KR100239679B1 - Method for fabricating fine-crystalline silicon with visible luminescence - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 열적으로 안정된 나노 결정립의 실리콘 결정상을 비정질 실리콘내에서 급속 열처리와 같은 후속 공정없이 직접 형성시키기 위하여, 실리콘 웨이퍼 기판 또는 상기 실리콘 웨이퍼 기판 위에 실리콘 산화막이 형성된 기판을 제조하는 단계; ECR-CVD 법으로, 상기 기판을 상온 내지 200℃의 온도 범위로 유지하고, 원료 가스로 고순도 실란을 사용하고 운반 가스로 불활성 가스를 사용하여 반응 챔버내의 압력을 7 - 9×10-4Torr로 유지하면서, 상기 기판 위에, 비정질 실리콘 박막내의 실리콘 결정립의 직경이 나노미터 크기인 비정질 실리콘 박막을 증착하는 단계;로 이루어지는 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 미세 실리콘 결정립 제조 방법을 제공한다.The present invention comprises the steps of: preparing a silicon wafer substrate or a substrate on which the silicon oxide film is formed on the silicon wafer substrate in order to form thermally stable silicon crystal phases of nano-crystals directly in amorphous silicon without a subsequent process such as rapid heat treatment; The ECR-CVD method maintains the substrate at a temperature ranging from room temperature to 200 ° C., using a high purity silane as source gas and an inert gas as carrier gas to bring the pressure in the reaction chamber to 7-9 × 10 -4 Torr. While maintaining, on the substrate, the step of depositing an amorphous silicon thin film having a diameter of the silicon crystal grains in the amorphous silicon thin film provides a method for producing a fine silicon crystal having a light emission characteristic in the visible range.

Description

가시광 범위의 발광 특성을 가지는 미세 실리콘 결정립의 제조 방법Method for producing fine silicon crystal grains having light emission characteristics in the visible range

본 발명은, 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 미세 실리콘 결정립 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 비정질 실리콘 반도체내에 나노미터 결정립(nano-crystalline, 직경 10-9m 크기)을 형성함으로써 양자 크기 효과(quantum size effect)를 유발하여 간접 천이형(indirect transition) 에너지 밴드 갭(energy band gap)의 실리콘 반도체를 직접 천이형(direct transition) 반도체 재료에서와 같은 광특성을 나타내도록 하여 가시광 영역의 광소자에 응용할 수 있도록 하는 방법을 제공하는 것에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 후열처리 과정없이 비정질 실리콘 박막 성장 중에 기판의 온도 및 성장 조건을 변화시킴으로써 실리콘 나노 결정립의 크기를 조절할 수 있어서 상온에서 안정된 가시광 발광(파장 400 nm에서 800 nm 범위) 특성을 갖도록 하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing fine silicon crystal grains having light emission characteristics in the visible light range. More specifically, the nanometer crystal grains (nano-crystalline, the diameter size of 10 -9 m) formed by the quantum size effect (quantum size effect) caused by the indirect transition type (indirect transition), the energy band gap (energy within the amorphous silicon semiconductor The present invention relates to a method in which a silicon semiconductor having a band gap) can be applied to an optical device in the visible region by exhibiting optical characteristics as in a direct transition semiconductor material. More specifically, the size of the silicon nano grains can be controlled by changing the temperature and growth conditions of the substrate during the growth of the amorphous silicon thin film without post-heating, so that it has stable visible light emission (wavelength of 400 nm to 800 nm) at room temperature. It is about.

