬유로 절단시키고;
    (F) 상기 스테이플 섬유를 얽힌 섬유의 웹으로서 움직이는 유공성 표면 상에 놓고;
    (G) 열 및 압력을 가하여 생성되는 얽힌 섬유의 웹을 패턴 본딩시키는 것을 특징으로 하는 인장 강도 특성이 개선된 부직 웹의 제조 방법.
    <화학식 2>
    식 중,
    (a) R1-R9는 독립적으로 1가의 C1-C3알킬기 중에서 선택되고;
    (b) R10은 수소 또는 1가의 C1-C3알킬기이고;
    (c) m은 1 내지 약 100의 정수를 나타내고;
    (d) n은 0 내지 약 100의 정수를 나타내고;
    (e) m 및 n의 합은 약 4 내지 약 100이고;
    (f) p는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
    (g) x는 4 내지 약 25의 정수를 나타내고;
    (h) y는 0 내지 약 25의 정수를 나타내고;
    (i) y에 대한 x의 비는 2 이상이다.
  5. 제4항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리프로필렌인 방법.
  6. (A) 열가소성 폴리올레핀, 및 (1) 하기 화학식 2의 폴리실록산 폴리에테르로서 약 350 내지 약 1,200의 분자량을 가지며 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.35 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 표면 분리 가능한 제1 성분 및 (2) 소수성 발연 실리카인 제2 성분을 포함하며 제2 성분에 대한 상기 표면 분리 가능한 제1 성분의 중량비가 약 20 내지 약 300인 첨가제 시스템을 포함하는 열가소성 조성물을 용융시키고;
    (B) 생성되는 용융물을 다이를 통해 약 50 내지 약 30,000/sec의 전단 속도 및 약 5.4 kg/cm/시 이하의 압출량으로 압출시켜 섬유를 형성시키고;
    (C) 상기 섬유를 인장시키고;
    (D) 상기 섬유를 얽힌 섬유의 웹으로서 움직이는 유공성 표면 상에 수집하는 것을 특징으로 하는, (i) 후형성 처리 없이 형성 후 즉시 습윤성이며, (ii) 형성 후 주변 온도에서 2년 이상 동안 습윤성을 유지하며, (iii) 감소된 양의 표면 분리 가능한 제1 성분이 사용되는 습윤성 부직 웹의 제조 방법.
    <화학식 2>
    식 중,
    (a) R1-R9는 독립적으로 1가의 C1-C3알킬기 중에서 선택되고;
    (b) R10은 수소 또는 1가의 C1-C3알킬기이고;
    (c) m은 1 내지 약 4의 정수를 나타내고;
    (d) n은 0 내지 약 3의 정수를 나타내고;
    (e) m 및 n의 합은 1 내지 약 4이고;
    (f) p는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
    (g) x는 1 내지 약 10의 정수를 나타내고;
    (h) y는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
    (i) y에 대한 x의 비는 2 이상이다.
  7. 제6항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리프로필렌인 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 표면 분리 가능한 제1 성분이 약 350 내지 약 700의 분자량을 갖는 방법.
  9. 제6항에 있어서, 단계 (D)로부터 생성되는 얽힌 섬유의 웹을, 열 및 압력을 가하여 패턴 본딩시키는 부가적 단계를 포함하는 방법.
  10. (A) 열가소성 폴리올레핀, 및 (1) 하기 화학식 2의 폴리실록산 폴리에테르로서 약 350 내지 약 1,200의 분자량을 가지며 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.35 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 표면 분리 가능한 제1 성분 및 (2) 소수성 발연 실리카인 제2 성분을 포함하며 제2 성분에 대한 상기 표면 분리 가능한 제1 성분의 중량비가 약 20 내지 약 300인 첨가제 시스템을 포함하는 열가소성 조성물을 용융시키고;
    (B) 생성되는 용융물을 다이를 통해 약 50 내지 약 30,000/sec의 전단 속도 및 약 5.4 kg/cm/시 이하의 압출량으로 압출시켜 연속 섬유를 형성시키고;
    (C) 상기 연속 섬유를 인장시키고;
    (D) 상기 연속 섬유를 토우로 수집하고;
    (E) 상기 토우를 스테이플 섬유로 절단시키고;
    (F) 상기 스테이플 섬유를 얽힌 섬유의 웹으로서 움직이는 유공성 표면 상에 놓고;
    (G) 생성되는 얽힌 섬유의 웹을, 열 및 압력을 가하여 패턴 본딩시키는 것
    을 특징으로 하는, (i) 후형성 처리없이 형성 후 즉시 습윤성이며, (ii) 형성 후 주변 온도에서 2년 이상 동안 습윤성을 유지하며, (iii) 감소된 양의 표면 분리 가능한 제1 성분이 사용되는 습윤성 부직 웹의 제조 방법.
    <화학식 2>
    식 중,
    (a) R1-R9는 독립적으로 1가의 C1-C3알킬기 중에서 선택되고;
    (b) R10은 수소 또는 1가의 C1-C3알킬기이고;
    (c) m은 1 내지 약 4의 정수를 나타내고;
    (d) n은 0 내지 약 3의 정수를 나타내고;
    (e) m 및 n의 합은 1 내지 약 4이고;
    (f) p는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
    (g) x는 1 내지 약 10의 정수를 나타내고;
    (h) y는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
    (i) y에 대한 x의 비는 2 이상이다.
  11. 제10항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리프로필렌인 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 표면 분리 가능한 제1 성분이 약 350 내지 약 700의 분자량을 갖는 방법.
  13. 열가소성 폴리올레핀, 및 (A) 하기 화학식 2의 폴리실록산 폴리에테르로서 약 350 내지 약 18,000의 분자량을 가지며 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.1 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 제1 성분 및 (B) 소수성 발연 실리카인 제2 성분을 포함하며 제2 성분에 대한 제1 성분의 중량비가 약 20 내지 약 300인 첨가제 시스템을 포함하는 용융 압출 가능한 열가소성 조성물로부터 제조된 용융 압출 섬유.
    <화학식 2>
    식 중,
    (1) R1-R9는 독립적으로 1가의 C1-C3알킬기 중에서 선택되고;
    (2) R10은 수소 또는 1가의 C1-C3알킬기이고;
    (3) m은 1 내지 약 100의 정수를 나타내고;
    (4) n은 0 내지 약 100의 정수를 나타내고;
    (5) m 및 n의 합은 1 내지 약 100이고;
    (6) p는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
    (7) x는 1 내지 약 25의 정수를 나타내고;
    (8) y는 0 내지 약 25의 정수를 나타내고;
    (9) y에 대한 x의 비는 2 이상이다.
  14. 제13항에 있어서, m 및 n의 합이 약 4 내지 약 100이고, x가 4 내지 약 25의 정수를 나타내고, 상기 제1 성분이 약 3,000 내지 약 18,000의 분자량을 가지며 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.1 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 용융 압출 섬유.
  15. 제14항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리프로필렌이고, R1-R9각각이 메틸기이고, R10이 수소 또는 메틸기인 용융 압출 섬유.
  16. 제13항에 있어서, 조성물이 또한 표면 분리 가능하고, m이 1 내지 약 4의 정수를 나타내고, n이 0 내지 약 3의 정수를 나타내고, m 및 n의 합이 1 내지 약 4이고, x가 1 내지 약 10의 정수를 나타내고, y가 0 내지 약 5의 정수를 나타내고, 상기 제1 성분이 약 350 내지 약 1,200의 분자량을 갖는 용융 압출 섬유.
  17. 제13항의 용융 압출 섬유로 이루어지는 부직 웹.
  18. 제17항에 있어서, 상기 웹이 열 및 압력을 가함으로써 패턴 본딩되는 부직 웹.
  19. 제14항의 용융 압출 섬유로 이루어지는 부직 웹.
  20. 제19항에 있어서, 상기 웹이 열 및 압력을 가함으로써 패턴 본딩되는 부직 웹.
  21. 제15항의 용융 압출 섬유로 이루어지는 부직 웹.
  22. 제21항에 있어서, 상기 웹이 열 및 압력을 가함으로써 패턴 본딩되는 부직 웹.
  23. 제16항의 용융 압출 섬유로 이루어지는 부직 웹.