일반적으로 발광 소자용 반도체 재료는 직접 천이형 에너지 밴드 갭을 가진 III-V족 또는 II-VI족 화합물 반도체의 삼원계 또는 사원계의 조합으로 원하는 파장의 밴드 갭을 갖도록 구성하여 소자 제조에 응용하고 있다. 특히, 최근에는 III족 질화물계(GaN, InN 등) 반도체의 개발로 총천연색 영상 표시 소자 및 백색 광원 대체 소자 등 많은 연구가 진행되고 있으나, 원하는 에너지 밴드 갭을 갖도록 조합한 화합물 반도체의 결정 성장 및 소자 제조 공정이 매우 어려운 것으로 나타나 아직도 많은 연구가 필요한 실정이다.In general, the semiconductor material for light emitting devices is a combination of ternary or quaternary systems of group III-V or II-VI compound semiconductors having a direct transition energy band gap, which is configured to have a band gap of a desired wavelength and applied to device manufacturing. have. In particular, many researches such as full-color image display devices and white light source replacement devices have been conducted due to the development of group III nitride-based (GaN, InN, etc.) semiconductors, but crystal growth and device of compound semiconductors combined to have a desired energy band gap The manufacturing process is very difficult, so much research is still needed.

한편, 반도체 전자 소자의 8할 이상을 차지하고 있는 실리콘 반도체 재료는 원료가 저렴하고 초고집적 소자의 개발로 원자 규모의 공정 제어가 가능할 정도로 기술이 발달되어 있으나, 실리콘 반도체는 에너지 밴드 갭이 간접 천이형을 가지고 있어서 상당히 낮은 효율의 광특성을 가지고 있는 단점이 있다. 그러나, 최근 양자 크기 효과(quantum size effect)의 발견에 따라 실리콘 반도체도 나노미터 크기의 미세 결정상으로 제작하면 직접 천이형에서와 같은 고효율의 발광 효과를 나타내며 발광 파장도 조절할 수 있음이 알려져, 향후 실리콘 반도체를 기반으로하는 광전 집적 소자 응용 가능성에 대한 관심이 집중되고 있다. 이러한 노력중의 하나로서, 전기 화학 부식법에 의한 다공질 실리콘에서도 파장 700 nm 부근의 적색 발광 특성을 나타내지만 점차적으로 발광 특성이 나빠지며 발광 파장도 이동하는 등 열적으로 불안정한 경향이 있어서 아직 소자 응용에 부적합한 상태이다.On the other hand, silicon semiconductor materials, which occupy more than 80% of semiconductor electronic devices, are developed so that raw materials are inexpensive and super-integrated devices enable atomic scale process control, but silicon semiconductors have indirect transitions in energy band gaps. It has a disadvantage of having a light efficiency of significantly lower efficiency. However, with the recent discovery of the quantum size effect, it is known that if a silicon semiconductor is also fabricated into a nanometer-sized microcrystalline phase, it exhibits a high-efficiency luminous effect as in the direct transition type and can control the emission wavelength. Attention has been focused on the potential of photovoltaic integrated devices based on semiconductors. As one of these efforts, porous silicon by electrochemical corrosion method shows red emission characteristics near wavelength 700 nm, but it tends to be thermally unstable such that the emission characteristics are gradually worsened and the emission wavelength is shifted. It is inadequate.

따라서, 본 발명에서는 열적으로 안정된 나노 결정립의 실리콘 결정상을 비정질 실리콘내에서 급속 열처리와 같은 후속 공정없이 직접 형성시키는 방법을 제공하는 것이다.Accordingly, the present invention provides a method for directly forming a thermally stable nanocrystalline silicon crystal phase without any subsequent process such as rapid heat treatment in amorphous silicon.

도 1은 전자 사이클로트론 공명 화학 기상 증착 (electron cyclotron resonance - chemical vapor deposition; 이하 ″ECR-CVD″라 함) 장치로 증착시킨 비정질 실리콘 박막층내에 형성된 나노미터(10-9m) 크기 실리콘 결정상의 모습을 보여주는 고분해능 투과 전자 현미경 사진이다. 여기서, 도 1a는 실리콘 산화막위에 증착한 시료에 대한 단면 모습이고, 도 1b는 실리콘 기판위에 증착한 시료에 대한 단면 모습이다.1 shows a nanometer (10 -9 m) sized silicon crystal phase formed in an amorphous silicon thin film layer deposited with an electron cyclotron resonance-chemical vapor deposition (hereinafter referred to as "ECR-CVD") device. Showing high resolution transmission electron micrograph. 1A is a cross-sectional view of a sample deposited on a silicon oxide film, and FIG. 1B is a cross-sectional view of a sample deposited on a silicon substrate.

도 2는 ECR-CVD 법으로 실리콘 산화막층위에 증착한 비정질 실리콘 박막에 대한 오제이 전자 스펙트로스코피 신호의 깊이 분포를 나타낸 것이다.Figure 2 shows the depth distribution of the OJ electron spectroscopy signal for the amorphous silicon thin film deposited on the silicon oxide layer by the ECR-CVD method.

도 3은 ECR-CVD 법으로 비정질 실리콘 박막 형성시의 기판 온도에 따른 실리콘 결정상의 크기 변화에 기인한 광여기 발광 스펙트럼의 파장 변화 모습이다. 삽입된 그림은 전형적인 광여기 발광 스텍트럼 모습을 나타낸다.3 is a view showing the wavelength change of the photoexcited emission spectrum due to the size change of the silicon crystal phase with the substrate temperature when forming an amorphous silicon thin film by the ECR-CVD method. The inset shows a typical photoexcited emission spectrum.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 실리콘 웨이퍼 기판 또는 상기 실리콘 웨이퍼 기판 위에 실리콘 산화막이 형성된 기판을 제조하는 단계; ECR-CVD 법으로, 상기 기판을 상온 내지 200℃의 온도 범위로 유지하고, 원료 가스로 고순도 실란을 사용하고 운반 가스로 불활성 가스를 사용하여 반응 챔버내의 압력을 7 - 9×10-4Torr로 유지하면서, 상기 기판 위에, 비정질 실리콘 박막내의 실리콘 결정립의 직경이 나노미터 크기인 비정질 실리콘 박막을 증착하는 단계;로 이루어지는 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 미세 실리콘 결정립 제조 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention, a step of manufacturing a silicon wafer substrate or a silicon oxide film formed on the silicon wafer substrate; The ECR-CVD method maintains the substrate at a temperature ranging from room temperature to 200 ° C., using a high purity silane as source gas and an inert gas as carrier gas to bring the pressure in the reaction chamber to 7-9 × 10 -4 Torr. While maintaining, on the substrate, the step of depositing an amorphous silicon thin film having a diameter of the silicon crystal grains in the amorphous silicon thin film provides a method for producing a fine silicon crystal having a light emission characteristic in the visible range.

본 발명은 이와 같은 실리콘 나노 결정상 형성에 기인한 고효율의 가시광 발광 특성을 나타내는 실리콘 나노결정립을 제작하는 방법을 제공하는 것으로서, 특히 ECR-CVD 법으로 비정질 실리콘 박막을 성장함에 있어서 기판의 온도 및 성장 조건을 변화함으로써, 후열처리 공정없이 비정질 박막내에 실리콘 나노 결정립의 형성과 그 크기를 조절할 수 있어서, 간단한 공정으로 상온에서 안정된 가시광 발광 특성을 갖도록 하는 특징이 있다. 본 발명에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.The present invention provides a method for fabricating silicon nanocrystals exhibiting high efficiency visible light emission characteristics due to the formation of silicon nanocrystal phases. In particular, the temperature and growth conditions of the substrate in growing an amorphous silicon thin film by ECR-CVD method By varying, the formation and size of the silicon nanocrystal grains in the amorphous thin film can be controlled without a post-heat treatment process, and have a characteristic of having stable visible light emission characteristics at room temperature in a simple process. Detailed description of the invention is as follows.