  24. 제23항에 있어서, 상기 웹이 열 및 압력을 가함으로써 패턴 본딩되는 부직 웹.
  25. 제16항의 용융 압출 섬유를 포함하는,
    (i) 후형성 처리없이 형성 후 즉시 습윤성이고,
    (ii) 형성 후 주변 온도에서 2년 이상 동안 습윤성을 유지하고,
    (iii) 감소된 양의 표면 분리 가능한 제1 성분이 사용되는 습윤성 부직 웹.
  26. 열가소성 폴리올레핀, 및 (A) 하기 화학식 2의 폴리실록산 폴리에테르로서 약 350 내지 약 1,200의 분자량을 가지며 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.1 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 제1 성분 및 (B) 소수성 발연 실리카인 제2 성분을 포함하며 제2 성분에 대한 제1 성분의 중량비가 약 20 내지 약 300인 첨가제 시스템을 포함하고, 상기 폴리올레핀은 폴리프로필렌인, 용융 압출 가능하고 표면 분리 가능한 열가소성 조성물로부터 제조된 용융 압출 섬유를 포함하는,
    (i) 후형성 처리없이 형성 후 즉시 습윤성이고,
    (ii) 형성 후 주변 온도에서 2년 이상 동안 습윤성을 유지하고,
    (iii) 감소된 양의 표면 분리 가능한 제1 성분이 사용되는 습윤성 부직 웹.
    <화학식 2>
    식 중,
    (1) R1-R9는 각각이 메틸기이고;
    (2) R10은 수소 또는 메틸기이고;
    (3) m은 1 내지 약 4의 정수를 나타내고;
    (4) n은 0 내지 약 3의 정수를 나타내고;
    (5) m 및 n의 합은 1 내지 약 4이고;
    (6) p는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
    (7) x는 1 내지 약 10의 정수를 나타내고;
    (8) y는 0 내지 약 5의 정수를 나타내고;
    (9) y에 대한 x의 비는 2 이상이다.
  27. 열가소성 폴리올레핀, 및 (A) 하기 화학식 2의 폴리실록산 폴리에테르로서 약 350 내지 약 1,200의 분자량을 가지며 열가소성 폴리올레핀의 양을 기준으로 약 0.1 내지 약 3 중량%의 양으로 존재하는 제1 성분 및 (B) 소수성 발연 실리카인 제2 성분을 포함하며 제2 성분에 대한 제1 성분의 중량비가 약 20 내지 약 300인 첨가제 시스템을 포함하는 용융 압출 가능하고 표면 분리 가능한 열가소성 조성물로부터 제조된 용융 압출 섬유를 포함하는,
    (i) 후형성 처리없이 형성 후 즉시 습윤성이고,
    (ii) 형성 후 주변 온도에서 2년 이상 동안 습윤성을 유지하고,
    (iii) 감소된 양의 표면 분리 가능한 제1 성분이 사용되는 습윤성 부직 웹.
    <화학식 2>
    식 중,
    (1) R1-R9는 독립적으로 1가의 C1-C3알킬기 중에서 선택되고;
    (2) R10은 수소 또는 1가의 C1-C3알킬기이고;
    (3) m은 1 또는 2이고;
    (4) n은 0 내지 약 3의 정수를 나타내고;
    (5) m 및 n의 합은 1 내지 약 4이고;
    (6) p는 1 또는 2이고;
    (7) x는7 또는 8이고;
    (8) y는 0이다.
  28. 제17항의 부직 웹을 포함하는 제품.
  29. 제18항의 부직 웹을 포함하는 제품.
  30. 제19항의 부직 웹을 포함하는 제품.
  31. 제20항의 부직 웹을 포함하는 제품.
  32. 제21항의 부직 웹을 포함하는 제품.
  33. 제22항의 부직 웹을 포함하는 제품.
  34. 제23항의 부직 웹을 포함하는 제품.
  35. 제24항의 부직 웹을 포함하는 제품.
  36. 적어도 1성분이 제25항의 부직 웹인 일회용 흡수용품.
  37. 적어도 1성분이 제26항의 부직 웹인 일회용 흡수용품.
  38. 적어도 1성분이 제27항의 부직 웹인 일회용 흡수용품.
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