본 발명을 위해 시료의 기판은 (100) 방향의 실리콘 웨이퍼와 그 위에 100℃에서 습식 열산화법으로 500nm 두께의 실리콘 산화막을 형성한 두가지 기판 재료를 준비하였다. 다음, ECR-CVD법으로 고순도 실란(SiH4, 99.999%)과 알곤을 각각 원료 개스와 운반 개스로 사용하여 비정질 실리콘 박막을 증착하였는데, 이들 개스의 유량은 각각 40 sccm과 5sccm으로서 공정중 챔버 압력은 7-9×10-4Torr로 유지하였다. 또한, 마이크로웨이브의 출력은 330W로 하고, 기판의 온도를 50℃에서 200℃로 변화시켰다. 이와 같은 공정을 통해 실리콘 및 실리콘 산화막위에 증착된 비정질 실리콘 박막내에 열적으로 안정된 황색에서 적색의 발광 특성을 나타내는 실리콘 나노 결정 구조를 각각 형성시켰는데, 이에 대해 첨부한 도면에 의한 구체적인 설명은 다음과 같다.For the present invention, a substrate of a sample prepared a silicon wafer in the (100) direction and two substrate materials on which a 500 nm thick silicon oxide film was formed by wet thermal oxidation at 100 ° C. Next, an amorphous silicon thin film was deposited using high purity silane (SiH 4 , 99.999%) and argon as raw material and carrier gas, respectively, by using the ECR-CVD method. Was maintained at 7-9 × 10 −4 Torr. In addition, the microwave output was 330 W, and the temperature of the board | substrate was changed from 50 degreeC to 200 degreeC. Through this process, silicon nanocrystal structures showing yellow to red light emission characteristics were thermally stabilized in amorphous silicon thin films deposited on silicon and silicon oxide films, which will be described in detail with reference to the accompanying drawings. .

먼저, 도 1은 ECR-CVD 장치로 기판 온도 100℃에서 증착시킨 두께 약 150nm의 비정질 실리콘 박막층내에 형성된 나노미터 크기의 실리콘 결정상 모습을 보여주는 고분해능 투과 전자 현미경 (HRTEM; high resolution transmission electron microscopy) 사진이다. 도 1a 및 1b는 각각 실리콘 산화막위와 실리콘 기판위에 형성한 시료들에 대한 단면 모습들로, 동일한 성장조건에서 실리콘 산화막위에서 성장한 비정질 실리콘 박막(도 1a)이 실리콘 기판위에서 성장한 비정질 실리콘 박막(도 1b)에 비해 비교적 작은 나노 결정 크기를 나타내고 있는데, 결정립의 크기는 직경 3-5nm 범위로 평균 크기가 약 4nm로 나타남을 볼 수 있다. 이 크기는 양자 크기 효과를 고려한 이론적 계산과 비교해 보면 발광 파장이 약 700nm인 에너지 밴드에 해당된다.First, FIG. 1 is a high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) photograph showing a nanometer-sized silicon crystal phase formed in an amorphous silicon thin film layer having a thickness of about 150 nm deposited at a substrate temperature of 100 ° C. by an ECR-CVD apparatus. . 1A and 1B are cross-sectional views of samples formed on a silicon oxide film and a silicon substrate, respectively, in which an amorphous silicon thin film grown on a silicon oxide film (FIG. 1A) grown on a silicon oxide film under the same growth conditions (FIG. 1B). Compared to the relatively small size of the nanocrystals, the size of the grain is 3-5nm in diameter, the average size is about 4nm can be seen that. This magnitude corresponds to an energy band with an emission wavelength of about 700 nm compared with theoretical calculations considering quantum size effects.

도 2는 ECR-CVD법으로 200℃의 기판 온도에서 증착한 비정질 실리콘 박막내의 잔여 불순물 존재 여부를 확인하기 위해 오제이 전자 스펙트로스코피(AES; Auger electron spectroscopy) 신호의 깊이 분포(depth profile)를 나타낸 것이다. 일반적으로 실리콘 결정내에서 실리콘과 산소, 질소, 수소 이온 등에 의한 화학 결합은 불완전한 결합 구조를 가지기 쉬운데, 이들이 불안정한 발광 현상을 보여줄 수 있기 때문에 불순물 분포를 조사해 보았다. 그러나, 도 2에서 보는 바와 같이 실리콘 산화막 기판과 비정질 실리콘 박막 사이는 급준성을 보이고 있으며, 비정질 실리콘층내에서는 질소나 산소와 같은 불순물은 나타나지 않았다. 따라서, 본 발명에서 증착한 비정질 실리콘 박막은 200℃까지의 기판 온도에서는 기판으로부터의 산소 유입이나 외부로부터의 질소 유입이 없는 양질의 실리콘 박막임을 알 수 있다.FIG. 2 shows a depth profile of an Auger electron spectroscopy (AES) signal to determine the presence of residual impurities in an amorphous silicon thin film deposited at a substrate temperature of 200 ° C. by ECR-CVD. . In general, chemical bonds of silicon, oxygen, nitrogen, hydrogen ions, etc. in silicon crystals tend to have incomplete bond structures, and since they may exhibit unstable luminescence, the distribution of impurities has been investigated. However, as shown in FIG. 2, steepness is exhibited between the silicon oxide film substrate and the amorphous silicon thin film, and impurities such as nitrogen and oxygen did not appear in the amorphous silicon layer. Therefore, it can be seen that the amorphous silicon thin film deposited in the present invention is a high quality silicon thin film having no oxygen inflow from the substrate or nitrogen inflow from the outside at a substrate temperature of up to 200 ° C.

도 3은 상기의 시료 중 실리콘 산화막위에 성장한 비정질 실리콘 시료들에 대해 상온에서 측정한 광여기 발광 스펙트럼(PL; photoluminescence) 모습을 나타낸 것으로, 기판 온도를 50℃에서 200℃로 변화함에 따라 광여기 발광 스펙트럼의 주된 신호 위치가 638nm에서 716nm로 변화됨을 알 수 있다. 삽입된 그림은 본 연구의 시료에서 나타나는 전형적인 광여기 발광 스펙트럼 모습을 보인 것으로 364nm의 알곤 이온 레이저에 의한 광여기(photo-excitation)로 반치폭 100nm 정도의 아주 강한 발광 현상을 나타내었다. 따라서, 기판 온도 200℃에서 성장된 시료에서의 아주 강한 716nm의 발광 현상은 어떤 불순물과의 화학 결합에 의한 것이 아니라, 도 1a에 나타난 바와 같이 비정질 실리콘내에 형성된 직경 약 4±1 nm의 나노 결정 실리콘의 양자 크기 효과에 기인된 것임을 알 수 있다. 또한, 기판 온도의 변화는 비정질 박막 성장중 실리콘 결정립의 크기 변화를 야기하여 발광 파장의 변화를 나타낸 결과임을 직시하는 것이다.Figure 3 shows the photo-excited emission spectra (PL; photoluminescence) of the amorphous silicon samples grown on the silicon oxide film of the sample at room temperature, as the substrate temperature is changed from 50 ℃ to 200 ℃ It can be seen that the main signal position of the spectrum changes from 638 nm to 716 nm. The inset shows the typical photo-excited emission spectra of the sample in this study. The photo-excitation by 364nm argon ion laser showed a very strong emission phenomenon with a half width of 100nm. Thus, a very strong 716 nm luminescence phenomenon in a sample grown at a substrate temperature of 200 ° C. is not due to chemical bonding with any impurities, but rather about 4 ± 1 nm in diameter nanocrystalline silicon formed in amorphous silicon as shown in FIG. 1A. It can be seen that due to the quantum size effect of. In addition, it is assumed that the change in the substrate temperature is a result of the change in the emission wavelength by causing the size change of the silicon grains during the growth of the amorphous thin film.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명을 통해 실리콘 반도체 재료를 급속 전기 화학 부식이나 후열처리 공정 없이 ECR-CVD법에 의한 비정질 실리콘 박막 성장에서 기판의 온도를 저온에서 변화함으로써 나노 결정립의 크기가 다른 실리콘 결정체를 형성시킴으로서 가시광내 파장 변화가 가능한 고효율의 발광 특성을 얻을 수 있었으며, 이는 실리콘 반도체의 광소자 응용에 접근한 것으로서, 특히 실리콘 웨이퍼 및 실리콘 산화막 기판위에 나노미터 크기 실리콘 결정상 형성이 가능하여 간단한 공정으로 상온에서 아주 안정되고 강한 가시광 발광(파장 400nm에서 800 nm범위)을 얻을 수 있음을 제시하였다.As described above, according to the present invention, silicon crystals having different sizes of nano-crystal grains are formed by changing the temperature of the substrate at low temperature in amorphous silicon thin film growth by ECR-CVD without rapid electrochemical corrosion or post-heat treatment process. It was found that high-efficiency luminescence characteristics that can change wavelengths in visible light were obtained, which is an approach to optical device applications of silicon semiconductors. In particular, nanometer-sized silicon crystal phases can be formed on silicon wafers and silicon oxide substrates. It has been shown that very stable and strong visible light emission (wavelength 400 nm to 800 nm range) can be obtained at room temperature.

따라서, 본 발명은 간접 천이형 에너지 밴드 구조를 갖는 실리콘 반도체 재료로부터 고효율의 발광 특성을 나타내는 실리콘 나노 결정 구조를 제작하는 방법을 제공함으로서 실리콘 반도체 소자의 광소자에의 응용 가능성을 제공하는 것이다.Accordingly, the present invention provides a method of fabricating a silicon nanocrystal structure exhibiting high-efficiency light emission characteristics from a silicon semiconductor material having an indirect transition type energy band structure, thereby providing the applicability of a silicon semiconductor device to an optical device.

Claims (3)

실리콘 웨이퍼 기판 또는 상기 실리콘 웨이퍼 기판 위에 실리콘 산화막이 형성된 기판을 제조하고, ECR-CVD 법으로, 상기 기판 위에, 비정질 실리콘 박막내의 실리콘 결정립의 직경이 10nm 이하가 되도록 비정질 실리콘 박막을, 후속 공정 없이 성장 조절함으로써 상온에서 안정된 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 실리콘 박막을 형성시키는 것을 특징으로 하는 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 미세 실리콘 결정립의 제조 방법.A silicon wafer substrate or a substrate on which a silicon oxide film was formed on the silicon wafer substrate was prepared, and by the ECR-CVD method, an amorphous silicon thin film was grown on the substrate so that the diameter of the silicon crystal grains in the amorphous silicon thin film was 10 nm or less, without subsequent processing. A method for producing fine silicon crystal grains having a luminescent property in the visible range, characterized by forming a silicon thin film having a luminescent property in the visible range stable at room temperature by adjusting. 제 1 항에 있어서, 상기 성장은, 원료 가스로 고순도 실란을 사용하고 운반 가스로 불활성 가스를 사용하여 반응 챔버내의 압력을 7 - 9×10-4Torr로 유지하여 행해지는 것을 특징으로 하는 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 미세 실리콘 결정립의 제조 방법.The visible light range according to claim 1, wherein the growth is performed by using a high purity silane as a source gas and an inert gas as a carrier gas to maintain a pressure in the reaction chamber at 7-9 x 10 -4 Torr. A method for producing fine silicon crystal grains having light emission characteristics. 제 1 항에 있어서, 상기 기판의 온도를 상온 내지 200℃의 온도 범위로 유지하는 것을 특징으로 하는 가시광 범위의 발광 특성을 가지는 미세 실리콘 결정립의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the temperature of the substrate is maintained at a temperature ranging from room temperature to 200 ° C. 3.
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